Analitica Cuarto Pre Lab Gravimetria

Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería
Departamento de Ciencias Básicas

Química Analítica e Instrumental
Guía de laboratorio No. 4
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en
cáscara de huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en cáscara de

huevo, y de cobre y zinc en una aleación.
CARLOS SORIANO
TATIANA PINEDA
Objetivos:
1. Determinar la cantidad de calcio presente en la cáscara de huevo por medio de la precipitación

del oxalato de calcio y posterior calcinación a óxido de calcio.
2. Analizar por medio de volumetría de formación de complejos la cantidad de cobre y zinc

presentes en una moneda de 20 pesos, año denominación 2004.
1. Marco teórico
1.1 Gravimetría
Las aleaciones forman parte de nuestra vida diaria, con aplicaciones en campos como la
aeronáutica, construcción, desarrollo de dispositivos electrónicos y joyería, donde su composición
de cada le atribuye características propias, tales como conductividad, resistencia mecánica o a la
corrosión. El cobre y sus aleaciones se emplea actualmente para acuñar monedas, debido a la
facilidad de acuñación, resistencia al impacto, a la corrosión y al desgaste. El manejar diferentes
porcentajes de cobre de dan a la moneda diferentes tonalidades y brillos. El cobre tiene actividad
antimicrobiana, por lo que evita la propagación de gérmenes al pasar las monedas de mano en
mano, esta es la razón incluso de porqué en las monedas que no incluyen cobre en su
composición, se recubren con este metal o sus aleaciones, tal es el caso de las monedas más
recientes de 100 pesos (Acero recubierto de latón).
Figura 1. Moneda de 20 pesos año de denominación 2004. Ref. Banco de la República
Los análisis gravimétricos involucran cuatro operaciones: disolución del analito, precipitación,
lavado y desecación (calcinación). El proceso de preparación de la muestra (disolución del analito),
es tan importante como el análisis mismo, y para la presente práctica este paso involucra la
disolución en agua regia de una aleación de cobre y zinc (moneda), aunque la preparación de esta
solución estará a cargo del monitor, se incluyen los procedimientos de preparación de las
muestras problemas con fines de que el estudiante conozca el trabajo experimental completo. Las
operaciones de precipitación, lavado y desecación se realizarán a partir de la formación de una sal

insoluble de calcio (oxalato de calcio), controlando su precipitación.
Cuando la solubilidad del precipitado es dependiente del pH, se suele controlar el crecimiento de
laspartículas para obtener cristales grandes de oxalato de calcio que se filtrancon facilidad,por lo
que el precipitado se forma en un ambiente ligeramente ácido, donde la sal es moderadamente
soluble y tras una elevación sutil del pH por adiciones sucesivas de amoniaco hasta un pH de
aproximadamente 6.0, se logra la precipitación cuantitativa del analito.
Finalmente, los lavados se hacen de forma que se controle la peptización del precipitado y
postprecipitación de otros compuestos presentes en la solución madre, para finalmente calcinar el
compuesto con el fin de llegar a una forma estequiométrica definida.
1.2 Volumetría de formación de complejos
Este experimento es un ejemplo de los análisis titrimétricos clásicos. Una aleación de cobre y zinc
es disuelta por medio de un tratamiento de digestión ácida, previamente realizada por el monitor,
para posteriormente, una cantidad conocida de la muestra (alícuota) se coloca en un erlenmenyer
para ser titulado con un estándar apropiado.
La titulación que realizaremos se conoce como titulación complejométrica o volumetría de

formación de complejos debido a que el titulante es un ligando (EDTA), que reacciona con el
analito (Zn2+, Cu2+ en este caso) de forma estequiométrica, siendo favorecida la formación de los
productos, expresada por medio de una constante de equilibrio, o constante de formación (Kf), la
cual expresada en forma logarística (log10) son del orden 8-25, para el zinc y el cobre se tienen
valores de 16.5 y 18.8 respectivamente.
Como indicador del punto final se emplea un ligando que forma un complejo coloreado con el ion
a determinar y tiene un color diferente en su forma libre, aunque es importante recordar que el
color es dependiente del pH del medio, ya que los indicadores metalocrómicos igualmente
trabajan como indicadores de pH. Para que el indicador no interfiera en el análisis, es necesario su
constante de formación con el metal inferior (menos estable) que la constante de formación del
metal con el EDTA.
2. Materiales y reactivos para cada grupo
2.1 Gravimetría
 Solución problema de cáscara de huevo - Preparación ver Anexo

 (1) pipeta aforada 10 mL
 Rojo de metilo
 (1) beaker 100 mL
 (40 mL) oxalato de amonio 4.5% - Preparación ver Anexo

