Calibración de material volumétrico
Química Analítica
Escuela de química, Universidad Tecnológica de Pereira, Pereira, Colombia
Introducción-
Todos los instrumentos de medida que se
utilizan tiene algún tipo de escala para medir
una magnitud, como masa, volumen, fuerza,
corriente eléctrica, etc.[1] En esta ocasión se
hará referencia a materiales de vidrio para
medir un volumen tanto de modo aproximado
como exacto, como la bureta, la pipeta, entre
otros; los cuales reciben dos tipos de ajuste el
IN y el EX, el modo IN significa que la
cantidad de líquido contenido corresponde al
volumen impreso en el material lo que implica
vaciar completamente, por otro lado el modo
EX en un material significa que se debe dejar
caer el líquido con la gravedad sin sacar la
última gota . [2]
Los materiales están clasificados en
volumétrico y de precisión., a continuación se
hace una breve caracterización de cada uno de
ellos:
Materiales volumétricos: estos miden
volúmenes aproximados, como la probeta,
Beaker, el Erlenmeyer.
Materiales de precisión: miden volúmenes
exactos tales como la bureta, pipeta graduada ,
pipeta aforada, balones aforados, micro
pipetas. Los materiales pueden ser de clase
A/As o B.
Los de clase A/As cumplen con el límite de
error de los volúmenes fijados por las normas
DIN e ISO, la marca en un aparato de medida
con la letra A significa que cumple las
máximas exigencias y si se le agrega la S
significa que es de vertido rápido un ejemplo
de este tipo de materia puede ser la bureta;
para los materiales de clase B se acepta el
doble de error que tenga un material de clase
A un ejemplo de este materia es la probeta.
A continuación se hará una breve definición
de términos tales como precisión , exactitud,
calibración .
La precisión es una medida de la
reproducibilidad de un resultado, si se mide
una cantidad varias veces y los resultados
concuerdan mucho entre sí, se dice que la
medida es precisa, si los valores varían mucho,
la medida no es muy precisa . La exactitud
describe la proximidad del valor medio al
valor “verdadero” si se dispone de un estándar
conocido, exactitud mide la proximidad del
valor medido al valor certificado, la exactitud
se ha definido como la proximidad al valor
verdadero.[3]
Calibración: Conjunto de operaciones que
establecen, en unas condiciones especificadas,
la relación que existe entre los valores
indicados por un instrumento de medida y los
correspondientes valores conocidos de una
magnitud física medida a través de patrones
tales como: masa, volumen ,fuerza, corriente
eléctrica etc.
Para una mayor exactitud , el material de
vidrio volumétrico debe ser calibrado para
conocer el volumen que realmente contiene o
que puede trasvasar un recipiente concreto,
esto se hace midiendo la masa de agua
contenido o trasvasada por el recipiente y
usando la densidad del agua para convertir la
masa en volumen.[4]
El objetivo que argumenta la realización de
esta práctica es el de aprender a reconocer los
materiales volumétricos y saber diferenciar
entre cuales son más exactos y precisos,
realizando la respectiva calibración de cada
uno de ellos, o en su defecto una aproximación
a la calibración.
II Metodología
Inicialmente se procedió al respectivo
reconocimiento del material de vidrio a utilizar
y analizar, en este caso se hace referencia a los
materiales que fuerón asignados al grupo 5 que
fuerón los siguientes: una pipeta de 10 mL
aforada de marca LMS (Alemania) y una
probeta de 100 mL marca BRAND tipo B.
cuya clasificación respectiva es de materiales
volumétricos exactos y aforados.
Posteriormente se procedió a realizar una
aproximación de una calibración de material
de vidrio, debido a que no se toman en cuenta
ciertos patrones y condiciones para poderlo
llevar a cabo de un modo más estricto y
exacto; el procedimiento que se llevó a cabo
para cada uno de los materiales fue el
siguiente:
Se midieron 10 mL de agua del grifo y se
procedió a expulsar está en un vaso de
precipitados cuya capacidad era de 20 mL, en
seguida se procedió a medir la masa de dicha
cantidad de agua, teniendo en cuenta que
previamente se debió haber medido la masa
del vaso de precipitados vacío con la balanza
analítica. Este procedimiento se repitió tres
veces tanto para la pipeta aforada como para la
probeta.
III Resultados
- La tabla de resultados se encuentra en
el anexo 1.
Es primordial que al reportar un resultado se
tengan claros los conceptos que permiten
realizar algún tipo de observación, y por lo
tanto se realizará una breve caracterización de
las materiales que fueron asignados y
utilizados por el grupo 5. Los herramientas
volumétricas fueron las siguientes:
Pipeta
Las pipetas vierten volúmenes conocidos, cuya
capacidad (de un trazo) está definida como el
volumen de agua que puede suministrar
cuando se llenan, ajustan y drenan de acuerdo
a su diseño.
Existen de dos tipos:
1. Graduadas.: Consistentes en un
cilindro con estrechamiento cerca de
la punta, sobre la cual está fijada una
escala de graduación.
2. Aforadas: las cuales disponen
generalmente de un bulbo en la región
central de su cuerpo, con un solo trazo
de graduación.
A continuación se muestra una imagen de una
pipeta aforada y una calibrada aforada,:
FIgura 1: Pipeta aforada y graduada
Probeta
Balanza analítica
Las probetas graduadas, clase A y B, son
aparatos volumétricos ajustados por contenido Una balanza electrónica consta de un
‘In’ o sea, indican el volumen contenido de electroimán para equilibrar la carga
forma exacta. [5]. El manejo que se le debe de depositada sobre un platillo [7]. A
dar a este tipo de material de carácter continuación se muestra la balanza analítica
aproximado es el siguiente: que se utilizó en la práctica cuya capacidad
máxima es de 210 g, sensibilidad de 0.0001 g
- Llenar con líquido. (la sensibilidad es el incremento de masa más
- Ajustar el menisco al aforo deseado pequeño que puede medir) marca OHAUS
(¡realizar la lectura a la altura de los CORPORATION, USA.
ojos!).
- No se debe mojar la pared de vidrio
por encima del aforo.
- El volumen leído corresponde a la
cantidad de líquido contenida.

