Вы находитесь на странице: 1из 18

Los niveles de trazas de compuestos orgánicos en productos farmacéuticos y de

consumo pueden alterar su eficacia y toxicidad. Existen límites que regulan los
compuestos orgánicos más comunes. Para garantizar su cumplimiento se pueden seguir
los métodos establecidos tal como se indica en USP o EP o desarrollar y validar
métodos para compuestos específicos en materiales específicos. Para este ensayo se
utilizan instrumentos como GC-MS, GC, LC-MS, LC y FTIR entre otros.

Algunas de las aplicaciones incluyen:

 Disolventes residuales <467>


 Detección de disolventes residuales por GC-MS
 Óxido de etileno por GC
 Acrilamida por LC o disolución de isótopos GC-MS
 Alcoholes por GC o GC-MS
 Aldehídos y cetonas por LC, GC, o GC-MS
 Etilenclorhidrina y etilenglicol por GC
 Glicoles por GC
 Detección de pesticidas por GC-MS
 Fenoles por GC o GC-MS

Los niveles de trazas de metal en productos farmacéuticos y de consumo pueden


resultar críticos. Se debe realizar una medición exacta de trazas de metal para garantizar
la seguridad del producto y los niveles adecuados de complementos nutritivos. Los
metales pueden acelerar la degradación de los componentes, incluso cuando se trata de
ultra- trazas. El abanico de técnicas que ofrecemos permite tratar este y otros asuntos.
La detección simultánea de trazas de elementos mediante espectrometría de masas con
plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS), permite explorar unos 60 elementos de
manera rápida y a bajo costo. La espectrometría de absorción atómica en horno de
grafito (GFAAS) y la espectrometría de absorción atómica con llama (FAAS), se
centran en elementos individuales. Los programas de GFAAS y las digestiones
manuales, pueden eliminar matrices y ofrecer detección de elementos en cantidades
muy pequeñas.
Algunas aplicaciones
 Aluminio en productos elaborados (medicamentos por vía oral o intravenosa)
 Metales en materiales de embalaje (contenedores y depósitos)
 Detección de metales pesados en filtros personales de salud en el trabajo
 Detección de metales en materias primas y sustancias químicas especializadas
 Detección de metales en vacunas
 Estudios específicos para productos farmacéuticos
 Análisis de control de calidad de productos sanitarios de consumo que contienen
metales
 Análisis de plomo y cromo de pinturas secas y húmedas
 Análisis de zinc y titanio en cremas
 Análisis de metales pesados en agua para inyección (WFI) para aplicaciones
farmacéuticas
 Concentración de paladio en componentes de los productos
 Bajo nivel de mercurio por absorción atómica mediante la técnica de vapor frío

Elementos examinados simultáneamente por ICP: aluminio, antimonio, arsénico, bario,


berilio, boro, cadmio, calcio, cromo, cobalto, cobre, hierro, plomo, magnesio,
manganeso, molibdeno, níquel, paladio, fósforo, potasio, selenio, sílice, plata, sodio,
estaño, titanio, talio, vanadio y zinc.

Nuestros sistemas de ICP-MS están equipados con las últimas tecnologías de celdas de
reacción y colisión para reducir o eliminar las interferencias de ion molecular.
Contamos con esta tecnología tanto en un sistema PerkinElmer ELAN 6100 DRC (celda
de reacción dinámica) y como en varios sistemas Agilent 7500ce. Esto nos permite
obtener los mejores límites de detección en matrices complicadas.

Bodycote utiliza la ICP-MS para medir trazas de metales en productos farmacéuticos y


materias primas. Con medicamentos de precio elevado, como proteínas y peptídicos, se
pueden alcanzar límites de detección inferiores a ppm con muestras de sólo 10 mg. Para
los profesionales de la salud y la seguridad, se pueden identificar y calcular elementos
desconocidos o no esperados a partir de diversas matrices de muestras. Los fabricantes
de reactivos de gran pureza pueden determinar casi todas las trazas de impurezas
metálicas, incluso de elementos inusuales. En los campos sanitario y medioambiental,
no sólo se pueden realizar análisis de ICP-MS rutinarios de agua, tierra, aire, etc.
(métodos EPA 200.8, 6020 y otros), también se pueden especiar elementos combinando
la cromatografía de gases y de líquidos con ICP-MS (GC-ICP-MS, IC-ICP-MS y LC-
ICP-MS). Algunos elementos como As, Se, Hg y Pb pueden tener varias valencias (p.
ej., As+3 or As+5) o estar ligados a grupos orgánicos (p.ej., metilmercurio). La GC-ICP-
MS y la LC-ICP-MS permiten la separación de diferentes especies así como un cálculo
preciso.

Sea cual sea la aplicación, Bodycote Testing Group es una empresa líder en el análisis
de trazas de elementos. Actualmente poseemos varios sistemas ICP-MS, y, aunque
pueda hacernos parecer anticuados, somos la empresa con más años de experiencia en
análisis de trazas de metal por ICP-MS (desde 1984). Además de análisis de metales
rutinarios, realizamos investigaciones, desarrollo de métodos y validación de métodos.

