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VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
I. OBJETIVOS
Establecer precesiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y luego en los
cálculos pertinentes
Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas acidas y básicas
Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad del
agua
II. PRINCIPIO
Varios ácidos y bases pueden obtenerse en forma suficientemente pura para ser utilizado
como patrones primarios; sin embargo el NaOH y KOH no son patrones primarios; puesto
que aun puros contienen carbonato (de su reacción con el 𝐶𝑂2 atmosfera) y agua adsorbido.
Las soluciones de NaOH y KOH deben estandarizarse con un patrón primario, el ftalato acido
de potasio. La solución de NaOH se prepara a partir de una solución acuosa de NaOH al 50%
(P), donde el carbonato de sodio es muy poco soluble y sedimenta en el fondo.
Las soluciones de NaOH deben protegerse de la acción atmosférica (absorción de 𝐶𝑂2 ).
Como solución valorada de asido se prefiere el HCI; porque la mayoría de los cloruros son
solubles. Se prepara por dilución y se valora con carbonato de sodio anhidro de preferencia.
Solución Valorada: solución de concentración exactamente conocida, que contiene una masa
conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.
Sustancia Patrón Primario: sustancia que se debe obtener, purificar y secar fácilmente, no debe
alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni combinarse con el dióxido de
carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el calor. Además su contenido en
impurezas no debe exceder de 0,01-0,02 %, deben ser fácil de disolver y mantener su
composición aún después de largo tiempo. En las reacciones de neutralización ácido-base los
patrones primarios más usados son: carbonato de sodio (Na2CO3) y biftalato de potasio
(KH.C8H4O4).
Indicadores: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o
enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En
ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el
KMnO4 y el IO3-.
En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base), se
caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno H+, del
medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio
gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona
de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia.
En una acidimetría, entre un ácido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en una
alcalimetría el proceso es inverso) inicialmente en la solución que se titula la H+ es máxima,
por ello el pH del medio es mínimo, a medida que se adiciona solución alcalina titulante valorada,
los H+ se combinan equivalentemente con los OH- agregados, formándose H2O en proporciones
estequiométricas. El agregado de solución alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de
equivalencia, donde OH- agregada es igual a la H+iniciales , ya que las sustancias reaccionan
equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H+ , al llegar a éste las
concentraciones de H+ y de OH- son iguales y luego del mismo existe un exceso de OH- , por ello
en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del pH, pasando de ácido a neutro e
inmediatamente a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o bien medir el
pH de la solución resultante, midiéndose también el volumen titulante agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la que se
encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con peachímetro, luego de cada agregado de reactivo titulante se debe
medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml adicionados) se puede construir
un gráfico llamado curva de titulación. Al construir la curva se puede observar que en la zona
del punto de equivalencia se produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un
cambio en su pendiente. Se determina así el punto de inflexión de la curva y consecuentemente
el pH y el volumen de reactivo titulante agregado correspondiente al pto de equivalencia.
Vb N b Va N a
En acidimetría, existe un exceso de álcalis OH- (eq/l) =
Vt
Va N a Vb N b
En alcalimetría, existe un exceso de ácido H+ (eq/l) =
Vt
Luego se calcula la H+ o de OH- anteriores a partir de Kw = H+ OH- para cada caso.
Respecto a los reactivos indicadores se utilizan generalmente soluciones alcohólicas de ellos, los
más usados para reacciones de neutralización los que se mencionan a continuación junto con
sus zonas de virajes y los colores respectivos.
Indicador pH zona viraje Cambio de Color
VBC(verde bromo cresol) 3,8 – 5,4 Amarillo azul
Anaranjado de Metilo 3,1 – 4,4 Rojo amarillo
Rojo neutro 6,8 – 8,0 Rojo anaranjado
Azul bromo timol 6,0 – 7,6 Amarillo azul
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incoloro fucsia
Azul timol 8,0 – 9,6 Amarillo azul
Reactivos patrón
Patrones primarios
Cuando se pueden preparar disoluciones de concentración exacta, conocida y estable. Ej.
Dicromato potásico.
Patrones secundarios
Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentración exacta. Ej.
Hidróxido sódico. En estos casos es necesario un proceso de estandarización o titulación de la
disolución patrón, para calcular su concentración exacta.
NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, está en que los primarios deben
ser pesados en balanza analítica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con
un patrón primario (para obtener su factor).