En esta ocasión se utilizó una probeta de la

marca BRAND, Boro 3.3. DIN EN ISO 4788.
Ajustadas por contenido 'In'. Con pico y pie
hexagonal, con graduación y rotulación por
difusión en color marrón ETERNA. Alta
resistencia (por ejemplo) frente a métodos de
resistencia agresivos.[6] A continuación se
muestra la probeta graduada de marca
BRAND que fue utilizada en el laboratorio: FÍgura 3: Balanza analitica

Para pesar una sustancia química se coloca

primero un recipiente limpio en el platillo de
la balanza. La masa del recipiente vacío se
llama tara. En la mayoría de las balanzas hay
un botón para ajustar la tara a 0. Luego se
añade al recipiente la sustancia química y se
lee de nuevo la masa. Si no hay un dispositivo
automático de tara, al peso del recipiente lleno
se le resta la tara. Los productos químicos
nunca se deben colocar directamente sobre el
platillo de la balanza. Esta precaución protege
la balanza de la corrosión y permite recuperar
todo el producto pesado. [8]

La mayoría de los materiales volumétricos

están calibrados a 20 °C, aunque la
Figura 2: probeta graduada temperatura generalmente especificada en los
ensayos y valoraciones farmacopeicas es 25
°C, esta diferencia es irrelevante si se
considera que la temperatura ambiente del %E Pipeta graduada= 0,96075 %
laboratorio se mantiene relativamente %E Probeta = 8,6624 %
constante. [9]

