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DOQ-CGCRE-009
Revisão: 03 – SET/2013
DOQ-CGCRE-009 – Revisão 03 – SET/2013 Página 01/15
SUMÁRIO
1 OBJETIVO ................................................................................................................................... 1
2 CAMPO DE APLICAÇÃO ............................................................................................................ 1
3 RESPONSABILIDADE ................................................................................................................ 1
4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA.............................................................................................. 2
5 CONSIDERAÇÕES GERAIS ....................................................................................................... 2
6 CONDIÇÕES AMBIENTAIS E INSTALAÇÕES ........................................................................... 2
7 CAPACIDADE DE MEDIÇÃO E CALIBRAÇÃO (CMC) .............................................................. 3
8 MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E INSTRUMENTOS .................................................................. 3
9 PADRÕES ................................................................................................................................... 4
10 INTERVALO DE CALIBRAÇÃO ................................................................................................ 6
11 MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO................................................................................................... 8
12 EXEMPLOS DE AVALIAÇÃO DA INCERTEZA PADRÃO NA ÁREA DE TEMPERATURA ..... 8
13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................................ 12
14 HISTÓRICO DA REVISÃO ...................................................................................................... 13
ANEXO Exemplo de planilha para a determinação da incerteza de calibração de um TLV em
300°C ........................................................................................................................................... 14
1 OBJETIVO
2 CAMPO DE APLICAÇÃO
Este documento se aplica à Dicla, aos avaliadores e especialistas que atuam nos processos de
acreditação de laboratórios e aos laboratórios de calibração acreditados e postulantes à
acreditação na área de temperatura e umidade.
3 RESPONSABILIDADE
4 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA
Para referências devem ser utilizadas as últimas edições dos documentos (incluindo emendas)
4.1 ISO 554 - Standard Atmospheres for conditioning and/or testing - Specifications.
4.2 ISO 4677/1 - Atmospheres for conditioning and testing - Determination of relative humidity -
Part 1: Aspirated psychrometer method.
4.3 NBR 12550 - Termometria - Terminologia aplicada.
4.4 NBR 13773 - Termorresistência industrial de platina - Requisitos e ensaio.
4.5 NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos Gerais para Competência de Laboratórios de Ensaio e
Calibração.
4.6 Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos
associados (VIM 2012). Inmetro
4.7 Avaliação de dados de medição – Guia para a expressão de incerteza de medição – GUM
2008. Primeira Edição Brasileira. 2012.
4.8 NIT-Dicla-021, Expressão da Incerteza de Medição. Inmetro.
4.9 ASMT E-2623 – Standard Practice for Reporting Thermometer Calibration.
4.10UKAS LAB 11 Traceability of Temperature Measurement, Edition 3, January 2010.
5 CONSIDERAÇÕES GERAIS
6.1 Recomenda-se, que banhos de líquido agitado estejam instalados sob coifas para eliminação
de vapores de óleo, fumaça etc., que podem ser prejudicais à saúde do pessoal do
laboratório.
6.2 Recomenda-se que não sejam realizadas dentro do laboratório atividades como fabricação,
montagem, manutenção, reparo, embalagem e desempacotamento de sensores ou
instrumentos, mas em área separada.
Nota 1:
O “melhor dispositivo existente” é entendido com um dispositivo a ser calibrado ou medido que
esteja disponível aos clientes do laboratório ou ao laboratório, comercialmente ou de alguma
outra forma, mesmo se o dispositivo particular que for considerado na CMC tiver um
desempenho especial ou um longo histórico de calibrações”.
Lembramos que existem diversos outros requisitos nessa norma, aos quais o laboratório deve
atender.
7.4 Os exemplos de avaliação de incerteza mencionados neste documento (itens 13, 14 e 16)
ilustram quais as contribuições para incerteza que são consideradas na calibração de diversos
tipos de artefatos.
8.1 Recomenda-se que materiais como, por exemplo, líquidos usados em banhos que ofereçam
risco ao meio ambiente, quando não estiverem em uso sejam protegidos e guardados em
local apropriado e descartados de modo adequado.
8.2.1. Convém que as verificações da situação da calibração feitas pelo próprio laboratório sejam
realizadas de acordo com um procedimento documentado e com incerteza estimada.
8.2.2 Recomenda-se que os registros dessas verificações intermediárias evidenciem que o padrão
continua apto a ser utilizado. Essa evidência pode ser obtida, por exemplo, a partir do cálculo do
erro normalizado entre o valor obtido na verificação e a ultima calibração do padrão.
