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Leitura recomendada:
BOBBIO, F. O.; BOBBIO, P. A. Introdução à química de alimentos. São Paulo: Varela, 1992.
Cinzas de um alimento é o nome dado ao resíduo inorgânico que permanece após a queima da
matéria orgânica, entre 550 – 570ºC, a qual é transformada em CO2, H2O e NO2, assim sendo, a
cinza de um material é o ponto de partida para a análise de minerais específicos. Estes minerais
são analisados tanto para fins nutricionais como também para segurança. Como exemplo pode-
se citar os resíduos metálicos provenientes de inseticidas e outros agrotóxicos e também o
estanho proveniente de corrosão de latas, etc.
A determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser dividida em duas classes:
a) Largamente aceito como índice de refinação para açúcares e farinhas. Nos açúcares,
uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descoloração. Na farinha, a quantidade de
cinza influirá na extração.
b) Níveis adequados de cinza total são um indicativo das propriedades funcionais de alguns
produtos alimentícios, por exemplo, a gelatina. Em geléias de frutas e doces em massa, a cinza
é determinada para estimar o conteúdo de frutas.
c) E um parâmetro útil para verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações. Alto
nível de cinza insolúvel em ácido indica a presença de areia.
2. Determinação dos componentes individuais da cinza
Os componentes minerais presentes nos sistemas biológicos podem ser divididos naqueles
que são:
b) aqueles que não têm nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais à saúde.
Estes últimos podem aparecer do solo, provenientes da pulverização das plantas com
agrotóxicos ou como resíduos de processos industriais. Alguns resíduos metálicos podem ter
efeitos tóxicos como Pb e Hg. A oxidação do ácido ascórbico (vitamina C) e a estabilidade de
sucos de fruta são afetados por Cu. Alguns componentes minerais podem aumentar e outros
impedir a fermentação de produtos fermentados.
Além destas duas classes de determinação de cinzas, outros três tipos são também
importantes para a caracterização da pureza e adulteração de amostras:
a) CINZA SECA
® É demorada, mas pode-se utilizar certos agentes aceleradores ou então deixar durante a
noite a temperaturas mais baixas.
Produtos que contem grande quantidade de matéria volátil. como condimentos, devem
ser aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo.
Produtos ricos em gordura também devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar
excesso de chama, que poderia causar perdas por arraste. Em peixes e produtos marinhos
gordurosos, deve-se fazer uma incineração prévia a baixa temperatura. de modo que a gordura
comece a fumegar sem incendiar-se. Em queijos gordurosos adicionar urna pequena quantidade
de algodão absorvente (com quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente para
evitar respingos fora do cadinho. Em produtos com muita gordura, como a manteiga, é
necessário fazer a extração da gordura da amostra já seca com algum solvente orgânico, como
éter etílico ou éter de petróleo, antes da incineração da amostra.
Produtos açucarados tendem a formar espuma na determinação de cinzas, isto pode ser
evitado adicionando-se vaselina ou azeite de oliva em pequena quantidade, pois estes produtos
possuem 0% de cinzas. Nos métodos oficiais, recomenda-se que açúcares e produtos
açucarados devem ser secos a 100 ºC, em banho-maria ou em estufa, e depois se deve
adicionar pequenas gotas de azeite puro (não possui elementos minerais), para então o produto
ser aquecido vagarosamente.
Tipos de cadinhos - A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado e do tipo de
análise. Os materiais utilizados incluem quartzo, Vycor (tipo de vidro resistente a altas
temperaturas), porcelana, aço, níquel, platina e uma liga de ouro-platina.
® 525 ºC: frutas e produtos de frutas, carne e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados
e produtos de vegetais.
® 550 ºC: produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da manteiga, que utiliza 500
ºC), peixes e produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.
Tempo de incineração
O tempo é difícil de especificar, pois varia com o produto e com o método. Existe
especificação somente para grãos e ração, que é de duas horas.