1. Análisis de trazas
1.1. Consideraciones generales
1.1.1. Nivel de analito en una muestra a analizar. Definición de elemento traza
1.1.2. Qué es el análisis de trazas
1.1.3. Importancia del análisis de trazas
1.2. El blanco analítico.
1.2.1. Introducción
1.2.2. Fuentes de contaminación
1.2.2.1. Ambiente
1.2.2.2. Purificación de reactivos
1.2.2.3. Material de laboratorio
1.2.2.4. Analista
1.3. Métodos experimentales en el proceso analítico de trazas y ultratrazas
1.3.1. Toma de la muestra
1.3.1.1. Introducción
1.3.1.2. Naturaleza de la muestra
1.3.1.3. Almacenamiento
1.3.2. Tratamiento de la muestra para el análisis de trazas
1.3.2.1. Toma de la muestra para el análisis
1.3.2.2. Descomposición de la muestra
1.3.3. Determinación y medida de la concentración de elementos traza
1.3.3.1. Consideraciones generales
1.3.3.2. Metodologías de análisis instrumental empleadas en la determinación de oligoelementos
1.3.3.3. Comparación y factores que determinan la capacidad de las distintas técnicas
1.4. Determinación de elementos traza y ultratraza en diversos tipos de materiales inorgánicos y
orgánicos.
1.5. Evaluación de la calidad de los métodos cuantitativos de análisis de trazas.
1.6. Tendencias presentes y futuras de la investigación de elementos traza. Especiación.

1) Capacidades y habilidades intelectuales relacionadas con la Química, tales como:


- Capacidad para demostrar comprensión y conocimiento de los hechos, conceptos, principios y
teorías esenciales relacionadas con los contenidos de la asignatura.
- Capacidad para aplicar tales conocimientos a la comprensión y la solución de problemas
cualitativos y cuantitativos del entorno cotidiano.
- Habilidades en la evaluación, interpretación y síntesis de información y datos químicos.
- Capacidad para reconocer e implementar las buenas prácticas científicas.
- Habilidades para presentar material científico y argumentos a una audiencia informada, tanto
en forma oral como escrita.
- Habilidades en manejo de computadores y procesado de datos e información química.
2) Capacidades y habilidades prácticas relacionadas con la Química, tales como:
- Habilidades en el manejo seguro de materiales químicos, tomando en cuenta sus propiedades
físicas y químicas, incluyendo cualquier tipo de peligro asociado con su uso.
- Habilidades necesarias para ejecutar las operaciones habituales y frecuentes en el laboratorio y
para manejar la instrumentación empleada en el trabajo analítico y sintético relacionado tanto
con sistemas orgánicos como inorgánicos.
- Habilidades en el seguimiento, mediante observación y medida, de propiedades químicas,
acontecimientos o cambios, la anotación de datos y observaciones de forma sistemática y fiable,
y archivo adecuado de los documentos generados.
- Capacidad para interpretar datos derivados de las observaciones y medidas de laboratorio en
términos de su importancia y para relacionarlos con teorías apropiadas.
- Capacidad para realizar evaluación de riesgos relativos al uso de sustancias químicas y
procedimientos de laboratorio.
3) Capacidades y habilidades transferibles a otras disciplinas:
- Habilidades de comunicación, tanto oral como escrita, en la lengua nativa.
- Habilidades de comunicación, tanto oral como escrita, en una segunda lengua europea.
- Habilidades para la solución de problemas relativos a información cuantitativa y cualitativa.
- Habilidades de cálculo numérico, incluyendo aspectos como análisis de errores, estimaciones
de órdenes de magnitud y correcto uso de unidades de medida.
- Habilidades para obtención de información, tanto de fuentes primarias como secundarias,
incluyendo la obtención de información on-line.
- Habilidades relacionadas con la tecnología de la información, tales como la utilización de
procesadores de texto, hojas de cálculo, introducción y almacenamiento de datos, comunicación
en Internet, etc.
- Habilidades interpersonales, relativas a la capacidad de relación con otras personas y de
integración en grupos de trabajo.
- Habilidades de estudio, necesarias para la formación continua y el desarrollo profesional.
- Capacidad de análisis y síntesis.
- Capacidad de organizar y planificar.
- Capacidad para el trabajo autónomo y la toma de decisiones.
- Capacidad de crítica y autocrítica.
- Habilidades de investigación.
- Capacidad de generar nuevas ideas (creatividad).
- Capacidad de liderazgo.
- Habilidad para trabajar de forma autónoma.
- Planificar y dirigir.
- Iniciativa y espíritu emprendedor.

Tema 14. Análisis de trazas.

Introducción: escalas de trabajo, definición y clasificación. Elementos traza. Importancia del


análisis de trazas y campos de aplicación. Esquema general del análisis de trazas. Factores a
considerar en la elección de una técnica analítica. Fuentes de error: por pérdidas y por
contaminación. Control de la contaminación durante el análisis. Importancia del muestreo y
conservación en el análisis de trazas. Material de laboratorio y precauciones de uso. Reactivos.
Especiación: especies frecuentes orgánicas e inorgánicas.

Tema 15. Análisis de trazas inorgánicas.

Metodología analítica general. Descomposición de la muestra: a) vía húmeda: sistemas abiertos


y cerrados; b) combustión: sistemas abiertos y cerrados; c) fusión. Errores sistemáticos en los
métodos de descomposición. Técnicas separativas en el proceso de separación y
preconcentración. Técnicas de enriquecimiento en análisis de aguas. Técnicas de
enriquecimiento en análisis de gases. Técnicas de determinación mas frecuentes.

Tema 16. Análisis de trazas orgánicas.

