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Índice

RESUMEN _______________________________________________________________ 3
OBJETIVOS ______________________________________________________________ 4
Objetivo General ______________________________________________________________ 4
Objetivos Específicos ___________________________________________________________ 4

MARCO TEÓRICO _________________________________________________________ 5


Tecnica de separación __________________________________________________________ 5
Tecnica de Evaporación _________________________________________________________ 6
Tecnica de filtración ___________________________________________________________ 6
Tecnica de Cristalización ________________________________________________________ 7

MARCO METODOLÓGICO __________________________________________________ 8


Reactivos, cristalería y equipo ___________________________________________________ 8
Reactivos ___________________________________________________________________________ 8
Cristalería y equipos __________________________________________________________________ 8

Procedimiento experimental ____________________________________________________ 8


Diagrama de Flujo _____________________________________________________________ 9
____________________________________________________________________________ 9

Resultados _____________________________________________________________ 11
ANÁLISIS DE RESULTADOS _________________________________________________ 12
Conclusiones ____________________________________________________________ 13
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS _____________________________________________ 14
APÉNDICE ______________________________________________________________ 15
Muestra de calculo ___________________________________________________________ 15

Datos Calculados ______________________________________________________ 16-17

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1. RESUMEN

En la tercera práctica de química cuatro en el área de laboratorio, se puso en


práctica la técnica de separación y/o la técnica de purificación de un
compuesto solido por cristalización, teniendo en cuenta que nuestras
condiciones son de 22°C a una presión estándar en la Ciudad de Guatemala.
Se utilizaron tres reactivos siendo estos; cloruro de potasio (KCl), nitrato de
sodio (NaNO3) y agua destilada (H2O).

Realizando los cálculos necesarios se determinó la cantidad en gramos del


cloruro de potasio, el nitrato de sodio y el agua destilada, para luego agregarlos
a un beaker y calentarlo casi a ebullición para poder así disolver las sales.
Siguiente paso se filtró la solución caliente usando papel filtro.

El siguiente paso fue transferir la solución ya disuelta y caliente a un beaker, de


preferencia pyrex, para poder así calentar nuevamente hasta ver evaporada
más de la mitad de la solución, al tener la cantidad deseada, teniendo cuidado
de no dejar evaporar todo el líquido se retiró el beaker de la zona caliente
dejándolo reposar por diez minutos.

Durante el tiempo de reposo para la solución se procedió a preparar una


mezcla de agua fría y hielo dentro de un beaker lo suficientemente grande para
sumergir el beaker con la solución en reposo. Al pasar el tiempo requerido se
sumergió el beaker y se pudo observar cómo se fueron formando los cristales
en el interior del mismo, acto seguido se filtró eliminando el exceso de agua
con ayuda del kitasato (sistema al vacío).

Como último paso, se colocó dentro de un crisol papel filtro junto con nuestro
precipitado, debidamente rotulado se introdujo dentro de una desecadora
dejando secar la muestra por dos días.

En el segundo día después de la práctica se pesó nuevamente el contenido del


crisol para llegar de esta forma al peso final de nuestro sólido.

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2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo General

Poner en práctica la técnica de separación y/o purificación de un compuesto


solido por cristalización utilizando una mezcla de nitrato de sodio y cloruro
de potasio para preparar nitrato de potasio puro para poder calcular así el
peso de los productos a partir de las reacciones y los porcentajes de
recuperación de las sales formadas a partir de las cantidades
estequiometricamente esperadas.

2.2 Objetivos Específicos

1. Utilizar la técnica de separación.


2. Utilizar la técnica de purificación de un compuesto solido por
cristalización.
3. Elaborar una mezcla de nitrato de potasio y cloruro de sodio en las
condiciones solicitadas.
4. Preparar nitrato de potasio puro.
5. Tasar el peso formado de los productos a partir de las reacciones.
6. Calcular los porcentajes de recuperación de las sales.

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3. MARCO TEÓRICO

Métodos de
separación en
las mezclas

Técnicas de
separación

Mezclas

Evaporación

Sustancias
puras

Filtración

Cristalización

3.1 Técnica de separación

Los métodos de separación de mezclas son aquellos procesos físicos por los
cuales se pueden separar los componentes de una mezcla.1 Por lo general el
método a utilizar se define de acuerdo al tipo de componentes de la mezcla y a
sus propiedades particulares, así como las diferencias más importantes entre
las fases.

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La separación es la operación en la que una mezcla se somete a algún
tratamiento que la divide en al menos dos sustancias diferentes. En el proceso
de separación, las sustancias conservan su identidad, sin cambio alguno en
sus propiedades químicas.

3.2 Técnica de evaporación

Consiste en calentar la mezcla hasta el punto de ebullición de uno de los


componentes, y dejarlo hervir hasta que se evapore totalmente.
Este método se emplea si no tenemos interés en utilizar el componente
evaporado. Los otros componentes quedan en el envase.

 Aplicación Industrial
Un ejemplo de esto se encuentra en las Salinas. Allí se llenan enormes
embalses con agua de mar, y los dejan por meses, hasta que se evapora el
agua, quedando así un material sólido que contiene numerosas sales tales
como cloruro de sólido, de potasio, como en este caso.

