MANUAL DE PRAÁ CTICAS

ANAÁ LISIS DE ALIMENTOS

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
 ÍNDICE

INTRODUCCIÓN.................................................................................................................. I

OBJETIVO......................................................................................................................... IV

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO..........................................................V

INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DE REPORTES...........................................VIII

PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR EL MÉTODO DE ESTUFA DE

AIRE.................................................................................................................................... 1

PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD CON ESTUFA DE VACÍO.......……48

PRÁCTICA No. 3 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD CON TERMOBALANZA..................8

PRÁCTICA No. 4 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR ARRASTRE DE VAPOR DE

UN COMPUESTO ORGÁNICO (DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA)....................................11

PRÁCTICA No. 5 DETERMINACIÓN DE CENIZAS DIRECTAS O TOTALES...................14

PRÁCTICA No. 6 DETERMINACIÓN DE CENIZAS SULFATADAS..................................18

PRÁCTICA No. 7 DETERMINACIÓN DE DENSIDAD.....................................................214

PRÁCTICA No. 8 DETERMINACIÓN DE ACTIVIDAD DE AGUA......................................30

PRÁCTICA No. 9 DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE COLOR (ESCALA CIELAB)

EN ALIMENTOS................................................................................................................ 33

PRÁCTICA No. 10 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES UTILIZANDO

REFRACTÓMETRO.......................................................................................................... 36

PRÁCTICA No. 11 DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (GRASA BRUTA) POR

EL MÉTODO SOXHLET....................................................................................................27

PRÁCTICA No. 12 DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL POR EL MÉTODO

KJELDAHL........................................................................................................................ 43

PRÁCTICA No. 13 DETERMINACIÓN DE FIBRA BRUTA................................................47

BIBLIOGRAFÍA.................................................................................................................. 50
 INTRODUCCIÓN

REALIZAR UNA BREVE INTRODUCCIÓN DEL ANÁLISIS DE ALIMENTOS Y SU

IMPORTANCIA EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

I
 OBJETIVO

Contribuir a la formación de recursos humanos capaces de aplicar metodologías

convenientes para el análisis, evaluación, transformación y conservación de
productos y subproductos alimenticios, así como apoyar en los proyectos de
investigación y proyectos productivos afines al área. Es por ello que las prácticas
de esta experiencia educativa comprenderán actividades dirigidas a construir
conocimientos y habilidades que van más allá del laboratorio.

II
 MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Laboratorio 104

I. CONTROL DE ASISTENCIA

 Todas las sesiones de trabajo se ajustarán al horario establecido por la

Secretaría Académica de la Facultad y el Calendario Escolar del período
vigente.

 Se dará un margen máximo de 10 minutos para poder asistir con retardo.

El alumno debe tener presente que se evaluará su asistencia y
puntualidad. Al ser un laboratorio, cualquier falta NO justificada repercutirá
sobre la entrega de reporte y de la bitácora.

II. FORMA DE TRABAJO

 Todo alumno de esta EE deberá contar con bata blanca de algodón, larga,
de mangas largas; cubrebocas, guantes de látex (de cirugía) y gafas de
seguridad. Se evitará el uso de zapato abierto y pantalones cortos.

 Al entrar al laboratorio el alumno deberá portar bata de manga

larga, guantes de látex (de cirugía), cubrebocas, cubrecabello (cofia
de laboratorio), gafas de seguridad, zapato cerrado y ropa adecuada.
 Al salir del laboratorio deberá quitarse las protecciones en el
siguiente orden:
 Primero, lavar los guantes con benzal y alcohol, antes de
quitárselos. Secarlos con servitoallas y meterlos en papel de estraza
para esterilizarlos.
 Lavarse las manos y desinfectarlas.
 Quitarse el cubrebocas y el cubrecabello y guardarlo en bolsa de
nailon para lavarlos posteriormente con agua y cloro en su casa.
 Limpiar las gafas de protección con alcohol.
 Si se llegara a contaminar algún material con sustancias biológicas,
éste deberá esterilizarse.
 Durante la práctica, los alumnos no podrán salir del laboratorio, salvo en
caso de enfermedad, estricta necesidad y con permiso del maestro. Se
recomienda preparar el material necesario antes de entrar, para no
interrumpir ni retrasar el trabajo programado para cada sesión.

 Todos los integrantes de un equipo deberán contar con copia de la llave

del candado que asegura la gaveta, pues no se justificará ni acreditará la
práctica correspondiente porque no llega el alumno encargado de la llave
de la gaveta.

III
  Todos los integrantes del equipo serán responsables de la gaveta, y por lo
tanto deberán contribuir a la compra de un candado de buena calidad y
SEGURO. Al término de cada sesión la gaveta debe quedar cerrada
debidamente.

 Los integrantes de cada gaveta se harán responsables de marcar

adecuadamente todo su material al inicio del curso y hacerse de una
copia de la lista del material solicitado al Almacén, incluyendo una lista de
material adicional.

 Se prohíbe estrictamente a cualquier persona entrar al laboratorio para

sacar material fuera del horario que le corresponde y en ausencia de
sus compañeros de gaveta.

 Se prohíbe abrir cualquier gaveta que no sea la propia, aun cuando le

hayan prestado la llave.

 El material, equipo y reactivos del Laboratorio 104 son exclusivos para el

uso y servicio del Laboratorio de Análisis de Alimentos.

 Los alumnos que sean sorprendidos abriendo gavetas que no sean las
propias o sustrayendo indebidamente cualquier otro tipo de material dentro
del Laboratorio, serán sancionados con la desacreditación de la práctica y
se harán acreedores a las sanciones establecida por las Autoridades
Administrativas y Académicas correspondientes.

 Se exhorta a mantener un ambiente de mutuo respeto, honestidad y

disciplina.

III.- PREVENCIÓN DE ACCIDENTES

 Queda estrictamente prohibido consumir alimentos y bebidas en el

Laboratorio.

 Se prohíbe fumar.

 Deberá mantenerse el orden y la disciplina dentro del Laboratorio, evitando

juegos, música y TODO distractor de la atención requerida.

 Manipular con mucho cuidado el material de vidrio y, sobre todo, el material

biológico.

 Tener a la mano toalla, franela o jerga, para evitar quemaduras, cortaduras

o derrames, con los riesgos inherentes a la naturaleza de los reactivos.

 Procurar tener actualizado su Seguro Facultativo para cualquier

atención médica que, como estudiante, llegara a requerir. Realizar a
IV
 tiempo los trámites en la Secretaría de la Facultad y, si tiene algún
padecimiento que requiera atención especial, comunicarlo a sus maestros
para poder auxiliarlo en su caso.

