Didihkan aquadest sebanyak 120 ml, lalu dinginkan, lalu
ditimbang sebnayak 26 gram natrium tiosulfat dan 200 mg natrium karbonat kemudian dilarutkan dalam aquadest yang telah dididihkan hingga larut.
4.1.2. Pembuatan Iodium
Dibuat kalium iodida dengan cara 36 gram KI ditimbang lalu
dilarutkan dalam 100 ml aquadest kemudian larutan kalium iodida tersebut dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi 14 gram iodium, dihomogenkan lalu ditambah 3 tetes HCl dan diencerkan dengan aquadest hingga 1000 ml di dalam botol coklat.
4.1.3. Pembuatan Indikator Kanji
Ditimbang 0,2 gram kanji kemudian dilarutkan dalam 5 ml
air, lalu ditambahkan aquadest perlahan sambil diaduk hingga volume 100 ml. Selanjutnya, didihkan hingga terbentuk 2 fase, dimana fase bawah lebih keruh dari fase atas. Didinginkan lalu diambil larutan jernihnya untuk dipakai sebagai indikator. 4.2. Pembakuan
4.2.1. Pembakuan Natrium Tiosulfat 0,1 N
Dipipet 5 ml kalium dikromat 0,1 N kedalam erlenmeyer,
kemudian ditambahkan 150 mg gram KI dan 100 mg Na-karbonat dan 5 tetes HCL 2 N , dikocok dan didiamkan selama 10 menit ditempat gelap, kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hinga berwarna hijau kekuningan, lalu ditambahkan dengan 3 ml indikator amilum, dititrasi kembali hingga warna biru menghilang, volume natrium tiosulfat yang digunakan dicatat, titrasi dilakukan triplo.
4.2.2. Pembakuan Ioudium 0,1 N
Dipipet 5 ml larutan iodium kedalam erlenmeyer, kemudian
dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai berubah warna menjadi kuning, ditambahkan indikator amilum 3 ml sampai berwarna biru, kemudian dititrasi kembali sampai warna biru pada larutan menjadi hilang atau bening, lalu volume natrium tiosulfat yang digunakan dicatat, titrasi dilakukan triplo.
4.3. Penetapan Kadar Bahan Baku
Ditimbang masing-masing sebanyak 10 tablet metampiron,
hasil penimbangan dirata-ratakan, kemudian tablet digerus hingga menjadi serbuk lalu serbuk tersebut ditimbang sebanyak hasil rata- rata yang didapat. Serbuk diletakkan diatas corong kaca yang sudah diberi kertas saring, 4 ml air diteteskan ke serbuk tersebut dilanjutkan kali kedua 2 ml, dan kali ketiga dengan 2 ml air dan ditambahkan 2 ml indikator kanji atau amilum, lalu ditambahkan dengan 5 ml HCL 0,02 N lalu ditrasi dengan iodium 0,1 N, titrasi dilakukan triplo.