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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO


FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

ica
Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química

m

Q
ría
“DETERMINACIÓN DE UN MEDIO ACUOSO ÓPTIMO
PARA LA EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE ie
LA COCHINILLA EN EL PROCESO DE ELABORACIÓN DE
CARMÍN”.
g en

TESIS
In

PARA OBTENER EL TÍTULO DE:


INGENIERO QUÍMICO
de
ca

AUTOR : Bach. JACOBO SOLES FELIX ROGER.


te
lio

ASESOR: M.Sc. Ing. JOSÉ LUIS SILVA VILLANUEVA.


b
Bi

TRUJILLO- PERÚ
2006

Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajo la misma licencia 2.5 Perú.
Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/
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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________i

PRESENTACIÓN

ica
SEÑORES MIEMBROS DEL JURADO:

m

De conformidad con los dispositivos legales y vigentes de Grados y Títulos de la Facultad

Q
de Ingeniería Química de la Universidad Nacional de la Libertad – Trujillo queda a
vuestra consideración y elevado criterio el presente trabajo de tesis titulado:

ría
“DETERMINACIÓN DE UN MEDIO ACUOSO ÓPTIMO PARA LA
EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA EN
EL PROCESO DE ELABORACIÓN DE CARMÍN”. ie
en
Con la finalidad de obtener el Titulo Profesional de Ingeniero Químico.
g
In

Presento a ustedes señores miembros del jurado el presente trabajo de Investigación,


esperando que sirva como un pequeño aporte a la producción de elaboración de carmín en
nuestro País y especialmente a la Empresa Globenatural Internacional S.A. la cual se
de

orienta a la Fabricación de Colorantes Naturales.


ca

Aprovecho la oportunidad para expresar a ustedes mi mayor consideración y alta estima,


así como también, mi especial agradecimiento por su justa evaluación del presente
te

trabajo.
lio

Trujillo, Diciembre del 2006.


b
Bi

_______________________________
Bach. Jacobo Soles, Felix Roger.
________________________________________________________________
Bach. Jacobo Soles, Felix Roger.
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JURADO DICTAMINADOR

ica
m

Q
ría
___________________________________________________________
M.Sc. ING. LUIS MONCADA ARBITRES.

ie
PRESIDENTE.
g en
In
de

______________________________________________ _____________________________________________________
M.Sc. ING. CÉSAR DÍAZ ALARCÓN. M.Sc. ING. JOSÉ LUIS SILVA VILLANUEVA.
ca

SECRETARIO. JURADO.
te
lio
b
Bi

________________________________________________________________
Bach. Jacobo Soles, Felix Roger.
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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________
iii

Agradeciendo de Sobremanera a Nuestro


Creador DIOS PADRE por todas sus

ica
bendiciones y por que siempre esta a nuestro
lado en todos los sucesos buenos o malos de

m
nuestras vidas


A mis Adorados padres Frecia Soles y
Celedonio Jácobo, quienes fueron los artífices

Q
de mi vida profesional y quienes siempre me
apoyaron con sus sabios consejos,

ría
correspondiéndoles este logro a ellos por que
soy parte del proyecto de sus vidas.

ie
en
A mis hermanos Edith, Victor, Luis, César,
Blanca, Fernando y Yessenia, por su
g

incalculable apoyo y confianza y un


agradecimiento especial a mi hermano
In

CARLOS que tiene la gran responsabilidad de


ser el hermano mayor quien con su gran
de

ejemplo de dedicación y respeto marco el paso


a seguir a todos nosotros, los hermanos
ca

menores.

A mis adoradas hijas Yenniffer


te

Xiomara y Maria José quienes son la


lio

razón de mi vida y lo más grande que


Dios me ha dado y a quien ruego les
b

brinde su bendición.
Bi

FELIX ROGER.

________________________________________________________________
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iv

AGRADECIMIENTO

ica
Agradezco a DIOS, creador de todo lo existente sobre la tierra, quien me dio y me seguirá
dando fortaleza para seguir adelante todos los días de nuestras vidas, a pesar de todos los

m
obstáculos presentes en el camino.