 (1) Agitador de vidrio
 (1) Papel filtro sin ceniza banda azul
 (1) Embudo Büchner
 (30 mL) oxalato de amonio 0.1% - Preparación ver Anexo
 (1) kitasato 250 mL
 (5 mL) Acetona
 (15 mL) amoniaco concentrado
 (1) probeta 50 mL
 (1) crisol - tarado previamente a 900°C por el monitor-
2.2 Complejometría
 (1) Bureta de 25 mL
 (1) Soporte universal
 (1) Pinza para bureta
 (1) Nuez
 (76 mL) EDTA 0.0100M -Preparación ver Anexo
 Buffer acetato de sodio y ácido acético, pH 5.5 - Preparación ver Anexo
 (20 mL) Tiosulfato de sodio 0.05 M - Preparación ver Anexo
 (30 mL) Solución problema de aleación de moneda - Preparación ver Anexo
 ZnCl2 0.0200 M
 (4) Erlenmeyer 100 mL
 (1) Pipeta aforada 5 mL
 (1) probeta 25 mL
 Naranja de xilenol 0.5% p/v
 (1) pipeta aforada 10 mL
3. Procedimiento experimental
3.1 Gravimetría:
1. Pesar el crisol previamente tarado a 900°C en balanza analítica, registrar resultado.

2. Tomar una alícuota de 10.00 mL de la solución problema de cáscara de huevo y colocarla
en un beaker de 100 mL
3. Agregar 2 gotas de rojo de metilo
4. Adicionar lentamente por la pared del beaker y en continua agitación 20 mL de oxalato de
amonio 4.5% (medir con probeta). Aquí debe observar la formación de un precipitado.
5. Decantar y adicionar lentamente y con agitación, gota a gota, una solución de amoniaco
concentrado hasta cambio del color de la solución a amarillo (pH 6.0). Adicione tres gotas
más de amoníaco cerciorándose de que no precipite más calcio.
6. Dejar en reposo (15 min.)

7. Colocar un papel filtro sin cenizas en el embudo Büchner (tenga cuidado de no romperlo),
coloque el embudo en el kitasato y conecte el desprendimiento lateral a una trampa, la
cual se encuentra conectada a una bomba de succión. Agregue algo de agua para fijar el
papel.
8. Encienda la bomba de vacío.
9. Filtrar con ayuda de un agitador de vidrio. Recoger el agua de lavado en un erlenmeyer de
250 mL
10. Realizar un lavado con oxalato de amonio diluido (30 mL), otro con agua destilada (10 mL)
y uno final con acetona (5 mL).
11. Traspasar el papel filtro al crisol pesado.
12. Llevar a la mufla a 900°C por 30 minutos
13. Dejar en el desecador por 30 minutos y pesar en balanza analítica (utilice la misma balanza
del paso 1)registrar resultado.
14. Vuelva a dejar en el desecador y tome nuevamente el peso a los 15 min. (peso constante)
registrar resultado.
3.1 Complejometría:
3.1.1 Determinación de Cobre y zinc
1. Realice el montaje de titulación
2. Llene la bureta con una solución de EDTA 0.01 M
3. A cada uno de los doserlenmeyer de 100 mL coloque 15mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL de
la solución problema (aleación moneda), observe el color.
4. A cada Erlenmeyer ahora adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña
cantidad de naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
5. Titule cada erlenmeyercon una solución de EDTA 0,0100M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a verde.
3.1.2 Determinación de zinc
1. A cada uno de los doserlenmeyerde 100 mL agregar 10 mL aprox. de agua destilada, una
alícuota de 10.00 mL de solución problema y 5.0 mL de Tiosulfato de sodio 0.05 M. Agite y observe
el cambio de color de la muestra.
2. A cada Erlenmeyer adicione 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una pequeña cantidad de
naranja de xilenol (indicador), cada una de las soluciones se torna de color rojo.
3. Titule cada erlenmeyercon una solución de EDTA 0,0100M hasta que se observe un cambio de
color de rojo a amarillo.
3.1.3Estándarización EDTA
1. A cada uno de los doserlenmeyer de 100 mL coloque 15 mL aprox. de agua destilada, 5.00 mL
de la solución estándar de cloruro de zinc 0.02 M, 5 mL aprox. de solución buffer pH 5.5 y una
pequeña cantidad de naranja de xilenol (indicador).
2. Titule cada erlenmeyer con una solución de EDTA 0,0100 M hasta que se observe un cambio de
Bibliografía
Skoog, D. A., West, D. M., &Holler, F. J. (2015). Fundamentos de química analítica. Cengage
Learning, 9na ed., capítulo 12, pág. 280.
Harris, Daniel C. (2013). Análisis químico cuantitativo. 6ta ed. Reverté. Capítulo 6., pág 107,
capítulo 13, pág 258.
Fabre, P. L., &Reynes, O. (2010). DeterminationofCopper and Zinc in Brass: Two Basic Methods.
Journalof Chemical Education, 87(8), 836-837.
Aldabe, S., & Aramendia, P. (2004). Química 2. Química en acción. Ediciones Colihue SRL.capítulo
VIII, pág. 297.
PREINFORME
Realice la siguiente consulta utilice máximo en una hoja:
1. Algunos tipos de aleaciones usados en la vida diaria incluyen: metal de Wood, latón
amarillo, amalgama dental, y diferentes soldaduras. Consulte dos tipos de
aleaciones comunes de su interés, su composición, propiedades y usos.
Magnam
Es una aleación de magnesio que se le añade manganeso, aluminio y zinc.
Sus aplicaciones incluyen partes mecánicas y la fabricación de instrumentos quirúrgicos.
Es un metal muy difícil de conseguir ya que solo se usa para experimentos y construcción
de solo algunos instrumentos. (ARONVIRTON, 2010).
Alnico
Formada principalmente de cobalto, aluminio y níquel, aunque también puede contener