Metodología analítica general. Preparación de muestra en análisis de trazas de compuestos


orgánicos. Técnicas de separación y preconcentración en fase gaseosa: técnica de purga y
trampa, espacio en cabeza, otras. Extracción con disolventes orgánicos: tipos. Evaporación.
Extracción con fluidos supercríticos. Extracción en fase sólida: fundamentos, adsorbentes y
procedimientos. Otras técnicas de separación y preconcentración. Purificación: clasificación y
tipos de procedimientos. Derivación. Técnicas de determinación mas frecuentes.

Tema 17. Análisis aplicado de trazas.

Análisis de trazas en materiales biológicos, clínicos, alimentos y aguas. Introducción al


inmunoanálisis.
PRÁCTICAS A REALIZAR

 Tratamiento de señales y datos analíticos con software adecuado. (Aulas de Informática).


 Determinación de ciprofloxacina en aguas de piscifactoría mediante análisis por inyección
en flujo con detección fluorimétrica. (Laboratorios del Departamento).
 Determinación de fenoles en cerveza mediante un biosensor voltamétrico de pasta de
carbón y tejido vegetal. (Laboratorios del Departamento).
 Determinación simultánea de hierro y cobalto mediante análisis cinético diferencial.

Bibliografía recomendada

 Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler. Reverté. 1996.
 Química Analítica Contemporánea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson. Prentice-Hall. 2000
 Análisis Químico Cuantitativo. D.C. Harris. Reverté. 2001.
 Análisis Instrumental. K.A. Rubinson y J.F. Rubinson. Prentice Hall. 2000.
 Analytical Chemistry. R. Kellner, J.M. Mermet, M. Otto y H.M. Widmer. Wiley-VCH. 1998.
 Bioestadística para las ciencias de la Salud. A. Martín-Andrés y J.D. Luna del Castillo.
Norma. 1994.
 Quality in the Analytical Chemistry Laboratory. E. Prichard. Wiley. 1995.
 Métodos Cinéticos de Análisis. M.D. Pérez-Bendito y M. Valcárcel. Publicaciones de la
Caja de Ahorros de Córdoba. 1984.
 Kinetic Methods in Analytical Chemistry. M.D. Pérez-Bendito y M. Silva. Ellis-Horwood.
1988.
 Kinetic Methods in Chemical Analysis. M. Kopanica y V. Stara. in Wilson & Wilson's
Comprehensive Analytical Chemistry, Vol. XVIII. Elsevier. 1983.
 Kinetic Aspects of Analytical Chemistry. H.L. Pardue. Analytica Chimica Acta, 216, 69-197
(1989).

Métodos docentes

 Lección magistral: Empleada en el 70% de las clases presenciales para el desarrollo


del programa teórico, con objeto de que el alumnado reciba los conocimientos
necesarios, propios de esta disciplina, para su aprendizaje y compresión.

 Simposio: Se trata de que los alumnos, bien individualmente o en grupos reducidos,


expongan de forma oral, ciertos aspectos del temario al resto de sus compañeros,
destinándose a tal efecto el 20% de las actividades académicamente dirigidas.

 Seminario: Periódicamente se llevarán a cabo sesiones de seminario donde se


procurará aclarar y afianzar los conocimientos previamente expuestos en las lecciones
magistrales. Asimismo, el alumno tendrá la oportunidad de plantear cuestiones o realizar
preguntas sobre los mismos, comprendiendo este apartado un 10% del total de las
actividades académicamente dirigidas.

ANÁLISIS DE TRAZAS
TEMA 9. ASPECTOS GENERALES DEL ANÁLISIS DE TRAZAS.
Introducción: escalas de trabajo, definición y clasificación.
Importancia del análisis de trazas y campos de aplicación.
Muestreo y representatividad de las muestras
Almacenamiento y estabilidad de las muestras
Precauciones en el análisis de trazas orgánicas e inorgánicas.
Fuentes de error: por pérdidas y por contaminación.
Material de laboratorio y precauciones de uso.
Purificación de reactivos.

TEMA 10. DETERMINACION DE TRAZAS INORGANICAS


Tratamientos previos de muestras
Destrucción de matrices orgánicas
Descomposición y disolución de matrices inorgánicas
Métodos de separación y preconcentración en análisis de trazas inorgánicas
Estudio comparado de las principales técnicas usadas. Aplicabilidad de acuerdo con la
naturaleza del analito y las características de la matriz.

TEMA 11. ANÁLISIS DE TRAZAS ORGÁNICAS


Dificultades y metodología en el análisis de trazas orgánicas
Tratamientos previos de muestras
Estudio comparado de las técnicas de extracción de trazas orgánicas en muestras sólidas
Técnicas de extracción de trazas orgánicas en muestras líquidas
Técnicas de preconcentración de extractos.
Estudio comparado de las técnicas cromatográficas aplicadas al análisis de trazas orgánicas:
cromatografía de gases, de líquidos de alta resolución y de capa fina de alta resolución
Espectrometría de masas de dilución isotópica
Aplicaciones, consejos prácticos y posibles fuentes de error
Nueva tecnología para detección de trazas de metales

Por: Productos Químicos Dorubiel Rosales / Fuente: QuimiNet


En nuestro país poco a poco se está
creando conciencia de la necesidad de
vigilar y controlar la presencia de metales
en agua, suelo y en diversos productos,
especialmente aquellos cuyo destino final
es el consumo humano. Asimismo existe un
creciente interés en el conocimiento de los
niveles de contaminación y su impacto
sobre el medioambiente.