8.3.1 A calibração de termômetros de vidro de imersão total em banhos que não permitam a
imersão correta deve prever a aplicação da correção do erro de coluna emergente.
8.3.3 Quando o laboratório necessitar calibrar um número muito grande de sensores juntos, ou de
sensores de grande massa, em relação às dimensões do banho ou forno recomenda-se que o
laboratório realize testes no meio térmico, para garantir que a transferência de calor pelos
sensores não afeta a qualidade dos resultados da calibração.
9 PADRÕES
Considera-se uma boa prática utilizar dois padrões de trabalho em conjunto, nas calibrações
rotineiras do laboratório. Esta prática possibilita a verificação do resultado de um padrão em
relação ao outro e, consequentemente, considerando a diferença de suas calibrações, determinar
um eventual problema na calibração no momento da realização.
a) Os padrões de temperatura e umidade podem ser classificados como de referência ou de
trabalho.
b) Tanto para temperatura quanto para umidade, os padrões de referência devem ser
instrumentos da maior confiabilidade do laboratório, de uso pouco frequente e calibrados
usualmente por um laboratório externo, com capacidade de medição e calibração superior à
do laboratório.
c) Os padrões de trabalho, mesmo tendo a mesma qualidade do padrão de referência, podem ser
calibrados pelo próprio laboratório a partir do padrão de referência. Os padrões de trabalho
são usados com frequência maior do que os de referência em calibrações rotineiras,
geralmente com incertezas maiores que a capacidade de medição e calibração do laboratório.
d) Convém que o laboratório documente se mantêm padrões de referência com os quais calibra
seus próprios padrões de trabalho ou se realiza as calibrações somente com padrões de
trabalho calibrados por outro laboratório. Também deve declarar o tipo dos padrões usados
nas calibrações, a periodicidade de calibração e se realiza verificações intermediárias da
calibração dos seus padrões.
e) A distinção entre as classes dos padrões é admitida para favorecer aos laboratórios que, em
função da demanda de serviços, com incertezas diferentes e maiores que a capacidade de
medição e calibração do laboratório e do investimento na aquisição de padrões de qualidade
esmerada e em maior número, podem estabelecer para os padrões de temperatura e umidade
de referência um maior intervalo entre as calibrações.
f) Apenas alguns tipos especiais de instrumentos poderão ser classificados como padrões de
referência (9.1 a 9.5) e poderão ter um intervalo de calibração como estipulado para os
padrões de referência na seção 10. Outros tipos de instrumentos terão seu intervalo de
calibração como estipulado para os padrões de trabalho na seção 10 e, na medida em que
sua estabilidade for comprovada por calibrações sucessivas, este intervalo poderá ser
dilatado.
g) Recomenda-se que, sempre que possível, os instrumentos de medição usados em conjunto
com os padrões de temperatura e de umidade, tais como potenciômetros, multímetros, pontes
ou instrumentos similares sejam periodicamente verificados no próprio laboratório, através de
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9.1Termopar de referência
Um termopar de referência deve ser fabricado com fios de metal de alta pureza e pertencer a um
dos tipos seguintes:
1) termopar de ouro versus platina (Au x Pt) até 1000 ºC;
2) termopar de platina versus paládio (Pt x Pd);
3) termopar de platina+10 % ródio versus platina (tipo S, para temperaturas até 1200 °C);
4) termopar de platina+13 % ródio versus platina (tipo R, para temperaturas até 1200 °C);
5) termopar de platina+30 % ródio versus platina+6 % ródio (tipo B, para temperaturas de 600 °C
a 1700 °C).
9.7 Calibradores de temperatura com bloco, fornos de corpo negro, banhos termostáticos,
câmaras térmicas e câmaras climáticas usados como padrão de trabalho
Para poder ser usado como padrão de trabalho, recomenda-se que o meio térmico seja submetido
a pelo menos 2 ciclos de calibração e apresente reprodutibilidade compatível com a incerteza que
será declarada para a calibração.
10 INTERVALO DE CALIBRAÇÃO
10.1 Recomenda-se que os intervalos entre as calibrações levem em conta a intensidade do uso e
a exatidão desejada. Em geral, os intervalos entre as calibrações dependem das condições
de uso e de armazenagem.
Uma vez que os padrões de temperatura e de umidade podem ser usados para medir diferentes
temperaturas ou umidades em condições variadas, intervalos precisos de calibração não podem
ser estabelecidos. Nestes casos, cabe ao laboratório evidenciar através de verificações
intermediárias que não há desvio significativo na exatidão dos padrões por ele utilizados. O item
10.2 sugere limite inicial máximo do intervalo entre calibrações.