 Todo MATERIAL BIOLÓGICO debe manipularse con mucho cuidado.

 Los tubos de cultivo que contengan microorganismos deberán guardarse en

el refrigerador y cuando ya no se necesiten deberán someterse a
esterilización.

 Antes de iniciar cada sesión de trabajo, verifique que todo esté en buenas
condiciones: su mechero, las mangueras, los tapones, las conexiones,
ajuste correcto de pinzas universales y estabilidad segura de los aparatos
montados, así como tener etiquetados debidamente todos los contenedores
y contar con cerillos o encendedor, evitando las tiras de papel.

 Apague todo equipo utilizado cuando haya terminado de usarlo o vigile que
no exceda el tiempo de uso para evitar que se deteriore o se queme y no se
pueda seguir aprovechando (por ejemplo, la campana de extracción, la
estufa, la parrilla, el microscopio y la bomba de vacío).

 VIGILE que no haya fugas de gas o de disolventes dentro de los

contenedores que usa en su aparato.

 Cerciórese antes de entrar al laboratorio de haber leído y comprendido lo

que va a realizar en su práctica, investigue antes las constantes físicas y
propiedades químicas, dibuje un diagrama de flujo que le permita visualizar
de manera general los pasos de su trabajo y organice su participación en
el equipo con el que trabaja.

 Registre todas sus observaciones de manera oportuna (al momento de

realizarse la práctica), completa y fidedigna en su bitácora. Esta bitácora es
imprescindible en todo investigador y profesional de la ciencia; le asegura
el éxito en todo intento de mejorar, proponer o repetir cualquier proyecto o
descubrimiento. Cuente siempre con su técnica personal, debidamente
protegida.

 Evite temores innecesarios que no le permitan trabajar con la seguridad

que se requiere en cada práctica y en la que seguramente tendrá buen éxito
si la realiza con planeación, responsabilidad y preparación esmerada de
su material y equipo, basados en el conocimiento de la técnica y fundamento
teórico de la misma.

 Procure trabajar con una actitud positiva, responsable y honesta

considerando la puntualidad para entrar y salir de cada sesión de trabajo en
el laboratorio.

V
 Si usted considera cada punto de este reglamento para realizarlo le
felicitamos por defender su vocación con profesionalismo.
Enhorabuena.

 OJO: Cualquier incidente debe comunicarse al maestro para aplicar las

medidas pertinentes oportunamente.

VI
 INSTRUCTIVO PARA LA ELABORACIÓN DE REPORTES

1. El reporte escrito de cada práctica deberá elaborarse a computadora con las

siguientes características:

 Márgenes superior e inferior de 2.5 cm, izquierdo y derecho de 3 cm.

 Letra Arial tamaño 12 puntos, con interlineado 1.5 puntos.
 Sin sangrías.

2. En la investigación para averiguar el fundamento de la práctica, debe hacerse

en cada párrafo referencia a la fuente que se consultó. Por ejemplo: … éstos
son sistemas de reacción bajo condiciones básicas (Adam y Sevcik, 1998).
Otro ejemplo: Toro reporta (2009) haber encontrado una correlación estadística
entre… Si se usan las palabras textuales de un autor, se deben entrecomillar.
Las fichas completas se darán al final, como se explica en el punto siguiente.

3. La forma de escribir las fichas bibliográficas de su investigación al final de la

práctica se ilustra con los ejemplos que se dan abajo. En caso de duda, se
pueden consultar los manuales de redacción e investigación documental de
uso preferente en la Universidad Veracruzana.

Revista científica: Tsami, E. y Katsioti, M. (2000). Drying kinetics for some fruits:
Predicting of porosity and colour during dehydration. Drying Technology, 18(7),
1559–1581.

Libro: Brown, J. (1975). Instrucción audiovisual, tecnología, medios y métodos.

México: Ed. Trillas.

Capítulo de libro: Epstein, N. y Grace, J.R. (1997). Spouting of particular solids.

En Fayed, M.E., y Otten, L. (eds.), Handbook of Powder Science and Technology,
509-536. Nueva York: Van Nostrand Reinhold Co.

Conferencia: Hoffman, L. y Goolishian, H. (1989, Junio). Cybernetic and the post

modern movement: A dialogue. Ponencia presentada en el Primer Congreso
Mundial de Terapia Familiar, Dublín, Irlanda.

Internet: Faletto, E. (s/f). Notas sobre estilos alternativos de desarrollo. Política y

movimientos sociales. Recuperado el 9 de marzo del 2003 en
http://opinion.eluniversal.com/2003/03/10/OPI3.shtml

4. Figuras, gráficas y tablas:

 Las figuras deberán estar bien explicadas, con todas las leyendas
necesarias. Al pie de la figura se debe dar su número y hacer una breve

VII
 descripción de la misma (ejemplo: “Figura 3. Contenido de humedad en
granos de maíz como función de la actividad de agua”).
 Si se tratase de una gráfica, los ejes y símbolos deben tener leyendas
apropiadas. No olvide anotar la fuente, si es parte de su investigación.
 En el caso de las tablas, en la parte superior se indicará el número de la
tabla y se dará una breve descripción de su contenido (ejemplo: “Tabla 2.
Constantes cinéticas a diferentes temperaturas de experimentación”).
5. Reporte de prácticas. Los puntos a considerar en el reporte de las prácticas
son los siguientes:
I. Portada (Institución, Laboratorio, Nombre y número de la práctica, Nombre
completo de los integrantes del equipo, Lugar y Fecha)
II. Objetivos.
III. Introducción (investigación bibliográfica y coherente con la práctica en
cuestión).
IV. Materiales y Metodología (bien detallada y representada en forma
esquemática).
a. Cálculos (explicar cómo los realizaron)
V. Modificaciones a la práctica.
VI. Resultados (Observaciones, mediciones, etc.).
“Poner especial atención en la presentación de resultados ya sea en gráficas,
tablas, etc.”

HASTA AQUÍ LLEGA EL REPORTE POR EQUIPO

VII. Cada integrante deberá incluir una discusión de resultados y sus
conclusiones personales indicando su nombre completo. NO se aceptará la
entrega del punto VII posterior a la fecha de entrega del reporte.
VIII. Referencias (ver indicaciones de cómo citar Página 8)

6. Observaciones:

1) Se entregará un reporte por equipo con discusión de resultados y

conclusiones individuales. “Mismos resultados, pero diferente investigación,
discusión y conclusión” … “Los alumnos que copien y que se dejen copiar la
sanción será la anulación de su reporte”.

2) Las prácticas se entregan en la fecha previamente establecida por el

maestro a cargo…Posterior a esta fecha NO se reciben reportes.