A la Empresa Globenatural Internacional S.A. Pionera en la Fabricación de Colorantes

Q
Naturales a Nivel Nacional y de Sudamérica, quien me facilito las Instalaciones de su
Laboratorio de Investigación y Desarrollo en el cual se efectuaron todas las evaluaciones

ría
realizadas para la ejecución del presente trabajo.

ie
A su vez elevo mi más sincero agradecimiento al asesor M.Sc. Ing. José Luis Silva
Villanueva, docente de la Escuela de Ingeniería Química, que con su alta calidad
en
profesional supo sembrar en mi persona responsabilidad, iniciativa, trabajo en equipo y
otras virtudes que a la postre hicieron posible la realización satisfactoria del presente
g

trabajo de investigación.
In

Al Sr. Luis Carlos Vega Ganoza, Presidente del Directorio y Gerente Comercial de la
de

Empresa Globenatural internacional S.A., por haberme facilitado el acceso a las


instalaciones de la Planta de Procesamiento de dicha Empresa, lo que me permitió
conocer con mayor detalle el problema del presente trabajo de investigación.
ca

Al M.Sc. Ing. Luis Moncada Albitres, por sus sugerencias alcanzadas durante la
te

ejecución del presente trabajo de investigación.


lio
b
Bi

El autor.

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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________v

CONTENIDO

ica
PRESENTACIÓN.………………………………………………………………..........i
JURADO EXAMINADOR....………...………………………………………….........ii

m
DEDICATORIA………………………………………………………………….......iii
AGRADECIMIENTO…………………………………………………………...........iv


CONTENIDO…….………………………………………………………………........v

Q
RESUMEN....................................................................................................................ix
ABSTRACT...................................................................................................................x

ría
I. CAPITULO I: INTRODUCCIÓN….…………………………………………….1
ie
en
II. CAPITULO II: MARCO TEÓRICO CONCEPTUAL.……………………..…2
2.1 Cochinilla ................................................................................................................2
g

2.1.1. Biología de la cochinilla. ...............................................................................2


In

2.1.1.1. Clasificación.......................................................................................2
2.1.1.2. Morfología..........................................................................................3
de

a. Huevo..................................................................................................3
b. Estados Ninfales.................................................................................3
ca

c. Membrana Adulta...............................................................................4
d. Macho Adulto.....................................................................................4
te

2.1.1.3. Ciclo de Desarrollo de la Cochinilla..................................................5


2.1.2. Composición de la cochinilla. ......................................................................6
lio

2.1.2.1. Ácido Carmínico.................................................................................6


2.1.2.2. Grasas..................................................................................................6
b

2.1.2.3. Ceras...................................................................................................7
Bi

2.1.2.4. Materia Proteica. ................................................................................7


2.1.2.5.Cenizas................................................................................................8

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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________
vi

2.1.3. Preparación de la Materia Prima. ...................................................................8


2.1.3.1. Limpieza. ...........................................................................................8

ica
2.1.3.2. Clasificación de Calidad de la Cochinilla..........................................8
2.2. Ácido Carmínico .....................................................................................................9

m
2.2.1. Estructura Química. .......................................................................................9
2.2.2. Composición del Ácido Carmínico..............................................................10


2.2.3. Características Fisco Químicas....................................................................11

Q
2.2.4. Especificaciones Técnicas............................................................................14
2.3. Carmín...................................................................................................................14

ría
2.3.1. Estructura Química.....................................................................................15
2.3.2. Composición Química................................................................................16

ie
2.3.3. Características Físico Químicas.................................................................17
2.3.4. Especificaciones Técnicas..........................................................................18
en
2.3.5. Aplicaciones del Carmín............................................................................18
2.3.6. Toxicidad....................................................................................................19
g
In

III. CAPITULO III: MATERIALES Y MÉTODOS……………………………..20


3.1. Material de Estudio ...............................................................................................20
de

3.2. Equipos Instrumentos y Materiales.......................................................................20


3.3. Métodos………………………………………………………………………….22
3.3.1.1. Muestra.……………………………………………………………...22
ca

3.3.1.2. Diseño de Contrastación……………………………………………..22


3.3.1.3. Número de Pruebas………………………………………………….22
te

3.4. Descripción del Proceso de Extracción del Ácido Carmínico…………………..23


lio

3.4.1. Proceso de Extracción...…………………………………………………...23


3.5.Métodos de Análisis Físico- Químicos de la Cochinilla........................................24
b