cobre, titanio y el resto de hierro.
Las aleaciones de álnico hacen fuertes imanes permanentes y pueden ser magnetizados para
producir campos magnéticos intensos. (gutierrez, 2011).
El álnico puede producir un flujo magnético en el circuito magnético cerrado, pero tiene
una resistencia relativamente pequeña a la des magnetización. (gutierrez, 2011).
2. Defina que es una aleación por sustitución y una intersticial. La moneda antigua de
200 pesos (año denominación 1994), ¿en qué categoría cae? (revisar página Banco
de la República).
Aleación por sustitución:
son aquellas aleaciones en las que los átomos del elemento en menor proporción
(metal soluto) ocupan o sustituyen lugares en los que antes se encontraban átomos del
elemento en mayor proporción (metal solvente). (Quimitube, 2012).
Aleación intersticial
Una aleación intersticial es aquella en la cual los átomos de soluto se colocan en los
espacios intersticiales del metal (disolvente). Es condición necesaria que el átomo de soluto
sea suficientemente pequeño para que al ocupar su posición no altere notablemente la
energía del cristal. (Rosero, 2011).
En general, la solubilidad intersticial en los metales es muy limitada dado que los átomos
metálicos se disponen en estructuras compactas. (Rosero, 2011).
3. En qué consiste la terapia de quelación? ¿Qué tipo de enfermedades se pueden
tratar?
La terapia de la Quelación implica la administración de agentes quelantes para tratar el
envenenamiento tóxico del metal. Estos agentes quelantes o chelants se utilizan para quitar
los metales pesados del cuerpo en casos de sobredosis, del envenenamiento o de la
acumulación. Los chelants son los ligands que atan a los metales presentes en la sangre y
los tejidos. (Mandal, 2014)
4. Describa las reacciones químicas para la reacción del EDTA con zinc y cobre.
Tenga en cuenta la especie predominante del EDTA según el pH del experimento.¿
Cómo se determina la concentración de estos metales en la moneda?
la determinación de estos metales en dichas aleaciones es de especial interés, siendo el

hecho tal que esta determinación puede lograrse mediante diversos métodos, tales como
los gravimétricos, volumétricos o mediante técnicas más avanzadas como la
espectrofotometría UV-visible.
La moneda en su composición simple, principalmente en términos de cobre y zinc, su
facilidad de disolución en ácido nítrico para dar iones Cu2+ y Zn2+, y su también
relativa fácil cuantificación por complexometría con ácido etilendiaminotetraacético
(EDTA), con el uso de enmascarantes y de los indicadores metalocrómicos adecuados.
(Skoog y West 2002).
Los métodos complexométricos se han utilizado desde hace más de un siglo, sin
embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analíticas empezó alrededor de
1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de coordinación
denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metálico se coordina con
dos o más grupos donadores de un solo ligando y forma un anillo heterocíclico de cinco
o seis miembros. (Skoog y West 2002).
El complejo de cobre con glicina, es un ejemplo; en éste, el cobre se enlaza con el
oxígeno de los grupos carboxilo, así como con el nitrógeno de los grupos amino.
(Skoog y West 2002).
El tetra anión del EDTA (−OOCCH2)2NCH2CH2NCH2COO−)2 es un agente
complejante especialmente efectivo que puede formar cinco ciclos de quelatos de cinco
miembros con un solo ión metálico, por coordinación mediante los pares de electrones
de los cuatro (o a veces tres) grupos carboxilato y de los átomos de nitrógeno. La
estructura de los complejos formados varía algo con la naturaleza del átomo metálico,
siendo el caso que la estructura de la mayoría de los complejos EDTA en solución no
está completamente aclarada (Skoog y West 2002).
5. Calcule la solubilidad del oxalato de calcio en una solución amortiguada pH 6.0 (ver.
Skoog, Química analítica, 9ed., capítulo 11, pág. 260).
6. ¿Qué significa tarar un crisol?
Tarar el recipiente en el que se hace una pesada es útil para no tener que calcular la
masa de lo que se pesa por diferencia, es decir, al hacer tara (poner a cero la balanza),
conseguimos que la lectura de la balanza sea exactamente la masa de la sustancia que
estamos pesando.
El cálculo de la humedad de la muestra es útil porque de ese modo sabes qué parte de lo
que has pesado es la sustancia PURA que quieres utilizar. El resto es agua que la muestra
ha absorbido del aire.
7 . ¿ Por que debe enfriar la muestra en un desecador antes de pesar?
Para evitar que el residuo absorba humedad.
8. Consulte los cuidados a tener con la muestra y con la bomba cuando se filtra a vacío.
Dibuje el montaje de filtración indicando el embudo Büchner, kitasato, trampa de seguridad
y bomba de vacío. Ver. https://www.youtube.com/watch?v=Kj5YF2zPBbE
Embudo Büchner
kitasato
Gravimetría
Pesar el crisol
10.00 mL de la solución
problema de cáscara de
huevo y colocarla en un
beaker de 100 Ml
Agregar 2 gotas de rojo de

