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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

Facultad de Estudios Superiores


Cuautitlán

CARRERA:
Química Industrial

Química Analítica III

Informe de Trabajo
Práctica 5
Espectrofotometría UV-VIS (Molecular y Atómica)

GRUPO: 1551-AB

PROFESORES
Martha Angélica Villegas González
Pablo Hernández Matamoros

Equipo 3:

Cuautitlán Izcalli, Estado de México a 25 de septiembre del 2017.


OBJETIVOS
● Conocer los fundamentos, partes básicas y el manejo general de un
espectrofotómetro de absorción molecular y un espectrofotómetro de absorción
atómica
● Reproducir el espectro de absorción molecular y atómico de una solución de cobre y
compararlos.
● Identificar las diferencias y similitudes que existen entre los resultados de los
diferentes espectrofotómetros.

INTRODUCCIÓN
En la espectrofotometría de absorción atómica, los átomos en fase de vapor
absorben radiaciones energéticas correspondientes a sus líneas de resonancia (UV-VIS),
en cantidad proporcional a su concentración. La técnica se caracteriza por su sencillez,
rapidez y selectividad. La espectrofotometría de emisión atómica consiste en el análisis de
la radiación emitida luego de que los átomos se han excitado por acción de la llama.
La intensidad de una banda en espectroscopía donde, fundamentalmente de dos
factores. El primero es un factor de probabilidad relacionado con el valor de la integral
dipolo de transición. El segundo factor depende de la población del nivel energético
considerado; es decir, una banda será tanto más intensa cuanto más poblado este el nivel
de partida, que denominaremos .En líneas generales, si la frecuencia es alta (UV-visible e
IR cercano),domina la emisión espontánea, mientras que si la frecuencia es baja (IR lejano,
microondas, radioondas etc),la emisión es fundamentalmente inducida. Las técnicas de
resonancia , y el efecto Laser, están basados en las propiedades de la emisión inducida.
En un medio homogéneo en el que la densidad molecular sea constante, se
comprueba que la absorbancia es proporcional a la concentración y a la longitud del paso
óptico que atraviesa la muestra, x ,es decir:
𝐴 = 𝜀𝑐𝛥𝑥

Donde c, es la concentración y es una constante de proporcionalidad denominada


absortividad molar o coeficiente de extinción molar, que es función de la frecuencia. A la
ecuación anterior se le conoce como Ley de Lambert-Beer.
En los espectros aparecen bandas de anchura muy variable, es decir, la absorción
tiene lugar en un cierto rango de frecuencias. Este hecho se debe a varios fenómenos:
En la espectroscopía electrónica tienen lugar simultáneamente, transiciones
vibracionales y rotacionales, lo que origina bandas muy anchas. Lo mismo sucede en la
espectroscopía IR, con respecto a la de rotación.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA:


Se tiene una solución con concentración de cobre desconocida. Se tomaron 15 mL de la
muestra original y se aforan en 50mL de agua destilada.

Cálculos para la solución de EDTA y CuCl2.

𝟐. 𝟖𝟎𝟖𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏𝒎𝒐𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟗𝟗. 𝟔𝒈𝑹𝑷


𝒙 𝒙 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟎𝟎𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨
𝟎. 𝟐𝟓𝑳 𝟑𝟕𝟐. 𝟐𝟓𝟐𝒈𝑬𝑫𝑻𝑨 𝟏𝟎𝟎𝒈𝑹𝑨

𝟎. 𝟔𝟑𝟎𝟓𝒈𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 𝟏𝒎𝒐𝒍𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 𝟗𝟗. 𝟏𝒈𝑹𝑷


𝒙 𝒙 = 𝟎. 𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
𝟎. 𝟐𝟓𝑳 𝟐𝟒𝟗. 𝟔𝟖𝒈𝑪𝒖𝑪𝑳𝟐 𝟏𝟎𝟎𝒈𝑹𝑨
Cálculos de dilución para de EDTA y CuCl2.

