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VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
I. OBJETIVOS
 Establecer precesiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y luego en los
cálculos pertinentes
 Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valoradas acidas y básicas
 Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad del
agua

II. PRINCIPIO
Varios ácidos y bases pueden obtenerse en forma suficientemente pura para ser utilizado
como patrones primarios; sin embargo el NaOH y KOH no son patrones primarios; puesto
que aun puros contienen carbonato (de su reacción con el 𝐶𝑂2 atmosfera) y agua adsorbido.
Las soluciones de NaOH y KOH deben estandarizarse con un patrón primario, el ftalato acido
de potasio. La solución de NaOH se prepara a partir de una solución acuosa de NaOH al 50%
(P), donde el carbonato de sodio es muy poco soluble y sedimenta en el fondo.
Las soluciones de NaOH deben protegerse de la acción atmosférica (absorción de 𝐶𝑂2 ).
Como solución valorada de asido se prefiere el HCI; porque la mayoría de los cloruros son
solubles. Se prepara por dilución y se valora con carbonato de sodio anhidro de preferencia.

III. REVISIÓN TEÓRICO


VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
Volumetría: Análisis químico cuantitativo que consiste en determinar el volumen de solución
de concentración conocida (solución valorada) necesario para la reacción cuantitativa con un
volumen dado de solución de concentración incógnita.

Volumetría de Neutralización: volumetría en la cual la reacción que se desarrolla es entre ácidos


y bases. Existen además volumetrías de óxido-reducción, de complejometría y de precipitación.

Solución Valorada: solución de concentración exactamente conocida, que contiene una masa
conocida de soluto en un volumen definido de solución o de solvente.

Sustancia Patrón Primario: sustancia que se debe obtener, purificar y secar fácilmente, no debe
alterarse al aire (no debe absorber humedad, ni oxidarse, ni combinarse con el dióxido de
carbono atmosférico), ni alterarse por acción de la luz o el calor. Además su contenido en
impurezas no debe exceder de 0,01-0,02 %, deben ser fácil de disolver y mantener su
composición aún después de largo tiempo. En las reacciones de neutralización ácido-base los
patrones primarios más usados son: carbonato de sodio (Na2CO3) y biftalato de potasio
(KH.C8H4O4).

Titulación (valoración): operación que permite determinar la concentración de una solución


mediante el agregado de una solución valorada en la cantidad adecuada para que la reacción
entre ambos reactivos sea total.

Punto de Equivalencia: momento en el cual el número de equivalentes del ácido y de la base se


igualan.
Punto Final: etapa en que se finaliza la titulación, idealmente debería coincidir con el punto de
equivalencia. En la práctica la coincidencia se da (o se aproxima a ella) cuando se utiliza un
instrumento (por ejemplo un peachímetro) para detectar el punto final. En cambio cuando se
utiliza un reactivo indicador puede haber diferencia entre ambos puntos, en muchos casos la
diferencia es menor a una gota de solución del titulante.

Indicadores: sustancia orgánica que produce un cambio visualmente nítido, cambio de color o
enturbiamiento, en la solución que se titula cuando se llega al punto final de la titulación. En
ciertos casos una de las sustancias reaccionantes funciona como indicador como por ejemplo el
KMnO4 y el IO3-.
En las reacciones de neutralización, los indicadores utilizados (indicadores ácido-base), se
caracterizan por presentar diferentes colores según la concentración de ión hidrógeno H+, del
medio en el cual están disueltos. Su característica fundamental es que producen un cambio
gradual del color en cierto intervalo de pH (generalmente de dos unidades) denominada zona
de viraje del indicador, la cual debe contener el pH correspondiente al punto de equivalencia.

Curva de Titulación: representación gráfica del desarrollo de la valoración, en el eje de ordenada


se representa las variaciones de pH y en el eje de abscisa el volumen de reactivo titulante
agregado.
La titulación ácido-base es una técnica de análisis que se usa para conocer la Normalidad de las
soluciones acuosas ácidas (acidimetría) y alcalinas (alcalimetría). La alcalimetría es la valoración
de una sustancia alcalina mediante el uso de una solución valorada de un ácido fuerte y la
acidimetría es la valoración de una sustancia ácida mediante una solución valorada de un álcali
fuerte, siendo ambos procesos de neutralización. Según la teoría de Arrhenius, ácido es toda
especie que en medio acuoso genera cationes hidrógenos, H+, y base o álcalis es toda especie
que en medio acuoso genera aniones hidróxidos, OH-.
El agua pura es una sustancia neutra, al disociarse genera igual cantidad de iones H+ y OH-,