3) Al ser un Laboratorio, la asistencia es fundamental. Una falta no justificada

implica perder el derecho a entregar su diagrama de flujo, su reporte, etc.

4) La entrega de buenos reportes de prácticas equivale al 25% de su calificación total y la

entrega de excelentes reportes de prácticas les permitirá incrementar dicho valor en
función de su esfuerzo y dedicación.

VIII
 Evaluación %

Desempeño 40

Bitácora 15

Reporte de práctica 25

Examen 20

IX
 UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA No. 1
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR EL MÉTODO DE ESTUFA DE AIRE
SUSTENTO TEÓRICO

Investigación antes de la sesión de laboratorio.

1. Definición de humedad y su importancia en la industria alimentaria.

2. Define y explica los diferentes métodos utilizados para determinar
humedad.
3. Fundamento del método de secado en estufa de aire.
4. Características a considerar durante la determinación de humedad en
estufa.
5. Comparación entre los diferentes métodos para determinar humedad
APLICA PARA LAS 3 PRÁCTICAS DE SECADO REALIZADAS EN EL
LABORATORIO.

OBJETIVO

Determinar el contenido de humedad en alimentos mediante la evaporación del

contenido de agua por el método de estufa al aire y reportar los resultados en base
húmeda y base seca.

DESCRIPCIÓN DE LA PRÁCTICA

MATERIAL

o Cápsulas de porcelana (no utilizar cápsulas de metal cuando la

sustancia a desecar puede ser corrosiva).
o Cajas Petri o papel aluminio.
o Desecador conteniendo pentóxido de fósforo seco, cloruro de calcio
seco o silica gel granular seca.
o Ejemplo de muestra a desecar (fruta, verdura, embutido, polvos como
maicena, yogurt, etc).

1
EQUIPO
o Estufa a una temperatura de 103 ± 2 °C
o Balanza analítica
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO

1. Colocar la cápsula destapada y la tapa durante al menos 1 hora en la estufa

a la temperatura de secado del producto.
2. Empleando pinzas, trasladar la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar
durante 30 a 45 min. Pesar la cápsula con tapa con una aproximación de
0.1 mg.
3. Pesar de 3 a 5 g de muestra previamente homogeneizada.
4. Colocar la muestra con cápsula destapada y la tapa en la estufa a la
temperatura y tiempo recomendado (103 ± 2 ºC durante 24 horas).
5. Tapar la cápsula con la muestra, sacarla de la estufa, enfriar en desecador
durante 30 a 45 min y pesar en balanza analítica.
6. Repetir el procedimiento de secado por una hora adicional, hasta que las
variaciones entre dos pesadas sucesivas no excedan de 5 mg.

Posteriormente realizar el cálculo del porcentaje de humedad para cada muestra:

Contenido de humedad en base húmeda, es la que expresa la humedad de un

material como porcentaje del peso del sólido húmedo. Se define como:

Humedad (%) = ([Wmaterial a secar – Wmaterial seco] / Wmaterial a secar) * 100

Contenido de sólidos totales Xt (%) = 100 – Humedad (%)

Contenido de humedad en base seca, es la que expresa la humedad de un

material como porcentaje del peso del sólido seco. Se define como:

Humedad (g agua/100 g ss) = ([Wmaterial a secar – Wmaterial seco] / Wmaterial seco) * 100

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

CONCLUSIÓN

CUESTIONARIO

BIBLIOGRAFÍA

2
ARTÍCULOS RELACIONADOS CON LA PRÁCTICA

Vo.Bo.

FECHA

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA # 2

3
 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD CON ESTUFA DE VACÍO

OBJETIVO.

Determinar el contenido de agua (humedad) en diferentes muestras, utilizando el

método de la estufa de vacío.

INTRODUCCIÓN

La determinación de humedad es una de las técnicas más importantes y de mayor

uso en el procesado, control y conservación de los alimentos, puesto que la
mayoría de los productos alimenticios posen un contenido mayoritario de agua, la
leche pose un 88%, el yogurt entre un 80 y 90%, las carnes frescas 60 a 75% y
aun los llamados productos secos como las leguminosas o el arroz, alcanzan un
contenido de humedad de hasta un 12%.
http://ww3.ucn.cl/facultadesinstitutos/laboratorio/humedadm3.htm

La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la

determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a
un cambio de tiempo. El residuo que se obtiene se le llama solido total o materia
seca. (http://www.seednews.inf.br/espanhol/seed61/artigocapa61a_esp.shtml)

El contenido de humedad en un alimento es frecuentemente un índice de

estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor
decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, las
mezclas de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así mismo, en la
evaluación de muchos procesos industriales, es de gran importancia conocer el
contenido de agua de muchos productos o materias primas para formular el
producto y evaluar las pérdidas durante el proceso.
http://www.cndsca.gob.mx/eficienciaproductiva/normas/2013/nmx-f-294-scfi-
2011.pdf

Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción. El agua se

encuentra en los alimentos en dos formas: agua libre y agua ligada. El agua libre
es la forma predominante, se libera con facilidad por evaporación o por secado. El
agua ligada está combinada o unida en alguna forma química a las proteínas y a
4
las moléculas de sacáridos y adsorbida en la superficie de las partículas
coloidales. El hecho de conocer este contenido es de gran importancia y poder
modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición centesimal
del producto, controlar las materias primas en la industria y facilitar su elaboración,
prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos y otras
reacciones de deterioro químicas o enzimáticas indeseables, mantener su textura
y consistencia, frenar los intentos de fraude y adulteración si el producto no cumple
los límites fijados por la normativa vigente, etc. Sin embargo, en algunas
ocasiones, es difícil determinar con exactitud y precisión la cantidad de agua de un
alimento (Nielsen, 2003).

PROCEDIMIENTO

I. Colocar la cápsula destapada y la tapa durante al menos 1 hora en la estufa

a la temperatura de secado del producto.
II. Empleando pinzas, trasladar la cápsula tapada al desecador y dejar enfriar
durante 30 a 45 min. Pesar la cápsula con tapa con una aproximación de
0.1 mg.
III. Pesar 5 g de muestra previamente homogeneizada.
IV. Colocar la muestra con cápsula destapada y la tapa en la estufa a la
temperatura, presión de vacío y tiempo recomendado (70 +/-2 ºC durante
24 horas).
V. Tapar la cápsula con la muestra, sacarla de la estufa, enfriar en desecador
durante 30 a 45 min.
VI. Repetir el procedimiento de secado por una hora adicional, hasta que las
variaciones entre dos pesadas sucesivas no excedan de 5 mg.

