INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO de procesos de separación por

etapas

PRACTICA 2:

“Rectificación a reflujo total (columna de platos

perforados)”

ALUMNO:

 EDGAR ESTRADA GARCÍA

GRUPO: 3IM75

Horario: 13:00 – 15:00

PROFESOR:

Margarita Balderas Hernández

MÉXICO D.F. 04 DE DICIEMBRE DE 2015.

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OBJETIVOS

o Conceptual.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato de la

columna de destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna de una
mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

o Procedimental.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas
conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes de exel, power point,
corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención
de bancos de datos internacionales, hacer un estado de arte, poster científico,
etc…

o Actitudinal.

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones
de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para
ésta práctica.

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MARCO TEÓRICO

Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química implican, en

la mayor parte de los casos, el manejo de fluidos y sólidos que hay que impulsar,
mezclar, calentar, enfriar, concentrar, separar, etc… Habitualmente, estas
actividades se llevan a cabo en el seno de una sola fase, líquida o gaseosa, o por
contacto entre dos fases.

A pesar de la amplia variedad de operaciones, las transformaciones que están

ocurriendo se pueden interpretar teniendo en cuenta que lo que en realidad se
está transportando, dentro de una fase o entre dos fases, es una o varias de las
tres propiedades extensivas: materia, energía o cantidad de movimiento. El diseño
de los aparatos en los que se va a llevar a cabo el proceso, requiere conocer la
velocidad a la que se realizan estos transportes. En la mayoría de las operaciones
básicas, los tres fenómenos de transporte transcurren simultáneamente, siendo el
más lento de ellos el fenómeno controlante, es decir, el que determina la velocidad
global del proceso, y el que debe tenerse en cuenta para el diseño del equipo.

En el caso del transporte o transferencia de materia, esta tiene lugar debido a la

existencia de una fuerza impulsora que generalmente es una diferencia de
concentraciones de uno o más componentes entre dos puntos de una fase o entre
dos fases. En sistemas formados por una sola fase, si existe alguna diferencia de
concentración de un componente entre dos puntos, habrá un transporte de ese
componente desde la zona más concentrada a la menos concentrada, hasta llegar
a la igualdad de concentraciones, lo que supone que el sistema está en equilibrio.

En el caso de un sistema formado por más de una fase, el sistema también

evolucionará hacia el equilibrio, pero en este caso, el equilibrio no supone la
igualdad de concentraciones en las dos fases, sino que cada componente se
repartirá entre las dos fases en unas concentraciones que dependerán de la
presión y de la temperatura del sistema. Si variamos la presión, la temperatura o
ambas, también nos variarán las concentraciones de cada una de las fases en el
equilibrio.

La mayoría de las operaciones básicas de separación se basan en la existencia de

dos o más fases en las en las que los componentes tienen concentraciones
distintas a las que corresponderían al equilibrio. Así, si las dos fases se ponen en
contacto, se produce espontáneamente el transporte selectivo de los componentes
de una fase a otra para aproximarse a las condiciones de equilibrio. En muchas
ocasiones las limitaciones de las operaciones de separación son debidas a las
condiciones poco favorables del equilibrio termodinámico, más que a la velocidad
de transferencia de materia. Para que exista separación debe cumplirse que:

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Siendo x e y las fracciones molares de los componentes i, j, k...en las respectivas

fases X e Y.El cociente entre el valor de y y de x para cada uno de los
componentes se denomina coeficiente de reparto, k. El cociente entre los
coeficientes de reparto es la selectividad relativa, α, (volatilidad relativa si estamos
en una mezcla con una fase líquida y otra vapor): Cuanto más alejado esté de la
unidad el valor de la selectividad relativa, más fácil será la separación.Por lo tanto
uno de los requisitos para lograr una buena separación es que la composición de
cada uno de los componentes sea muy distinta en cada una de las fases, puesto
que el mayor grado de separación que podemos lograr para unas condiciones
dadas de presión y temperatura, vienen determinadas por las condiciones de
equilibrio.

Es preciso conocer los datos de equilibrio entre fases para el sistema que vamos a
tratar en las condiciones de operación.
Otro de los requisitos para llevar a cabo una buena separación es que las dos
fases se mezclen fácil e íntimamente para favorecer el transporte de los
componentes de una fase a otra, y que finalizado el proceso, las dos fases puedan
separarse con facilidad.

EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR DE MEZCLAS BINARIAS.

Aplicando la regla de las fases a un sistema binario (2 componentes) en equilibrio

líquido-vapor (2 fases) el número de grados de libertad es 2. Es decir, si se fijan
los valores de dos cualesquiera de sus variables intensivas, las otras quedan
fijadas. Las variables que se suelen fijar son la composición del componente más
volátil (punto de ebullición más bajo) en la fase líquida y la presión o la
temperatura, es decir, en condiciones isobáricas o isotérmicas. Como la
destilación suele realizarse a presión constante, tiene más interés los datos de
equilibrio obtenidos en condiciones isobáricas.

