Matraces

Matraz
Matraz
de
Parrilla
Manguera
Kitazato
recolección
Adaptador
Termómetro
Entrada
Salida
de
de UNIVERSIDAD
Condensador
Calentamiento
destilación
Trampa
de
de
de
de
deagua
vacío
cabeza
agua
vacío y cuerpo NACIONAL AUTONOMA DE
de vacío
MÉXICO
FACULTAD DE QUÍMICA

Laboratorio de Química Orgánica I (2-A)

Grupo: 3

Destilación a presión reducida

Reyes Sánchez Diane Cynthia Clave: 12

Ramírez Naranjo José Pablo Clave: 10

Cuidad Universitaria a 14 de marzo de 2011

Objetivos
Efectuar una destilación a presión reducida para conocer sus
características y factores que intervienen en ella.

Aplicar la técnica de destilación a presión reducida en la purificación y

separación de líquidos de baja presión de vapor.

Conocer y utilizar los nomogramas para estimar presiones con base en las
temperaturas, en una destilación a presión reducida.

Diagrama de Flujo

Reacciones químicas
No ocurrieron reacciones químicas pero se dieron cambios de fase, los
cuales se representan mediante las siguientes ecuaciones.

En el matraz de destilación

Obj100

(1)

En el condensador

Obj101

(2)

En las ecuaciones anteriores delta (∆) indica que se elevo la temperatura

por medio de una fuente externa de calor. No sé considera el anaranjado
de metilo en las ecuaciones puesto que no experimenta ningún cambio
químico o físico durante el proceso de destilación.

Estructura propiedades físicas y características CRETIB

Densidad: 1.0369 g/cm3

Obj102
Masa molar: 76.09 g/mol
Punto de fusión: -59 ºC
Propilenglicol Punto de ebullición: 188.2 ºC
Solubilidad en agua: Miscible
Corrosivo: No corrosivo.
Reactivo: Estable bajo
condiciones de uso y
almacenamiento. Evite contacto
con agentes oxidantes fuerte,
ácido perclórico.
Explosivo: Solo si los tanques
son expuestos a fuego directo
Tóxico Ambiental: Es
biodegradable, no hay
información de biotoxicidad.
Inflamable: Puede llegar a
combustión si es precalentado,
combustible.
Biológico-Infeccioso: Según la
FDA es “generalmente seguro”
para uso en alimentación,
medicinas y cosmética.
Exposición prolongada causa
irritación en la piel
Obj103
Anaranjado de Metilo
Densidad: N/A
Masa molar: 327.34 g/mol
Punto de fusión: >300 ºC
Punto de ebullición: N/A
Solubilidad en agua: Insoluble
Corrosivo: N/A
Esquema del sistema de destilación a presión reducida
Reactivo: Estable, Incompatible
con oxidantes fuertes.
Explosivo: Los azoicos pueden
ser explosivos cuando están
suspendidos en el aire a
concentraciones especificas.
Tóxico Ambiental: No hay
información disponible
Inflamable: No inflamable
Biológico-Infeccioso: Dañino si
se traga, se inhala, o se absorbe a
través de la piel
Obj104
Agua
Densidad: 1 g/cm3
Masa molar: 18.01 g/mol
Punto de fusión: 0 ºC
Punto de ebullición: 100ºC
Momento dipolar: 1.85 D
Corrosivo: No corrosiva
Reactivo: No reactiva
Explosivo: No explosiva
Tóxico Ambiental: No tóxica
Inflamable: No inflamable
Biológico-Infeccioso: En exceso
causa dolores de cabeza,
calambres, si se inhala puede
causar ahogo.
Resultados
Volumen Temperatura
Fracción
(ml) (ºC)

Cabeza 11.5 leer gota 52 ºC

Cuerpo 5.5 138- 139 ºC

Cola 6.5 --------

Tabla 1.- Fracciones, volúmenes, y temperaturas registradas durante el

proceso de destilación

Análisis de Resultados
No se construyó una curva de destilación puesto que no se pudo
cuantificar con precisión los volúmenes obtenidos de destilado con
respecto a la temperatura, sin embargo en los resultados se puede
observar que la mayoría del destilado pertenece a la fracción de la
cabeza, esto se justifica por el hecho de que la temperatura no se
estabilizo inmediatamente y tardo cierto tiempo en alcanzar un valor
constante que permitiera la recolección del cuerpo del destilado; el líquido
contenido en el matraz de recolección de la cabeza presentó cierta
turbidez y un aspecto similar al de un gel mientras que el cuerpo de
destilación cuyo volumen fue el más pequeño tenía un aspecto uniforme,
era un líquido transparente; la cola presentaba una coloración similar al
de la mezcla inicial. Se puede decir que el cuerpo de destilado se separó
de forma eficiente puesto que no presentaba ninguna turbidez y además
no presentó coloración, aunque el volumen obtenido fue pequeño se
puede afirmar que el propilenglicol obtenido poseía un alto grado de
pureza.

Una forma de determinar la presión a la que se destiló es por medio de la

ecuación de Clausius-Clapeyron, cuya forma es.

Obj105

(3)

Despejando P2

Obj106

(4)

donde P1 y T1 son la presión y temperatura normales y T2 es la

temperatura a la que ocurrió la ebullición a presión reducida, sustituyendo
en la ecuación 4 los resultados se obtiene que

Obj107

(5)

Es decir, de acuerdo con la ecuación 5 la presión a la que se trabajo en el

sistema de destilación fue de 95 mmHg. No se puedo realizar una
comparación similar en el nomograma puesto que desconoce el grupo al
que pertenece el propilenglicol.