(𝟎.𝟎𝟑𝟎𝟎𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 )∗(𝟑𝒎𝑳)
Para todos los sistemas (𝟏𝟎𝒎𝑳)
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟗𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟐𝒎𝑳)
Sistema A (𝟏𝟎𝒎𝑳)
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟐𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟑𝒎𝑳)
Sistema B = 𝟎. 𝟎𝟎𝟑𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
(𝟏𝟎𝒎𝑳)
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟒𝒎𝑳)
Sistema C (𝟏𝟎𝒎𝑳)
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟒𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟓𝒎𝑳)
Sistema D = 𝟎. 𝟎𝟎𝟓𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
(𝟏𝟎𝒎𝑳)
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟔𝒎𝑳)
Sistema E (𝟏𝟎𝒎𝑳)
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
(𝟎.𝟎𝟏𝟎𝟎𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐 )∗(𝟕𝒎𝑳)
Sistema F (𝟏𝟎𝒎𝑳)
= 𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝑴𝑪𝒖𝑪𝒍𝟐
RESULTADOS
Tabla 1.0 Resultados de Absorbancia y %Transmitancia para la solución de Cu-EDTA
0.007M a diferentes longitudes de onda, usando el espectro de absorción molecular.
𝜆 (nm) A %T 𝜆 (nm) A %T

600 0.098 79.7 760 0.367 42.9

610 0.123 75.3 770 0.361 43.6

620 0.15 70.8 780 0.351 44.6

630 0.178 66.3 790 0.335 46.2

640 0.205 62.4 800 0.322 47.7

650 0.229 59.1 810 0.31 49

660 0.258 55.3 820 0.295 50.7

670 0.283 52.1 830 0.278 52.7

680 0.308 49.3 840 0.261 54.8

690 0.328 47.1 850 0.244 57.1

700 0.344 45.2 860 0.227 59.3

710 0.359 43.7 870 0.212 61.4

720 0.366 43 880 0.196 63.7

730 0.373 42.4 890 0.183 65.6

740 0.37 42.7 900 0.17 67.6

750 0.368 42.9


Gráfico 1 Espectro de absorbancia molecular para el Cu-EDTA 0.007M en función de
la longitud de onda (nm).

Gráfico 2, Espectro de %Transmitancia molecular para el Cu-EDTA 0.007M en función


de la longitud de onda (nm).

Tabla 2.0 Resultados de absorbancia y %Transmitancia a diferentes concentraciones


de la soluciones hechas de Cu-EDTA por espectrofotometria molecular.
Sistema Conc. (M) A %T

A 0.002 0.142 72.1

B 0.003 0.202 62.7

C 0.004 0.252 56

D 0.005 0.29 51.2

E 0.006 0.337 46.1

F 0.007 0.369 42.7

Prob1 0.002786 0.188 64.8


Gráfico 3.0 Curva de calibración de la solución de cobre-edta por espectrofotometria
molecular.

Tabla 3.0 Resultados de absorbancia a diferentes concentraciones de la soluciones


de Cu-EDTA por espectrofotometría atómica.
Sistema Conc. Molar A

A 0.002 0.064

B 0.003 0.097

C 0.004 0.1327

D 0.005 0.1602

E 0.006 0.197

F 0.007 0.2163

Prob1 0.00287 0.0938


Gráfico 4.0 Curva de calibración de la solución de Cu-EDTA por espectrofotometría
atómica.

COEFICIENTE DE ABSORTIVIDAD MOLAR DE CADA ESPECTRO

Se sabe que
𝐴 = 𝜀 𝑏 𝐶𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟
Donde:
A= Absorbancia
𝜀= Coeficiente de absortividad molar (M-1 cm-1)
b= Long. del paso óptico (cm)
𝐶𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 = Concentración (M)

Despejando 𝜀
𝐴
𝜀=
𝑏 𝐶𝐸𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟

𝜆 (nm) A 𝜀 𝜆 (nm) A 𝜀

600 0.098 14.00 760 0.367 52.43

610 0.123 17.57 770 0.361 51.57

620 0.15 21.43 780 0.351 50.14

630 0.178 25.43 790 0.335 47.86

640 0.205 29.29 800 0.322 46.00

650 0.229 32.71 810 0.31 44.29

660 0.258 36.86 820 0.295 42.14

670 0.283 40.43 830 0.278 39.71


680 0.308 44.00 840 0.261 37.29

690 0.328 46.86 850 0.244 34.86

700 0.344 49.14 860 0.227 32.43

710 0.359 51.29 870 0.212 30.29

720 0.366 52.29 880 0.196 28.00

730 0.373 53.29 890 0.183 26.14

740 0.37 52.86 900 0.17 24.29

750 0.368 52.57

Gráfico 5 Coeficiente de absortividad molar ℇ =f(𝛌).

