Practica No 2

Técnicas Genérales de Separación o purificación de Compuestos.

Objetivos

• Conocer la técnica de destilación con sus diferentes tipos de y sus aplicaciones.

• Aplicar técnicas como cristalización para la purificación de compuestos.
• Conocer la técnica de reflujo para la obtención de compuestos orgánicos.

DESTILACIÓN

La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos.

Este proceso consiste en vaporizar el líquido mediante calentamientos y condensar el vapor en un
frasco separado obteniendo así el destilado.
Hay varios factores que intervienen en la aplicación exitosa de esta técnica:
1. Debe haber una suficiente diferencia en presiones de vapor de los líquidos a separar, o
sea, diferentes puntos de ebullición.
2. El tamaño debe ser adecuado en relación al tamaño del sistema usado, así como al tipo de
destilación.
3. La ocurrencia de azeotrópicos o líquidos que destilan juntos a una composición y
temperatura constante.
4. Cuidado que debe tener el alumno, sobre todo en la velocidad de aplicación de calor
El proceso de destilación, es usualmente empleado para la purificación de líquidos orgánicos. Es de
uso limitado, porque algunos de los compuestos orgánicos se descomponen cuando se intenta
destilarlos a la presión atmosférica normal.
Esta dificultad puede obviarse disminuyendo la presión sobre la sustancia, bajando así el punto de
ebullición y la temperatura necesaria para efectuar la destilación

Hay 4 tipos de destilación comúnmente empleados por el químico orgánico:

1. Destilación Sencilla.
2. Destilación Fraccionada.
3. Destilación por arrastre de vapor con vapor de agua.
4. Destilación al vacío o a presión reducida.
La destilación de una mezcla de líquido orgánico miscible, presenta complicaciones si se compara
con la de un compuesto simple, porque la presencia de una sustancia tiene un efecto definido
sobre la destilación de las otras, por ejemplo, la adición de sal común al agua, eleva el punto de
ebullición de ésta, lo que equivale a un descenso de la presión de vapor, es decir, que la tendencia
de las moléculas a escapar ha sido disminuida.

La presencia de dos líquidos miscibles afecta las tensiones de vapor recíprocamente; ninguno de
los componentes destila independientemente del otro; en consecuencia, el destilado o vapor
condensado contiene una mezcla de los dos compuestos.

Además el punto de ebullición de la mezcla no es constante, sino que cambia la destilación.

DESTILACIÓN SIMPLE:

Todo proceso de destilación, se basa en la ley de las presiones parciales o de Dalton; la destilación
sencilla se basa en el hecho de que el vapor formado por calentamiento pasa a través de un
refrigerante o condensador, donde se condensa debido a la corriente de agua fría que asciende
por el mismo.
Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan tensiones de vapor idénticas en todo el
intervalo de temperatura en el cual son estables. Se pueden separar por destilación, sustancias
cuyos puntos de ebullición difieren de 30 a 80 ºC, se pueden separar por destilación sencilla.
Figura No 1.

DESTILACIÓN FRACCIONADA:
Es el proceso de recoger fracciones separadas de acuerdo a los límites de punto de ebullición
arbitrarios, durante la destilación de mezclas de sustancias.
La destilación fraccionada es efectuada fácilmente por medio de una columna de fraccionamiento,
en donde es innecesaria una destilación repetida, ya que la columna lleva a cabo un
fraccionamiento múltiple dentro de la misma; la volatilización y condensación repetidas dentro de
la columna da por resultado una separación muy buena de los componentes de la mezcla.
Este tipo de destilación es muy eficaz para la separación de líquidos que hierven solo con algunos
grados de diferencia e incluso con solamente un grado.
Por regla general, el vapor condensado es más rico en el componente más volátil o de menor
punto de ebullición, y el residuo que regresa al matraz de destilación es el componente de punto
de ebullición elevado.
Figura No 2.