Los estudios para adquirir tales conocimientos, solo pueden llevarse a cabo si
se dispone de metodologías analíticas que posean ciertos atributos como
exactitud, precisión, sensibilidad y selectividad, entre otros. Asimismo se
requiere el equipo y la capacitación adecuada para utilizarlos.

La mayor parte de los equipos que se utilizan para el análisis de trazas de


metales utilizan métodos de absorción atómica y por ello en general su costo
es elevado. Para poder atender esta necesidad a un costo accesible
Productos Tecnoquímicos Dorubiel Rosales S.A. trae al mercado la
Tecnología Nano-Band (TM) para Análisis de Trazas (PPT) de Metales

La tecnología Nano-Band (TM) (patentada), es la respuesta para evitar los


altos costos de operación en el análisis de trazas de metales.

Con Nano-Band(TM) Explorer, se pueden analizar directamente PPT de


metales como: As, Hg, Zn, Cd, Pb, Cu, Au, Ag, Cr, Al, Fe, Mn, Mo, etc. así como
también concentraciones elevadas.

El monitoreo de la contaminación ambiental es de vital importancia hoy en día.


Con el sistema Nano-Band (TM) pueden obtenerse los resultados del análisis
rápidamente y a muy bajo costo con substanciales ahorros de operación.

Nano-Band (TM) Explorer es el sistema mas


económico en el análisis de trazas (PPT) de
metales y en comparación con las técnicas
comunes requiere únicamente para su
operación un cuarto del costo de los sistemas
de Absorción Atómica o un décimo del costo
del los sistemas ICP.
Nano-Band (TM) Explorer , cuenta con electrodos robustos que sirven para
miles de análisis, pudiendo determinar hasta cinco diferentes metales con un
solo electrodo.

Las áreas de aplicación mas comunes son :

• Baños de proceso para semiconductores


• Determinación de arsénico en agua potable
• Análisis de aguas industriales de desecho
• Certificación de control ambiental
• Análisis de suelo
• Análisis de agua municipal
• Minería
• Galvanoplastia

Química Analítica Avanzada


Objetivos docentes
Estudiar la toma de muestra y su tratamiento para el análisis, cómo obtener una muestra
representativa, tanto inicialmente como después de todas las etapas implicadas en su
preparación para el análisis, especialmente en el análisis de trazas.
Estudio de las técnicas de preconcentración de trazas, así como, aquellas que permiten su
determinación directa con especial énfasis en aquellas no estudiadas previamente en la
licenciatura.
Estudio de los métodos cinéticos de análisis haciendo especial énfasis en los métodos
cinéticos enzimáticos.
Poner de manifiesto la tendencia cada vez mayor a la automatización total o parcial del
proceso analítico.
Estudio de las técnicas quimiométricas más empleadas en Química Analítica y aplicación de
las mismas a la resolución de problemas prácticos.
Programa del curso
Tema 1 Toma y tratamiento de muestra.
Introducción. Toma de muestra: representatividad, errores de muestreo, diseño del plan de
muestreo, métodos generales para el muestreo de sólidos, líquidos y gases. Transporte y
almacenamiento. Preparación de la muestra para el análisis: analitos inorgánicos y analitos
orgánicos.
Tema 2 Introducción al análisis de trazas.
Definición de elementos traza e importancia de los mismos en diferentes áreas de la
Ciencia. Consideraciones especiales en la toma y tratamiento de la muestra en análisis de
trazas. Técnicas de preconcentración. Técnicas de determinación directa. Especiación.
Tema 3 Preconcentración de trazas.
Destilación y volatilización. Procesos de membrana: Filtración, Ósmosis, Diálisis y
Pervaporación. Precipitación y coprecipitación. Intercambio iónico. Técnicas de extracción:
líquido-líquido, sólido-líquido, extracción en fase sólida y extracción con fluidos
supercríticos. Métodos de preconcentración electroquímicos: redisolución anódica,
redisolución potenciométrica, redisolución catódica y redisolución adsortiva.
Tema 4 Técnicas de determinación directa de trazas.
Espectroscopía de absorción atómica con atomización electrotérmica. Espectroscopía de
emisión atómica basada en la atomización con plasma. Aplicación de las técnicas
fotoluminiscentes al análisis de trazas. Aplicación de las técnicas electroanalíticas al análisis
de trazas. Espectrometría de masas.
Tema 5 Métodos cinéticos de análisis.
Métodos cinéticos y termodinámicos. Clasificación de los métodos cinéticos de análisis.
Métodos cinéticos no catalíticos: métodos de determinación de un componente y cinética
diferencial. Métodos cinéticos catalíticos no enzimáticos. Métodos cinéticos enzimáticos:
determinación cuantitativa de sustratos y enzimas.
Tema 6 La automatización en química analítica.
Generalidades. Sistemas automáticos y automatizados. Automatización de las operaciones
previas del proceso analítico: muestreo y tratamiento de la muestra. Automatización
instrumental. Automatización en la toma y tratamiento de datos.
Tema 7 Analizadores.
Introducción. Tipos de analizadores. Analizadores discontinuos. Analizadores continuos de
flujo segmentado. Analizadores continuos de flujo no segmentado (FIA). Sistemas
robotizados. Analizadores de procesos.
Tema 8 Nuevos sistemas analíticos
Visión general de las tendencias en Química Analítica. Miniaturización y simplificación del
proceso analítico: sensores y métodos de criba
Tema 9 Introducción a la quimiometría.
Introducción. Quimiometría y Proceso Analítico. Clasificación de los métodos
quimiométricos. Tipos de errores. Distribuciones de probabilidad. Tests de normalidad.
Concepto de incertidumbre. Intervalo de confianza. Propagación de errores.
Tema 10 Pruebas de hipótesis.
Introducción. Hipótesis nula e hipótesis alternativa. Errores Tipo I y II. Test de 1 y 2 colas.
Resultados discrepantes. Test paramétricos y no paramétricos. Análisis de la varianza:
ANOVA de un factor y de dos factores.
Tema 11 Métodos de regresión simple.
Introducción. Método de mínimos cuadrados. Condición de Homocedasticidad: análisis de
residuos. Regresión lineal para la comparación de métodos de análisis. Análisis de la
varianza: ANOVA de la regresión. Método de mínimos cuadrados ponderado. Regresión
curvilínea.
Tema 12 Validación de métodos analíticos
Introducción. Selección de métodos analíticos. Concepto de validación de un método
analítico. Tipos de validación. Parámetros de calidad.
Tema 13 Introducción al diseño de experimentos.
Introducción. Tipos de Diseños. Ejemplos. Introducción a la Optimización. Análisis de
Superficies de Respuesta.
Tema 14 Introducción al análisis multivariante.
Introducción. Análisis de componentes principales. Análisis de conglomerados. Métodos de
reconocimiento de pautas supervisados. Redes Neuronales. Regresión lineal múltiple.
Regresión de componentes principales. Regresión de mínimos cuadrados parciales.
Bibliografía
[1] M. Valcárcel, Principios de Química Analítica, Springer-Verlag Ibérica, Barcelona,
1999.