Posteriormente realizar el cálculo del porcentaje de humedad para cada muestra:

Contenido de humedad en base húmeda, es la que expresa la humedad de un

material como porcentaje del peso del sólido húmedo. Se define como:

Humedad (%) = ([Wmaterial a secar – Wmaterial seco] / Wmaterial a secar) * 100

Contenido de sólidos totales Xt (%) = 100 – Humedad (%)

5
Contenido de humedad en base seca, es la que expresa la humedad de un
material como porcentaje del peso del sólido seco. Se define como:

Humedad (g agua/100 g ss) = ([Wmaterial a secar – Wmaterial seco] / Wmaterial seco) * 100

MATERIAL:

 Balanza analítica, sensibilidad 0.1 mg

 Cápsulas de vidrio, porcelana o metálica, con tapa
 Desecador con agente deshidratante adecuado (pentóxido de fósforo seco,
cloruro de calcio seco o silica gel granular seca.)
 Estufa con sistema de vacío regulada a 70 ± 2 ºC
 Material usual de laboratorio

OBSERVACIONES

RESULTADOS

CÁLCULOS

DISCUSION DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS

 http://www.seednews.inf.br/espanhol/seed61/artigocapa61a_esp.shtml)
 http://www.cndsca.gob.mx/eficienciaproductiva/normas/2013/nmx-f-294-scfi-
2011.pdf
 http://ww3.ucn.cl/facultadesinstitutos/laboratorio/humedadm3.htm
 Nielsen, S.: “Food Analysis”, Ed. Kluwer Academic/Plenum Publ, 2003.

6
 UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA # 3
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD CON TERMOBALANZA

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante la evaporación

del contenido de agua utilizando radiación.

INTRODUCCIÓN

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que

hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. El
agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
ligada". El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con
gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para
el cálculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida.
Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o
ligadas a las proteínas. Estas formas requieren para su eliminación en forma de
vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada
al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. Así pues, la frase "% de agua"
apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.
http://bibliotecas.salud.gob.mx/gsdl/collect/nomssa/index/assoc/HASHd6a5.dir/doc
.pdf

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo

en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más
difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el
alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales.

 El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de

algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales

7
 deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas
deshidratadas y especias.
 La humedad, si está presente por encima de ciertos niveles, facilita el
desarrollo de los microorganismos.
 La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de:
jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados,
cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%).
 Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque
y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos
deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto
contenido de humedad), jugos de frutas concentradas.
 La cantidad de agua presente puede afectar la textura: por ejemplo en
las carnes curadas.
 La determinación del contenido de agua representa una vía sencilla para
el control de la concentración en las distintas etapas de la fabricación de
alimentos.
 Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por
ejemplo azúcar y sal.

http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981

El secado por infrarrojos supone la irradiación de calor hacia el interior de la

muestra que está siendo secada. Tal penetración de energía para evaporar la
humedad de la muestra puede acotar significativamente el tiempo de secado
necesario hasta los 10‐25 minutos. Además la lámpara utilizada para suministrar
calor a la muestra emite energía en la banda comprendida entre 3000 y 3500
nanómetros, donde absorben los enlaces de la molécula de agua. Para la
determinación la muestra se muele y se coloca sobre el plato de una balanza,
exponiéndola a los rayos infrarrojos por un determinado tiempo. La diferencia entre
el peso inicial y el final corresponde al agua que fue eliminada (AOAC, 1995).

PROCEDIMIENTO:

I. Tara de caja Petri o capsula de porcelana

8
 II. Pesar 3-5 gramos de la muestra
III. Colocar la muestra en la caja Petri y llevarla a la lámpara de radiación o,
moverla a intervalos de 30 min. Para evitar quemadura.
IV. Llevar la muestra a un desecador y posteriormente pesar.
V. Repetir el paso 3,4 y 5 hasta llegar a un peso constante.

MATERIALES

 frascos receptores para la muestra

 cápsulas de porcelana
 mortero
 pinzas para cápsula
 estufa
 lámpara de radiación
 balanza analítica
 desecador

OBSERVACIONES

RESULTADOS

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 http://bibliotecas.salud.gob.mx/gsdl/collect/nomssa/index/assoc/HASHd6a5.
dir/doc.pdf
 http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981
 AOAC. 1995. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación Oficial de Química
Analítica. Washington, D.C

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

9
 PRÁCTICA # 4
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR ARRASTRE DE VAPOR DE UN
COMPUESTO ORGÁNICO (DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA)

Objetivo

Determinar el contenido de humedad, grasa y cantidades significativas de volátiles

distintos del agua, que contienen ciertos alimentos usando el método de
destilación azeotrópica.

APLICACIÓN

El método es aplicable a los alimentos grasos y aquellos que contienen cantidades

significativas de volátiles distintos al agua. El agua junto con el xileno o tolueno se
refluja en el aparato de Deán y Stark a una temperatura de ebullición constante.

INTRODUCCIÓN

Los métodos de destilación se basan en destilar los alimentos a reflujo con un

líquido miscible con el agua (Xileno, benceno, tolueno) menos denso que ésta y,
normalmente, con un punto de ebullición más alto.
http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981

El sistema de destilación se diseña de tal manera que el alimento, junto con el

disolvente elegido, se volatiliza en un matraz, se condensan en un refrigerante y se
recogen en un colector. El disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido
y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua, al ser más densa, cae en la parte
inferior del colector en el que existe un depósito graduado y de forma tubular,
pudiendo hacerse la lectura directa de su volumen recogido. AOAC. 1980.
Métodos Oficiales de Análisis. Asociación oficial de Química Analítica. Washington,
D.C

Involucran la codestilación de agua en una muestra de alimento con un solvente

de alto punto de ebullición que es inmiscible con el agua, colectando la mezcla

10
que se destila, midiendo luego el volumen del agua.
http://higiene.unex.es/weborges/OTC/embutidoscrudocurados.pdf

Usos del método de secado por destilación

 trabajos de control de calidad

 especias
 queso
 alimento para animales
 nueces,
 aceites
 jabones
 ceras
Ventajas del secado por destilación

 causan menor descomposición térmica que otros métodos de secado.

 se reducen las reacciones químicas adversas usando solventes de menor
punto de ebullición que el del agua aunque aumentará el tiempo de secado.
 la lectura del contenido de agua es directa en la destilación sin embargo
debe hacerse con precisión en el menisco del tubo.
http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981
PROCEDIMIENTO

I. Pesar de 10-20 gramos y colocarlos en un matraz de 250 mL.

II. Añadir al matraz 100 mL de xileno o tolueno.
III. Conectar el matraz al condensador del aparato de Dean & Stark.
IV. Hacer circular agua de enfriamiento a través del condensador, calentar el
matraz y el contenido provocando la ebullición.
V. Ajustar la manta calefactora de modo que el contenido del matraz se
mantenga justamente en ebullición y continuar calentando hasta que ya no
se perciba aumento en el volumen de agua.
VI. Desconectar la manta calefactora y esperar a que el aparato se enfrié,
especialmente el brazo colector graduado.
VII. Registrar temperatura y volumen de agua de la trampa graduada.
VIII. Llevar a tablas de densidad la temperatura del agua.

