Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Amonia
Masukkan dengan cepat sejumlah zat ke dalam wadah tertutup, beridnding tebal
(dapat digunakan botol tahan tekanan) hingga tinggi cairan lebih kurang 20 cm,
tutup. Kemudian diiinginkan wadah dan isi hingga suhu 10o atau lebih rendah.
Timbang saksama labu erlenmeyer 120 mm bersumbat kaca yang berisi 35,0 mm
asam sulfat 1 N LV. Masukkan pipet ukur kedalam amonia yang telah
didinginkan, biarkan cairan naik ke dalam pipet tanpa dihisap, angkat pipet dan
bersihkan cairan yang menempel dan buang 1 mm pertama. Letakkan ujung pipet
tepat diatas permukaan asam sulfat 1 N dalam labu erlenmeyer dan alirkan lebih
kurang 2 mm ke dalam labu. Tutup labu, campur dna timbang kembali untuk
memperoleh bobot contoh. Titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 1 N
LV menggunakan indikator merah metal LP. Lakukan penetapan blanko seperti
tertera pada titrasi residual dalam titrimetri.
Perak Nitrat
Serbukkan lebih kurang 1 gram zat, keringkan dalam gelap diatas silica gel P
selama 4 jam. Timbang saksama lebih kurang 700 mg zat larutkan dalam 50 ml
air, tambahkan 2 ml asam nitrat P dan 2 ml besi (III) ammonium sulfat LP, titrasi
dengan ammonium tiosianat 0,1 N LV.
Asam Klorida
Timbang saksama lebih kurang 3 ml zat, di dalam labu bersumbat kaca berisi
lebih kurang 20 ml air, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV menggunakna
indikator merah metal LP.
Natrium Karbonat
Larutkan sisa yang diperoleh pada air dalam 50 ml air. Titrasi dengan asam sulfat
1 N menggunakan indikator jingga P.
Barium Hidroksida
Timbang larutan 500 mg dalam 5 ml asam asetat pbb dan 40 ml air, didihkan
perlahan-lahan untuk menghilangkan karbondioksida, dinginkan, tambahkan
amonia pbb hingga pereaksi alkalis tambahkan 2 tetes natrium sulfat pbb, hanya
boleh agak berwarna
Kalsium Klorida
Timbang saksama lebih kurang 1,5 gram zat, masukkan kedalan ke dalam gelas
piala, tambahkan 30 ml asam klorida 3 N sedikit demi sedikit hingga larut
sempurna. Masukka larutan ke dalam labu terukur 500 ml, cuci gelas pala,
tambahkan cairan cucian ke dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet
50 ml larutan, ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 100 ml air, 15 ml natrium
hidroksida 1 N dan 300 mg biru hhidroksinaftol P. Titrasi dengan dinatrium
ededat 0,05 M LV sampai titik akhir berwaran biru.
Asam Asetat
Timbang saksama lebih kurang 6 ml zat dalam labu bersumbat kaca yang telah
ditara. Tambahkan 40 ml dan titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV
menggunakan indikator fenolftalein LP.
Asam Sulfat
Timbang seksama labu bersumbat kaca yang berisi 20 ml air, masukkan lebih
kurang 1 ml zat uji, ditimbang lagi untuk mendapatkan bobot zat uji. Encernkan
dengan lebih kurang 25 ml air, dinginkan dan tambahkan jingga metil LP. Titrasi
dengan natrium hidroksida 1 N LV
Amonium Karbonat
Lebih kurang 2 gram yang ditimbang seksama larutkan dalam 50,0 ml asam sulfat
1 N, encerkan dengan 50 ml air, didihkan, dinginkan. Titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N menggunakan indikator merah metil P .