[2] C. Cámara, Ed., Toma y Tratamiento de Muestras, Síntesis, Madrid, 2002.


Aparatos de laboratorio PFA
Propiedades

Alta termoestabilidad
Los aparatos de laboratorio BRAND en PFA para el análisis de trazas son resistentes a
temperaturas de -200 °C a 260 °C (-328 °F a 500 °F)

Exento de metales solubles


PFA se fabrica sin adición de catalizadores, como calcio, aluminio, hierro, magnesio,
cobre, mangano o zinc. Caso contrario, estos metales podrían adherir a las paredes de
recipientes para muestras y contaminar las muestras.

Limpieza más fácil


Los aparatos de laboratorio usuales para el análisis de trazas requieren una limpieza que
además de ser costosa es una pérdida de tiempo. Las propiedades hidrófobas y
antiadherentes de la superficie extraordinariamente lisa de los aparatos de laboratorio en
PFA simplifican el proceso de limpieza, por lo cual éstos son ideales para el análisis de
trazas.

Excelente resistencia química


PFA es químicamente inerte frente a casi todos los productos químicos, incluso ácido
nítrico y ácido clorhídrico que se utilizan de rutina para la limpieza de aparatos de
laboratorio en el análisis de trazas. Esta estabilidad reduce significativamente los riesgos
de arrastre.

Tiempo de vida muy largo


Recipientes en PFA prolongan frecuentemente el tiempo de vida de soluciones patrón de
baja concentración (ppb). Esto ahorra tiempo y dinero necesarios para una nueva
preparación de las soluciones patrón para el análisis de trazas.

Alta transparencia
La transparencia es importante para mediciones exactas al trabajar con aparatos
volumétricos.

Ventajas de PFA en el análisis de trazas


Las siguientes imágenes al microscopio electrónico de barrido demuestran las
ventajas de PFA en el análisis de trazas (ampliación de 8000 veces)
Cápsula de
Frasco - PE-
Vaso - PTFE evaporación
HD
- PFA
Las imágenes al Similar a PE-HD, las
Incluso con una ampliación
microscopio electrónico de imágenes al microscopio
de 8000 veces, la superficie
barrido de las paredes de electrónico de barrido
de esta cápsula de
este frasco demuestran el demuestran, para este vaso,
evaporación en PFA es
grado de rugosidad de PE- la superficie típicamente
muy lisa. Esta lisura
HD. La superficie “más rugosa. Restos adheridos
combinada con las
grande” de PE-HD de reactivos pueden
propiedades hidrófobas,
favorece la inserción de provocar efectos de
antiadherentes e inertes de
reactivos y, por lo tanto, el interacción y dificultar la
PFA facilita la limpieza.
arrastre. limpieza.

Propiedades generales de vidrio técnico

Un material universal, que cumpla todas las exigencias del laboratorio, no existe. Se
tiene que elegir entre vidrio y plástico según la aplicación y el tipo de producto,
teniendo en cuenta las propiedades específicas de estos materiales y el aspecto
económico.