MATERIALES

 Xileno
 Balanza analítica.

11
  Balanza O’HAUS para determinación de humedad.
 Estufa con accesorios para hacer vacío.
 Desecador de vidrio con silica gel.
 Cápsula de porcelana.
 Trampa de Bidwell – Sterling de 5 mL.
 Condensador.
 Vaselina Neutra.
 Soporte Universal.
 Pinzas de dos puntas.
 Algodón.
 Balón con boca esmerilada de 500 mL.

OBSERVACIONES:
RESULTADOS:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981
 AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación oficial de Química
Analítica. Washington, D.C
 http://higiene.unex.es/weborges/OTC/embutidoscrudocurados.pdf

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA # 5
DETERMINACIÓN DE CENIZAS DIRECTAS O TOTALES

OBJETIVO

Determinar la cantidad de cenizas dispuestas en un alimento (minerales),

mediante el método de determinación de cenizas directas.

IMPORTANCIA
12
Se consideran las cenizas como residuo fijo que queda después de una
incineración tanto en problemas líquidos como sólidos. La importancia de la
determinación del contenido de cenizas en una muestra, es darnos cuenta de la
cantidad de minerales que contiene.

INTRODUCCIÓN

El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el

punto de vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y
nutricionales. Debido a ello su medición está incluida dentro del Análisis Químico
Proximal de los alimentos (en el cual se mide principalmente el contenido
de humedad, grasa, proteína y cenizas). “Contenido de cenizas”: Es una medida
del total de minerales presentes en un alimento. “Contenido de minerales”: Es la
medida de la cantidad de componentes inorgánicos específicos, como Ca, Na, K,
Cl...

Manual de análisis de alimentos _15 junio 2009_.doc

¿PARA QUE DETERMINAR CENIZAS Y MINERALES?

•Etiquetado

•Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor,

apariencia, textura y estabilidad.

•Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales pueden retardar el

crecimiento de ciertos microorganismos.

•Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K,Na), y otros son tóxicos
(Pb, Hg, Cd, Al).

•Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (Pectinas-Ca)

AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación Oficial de Química

1. “EN SECO”

13
FUNDAMENTO: Eliminación por combustión.

MS + O2 CENIZAS + CO2 + H2O

TEMPERATURAS SUPERIORES A 500°C

(CENIZAS TOTALES)

Si se requiere analizar los minerales presentes se disuelven en el medio

adecuado.

2. “EN HUMEDO”

Descomposición con oxidantes fuertes como acido sulfúrico, clorhídrico, nítrico,

perclórico, etc. se mantienen en solución formando las sales correspondientes.
Generalmente como pre tratamiento para la cuantificación de minerales
individuales por otros métodos (a reacciones específicas, etc.)

Nollet, L. M. L (Ed); (1996). Handbook of Food Analysis; Marcel Dekker, Nueva

York. Pág 89

PROCEDIMENTO:

14
 I. Se pesa por diferencia en la balanza analítica y en el crisol a peso
constante, de 0.5 g a 1g de muestra.
II. Se pasa el crisol a la mufla y se somete a una temperatura a calcinación
durante el tiempo necesario a temperatura de 600°C.
III. Se apaga la mufla y cuando llega la temperatura a un máximo de 200°C, se
pasa el crisol al desecador.
IV. Se pesa en la balanza analítica cuando este a temperatura ambiente.
V. Se calcula el % de cenizas.

MATERIAL:

 Balanza analítica
 0.5 a 1 g de muestra.
 Mufla
 Desecador

OBSERVACIONES:

a) Los productos que contienen mucha agua se deben secar primero sobre un
plato eléctrico caliente o al baño María.

b) La consideración principal es que el producto no desprenda humo.

c) En general, la temperatura adecuada de la mufla es de 550°C. Sin embargo, los

cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes

individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Kirk et al., 1996)

e) en caso de que algún alimento es difícil quemar todo el carbono, la combustión

se puede favorecer rompiendo los trozos mayores.

f) hay que tener cuidado cuando de pasan las cenizas al desecador.

RESULTADOS:

CALCULO:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación oficial de Química

Analítica. Washington, D.C
15
http://higiene.unex.es/weborges/OTC/embutidoscrudocurados.pdf

Nollet, L. M. L (Ed); (1996). Handbook of Food Analysis; Marcel Dekker, Nueva

York. Pág 89

Manual de análisis de alimentos _15 junio 2009_.doc

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA # 6
DETERMINACIÓN DE CENIZAS SULFATADAS

OBJETIVO

Determinar la cantidad de cenizas en el alimento (minerales) en la descomposición

de la materia orgánica en medio ácido.

INTRODUCCIÓN

El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el

punto de vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y
nutricionales. Debido a ello su medición está incluida dentro del Análisis Químico
Proximal de los alimentos (en el cual se mide principalmente el contenido
de humedad, grasa, proteína y cenizas). AOAC. 1980. Métodos Oficiales de
Análisis. Asociación Oficial de Química Analítica. Washington, D.C

• Este procedimiento se utiliza para oxidar la materia orgánica usando ácidos y

agentes oxidantes o sus combinaciones.

16
• Los minerales se oxidan sin volatilización.

• Se prefiere este método para preparar muestras para análisis elementales.

Reactivos utilizados en la determinación húmeda de cenizas

• Preferentemente se utilizan los ácidos Nítrico y perclórico, sin embargo, se Debe

tomar la precaución de utilizar Campanas de extracción potentes.

• Se debe tener cuidado cuando se están analizando alimentos grasosos.

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cenizas_8071.pdf

PROCEDIMIENTO:

I. Secar el crisol en la mufla a 650°C por 10 minutos s.

II. Enfriar en el desecador por 1 hora y pesar en la balanza analítica.
III. Transferir 10 g de la solución estándar preparada como en el numeral 5.1 al
crisol preparado en el numeral 5.2.1 y volver a pesar lo más rápido posible.
IV. Añadir 5 mL de ácido sulfúrico concentrado (H 2SO4) y evaporar en el baño
María hasta que la muestra este casi seca.
V. Calentar moderadamente en un mechero dentro de la campana de
seguridad hasta que se carbonice.
VI. Luego, colocar en una mufla a 650°C con acceso libre de aire por lo menos
una hora hasta su calcinación.
VII. Enfriar y humedecer con unas gotas de ácido sulfúrico concentrado (H 2SO4)
VIII. Calentar en un mechero Bunsen hasta consumir el exceso de ácido y
cuando el humo haya terminado llevar a una mufla a 650°C por 2 horas.
IX. Enfriar en un desecador por una hora y pesar.