DESTILACIÓNPOR ARRASTRE DE VAPOR:

Permite aislar y purificar sustancias orgánicas, puede emplearse con líquidos completamente
inmiscibles o muy sensibles con el agua. Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la
ley de Dalton, de las presiones parciales al destilar la mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto
de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la presión
atmosférica ; esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente mas volátil.
Si uno de los líquidos es agua y se trabaja a la presión atmosférica se podrá separar un
componente de mayor punto de ebullición a una temperatura de 100 °C, lo cual es importante
cuando la sustancia se descompone cerca de su temperatura de ebullición y a esa temperatura.
Este procedimiento es útil para separar sustancias volátiles de no volátiles como por ejemplo:
resinas, sales inorgánicas, etc.
Cuando se destila una mezcla de líquidos inmiscibles, el punto de ebullición de la mezcla
permanece constante hasta que uno de los componentes desaparece todo.
La destilación en corriente de vapor, además de constituir una técnica que sustituye con ventaja a
la destilación al vacío, es particularmente útil cuando se ha de separar una cantidad relativamente
pequeña de una sustancia que se encuentra mezclada con gran cantidad de sólido o producto
alquitranoso y en donde la destilación sencilla, filtración, y extracción son difíciles, cuando no
impracticables.

Figura No3.

CRISTALIZACION:

Es uno de los mejores métodos físicos para purificar compuestos que son sólidos a temperatura
ambiente.
Un compuesto se cristaliza (a temperatura elevada y en un disolvente apropiado) formando una
solución saturada de él, y en el cual, al enfriarse se separa el soluto en forma cristalina.
Esto se basa en el hecho de que un soluto es más soluble en un disolvente en caliente que en frío.
Algunos de los contaminantes que se suelen encontrar, son insolubles en el solvente y pueden
separarse por filtración de la solución caliente, pero aquellos que son solubles, quedan en el
líquido “madre” donde se encuentra el soluto.
Ocasionalmente es necesario eliminar trazas de sustancias coloreadas, esto puede hacerse
hirviendo la solución con carbón activado, el cual absorbe las impurezas y luego filtrando el carbón
en caliente, para proceder luego a la cristalización por enfriamiento a temperatura ambiente.
Los cristales que se filtran por un embudo buchner, por succión al vacío con un kitazato.
Los disolventes mas apropiados para la cristalización son aquellos que reúnen las siguientes
condiciones:
1. El material a ser purificado debe ser mas soluble en caliente que en frío.
2. Las impurezas deben ser muy solubles o muy insolubles en el disolvente, o deben ser
fácilmente removidas por el carbón activado.
3. El disolvente debe tener preferiblemente un punto de ebullición bajo, para facilitar el
secado de los cristales.
4. Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácilmente eliminado de los cristales.
5. Debe dar lugar a cristales bien formados del soluto.
6. Debe ser posible tomar en cuenta la toxicidad, el costo y la inflamabilidad.
Los disolventes más comunes son (con su temperatura de ebullición):

Etanol 78 ºC
Agua 100 ºC
Acetona 57 ºC
Benceno 80 ºC
Éter etílico 35 ºC
También se usan mezclas de disolventes, como:
Agua-Etanol, Benceno-Acetona, Agua-Acetona.

Muchas veces en el proceso es necesario hacer varias cristalizaciones o recristalizaciones para

efectuar una completa purificación y cristalización del soluto.
Al obtener una disolución del sólido en un disolvente caliente, la solución se debe enfriar
lentamente, raspando las paredes y el fondo del recipiente que los contiene, con ayuda de una
varilla de vidrio, entonces se observará la facilidad de cristalización y la cantidad de cristales
formados.
Figura No 5:

TÉCNICA DE REFLUJO

En ocasiones se necesita calentar las mezclas de reaccionantes por un tiempo muy prolongado
para que se complete el proceso de la reacción. En estos casos, si el tiempo es realmente largo, la
mezcla tendrá que permanecer en calentamiento desatendida de vez en vez.