Quando o tempo está muito prolongado, talvez pela formação de uma matéria mineral
fundida, o resíduo deve ser molhado, seco e reaquecido, até que apareça uma cinza branca.
Quando o tempo de análise é muito longo, podemos acelerar o processo com adição de:
glicerina, álcool, oxidantes químicos.
Pesagem da cinza
Deve-se tomar todo o cuidado no manuseio do cadinho com a cinza antes de pesar,
porque ela é muito leve e pode voar facilmente. Para melhor proteção, deve-se cobrir com um
vidro de relógio, mesmo quando estiver no dessecador. Algumas cinzas são muito higroscópicas
e devem ser pesadas o mais rapidamente possível num frasco com tampa (pesa-filtro). Um
exemplo deste tipo de cinza é a de frutas que contêm carbonato de potássio, que é altamente
higroscópico.
b) CINZA ÚMIDA
A digestão pode ser feita com um único ácido, mas às vezes não é suficiente para a
completa decomposição da matéria orgânica:
Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa decomposição pode
demorar, mas para acelerar o processo pode-se adicionar um sal como sulfato de potássio que
vai aumentar o ponto de ebulição do ácido, acelerando assim o processo.
Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da oxidação terminar e
também pode causar a formação de óxidos insolúveis.
Literatura recomendada:
"A fração água de um alimento é representada pela umidade. O teor de umidade permite uma
classificação dos alimentos em perecíveis, semi perecíveis e não perecíveis. Os alimentos
perecíveis apresentam um alto teor de água e são facilmente deteriorados, os semi perecíveis e
os não perecíveis possuem água em menor proporção gradativa e consequentemente
deterioração lenta. Só por esta classificação fica fácil compreender que a água promove
processos químicos e bioquímicos nos alimentos. Através da água acontece a mobilidade das
moléculas permitindo as reações químicas, bioquímicas e físico-químicas em um alimento; e
com isso ocorre a facilidade de nutrir os microrganismos."
Þ temperatura de secagem;
Þ umidade relativa e movimentação do ar dentro de estufa;
Þ vácuo na estufa;
Þ construção da estufa;
A temperatura de secagem deve ser um pouco acima de 100 ºC, para evaporar a água
à pressão atmosférica na estufa simples. Porém, na estufa a vácuo, esta temperatura pode ser
bastante reduzida (~70 ºC), preservando a amostra e evitando a formação de crostas na
superfície, que dificultaria a evaporação da água.
As partículas dos alimentos devem ser moídas com espessuras menores possíveis para
facilitar a evaporação da água.
Estudos demonstraram que a velocidade de evaporação foi maior em cadinhos de
alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos do que fundo e maior em
estufas com ventilação forçada do que em estufas simples.
Estufas - simples; simples com ventilador (mais eficiente); a vácuo (para amostras que
decompõem na temperatura da estufa simples).
Preparo da amostra
® Amostras líquidas: devem ser evaporadas em banho-maria até a consistência pastosa para
então serem colocadas na estufa.
® Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do
interior. Neste caso, costuma-se adicionar areia, asbesto ou pedra pome em pó misturada na
amostra, para aumentar a superfície de evaporação.
® Peso da amostra: varia entre 2 a 5 g dependendo da quantidade de água do produto, e ela
deve ser bem espalhada no cadinho formando uma camada fina.
Condições de secagem
Temperatura: varia entre 70 a 105 ºC, dependendo se for utilizado vácuo ou pressão
atmosférica,
Tempo: depende da quantidade de água do produto. mas leva em média de 6 a 7 horas.
Costuma-se deixar até peso constante.
Procedimento
Pesar uma quantidade definida de amostra numa cápsula previamente seca e tarada. O
transporte da cápsula deve ser sempre com pinça ou um papel para não passar a umidade da
mão para o cadinho. Colocar a cápsula na estufa na temperatura conveniente e deixar até que
toda água seja evaporada, isto é, até peso constante. Retirar a cápsula da estufa com uma
pinça e colocar num dessecador para esfriar. Pesar, depois de frio, o conjunto cápsula mais
amostra seca. Descontar o peso da cápsula vazia para obter o peso da amostra seca. O peso da
água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra úmida do peso da amostra
seca. Os sólidos totais serão a diferença entre o peso total da amostra e o peso de água.