Amonium Klorida
Timbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 100 ml air dalam
cawan porselen. Tambahkan 1 ml dikloroflouresein LP, campur dan titrasi dengan
perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokulasi dan campuran berubah menjadi
merah muda lemah
Barium Klorida
Kumpulkan 100,0 ml gas belerang dioksida di atas raksa dan catat suhu contoh
dan tekanan di atasnya, Tambahkan secara perlahan-lahan 50,0 ml natrium
hidroksida 0,1 N ke dalam ruang udara di atas raksa dan serapkan contoh ke
dalam larutan dengan cara mengocok. Apabila penyerapan telah sempurna,
pindahkan larutan ke dalam laru Erlenmayer 250 ml dan tambahkan 3 ml kanji LP
dan titrasi dengan iodium 0,1 N LV sampai larutan berwarna biru pucat
Fenolftalein
Lakukan penetapan dengan kromatografi cair kinerja tinggi seperti pada sistem
kromatografi, kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm
da kolom 4,6 mm x 25 mm berisi bahan pengisi L1, laju alir lebih kurang 1,5 ml
permenit
Kalium Iodida
Timbang seksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam lebih kurang 10 ml air
dan tambahkan 35 ml asam klorida P, titrasi dengan kalium iodat 0,05 N LV
sampai larutan warna coklat hitam berubah menjadi coklat pucat. Tambahkan 2
atau 3 tetes amaran LP, titrasi perlahan sampai warna merah berubah menjadi
kuning.
Kalium Kromat
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam lebih kurang 10 ml air, tambahkan 35
ml asam klorida P dan 500 ml kloroform P, titrasi dengan kalium iodat 0,05 N
hingga warna ungu iodium hilang dari lapisan kloroform. Tambahkan kalium
iodat 0,05 N tetes demi tetes, kloroform warna ungu, titrasi lagi kalium odat 0,005
N.
Kalium Hidroksida
Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram zat, masukkan ke dalam gelas piala,
tambahkan 30 ml asam klorida 3 N sedikit demi sedikit hingga larut sempurna.
Masukkan larutan ke dalam labu teruktu 500 ml, cuci gelas piala, tambahkan
cairan cucian ke dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 50 ml
larutan ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 100 ml air, 15 ml larutan natirum
hidroksida 1 N dan 300 mg biru hidroksinaftol P, titrasi dengan dinatrium edetat
0,05 M LV sampai titik akhir berwarna biru
Natrium Hidroksida
Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram. Larutkan dalam lebih kurang 40 ml air
bebas karbondioksida P. Dinginkan larutan sampapi suhu ruang. Tambahkan
fenolftalein LP dan titrasi dengan asam sulfat 1 N LV. Pada saat terjadi warna
merah muda catat volume asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP dan
lanjutkan titrasi hingga terjadi warna merah muda yang tetap.
Timbal Asetat
Timbang seksama 800 mg, larutkan dengan campuran 100 ml air dan 2 ml asam
asetat P, tambahkan 5 gram heksamina P, titraasi dengan dinatrium ededat 0,05 M
menggunakan indikator 0,2 ml larutan jingga hingga larutan menjadi kuning
terang pucat.
Adanya tembaga dari percobaan analisa kualitatif ini ditunjukkan dengan warna
api yang hijau-kebiruan.
Analisa kualitatif
Analisa kualitatif menentukan ada atau tidaknya sebuah senyawa, tetapi tidak
massa atau konsentrasinya. Analisa kualitatif tidak menghitung jumlah.
Uji kimia
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Pengujian kimia.
Ada berbagai pengujian kimia analisis kualitatif, contohnya: test asam untuk emas
dan test Kastle-Meyer untuk menguji keberadaan darah.
Analisis kualitatif anorganik pada dasarnya merujuk pada suatu skema sistematis
untuk memastikan keberadaan ion atau unsur tertentu (biasanya) dalam larutan
dengan melakukan sejumlah reaksi yang menghilangkan sejumlah kemungkinan
dan memastikan ion yang dicurigai dengan uji pemastian. Tidak jarang sejumlah
kecil karbon yang mengandung ion termasuk dalam skema ini. Dengan
menggunakan instrumen modern, uji-uji ini jarang digunakan tetapi bermanfaat
untuk kepentingan pendidikan dan pekerjaan lapangan, atau situasi lain yang tidak
memungkinkan menggunakan peralatan canggih.
Analisis kuantitatif
Analisa gravimetri
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Gravimetri (kimia).