Conclusiones
Se comprendió como es que la presión afecta la temperatura de ebullición
de una sustancia, y como es que se puede aprovechar esto para destilar a
una menor temperatura sustancias que poseen un punto de ebullición
elevado o sustancias que se descomponen fácilmente con la temperatura.
Aunque no se vio reflejado en la práctica se aprendió como es que usa un
nomograma para determinar las presiones a las cuales se trabajó y cual
es su utilidad para hacer aproximaciones rápidas de cálculos que pueden
ser ligeramente mas laboriosos.
Cuestionario
a) ¿Cuál es la relación que existe entre la presión aplicada y la
temperatura de ebullición de un líquido?

El punto de ebullición puede definirse como la temperatura a la cual

la presión de vapor de un líquido iguala a presión externa ejercida
sobe él, por tanto, si disminuye la presión sobre el líquido la presión
de vapor iguala mas fácilmente la presión externa y disminuye la
temperatura de ebullición, si la presión externa aumenta, la
moléculas del líquido deben ejercer mayor fuerza para igualar la
presión externa y requieren mayor energía por tanto se eleva la
temperatura de ebullición.

Esto también puede justificarse mediante el análisis del diagrama

de fases de una sustancia donde puede observarse en la curva de
equilibrio liquido vapor, que al aumentar la presión aumenta la
temperatura y viceversa.

b) Cite tres formas de conocer la presión a la que destila una

sustancia.

 Puede insertarse un manómetro dentro del sistema de destilación

 Puede determinarse mediante la ecuación de Clausius-Clapeyron si

se conoce la temperatura de ebullición normal.

 Mediante el uso de un nomograma, si sé conoce la temperatura de

ebullición normal.

c) Con base en los resultados experimentales, explique si este

método de destilación es adecuado para purificar y separar
líquidos.

Es adecuado siempre y cuando se tenga consciencia de los líquidos

que forman parte de la mezcla, es decir, no se debe intentar una
destilación simple a presión reducida para separar componentes
con cercano punto de ebullición en una mezcla, en este caso es
recomendable usar una destilación fraccionada a presión reducida;
en todo casi puede concluirse que el método es adecuado pero
también depende de la experiencia del experimentador.
d) ¿En qué casos considera que la destilación a presión
reducida es el método adecuado para purificar líquidos?

Cuando los compuestos se descomponen fácilmente con la

temperatura, es decir, para purificar aquellos compuestos cuya
tempera de descomposición es inferior a su temperatura de
ebullición. También es útil para purificar líquidos con elevado punto
de fusión, puesto que el reducir la presión supone una reducción de
su temperatura de ebullición lo cual supone un menor gasto
energético y una reducción de tiempos de destilación.

e) De las siguientes mezclas diga ¿cuál es el método de

destilación adecuado para la separación y purificación de
éstas?

Ciclohexano (80.74ºC) –benceno (80.05 ºC)

Dada la cercanía de los puntos de ebullición de los compuestos lo

mas adecuado sería una destilación a fraccionada

Glicerol (289.85 ºC) - etilenglicol (196.85 ºC)

La diferencia entre las temperaturas de ebullición de ambos

compuestos es de 93 ºC, pero lo “elevado” de sus temperaturas de
ebullición, hace mas factible que el método para separara una
mezcla de dichos componentes sea una destilación simple a
presión reducida.

n-hexano (68.85 ºC)-ciclopentano (48.85 ºC)

Los puntos de fusión son relativamente bajos y cercanos, por tanto

se los mas recomendado sería una destilación fraccionada.

f) Utilizando el nomograma determine las temperaturas de

ebullición a las diferentes presiones.

Benzaldehído (grupo
P (mmHg) Antraceno (grupo 1)
2)

760 178 ºC [1] 340 ºC [2]

100 109 ºC 250 ºC

50 91 ºC 224 ºC
 30 78.5 ºC 208 ºC

25 73 ºC 202 ºC

Manejo y Tratamiento de residuos

En el caso de propilenglicol de forma general se debe evitar su liberación
al medio ambiente. En general, los residuos químicos se pueden eliminar
a través de las aguas residuales o por el desagüe, una vez que se
acondicionen de forma tal de ser inocuos para el medio ambiente.
Alternativa: - Diluir con Agua en una proporción mínima de 1:20 u otra
relación necesaria y luego eliminar en las aguas residuales o por el
desagüe. Es importante considerar para la eliminación de residuos, que se
realice conforme a lo que disponga la autoridad competente respectiva,
solicitándose previamente la autorización correspondiente.

Bibliografía
[1] http://es.wikipedia.org/wiki/Benzaldeh%C3%ADdo
[2] http://es.wikipedia.org/wiki/Antraceno
http://es.wikipedia.org/wiki/Molécula_de_agua
http://es.wikipedia.org/wiki/Propilenglicol
http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Propilen_Glicol.pdf
http://cameochemicals.noaa.gov/chemical/20226
http://www.chemicalland21.com/specialtychem/finechem/METHYL
%20ORANGE.htm
http://chemistry.slss.ie/resources/downloads/ph_sd_md_methylorangepow
der.pdf
http://es.wikipedia.org/wiki/Manómetro
http://www.chemicalbook.com/ProductMSDSDetailCB8485612_EN.htm