Propiedades generales Vidrio de soda


El vidrio se distingue por su muy buena El vidrio de soda (por ej. vidrio AR-
resistencia química frente al agua, Glas®) presenta buenas propiedades
soluciones salinas, ácidos, bases y químicas y físicas. Es adecuado para
disolventes orgánicos, sobre-pasando en productos que usualmente sólo tienen que
este aspecto a la mayoría de los plásticos. resistir esfuerzos químicos por corto
Unicamente es atacado por ácido tiempo y no deben soportar cargas
fluorhídrico y, a elevados temperaturas, térmicas altas (por ej. pipetas, tubos para
por bases fuertes y ácido fosfórico cultivo) .
concentrado. Otras ventajas del vidrio son
la estabilidad de la forma, incluso a Vidrio borosilicato (BORO 3.3, BORO
elevadas temperaturas, y su alta 5.0)
transparencia . El vidrio borosilicato presenta muy buenas
propiedades químicas y físicas. DURAN®
Las propiedades espacíficas de los representa el tipo de vidrio borosilicato 3.3
diferentes vidrios (DIN ISO 3585), internacionalmente
Para el laboratorio se dispone de varios determinado y se utiliza para campos de
vidrios técnicos con diferentes propiedades aplicación en los que junto a una muy
. buena resistencia química se exija una
muy alta resistencia al calor y a los
cambios de temperatura, así como una alta
resistencia mecánica (por ej. elementos de
montaje de equipos químicos, matraces
fondo redondo, vasos de precipitados) .

Materiales: Plásticos
Informaciónes generales

Junto al vidrio, los plásticos desempeñan una función muy importante en los
laboratorios. En general los plásticos se pueden dividir en los siguientes tres grupos:

Elastómeros Termoplásticos Duroplásticos


Polímeros con estructura
molecular lineal, con o sin Se trata de polímeros con
cadenas laterales que al ser enlaces moleculares
Polímeros con enlaces transformados en objetos no fuertemente unidos, siendo
moleculares sueltos, cambian sus propiedades muy duros y rígidos a
siendo elásticos como termoplásticas durante el temperatura ambiente;
caucho a temperatura moldeamiento. Los después de un calentamiento
normal, después de termoplásticos son los se efectua el endurecimiento
calentarlos se efectua su materiales generalmente usados irreversible. Estos plásticos
endurecimiento en aparatos de laboratorio de no se suelen usar muy
(vulcanización) plástico. Por esta razón damos frecuentemente en aparatos
irreversible. Los una descripción corta de de laboratorio. Los
elastómeros más algunos plásticos de este grupo, duroplásticos más populares
populares son el caucho subrayando sus estructuras y son las resinas de melamina.
natural y el caucho de sus propiedades mecánicas, La resina de melamina es el
silicona. químicas y físicas. Los producto de la
termoplásticos más populares policondensación de
son las poliolefinas como melamina y formaldehído.
polietileno y polipropileno.

Materiales: Plásticos
Propiedades generales
PS: SAN: PC:
Poliestireno Styrene Copolímero de Policarbonatos
Poliestireno es, gracias a su estireno-acrilnitrilo Se trata de termoplásticos
compuestos de poliésteres
estructura amorfa, lineales de ácidos
transparente, duro, carbónicos con propiedades
quebradizo y de parecidas a metales, vidrios
Se trata de un material
dimensiones estables. PS y plásticos. Los materiales
transparente con pocas
tiene una resistencia son transparentes y tienen
tendencias de
química buena para propiedades térmicas
resquebrajarse. En
soluciones acuosas pero buenas entre -130 y +130
comparación con PS la
esta disminuye cuando se °C. Nota: Los
resistencia química de SAN
usan solventes. Una polycarbonatos pierden
es un poco mejor.
desventaja es su estabilidad solidez cuando se
térmica baja y su tendencia esterilizan en autoclave o
de corroer bajo presión. cuando se exponen a
detergentes alcalinos.
PA:
PVC:
Poliamidas
Cloruro de polivinilo
Poliamidas son polímeros
PMMA: Estos polímeros son
lineales con enlaces
Polimetilmetacrilato principialmente
repedidos de amida a lo
Rígido, transparente (vidrio termoplásticos amorfos con
largo de la cadena
orgánico). Resistente a una resistencia química
molecular. Con su solidez
reactivos atmosféricos. muy buena. Su
típica y su gran dureza, las
Puede substituir el vidrio combinación con
poliamidas se pueden usar
en muchas las aplicaciones plastificantes posibilita una
amenudamente como
en las cuales se trabaja con gran cantidad de
materiales estructurales y
una temperatura debajo de aplicaciones útiles, desde
para cubrir la superficie de
90 °C y la resistencia cuero artificial hasta
metales. Las poliamidas
química necesitada es baja. componentes para la
tienen una resistencia
PMMA tiene una fundición inyectada de
química buena contra
estabilidad contra radiación plásticos. PVC tiene una
solventes orgánicos,
UV excelente. resistencia química buena,
aunque pueden ser atacadas
especialmente contra
fácilmente por ácidos y
aceites.
reactivos oxidantes.
POM: PP: PMP:
Polioximetileno Polipropileno Polimetilpentano
POM presenta, PP tiene una estructura PMP es similar a PP pero
considerando su dureza, similar a polietileno pero tiene un grupo isobutílico
rigidez, solidez y su con grupos metílicos en en cada unidad de la
resistencia química, cada segundo átomo de cadena molecular en vez de
además de sus carbono. La ventaja de PP un grupo metílico. Su
caracteristicas deslizantes y en comparación con PE es resistencia química es
de abrasión favorables, su resistencia térmica más comparable con la de PP
muchas propiedades muy grande. Este material se pero con la tendencia de
buenas. Por esto POM puede esterilizar en resquebrajarse bajo tensión
puede reemplazar metales autoclave (121 °C) cuando se expone el
en una gran variedad de repetidamente. Igualmente material acetonas o a
aplicaciones. POM es como las ya mencionadas solventes cloricos. La
estable hasta una poliolefinas, PP tiene características más
temperatura de 130 °C. propiedades mecánicas importantes son su
buenas y una resistencia excelente transparencia y
química elevada, aunque
sus propiedades mecánicas
puede ser atacado más
muy buenas aún a
facilmente que PE-HD por
temperaturas elevadas
reactivos fuertes de
hasta 150 °C.
oxidación.
PE-LD:
Polietileno de baja
densidad
La polimerización de PE-HD: ECTFE:
etileno bajo alta presión Polietileno de alta Copolímero de
resulta en cierto número de densidad etilencloro-triflúoretileno
estructuras laterales en la Si la polimerización de ETFE:
cadena molecular. PE-LD etileno se controla bajo un Copolímero de
presenta por esto una proceso catalítico se etilentetra-flúoretileno
estructura molecular poco obtiene solamente pocas Se trata de un copolímero
compacta con muy buena estructuras laterales en la de clorotriflúoretileno y
flexibilidad en cadena molecular. El tetraflúoretileno
comparación con PE-HD. resultado es una estructura respectivamente. Los dos
La resistencia química es más compacta, más rígida, son plásticos de gran
buena excepto cuando se con resistencia química inercia química pero en
trabaja con solventes más elevada que se puede comparación con PTFE
orgánicos. Para este caso utilizar hasta una tienen una resistencia
PE-HD tiene una temperatura de 105 °C. térmica menor.
resistencia superior. La
temperatura límite es de
aprox. 80 °C.
PTFE FEP:
Politetraflúoretileno Copolímero de
PTFE es un hidrocarburo perflúoretilenpropileno
fluorado de una estructura PFA:
molecular que tiene Copolímero de
parcialmente estructuras perflúoralkóxido
cristalinas. PTFE presenta Se trata de hidrocarburos
una resistencia contra la fluorados con una
mayoria de substancias estructura molecular que
químicas. Ofrece el margen tiene parcialmente
de temperatura más grande estructuras cristalinas. Su
entre los plásticos, siendo superficie es resistente a la
este de -200 hasta +300°C. adhesión. Las propiedades
Su superficie es resistente a mecánicas y la inercia
la adhesión y ofrece la química son comparables
ventaja en comparación con las de PTFE. Sin
con la de FEP y PFA, de embargo su uso está
ser más lisa y de tener limitado a una temperatura
propiedades como aislante entre -100 hasta +200 °C.
eléctrico. El material La absorpción de agua es
enseña poca fricción. La extremamente pequeña.
única desventaja de PTFE FEP y PFA son
es que solamente se puede transparentes. PFA se
moldear bajo un proceso de fabrica sin adición de
catalizadores ni
sinterización. PTFE es plastificantes y es por lo
opaco. PTFE se puede usar tanto especialmente
en el horno de microondas. adecuado para la analítica
de trazas.