REACTIVOS
Hidróxido de Sodio (NaOH, 0.1 N)
Ftalato ácido de potasio ( KHC8H4O4)
Fenolftaleína
Agua destilada (H2O)
Vinagres comerciales
Zumo de limos
Ácido clorhídrico (HCl 0.1 N)
Carbonato de sodio (Na2CO3)
Anaranjado de metilo
V. PROCIDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se realizo los cálculos para prepara 500 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido concentrado.
Se ubicó en la fiola de 100ml una cierta cantidad de agua destilada, y se agregó el volumen
calculado de HCl © con una pipeta, se enrazó y se homogenizó.
Con una pequeña cantidad de este ácido preparado, se enjuagó la bureta y luego se enrazó
con el mismo ácido.
Se pesó con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de carbonato de sodio anhidro secado en estufa
a 110º C por una hora y se depositó en un Erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40
mL de agua destilada y se disolvió la sal, luego se añadió agregar 2 gotas de indicador de
anaranjado de metilo.
Se procedió con la titulación hasta que el color vire a canela o rosado claro.
Determinar la concentración exacta del HCl preparado.
VI. CALCULOS
Fenoltftaleina
KHC8H404(s) + NaOH NaHC8H404 + KOH
Incoloro rosado débil
Fenoltftaleina
CH3COOH + NaOH NaCH3COO + H2O
Incoloro rosado débil
Anarajando de
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Amarillo-naranja canela
metilo
Indicador
CO3+2 + HCl H2CO3 + 2Cl-
Azul Rosa pálido
mixto
Mesas
1 0.3098 15.2 0.09979718
2 0.296 13.9 0.10426952
3 0.2958 15.3 0.09466451
4 0.306 15.2 0.09857307
5 0.32 15.5 0.1010878
6 0.2972 13.9 0.10469223
Calculo general
solucion de NaOH = (1: 1)
Nos indica que se debe preparar
mNaOH = 1 g mH2 O = 1 mL
Si 500 mL de solución contiene una concentración 0.1 N de NaOH se calculó la concentración
del NaOH concentrado
𝑉𝑆𝑂𝐿 = 500𝑚𝐿 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 3,5𝑚𝐿
𝑉𝑆𝑂𝐿 𝑥 𝐶𝑆𝑂𝐿
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
500𝑚𝐿𝑥 0.1 𝑁
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 14.3 N ( 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐)
3,5𝑚𝐿
g
𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑶𝟒 𝑲 = 204.23
mol
𝒎𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 0.2960 𝑔
𝒏𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = = g = 0.00145 𝑚𝑜𝑙
PM 204.23 mol
𝜽=𝟏
mol eq eq
𝑵𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = MC8 H5 O4 K 𝒙 θ = 0.0362 𝑥1 = 0.0362
L mol L
eq
𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 0.0362
L
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,104 𝑁
𝑉𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 𝑥 𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻
40 𝑚𝐿𝑥 0.0362 𝑁
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.104 N ( 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐)
13,9𝑚𝐿
ORDENADO
0.09466451
0.09857307
0.09979718
0.1010878
0.10426952
0.10469223
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 = 0.094664512 𝑔
0.094664512 − 0.098573074
𝑄= = −0.389775669 = 0.389775669
0.104692234 − 0.094664512
CONTRASTE DE GRUBBS
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑋̅
𝐺=
𝑆
0.094664512 − 0.100514054
𝐺= = −1.559037242 → 1.559037242
0.003752022
𝑆 = 0.003752022
𝑆
Sr =
𝑋
0.003752022
Sr = = 0.037328331 %
0.100514054
CV = 3.732833064 %
Precisión
P = 100 − 𝐶𝑉
EXACTITUD
Porcentaje De Error
𝑉𝑇 − 𝑉𝑃
%𝐸𝑅 = 𝑋 100
𝑉𝑇
0.1 − 0.100514054
%𝐸𝑅 = 𝑋 100 = 0.514054017%
0.1
ENSAYOS 1 y 2
a) NORMALIDAD:
DATOS:
vinagre 1.01g / mL N NaOH 0.10051405eq / L
%P 5%
Vvinagre diluido 2mL
20 mL vinagre 500 mL agua
X 50 mL agua
50mL * 20mL