Analisa volumetri
Pada titrasi terdapat penambahan reaktan ke larutan yang sedang dianalisis sampai
titik ekivalen tercapai. Jenis yang paling umum adalah titrasi asam-basa yang
menggunakan berbagai macam indikator yang menunjukkan perubahan warna.
Ada beberapa macam titrasi, misalnya titrasi potensiometri. Tipe indikator yang
digunakan berbeda-beda untuk mendeteksi tercapainya titik ekivalen.
Metode instrumental
Spektroskopi
Spektrometri massa
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Spektrometri massa.
Analisis elektrokimia
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Metode elektroanalisis.
Analisis termal
Info lebih lanjut: Kalorimetri, Analisis termal
Pemisahan
Teknik tandem
Teknik tandem merujuk pada kombinasi dua (atau lebih) teknik untuk mendeteksi
dan memisahkan bahan kimia dari larutannya. Teknik yang paling banyak
digunakan adalah dari kromatografi. Teknik tandem banyak digunakan dalam
kimia dan biokimia. Penulisan teknik tandem kadang menggunakan garis miring
("/"), terutama jika nama dari salah satu metodenya mengandung tanda minus ("-
").
Mikroskopi
Citra mikroskop fluoresens dua inti sel tikus dalam profase (batang skala 5 µm)[14]
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Mikroskopi.
Visualisasi molekul tunggal, sel tunggal, jaringan biologi dan bahan nano
merupakan pendekatan penting dan menarik dalam ilmu analisis. Selain itu,
hibridisasi dengan peralatan analisis tradisional lainnya juga merevolusi ilmu
analisis. Mikroskopi dapat dikelompokkan dalam tiga bidang yang berbeda:
mikroskopi optik, mikroskopi elektron, dan scanning probe microscopy. Akhir-
akhir ini, bidang ini mengalami kemajuan yang luar biasa karena kemajuan pesat
industri komputer dan kamera.
Lab-on-a-chip
9. Golongan kation
10. Golongan anion
Anion adalah sebuah atom atau molekul Kation adalah sebuah atom atau molekul
yang bermuatan negative, dengan kata yang bermuatan positif, dengan kata lain
lain memiliki jumlah electron lebih memiliki jumlah proton lebih daripada
daripada proton elektron
partikel antara 10-30 µm. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan
semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik knerja KLT dalam
hal efisiensinya dan resolusinya. Penjerap yang paling sering digunakan adalah
silika dan serbuk selulosa, sementara mekanisme sorbsi yang utama pada KLT
adalah partisi dan adsorbsi. Lapisan tipis yang digunakan sebagai penjerap juga
dapat dibuat dari silika yang telah dimodifikasi, resi penukar ion, gel eksklusi, dan
siklodekstrin yang digunakan untuk pemisahan kiral. Kebanyakan penjerap
dikontrol ukuran partikel dan luas permukaannya (Gandjar & Rohman, 2007).
Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan
mencoba-coba karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling
sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi campuran kedua
pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi
secara optimal (Gandjar & Rohman, 2007).
Beberapa petunjuk dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
1. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT
merupakan teknik yang sensitive.
2. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2 – 0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
3. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel,
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut yang berarti
juga menentukan nilai Rf.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Kromatografi merupakan teknik pemisahan yang paling umum dan paling sering
digunakan dalam bidang kimia analisis dan dapat dimanfaatkan untuk melakukan
analisis, baik analisis kualitatif, kuantitatif, atau preparatif dalamkefarmasian,
industri, lingkungan, dan sebagainya, Kromatografi merupakan suatu teknik
pemisahan yang pengerjannya menggunakan fase diam dan fase gerak.
Kromatografi dapat dibedakan menjadi berbagai jenis, salah satunya adalah
kromatografi lapis tipis (Gandjar & Rohman, 2007). Kromatografi Lapis Tipis
(KLT) adalah sub bagian dari sub kromatografi cair, dimana fase geraknya cair
dan fase diamnya berupa lapis tipis pada permukaan lempeng yang rata (Setiawan,
2015).
Pengaplikasian KLT sangat luas. Senyawa-senyawa yang tidak mudah
menguap serta terlalu labil untuk kromatografi cair dapat dianalisis dengan
kromatografi lapis tipis. Selain itu dapat juga untuk memeriksa adanya zat
pengotor dalam pelarut. KLT sangat berperan besar dalam pemisahan (Khopkar,
2010).