MATERIAL

 Balanza analítica
 Crisol porcelana o equivalente, de 50 cm3
 Desecador, con cloruro de calcio anhidro u otro deshidratante adecuado
 Mufla, con regulador de temperatura
 Mechero con trípode de triángulo de alambre de níquel o de cromo cubierto
con tubo de sílice de 76 mm de longitud u otro aparato de calefacción
adecuada.
 Pipeta de 5 cm3.
 Ácido sulfúrico concentrado, químicamente puro (H 2SO4), gravedad
especifica.

17
OBSERVACIONES:

a) Los productos que contienen mucha agua se deben secar primero sobre un
plato eléctrico caliente o al baño María.

b) La consideración principal es que el producto no desprenda humo.

c) En general, la temperatura adecuada de la mufla es de 550°C. Sin embargo, los

cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura.

d) Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinación de constituyentes

individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Kirk et al., 1996)

e) en caso de que algún alimento es difícil quemar todo el carbono, la combustión

se puede favorecer rompiendo los trozos mayores.

f) hay que tener cuidado cuando de pasan las cenizas al desecador

g) hay que tener cuidado cuando de pasan las cenizas al desecador

h) la muestra se humedece con ácido sulfúrico concentrado y se vuelve a

incinerar

RESULTADOS:

CÁLCULOS:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Nollet, L. M. L (Ed); (1996). Handbook of Food Analysis; Marcel Dekker,

Nueva York. Pág. 89
 Manual de análisis de alimentos _15 junio 2009_.doc
 http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981
 AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación oficial de Química
Analítica. Washington, D.C
 http://higiene.unex.es/weborges/OTC/embutidoscrudocurados.pdf
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cenizas_8071.pdf

18
 UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA # 7
DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS
(MÉTODO DE KJELDAHL)
OBJETIVO

Determinar la concentración de nitrógeno presente en la muestra para luego ser

transformado a través de un factor en proteína.

INTRODUCCIÓN

Proteína, cualquiera de los numerosos compuestos orgánicos constituidos por

aminoácidos unidos por enlaces peptídicos que intervienen en diversas funciones
vitales esenciales, como el metabolismo, la contracción muscular o la respuesta
inmunológica. Se descubrieron en 1838 y hoy se sabe que son los componentes
principales de las células y que suponen más del 50% del peso seco de los
animales. El término proteína deriva del griego proteios, que significa primero. Las
moléculas proteicas van desde las largas fibras insolubles que forman el tejido
conectivo y el pelo, hasta los glóbulos compactos solubles, capaces de atravesar
la membrana celular y desencadenar reacciones metabólicas. Tienen un peso
molecular elevado y son específicas de cada especie y de cada uno de sus
órganos. Se estima que el ser humano tiene unas 30.000 proteínas distintas, de
las que sólo un 2% se ha descrito con detalle. Las proteínas sirven sobre todo para
construir y mantener las células, aunque su descomposición química también

19
proporciona energía, con un rendimiento de 4 kilocalorías por gramo, similar al de
los hidratos de carbono. AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación
oficial de Química Analítica. Washington, D.C

Además de intervenir en el crecimiento y el mantenimiento celulares, son

responsables de la contracción muscular. Las enzimas son proteínas, al igual que
la insulina y casi todas las demás hormonas, los anticuerpos del sistema
inmunológico y la hemoglobina, que transporta oxígeno en la sangre. Los
cromosomas, que transmiten los caracteres hereditarios en forma de genes, están
compuestos por ácidos nucleicos y proteínas. Química Analítica. Washington, D.C

NUTRICIÓN

Las proteínas, desde las humanas hasta las que forman las bacterias unicelulares,
son el resultado de las distintas combinaciones entre veinte aminoácidos distintos,
compuestos a su vez por carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno y, a veces,
azufre. En la molécula proteica, estos aminoácidos se unen en largas hileras
(cadenas polipeptídicas) mantenidas por enlaces peptídicos, que son enlaces
entre grupos amino y carboxilo (COOH). El número casi infinito de combinaciones
en que se unen los aminoácidos y las formas helicoidales y globulares en que se
arrollan las hileras o cadenas polipeptídicas, permiten explicar la gran diversidad
de funciones que estos compuestos desempeñan en los seres vivos. Para
sintetizar sus proteínas esenciales, cada especie necesita disponer de los veinte
aminoácidos en ciertas proporciones. Mientras que las plantas pueden fabricar sus
aminoácidos a partir de nitrógeno, dióxido de carbono y otros compuestos por
medio de la fotosíntesis, casi todos los demás organismos sólo pueden sintetizar
algunos. Los restantes, llamados aminoácidos esenciales, deben ingerirse con la
comida. El ser humano necesita incluir en su dieta ocho aminoácidos esenciales
para mantenerse sano: leucina, isoleucina, lisina, metionina, fenilalanina, treonina,
triptófano y valina. Todos ellos se encuentran en las proteínas de las semillas
vegetales, pero como las plantas suelen ser pobres en lisina y triptófano, los
especialistas en nutrición humana aconsejan complementar la dieta vegetal con
proteínas animales presentes en la carne, los huevos y la leche, que contienen
todos los aminoácidos esenciales. of Food Analysis; Marcel Dekker, Nueva York.
Pág 89

20
En general, en los países desarrollados se consumen proteínas animales en
exceso, por lo que no existen carencias de estos nutrientes esenciales en la dieta.
El kwashiorkor, que afecta a los niños del África tropical, es una enfermedad por
malnutrición, principalmente infantil, generada por una insuficiencia proteica grave.
La ingesta de proteínas recomendada para los adultos es de 0,8 g por kg de peso
corporal al día; para los niños y lactantes que se encuentran en fase de
crecimiento rápido, este valor debe multiplicarse por dos y por tres,
respectivamente. El nivel más básico de estructura proteica, llamado estructura
primaria, es la secuencia lineal de aminoácidos que está determinada, a su vez,
por el orden de los nucleótidos en el ADN o en el ARN. Las diferentes secuencias
de aminoácidos a lo largo de la cadena afectan de distintas formas a la estructura
de la molécula de proteína. Fuerzas como los enlaces de hidrógeno, los puentes
disulfuro, la atracción entre cargas positivas y negativas, y los enlaces hidrófobos
(repelentes del agua) e hidrófilos (afines al agua) hacen que la molécula se arrolle
o pliegue y adopte una estructura secundaria; un ejemplo es la llamada hélice α.
Cuando las fuerzas provocan que la molécula se vuelva todavía más compacta,
como ocurre en las proteínas globulares, se constituye una estructura terciaria
donde la secuencia de aminoácidos adquiere una conformación tridimensional. Se
dice que la molécula tiene estructura cuaternaria cuando está formada por más de
una cadena polipeptídica, como ocurre en la hemoglobina y en algunas enzimas.
Determinados factores mecánicos (agitación), físicos (aumento de temperatura) o
químicos (presencia en el medio de alcohol, acetona, urea, detergentes o valores
extremos de pH) provocan la desnaturalización de la proteína, es decir, la pérdida
de su estructura tridimensional; las proteínas se despliegan y pierden su actividad
biológica. A.O.A.C. Official Methods of Analysis 13 th Edition, 1984.