teniéndose H2O  H+ + OH-. Su constante de disociación iónica es Ki =


H OH  = 1,8.10
 
-16
a
H 2O
temperatura ambiente, lo cual indica que se disocia muy poco y que es un electrolito
extremadamente débil. La concentración molar del agua no disociada , [H2O], es prácticamente
1000( g / l )
constante en el agua pura y en las soluciones acuosas comunes, su valor es [H2O] =
18( g / mol)
= 55,5 mol/l. El producto Ki.[H2O]= 1,8.10-16. 55,5 = 10-14 , se simboliza Kw y recibe el nombre de
producto iónico del agua; Kw= [H+][OH-].
Cuando se disuelve un ácido en agua aumenta la concentración de H+, lo cual determina una
disminución en la OH-; en cambio cuando se disuelve un álcalis aumenta la concentración de
OH-, lo cual determina una disminución en la H+ y una variación en el pH del medio ya que pH
= - log H+
Estos conceptos se expresan matemáticamente y ya que pH=-logH+ y pOH=-logOH- y que
Ph + pOH= 14, se tiene:
* H2O pura o solución neutra H+ = OH- = 10-7M; pH = pOH = 7
* Soluciones ácidas H+  10-7M OH-  10-7M; pH  7 y pOH  7
* Soluciones alcalinas OH-  10-7M H+  10-7M; pH  7 y pOH  7

En una acidimetría, entre un ácido fuerte y una base fuerte,(tener presente que en una
alcalimetría el proceso es inverso) inicialmente en la solución que se titula la H+ es máxima,
por ello el pH del medio es mínimo, a medida que se adiciona solución alcalina titulante valorada,
los H+ se combinan equivalentemente con los OH- agregados, formándose H2O en proporciones
estequiométricas. El agregado de solución alcalina se debe realizar hasta llegar a un punto de
equivalencia, donde OH- agregada es igual a la H+iniciales , ya que las sustancias reaccionan
equivalente a equivalente.
Antes del punto de equivalencia existe en el medio un exceso de H+ , al llegar a éste las
concentraciones de H+ y de OH- son iguales y luego del mismo existe un exceso de OH- , por ello
en sus inmediaciones se produce un cambio brusco del pH, pasando de ácido a neutro e
inmediatamente a alcalino.
Para reconocer el punto de equivalencia se puede agregar un reactivo indicador o bien medir el
pH de la solución resultante, midiéndose también el volumen titulante agregado.
Cuando se usa indicador, su zona de viraje debe coincidir con la zona de pH en la que se
encuentra el punto de equivalencia.
Si se realizan mediciones con peachímetro, luego de cada agregado de reactivo titulante se debe
medir el pH del medio. Con los resultados obtenidos (pH y ml adicionados) se puede construir
un gráfico llamado curva de titulación. Al construir la curva se puede observar que en la zona
del punto de equivalencia se produce un brusco incremento que en su punto medio muestra un
cambio en su pendiente. Se determina así el punto de inflexión de la curva y consecuentemente
el pH y el volumen de reactivo titulante agregado correspondiente al pto de equivalencia.

Fundamentos de los Cálculos en Titulometría:


Usando los subíndices a y b para caracterizar al ácido y a la base se tiene que en cualquier etapa
de la titulación el volumen total de solución es V = Va + Vb.
Cuando la titulación es entre ácidos fuertes y bases fuertes se tiene:

Antes del pto de equivalencia:


Va N a  Vb N b
En acidimetría, existe un exceso de ácido no neutralizado, por ello H+]=
Vt
V N  Va N a
En alcalimetría, existe un exceso de base no neutralizado, por ello OH- = b b
Vt
En el pto de equivalencia:

Se tiene que Va Na= Vb Nb por ello H+ = OH- = 10-7M.


Los equivalentes de la especie titulada contenidos en Va o Vb utilizado, es V.N. Si se multiplica a
los equivalentes por la masa de un equivalente se obtienen los gramos de la especie disuelta en
el volumen titulado.