- La tabla de datos obtenida se IV Discusión

encuentra en el anexo. (Ver anexo 1,
tabla 3) Al hacer una comparación de precisión en los
instrumentos se puede realizar según la
- Entre los resultados obtenidos también desviación estándar que indica la dispersión de
se encuentran los rangos que se los valores, siendo el más impreciso el de
encuentran en función de la media y la mayor desviación estándar, y el más preciso el
desviación estándar: de menor desviación estándar; por ende los
instrumentos más precisos son: la bureta, el
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜 = 𝑋 ± 2 𝛿 balon aforado, la pipeta aforada, con unos
valores de desviación estándar de 0,2264 -
Donde: 0,0769 - 0,0659 respectivamente, siendo la
𝑋 = 𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 pipeta aforada la más precisa , y los
𝛿 = 𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡á𝑛𝑑𝑎𝑟 instrumentos no tan precisos son: la pipeta
graduada, el vaso de precipitado y la probeta
Para la Pipeta aforadas y la probeta se con valores en la desviación estándar de
obtuvieron los siguientes resultados: 0,2533 - 0,8898 - 0,2714 respectivamente,
siendo el de menor precisión el vaso de
𝑋𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 = 9,9039 precipitado.
𝑋𝑃𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎=9,1338
De acuerdo a los resultados reportados y a la
𝛿𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑎𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 = 0,0659
comparación que se realiza con las tolerancias
𝛿𝑃𝑟𝑜𝑏𝑒𝑡𝑎 = 0,2714
que reportan los fabricantes (anexo1, tabla 1 y
2) se pueden hacer los respectivos cálculos
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜𝑃𝑖𝑝.𝑎𝑓 = (9,7720 − 10,0358 )
tanto para la probeta como para la pipeta
aforada.
𝑅𝑎𝑛𝑔𝑜𝑃𝑟𝑜𝑏 = (8,5910 − 9,6765 )
Probeta
El error absoluto se define como:
● Al ver la tabla 1 (tolerancias de la
|𝑋 − 10|
%𝐸 = × 100 probeta SILBERBRAND) se puede
10 observar que para un volúmen de 10
mL, tipo B se puede ver que el límite
Los errores absolutos se clasifican en:
de error es +/- 0.15 mL. En
consecuencia, se puede ver que al
(1-3) %: Muy exacto
adicionar el volúmen medio
(3-5) %: Medianamente exactos
(calculado previamente con la
(5-10) %: Baja exactitud
densidad del agua a temperatura
ambiente y el valor medio de la masa
Los errores que se obtuvieron para la pipeta
de agua) a este valor se obtiene lo
aforada y la balanza analítica fueron:
siguiente:
Densidad agua (29°C)= 0,99602 g/mL
(tomado y convertido a g/ml de la tabla de
vaxasoftware)
Masa (promedio)= 9,1338 g
Volumen (cálculado)= 9,9426 mL
Al adicionar el valor de la tolerancia de la
probeta al valor del volúmen promedio, se
obtiene lo siguiente:
El valor que se espera que sea medido por la
probeta es de: 10,0000 +/- 0,8 mL
El valor que se ha vertido realmente es:
9,9426 +/- 0,15 mL
Al adicionar y restar el valor de la tolerancia al
valor experimental se obtiene lo siguiente:
9,9426 mL+0.8= 10,7426 mL
9.9426 mL-0.8= 9,1426 mL
Estos valores que se obtuvieron, claramente se
puede observar que se encuentran muy
alejados del valor dado por el fabricante, y en
consecuencia si se presenta el error que
previamente se cálculo (ver anexo 1, tabla 3)
cuyo valor fue de 8,6624 %. Esto también se
puede deber a los tipos de errores que se
pueden presentar en el momento de hacer una
medición, tales como: error instrumental error
de personal y errores gruesos [10]. En esta
ocasión este resultado se puede deber a dos
tipos de errores: condiciones del material y
error del analista, ya que el empleo que ha
recibido este material (probeta) y al tipo de
tratamientos ha sido expuesto no es el todo
conocido, y si se ha expuesto a mucho calor,
ya que este puede ser uno de los principales
factores para descalibrar el material, la
temperatura, ya que al superar en gran medida
la temperatura para la cual el material
volumétrico está diseñado puede hacer que
este se dilate y en consecuencia se presente
alteración en la medición y en consecuencia el
error del fabricante será alterado.
El segundo error que probablemente se puede
presentar es el error personal, que puede