Na determinação de umidade por secagem em estufa, o resíduo seco pode ser utilizado
para determinação de gordura e fibra bruta.
Limitações do método
1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos
em estufa a vácuo numa temperatura não excedendo a 70 ºC. Alguns açúcares, como a
levulose, decompõem ao redor de 70ºC, liberando água.
2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis, como condimentos.Vai
ocorrer volatilização destas substâncias, com perda de peso na amostra, que será computada
como perda de água.
6. Alimentos contendo açúcares redutores e proteínas podem sofrer escurecimento por reação
de Maillard, com formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos, e
produtos intermediários como furaldeído e hidroximetilfurfural. Estes compostos voláteis serão
medidos erradamente como água evaporada na estufa;
7. Estufas com exaustão forçada são utilizadas pala acelerar a secagem a peso constante e
são recomendadas para queijos, produtos marinhos e carnes.
Fonte: ANDRADE, E.C.B. Análise de alimentos: uma visão química da nutrição. São Paulo:
Varella, 2006.
Literatura recomendada:
De acordo com Andrade (2006) as proteínas são moléculas cuja unidade funcional é
representada pelos aminoácidos. São de grande importância nos alimentos, além dos aspectos
nutricionais como fornecedoras de aminiácidos essenciais. As proteínas quimicamente
diferenciam-se das outras frações de nutrientes que constituem um alimento por serem a única
molécula orgânica que em sua composição apresenta o Nitrogênio.
Análise de nitrogênio
§ considera que as proteínas têm 16% de nitrogênio em média (vai depender do tipo de
proteína);
n g N -------- x g proteínas
100 / 16 = 6,25
Trigo: 5,70
leite: 6,38
gelatina: 5,55
O teor de proteínas dos alimentos pode ser determinado por variadas técnicas laboratoriais,
entretanto, um dos métodos mais utilizados é Kjeldahl. Esse método caracteriza-se por três
fases: DIGESTÃO, DESTILAÇÃO e TITULAÇÃO, conforme destacados a seguir.
O termo lipídeos é utilizado para gorduras e substâncias gordurosas. Lipídeos são definidos
como componentes do alimento que são insolúveis em água e solúveis em solventes orgânicos,
tais como éter etílico, éter de petróleo, acetona, clorofórmio, benzeno e álcoois. Esses solventes
apolares extraem a fração lipídica neutra que incluem ácidos graxos livres, mono, di e
triglicerídeos e alguns mais polares como fosfolipídeos e esfingolipídeos.
Um dos métodos mais utilizados para determinação dos lipídeos ou extrato etéreo em alimentos
é o método de Soxhlet, entretanto, depende das características do alimento.
METODOLOGIA DE ANÁLISE
O resíduo obtido não é, na verdade, constituído unicamente por triglicerídios, mas por
todos os compostos que, nas condições da determinação, possam ser extraídos pelo solvente.
Geralmente, são fosfatídeos, esteróis, vitaminas A e D, carotenóides, óleos essenciais, etc., mas
em quantidades relativamente pequenas, que não chegam a representar uma diferença
significativa na determinação.
Uma extração completa dos lipídeos se torna difícil em produtos contendo alta
proporção de proteínas, e a presença de carboidratos também interfere.
CARACTERÍSTICAS
A escolha do solvente vai depender dos componentes lipídicos existentes no alimento. A
extração com solvente é mais eficiente quando o alimento é seco antes da análise, pois existe
maior penetração do solvente na amostra. Pode-se utilizar a amostra que foi usada na
determinação de umidade.
A preparação da amostra para determinação de gordura deve ser cuidadosa de maneira
a evitar a sua degradação. Em muitos alimentos processados, como em produtos derivados do
leite, pão, produtos fermentados, açucarados e produtos animais, a maior parte dos lipídeos
está ligada a proteínas e carboidratos, e a extração direta com solventes não polares é
ineficiente. Estes alimentos precisam ser preparados para a extração de gordura por hidrólise
ácida ou básica, ou outros métodos.