Después del pto de equivalencia:

Vb N b  Va N a
En acidimetría, existe un exceso de álcalis OH- (eq/l) =
Vt

Va N a  Vb N b
En alcalimetría, existe un exceso de ácido H+ (eq/l) =
Vt
Luego se calcula la H+ o de OH- anteriores a partir de Kw = H+ OH- para cada caso.
Respecto a los reactivos indicadores se utilizan generalmente soluciones alcohólicas de ellos, los
más usados para reacciones de neutralización los que se mencionan a continuación junto con
sus zonas de virajes y los colores respectivos.
Indicador pH zona viraje Cambio de Color
VBC(verde bromo cresol) 3,8 – 5,4 Amarillo  azul
Anaranjado de Metilo 3,1 – 4,4 Rojo  amarillo
Rojo neutro 6,8 – 8,0 Rojo  anaranjado
Azul bromo timol 6,0 – 7,6 Amarillo  azul
Fenolftaleína 8,3 – 10,0 Incoloro  fucsia
Azul timol 8,0 – 9,6 Amarillo  azul

Reactivos patrón
Patrones primarios
Cuando se pueden preparar disoluciones de concentración exacta, conocida y estable. Ej.
Dicromato potásico.
Patrones secundarios
Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar una concentración exacta. Ej.
Hidróxido sódico. En estos casos es necesario un proceso de estandarización o titulación de la
disolución patrón, para calcular su concentración exacta.

NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, está en que los primarios deben
ser pesados en balanza analítica. Los segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con
un patrón primario (para obtener su factor).

IV. MATERIALES Y REACTIVOS


EQUIPO UTILIZADO
 Luna de reloj
 Fiola de 500 mL
 Erlenmeyer de 150 mL
 Bureta de 50 mL
 Pipeta volumétrica de 20, 50 y 100 mL
 Pipeta de 10 mL
 Espátula
 Vaso de precipitado de
 Probeta de 5 y 25 mL
 Pizeta
 Horno electrico

REACTIVOS
 Hidróxido de Sodio (NaOH, 0.1 N)
 Ftalato ácido de potasio ( KHC8H4O4)
 Fenolftaleína
 Agua destilada (H2O)
 Vinagres comerciales
 Zumo de limos
 Ácido clorhídrico (HCl 0.1 N)
 Carbonato de sodio (Na2CO3)
 Anaranjado de metilo
V. PROCIDIMIENTO EXPERIMENTAL

5.1. Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N


 Se tomó con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1)
preparado con anterioridad y hemos ubicado en la fiola de 500mL que contenía una
cierta cantidad de agua destilada y enrazamos.
 Se pesó con exactitud 0,3 de ftalato acido de potacio, previamente secado a 110° C,
por una hora.
 Colocamos esta sustancia en un Erlenmeyer limpio y agregar 40 mL de agua
destilada fría parar disolver. Se añadió dos gotas de fenolftaleína.
 Enrazamos la bureta con la solución de NaOH preparada, enjuagando la misma con
una pequeña cantidad de NaOH y proceder con la titulación hasta lograr un primer
tono rosado débil permanente.
 Con el volumen gastado y la cantidad de ftalato utilizado realizamos los cálculos para
determinar la concentración exacta de NaOH.

5.2. Determinar del ácido acético en vinagre


 Se medió con una pipeta volumétrica 20 mL de vinagre y se diluyó a 500 ml en una fiola.
50ml de esta solución se trasvasó a un erlenmeyer limpio y se agregó gotas del indicador
fenolftaleína.
 Se tituló con solución valorada de NaOH de la bureta, y se alcanzó un primer tono Rosado
pálido permanente.
 Se efectuó los cálculos para determinar la concentración del ácido acético en el vinagre,
en Eq/L y %(P), se consideró la densidad del vinagre 1.01g/ml.

5.3. Determinar de ácido cítrico en el zumo de limón


1. Se tomó la mitad del limón por la mitad se estrujar todo el zumo a un vaso
2. Al volumen del zumo y trasvasar a un Erlenmeyer que contenga aproximadamente
50mL de agua destilada. Se agrega 2 – 3 gotas de fenolftaleína.
3. efectuó la titulación con solución de NaOH estándar esta conseguir el color
rosadodébil. Se anotó el volumen gastado deNaOH.
4. Se realizó los cálculos para determinar la cantidad de ácido cítrico el zumo de limón
en gramos por cada zumo y % (P). considerar la densidad del zumo del limo 1,06g/mL

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜 = (𝑉 𝑥 𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑃𝑚𝑒𝑞 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

5.4. Preparación y valoración de HCl 0,1 N

 Se realizo los cálculos para prepara 500 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido concentrado.
 Se ubicó en la fiola de 100ml una cierta cantidad de agua destilada, y se agregó el volumen
calculado de HCl © con una pipeta, se enrazó y se homogenizó.
 Con una pequeña cantidad de este ácido preparado, se enjuagó la bureta y luego se enrazó
con el mismo ácido.
 Se pesó con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de carbonato de sodio anhidro secado en estufa
a 110º C por una hora y se depositó en un Erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40
mL de agua destilada y se disolvió la sal, luego se añadió agregar 2 gotas de indicador de
anaranjado de metilo.
 Se procedió con la titulación hasta que el color vire a canela o rosado claro.
 Determinar la concentración exacta del HCl preparado.

