You are on page 1of 6

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Jenis Penelitian


Jenis penelitian yang dilakukan yaitu bersifat eksperimen, yang
bertujuan untuk mengetahui suatu pengaruh yang timbul akibat adanya
perlakuan tertentu.

3.2 Desain Penelitian


Penelitian ini menggunakan the “ one-shot case study”, yaitu suatu
kelompok dikenakan perlakuan tertentu, kemudian diamati pengaruh yang
terjadi akibat perlakuan tersebut. Dalam hal ini perlakuan yang digunakan
adalah variasi konsentrasi asam sulfamat yang ditambahkan pada sampel lalu
diamati konsentrasi yang didapat.

3.3 Subyek Penelitian


Subyek penelitian yang digunakan dalam penelitian ini yaitu air
simulasi yang mengandung klorin 0,5 ppm.

3.4 Lokasi dan Waktu Penelitian


3.4.1 Lokasi Penelitian
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Sekolah tinggi
Analis Bakti Asih Bandung.

14
15

3.4.2 Waktu Penelitian


Penelitian dilakukan sejak bulan Agustus sampai dengan
Oktober 2016.

3.5 Prinsip
3.5.1 PrinsipPemeriksaanKlorDenganTetrametilbenzidin
Jika tetrametilbenzidin dimasukan pada air yang
mengandung klorin akan membentuk kompleks warna yang
berwarna kuning transparan.
3.5.2 PrinsipPemeriksaanNitritDalam Air
Nitrit dalam suasana asam pada pH 2,0- 2,5 akan
bereaksi dengan asam sulfanilat dan N- (1- naphthyl) ethylene
diamine dihydroclorida (NED dihydrochloride) membentuk
senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang
terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada
panjang gelombang maksimum 543 nm.

3.6 Reaksi
3.6.1 ReaksiNitritDenganTetrametilbenzidin
C16H20N2(aq) + Cl2(aq) C16H19N2Cl(aq) + HCl(aq)
(Bening) (Kuning transparan)

3.7 Metode : Spektrofotometri

3.8 Alat dan Bahan


3.8.1 Alat yang digunakan:
Alat yang digunakanyaitulabu ukur, botol semprot, pipet
tetes, batang pengaduk, corong, buret, timbangan analitik,
spektrofotometer UV-Vis, gelas kimia 250 mL, erlenmeyer
250 mL, kuvet, pipet volume, bola hisap.
16

3.8.2 Bahan yang digunakan:

Bahan yang digunakan yaitu aquadest, tetrametilbenzidin


p.a, kaporit teknis, NaNO2 p.a, Asam sulfamat p.a, NED
dihidroklorida, sulfanilat p.a.

3.9 Cara Kerja


3.9.1 Cara Pembuatan Larutan NED Dihidroklorida
Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine
dihydrochloride (NED Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling.
Simpan dalam botol gelap dalam refigerator.
3.9.2 Cara Pembuatan Larutan Sulfanilat
Larutkan 5 gram sulfanilat dalam campuran 300 mL air suling
dan 50 mL HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500
mL.
3.9.3 Cara Pembuatan Larutan Induk Klorin 1000 ppm
Ditimbang tepat 0,2014 gram kaporit dilarutkan dengan
aquadest dalam labu ukur 100 mL.
3.9.4 Cara Pembuatan Larutan Induk Nitrit
Timbang tepat 0,1500 gram Natrium Nitrit dilarutkan dengan
aquadest dalam labu ukur 100 mL.
3.9.5 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum (λ maks) Klorin
Dibuat larutan klorin 10 ppm dari larutan induk, dimasukan
kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan aquadest sampai tanda
tera dan dihomogenkan. Kemudian dipipet 10 mL dari larutan 10
ppm kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 50 mL untuk
membuat larutan klorin 2 ppm, di tambahkan aquadest sampai
tanda tera dan homogenkan, ditambahkan 3 tetes pewarna
tetrametilbenzidin (TMB) dan homogenkan. Dibaca absorbansi
serapannya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang
435-480 nm.
17