Existen dos tipos de diagramas isobáricos para representar el equilibrio líquido-

vapor:
* Diagramas x-y, en los que se representa la fracción molar del componente más
volátil en la fase líquida, x, frente a la fracción molar del componente más volátil, y,
en la fase vapor. Para la presión constante a la que estén determinados, nos
permite conocer la composición de la fase vapor en equilibrio con cada
composición de la fase líquida.
* Diagramas T-x,y, en la que se representa la temperatura de equilibrio frente a la
fracción molar del componente más volátil en cada una de las fases. En los
diagramas T-x,y aparecen dos curvas de temperatura-fracción molar, la superior,
curva de vapor saturado (T-y), indica la temperatura ala que empieza a condensar
un vapor a cada composición del mismo (temperatura de rocío), mientras que la
inferior (T-x), curva del líquido saturado, indica la temperatura a la que entra en

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ebullición el líquido para cada composición (temperatura de burbuja). Para cada

valor posible de temperatura de equilibrio, nos permite conocer las composiciones
de las dos fases a dicha temperatura. A continuación se muestran datos de
equilibrio para el sistema metanol-agua junto con los diagramas x-y y T-
x,y.Sistema metanol-agua

RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS BINARIAS.

La destilación es un proceso de separación en el que se ponen en contacto una

mezcla en fase líquida y una mezcla en fase vapor generada por ebullición del
líquido, que no se encuentra inicialmente en equilibrio. A consecuencia de ello el
vapor se condensa parcialmente y el líquido se vaporiza parcialmente, de forma
que, tras el contacto entre ambas fases, el vapor se enriquece en el componente
más volátil y el líquido en el menos volátil. Se utiliza para separar o purificar
componentes de una mezcla líquida.

Dentro de los diferentes tipos de destilación el más utilizado en la industria química

es la rectificación. En las columnas de rectificación se pone en contacto en
contracorriente una fase líquida descendente con una fase vapor ascendente.
El equipo consta básicamente de:

* Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para:
favorecer la transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al
equilibrio.
* Un calderín en la base, que es donde se le suministra calor a la columna para
que la mezcla a separar hierva ascendiendo el vapor por la columna.
* Un condensador en la parte superior de la columna, donde el vapor procedente
de la columna se condensa, retirándose parte del líquido condensado como
producto destilado, D, y devolviéndose otra parte a la columna como reflujo, L,
para conseguir una buena separación. La relación entre la cantidad de producto
destilado y el reflujo se denomina relación de reflujo.
R:R=L/D

Esta relación de reflujo puede modificarse, con lo que variaría la composición y

cantidad del destilado obtenido.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.- Verificar el nivel del 4.- Desconectar la

tanque de alimentación 3.- Alimentar la mezcla y bomba de
1.- Comprobar que todas accionar la bomba de carga
las válvulas estén cerradas. y la composición de la para medir el flujo en el alimentación
mezcla de rotámetro. cuando se hayan
alimentación.
alcanzado 3/4.

7.- Abrir la
8.- Purgar la línea de
alimentación de agua 6.- Registrar 5.- Mantener
vapor para eliminar
al condensador temperaturas de los constante la presión
el aire de la platos y el hervidor.
cuando salgan del hervidor y vapor.
columna.
vapores.

9.-Esperar la
12.-Tomar muestra
temperatura de 10.-Tomar muestra 11.- Tomar muestra
de tres platos
equilibrio de la del hervidor. del reflujo
consecutivos.
columna.

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DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura Densidad ẋ
°C g/cm3
Destilado 25 0.791 0.98
Plato 9 25 0.813 0.90
Plato 8 25 0.806 0.94
Plato 7 25 0.801 0.96
Residuo 25 0.976 0.14

CÁLCULO DE LA PRESIÓN DE OPERACIÓN

P operación: P condensador + P rehervidor / 2

P operación= (0.5 Kg/cm2+ 0.4 Kg/cm2)/2
P operación= 0.45 Kg/cm2 = 331.0015 mmHg
Pabs= Pman + Patm
Pabs= 331.0015 mmHg+ 585 mmHg = 916.0015 mmHg

Cálculos de x mol de la mezcla en los platos

𝑥̅𝐴 0.98
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝐷𝑒𝑠𝑡 = = = 0.9649
𝑥̅𝐴 (1 − 𝑥̅𝐴 ) 0.98 (1 − 0.98)
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18

𝑥̅𝐴 0.96
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥7 = = = 0.9309
𝑥̅𝐴 (1 − 𝑥̅𝐴 ) 0.96 (1 − 0.96)
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18

𝑥̅𝐴 0.94
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥8= = = 0.8979
𝑥̅𝐴 (1 − 𝑥̅𝐴 ) 0.94 (1 − 0.94)
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18

𝑥̅𝐴 0.90
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥9 = = = 0.83
𝑥̅𝐴 (1 − 𝑥̅𝐴 ) 0.90 (1 − 0.90)
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18
𝑥̅𝐴 0.14
𝑃𝑀𝐴 32
𝑥𝑅𝑒𝑠 = = = 0.0837
𝑥̅𝐴 (1 − 𝑥̅𝐴 ) 0.14 (1 − 0.14)
+ +
𝑃𝑀𝐴 𝑃𝑀𝐵 32 18