5.5. Determinación de la alcalinidad del agua potable


Alcalinidad a la fenolftaleína:
 Se midió con una pipeta volumétrica 100 mL de agua potable a un erlenmeyer, se agregó
dos gotas de fenolftaleína.
 Al aparecer el color rosado o grosella se tituló con una solución estándar de HCL, hasta que
se decoloró correctamente.
Alcalinidad total
Se agregó 3 gotas de indicador mixto (verde de bromocresol y rojo de metilo) a la solución
anterior.
Se tituló con solución estándar de HCL hasta coloración verde.

VI. CALCULOS

6.1. Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N


Cálculos

Reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación:

NaOH + CO2 Na2CO3

Fenoltftaleina
KHC8H404(s) + NaOH NaHC8H404 + KOH
Incoloro rosado débil

Fenoltftaleina
CH3COOH + NaOH NaCH3COO + H2O
Incoloro rosado débil
Anarajando de
2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O
Amarillo-naranja canela
metilo

Indicador
CO3+2 + HCl H2CO3 + 2Cl-
Azul Rosa pálido
mixto

𝒎𝑭𝑻.𝑲 = 𝒇𝒕𝒂𝒍𝒂𝒕𝒐 𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒑𝒐𝒕𝒂𝒄𝒊𝒐


𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯

Mesas
1 0.3098 15.2 0.09979718
2 0.296 13.9 0.10426952
3 0.2958 15.3 0.09466451
4 0.306 15.2 0.09857307
5 0.32 15.5 0.1010878
6 0.2972 13.9 0.10469223

Calculo general
solucion de NaOH = (1: 1)
Nos indica que se debe preparar
mNaOH = 1 g mH2 O = 1 mL
Si 500 mL de solución contiene una concentración 0.1 N de NaOH se calculó la concentración
del NaOH concentrado
𝑉𝑆𝑂𝐿 = 500𝑚𝐿 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 3,5𝑚𝐿

𝐶𝑆𝑂𝐿 = 0.1 𝑁 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = 14.3 𝑁

𝑉𝑆𝑂𝐿 𝑥 𝐶𝑆𝑂𝐿 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑆𝑂𝐿 𝑥 𝐶𝑆𝑂𝐿
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

500𝑚𝐿𝑥 0.1 𝑁
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 14.3 N ( 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐)
3,5𝑚𝐿

Determinamos concentración de ftalato acido de potasio

𝒎𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = 0.2960 𝑔 (𝒑𝒆𝒔𝒂𝒅𝒐 ) 𝑉 = 40 𝑚𝐿

g
𝑪𝟖 𝑯𝟓 𝑶𝟒 𝑲 = 204.23
mol
𝒎𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 0.2960 𝑔
𝒏𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = = g = 0.00145 𝑚𝑜𝑙
PM 204.23 mol

𝒏𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 0.00145 𝑚𝑜𝑙 mol


𝑴𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = = = 0.0362
𝑉 0.04 𝑙 L

𝜽=𝟏

mol eq eq
𝑵𝑪𝟖𝑯𝟓𝑶𝟒𝑲 = MC8 H5 O4 K 𝒙 θ = 0.0362 𝑥1 = 0.0362
L mol L
eq
𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 0.0362
L

Determinación de la concentración de NaOH de la mesa N° 02

𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 0.0362 𝑁 𝑝𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑎𝑑𝑜

𝑉𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 40 mL para titular

𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 13,9 𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,104 𝑁

𝑉𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 𝑥 𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾 𝑥 𝑁𝐶8 𝐻5 𝑂4 𝐾
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

40 𝑚𝐿𝑥 0.0362 𝑁
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 = = 0.104 N ( 𝒄𝒐𝒏𝒄𝒆𝒏𝒕𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 𝒅𝒆 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒑𝒖𝒓𝒐)
13,9𝑚𝐿

Calculo global de todos los datos (en función de sus promedios)


∑ mpr = 0.603084324 g − − − − − −→ (𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 )

̅ pr = 0.100514054 g − − − − − −→ concentracion producto 𝑁𝑎𝑂𝐻


X

PRUEBA DE Q O CONTRASTE DE DIXON

ORDENADO
0.09466451
0.09857307
0.09979718
0.1010878
0.10426952
0.10469223
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 = 0.094664512 𝑔

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑐𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜


𝑄=
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑔𝑟𝑎𝑛𝑑𝑒 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑞𝑢𝑒ñ𝑜