INTERACCIONES ENTRE PROTEÍNAS

Las cadenas de polipéptidos se organizan en secuencia y se arrollan de forma que

los aminoácidos hidrófobos suelen mirar hacia el interior, para dar estabilidad a la
molécula, y los hidrófilos hacia el exterior, para poder interaccionar con otros
compuestos y, en particular, con otras proteínas. Las enzimas son proteínas; en
algunos casos necesitan para llevar a cabo su función un componente no proteico
llamado cofactor, éste puede ser inorgánico (ion metálico) o una molécula
21
orgánica; en este caso el cofactor se denomina coenzima. En otras ocasiones
unas proteínas se unen a otras para formar un conjunto de proteínas necesario en
la química o en la estructura celulares.

PROTEÍNAS FIBROSAS

A continuación se describen las principales proteínas fibrosas: colágeno, queratina,

fibrinógeno y proteínas musculares.

PROTEÍNAS MUSCULARES

La miosina, que es la principal proteína responsable de la contracción muscular, se

combina con la actina, y ambas actúan en la acción contráctil del músculo
esquelético y en distintos tipos de movimiento celular.

MÉTODO KJELDAHL

El método se basa en la destrucción de la materia orgánica con ácido sulfúrico

concentrado, Formándose sulfato de amonio que en exceso de hidróxido de sodio
libera amoníaco, el que se destila recibiéndolo en:

a) Ácido sulfúrico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de ácido es

valorado con hidróxido de sodio en presencia de rojo de metilo, o

b) Ácido bórico formándose borato de amonio el que se valora con ácido

clorhídrico.

El contenido total de proteínas en los alimentos está conformado por una mezcla
compleja de proteínas. Estas existen en una combinación con carbohidratos o
lípidos, que puede ser física o química. Actualmente todos los métodos para
determinar el contenido protéico total de los alimentos son de naturaleza empírica.
Un método absoluto es el aislamiento y pesado directo de la proteína pero dicho
método se utiliza sólo a veces en investigaciones bioquímicas debido a que es
dificultoso y poco práctico. En 1883 el investigador danés Johann
Kjeldahl desarrolló el método más usado en la actualidad para el análisis de
proteínas (método Kjeldahl) mediante la determinación del nitrógeno orgánico. En
esta técnica se digieren las proteínas y otros componentes orgánicos de los
alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El
nitrógeno orgánico total se convierte mediante esta digestión en sulfato de
22
amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila
posteriormente. El destilado se recoge en una solución de ácido bórico. Los
aniones del borato así formado se titulan con HCl, estandarizado para determinar
el nitrógeno contenido en la muestra. El método Kjeldahl ha sufrido varias
modificaciones. Originalmente se utilizó permanganato de potasio para llevar a
cabo el proceso de oxidación (digestión), sin embargo, los resultados no fueron
satisfactorios, de manera que este reactivo se descartó. En
1885 Wilforth encontró que se podía acelerar la digestión utilizando ácido sulfúrico
y añadiendo un catalizador. Gunning en 1889 propuso añadir sulfato de potasio
que eleva el punto de ebullición del ácido sulfúrico utilizado en la digestión para
disminuir el tiempo de la reacción. En la actualidad se utiliza
principalmente Sulfato de Cobre penta hidratado CuSO 4.5H2Ocomo catalizador.
Microsoft ® Encarta ® 2007. © 1993--2006 Microsoft Corporation. Reservados
todos los derechos.

REACTIVOS

 Acido sulfúrico concentrado

 Sulfato de potasio o sulfato de sodio
 Sulfato cúprico
 Solución de hidróxido de sodio
 Solución indicadora de rojo de metilo
 Acido bórico
 Indicador de Toshiro

PROCEDIMIENTO:

 Realizar la muestra en duplicado.

 Efectuar un ensayo en blanco usando una sustancia orgánica sin nitrógeno
(sacarosa) que sea capaz de provocar la reducción de los derivados nítricos
y nitrosos eventualmente presentes en los reactivos.
 Pesar alrededor de 0.5 g de muestra homogeneizada (m) en un matraz de
digestión Kjeldahl.
 Agregar 3 perlas de vidrio, 10 g de sulfato de potasio o sulfato de sodio, 0.5
g de sulfato cúprico y 20 mL de ácido sulfúrico concentrado. Conectar el
matraz a la trampa de absorción que contiene 250 mL de hidróxido de
sodio. El disco poroso produce la división de los humos en finas burbujas

23
 con el fin de facilitar la absorción y para que tenga una duración prolongada
debe ser limpiado con regularidad antes del uso. Los depósitos de sulfito
sódico se eliminan con ácido clorhídrico.
 Calentar en manta calefactora y una vez que la solución esté transparente,
dejar en ebullición 15 a 20 min. más. Si la muestra tiende a formar espuma
agregar ácido esteárico o gotas de silicona antiespumante y comenzar el
calentamiento lentamente.
 Enfriar y aforar a 100 mL con agua destilada
 Conectar el matraz al aparato de destilación, agregar lentamente 5 mL de
NaOH por el embudo, 10 mL de la muestra, 3 gotas de fenolftaleína y cerrar
la llave.
 Destilar en un matraz que lleve sumergido el extremo del refrigerante o tubo
colector en una solución de 10 mL de ácido bórico y dos gotas de
fenolftaleína
 Titular el exceso de ácido con ácido clorhídrico hasta color azul, cambio de
color de verde agua a azul color original.
 Contenido teórico en nitrógeno a recuperarse es de 99.7 %

OBSERVACIONES:

RESULTADOS:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 A.O.A.C. Official Methods of Analysis 13 th Edition, 1984.