3.5.1. Tamizado....................................................................................................24
Bi

3.5.2. Impurezas..................................................................................................24
3.5.3. Humedad...................................................................................................25
3.5.4. Materia Volátil..........................................................................................25
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vii

3.5.5. Cenizas......................................................................................................25
3.5.6. Grasas........................................................................................................26

ica
3.5.7. Proteínas....................................................................................................27
3.5.8. Ácido Carmínico.......................................................................................29

m
3.5.9. Viscosidad.................................................................................................30
3.6. Método de Análisis en los Extractos de Cochinilla...............................................30


3.6.1. Determinación de Ácido Carmínico...........................................................30

Q
3.6.2. Determinación del pH................................................................................31
3.6.3. Densidad.....................................................................................................31

ría
3.7. Método de Análisis del Ácido Carmínico en la Cochinilla Exhausta...................31
3.8. Parte Experimental: Datos Experimentales y Cálculos del Análisis Físico
Químico de la Cochinilla…………………………………………………………32
ie
3.8.1. Tamizado…................................................................................................32
en
3.8.2. Impurezas…...............................................................................................33
3.8.3. Humedad.…...............................................................................................33
g

3.8.4. Material Volátil…......................................................................................33


In

3.8.5. Cenizas.…..................................................................................................34
3.8.6. Grasas….....................................................................................................34
de

3.8.7. Proteínas….................................................................................................35
3.8.8. Ácido Carmínico…....................................................................................36
3.8.9. Viscosidad…..............................................................................................36
ca

3.9. Descripción de las Pruebas Experimentales..........................................................37


3.9.1. Tipo de Solvente….....................................................................................37
te

3.9.1.1.El Agua….............................................................................................37
lio

3.9.1.1.1. Agua Dura………....................................................................39


3.9.1.1.2. Agua Blanda……….................................................................39
b

3.9.1.1.3. Agua Desionizada……….........................................................40


Bi

3.9.2. Tipo de Extrayente….................................................................................40


3.9.2.1. Ácido Cítrico……...............................................................................41
3.9.2.2. Carbonato de Sodio…….....................................................................42
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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________
viii

3.9.2.3. Ácido Cítrico-Carbonato de Sódio......................................................43


3.9.2.4. Citrato de Sódio...................................................................................44

ica
3.9.3. Determinación del Volumen Total del Extracto.........................................45
3.9.4. Determinación del pH ...............................................................................45

m
3.9.5. Determinación de Temperatura …...........................................................46
3.9.6. Determinación del Tiempo de Extracción…..............................................46


3.9.7. Análisis del Extracto de Cochinilla............................................................47

Q
IV. CAPITULO IV: RESULTADOS Y SU DISCUSIÓN .…………………....48

ría
4.1. Evaluación de las Características Físico- Químicas de la Cochinilla..………. ...48
4.1.1. Porcentaje de Concentración de Ácido Carmínico.....................................48

ie
4.1.2. Porcentaje de Humedad..............................................................................49
4.1.3. Viscosidad..................................................................................................49
en
4.2. Evaluación del Número de Etapas. .......................................................................49
4.3. Evaluación del Tipo de Extrayente..... ..................................................................49
g

4.3.1. Rendimiento con Diferentes Extrayentes...................................................49


In

4.3.2. pH del Extracto con Diferentes Extrayentes..............................................50


4.4. Evaluación de la Cantidad de Solvente.................................................................50
de

4.4.1. Efecto de la Cantidad de Solvente Utilizado..............................................50


4.5. Evaluación del pH del Extracto de Cochinilla......................................................51
4.5.1. Cantidad de Extrayente Utilizado...............................................................51
ca

4.5.2. Gráfica de pH vs. Rendimiento..................................................................52


4.6. Evaluación del Efecto de la Temperatura..............................................................52
te

4.7. Evaluación del Tiempo de Extracción..................................................................53


lio

V. CAPITULO V: CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES……………...54


b
Bi

VI. CAPITULO VI: REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................57

________________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________
ix

RESUMEN

ica
El presente trabajo de investigación se desarrolla sobre la base de un problema real que
tiene su origen en la producción industrial del Carmín Laca, problema que lleva a
determinar el grado de competitividad que tienen las compañías productoras de este

m
colorante. El objetivo de este trabajo fue optimizar la etapa de extracción acuosa, del