0.094664512 − 0.098573074
𝑄= = −0.389775669 = 0.389775669
0.104692234 − 0.094664512

𝑄( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎) = 0.625

𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎)

0.389775669 < 0.625 (EL VALOR SOSPECHOSO SE MANTIENE)

CONTRASTE DE GRUBBS

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑠𝑜𝑠𝑝𝑒𝑐ℎ𝑜𝑠𝑜 − 𝑋̅
𝐺=
𝑆

0.094664512 − 0.100514054
𝐺= = −1.559037242 → 1.559037242
0.003752022

𝐺( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎) = 1.82

𝐺𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝐺( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎)

1.559037242 < 1.82(EL VALOR SOSPECHOSO SE MANTIENE)

 Desviación estándar (s)

𝑆 = 0.003752022

 Desviación estándar relativa (Sr)

𝑆
Sr =
𝑋

0.003752022
Sr = = 0.037328331 %
0.100514054

 Coeficiente de variación (CV)


𝑆
CV = ∗ 100
𝑋
0.003752022
CV = ∗ 100
0.100514054

CV = 3.732833064 %

 Precisión
P = 100 − 𝐶𝑉

P = 100 − 3.732833064 = 96.26716694 %

 EXACTITUD

Porcentaje De Error
𝑉𝑇 − 𝑉𝑃
%𝐸𝑅 = 𝑋 100
𝑉𝑇

0.1 − 0.100514054
%𝐸𝑅 = 𝑋 100 = 0.514054017%
0.1

𝐸𝑋𝐴𝐶𝑇𝐼𝑇𝑈𝐷 = 100 − %𝐸𝑅

𝐸𝑋𝐴𝐶𝑇𝐼𝑇𝑈𝐷 = 100 − 0.514054017% = 99.48594598

ENSAYO NO 02: Determinación de ácido acético en vinagre comercial.

ENSAYOS 1 y 2

mftalato V NaOH (mL) N NaOH (eq/L) V N CH3COOH / % CH3COOH


Mesa

(g) NaOH/Vinagre Vinagre


(mL)

1 0.3098 15.2 0.099797184 21.6 1.085551783 6.518738459


2 0.2960 13.9 0.10426952 23.1 1.160937324 6.97142863
3 0.2958 15.3 0.094664512 21.9 1.100628891 6.609276493
4 0.3060 15.2 0.098573074 23.4 1.176014432 7.061966664
5 0.3200 15.5 0.101087799 22.5 1.130783108 6.790352562
0.2972 13.9 0.104692234 22.2 1.115706 6.699814528
promedio 0.10051405 promedio 1.128270256 6.775262889

a) NORMALIDAD:

DATOS:
 vinagre  1.01g / mL N NaOH  0.10051405eq / L
%P   5%
Vvinagre diluido  2mL
20 mL vinagre 500 mL agua

X 50 mL agua

50mL * 20mL
Vvinagre diluido   2mL de vinagre al 5%
500mL

SOLUCION:
N1 *V1
N1 *V1  N 2 *V2  N2 
V2

N2 
N *V NaOH 
eq
VCH 3COOH L

N CH 3COOH 
Neq / L *VmLNaOH 
eq
2.00mL L

mi  n o de mesa

m1  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 21.6mLNaOH eq
 1.08555178
2.00mL L
m2  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 23.1mLNaOH  1.16093732 eq
2.00mL L
m3  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 21.9mLNaOH  1.10062889 eq
2.00mL L
m4  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 23.4mLNaOH  1.17601443 eq
2.00mL L
m5  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 22.5mLNaOH  1.13078311 eq
2.00mL L
m6  N CH 3COOH 
0.10051405eq / L * 22.2mLNaOH  1.115706 eq
2.00mL L
La normalidad promedio del ácido acético N = 1.128270256 N

b) % CH3COOH:

DATOS:

 vinagre  1.01g / mL N CH 3COOH  0.10051405eq / L


Vvinagre diluido  2.00mL %CH 3COOH  ?
 1
m
  mI   * V
V
g
m I  1.01 * 2.00mL
mL
m I  2.02 g

SOLUCIÓN:
( N * V ) NaOH * Peq CH 3COOH
% CH 3COOH  x100
miCH 3COOH
(0.9479eq / L * V ) NaOH * 60.05 g / eq
% CH 3COOH  x100
2.02 g

mi  n o de mesa
(0.10051405 * 0.0216) NaOH * 60.05
m1  %CH 3COOH  x100  6.51873846%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0231) NaOH * 60.05
m2  %CH 3COOH  x100  6.97142863%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0219) NaOH * 60.05
m3  %CH 3COOH  x100  6.60927649%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0234) NaOH * 60.05
m4  %CH 3COOH  x100  7.06196666%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0225) NaOH * 60.05
m5  %CH 3COOH  x100  6.79035256%
2.02 g
(0.10051405 * 0.0222) NaOH * 60.05
m6  %CH 3COOH  x100  6.69981453%
2.02 g