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CONSTANTES DE ANTOINE

Etanol mmHg Agua mmHg

A 8.0724 7.96681
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228.0

SECUENCIA DE CÁLCULOS
-Calculando las P° de metanol y agua

Temperatura de ebullición del metanol = 69.389 C°

Temperatura de ebullición del agua = 105.514 C°

𝐵
Log P°=A -
𝑡+𝐶

-Cálculo de γ
Ecuaciones de Van Laar:
𝐴12 𝐴21
2 2
𝐴12 𝑥𝐴 𝐴21 1−𝑥𝐴
(1+( )( )) (1+( )( ))
𝐴21 1−𝑥𝐴 𝐴12 𝑥𝐴
𝛾𝐴 = 𝑒 𝛾𝐵 = 𝑒

A12 A21
0.9014 0.5559

-Cálculo de X y Y calculada

𝑃𝑇 − 𝛾𝐵 ∗ 𝑃°𝐵
𝑥𝐴 =
𝛾𝐴 ∗ 𝑃°𝐴− 𝛾𝐵 ∗ 𝑃°𝐵

𝑥𝐴 ∗ 𝛾𝐴 ∗ 𝑃°𝐴
𝑦𝐴 =
𝑃𝑇

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-Tabla de resultados

T ebullición P° MeOH P° H2O X Prop. γA γB x Calc. y Calc.

69.387 916.007 225.885 1 1 1.74351 0.99999 1.00001
73 1049.83 263.792 0.77 1.02205 1.48647 0.76944 0.90195
76.613 1199.44 306.929 0.57 1.09513 1.29554 0.56595 0.81738
80.226 1366.25 355.853 0.39 1.24272 1.15492 0.39243 0.72288
83.839 1551.72 411.165 0.26 1.4417 1.07598 0.26388 0.63499
87.452 1757.41 473.504 0.17 1.6619 1.03516 0.17521 0.54204
91.065 1984.95 543.554 0.12 1.83036 1.01839 0.11769 0.47596
94.678 2236.04 622.043 0.07 2.04617 1.0066 0.07339 0.34964
98.291 2512.47 709.742 0.04 2.20542 1.00223 0.04237 0.24196
101.904 2816.1 807.469 0.02 2.32699 1.00057 0.01881 0.14307
105.517 3148.88 916.089 0 2.46305 1 -0.00001 0

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-Cálculo del NPT de la columna

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂𝑇𝐶 = 100
𝑁𝑃𝑅

NET= 6 etapas teóricas

NPR= 13 etapas teóricas

6−1
𝜂𝑇𝐶 = ∗ 100 = 38.46%
13

-Cálculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree.

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-Tabla de datos

Plato x y* x* y
y8=x7 x7=0.9309 y7*=0.97 x8*=0.82 y8=0.9309
y9=x8 X8=0.8979 y8*=0.96 x9*=0.77 y9=0.8979
y10=x9 X9=0.83 y9*=0.94 x10*=0.62 y10=0.83

-Calculando la eficiencia de los platos

𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝑉 = ∗ 100
𝑦𝑛∗ − 𝑦𝑛+1
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛
𝜂𝑀𝐿 = ∗ 100
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛∗

-Plato 8
0.9309−0.8979
𝜂8𝐿 = ∗ 100 =29.76%
0.9309−0.82

0.9309−0.8979
𝜂8𝑉 = ∗ 100= 53.14%
0.96−0.8979

-Plato 9
0.8979−0.83
𝜂9𝐿 = 0.8979−0.77 ∗ 100 =53.088%

0.8979−0.83
𝜂9𝑉 = ∗ 100= 61.72%
0.94−0.83

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Observaciones

En la operación de la práctica se requirió de la preparación de la mezcla metanol-

agua por lo que se realizaron una serie de pasos para la toma de muestras en
diferentes puntos, seguido de una serie de mediciones de densidades (tabla
elaboración metanol-agua)

En un determinado momento aumentó la presión de vapor, esto para poder

conseguir el equilibrio más rápidamente, debido a que se tenía un calentamiento
muy lento.

Una observación importante fue que los termopares de la columna no servían.

Conclusiones:

Con la experimentación realizada en el laboratorio se pudo conocer el

funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir
del destilado, ya que no se tiene ninguna extracción de este por lo que, dicho
reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se
mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un número
mínimo de etapas teóricas.

Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio

se creía que la columna era ineficiente, al realizar los cálculos nos dimos cuenta
que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. Ésta mezcla
es muy fácil de separar ya que las temperaturas de ebullición de estos dos
componentes (agua- metanos) están muy separadas y esto hace que al menos
para este sistema se pueda considerar que la columna esta “sobre diseñada” por
decirlo así,

Se puede concluir también que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la

industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las
columnas cuando estas están en “paro parcial” ya que no puedes apagar
completamente el sistema por la demanda de vapor que requeriría para llegar a un
equilibrio o a calentarse de nuevo, también sirve para lavar las columnas pero
para una operación de separación realmente no es utilizada.

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DIAGRAMA DE FLUJO
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