Adicionar lentamente 20
metilo
mL de oxalato de amonio
4.5%
Observar la formación
de un precipitado.
Decantar Adicionar amoniaco

concentrado
Observar Cambio del

color de la solución a
amarillo (pH 6.0).
Adicionar tres gotas más

deamoníaco
cerciorándose de que no
precipite más calcio.
Colocar un papel filtro

sin cenizas en el embudo
Büchner
Colocar el embudo en el
kitasato y conecte el
desprendimiento lateral
a una trampa
Encender la bomba de
vacío.
Realizar un lavado con

oxalato de amonio
diluido (30 mL), otro con
agua destilada (10 mL) y
uno final con acetona (5
mL).
Traspasar el papel filtro

al crisol pesado.
Llevar a la mufla a 900°C

por 30 minutos
Dejar en el desecador
por 30 minutos y pesar
en balanza analítica
Volver a dejar en el
desecador y tome
nuevamente el peso a
los 15 min.
Complejometría
Determinación de Cobre y
zinc
Llene la bureta con una

solución de EDTA 0.01 M
A cada uno de los dos

erlenmeyer de 100 mL
coloque 15mL aprox. de agua
destilada Adicionar 5.00 mL de la
solución problema
(aleación moneda)
Observar el color.
A cada Erlenmeyer ahora

adicione 5 mL aprox. de
solución buffer pH 5.5 y una
pequeña cantidad de naranja
de xilenol
Las soluciones se tornan de

color rojo
Titule cada erlenmeyer con

una solución de EDTA
0,0100M hasta que se
observe un cambio de color
de rojo a verde.
Determinación de zinc
En dos erlenmeyer de 100 mL

agregar 10 mL aprox. de agua
destilada
Alícuota de 10.00 mL de
solución problema
5.0 mL de Tiosulfato de sodio

0.05 M.
Agite y observe el cambio de

color de la muestra.
A cada Erlenmeyer adicione 5

mL aprox. de solución buffer
pH 5.5
Naranja de xilenol
(indicador)
Cada una de las soluciones se

torna de color rojo.
Titule cada erlenmeyer con

una solución de EDTA 0,0100M
hasta que se observe un
cambio de color de rojo a
amarillo.
Estandarización EDTA
A cada uno de los dos

erlenmeyer de 100 mL
coloque 15 mL aprox. de
agua destilada
5.00 mL de la solución estándar

de cloruro de zinc 0.02 M
5 mL aprox. de solución
buffer pH 5.5
Naranja de xilenol (indicador).
Titule cada erlenmeyer

con una solución de EDTA
0,0100 M hasta que se
observe un cambio de
Toxicidad
Indicar todos los reactivos con los que trabajará en el laboratorio y los que aparecen en la
preparación de soluciones.
DISPOSICI
ÓNDE
RESIDUOS
Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios (orgánicos