El porcentaje promedio del ácido acético % CH3COOH= 56.77526289%

1. Determinación de la precisión:

La media:

x i
6.5187  6.9714  6.6093  7.06197  6.7904  6.6998
x i 1
  6.77526289%
n 6
x  6.775%

La mediana: n = 6 (par)

M e  6.836%

a. Varianza:
 x  x
n
2
i
2  i 1
 0.04399129  0.0439
n 1

b. Desviación estándar:

 x  x
n
2
i
S i 1
 0.20974102  0.2097
n 1
c. Desviación estándar relativa:

 x  x
n
2
i
i 1

Sr 
S
 n 1  0.03095688  0.03095688
x 6.77526289
d. Coeficiente de variación (CV):

 x  x
n
2
i
i 1
S  n 1
CV  Sr *100   *100   *100  3.09568826
x  6.77526289
CV  3.09

e. PRECISION:

100 – CV = 100 – 3.09 = 96.9043117

TABLA NO 02: Determinación de la precisión:

DETERMINACION DE LA PRECISION

n 6
n-1 5

x 6.775262889
1 6.51873846
Datos

2 6.97142863
3 6.60927649
4 7.06196666
5 6.79035256
6 6.69981453
Varianza 0.04399129
S (desv. Standard) 0.20974102
S relativa 0.03095688
CV 3.09568826
Precisión 96.90431

2. Determinación de la exactitud:

a. Error absoluto: Ea  Vr Vp  Vr  x  5.0000  6.77526289  1.775%

Ea Vr  Vp Vr  x 1.775


b. Error relativo: Er      0.355
Vr Vr Vr 5.0000

c. Porcentaje de error (%Er): %Er  Er *100  0.355 *100  35.5%

d. EXACTITUD:

100  %Er  100  35.5  64.5%

2. Aplicamos pruebas de contrastes:

Prueba de Q:

6.51873846
6.60927649
6.69981453
6.79035256
6.97142863
7.06196666
valor sospechoso − valor mas cercano
Q=
valor mas grande − valor mas pequeño

QCalculado  0.1666
( tabla para 6 datos a 95% confianza) = 0.625
EL VALOR SOSPECHOSO SE MANTIENE)

QCALCULADO  QTABLAS 0.1666  0.625

 No se rechaza el dato dudoso

Prueba de G:

Datos: 6.5187 6.6093 6.6998 6.7904 6.9714 7.0619

̅
valor sospechoso − X
G=
S

d
QCalculado   -1.22305323  1.22305323
A

Q TABLAS a un 95% de confianza (6 datos):

G( tabla para 6 datos a 95% confianza) = 1.82

Gcalculado < G( tabla para 6 datos a 95% confianza)

EL VALOR SOSPECHOSO SE MANTIENE)

QCALCULADO  QTABLAS 1.22  1.88

 No se rechaza el dato dudoso

ENSAYO N° 03:
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO CÍTRICO EN EL ZUMO DE LIMÓN
V (b) g/100 ml %p
1 10.5 0.067536 6.7536
2 10 0.06432 6.432
3 10.05 0.0646416 6.46416
4 10.2 0.0656064 6.56064
5 9.6 0.0617472 6.17472
6 9.9 0.0636768 6.36768
𝑷𝑴
𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝑽𝒃 𝒙 𝑵𝒃 𝒙
𝜽 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝟏𝟗𝟐
𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟏𝟎 𝒎𝒍𝒙 𝟎. 𝟏𝟎𝟎𝟓 𝒙
𝟑 ∗ 𝟏𝟎𝟎𝟎

𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟎. 𝟎𝟔𝟒𝟑𝟐 𝒈

%𝒎𝒂𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒄𝒊𝒕𝒓𝒊𝒄𝒐 = 𝟔. 𝟒𝟑𝟐 %

TABLA NO 05: Determinación de la alcalinidad del agua potable:

ENSAYOS 4 y 5
mNa2CO3 V HCl N HCl V HCl/H2O (mL) NHCl /H2O Alcalinidad,
Mesa

(g) (mL) (eq/L) (Mixto) mLCaCO3/L


(Fenolft) (Mixto) Fenolftaleina TOTAL

1 0.1082 25.7 0.0794 0 1.2 0.00095455 0 52.0659619


2 0.1042 23.5 0.08366 0 1.2 0.00095455 0 52.0659619
3 0.1043 25.7 0.07658 0 1.0 0.00079546 0 43.3883016
4 0.1054 25.3 0.07861 0 1.1. 0.000875 0 47.7271317
5 0.1050 24.6 0.08054 0 1.2 0.00095455 0 52.0659619
6 0.1010 24.3 0.07842 0.9 0.00071591 39.0494714
promedio 0.07955 promedio 0.000875 0 47.7271317

ENSAYO NO 04: Preparación de solución valorada de HCl 0,1 N.