E necessário um controle da temperatura e tempo de exposição do material no
solvente.
A eficiência da extração a quente depende de uma série de fatores:
1. Natureza do material a ser extraído;
TIPOS DE SOLVENTES
Os dois solventes mais utilizados são o éter de petróleo e o éter etílico. O éter etílico é
um solvente de extração mais ampla. pois pode extrair também vitaminas esteróides, resinas e
pigmentos, o que constitui um erro quando se deseja determinar somente gordura
(triacilglicerídeos). Porém estes compostos aparecem geralmente em pequenas quantidades, o
que daria um erro aceitável. Por outro lado, ele é menos usado porque é mais caro, perigoso e
pode acumular água durante a extração que vai dissolver materiais não lipídicos. Portanto, o
éter de petróleo é mais comumente utilizado. Em alguns casos, é conveniente utilizar mistura de
solventes como no caso de produtos lácteos.
O ÉTER ETÍLICO, apesar de ser um excelente extrator para lipídeos, tem algumas
desvantagens:
Uma série de outros solventes orgânicos pode também ser usada, mas dificilmente
concorrem com o éter etílico e o éter de petróleo.
TIPOS DE EQUIPAMENTOS
SOXHLET - Características
1. É um extrator que utiliza refluxo de solvente.
2. O processo de extração á intermitente.
3. Pode ser utilizado somente com amostras sólidas.
4. Tem a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não
fica em contato com o solvente muito quente, evitando assim a decomposição da gordura da
amostra.
5. A quantidade de solvente é maior porque o volume total tem que ser suficiente para atingir
o sifão do equipamento.
Fonte: CECCHI, H.M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. Campinas, SP:
Editora UNICAMP, 2003.
Amostragem
A legislação brasileira define mel como produto alimentício produzido pelas abelhas melíferas, a
partir do néctar das flores ou das secreções procedentes de partes vivas das plantas ou de
secreções de insetos sugadores de plantas que ficam sobre partes vivas de plantas, que as
abelhas recolhem, transformam, combinam com substâncias específicas próprias, armazenam e
deixam madurar nos favos da colméia. O mel pode ser classificado quanto à sua origem em mel
floral ou mel de melato. O mel floral é obtido dos néctares das flores, e ainda pode ser
classificado em: mel unifloral ou monofloral (quando o produto procede principalmente da
origem de flores de uma mesma família, gênero ou espécie e possui características sensoriais,
físicoquímicas e microscópicas próprias) ou mel multifloral ou polifloral (obtido a partir de
diferentes origens florais).O mel de abelhas é um produto muito apreciado, no entanto, de fácil
adulteração com açúcares ou xaropes. Dessa forma, é necessário que haja algumas
análises para a determinação da sua qualidade para que seja comercializado.
A qualidade do leite é muito importante para as indústrias e produtores, tendo em vista sua
grande influência nos hábitos de consumo e na produção de derivados. Por isso, é necessário
conhecer alguns conceitos sobre a qualidade do leite, referentes à composição e condição
higiênico-sanitária.
Ao levar a sua matéria-prima a um centro processador ou industrial, o produtor tem o seu leite
submetido a testes de avaliação, para verificar a sua qualidade. São efetuadas análises,
conforme as normas vigentes, visando garantir produtos com o menor risco possível para a
população. A qualidade do leite é definida pelos seguintes critérios:
Constituição físico-química
Na composição do leite, constam a parte úmida, representada pela água, e a parte sólida,
representada por dois grupos de componentes: o extrato seco total e o extrato seco
desengordurado.
Extrato seco total - É representado pela gordura, açúcar, proteínas e sais minerais. Quanto
maior esse componente no leite, maior será o rendimento dos produtos.