/ácidos/bá
sicos)
Inhalación: Trasladar a la persona donde exista aire fresco. BASICO
AMONIO OXALATO (NH4)2C2O Sólido. Xn
En caso de paro respiratorio, emplear método de
4 x H2O Cristales o reanimación cardiopulmonar. Si respira dificultosamente se
N
gránulos debe suministrar Oxígeno. Conseguir asistencia médica de
inmediato. Contacto con la piel: Lavar con abundante y
incoloros.
rápida Agua, a lo menos entre 15 y 20 minutos. Utilizar una
ducha de emergencia. Sacarse la ropa contaminada y luego
lavarla o desecharla. De mantenerse el daño, recurrir a una
asistencia médica rápidamente. Contacto con los Ojos:
Lavarse con abundante y rápida Agua en un lavadero de
ojos, por 20 minutos como mínimo, separando los
párpados. (WINKLER, 2007)
AMONÍACO NH3 Liquido Xn Contacto con los ojos INMEDIATAMENTE ENJUAGUE LOS BASICO
OJOS CON ABUNDANTE AGUA, por lo menos durante 30
Incoloro minutos, manteniendo los párpados abiertos. OBTENGA
O
ATENCION MEDICA INMEDIATAMENTE Contacto menor
con la piel Lave la piel con abundante cantidad de agua
F durante 30 minutos por lo menos mientras quita la ropa y
zapatos contaminados. Obtenga inmediata atención
médica. Contacto prolongado con la piel No hay
información adicional Inhalación menor Afloje la ropa
ajustada. Permita que descanse en un área ventilada.
Brinde respiración artificial si ha detenido su respiración.
Obtenga inmediata atención médica (PROFERTIL, 2010)
E.D.T.A ((HOCOCH2) Polvo blanco Ingestión accidental Puede causar irritación en el tracto ACIDO
digestivo puede causar reacción alérgica De a beber
2NCH2)2 cristalino, sin inmediatamente agua o leche. Nunca de nada por la boca a
--------
olor una persona que se encuentre inconsciente. Solicitar
asistencia médica de inmediato. Contacto con los ojos
Puede provocar Irritación en los ojos Lavar suavemente con
agua corriente durante 15 min abriendo ocasionalmente
los párpados. Solicitar atención médica de inmediato.
(QUIM, 2011)
ACETATO DE SODIO CH3COONa Cristales Xn ‐Inhalación: Quitar al aire fresco. Conseguir la atención ORGANICOS
médica ‐Ingestión: Administre varios vasos de agua para
blancos e beber, para diluir el químico. Si se ingiere en grandes
F
higroscópicos cantidades, busque ayuda médica ‐Contacto con la piel:
Lavar la piel inmediatamente con abundante agua durante
al menos 15 minutos. Quítese la ropa y zapatos
contaminados. Lave la ropa antes de usarla nuevamente.
Limpie completamente los zapatos antes de volver a
usarlos. Obtener atención médica si se desarrolla irritación.
‐Contacto con ojos: Lavar los ojos con abundante agua por
lo menos durante 20 minutos, manteniendo los párpados
separados. Conseguir la atención médica inmediatamente.
Conseguir la atención médica inmediatamente. Sustancia
Química Considerada como: ‐Carcinogénica: No
‐Teratogénico: No ‐Mutagénica: No. (REHABILITACIÓN,
2015)
Inhalación Dolor de garganta. Tos. Sensación de quemazón.
ÁCIDO ACÉTICO CH3COOH Líquido F ORGANICOS
Dolor de cabeza. Vértigo. Jadeo. Dificultad respiratoria.
incoloro de Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria.
Xn
olor acre. Aire limpio, reposo. Posición de semiincorporado.
Proporcionar asistencia médica. Piel Dolor. Enrojecimiento.
N Quemaduras cutáneas. Ampollas. Guantes de protección.
Traje de protección. Quitar las ropas contaminadas. Aclarar
la piel con agua abundante o ducharse durante 15 minutos
como mínimo. Proporcionar asistencia médica. Ojos
Enrojecimiento. Dolor. Quemaduras graves. Pérdida de
visión. Pantalla facial o protección ocular combinada con
protección respiratoria. (IPCS, 2010)
TIOSULFATO DE Na2O3S2 Cristales C Inhalación Evitar la inhalación de polvo. Aire limpio, reposo. BASICO
Piel Aclarar y lavar la piel con agua y jabón. Ojos
SODIO incoloros. Enrojecimiento. Gafas ajustadas de seguridad. Enjuagar con
agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes
de contacto si puede hacerse con facilidad). Ingestión No
comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Enjuagar la
boca. (IPCS, TIOSULFATO DE SODIO, 2011)
NARANJA DE C31H28N2N polvo cristalino F SECCION VII. RIESGOS A LA SALUD Y PRIMEROS AUXILIOS ORGANICO
Según Vía de Ingreso al Organismo: ‐Ingestión: lavar la boca
XILENOL a4O13S rojo con bastante agua. Dar a beber agua. Inducir al vomito.
N
Solo si la persona esta inconsciente. Consiga atención
medica. ‐Inhalación: si inhalara trasladar a la persona al
aire fresco. En caso de paro respiratorio, emplear método
de reanimación cardiopulmonar, si respira dificultosamente
se debe suministrar oxigeno conseguir asistencia médica.
‐Contacto con la piel: lavar con abundante agua a lo menos
por 10 minutos. Utilizar una ducha de emergencia si es
necesario sacarse la ropa contaminada y luego lavarla. Si se
persiste la irritación, solicitar ayuda médica.
(REHABILITACIÓN, NARANJA DE XILENOL, 2016)
*Indiquela peligrosidadconel símbolocorrespondiente:explosivo(E),comburente (O), inflamable