Penggunaan umum KLT adalah untuk menentukan banyaknya komponen
dalam campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalannya suatu reaksi,
menentukan efektivitas pemurnian, menentukan kondisi yang sesuai untuk
kromatografi kolom, serta untuk memantau kromatografi kolom, melakukan
screening sampel untuk obat (Setiawan, 2015).
Teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut terdistribusi diantara
dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak).
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap yang berukuran kecil.
Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran
ukuran fase diam yang digunakan, maka semakin baik kinerja KLT dalam hal
efisiensinya dan resolusinya (Gandjar & Rohman, 2007). Fase diam dapat
bertindak sebagai zat penyerap atau dapat bertindak melarutkan zat terlarut
sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak (Setiawan, 2015). Fase
gerak erupakan media transport untuk zat yang akan dipisahkan. Zat uji bergerak
melalui fase diam dengan prinsip kapilarisitas. Fase gerak membawa zat terlarut
melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah oleh
cairan atau gas yang disebut eluen. Pergerakan substansi selama KLT merupakan
hasil dari dua macam gaya, yaitu gaya tarik dari fase gerak dan gaya hambat dari
penyerap (Setiawan, 2015).
Biasanya yang digunakan sebagai materi pelapisnya adalah silika gel,
tetapi terkadang bubuk selulosa dan tanah diatom, kieselguhr juga dapat
digunakan untuk fase diam hidrofilik dapat digunakan seperti semen paris, kanji,
dispersi koloid plastik, silika terhidrasi. Pada pemilihan sistem pelarut dan
komposis lapis tipis ditentukan oleh prinsip kromatografi yang akan digunakan.
Pelarut yang digunakan harus nonpolar dan mudah menguap. Kolom-kolom
dalam pelat dapat diciptakan dengan mengerok lapisan vertikal searah gerakan
pelarut. Semua teknik yang digunakan pada kromatografi kertas dapat juga
digunakan pada kromatografi lapis tipis. Kromatografi lapis tipis memiliki
resolusi lebih tinggi daripada kromatografi kertas karena laju difusi yang luar
biasa kecilnya pada kapisan pengadsorbsi (Khopkar, 2010).
Lempeng KLT disiapkan dengan melapiskan penjerap ke permukaan
lapisan kaca, gelas atau alumunium dengan ketebalan 250µm. Lempeng KLT
telah tersedia sekarang dengan bermacam ukuran yang telah dilengkapi dengan
reagent fluorsen untuk memfasilitasi deteksi bercak solut, selain itu juga telah
dilengkapi dengan agen pengikat, seperti kalsium sulfat (Gandjar & Rohman,
2007).
Zat-zat berwarna dapat terlihat langsung, namun juga menggunakan
reagent penyemprot untuk untuk melihat bercak suatu zat. Asam kromat sering
digunakan untuk zat organik. Begitu juga penandaan secara radiokimia juga
digunakan. Untuk menempatkan posis suatu zat, reagent dapat juga disemprotkan
pada bagian tepi saja. Bagian yang lainnya dapat diperoleh kembali tanpa
pengotoran dari reagent dengan pengerokan setelah pemisahan selesai (Khopkar,
2010).
Penotolan Sampel
Pemisahan pada kromatografi lapis tipis yang optimal akan diperoleh
hanya jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil dan sesempit
mungkin. Jika sampel yang digunakan terlalu banyak maka akan menurunkan
resolusi. Penotolan sampel yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang
meyebar dan puncak ganda (Gandjar & Rohman, 2007).
Penotolan sampel secara otomatis lebih dipih daripada penotolan secara
manual terutama sampel yang akan ditotolkan lebih dari 15 µm. Penotolan sampel
yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang menyebar dan puncak ganda.
Jika volume yang ditotolkan dalam jumlah besar maka dilakukan secara bertahap
dengan dilakukan pengeringan antar totolan (Gandjar & Rohman, 2007).