Gordura - É o componente mais importante do leite. O leite enviado à indústria deve conter,
no mínimo, 3% de gordura. Na indústria, a gordura dá origem à manteiga, sendo o seu teor
responsável pelo diferencial no preço do leite pago ao produtor.
Água - Maior componente do leite, em volume. Há cerca de 88% de água no leite. Se, de
alguma forma, água for adicionada ao leite, o peso do produto será alterado sensivelmente.
Logo, isso constitui uma fraude.
Densidade
É a relação entre peso e volume. Assim, um litro de leite normal pesa de 1.028 a 1.033 gramas.
Abaixo ou acima desse intervalo, o leite pode ter a sua qualidade comprometida e ser recusado
pelas indústrias. Deve-se considerar que um leite com um alto teor de gordura, como por
exemplo, acima de 4,5%, terá provavelmente uma densidade abaixo de 1.028 gramas. Para
evitar fraudes por aguagem, a densidade do leite é medida, diariamente, na indústria.
do leite
Para a manutenção dos níveis adequados dos componentes do leite, é necessária uma ração
balanceada, rica em carboidratos, aminoácidos essenciais e proteína de alta qualidade.
Também, afetam a composição do leite a raça do animal, a freqüência de ordenha e a maneira
de ordenhar.
Alimentação
Raça do gado
A raça influencia o volume de leite produzido e a riqueza em gordura. A raça holandesa, por
exemplo, tende a produzir mais leite, enquanto que as raças Jersey e Guernesey produzem
mais leite e gordura.
Ordenha
Manejo do bezerro
No início da ordenha, o leite é sempre mais ralo, aumentando o teor de gordura à medida que
se aproxima do final. Isso ocorre porque a gordura, por ser mais leve, tende a ficar na
superfície do úbere. Então, se o bezerro mama no final, ele tem acesso a um leite melhor. Do
ponto de vista comercial do leite, é melhor que a cria mame no início da ordenha, por um
tempo suficiente para seu sustento.
Ordem da ordenha
A primeira ordenha produz um maior volume de leite com menor teor de gordura. Ao contrário,
na segunda ordenha, o leite é rico em gordura e a produção diminui. O descanso noturno
promove a quantidade de leite e os exercícios diurnos favorecem a formação de gordura.
Avaliação higiênico-sanitária
do leite
Acidez do leite
Ao ser ordenhado, o leite não apresenta nenhuma fermentação. Depois de algum tempo, com a
ação da temperatura e com a perda dos inibidores naturais, o leite passa a produzir um tipo de
fermento que é medido pela acidez. Portanto, é atribuída à acidez a perda do leite do produtor
nas usinas, quando a fermentação produzida ultrapassa a 1,8 gramas por litro de leite, que é
igual 18o D (18 graus Dornic).
Prova do álcool-alizarol
Essa análise não mede exatamente a acidez do leite, mas sim, verifica sua tendência a
coagular. O leite que coagula nessa prova não resiste ao calor, portanto, não pode ser
misturado aos demais.
Teste de redutase do azul de metileno (TRAM)
Nesta prova avalia-se a atividade das bactérias presentes no leite, por meio de um corante.
Quanto mais rápido for o tempo de descoloração do corante de azul para branco, maior é o
numero de micróbios existentes. No Brasil, o leite é aceito quando a descoloração ocorre a
partir de duas horas e trinta minutos. Esse teste classifica o leite brasileiro nos tipos A, B e C.
É um método mais preciso que determina, com precisão, o número de bactérias existente no
leite. Para o leite tipo C, mais comumente produzido no Brasil, é utilizado como um controle
complementar da qualidade do leite.
Recomendações práticas
A qualidade do leite cru está relacionada ao número inicial de bactérias no úbere do animal e
no ambiente externo, no ato da ordenha. Um leite é de boa qualidade quando, ao sair do úbere
do animal, contém aproximadamente de 1.500 a 2.500 bactérias por cm3 (Vargas, 1976).