Materiales: Plásticos
Propiedades fisicas

Una evaluación cuidadosa


de las propiedades
necesarias por el usario
Muchos factores deben de
tiene por tanto importancia
ser considerados: tiempo de
primordial. Las
actuación y concentración
recomendaciones
Las ventajas decisivas de de los productos químicos,
siguientes, cuidadosamente
los plásticos son su carga térmica (por ej.
obtenidas de la literatura
resistencia a la rotura y su durante la esterilización en
técnica y de los fabricantes
bajo peso. La clase de autoclave) esfuerzo
de materias primas,
aplicación determina qué mecánico, radiación UV y
pretenden de informar y de
plástico es el adecuado. envejecimiento (por ej. por
aconsejar – pero no pueden
efecto de detergentes o por
en ningún caso reemplazar
otras influencias del medio
la prueba de idoneidad por
ambiente).
el usuario, bajo las
condiciones de aplicación
reales.

Propiedades fisicas
temperatura temperatura de idoneidad densidad flexibilidad transpar
máxima de uso resquebrasído para micro- (g/cm3)
(°C) (°C) ondas*
PS 70 -20 no 1,05 rígido transpare
SAN 70 -40 no 1,03 rígido transpare
PMMA 65 a 95 -50 no 1,18 rígido transpare
PC 125 -130 sí 1,20 rígido transpare
PVC 80 -20 no 1,35 rígido transpare
POM 130 -40 no 1,42 buena opaco
PE-LD 80 a 90 -50 sí 0,92 muy buena translúcid
PE-HD 105 -50 sí 0,95 buena translúcid
PP 125 0 sí 0,90 escasa translúcid
PMP 150 0 sí 0,83 escasa transpare
ECTFE/ETFE 150 -100 sí 1,70 escasa translúcid
PTFE 260 -200 sí 2,17 muy buena opaco
FEP/PFA 205/250 -100/-200 sí 2,15 escasa translúcid
FKM 220 -30 - - muy buena -
EPDM 130 -40 - - muy buena -
NR 80 -40 no 1,20 muy buena opaco
SI 180 -60 no 1,10 muy buena translúcid
*Tomar en consideración la resistencia química y térmica

Esterilización*
Esterilizar* radiación β/γ- gas química(formalina,
en autoclave 121°C, 25 kGy (óxido de etileno) etanol)
to 20 min según DIN
PS no sí no sí
SAN no no sí sí
PMMA no sí no sí
PC sí1) sí sí sí
PVC no2) no sí sí
POM sí1) sí (con restricciones) sí sí
PE-LD no sí sí sí
PE-HD no sí sí sí
PP sí sí (con restricciones) sí sí
PMP sí sí sí sí
ECTFE/ETFE sí no sí sí
PTFE sí no sí sí
FEP/PFA sí no sí sí
FKM sí - sí sí
EPDM sí - sí sí
NR no no sí sí
SI sí no sí sí

* Esterilizar sólo aparatos de laboratorio perfectamente limpios y enjuagados con agua destilada.
En recipientes, retirar siempre los cierres!
1)
La esterilización frecuente en autoclave provoca pérdida de resistencia!
Tubos de centrífuga en PC pueden resultar inutilizables.
2)
Excepto las mangueras de PVC, que son esterilizables en autoclave hasta 121 °C.