(F), extremadamenteinflamable (F+),tóxico(T),muytóxico(T+),corrosivo(C),nocivo
(Xn),irritante(Xi)y/opeligrosoparaelmedioambiente(N).
Tabla de datos
Análisis gravimétricos *
Registro de la masa del crisol:
Grupo No Crisol vacío Crisol + CaO Crisol + CaO
No (15 min)
1
Análisis complejo métrico *

Registro del volumen de EDTA gastado en cada determinación:
Grupo No Estándarización EDTA Determinación Determinación
No Cu2+ + Zn2+ Zn2+
1
2
* La práctica se organizó para hacer una determinación gravimétrica por grupo y un duplicado en
el análisis volumétrico con EDTA.
Bibliografía
ARONVIRTON. (2010). Obtenido de http://aronvirton.blogspot.com.co/2010/05/el-magnam-es-
una-aleacion-de-magnesio.html
gutierrez, a. s. (2011). PRODUCCION DE ALEACIONES. Obtenido de

http://producciondealeaciones.blogspot.com.co/
IPCS. (2010). ÁCIDO ACÉTICO. Obtenido de http://sct.uab.cat/l-amb-controlat/sites/sct.uab.cat.l-

amb-controlat/files/CH3COOH.pdf
IPCS. (2011). TIOSULFATO DE SODIO. Obtenido de

http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/1101a
1200/1138.pdf
Mandal, A. (2014). Terapia de la Quelación. Obtenido de https://www.news-

medical.net/health/What-is-Chelation-Therapy-(Spanish).aspx
PROFERTIL. (2010). Amoníaco. Obtenido de

http://www.inquimex.com/documentos/CartilladeSeguridaddeAmoniaco.pdf
QUIM, A. (2011). E.D.T.A. . Obtenido de http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/edta_fds.pdf
Quimitube. (2012). Química de las aleaciones metálicas.

REHABILITACIÓN, I. N. (2015). : Acetato de sodio. Obtenido de

http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/acetatoSodio31.pdf
REHABILITACIÓN, I. N. (2016). NARANJA DE XILENOL. Obtenido de

http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/naranjaXilenol.pdf
Rosero, L. A. (2011). Aleaciones. Obtenido de

https://es.slideshare.net/LuisAntonioMorochoRosero/aleaciones-8649047
WINKLER. (2007). AMONIO OXALATO 1-HIDRATO. Obtenido de http://iio.ens.uabc.mx/hojas-

seguridad/oxalate%20de%20bamonio%20monohydratado.pdf
Skoog, D. A., West, D. M., &Holler, F. J. (2015). Fundamentos de química analítica.

INFORME
1. Respecto a la práctica de gravimetría, responda brevemente las siguientes preguntas:
a. Cuál es la razón de agregar amoniaco concentrado gota a gota
b. a qué se debe el cambio de color de la solución de rojo a amarillo
c. Porqué se debe comprobar que la precipitación ha sido completa
d. Que ventaja tiene lavar el precipitado con una solución de oxalato de amonio 0.1% en lugar de
lavar solamente con agua destilada?
2. Determine la concentración molar de Calcio en la solución problema.
3.Calcule el %de calcio en la cáscara de huevo expresado en términos de %p/p Ca y %p/p CaCO3. .
(pregunte al profesor o al monitor la masa de la cáscara de huevo y el volumen final al que se
preparó la solución problema).
3. El contenido de calcio en la cáscara depende de la calidad de la alimentación del ave, no

obstante, existe un rango dentro del cual el huevo es estable mecánicamente. Consulte el % de
calcio que espera obtener y calcule el % error.
4. Determine la concentración de EDTA con el número apropiado de cifras significativas
5. Determine la cantidad de cobre y zinc en la solución problema (Molaridad) y en la moneda de

20 pesos (% p/p). (pregunte al profesor o al monitor el peso de la moneda y el volumen final al que
se preparó).
6. Determine el porcentaje de error de los resultados de porcentaje en peso de cobre y zinc

obtenidos con los reportados en la página del Banco de la República para una moneda de 20
pesos, nominación año 2004, http://www.banrep.gov.co/es/contenidos/page/moneda-20-pesos
Anexos - Preparación de muestras problema y soluciones
Preparación de muestra moneda (66 determinaciones de Cu y Zn):
 (1) Moneda de 20 pesos año de denominación 2004

 (4 mL) Ácido nítrico concentrado
 (2 mL) Acetona
 Gasa
 (16 mL) Ácido clorhídrico
 (1) Agitador de vidrio
 (1) Balón aforado 500 mL
 (1) Balanza analítica