Quando o laboratório não dispuser de uma hierarquia de padrões, ou seja padrões de referência,
usados para calibrar seus padrões de trabalho, os quais são usados em trabalhos rotineiros,
convém que o laboratório utilize o intervalo de calibração estabelecido para padrão de trabalho de
temperatura.
11 MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO
Recomenda-se que a avaliação da incerteza padrão seja feita de acordo com as orientações do
Guia para a Expressão da Incerteza de Medição (ISO GUM) e NIT-Dicla-021.
Recomenda-se aos laboratórios que estabeleçam um modelo matemático da medição a partir do
qual preparem a planilha de determinação da incerteza da medição. A seguir, apresentamos
alguns exemplos. Modelos análogos aos exemplificados podem ser adaptados pelo laboratório.
C t t ind (1)
Onde:
C é a correção da temperatura indicada, isto é, a correção que aplicada à temperatura indicada
pelo TLV resulta na temperatura correta do meio;
t é a temperatura do meio térmico estabelecida pelo termômetro padrão (TRP) e;
t ind é a temperatura indicada pelo TLV.
A temperatura t do meio depende das correções provenientes da uniformidade na temperatura do
banho, da estabilidade do banho e da calibração dos padrões usados na determinação de tp. A
resistência do TRP é medida num indicador (instrumento de medição). Dessa forma, nas
equações do modelo aparecerão as contribuições para a incerteza devido à calibração do sensor
de temperatura (TRP), do indicador e do meio térmico. A equação mais simples para t é:
t tp tp t est t ba (2)
Onde:
tp é a temperatura determinada pelo TRP
tp é a correção de temperatura obtida na calibração do termômetro padrão. A correção é nula e a
incerteza up do valor de temperatura é fornecida no certificado de calibração do TRP. Essa
contribuição é herdada e, geralmente, com um nível de confiança k = 2;
test é a correção de temperatura devido à estabilidade do banho. Seu valor é nulo, mas sua
incerteza uest não. Geralmente essa contribuição é determinada pelo próprio laboratório e é
considerada retangular;
tba é a correção de temperatura devido a não uniformidade do banho. Seu valor é nulo, mas sua
incerteza uba não. Também é retangular.
O índice p é usado para designar a temperatura o termômetro padrão, que é um TRP, usado na
medição de t. Uma vez que a temperatura determinada por um TRP se baseia na razão de
resistência temos a equação:
Rt
Wt (3)
Rpta
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Onde:
Rt é o valor de resistência do TRP medido na temperatura t e
Rpta é o valor de resistência do TRP medido na temperatura do ponto triplo da água.
Primeiro se mede Rt e depois Rpta.
A equação (2) pode ser desdobrada em termos de incerteza como:
Rt
t tp ( Wt ) tp t est t ba tp tp t est t ba (4)
Rpta
A incerteza no valor de t depende das incertezas associadas aos valores das correções para
determinação de W t, que é usado para determinar t, da temperatura indicada pelo TRP tp, da
estabilidade da temperatura do banho test e da uniformidade da temperatura do banho tba.
Rt
A correção Wt é nula, porém a incerteza desta correção não. Ela é determinada pela
Rpta
derivada parcial de W t da equação 3 em relação a Rt e Rpta:
2 2 2
1 Wt dt
u 2Wt u 2Rt u 2Rpta (5)
Rpta Rpta dW
Onde:
uRt é a incerteza calculada para Rt ;
uRpta é a incerteza calculada para Rpta e;
dt/dW é um coeficiente de sensibilidade para converter o termo adimensional dentro do colchete
em graus Celsius.
Os valores das incertezas u Rt e u Rpta são calculados a partir das expressões de Rt e Rpta.