incluir: Estimación de la posición del menisco
y la, ubicación del instrumento que se
encuentre en una posición fija [11]. Sin
embargo, el error que se presenta es muy
grande y si para estimar que un volúmen sea
medido en una probeta, se debe tener en
cuenta una buena estimación de la proximidad
del menisco a la linea de medida, e por lo tanto
no es un volúmen suficientemente
significativo para que se obtengan errores tan
altos, y por esa razón se puede afirmar que esta
probeta se encuentra descalibrada por la
condición física en la que se puede encontrar.
Finalmente en términos de error absoluto se
puede clasificar el porcentaje de la probeta
como “baja exactitud” (%E Probeta = 8,6624 %)
al encontrarse en el rango (5-10) %
Pipeta Aforada
En tabla 2 puede observar el la tolerancia de
una pipeta aforada de clase A de 10 mL , la
tolerancia es de +/- 0.02 mL , al ver los
resultados experimentales es de 0.0659 mL y
un error absoluto que es 0.9607 muy exacto.
Al hacer un análisis con respecto al valor
esperado y reportado por el fabricante y valor
experimental se obtiene l0 siguiente:
volumen (experimental)=9.9417mL
Valor esperado: 10,0000 +/- 0.02 mL
Valor experimental: 9,9039 +/- 0.02 mL
Nota: El valor del volúmen medido se cálcula
de la misma manera que se hizó para el caso
de la probeta.
Al adicionar y restar el valor de la tolerancia al
valor experimental se obtiene lo siguiente:
9.9417 mL +0.02 mL= 9.9617 mL (a)
9.9417 mL- 0.02 mL=9.9217 mL (b)
Para el valor teórico se obtiene lo siguiente:
10,0000+0.02= 10.020 mL (c)
10,0000-0.02= 9,9800 mL (d)
Al realizar una comparación entre los valores
experimentales y teóricos, se puede ver que se
presenta una proximidad en 0,02 mL por parte
de uno de los valores experimentales con
respecto a uno de los valores teóricos, siendo
este el caso del valor (a) con respecto al valor
(b).
Al haber obtenido como error absoluto para la
pipeta:
%E Pipeta graduada= 0,96075 %
Se puede confirmar que se encuentra en la
categoría de muy exacto (1-3)% muy exacto, y
a su vez concuerda con el valor de la
desviación estándar cuyo valor fue: 0,0659,
que ya fue previamente mencionado y este a su
vez confirma la exactitud de este material; y
la posible diferencia con respecto al valor
esperado se puede deber a un error de carácter
personal o de analista.
De igual manera se puede hablar sobre que
otros factores se pueden tener en cuenta en el
momento de calibrar el material volumétrico, y
es lo siguiente:
La dilatación térmica de las disoluciones y el
material de vidrio, si se producen cambios de
temperatura. Por esto se debe conocer la
temperatura del laboratorio cuando se preparó
la disolución y cuando se usa. Un ejemplo en
dichas dilataciones es la del agua, que dilata
un 0.02% por °C para temperaturas próximas a
20 °C. [12]
Para realizar las respectivas correcciones para
la dilatación térmica se aplica la siguiente
relación:
c´/d´ = c/d
Donde c´ y d´ son las concentraciones y la
densidad a la temperatura T’, y c y d, a la
temperatura T. [13]
V Conclusiones
Se observó el error absoluto obtenido por parte
de cada uno de los instrumentos, y al hacer los
respectivos análisis se puede confirmar que
para resultados más confiables se debe usar
materiales de tipo A o AS.
De acuerdo con los resultados obtenidos de
desviación estándar, porcentajes de error estos
fueron datos pequeños , lo que indica que los
valores proporcionados por estos instrumentos
son confiables , por lo tanto pueden ser
utilizados en el laboratorio, excepto la probeta
y el vaso de precipitado que fue de un
porcentaje de error 8.6624 % y 2,1241 %
respectivamente.
VI Bibliografía
[1][3][4][7][8][12][13]Harris C, Daniel.
Análisis Químico Cuantitativo. TERCERA
EDICIÓN. Barcelona, 2007. Pág 26,32-33,37-
38.
[2][5][6][http://www.brand.de/fileadmin/user/
pdf/GK900/spanish/GK900_03_Material_volu
metrico_s.pdf
[10][11][ Fernández Mongay, Carlos.
QUIMIOMETRÍA. Valencia: UNIVERSITAT
DE VALÈNCIA, 2005. Pág 28.

http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/de
nh2o.pdf (Dato: densidad del agua )

[9]http://servicios.infoleg.gob.ar/infolegIntern
et/anexos/85000-89999/86181/dto202-2003-
69.htm