Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería

Química E Industrias
Extractivas

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Operaciones de Separación por Etapas

PRACTICA 2: Rectificación por lotes de

una mezcla binaria

Grupo: 3IM72

Equipo: 5

Profesor:

Carlos Constantino Ortiz Herrera

Alumno:

Martínez Mariel Luis Alberto

Noviembre del 2015

1
Practica: Rectificación por lotes de una mezcla binaria

Objetivos de la práctica

Conceptual.

Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles,

por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por
lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir
de la ecuación de Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones
obtenidas.

Procedimental

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-gas
ideal y solución no ideal-gas ideal.

Actitudinal

Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes
aplicaciones del proceso de destilación

Introducción Teórica

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria
química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un
producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe proporcionar un
producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la
composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias.

Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se
efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales,
existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y
rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación.

Rectificación por lotes

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la
composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de este
compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura

2
de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los
componentes menos volátiles.
En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se
carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la
operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo
común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es
vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de
calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el
producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son
condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas
veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se
requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores
denominan a este proceso como destilación diferencial.
Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el
recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el liquido como x, y la
fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para
este compuesto daría que para una composición promedio y de un destilado con dV moles
equivale a:
-ydV = d(Wx) (1)

Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en el

vapor no varía.
Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se
tiene:
ydW = Wdx + xdW (2)

Rearreglando términos e integrando, se obtiene:

ln (Wi/Wf) = - ∫ dx/(y-x) (3)

Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la

composición final del mismo.
La Ecuación (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea
constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño
y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y=kx,

3
donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante, la
Ecuación (3) se convertiría en:
ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4)
Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de
la ecuación (3) lleva a:
Ln (Wi/Wf) = 1/(α-1) [ln(xi/xf) + αln((1-xf)/(1-xi)) (5)
Si la relación de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no
existe una solución analítica sencilla, la ecuación (3), llamada ecuación de Rayleigh, se
debe integrar grafica o numéricamente.

4
Desarrollo experimental

Operación a reflujo Verificar que en las bridas de Vaciar los tanques

total las tuberías superiores del acumuladores de destilado
hervidor estén bien colocados (en el caso que tengan
los accesorios tipo ocho residuos de destilado
anterior)

Cerrar todas las válvulas del

equipo incluyendo
rotámetros Poner en funcionamiento las Cargar el hervidor a tres
resistencias de cuartos y tomar muestra
calentamiento, el para verificar su
controlador automático y concentración, tomar su
lectores de temperatura volumen también
Abrir las válvulas que
comunican el equipo con la
atmosfera

Tomar las temperaturas

Abrir la válvula general de
iniciales de todo el sistema
vapor, purgar el condensado
y regular la presión entre 0.5
y 1 Kg/cm2

Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del

condensador principal y parcialmente la válvula de agua del
condensador concéntrico de vapores que no condensen en el
condensador principal
Abrir totalmente la válvula
de la parte inferior del
rotámetro de reflujo y de la
tubería de reflujo a la
columna
Dejar estabilizar el sistema
Una vez alcanzado el
manteniendo constante la
régimen estable de
presión de vapor de
operación a reflujo total, se
calentamiento y el flujo de
procede a tomar lecturas de
agua de enfriamiento de los
temperaturas, gastos de
condensadores.
reflujo, altura del nivel del
hervidor, las densidades y 5
otra muestra de destilado
 Operación a reflujo Determinar el valor de la
constante y composición de Posteriormente se procede
relación de reflujo, a la cual
destilado variable a operar la columna a reflujo
se va a operar y haber
constante, abriendo la
abierto el agua de
válvula de la parte inferior
enfriamiento del enfriador
del rotámetro de destilado.
concéntrico del destilado.

Inmediatamente descargar
el tanque inferior y cerrar su
válvula de descarga, abrir la Cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de
válvula superior y dejar que destilado durante 5 minutos, al cumplirse este tiempo cerrar la
el tanque destilado del válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el
segundo corte siga fluyendo segundo destilado en el tanque superior
en el tanque inferior hasta
cumplirse los siguientes 5
minutos del segundo corte

Repetir esta operación cada

5 minutos, a cada corte se Hacer la cantidad de cortes
deberá medir y registrar su que permita el tiempo de
volumen, densidad y operación
temperatura