Análisis de Resultados:
Mediante la sesión experimental se determinó la concentración de una muestra de
cobre desconocida dada por los profesores de laboratorio. Se realizaron y usaron
curvas de calibración como método de cuantificación para dicha determinación, así
como dos técnicas instrumentales; la espectroscopia molecular y la espectroscopia
atómica, con el fin de comparar los resultados obtenidos por ambas técnicas.

Al principio de la experimentación se realizó la curva de calibración con la técnica de


absorción molecular (gráfica 3.0). Dicha gráfica se obtuvo al medir la absorbancia de
una solución de Cu-EDTA 0.007M a diferentes longitudes de onda: desde 600nm
hasta 900nm en intervalos de 10 nm. Al graficar estos resultados (grafica 1.0) se
determinó que la absorbancia óptima molecular para el sistema en cuestión era de
730nm, debido a que en esta longitud se presentaba una mayor absorbancia de la
solución. Después se realizaron las mediciones de absorbancia de las soluciones
preparadas a diferentes concentraciones de cobre (0.2 a 0.7M) a una longitud de
onda de 730 nm. Posteriormente se realizó la gráfica de concentración de cobre en
función de la longitud, llamada curva de calibración de cobre por espectroscopia
molecular.

Calculando el coeficiente de determinación del gráfico obtenido se procedió a medir


la absorbancia y el porcentaje de transmitancia de la solución problema, los
resultados de absorbancia fueron de 0.188, que al sustituir dicho valor en la
ecuación de regresión lineal de la curva de valoración se tiene :
0.188 = 45.086𝑥 + 0.0624
𝑥 = 0.002786
Esto significa que la concentración tiene un valor de 0.0027857M. Al considerar la
dilución se concluye que la concentración de la solución original es de 0.009285M.

La siguiente determinación se realizó por la técnica espectrofotométrica atómica.


Cabe destacar que no hubo necesidad de bosquejar manualmente la curva de
calibración ya que el software del equipo lo realiza automáticamente (gráfica 4.0).
El equipo primeramente realizó un espectro de absorción molecular experimental de
la solución de cobre, para que se pudieran identificar la longitud o longitudes de
onda mayores para poder hacer las mediciones de absorbancias posteriores.

Imagen 1.0 Espectro de absorción molecular de la solución de cobre.edta.

Después de medir la absorbancia de los sistemas A-F se realizó la lectura de la


muestra problema, la cual arrojó una absorbancia de 0.0938 y al sustituirla en la
ecuación de la regresión lineal de la curva de valoración:
0.0938 = 31.114𝑥 + 0.0045
𝑥 = 0.00287.
Esto significa que la concentración tiene un valor de 0.00287M. Al considerar la
dilución se concluye que la concentración de la solución original es de 0.00956M.

Al observar las concentraciones obtenidas de los análisis de espectrofotometría


molecular y atómica de la muestra problema de cobre, se puede determinar que la
absorción atómica es una técnica más precisa. Aquello debido a que al realizar la
curva de calibración para la absorción atómica se obtuvo un coeficiente de
correlación de 0.9946, que al compararlo con el obtenido de la absorción molecular
de 0.9911 resulta significativamente mayor.
Ambas técnicas son eficientes, la espectrofotometría de absorción molecular es
valiosa para identificar grupos funcionales de un molécula, tiene gran importancia la
aplicación esta técnica para la determinación cuantitativa de compuestos que
contienen grupos absorbentes, es un equipo relativamente barato muy utilizado para
el control de calidad de industrias alimenticias, cosméticas, farmacéuticas, etc. En
cambio, la espectrofotometría de absorción atómica es más cara, es una técnica
que se ha aplicado a más de 60 elementos y es una herramienta primordial para los
estudios donde se determinan vestigios de metales en muestras o cuando solo se
cuenta con una muestra pequeña para el análisis.

Conclusiones:
Se lograron conocer los fundamentos, partes básicas y el manejo general del
espectrofotómetro molecular y de absorción atómica, así como identificar las
diferencias y similitudes al aplicarlos como técnicas instrumentales en la
determinación de la concentración de una solución problema de cobre dada,
utilizando como método de cuantificación dos curvas de valoración realizadas en el
laboratorio.Observando que la espectrofotometría atómica es más exacta, con una
mayor precisión además de ser rápida, aunque de un costo más elevado, en
comparación con la técnica de espectrofotometría molecular.

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