ácido carmínico para la obtención del carmín, ya que actualmente una compañía es
competitiva si y solo si sus costos de producción son lo suficientemente rentables a fin

Q
de poder enfrentar la guerra de precios a nivel internacional.

ría
El diseño utilizado para tal investigación fue el experimental clásico, con cinco
repeticiones por cada extrayente evaluado.

ie
Los tipos de extrayentes usados en la evaluación para esta muestra de cochinilla guardan
en
relación con el procesamiento usado en las Plantas de Fabricación de Colorantes
Naturales, las cuales fueron: Ácido Cítrico, Carbonato de Sodio, Ácido Cítrico –
g

Carbonato de Sodio y Citrato de Sodio, cada una de estas se realizó con el mismo
In

volumen de solvente y temperatura.

Así mismo se efectuaron 05 lavadas a una muestra de cochinilla controlando los


de

siguientes parámetros: Solvente: Agua Blanda; Volumen de agua blanda: 500 ml.;
Cantidad de Cochinilla: 25 g.; pH de la Solución: 5.0 – 9.0; Temperatura: Temp. de
ca

ebullición y Tiempo total de extracción: 50 minutos.

Los resultados muestran que el medio acuoso optimo para la extracción del ácido
te

carmínico desde la cochinilla en el proceso de elaboración de carmín, debe contemplar los


lio

siguientes parámetros; Tipo de solvente: Agua Blanda, Tipo de extrayente: carbonato de


sodio, Relación cochinilla / solvente: 1/20, pH: 8.6, Temperatura: 102°C, Número de
b

lavadas: 05, Tiempo de extracción por lavada: 10 min. y Tiempo total de extracción: 50
Bi

min., por lo que se recomienda usar estos parámetros durante la extracción del acido
carmínico desde la cochinilla en el proceso de elaboración de carmín.

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EXTRACCIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA____________x

ABSTRACT

ica
m
The present research work was develop on the base of a real problem which, begins in
the industrial production of carmine lacquer, this problem drive us to determine the


competitive degree that are experimenting many industries which produce this kind of
colorants. The aim of this work is to optimize the stage of aqueous extraction of carminic

Q
acid to get carmine lacquer because, nowadays, to be competitive and survive on the
market, the production costs has to be lower. So as to reach this work the experimental

ría
classic design was used, repeating five times for each sample. Furthermore, the kind of
extractives evaluated for this sample of cochineal has a close relationship with those used

ie
in the industrial process to obtain natural colorants and they are citric acid, sodium
en
carbonate and sodium citrate, each one was made with the same temperature and the same
solvent volume. Moreover the cochineal sample was washed five times considering the
g

following parameters: solvent: treatment water; water volume: 500 ml; cochineal amount:
25 g; pH 5 – 9;
In

temperature: boiling point; and the total extraction time: 50 minutes.


Finally, the results show that the optimal aqueous medium to extract carmine acid from
de

the cochineal should keep the following parameters: solvent: treatment water; extractive
type: sodium carbonate; rate cochineal / solvent: 1/20; pH 8.6; temperature: 102 ºC;
washes number: 05; extraction time by wash: 10 minutes, total extraction time: 50
ca

minutes. For that reason, I recommend use this parameters during the carminic acid
extraction in the elaboration process of carmine.
te
lio
b
Bi

________________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -1-
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________ ____________________

CAPITULO I

INTRODUCCIÓN

ica
Hoy en día los colorantes naturales tienen gran aceptación en el mercado mundial, por

m
cuanto los sustitutos sintéticos contienen factores que contribuyen al desarrollo de una


serie de alergias y/o enfermedades cancerígenas que han generado restricciones en su
uso, especialmente en países desarrollados.

Q
Uno de los colorantes naturales de mayor preferencia comercial, es el carmín, quién
tiene como materia prima la cochinilla, insecto que se instala en la tuna.

ría
El problema a la que se ven enfrentadas las industrias productoras de colorantes
naturales es la optimización del proceso productivo cuya etapa principal es la etapa
ie
inicial del proceso llamada EXTRACCIÓN la cual marca el éxito de una buena
en
producción.