Pengembangan
Pengembangan sampel dilakukan dalam suatu bejana kromatografi yang
sebelumnya sudah dijenuhi dengan uap fase gerak. Tepi bagian bawah lempeng
lapis tipis yang telah ditotoli sampel dicelupkan ke dalam fase gerak kurang lebih
0,5-1 cm. Tinggi fase gerak dalam bejana harus dibawah lempeng telah berisi
totolan sampel (Gandjar & Rohman, 2007).
Bejana kromatografi harus tertutup rapat dan volume fase gerak harus
sesedikit mungkin namun harus tetap dapat mengelusi lempeng sampai ketinggian
lempeng yang telah ditentukan. Penutupan dapat menggunakan lembar
alumunium dan sebagainya. Proses pengembangan dalam kromatografi lapis tipis
memiliki berbagai macam tekhnik, yaitu :
- Pengembangan menaik
- Pengembangan menurun
- Pengembangan melingkat
- Pengembangan mendatar
(Gandjar & Rohman, 2007).
Deteksi bercak
Pendeteksian bercak dapat dilakukan secara kimia, fisika, maupun biologi.
Berikut adalah cara-cara kimiawi untuk mendeteksi bercak :
- Menyemprotkan lempeng KLT dengan reagen kromogenik yang akan
bereaksi secara kimiawi dengan seluruh solut.
- Mengamati lempeng dibawah lamou ultra violet.
- Menyemprotkan lempeng dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat
lalu dipanaskan untuk mengoksidasi solut-solut yang akan nampak.
- Memaparkan lempeng dengan uap iodium dalam chamber tertutup.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Kromatografi Lapis Tipis mempunyai beberapa keuntungan yaitu
peralatan yang digunakan sedikit, murah, sederhana, waktu analisis cepat dan
daya pisah baik. Keuntungan lain dari KLT adalah dapat dilakukan elusi secara
menaik, menurun, dan dengan cara elusi 2 dimensi. Selain itu, ketetapan
penentuan kadar akan lebih baik (Gandjar & Rohman, 2007).
1. Antalgin
Timbang seksama lebih kurang 200 mg, larutkan dalam 5ml air.
Tambahkan 5ml asam klorida 0,02 N dn segera titrasi dengan iodium 0,1
N LV, menggunakan indikator kanji LP, dengan sekali-kal dikocok hingga
terjadi warna biru mantap selama 3 menit (Kemenkes RI, 2014)
2. Etil Asetat
Timbang seksama lebih kurang 6ml dalam labu bersumbang kaca
yang telah ditara. Tambahkan 40ml air dan titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N LV menggunakan indikator fenolftalein LP (Kemenkes RI,
2014).
3. Fenilbutasom
Lakukan penetapan kadar secara Kromatografi cair kinjerka tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar asetat Larutkan 2,72 g natrium asetat P dalam gelas piala
1000ml menggunakan lebih kurang 700 ml air. Atur pH hingga 4,1 dengan
kurang 25 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif
desoksikortikosteron asetat dan fenilbutason berturut-turut adalah 1,0 dan
0,7. Hitung jumlah dalam mg C19H20N2O2 yang digunakan dengan rumus
3. Kelebihan KLT
4. Jenis-jenis KLT
5. Penggunaan umum KLT adalah untuk
KLT dapat digunakan untuk uji identifikasi senyawa baku. Parameter pada
KLT yang digunakan untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa yang
dikatakan identik jika mempunyai nilai Rf yang sama jika diukur pada kondisi
KLT yang sama.
2. Analisis Kuantitatif
Ada dua cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan KLT.
Pertama, bercak diukur langsung pada lempeng dengan menggunakan ukuran
luas atau dengan teknik densitometri. Cara kedua adalah dengan mengerok
bercak lalu menetapkan kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut
dengan metode analisis yang lain misalkan dengan metode spektrofotometri.
Pada cara pertama tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh pemindahan
bercak atau kesalahan ekstraksi, sementara pada cara kedua sangat
memungkinkan terjadi kesalahan karena pengambilan atau karena ekstraksi.