A equação para Rt é:
Rt Rm Rm Rt r Rt d (6)
Onde:
Rm é o valor da resistência do termômetro medido na temperatura t que se deseja
determinar. A contribuição para a incerteza é o desvio padrão dos valores lidos (sRm). O
grau de liberdade é o número de leituras N-1;
Rm é a correção determinada a partir do certificado de calibração do instrumento de medição
usado com o TRP para se medir o valor da resistência do TRP na temperatura t. A
incerteza (um) do valor da resistência medido no indicador é obtida a partir do certificado
de calibração desse instrumento;
Rtr é a correção devido à resolução finita do indicador do TRP. A correção é nula e a
incerteza (ur) é metade da resolução e a distribuição retangular;
Rtd é a correção devido à variação da calibração ou deriva do instrumento de medição de
resistência. Este valor é determinado a partir da diferença entre as correções da
indicação obtidas no certificado atual e no anterior. A correção é nula, mas a incerteza
(ud) é determinada pela diferença das indicações;
A equação da incerteza do valor de Rt é então dada por:
u 2Rt s 2Rm u 2m u 2r u d2 (7)
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2 2 2 2
1 Wt dR dt (10)
s 2Rm u 2m u 2r u d2 s 2pta u 2pta u 2rpta u dpta
2
u 2 Rpta u 2pta
Rpta Rpta dt dW
A incerteza do valor da temperatura do banho t determinada pelo TRP é obtida levando a equação
10 à equação 4. A incerteza ut é então:
2 2 2 2
1 Wt dR dt (11)
u 2t s 2Rm u 2m u 2r u d2 s 2pta u 2pta u 2rpta u dpta
2
u 2 Rpta u 2pta u 2p 2
u est u 2ba
Rpta Rpta dt dW
t ind tm t lx t ce t vb (12)
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Onde:
tm é a indicação média do TLV. A contribuição para a incerteza é o desvio padrão dos
valores lidos. O grau de liberdade é o número de leituras N-1;
tlx é correção devido ao erro de paralaxe na leitura da indicação do TLV. Este valor é
estimado por uma fração da divisão de escala do TLV. Em geral 1/2, 1/4 ou 1/5
dependendo da distância entre os traços. Quando a leitura é realizada com auxílio de
dispositivos ópticos de aumento pode-se chegar a em alguns casos 1/10 da divisão da
escala do termômetro. A correção devido ao erro de paralaxe é nula, mas a contribuição
ulx não;
tce é correção devido ao erro de imersão do TLV. Esta correção pode não ser nula quando a
temperatura da coluna emergente do TLV é diferente da recomendada. Quando isto
ocorrer deve ser calculada a incerteza uce desta correção;
tvb é a correção devido à variação do volume do bulbo do termômetro durante a calibração,
obtida pela diferença entre as correções do ponto mais baixo da escala, realizadas no
início e no final da calibração (depreciação temporária do zero). A contribuição para a
incerteza uvb é igual a esta diferença.
Assim, a equação da incerteza na temperatura indicada pelo TLV pode ser escrita como:
2
u ind s 2m u lx2 2
u ce u 2vb (13)
A incerteza da calibração do TLV será obtida a partir da equação1, C t t ind com os resultados
das equações 11 e 13 respectivamente.
u C2 u 2t 2
u ind (14)
13 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Para referências devem ser utilizadas as últimas edições dos documentos (incluindo emendas)
As referências seguintes não foram necessariamente usadas para a elaboração deste documento.
Elas constam deste documento pela pertinência do assunto e por sugestão dos membros da
CT-11. Alguns dos documentos citados podem ser obtidos nos sítios seguintes:
Constam nestas referências Normas ISO e normas da ABNT elaboradas pela Comissão de
Estudos de Sensores Termoelétricos CE 04.005.11 do CB-04- Comitê Brasileiro de Máquinas e
Equipamentos Mecânicos. Estas normas podem ser adquiridas através do site
http://www.abntcatalogo.com.br/ (link verificado em 30/01/2013)
14 HISTÓRICO DA REVISÃO
Revisão do Item 9 (antigo 8) – Padrões (exclusão do termômetro de líquido em vidro como padrão
de referência, inclusão das característica desejáveis para um pirômetro de radiação de referência,
inclusão do uso dos meios térmicos como padrões)
16.1 A planilha seguinte foi preparada com base nas equações apresentadas na seção 13.1. Ela
não é um modelo a ser copiado pelos laboratórios para uso direto, mas sim uma orientação para a
preparação das planilhas de calibração que sejam usadas para calcular incertezas de medição
feitas com termômetros de resistência de platina e termômetros de líquido em vidro.
16.2 A planilha foi preparada tomando como exemplo a calibração de um termômetro de líquido
em vidro de imersão total em 300 °C, realizada em banho de líquido agitado. O meio térmico é um
banho de sal fundido e o TLV é calibrado na imersão total. A menor divisão da escala do TLV é
0,1 °C e ele possui uma escala auxiliar que contém a graduação 0 °C. O método de calibração
requer que o ponto do gelo seja realizado no início e no fim da calibração para estimar a
estabilidade do termômetro.
16.3 O padrão da calibração é um TRP de 25 Ω calibrado em pontos fixos e é lido num indicador
digital com resolução de 0,00001 Ω. O indicador digital tem sua deriva de calibração determinada
a partir dos certificados de calibração anteriores e esta deriva é nula.