6
Secuencia de cálculos

Tabla de datos experimentales

DATOS INICIALES

Alimentación Δh (cm) V (L)  (g/cm3) % Xpeso Xmol

Hervidor 23.2 32.3 0.935 36 0.18

DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

Pvapor= 0.9 Kgf/cm2

Δh (cm) V (L)  (g/cm3) % Xpeso Xmol

Reflujo
Destilado XD ----- 0.891 0.944 31.84 0.1545

DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE

Corte 1 V (L)  (g/cm3) Xmol

Destilado XD 1 0.864 0.64

Corte 2 V (L)  (g/cm3) Xmol

Destilado XD 0.35 0.843 0.59

Corte 3 V (L)  (g/cm3) Xmol

Destilado XD 0.34 0.845 0.58
Corte 4 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.335 0.853 0.54
Corte 5 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.854 0.535
Corte 6 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.854 0.535
Corte 7 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.53
Corte 8 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.53

7
Corte 9 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.525
Corte 10 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.33 0.855 0.52
Corte 11 V (L)  (g/cm3) Xmol
Destilado XD 0.34 0.845 0.57

REFLUJ CORTES DE DESTILADO

O TOTAL
T (ºC) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
T1 79 81 81 84 85 86 86 85 86 86 87 87
T2 78 80 81 83 89 86 79 75 74 74 74 74
T3 86 85 85 85 89 80 76 77 73 73 73 73
T4 97 90 89 85 89 78 75 73 73 73 73 72
T5 74 24 24 25 25 25 25 25 25 25 25 26
T6 27 28 29 28 28 28 28 28 28 27 27 27
T7 70 71 72 72 72 72 72 72 71 71 70 70
T8 24 30 37 46 48 48 66 68 67 75 62 58
T9 52 47 45 43 42 42 40 37 36 34 30 32
T10 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23 23
T11 22 24 24 26 26 26 26 26 25 25 25 25

1. Desarrollar la gráfica de equilibrio de la solución binaria de etanol-agua

8
 Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg
1
0.9
0.8
0.7
Composicion Y

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Composicion X

2. Empleando el método de McCabe-Thile, calcule el número mínimo de etapas teóricas y la

eficiencia a reflujo total, en donde X D=0.6892 , X W =0.084

NET −1 NET −1 3−1

NET =3 → NPR= ∗100→ E= → E= =12.5
EFICIENCIA NPR 16
100 100

3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales,

determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de Etapas
Teóricas de operación.

9
Masa del hervidor

Kg
25 L∗0.965
V ρ L
W 0= 0 0 = =1.1853 Kmol
PM Kg
46 ( 0084 )+ 18(1−0.084)
Kmol

Reflujo Total

L Kg
1.782 ∗0.823
891 L L min L Kmol
L0 = =1.782 −→V RT = =0.0396
seg∗1 min min 46∗0.6892−18 (1−0.6892 ) min
30
60 seg

Corte 1

Volumen 1L L 0.891 L L
D 1= = =0.2 V= =1.782
tiempo 5 min min 0.5 min min

L L L
L=V −D=1.782 −0.2 =1.582
min min min

L Kg
1.582 ∗0.834
L∗ρ min L Kmol
L1= = =0.038
PM Kmol min
46 ( 0.64 ) +18(1−0.64)
Kg

L Kg
0.2 ∗0.834
min L Kmol
D 1= =0.0048
Kmol min
46 ( 0.64 ) +18(1−0.64)
Kg

Kmol
0.038
L min
R1= 1 = =7.91
D1 Kmol
0.0048
min

Para L.O.Z.E cálculo de b

R1 7.91
b1 = = =0.0718
R1 +1 7.91+1

10
Con b y la composición de destilado del corte y tomando como composición del fondo la Xw del
hervidor (ya que la variación de este es pequeño se puede considerar el mismo) se pueden calcular
el número de platos teóricos para cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de
este sistema binario mostrado anteriormente

NET −1 NET −1 3−1

NET =3 → NPR= ∗100→ E= → E= =12.5
EFICIENCIA NPR 16
100 100

Corte 2

Volumen 0.35 L L
D 2= = =0.07
tiempo 5 min min

L Kg
1.582 ∗0.845
L∗ρ min L Kmol
L2= = =0.0387
PM Kmol min
46 ( 0.59 )+18 (1−0.59)
Kg