N HCl  ?

DATOS:
VHCl gastado

PM Na2CO3  105.99 g / mol

SOLUCIÓN:
meq Na2CO3
N *V HCl 
mL
m Na2CO3
meqNa2CO3 PmeqNa2CO3 m Na2CO3
N HCl   
mL *VHCl mL *VHCl PmeqNa2CO3 *V gas HCl

m Na2CO3 m Na2CO3 * *1000


N HCl  
PM Na2CO3 PM Na2CO3 *V gas HCl
*V gas HCl
 *1000

m Na2CO3 * 1*1000 
N HCl 
105.99 *V gas HCl

mi  n o de mesa
0.1042 * 2 * 1000 
m2  N HCl   0.0836 N
105.99 * 23.5

0.105 * 2 * 1000
m5  N HCl   0.08054N
105.99 * 24.6

La normalidad promedio de HCl: N = 0.0795 N

ENSAYO NO 05: Determinación de alcalinidad del agua potable.

a) NORMALIDAD de la muestra problema (Agua potable) con indicador


mixto:

DATOS:
N H 2O  ?
N HCl  0.0795 eq / g
VHCl gastado  

SOLUCIÓN:
N1 *V1
N1 *V1  N 2 *V2  N2 
V2

N2 
N *V HCl 
eq
V H 2O L

0.0795 eq / L *VmLHCl eq
N H 2O  
100mL L

mi  n o de mesa

m2  N H 2O 
0.0795 eq / L *1.2mLHCl  0.00095455
eq
100mL L
m5  N H 2O 
0.0795 eq / L *1.2mLHCl  0.00095455
eq
100mL L

La normalidad promedio de H2O: N = 0.000875N

b) ALCALINIDAD del agua:

DATOS:
N H 2O    2
ppmCaCO3  ?
PM CaCO3  100.09 g / mol

SOLUCIÓN:
PM CaCO3
Alcalinida d  ppmCaCO3  N H 2O *  *
1000mg mg
 CaCO3
1EqCaCO3 1g L

100.09
2 1000mg mg
ppmCaCO3  N H 2O * *  CaCO3
1EqCaCO3 1g L

mi  n o de mesa
100.09
2 1000mg mg
m2  ppmCaCO3  0.00095455 * *  52.0659619 CaCO3
1EqCaCO3 1g L

100.09
2 1000mg mg
m5  ppmCaCO3  0.00095455 * *  52.0659619 CaCO3
1EqCaCO3 1g L

El promedio de ppm de CaCO3: ppm = 47.7271317


mg/L

1. Determinación de la precisión:

a) La media:

x i
mg
x i 1
 47.7271317
n L
mg
x  47.72
L

b) La mediana: n = 6 (par)
mg
M e  49.8965468  49.897
L
c) Varianza:

 x  x
n
2
i
2  i 1
 30.1207154
n 1

d) Desviación estándar:

 x  x
n
2
i
S i 1
 5.48823427
n 1

e) Desviación estándar relativa:

 x  x
n
2
i
i 1
S
Sr   n 1  0.11499191
x 47.727

f) Coeficiente de variación (CV):

 x  x
n
2
i
i 1
S  n 1
CV  Sr *100   *100   *100  11.4991915
x  47.727
CV  11.499

g) PRECISION:

100 – CV = 100 – 11.499= 88.50%


Aplicamos pruebas de contrastes:

h) Prueba de Q:
39.0494714
43.3883016
47.7271317
52.0659619
52.0659619
52.0659619

d
QCalculado   0.333333333
A

𝑄( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎) = 0.625


𝑄𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄( 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 6 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑎 95% 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎)

QCALCULADO  QTABLAS 0.3333  0.625

 No se rechaza el dato dudoso.

Prueba de G:

Valor dudoso  x
G | 1.58113883
S
G TABLAS a un 95% de confianza (6 datos):

GCALCULADO  GTABLAS 1.58113883  1.82

 No se rechaza el dato dudoso.