 FAO Food and Nutrition Paper 14/7 Roma, 1986Nollet, L. M. L (Ed); (1996).
Handbook of Food Analysis; Marcel Dekker, Nueva York. Pág 89
 Manual de análisis de alimentos _15 junio 2009_.doc
 http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4611059&fecha=04/02/1981
 AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Análisis. Asociación oficial de Química
Analítica. Washington, D.C
 http://higiene.unex.es/weborges/OTC/embutidoscrudocurados.pdf
 http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Cenizas_8071.pdf
 Microsoft ® Encarta ® 2007. © 1993--2006 Microsoft Corporation.
Reservados todos los derechos.

24
 UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS
PRÁCTICA # 8
“DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (GRASA BRUTA) POR EL
MÉTODO SOXHLET EN ALIMENTOS.”

Objetivo: Determinar ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet

(sistema de extracción de componentes solubles en éter) de una muestra de
alimento sólido.

Introducción:

El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes

solubles en éter que se encuentran en el alimento. Los lípidos, junto con las
proteínas y carbohidratos, constituyen los principales componentes estructurales
de los alimentos (Nielsen, 1998).

Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que son

insolubles en agua pero solubles en disolventes orgánicos tales como éter,
cloroformo, benceno o acetona. Todos los lípidos contienen carbón, hidrógeno y
oxígeno, y algunos también contienen fósforo y nitrógeno (Aurand et al., 1987).
Los lípidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes
y similitudes en la composición, sin embargo algunos, tales como los
triacilgliceroles son muy hidrofóbicos mientras que los di y monoacilgliceroles
tienen movilidad hidrofóbica e hidrofílica en su molécula por lo que pueden ser
solubles en disolventes relativamente polares (Nielsen, 1998).

METODOS DE EXTRACCIÓN DIRECTA CON DISOLVENTES: El contenido en

lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras y de
ácidos grasos libres, se puede determinar en los alimentos por extracción del
material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del éter di-etílico en un
aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero
básicamente son de dos tipos. El más común y utilizado es el de tipo Soxhlet que
25
dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado.
La eficiencia de este método depende tanto del pre-tratamiento de la muestra
como de la selección del disolvente. Un procedimiento útil para la extracción de
grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es
mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con
vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un
cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: Se considera grasa al extracto

etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico.
El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que
incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los
fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los
carotenos, las clorofilas y otros pigmentos. El extractor utilizado en el siguiente
método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la
dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción
consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee
un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector,
donde se recibe o deposita la grasa. El mecanismo es el siguiente: al calentarse el
solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los
vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la
muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El
disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se
acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector.
Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo
lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso
se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e
intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente
(NOM-F-89-S-1978).

RESULTADOS Y OBSERVACIONES:

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

CONCLUSIÓN:

26
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

 AURAND, L.W., Woods, A.E., Wells, M.R. Food Composition and Analysis.
An AVI Book, New York. 1987
 NIELSEN S. (ed); Food Analysis Second Edition; An Aspen Publication,
Gaithersburg, Maryland. 1998.
 NMX-F-089-S-1978. Determinación de Extracto Etéreo (Método Soxhlet) en
Alimentos. Foodstuff-Determination of Ether Extract (Soxhlet). Normas
Mexicanas. Dirección General de Normas.

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

27
 EXPERIENCIA EDUCATIVA:
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRACTICA # 9
DETERMINACIÓN DE LA ACTIVIDAD DE AGUA

OBJETIVO:

Determinar la aw presente en diferentes alimentos como indicativo de su

estabilidad.

INTRODUCCIÓN

La determinación de la actividad de agua ayuda a predecir la estabilidad y la vida

útil de los alimentos. Las mediciones de la actividad del agua en niveles superiores
e inferiores ayudan a establecer cualidades nutricionales, textura, cualidades
microbianas, sabor, apariencia, aroma y cualidades de cocción a los alimentos. El
control de la actividad de agua ayuda también a mantener la estabilidad química
de los productos alimentarios. La condición y el estado de la actividad de agua en
los alimentos afectan al biodeterioro, la putrefacción, el moho, el crecimiento de
bacterias, las reacciones químicas y otras cuestiones de inocuidad y calidad
alimentaria. Nuestro laboratorio especializado en alimentos ofrece determinación
de la actividad de agua y ensayos de humedad. El análisis de contenido de agua
indica la humedad total presente en un alimento. La determinación de análisis de
la actividad de agua mide la fuerza con que la humedad está químicamente o
estructuralmente ligada en los productos alimentarios
(http://www.intertek.es/alimentos/determinacion-de-la-actividad-de-agua/).

La definición de la actividad del agua es la relación entre la presión de vapor del

aire alrededor de un alimento (p) y la presión de vapor del agua pura (po), ambos
permaneciendo a una misma temperatura. Normalmente se expresa con las siglas
Aw, Activity water en inglés. Una definición más sencilla sería la cantidad de agua
libre que hay en un alimento, es decir, la cantidad de agua disponible para
reaccionar químicamente con otras sustancias y provocar el crecimiento
microbiano. El resto de agua que permanece en el alimento es el agua ligada, está
combinada con otros elementos y no está disponible para los microorganismos,
por tanto no afecta al crecimiento microbiano
28
(http://www.iberfluid.com/consierge/docs/1458_articles_786_Actividad%20del
%20agua.pdf)

Las unidades de medida van de 0 a 1 de aw y equivalen a la humedad relativa de

equilibrio (ERH) que va de 0 a100% de H.R. Todos los productos, ceden o
adsorben humedad del aire ambiente que los rodea hasta llegar al estado de
equilibrio. Una vez llegado al equilibrio, la actividad del agua del producto es la
misma que la humedad relativa del aire que lo rodea, llamada humedad relativa de
equilibrio (HRE) http://www.intertek.es/alimentos/determinacion-de-la-actividad-de-
agua/

PROCEDIMIENTO:

I. Encender el equipo
II. Limpiar el recipiente donde se coloca la muestra
III. Se coloca la muestra en el contenedor del higrómetro
IV. Colocar la muestra en el higrómetro o medidor de aw y registrar el valor de
aw en equilibrio que se muestra en el panel del higrómetro
V. Realizar una gráfica de isoterma utilizando valores de referencia e interpolar
los resultados de aw obtenidos para cada alimento.

MATERIAL:

 Higrómetro
 Muestras con diferentes contenidos de humedad

OBSERVACIONES

RESULTADOS

CONCLUSIONES

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 http://www.intertek.es/alimentos/determinacion-de-la-actividad-de-agua/
 http://www.iberfluid.com/consierge/docs/1458_articles_786_Actividad
%20del%20agua.pdf

29