Para evitar que la evaporación del disolvente o de algunos de los líquidos presentes, produzca su
agotamiento en la mezcla, se acude al calentamiento bajo reflujo.

El proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación del disolvente en
el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del experimento, podemos decir que se
trata de un reflujo.

La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas en un

laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura
normal en la cual el disolvente en cuestión entra en ebullición, siendo dicha temperatura algo
superior en la mezcla que en el disolvente.

El reflujo es un proceso experimental a nivel de laboratorio que se utiliza principalmente para

producir el calentamiento de reacciones que poseen mayor temperatura que la temperatura
ambiente por lo que es propicio mantener el volumen de la reacción constante.
Este es usado para calentar mezclas por tiempo prolongado a cierta temperatura en la cual no se
puede permitir la evaporación excesiva de los líquidos.

Por lo tanto, la ventaja de esta técnica es que puede ser dejada por un período de tiempo largo
sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente importante para realizar
reacciones bajo condiciones controladas que requieren un tiempo sustancial para ser
completadas.
Figura No 6.
PARTE PRACTICA:

DESTILACION SIMPLE.

1. Agregar 100 ml de ron en un balón de destilación de 500 ml, que ha sido conectado a un
condensador con agua. Según figura No 1.
2. Agregar pedazos de vidrio o piedra pómez, insertar un termómetro a través de la banda
de hule, de modo que el bulbo esté debajo de la abertura de la cabeza de claissen, conectada al
matraz y que se observen las temperaturas comprendidas entre 60 y 100 °C.
3. Con llama débil, aplicar calor y mantener el líquido en ebullición. Una gota de destilación
por segundo es una buena velocidad de destilación.
4. Calcular el porcentaje de rendimiento.

DESTILACION FRACCIONADA:

1. Agregar 50 ml de una mezcla de acetona / Etanol 1:1 balón de destilación de 500 ml, que
ha sido conectado una columna de fraccionamiento a su ves a un condensador con agua. Según
figura No 2.
2. Agregar pedazos de vidrio o piedra pómez, insertar un termómetro a través de la banda
de hule, de modo que el bulbo esté debajo de la abertura de la cabeza de claissen, conectada al
matraz y que se observen las temperaturas comprendidas entre 50 y 100 °C.
3. Con llama débil, aplicar calor y mantener el líquido en ebullición. Una gota de destilación
por segundo es una buena velocidad de destilación. Hasta separar el liquido mas volátil del menos
volátil.

CRISTALIZACION:

1. Disolver 2.5g de Acido Benzoico impura en 85 ml de agua destilada. Caliente, si es necesario

caliente con el mechero.
2. Filtrar la solución resultante a través de un embudo buchner precalentado, esto de logra
sumergiendo el buchner en agua caliente por un minuto.
3. Si el Ácido Benzoico cristaliza en el kitazato, calentar hasta completa disolución.
4. Transferir la solución a un beaker y agregar aproximadamente 0.3g de carbón activado y
calentar a ebullición.
5. En caliente filtrar a través de un embudo también precalentado, si el ácido benzoico vuelve a
cristalizarse calentar nuevamente hasta que se disuelva.
6. La solución clara trasvasarla a un beaker y observar la cristalización, si la solución no es muy
clara, repetir los pasos desde el inciso “d”
7. Una vez obtenidos los cristales, filtrar de nuevo en embudo de buchner y lavar con 20 ml de
agua destilada.
8. Obtener los cristales secos.

Cuestionario Final.

1. En que consiste la destilación al vacío o a presión reducida?

2. Imagen del montaje nombrando cada una de sus partes?
3. Que fenómenos están asociados a la formación de cristales grandes y pequeños?
4. Cómo se explica la formación de cristales de diferente tamaño?
5. Cuál es la función de Columna de fraccionamiento?
6. Cuál es la función del Refrigerante?
7. Tipos de Refrigerantes y usos?
8. Que otros métodos tenemos de separación y/o purificación de compuestos?
9. Que es Cromatografía?
10. Tipos de Cromatografía?