 (1) Beaker 150 mL
 (1) vidrio de reloj
1. Lave una moneda de 20 pesos de denominación año 2004 con agua y jabón.
2. Limpie la moneda con ayuda de una gasa y acetona.
3. Cuando la moneda esté seca, pésela en una balanza analítica usando un vidrio de reloj (reportar
el valor exacto del peso al docente).
4. Coloque la moneda en un beaker de 150 mL y agregue 4mL de ácido nítrico concentrado (70%
p/p) y 16 mL de ácido clorhídrico concentrado (37% p/p). Un ligero calentamiento acelera el
proceso de disolución. Precaución: El agua regia puede causar quemaduras severas por contacto,
la disolución de la moneda produce vapores tóxicos.
5. Una vez disuelta agregue 50 mL de agua destilada y coloque un agitador de vidrio, coloque en
ebullición suave por 30-40 minutos. Evite salpicaduras o cualquier tipo de perdida de la muestra
en el calentamiento.
6. Enfriar a temperatura ambiente.
7. La muestra no debería contener ningún tipo de residuo sólido, pero si lo tiene, se debe filtrar.
8. Llevar a un balón aforado de 1000,0 mL, completar a volumen y agitar. Esta será la solución
problema de la moneda de 20 pesos.
Solución buffer CH3COOH/CH3COONa pH 5.5 - 3 M, 500 mL
 (1) Beaker 250 mL

 (1) Balanza de precisión
 (104.2 g) Acetato de sodio (82.03 g/mol)
 (13.2 mL) Ácido acético glacial (60.05 g/mol)
Pesar en un beaker de 250mL, 104.2 gramos de acetato de sodio. Agregar porciones de agua
destilada para ir disolviendo el sólido y transferir a un balón aforado de 500 mL. Agregar 13.2 mL
de ácido acético glacial (99.8% p/p) al mismo balón, agitar vigorosamente y completar a volumen
con agua destilada. Verificar el pH con un potenciómetro.
Tiosulfato de sodio 0.05 M (500 mL)
 (1) Balanza de precisión

 (6.2 g) Tiosulfato de sodio pentahidrato (248.21 g/mol)
 (1) Balón aforado 500 mL
Pesar 12.4 gramos de tiosulfato de sodio pentahidrato (Na2S2O3 * 5 H₂O) en balanza de precisión,
disolver y llevar a volumen de 500 mL con agua destilada hervida y fría.
EDTA (tritiplex III) 0.0100 M, 1 L
 Titriplex® III (ácido etilendinitrilotetraacético, sal disódica, dihidrato) (372.24 g/mol)

 Balón aforado 1000 mL
En balanza de precision pesar 3.72 g de C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈ · 2H₂O, disolver en agua, aforar a 1 L.
ZnCl2 0.02 M, 500 mL
 Cloruro de zinc (136.30 g/mol)

 Balón aforado 500 mL
Secar en la estufa a 80°C aprox. 1.4 gramos por 30 min., desecar en el desecador 60 min. Pesar en
la balanza analítica 1.36 gramos de ZnCl2 (reportar valor exacto al docente), disolver en agua
destilada y llevar a volumen de 500 mL.
Naranja de xilenol 0.5% p/v
Disolver 0,5 g de indicador naranja de xilenol en 100 ml. de agua destilada. La solución es estable
indefinidamente.
Solución problema de cascara de huevo, 1000 mL(100 grupos, 1 determinación por grupo)
 (1) beaker 250 ml

 (32 g) Cáscara de huevo
 (1) Estufa de calentamiento – 100 °C
 (1) mortero con brazo
 (20 mL) HNO3 concentrado

 (100 mL) HCl concentrado
 (1) potenciómetro
 Oxalato de amonio 4.5% p/v
 (1) equipo de calentamiento
 (1) balón aforado 500 mL
1. Lavar la cáscara de huevo con agua y jabón
2. en un beaker de 250 mL, hervir la cáscara en agua destilada (150 mL aprox.) por 15 minutos
3. Dejar secar el cascaron por 3 dias (o secar a 100°C por 2 horas)
4. Triturar el cascaron en mortero
5. En un beaker de 50 mL pesar en balanza analítica 25 gramos de cáscara de huevo pulverizada

previamente. Repotar peso exacto al docente
6. Transferir cuantitativamente la cantidad pesada a un beaker de 500 mL con ayuda de agua

destilada (200 mL aprox.)
7. en la vitrina de extracción, y uso de todos los implementos de seguridad, agregar 20 mL de