Portanto, para que o leite atenda às exigências higiênico-sanitárias, algumas práticas têm que
ser observadas, levando em consideração o animal, o material de coleta, que entra em contato
diretamente com o leite, o ambiente geral e o ordenhador, conforme as recomendações a
seguir.
Local de ordenha
Deve ser bem arejado, com acomodações adequadas ao serviço, permitindo uma higiene
completa. Pelo menos, as salas de ordenha devem dispor de piso cimentado e água em
abundância para a higiene dos animais e dos ordenhadores.
Para produzir leite de boa qualidade, os animais devem estar em boas condições sanitárias. As
vacas devem estar vacinadas contra brucelose e febre aftosa, e terem aparados os pêlos da
cauda e das proximidades do úbere, pois constituem os maiores propagadores de
microrganismos. Recomenda-se que as vacas sejam lavadas diariamente e, no momento da
ordenha, os úberes sejam higienizados com água limpa e enxutos com pano, de preferência, de
cor branca. As vacas portadoras de mamite ou mastite devem ser ordenhadas por último. O
leite dos animais doentes só poderá ser aproveitado após o tratamento e assegurada a sua
cura. A ordenha deve ser completa e, de preferência, deve-se deixar o bezerro mamar no início.
O leite colostro
Após o parto, durante 8 a 10 dias, a vaca secreta um líquido de cor amarelada, de sabor ácido
e densidade alta, que coagula ao ser fervido e na prova do álcool-alizarol. É o leite colostro, que
deve ser utilizado apenas pela cria, por conter substâncias essenciais à saúde e favorecer a
eliminação das primeiras fezes. Esse tipo de leite não deve ser misturado ao leite normal, por
ser de fácil deterioração.
Ordenhador
Deve ter boa saúde, trabalhar com roupas e mãos limpas, usar botas e boné, manter as unhas
aparadas e os cabelos curtos, e evitar fumar ou cuspir no chão, durante a ordenha. Esse
trabalhador deve limitar-se somente à ordenha das vacas. Outras tarefas como conduzir,
apartar e pear os animais, raspar e lavar o piso devem ser realizadas por um auxiliar. Deve ser
bem treinado para a sua função e conhecer a importância da qualidade do leite na saúde
humana.
Utensílios
Quando não devidamente higienizados, os baldes, latões, coadores e outros objetos que entram
em contato com a matéria-prima são os principais responsáveis pela baixa qualidade do leite.
Por exemplo, um mangote ou um latão mal lavado pode introduzir até nove milhões de
bactérias por cada cm3 de leite (Feijó et al. 2002). Após o uso, os utensílios devem ser lavados
e esterilizados com uma solução simples, contendo água sanitária, à base de 12 ml (uma colher
de sopa), por litro de água. Após a limpeza, os utensílios devem ser colocados de boca para
baixo, sobre um estrado de madeira.
Ordenha
Geralmente é nessa operação que o leite é contaminado. Portanto, o ordenhador deve tomar
muito cuidado, pois maior parte da contaminação é de origem externa. A seguir, tratam-se de
alguns pontos importantes da ordenha.
Primeiros jatos de leite - É importante a dispensa dos primeiros três ou quatro jatos de leite,
pois à noite, ao deitar-se, o animal encosta as tetas no solo, possibilitando que microrganismos
penetrem pelos canais das tetas. Contudo, se o bezerro mama antes da ordenha, ele já executa
essa tarefa. Adicionalmente, é necessário fazer a limpeza das tetas dos animais com um pano
úmido, para a retirada da espuma contaminada, deixada pelo bezerro.
Cuidados com o leite após a ordenha - Ao sair do úbere do animal, o leite está na
temperatura ideal para a proliferação de bactérias. À medida que o leite for sendo ordenhado,
deve ser filtrado em coadores próprios de tela fina. Na região, a prática mais comum de
conservação do leite, antes do transporte à usina de beneficiamento, é mantê-lo sob um abrigo
rústico para proteger do sol. No entanto, o resfriamento, à temperatura de 4oC a 7ºC, num
espaço de tempo de 2 horas, é o procedimento mais eficaz para a sua conservação