3.9.6 Deret Standar Klorin dengan Tetrametilbenzidin (TMB)


Dibuat larutan klorin dari konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2
ppm dengan memipet 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL, 6 mL dari
larutan klorin 10 ppm ke dalam labu ukur 50 mL.Dilarutkan
dengan aquadest sampai tanda tera dan dihomogenkan.
Dimasukan 3 tetes tetrametilbenzidin (TMB) ke dalam masing-
masing labu ukur hingga terlihat larutan berwarna. Dilakukan
pembacaan dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
451 nm.
3.9.7 Pembuatan Deret Standar Nitrit
Dibuat larutan nitrit 50 ppm dari larutan induk, dengan cara
dipipet 5 mL dimasukan kedalam labu ukur 100 mL,
ditambahkan aquadest sampai tanda tera dan homogenkan.
Kemudian dibuat larutan nitrit dari konsentrasi 0,5; 1,5; 2,5; 3,5
ppm dengan cara memipet masing masing 0,5; 1,5; 2,5; 3,5 mL
dari larutan nitrit 50 ppm.
Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilat, kocok dan biarkan 2 -8
menit.Tambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida, kocok
biarkan 10 menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran
tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam). Dibaca absorbansinya
pada panjang gelombang 543 nm.
3.9.8 Uji Gangguan Nitrit
Dipipet larutan klorin 2,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL dari
larutan klorin 10 ppm untuk membuat konsentrasi klor 0,5 ppm.
Ditambahkan larutan nitrit masing- masing 0,5;1;2;2,5;3;4;5 mL
kedalam labu ukur tersebut dari larutan nitrit 50 ppm untuk
membuat konsentrasi nitrit masing- masing 0,5;1;2;2,5;3;4;5
ppm.Ditambahkan aquadest sampai tanda tera dan di
homogenkan.Dimasukan 3 tetes tetrametilbenzidin (TMB) ke
dalam masing- masing labu ukur hingga terlihat larutan
berwarna.Dilakukan pembacaan dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 451 nm.
18

3.9.9 Pengukuran Nitrit dengan Penambahan Asam sulfamat


Dipipet larutan klor 2,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL dari
larutan klor 10 ppm untuk membuat konsentrasi klor 0,5
ppm.Ditambahkan larutan nitrit masing- masing 2,5 mL kedalam
labu ukur tersebut dari larutan nitrit 50 ppm untuk membuat
konsentrasi nitrit 2,5 ppm.Ditambahkan asam sulfamat masing-
masing 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78,
79, 80, 90, 100 ppm.Tambahkan 1 mL larutan sulfanilat, kocok
dan biarkan 2 -8 menit.Tambahkan 1 mL larutan NED
dihidroklorida, kocok biarkan 10 menit dan segera lakukan
pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.
3.9.10 Pengujian nitrit dengan penambahan asam sulfamat
Dipipet larutan klor 2,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL dari
larutan klor 10 ppm untuk membuat konsentrasi klor 0,5
ppm.Ditambahkan larutan nitrit masing- masing 2,5 mL kedalam
labu ukur tersebut dari larutan nitrit 50 ppm untuk membuat
konsentrasi nitrit 2,5 ppm.Ditambahkan masing- masing 0, 60,
70, 71, 72, 73 ppm asam sulfamat ke dalam labu ukur 50 mL dan
dihomogenkan.Tambahkan 1 mL larutan sulfanilat, kocok dan
biarkan 2 -8 menit.Tambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida,
kocok dan tepatkan volume sampai tanda batas, biarkan 10 menit
dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh
dilakukan lebih dari 2 jam).Ukur warna yang terbentuk dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 543 nm.
3.9.11 Pengujian klor dengan penambahan asam sulfamat
Dipipet larutan klor 2,5 mL ke dalam labu ukur 50 mL dari
larutan klor 10 ppm untuk membuat konsentrasi klor 0,5
ppm.Dimasukan asam sulfamat masing-masing 0, 60, 70,71,
72,73 ppm dan dihomogenkan.Diteteskan 3 tetes
tetrametilbenzidin (TMB) ke dalam masing masing labu
ukur.Diamati warna yang terbentuk kemudian dilakukan
19

pembacaan dengan menggunakan spektrofotometer panjang


gelombang 451 nm.

3.10 AlurPenelitian

Klorin 0,5 ppm

NO2 NO2 Pengganggu + As.


(0,5;1;2;2,5;3;4;5 ppm) Sulfamat (10-100 ppm)

Diukur dengan spektrofotometer

Analisis data hasil


pengukuran

Kesimpulan