HNO3 concentrado y 100mL de HCl concentrado.
8. Calentar suavementepor 4 horas aprox.,colocar la varilla de vidrio en el beaker para evitar

salpicaduras por el calentamiento.
9. Dejar enfriar a temperatura ambiente (usar vitrina de extracción)
10. no se deben observar residuos sólidos, si ese es el caso, se debe filtrar.
11. Determinar el pH de la solución con uso del potenciómetro, si es menor a pH 4.0

adicionargotas de amoniaco concentrado, hasta ese valor de pH.
12. Lavar el potenciómetro con una pequeña porción de agua destilada dejando caer el lavado
sobre la solución, con el fin de no perder muestra.
13. Transfiera a un balón de 1000 mL y afore con agua destilada.
Oxalato de amonio (a) 4.5% p/v y (b) 0.1%p/v
(a) pesar 45 gramos de oxalato de amonio y se disuelven en 1 L de agua destilada. (b) Pesar 1
gramo de oxalato de amonio y disolverlo en 1 L de agua destilada.
Rojo de metilo 0.02% p/v
 (0.1 g) Rojo de metilo

 (250 mL) Etanol (95%)
Disolver el rojo de metilo en el etanol, agregar 250 mL de agua destilada, filtrar la preparación de
ser necesario.

Analitica Cuarto Pre Lab Gravimetria

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Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería

Departamento de Ciencias Básicas

Gravimetría y volumetría de formación de complejos: Determinación de calcio en cáscara de

1. Determinar la cantidad de calcio presente en la cáscara de huevo por medio de la precipitación

2. Analizar por medio de volumetría de formación de complejos la cantidad de cobre y zinc

Figura 1. Moneda de 20 pesos año de denominación 2004. Ref. Banco de la República

operaciones de precipitación, lavado y desecación se realizarán a partir de la formación de una sal

1.2 Volumetría de formación de complejos

La titulación que realizaremos se conoce como titulación complejométrica o volumetría de

2. Materiales y reactivos para cada grupo

 Solución problema de cáscara de huevo - Preparación ver Anexo

 (40 mL) oxalato de amonio 4.5% - Preparación ver Anexo

1. Pesar el crisol previamente tarado a 900°C en balanza analítica, registrar resultado.

6. Dejar en reposo (15 min.)

3.1.1 Determinación de Cobre y zinc

1. Realice el montaje de titulación

2. Llene la bureta con una solución de EDTA 0.01 M

3.1.2 Determinación de zinc

Formada principalmente de cobalto, aluminio y níquel, aunque también puede contener

la determinación de estos metales en dichas aleaciones es de especial interés, siendo el

6. ¿Qué significa tarar un crisol?

Agregar 2 gotas de rojo de

Decantar Adicionar amoniaco

Observar Cambio del

Adicionar tres gotas más

Colocar un papel filtro

Realizar un lavado con

Traspasar el papel filtro

Llevar a la mufla a 900°C

Llene la bureta con una

A cada uno de los dos

A cada Erlenmeyer ahora

Las soluciones se tornan de

Titule cada erlenmeyer con

En dos erlenmeyer de 100 mL

5.0 mL de Tiosulfato de sodio

Agite y observe el cambio de

A cada Erlenmeyer adicione 5

Cada una de las soluciones se

Titule cada erlenmeyer con

A cada uno de los dos

5.00 mL de la solución estándar

Naranja de xilenol (indicador).

Titule cada erlenmeyer

Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios (orgánicos

*Indiquela peligrosidadconel símbolocorrespondiente:explosivo(E),comburente (O), inflamable

Análisis complejo métrico *

gutierrez, a. s. (2011). PRODUCCION DE ALEACIONES. Obtenido de

IPCS. (2010). ÁCIDO ACÉTICO. Obtenido de http://sct.uab.cat/l-amb-controlat/sites/sct.uab.cat.l-

IPCS. (2011). TIOSULFATO DE SODIO. Obtenido de

Mandal, A. (2014). Terapia de la Quelación. Obtenido de https://www.news-

PROFERTIL. (2010). Amoníaco. Obtenido de

QUIM, A. (2011). E.D.T.A. . Obtenido de http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/edta_fds.pdf

Quimitube. (2012). Química de las aleaciones metálicas.

REHABILITACIÓN, I. N. (2015). : Acetato de sodio. Obtenido de

REHABILITACIÓN, I. N. (2016). NARANJA DE XILENOL. Obtenido de

Rosero, L. A. (2011). Aleaciones. Obtenido de

WINKLER. (2007). AMONIO OXALATO 1-HIDRATO. Obtenido de http://iio.ens.uabc.mx/hojas-

Skoog, D. A., West, D. M., &Holler, F. J. (2015). Fundamentos de química analítica.

1. Respecto a la práctica de gravimetría, responda brevemente las siguientes preguntas:

a. Cuál es la razón de agregar amoniaco concentrado gota a gota

b. a qué se debe el cambio de color de la solución de rojo a amarillo

c. Porqué se debe comprobar que la precipitación ha sido completa

2. Determine la concentración molar de Calcio en la solución problema.