16.4 A estabilidade do TRP padrão é determinada pela diferença entre o valor da resistência
medida no ponto triplo da água feita depois da calibração do TLV e o valor da resistência medida
no ponto triplo da água antes do TRP ser usado para esta calibração.
16.6 Observe que a planilha não calcula valores de correções que alteram o valor da indicação
dos termômetros como, por exemplo, a correção do indicador do TRP e a correção de coluna
emergente do TLV. Ela trata apenas da incerteza das correções e sua contribuição para a
incerteza da calibração.
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ANEXO : Planilha para determinação da incerteza de calibração de TLV com um TRP em 300 °C
Valor de uma divisão da escala do TLV 0,1 °C Divisor para determinação da incerteza do erro de paralaxe 5
Valor médio de Rpta do TRP antes da calibração do TLV 25,53449 Inst leitura leitura leitura leitura imersão
Ponto do gelo antes da calibração do TLV TLV -0,01 -0,01 -0,01 -0,01 °C 0 °C
Dados da
Leituras do TRP no ponto 300 °C TRP 54,70647 54,70644 54,70643 54,70649 -
calibração
Leituras no TLV no ponto 300 °C TLV 300,00 300,00 300,00 300,00 °C 300,00 °C
Ponto do gelo após a calibração do TLV TLV -0,03 -0,03 -0,03 -0,03 °C 0,00 °C
Ponto triplo da água do TRP após a calibração do TLV TRP 25,53451 25,53451 25,53451 25,53451 -
Cálculos Resistência média do TRP na temperatura t p Rt = 54,70646 Wt = 2,142452 dR/dt = 0,08 /°C
Dados
Resistência média do TRP no ponto triplo da água Rpta = 25,53451 dt/dW = 281 dR/dt = 0,1 /°C
temperatura do banho em função de W(t) ou tp(Wt) tp = 299,991 °C
|
Símbolo Contribuições devido a(o) ui ci Divisor Contribuição
sRm desvio padráo de Rt 0,00003 1 - 1 0,000 028 0, 000 34 °C
um incerteza do certificado de calibração do indicador do TRP em 54 ohms 0,0004 1 - 2 0,000 200 0, 002 50 °C
ur incerteza da resolução do indicador do TRP 0,00001 1 - 3,4641 0,000 003 0, 000 04 °C
ud incerteza da deriva do indicador do TRP 0 1 - 1,7321 0,000 000 0, 000 00 °C
incerteza combinada de Rt uRt = 0,000 202 0, 002 52 °C
spta desvio padrão de Rpta 0 1 - 1 0,000 000 0, 000 00 °C
umpta incerteza do certificado de calibração do indicador do TRP em 25 ohms 0,0004 1 - 2 0,000 200 0, 002 00 °C
urpta incerteza da resolução do indicador do TRP em 25 ohms 0,00001 1 - 3,4641 0,000 003 0, 000 03 °C
udpta incerteza da deriva do indicador do TRP 0 1 - 1,7321 0,000 000 0, 000 00 °C
u Rpta incerteza da estabilidade do TRP 0,00002 1 - 1,7321 0,000 012 0, 000 12 °C
upta incerteza da realização do ponto triplo 0,0001 °C 0,1 /°C 2 0,000 005 0, 000 05 °C
incerteza combinada de Rpta uRpta = 0,000 200 0, 002 00 °C
incerteza combinada de Wt uw = 0,000 019 0, 005 22 °C
up incerteza de calibração do TRP 0,0013 °C 1 - 1 0,001 35 °C
uest incerteza da não estabilidade da temperatura do banho 0,002 °C 1 - 1,7321 0,001 15 °C
uba incerteza da não homogeneidade da temperatura do banho 0,005 °C 1 - 1,7321 0,002 89 °C
incerteza combinada de t (temperatura do banho) ut = 0,006 °C
sm desvio padrão das leituras do TLV 0 °C 1 - 1 0, 000 °C
ulx incerteza do erro de paralaxe 0,02 °C 1 - 1,732 0, 012 °C
uce incerteza correção do erro de coluna emergente 0 °C 1 - 1,732 0, 000 °C
uvb incerteza da estabilidade do bulbo do TLV -0,02 °C 1 - 1,732 -0, 012 °C
incerteza combinada da temperatura indicada pelo TLV tind uind = 0,016 °C
incerteza expandida (k = 2) UC da correcao C da indicacao do TLV em 300 °C UC = 0,03 °C