6. Pengertian fase gerak dan fase diam, dan fase gerak dan diam pada percobaan
7. Polaritas pelarut
8. Parameter yang digunakan
9. Rf dan nilai Rf
10. Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif.[4] Oleh karena itu, diperlukan
suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki
jarak yang sama walaupun ukuran jarak plat nya berbeda.[4] Nilai
perhitungan tersebut adalah nilai Rf, nilai ini digunakan sebagai nilai
perbandingan relatif antar sampel.[4] Nilai Rf juga menyatakan derajat
retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga
disebut faktor retensi.[4] Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut[4] :
11. Rf = Jarak yang ditempuh substansi/Jarak yang ditempuh oleh pelarut
12. Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis.[5] Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi
yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan
berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[5]
13. Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasikan senyawa.[5] Bila
identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama maka senyawa tersebut
dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip.[5] Sedangkan,
bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan
senyawa yang berbeda.[5]
Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak.
Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan
dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3. Dengan
mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat
tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Day
& Underwood, 2002). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu
fase padat yang keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal atau koloid, dan
dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau penyusingan (centrifuge).
Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan karena prosesnya
dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung
pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dala campuran tersebut
(Svehla, 1985).
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada
titrasi (Khopkar, 1990). Hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang
digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi
seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung
pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang
dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai,
ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka
kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga
ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkar, 1990). Titrasi Ag+ dengan
NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode volhard,
yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, AgSCN
terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi
dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]2+. Pada metode volhard,
untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam karena pada suasana basa
Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida
tentunya tidak beraksi. Larutan Ag+ tersebut kemudian dititrasi balik dengan
menggunakan Fe (III) sebagai indikator (Khopkar, 1990). Metode ini umum
digunakan untuk penetapan kadar halogenida seperti klorida dan bromida yang
membentuk endapan perak nitrat pada suasana netral.
Titrasi merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui jumlah
zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrtimetri ini terdiri dari
pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan peraksi ini biasnaya
diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku.
Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan
disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal yang mesti
diperhatikan yaitu sebagai berikut terjadinya kesetimbangan, zat yang akan
ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter, endapan yang
terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin kesempurnaan reaksi sampai
99,9% harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995).
Titrasi yang meliputi reaksi – reaksi pengendapan tidak hampir demikian
melimpah pada analisa titrimetrik seperti yang meliputi reaksi – reaksi redoks.
Titrasi yang terbatas ini melibatkan pengendapan ion perak dengan ion seperti
halogen dan tiosianat. Hal ini disebabkan karena tidak adanya indikator yang
sesuai. Pada titrasi larutan encer, kecepatan reaksinya terlalu lambat untuk tirasi
perlahan – lahan, maka suatu derajat lewat jenuh yang tinggi tidak akan terjadi
dan ditambahkan secara bertetes – tetes ke dalam analit, biasanya menggunakan
buret. Pereaksi adalah larutan standar yang konsentrasinya telah diketahui dengan
pasti dengan cara distandarisasi. Penambahan pereaksi dilakukan terus menerus
hingga tercapai ekivalen antara pereaksi dan analit, keadaan ini disebut titik
ekivalen. Agar dapat mengetahui kapan terjadinya ekivalen antara pereaksi dan
analit, para kimiawan menambahkan zat kimia yang dinamakan indikator.
Indikator akan memberikan reaksi berupa perubahan warna larutan, terbentuknya
endapan, atau terbentuknya senyawa kopleks berwarna. Saat terjadinya tanggap
tersebut disebut titik akhir titrasi (Day & Underwood, 2002).
Titrasi Argentometri dipengaruhi oleh beberapa faktor-faktor yang dapat
mempengaruhi pembentukan endapan. Faktor-faktor tersebut antara lain :
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya
suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan
yang berada pada larutannya.
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik
seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut
organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap
pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga
dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan
Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding
dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH
sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi
Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan
dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi
oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion
endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan
pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan
konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut
mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat kelarutannya
dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.
Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal
ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl (Sari et al., 2014).
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam – basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atau :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam – basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi – reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+.
(Day & Underwood, 2002).
29. TE
30. TAT
31. 4 metode argentometri
32. Bahan
33. Cara
34. Pemerian thianin
35. Standar deviasi
36. Hasil
37. Perhitungan