Vvinagre diluido 2mL de vinagre al 5%
500mL
SOLUCION:
N1 *V1
N1 *V1 N 2 *V2 N2
V2
N2
N *V NaOH
eq
VCH 3COOH L
N CH 3COOH
Neq / L *VmLNaOH
eq
2.00mL L
mi n o de mesa
m1 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 21.6mLNaOH eq
1.08555178
2.00mL L
m2 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 23.1mLNaOH 1.16093732 eq
2.00mL L
m3 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 21.9mLNaOH 1.10062889 eq
2.00mL L
m4 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 23.4mLNaOH 1.17601443 eq
2.00mL L
m5 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 22.5mLNaOH 1.13078311 eq
2.00mL L
m6 N CH 3COOH
0.10051405eq / L * 22.2mLNaOH 1.115706 eq
2.00mL L
La normalidad promedio del ácido acético N = 1.128270256 N
b) % CH3COOH:
DATOS:
SOLUCIÓN:
( N * V ) NaOH * Peq CH 3COOH
% CH 3COOH x100
miCH 3COOH
(0.9479eq / L * V ) NaOH * 60.05 g / eq
% CH 3COOH x100
2.02 g
mi n o de mesa
(0.10051405 * 0.0216) NaOH * 60.05
m1 %CH 3COOH x100 6.51873846%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0231) NaOH * 60.05
m2 %CH 3COOH x100 6.97142863%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0219) NaOH * 60.05
m3 %CH 3COOH x100 6.60927649%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0234) NaOH * 60.05
m4 %CH 3COOH x100 7.06196666%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0225) NaOH * 60.05
m5 %CH 3COOH x100 6.79035256%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0222) NaOH * 60.05
m6 %CH 3COOH x100 6.69981453%
2.02 g
1. Determinación de la precisión:
La media:
x i
6.5187 6.9714 6.6093 7.06197 6.7904 6.6998
x i 1
6.77526289%
n 6
x 6.775%
La mediana: n = 6 (par)
M e 6.836%
a. Varianza:
x x
n
2
i
2 i 1
0.04399129 0.0439
n 1
b. Desviación estándar:
x x
n
2
i
S i 1
0.20974102 0.2097
n 1
c. Desviación estándar relativa:
x x
n
2
i
i 1
Sr
S
n 1 0.03095688 0.03095688
x 6.77526289
d. Coeficiente de variación (CV):
x x
n
2
i
i 1
S n 1
CV Sr *100 *100 *100 3.09568826
x 6.77526289
CV 3.09
e. PRECISION:
DETERMINACION DE LA PRECISION
n 6
n-1 5
x 6.775262889
1 6.51873846
Datos
2 6.97142863
3 6.60927649
4 7.06196666
5 6.79035256
6 6.69981453
Varianza 0.04399129
S (desv. Standard) 0.20974102
S relativa 0.03095688
CV 3.09568826
Precisión 96.90431
2. Determinación de la exactitud:
d. EXACTITUD:
Prueba de Q:
6.51873846
6.60927649
6.69981453
6.79035256
6.97142863
7.06196666
valor sospechoso − valor mas cercano
Q=
valor mas grande − valor mas pequeño
QCalculado 0.1666
( tabla para 6 datos a 95% confianza) = 0.625
EL VALOR SOSPECHOSO SE MANTIENE)
Prueba de G:
̅
valor sospechoso − X
G=
S
d
QCalculado -1.22305323 1.22305323
A
ENSAYO N° 03:
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO EN EL ZUMO DE LIMÓN
V (b) g/100 ml %p
1 10.5 0.067536 6.7536
2 10 0.06432 6.432
3 10.05 0.0646416 6.46416
4 10.2 0.0656064 6.56064
5 9.6 0.0617472 6.17472
6 9.9 0.0636768 6.36768
𝑷𝑴
𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝑽𝒃 𝒙 𝑵𝒃 𝒙
𝜽 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎
𝟏𝟗𝟐
𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟏𝟎 𝒎𝒍𝒙 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟓 𝒙
𝟑 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎
ENSAYOS 4 y 5
mNa2CO3 V HCl N HCl V HCl/H2O (mL) NHCl /H2O Alcalinidad,
Mesa
DATOS:
VHCl gastado
PM Na2CO3 105.99 g / mol
SOLUCIÓN:
meq Na2CO3
N *V HCl
mL
m Na2CO3
meqNa2CO3 PmeqNa2CO3 m Na2CO3
N HCl
mL *VHCl mL *VHCl PmeqNa2CO3 *V gas HCl
m Na2CO3 * 1*1000
N HCl
105.99 *V gas HCl
mi n o de mesa
0.1042 * 2 * 1000
m2 N HCl 0.0836 N
105.99 * 23.5
0.105 * 2 * 1000
m5 N HCl 0.08054N
105.99 * 24.6
DATOS:
N H 2O ?