VII. RECOMENDACIONES Y CONCLUCIONES :

RECOMENDACIONES

 El calibrado se realiza determinando la masa de un líquido de densidad conocida que está


contenido en un material volumétrico (o vertido por él). Se debe controlar la temperatura,
que influye en el calibrado de dos formas. En primer lugar, por que el volumen ocupado por
la masa de un líquido varía con ésta y en un segundo lugar, porque el volumen del material
volumétrico es variable, debido a la tendencia del vidrio a dilatarse o a contraerse en función
de la temperatura.
 Para mejores resultados en un análisis cuantitativo, es recomendable trabajar con materiales
limpios, por tanto es indispensable lavar los materiales antes y después de la práctica.
 Leer y seguir correctamente la técnica aplicada en la práctica del laboratorio.
CONCLUSIONES

 Se resolvió calibrar una bureta (material volumétrico), y de esta forma aprendimos a


determinar su error aleatorio o indeterminado.
 Se aplicó con más cautela la técnica de calibración y manipulación de la bureta para evitar en
lo posible el error de operación y/o error personal en las medidas cuantitativas obtenidas de
agua por cada 10 mL.
 Al aplicar los cálculos estadísticos a nuestros datos obtenidos, estos nos indican que tuvimos
un -123.75% de precisión y una exactitud o valor aceptado de un 19.9 %, en la toma de
muestras de la bureta, es decir de cada 10 mL de agua cinco veces reproducidas.

VIII. CUESTIONARIO:
1. ¿Cómo se prepara una solución 1:1 de NaOH?

Se prepara usando volúmenes iguales o masas iguales de agua y de NaOH.

Por ejemplo:

1 mL H2O + 1 mL NaOH

2. ¿Por qué es recomendable preparar NaOH a partir de una solución 1:1?

SOLUCIÓN DE NaOH N
MM = 40 g/mol
MEq= 40 g/eq

Para preparar 1L de solución de NaOH, se pesa en balanza común 41g de NaOH ppa. en vaso
de bohemia o erlenmeyer, se disuelve, enrasa y homogeneiza.
La soda es una sustancia altamente higroscópica (absorbe agua); motivo por el cual
Se pesa un poco más de lo que corresponde. Por esta misma razón no puede pesarse en
balanza de precisión debido a que la pesada es lenta, corriendo el riesgo aumentar la
humedad.
Esta solución no se valora.
SOLUCIÓN DE NaOH AL 50% (p/p)
Para preparar 100g de solución de NaOH al 50% se pesa (en vaso de bohemia de 250mL) sobre
balanza común, 50g de NaOH en
Lentejas, se agrega agua destilada hasta completar 100g y se refrigera mientras se agita para
disolver. Una vez que se logra la disolución del NaOH, el volumen obtenido será de
aproximadamente 65mL y la densidad de la solución de 1,530g/mL. Esta solución no se valora.

3. ¿Por qué no es muy recomendable utilizar H2SO4 y HNO3 como soluciones acidas
valoradas?

El H2SO4 es un acido diprotico fuerte que a condiciones ambientales es liquido, en


consecuencia para preparar una solucion valorada hay que partir del acido concentrado
"tipo reactivo", a la que se denomina "solucion original", o sea la que viene de fabrica
que tiene las especificaciones tales como % de pureza, densidad y las impurezas.

4. Mencione otros patrones primarios para estandarizar ácidos y bases

Zona de viraje
Indicador Coloración
de pH
Amarillo de alizarina 10,1-----12,1 Amarillo - violeta
Timolftaleina 9,4-----10,6 Incoloro - azul
Fenoftaleina 8,2-----10 Incoloro -rojo
Purpura de cresol 7,4------9 Amarillo –púrpura
Rojo neutro 6,8------8 Rojo -amarillo
Rojo de fenol 6,8-----8 Amarillo –rojo
Azul de bromo timol 6------7,6 Amarillo -azul
Tornazol 5-------8 Rojo -azul
Rojo de metilo 4,4-----6,2 Rojo -amarillo
Anaranjado de metilo 3------4,4 Rosa –amarillo
Azul de bromo fenol 3------4,6 Amarillo –azul
Tropeolina 1.4----3,2 Rojo -amarillo

5. Elabore un cuadro de indicadores acido- base con rangos de pH y colores respectivos.


IV. BIBLIOGRAFÍA

 http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/calibrado.pdf
 http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf
 Análisis Químico Cuantitativo, “Daniel C. Harris”, 2aedicion/correspondiente a la 5a ed.
Original norteamericana: Pág. 45
 http://www.monografias.com/trabajos59/soluciones-por-volumetria/soluciones-por-
volumetria2.shtml#ixzz2hvpJtfG4