L Kg
0.07 ∗0.845
min L Kmol
D 2= =0.001713
Kmol min
46 ( 0.59 ) +18 (1−0.59)
Kg

Kmol
0.0387
L min
R2= 2 = =22.6
D2 Kmol
0.001713
min

Para L.O.Z.E cálculo de b

R2 22.6
b2= = =0.025
R2 +1 22.6+1

NET −1 NET −1 3−1

NET =3 → NPR= ∗100→ E= → E= =12.5
EFICIENCIA NPR 16
100 100

Corte 3

11
 Volumen 0.34 L L
D 3= = =0.068
tiempo 5 min min

L Kg
1.582 ∗0.845
L∗ρ min L Kmol
L3 = = =0.039
PM Kmol min
46 ( 0.58 )+ 18(1−0.58)
Kg

L Kg
0.068 ∗0.845
min L Kmol
D 3= =0.001678
Kmol min
46 ( 0.58 )+18 (1−0.58)
Kg

Kmol
0.039
L min
R3= 3 = =23.2647
D3 Kmol
0.001713
min

Para L.O.Z.E cálculo de b

R3 22.67
b3 = = =0.0244
R3 +1 22.67+1

NET −1 NET −1 3−1

NET =3 → NPR= ∗100→ E= → E= =12.5
EFICIENCIA NPR 16
100 100

Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la operación

4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de destilado y

compárelos con el tiempo real obtenido.

F∗Z f −W ∗X W
X D prom=
F−W

F=W + D W =F−D

F∗Z f =W ∗X W + D∗X D

F∗Z f =(F−D)∗X W + D∗X D

12
 F∗Z f =F∗X W −D∗X W + D∗X D

F∗Z f −F∗X W =−D∗X W + D∗X D

F∗( Z f − X W ) =D∗( X D− X W )

D∗X D− X W
F=
Z f −X W

Corte 1
Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo
durante la experimentación debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operación
y Zf como la composición que se midió en el hervidor.
Kmol
∗0.64−0.08
D∗X D− X W min Kmol
F= =0.0048 =0.6734
ZF− XW 0.084−0.08 min

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol Kmol

W =F−D= 0.6734 ( min
−0.0048
min )
=0.6686
min

Por lo tanto.

Kmol Kmol
0.6734 ∗0.084−0.6686 ∗0.08
min min
X D prom= =0.64
Kmol Kmol
0.6734 −0.6686
min min

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

L Kg
1.782 ∗0.823
min L Kmol
V RT = =0.0396
46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) min

Kg
PM =( 0.084 ) ( 46 ) + ( 1−0.084 )( 18 )=20.352
Kmol

Kg
25 L∗0.965
V ρ L
W 0= 0 0 = =1.1853 Kmol
PM Kg
46 ( 0.084 )+ 18(1−0.084 )
Kmol

13
 Kmol Kmol
W 1=W 0−V RT∗tr−D1∗t=1.1853 Kmol−0.0396 ∗0.5min−0.0048 ∗5 min=1.1414 Kmol
min min

7.91+1
t= ∗( 1.1853 Kmol−1.1414 Kmol )=9.867 min
Kmol
0.0396
min

Corte 2

Kmol
∗0.59−0.08
D∗X D− X W min Kmol
F= =0.001713 =0.2184
ZF− XW 0.084−0.08 min

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol Kmol

W =F−D= 0.2184 ( min
−0.001713
min
=0.2167) h

Por lo tanto.

Kmol Kmol
0.2184 ∗0.084−0.2167 ∗0.08
min min
X D prom= =0.59
Kmol Kmol
0.2184 −0.2167
min min

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

L Kg
1.782 ∗0.823
min L Kmol
V RT = =0.0396
46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) min

Kg
PM =( 0.084 ) ( 46 ) + ( 1−0.084 )( 18 )=20.352
Kmol

Kg
25 L∗0.965
V 0 ρ0 L
W 0= = =1.1853 Kmol
PM Kg
46 ( 0.084 )+ 18(1−0.084 )
Kmol

14
 Kmol Kmol
W 2=W 0−V RT∗tr−D2∗t=1.1853 Kmol−0.0396 ∗0.5 min−0.0017 ∗5 min=1.1569 Kmol
min min

7.91+1
t= ∗( 1.1853 Kmol−1.1569 Kmol )=16.9 min
Kmol
0.0396
min

Corte 3

Kmol
∗0.58−0.08
D∗X D− X W min Kmol
F= =0.001678 =0.2097
ZF− XW 0.084−0.08 min

Del Balance Global Total de Materia.

F=W + D

Kmol Kmol Kmol

W =F−D= 0.2097 ( min
−0.001678
min
=0.208 )h

Por lo tanto.