N HCl 0.0795 eq / g
VHCl gastado
SOLUCIÓN:
N1 *V1
N1 *V1 N 2 *V2 N2
V2
N2
N *V HCl
eq
V H 2O L
0.0795 eq / L *VmLHCl eq
N H 2O
100mL L
mi n o de mesa
m2 N H 2O
0.0795 eq / L *1.2mLHCl 0.00095455
eq
100mL L
m5 N H 2O
0.0795 eq / L *1.2mLHCl 0.00095455
eq
100mL L
DATOS:
N H 2O 2
ppmCaCO3 ?
PM CaCO3 100.09 g / mol
SOLUCIÓN:
PM CaCO3
Alcalinida d ppmCaCO3 N H 2O * *
1000mg mg
CaCO3
1EqCaCO3 1g L
100.09
2 1000mg mg
ppmCaCO3 N H 2O * * CaCO3
1EqCaCO3 1g L
mi n o de mesa
100.09
2 1000mg mg
m2 ppmCaCO3 0.00095455 * * 52.0659619 CaCO3
1EqCaCO3 1g L
100.09
2 1000mg mg
m5 ppmCaCO3 0.00095455 * * 52.0659619 CaCO3
1EqCaCO3 1g L
1. Determinación de la precisión:
a) La media:
x i
mg
x i 1
47.7271317
n L
mg
x 47.72
L
b) La mediana: n = 6 (par)
mg
M e 49.8965468 49.897
L
c) Varianza:
x x
n
2
i
2 i 1
30.1207154
n 1
d) Desviación estándar:
x x
n
2
i
S i 1
5.48823427
n 1
x x
n
2
i
i 1
S
Sr n 1 0.11499191
x 47.727
x x
n
2
i
i 1
S n 1
CV Sr *100 *100 *100 11.4991915
x 47.727
CV 11.499
g) PRECISION:
h) Prueba de Q:
39.0494714
43.3883016
47.7271317
52.0659619
52.0659619
52.0659619
d
QCalculado 0.333333333
A
Prueba de G:
Valor dudoso x
G | 1.58113883
S
G TABLAS a un 95% de confianza (6 datos):
RECOMENDACIONES
VIII. CUESTIONARIO:
1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?
Por ejemplo:
1 mL H2O + 1 mL NaOH
SOLUCIÓN DE NaOH N
MM = 40 g/mol
MEq= 40 g/eq
Para preparar 1L de solución de NaOH, se pesa en balanza común 41g de NaOH ppa. en vaso
de bohemia o erlenmeyer, se disuelve, enrasa y homogeneiza.
La soda es una sustancia altamente higroscópica (absorbe agua); motivo por el cual
Se pesa un poco más de lo que corresponde. Por esta misma razón no puede pesarse en
balanza de precisión debido a que la pesada es lenta, corriendo el riesgo aumentar la
humedad.
Esta solución no se valora.
SOLUCIÓN DE NaOH AL 50% (p/p)
Para preparar 100g de solución de NaOH al 50% se pesa (en vaso de bohemia de 250mL) sobre
balanza común, 50g de NaOH en
Lentejas, se agrega agua destilada hasta completar 100g y se refrigera mientras se agita para
disolver. Una vez que se logra la disolución del NaOH, el volumen obtenido será de
aproximadamente 65mL y la densidad de la solución de 1,530g/mL. Esta solución no se valora.
3. ¿Por qué no es muy recomendable utilizar H2SO4 y HNO3 como soluciones acidas
valoradas?
Zona de viraje
Indicador Coloración
de pH
Amarillo de alizarina 10,1-----12,1 Amarillo - violeta
Timolftaleina 9,4-----10,6 Incoloro - azul
Fenoftaleina 8,2-----10 Incoloro -rojo
Purpura de cresol 7,4------9 Amarillo –púrpura
Rojo neutro 6,8------8 Rojo -amarillo
Rojo de fenol 6,8-----8 Amarillo –rojo
Azul de bromo timol 6------7,6 Amarillo -azul
Tornazol 5-------8 Rojo -azul
Rojo de metilo 4,4-----6,2 Rojo -amarillo
Anaranjado de metilo 3------4,4 Rosa –amarillo
Azul de bromo fenol 3------4,6 Amarillo –azul
Tropeolina 1.4----3,2 Rojo -amarillo
http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf
http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf
Análisis Químico Cuantitativo, “Daniel C. Harris”, 2aedicion/correspondiente a la 5a ed.
Original norteamericana: Pág. 45
http://www.monografias.com/trabajos59/soluciones-por-volumetria/soluciones-por-
volumetria2.shtml#ixzz2hvpJtfG4