Industrialmente el carmín laca se elabora totalmente en un medio acuoso utilizando para


g

tal fin el agua blanda. El éxito de una buena extracción radica primordialmente en la
In

optima relación entre cantidad de materia prima cantidad de extrayente, cantidad de


agua blanda y temperatura optima de extracción.
de

Por lo anunciado anteriormente se ha creído conveniente realizar el trabajo de


investigación denominado determinación de un medio acuoso óptimo para la extracción
de ácido carmínico desde la cochinilla en el proceso de elaboración de carmín, con el
ca

objetivo de brindar alternativas de solución a las empresas de este rubro en cuanto a una
adecuada optimización el proceso de extracción del carmín.
te
lio
b
Bi

_______________________________________________________________
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____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________ ____________________

CAPITULO II

MARCO TEÓRICO CONCEPTUAL

ica
2.1. MATERIA PRIMA: COCHINILLA

m

Cochinilla es el nombre con el que se conoce al insecto Dadylopius coccus Costa
(Coccus cacti L.). Ha sido conocido desde la época prehispánica por los peruanos y

Q
aztecas quienes lo utilizaron como fuente de color rojo, posteriormente los
conquistadores españoles la llevaron a Europa a través de las Islas Canarias.

ría
La cochinilla como todo insecto coccide, está asociada a una planta hospedera
específica, en este caso con especies de cactus; por ejemplo, en el Perú se
ie
desarrolla en el cactus. Opuntia ficus-indica y en las Islas Canarias lo hace en el
en
cactus Nopalea cocherillifera.
g

El valor del insecto esta determinado por tener como elemento constituyente una
In

sustancia colorante llamado ácido Carmínico que es un colorante natural de color


rojo, es inocuo a la salud humana altamente apreciado; por ello su utilización esta
de

recomendado por organismos internacionales como la UNICEF. FAO, entre otros.


ca

2.1.1. BIOLOGÍA DE LA COCHINILLA


te

2.1.1.1. CLASIFICACIÓN
lio

Reino : Animal
Phylum : Artrópoda
b

Clase : Insecta
Bi

Orden : Homóptera
Sub-Orden : Sternorrhyncha
Super Familia : Coccoidea
Familia : Dactylopidae
_______________________________________________________________
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Género : Dactylopius
Especie : Dactylopius coccus (Costa)
Dactyloplus confusus

ica
(Cockerell)
N. Común : "Cochinilla del carmín"

m
2.1.1.2. MORFOLOGÍA


La cochinilla del carmín posee un cuerpo dividido en cabeza, tórax y

Q
abdomen.

ría
a. HUEVO

Los huevos son ovalados de superficie lisa y lustrosa semi-


ie
transparente al estado inicial, presenta un color rojo vivo a morado lila,
en
su tamaño varía de acuerdo al piso ecológico de hábitat, siendo de
1mm., de longitud por 0.5 mm. de ancho.
g
In

b. ESTADOS NINFALES

NINFA I
de

 Es conocida ninfa migrante y luego es fijada a la penca, es de forma


oval con setas modificadas, presenta un color rojo, su tamaño varia en
ca

tunas bajo riego siendo de 0.8 mm., de longitud por 0.4 mm., de
ancho.
te

 Posee antenas, patas y ojos, se movilizan en este estadío buscando en


la penca un lugar de fijación hasta ser adulto y morir.
lio

NINFA II
b

 Es de forma ovoide de color rojo oscuro y lustroso, que es cubierto de


Bi

una cera pulverulenta de color blanco. En este estadío permanece fija,


con pequeñas excepciones que tienden a desplazarse.

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Su tamaño varía según las condiciones de la planta de tuna, siendo de


2.5mm., de longitud por 2 mm. de ancho.
Posee antenas y patas reducidas diferenciándose por estas

ica
características de la Ninfa I.