Materiales: Plásticos
Resistencia químicos

Las ventajas decisivas de Muchos factores deben de Una evaluación cuidadosa


los plásticos son su ser considerados: tiempo de de las propiedades
resistencia a la rotura y su actuación y concentración necesarias por el usario
bajo peso. La clase de de los productos químicos, tiene por tanto importancia
aplicación determina qué carga térmica (por ej. primordial. Las
plástico es el adecuado. durante la esterilización en recomendaciones
autoclave) esfuerzo siguientes, cuidadosamente
mecánico, radiación UV y obtenidas de la literatura
envejecimiento (por ej. por técnica y de los fabricantes
efecto de detergentes o por de materias primas,
otras influencias del medio pretenden de informar y de
ambiente). aconsejar – pero no pueden
en ningún caso reemplazar
la prueba de idoneidad por
el usuario, bajo las
condiciones de aplicación
reales.

Los plásticos están clasificados según su


resistencia química en los siguientes
grupos:
o = Resistencia química
buena hasta condicionada – = Baja resistencia
+ = Muy buena química
resistencia química El efecto continuo del
medio provoca daños No adecuados para soportar
El efecto continuo del pequeños en el período de el efecto continuo del
medio no provoca ningún tiempo comprendido entre medio. Pueden presentarse
daño al plástico en 30 días. 7 y 30 días. Los daños son daños inmediatamente
El plástico reversibles en parte (por ej. (disminución de la
puedepermanecer resistente hinchamiento, resistencia mecánica,
durante años. reblandecimiento, deformaciones, coloración,
disminución de la fisuras, disolución).
resistencia, coloración).

Resistencia de plásticos a los grupos de productos químicos


grupos de productos PS SAN PMMA PC PVC POM PE- PE- PP PMP ECTFE PTFE FKM EPDM NR
a 20°C LD HD ETFE FEP
PFA
ácidos, débiles o diluídos o o - o + - + + + + + + + + o
ácidos, fuertes o concentrados o - - - + - + + + + + + o + -
ácidos oxidantes, medios oxidantes - - - - - - - - - - + + o o -
bases + + + - + + + + + + + + o + +
alcoholes, alifáticos + + - + + + + + + + + + - + +
cetonas - - - - - + o o o o o + - o -
aldehídos - - o o - o o + + o + + + + o
ésteres - - o - - - o o o o + + - o o
hidrocarburos, alifáticos - - + o + + o + + o + + o - -
hidrocarburos, aromáticos - - - - - + o + o - + + o - -
hidrocarburos, halogenados - - - - + o o o - + + o - -
éter - - - - - + o o o - + + - - -

Explicación de las siglas utilizadas según DIN 7728

PS poliestireno PMP polimetilpentano FKM caucho fluorado


SAN copolímero de ECTFE copolímero de EPDM caucho de propino
estireno- etilenclorotriflúor- etilénico dieno
acrilnitrilo etileno NR caucho natural
PMMA ETFE copolímero de SI caucho de silicona
polimentilmetacrilato
PC policarbonato etilentetraflúor-
PVC cloruo de etileno
polivinilo PTFE politetraflúor-
POM polioximetileno etileno
PE-LD polietileno de baja FEP copolímero de
perflúoretilen-
densidad propileno
PE-HD polietileno de alta PFA copolímero de
densidad perflúoralkóxido
PP polipropileno

Cliqueen aquí para que pueden ver una lsta más completa de las propiedades
químicas y fisicas del artículo correspondiente en el catálogo.

Parte IV: Análisis de trazas


Tema 10: Introducción. Importancia del análisis de trazas.
10.1 Introducción. Metodología para la determinación de analitos en cantidades traza.
Terminología.
10.2 Preparación de muestras. Métodos de aislamiento y preconcentración.
10.3 Factores a considerar en la elección de una técnica analítica. Fuentes de error.
10.4 Contaminación. Manipulación de la muestra. Pureza de los reactivos.
Tema 11: Análisis de trazas inorgánicas.
11.1 Introducción. Destrucción de la matriz orgánica para el análisis de trazas
inórgánicas.
11.2 Descomposición y disolución en el análisis de trazas metálicas en matrices
inorgánicas y
en residuos inorgánicos de matrices orgánicas.
11.3 Separación y preconcentración.
11.4 Métodos de determinación: Absorción Atómica. Espectrometría de Masas
11.5 Cromatografía Iónica, Redisolución Voltamperométrica, rayos X, otros.
Especiación.
Tema 12: Análisis de trazas orgánicas
12.1 Introducción. Técnicas de extracción a partir de muestras sólidas.
12.2 Técnicas de extracción a partir de muestras líquidas.
12.3 Métodos de limpieza de los extractos. Concentración de los extractos.
12.4 Métodos de determinación: Espectrofotometría, métodos cromatográficos,
espectrometría de masas. Acoplamiento entre CG y MS.

Вам также может понравиться