3.3 Técnica de filtración

Se fundamenta en que alguno de los componentes de la mezcla no es soluble


en el otro, se encuentra uno sólido y otro líquido. Se hace pasar la mezcla a
través de una placa porosa o un papel de filtro, el sólido se quedará en la
superficie y el otro componente pasará. Se pueden separar sólidos de
partículas sumamente pequeñas, utilizando papeles con el tamaño de los
poros adecuados.

 Aplicación Industrial
Un ejemplo de esto es que los fabricantes de productos químicos de todo el
mundo confían en las avanzadas tecnologías de filtración de 3M Purification
para eliminar eficazmente la contaminación y proteger su equipo.

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3.4 Técnica de purificación de un compuesto solido por cristalización

Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar una


solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a
mayor temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el
que se cristaliza. Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un
estado cualquiera al cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado
de disolución al de cristalizado Es un procedimiento utilísimo de purificación e
identificación de sustancias En líneas generales la operación consiste en
disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas
las impurezas solubles y entonces la solución se deja enfriar para que se
produzca la cristalización , en el caso ideal toda la sustancia deseada debe
separarse e n forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse
disueltas en las aguas madres finalmente los cristales se separan por filtración
y deja secar ,cuando se desconoce una sustancia y se teme pueda
descomponerse por altas temperaturas a la que se expondría se seca al vació.

 Aplicación Industrial
La Industria Azucarera en la actualidad pasa por un período donde debe
aumentar su competitividad. La eficiencia del proceso de fabricación de azúcar
de caña está determinado en primer lugar por la riqueza de sacarosa y
estabilidad luego del corte de las variedades de caña usadas en la
agroindustria y por el grado de deterioro de la materia prima, en segundo lugar
por las posibilidades prácticas de extraer la sacarosa presente en los jugos. En
esta dirección se hace necesario no solo contar con buenos equipamientos en
la fábrica y una alta maestría en los operarios, sino además, con una materia
prima que posea altos contenidos de sacarosa con bajos contenidos de las
diferentes impurezas que afectan el proceso cristalización de la sacarosa,

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4. MARCO METODOLÓGICO

4.1 Reactivos, cristalería y equipo


Reactivos
 Cloruro de Potasio (KCl)
 Nitrato de Sodio (NaNO3)
 Agua destilada

Cristalería y equipos
 2 Beaker de 100mL
 Papel filtro
 1 kitasato
 1 probeta de 50ml
 Balanza analítica
 Varilla de agitación
 Estufa
 Embudo butchner
 2 Vidrio de reloj
 Beaker de 250ml

4.2 Procedimiento experimental


A. Se pesó 16 gramos de nitrato de sodio y 14 gramos de cloruro de potasio y
se agregaron en un beaker de 100 ml.
B. Se añadieron 40 ml de agua destilada y se calentó casi a ebullición para
disolver las sales.
C. Se filtró la solución caliente, usando el papel filtro.
D. Se transfirió el filtrado caliente a un beaker de 100 ml, se calentó de nuevo
la solución hasta que se evaporo aproximadamente ¾ partes de esta.
E. Se esperaron 10 minutos para sumergir el beaker en baño de agua con
hielo.
F. Luego que se formaron los cristales, se procedió a filtrar, eliminando el
exceso de agua.
G. Se colocó el papel filtrado dentro de un crisol de porcelana, (previamente
tarado y rotulado) y se introdujo en una desecadora. Se dejó secar la
muestra durante 48 horas y después se pesó de nuevo el contenido del
crisol.

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4.3 Diagrama de Flujo

Inicio

Se preparó la cristalería y el equipo necesario

Se pesaron los reactivos y se agregaron a un beaker

Se añadió el agua destilada

Se calentó casi a ebullición

Se filtró la solución caliente

Se transfirió el filtrado caliente a un beaker

Se calentó de nuevo hasta evaporar ¾ partes de esta

Se esperaron 10 minutos para luego sumergir el beaker en


agua con hielo

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1

Se observó la formación de cristales

Se procedió a filtrar eliminando el exceso de agua

Se colocó el papel filtro dentro de un crisol

Se introdujo en una desecadora por 48 horas

Se pesó de nuevo el contenido del crisol

FIN

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5. Resultados

Peso final del precipitado: 10.15 gramos

Tabla I. Peso formado por los productos a partir de las reacciones.

Reactivo producido Peso del reactivo

KNO3 3.63 g

NaCl 9.6 g

Tabla II. Porcentajes de recuperación.