Kmol Kmol
0.2097 ∗0.084−0.208 ∗0.08
min min
X D prom= =0.58
Kmol Kmol
0.2097 −0.208
min min

Para el tiempo

R+ 1
t= ∗( W 0−W t )
V

L Kg
1.782 ∗0.823
min L Kmol
V RT = =0.0396
46∗0.6892−18 ( 1−0.6892 ) min

Kg
PM =( 0.084 ) ( 46 ) + ( 1−0.084 )( 18 )=20.352
Kmol

Kg
25 L∗0.965
V 0 ρ0 L
W 0= = =1.1853 Kmol
PM Kg
46 ( 0.084 )+ 18(1−0.084 )
Kmol

15
 Kmol Kmol
W 3=W 0−V RT∗tr−D3∗t=1.1853 Kmol−0.0396 ∗0.5 min−0.001678 ∗5 min=1.1571 Kmol
min min

7.91+1
t= ∗( 1.1853 Kmol−1.1571 Kmol ) =17.2min
Kmol
0.0396
min

Esto se realiza para los 11 cortes

5. Cálculo de los moles de carga que deben ser destilados a una composición
promedio y tiempo de destilación.

2.15

2.1

2.05

2
1/(YD-XW)

1.95

1.9

1.85

1.8

1.75
0.55 0.56 0.57 0.58 0.59 0.6 0.61 0.62 0.63 0.64
YD=XD

Hacer la integracion bajo la curva

d (Xd) 1
=ΔX (¿ ) promedio
Xd−Xw y−x
Xw 2
Wo
¿ =∫ ¿
W Xw 1

16
 wf
ln ( wo)=∆ x ⌈
1
⌉
YD −XW PROMEDIO
wf
ln ( wo)=∆ ⌈
1
⌉
YD− XW PROMEDIO
wf
ln ( wo)=( 0.071−0.08 )∗⌈
( 1.786+2.174 ) + ( 2.174+1.961 )∗(1.961+2)
6
⌉

wf
ln ( wo)=−0.018

w f −0.018
=e
w0
wf
=0.982
w0
kmol
W f =1∗W 0=0.982∗1.1853=1.164
min

XD XW 1/(XD- XW)
0.64 0.08 1.786
0.59 0.077 1.961
0.58 0.074 2
0.54 0.071 2.174
0.54 0.068 2.174
0.54 0.065 2.174
0.54 0.062 2.174
0.53 0.059 2.222
0.53 0.056 2.222
0.53 0.053 2.222
0.58 0.05 2

Tabla de resultados

Numero de etapas teóricas Eficiencia

Reflujo Total 3 12.5
Reflujo constante
Corte 1 3 12.5
Corte 2 3 12.5
Corte 3 3 12.5
Corte 4 3 12.5
Corte 5 3 12.5
Corte 6 3 12.5

17
Corte 7 3 12.5
Corte 8 3 12.5
Corte 9 3 12.5
Corte 10 3 12.5
Corte 11 3 12.5

Reflujo Constante W 0=1.1853 Kmol

Corte F(Kmol/min W(Kmol/min D(Kmol/min Lo(Kmol/min X Dpromedio t R
) ) ) ) (min)
1 0.6734 0.6686 0.0048 0.038 0.64 9.86 7.91
2 0.2184 0.2167 0.0017 0.038 0.59 16.90 22.2
3 0.2097 0.208 0.0016 0.039 0.58 17.27 22.67
4 0.1984 0.1967 0.0017 0.040 0.54 17.66 22.05
5 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
6 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
7 0.1957 0.194 0.0017 0.040 0.54 17.85 22.36
8 0.193 0.1913 0.0017 0.041 0.53 17.89 22.17
9 0.1933 0.1915 0.0017 0.041 0.53 17.90 22.14
10 0.1933 0.1915 0.0017 0.041 0.53 17.90 22.14
11 0.2097 0.1915 0.0016 0.039 0.58 17.27 22.67

Reflujo Constante W 0=1.1853 Kmol

Corte W(Kmol) b(L.O.Z.E)
1 1.14145 0.071
2 1.15693 0.025
3 1.15711 0.023
4 1.15687 0.021
5 1.15699 0.021
6 1.15699 0.021
7 1.15699 0.021
8 1.15692 0.021
9 1.15691 0.021
10 1.15691 0.021
11 1.15711 0.023

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Observaciones de la Práctica
NOPE
Conclusiones de la Práctica
NOPE

Bibliografía
 NOPE

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