Reactivo producido Porcentaje de recuperación

KNO3 77.41 %

NaCl 44.33 %

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6. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los sólidos tienen características marcadas, son casi impredecibles y


conservan su forma y volumen. Sus fuerzas de atracción entre los átomos
son relativamente fuertes y sus partículas se encuentran formando
estructuras rígidas. Hay dos tipos de sólidos los sólidos cristalinos, poseen
un ordenamiento estricto y regular, es decir, sus átomos, moléculas o iones
ocupan posiciones específicas y los sólidos amorfos, carecen de una
distribución tridimensional regular de átomos. En la práctica se observó
cómo se forma un sólido por medio de la cristalización, para lo cual fueron
utilizados los compuestos: KCl y NaNO3, el cual el NaNO3 posee una
solubilidad en agua fría o caliente, mientras que el KNO3 es altamente
soluble en el agua presente una solubilidad de 316gr/litro a 200C, al
disolverse la mezcla de NaNO3 con KCl se llevó a cabo una reacción de
doble sustitución, la cual dio lugar a la formación de KNO3 y NaCl disueltos
en agua. Dichas solubilidades permitieron llevar a cabo el proceso de
cristalización, filtrado y calentamiento para obtener el sólido previsto.
Tomando en cuenta que la solubilidad de las sustancias sólidas en agua
aumenta con la temperatura, en la práctica se logró evaporar parte de la
mezcla de KCl y NaNO3 con 40ml de agua destilada calentada hasta su
punto de ebullición para disolver los compuestos, luego se llevar a cabo la
filtración para poder eliminar cualquier clase de residuos en la mezcla, al
calentarla de nuevo se observó la evaporación de la mezcla para luego
filtrarla de nuevo y sumergirla en un baño de agua con hielo, hecho esto la
mezcla tomo una apariencia cristalina, la cual es una propiedad
característica física que poseen los sólidos, el enfriamiento con el baño de
agua con hielo provocó un ordenamiento particular de las celdas dando
origen al cristal. El rendimiento de KNO3 fue de 73.64% arrojando un error
de 26.35%, tal rendimiento es aceptable, considerando que no se realizó la
filtración al vacío y por consiguiente quedaron algunas impurezas en la
solución, estas impurezas afectaron en al momento de cristalizar.

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7. Conclusiones

1) La cristalización fraccionada es uno de los métodos más útiles purificar


sustancias.

2) El aumento de la temperatura da lugar a mayor solubilidad de sales,


principalmente las sales iónicas.

3) El enfriamiento de una solución da lugar a la cristalización de una sal.

4) Un cristal se forma por la saturación del producto en el agua cuando esté llega
a su temperatura ambiente.

5) Si la cantidad de impurezas en la disolución es grande, el rendimiento


disminuye.

6) El proceso de cristalización mostro una eficiencia bastante alta a lo esperado,


ya que se obtiene un muy alto porcentaje recuperación de cristales.

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8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Grases Freixedas, Feliciano, Cristalización en disolución: conceptos


básicos, illustrated, Publisher, Reverte, 2000, 111 paginas, ISBN,
8429172092, 9788429172096.

2. King, Judson Procesos de separación, Costa, Jose, Traductor, Revert,


2003, 950 paginas, ISBN 8429173013, 97884229173017.

3. Chang, Raymond, GOLDSBY, Kenneth, Química, 11va. Edición, México


DF, Mc Graw-Hill, 2013, 1169 paginas, ISBN, 1456245309,
9781456245306.

4. Weissermel, Klaus, Aplicaciones Industriales, Química orgánica industrial,


Editorial Reverte, 1981, p. 25-27.

5. Watson, Kenneth, Principios de los procesos químicos, Reverte, 1982, 564


paginas, ISBN, 8429140514, 9788429140514.

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9. APÉNDICE

Muestra de cálculo

Ecuación

𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐾𝐶𝑙 → 𝐾𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

Conversión de moles a gramos

peso del compuesto en gramos


# 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 =
1 mol del compuesto

Ejemplo:
3 74.65 g de KCl
𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝑙 =
16 1 mol de KCl

R: 14 gramos de Cloruro de potasio.

Calculo de rendimiento de la reacción

Ejemplo:

Error

Ejemplo:

15
% de Error

Ejemplo:

Datos Calculados

Tabla III. Masas

Reactivo Productos
Compuesto NaNO3 KCl KNO3 NaCl
Masa (g) 16 g 14 g 19 g 11 g
Total masa (g) 30 g 30 g
Fuente: Datos Calculados±

Tabla IV. Tara de equipo a utilizar.

Equipo Peso de tara


Beaker 32.79 g
Beaker (25ml) 29.28 g
Papel filtro 0.92 g
Crisol 43.36 g

Tabla V. Porcentaje de recuperación y errores de KCl

Masa Teórica KCl 1.73


Masa recuperada de KCl 4.84
Erro Absoluto (g) 3.11
Erro porcentual 179.77%
Porcentaje de recuperación 279.77%
Porcentaje de perdida 0%
Fuente: Datos Calculado

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Tabla VI. Masa soluble de cada producto
Producto Masa de Solubilidad a 5°C Masa soluble Masa por Recuperado
agua (g) (g/100g H2O) (g) Estequiométria
Nitrato de 28 77 21.56 10.63 -10.97
potasio
Cloruro de 28 27 7.56 9.31 1.75
potasio
Fuente: datos calculados.

Tabla VII. Incertidumbres de instrumentos.

Instrumento Incertidumbre
Balanza analítica 0,001 g
Beaker 0,01 mL
Probetas 0,01 mL
Fuente: laboratorio de docencia.

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