 La ninfa II muda para convertirse en hembra adulta.

m
c. HEMBRA ADULTA


Es de forma ensanchada en la parte vertebral (ovoide), de color rojizo,

Q
lustrosa de consistencia blanca que cubre una sustancia pegajosa de
color blanco. Su tamaño varía según las condiciones del clima y del

ría
período de reproducción. No presenta alas, posee un aparato bucal que
cumple el papel de chupador con el que se fijan en las partes verdes ie
de la penca.
en
La vida de la cochinilla hembra está en un promedio de 130 días,
g

realiza dos mudas antes de llegar a su madurez, la primera a los 25


In

días de nacida y la segunda a los 50 días. Su madurez sexual se


produce a los 100 días después de su nacimiento, siendo su postura
promedio de 20 días dependiendo de la altitud ecológica de hábitat y
de

después lentamente muere.


ca

d. MACHO ADULTO
te

Es más pequeño que las hembras, presenta un par de alas, antenas


bien desarrolladas, patas delgadas que vuelan de planta a planta. Su
lio

cuerpo es de color rojizo, con ligera pulverulencia cerosa.


b
Bi

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2.1.1.3. CICLO DE DESARROLLO DE LA COCHINILLA

 Respecto al ciclo de desarrollo de las ninfas, hembras y machos,

ica
dependen de la alimentación que extraen la savia de la tuna mediante
sus estiletes que les permite encontrar su supervivencia y preservación
de la especie en diferentes condiciones ambientales.

m
 Las hembras adultas ovipositan en cualquier estación del año, en


promedio de 500 huevos en toda su vida, estos huevos salen de la

Q
hembra uno detrás de otro, formando una especie de collar. Sobre la
duración de los estadios varía según las condiciones agroecológicas.

ría
 En el desarrollo del macho, la diferencia se nota durante la ninfa II, ie
cuando comienza a formar un cocón ceroso blanco, luego forma el
estado Pre-pupa y Pupa para formar el macho adulto, que es alado y no
en
es aprovechable comercialmente, sólo sirve para la reproducción de la
especie.
g
In

ESTADOS DEL CICLO DE VIDA DE LA COCHINILLA


de

HEMBRA MACHO
Huevo Huevo
ca

Ninfa I Ninfa I
te

Ninfa" Ninfa" (Cocón)


Adulta Pre-pupa
lio
b
Bi

_______________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -6-
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________ ____________________

2.1.2. COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA COCHINILLA

La cochinilla debe su color rojo a un glucósido antraquinónico (C22H20O13) el


ácido Carmínico, que se halla en cantidad de 9 a 24%. Además del ácido

ica
Carmínico, que constituye su poder colorante, la cochinilla contiene, agua,
grasas, ceras, sustancias nitrogenadas y minerales en las siguientes proporciones:

m

Ácido Carmínico 9 a 22%

Q
Grasas 6 a 8%

Ceras 0,5 a 2%

ría
Sustancias Minerales 15 a 30%

Sustancias Nitrogenadas ie 15 a 30%

No determinadas 8%
en

2.1.2.1. ÁCIDO CARMÍNICO


g
In

(Ácido antraquinon - carboxílico - oxididrilado con cadena lateral


glucopiranosilo).
de

2.1.2.2. GRASAS
ca

Constituido por miristina C3H5(C14H2703)3 la que se puede extraer con:


te

- Cloroformo.
- Eter de petróleo.
lio

- Eter.
- Tricloroetileno.
b
Bi

_______________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -7-
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________ ____________________

Grasa de cochinilla:

Punto de fusión 45°C


Índice de yodo 49.8%

ica
Índice de acidez 80.0%
Índice de yodo de ácidos totales 43.5%

m
Índice de yodo de ácidos libres 40.4%
Glicéridos 4%


Índice de su panificación 190 %
Índice de refracción 1.453

Q
Índice de peróxidos 5.7

ría
2.1.2.3. CERAS
ie
15 - Keto - n - tetratriacontany 1 – 13 - keto - n - dotriacontanoate.
en

Se puede extraer con:


g
In

 Alcohol amílico.
 Benceno.
de

 Propano.
ca

2.1.2.4. MATERIA PROTEICA


te

El análisis químico de la cochinilla indica que posee materia


lio

nitrogenada y sustancias inorgánicas en forma de sales de potasio,


fósforo, estaño, cobre y trazas de hierro y silicio; y en su mayor parte
b

polímeros polisacáridos como lípidos, quitina, glucogeno, aminoácidos


Bi

y lipoproteínas.

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -8-
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2.1.2.5. CENIZAS
Constituido por:
Oxido de Calcio, óxido de Magnesia, óxido de Silicio, óxido Potasio,

ica
oxido de aluminio.

CaO 2.56%

m
MgO 1.12%

SiO2 2.24%


K2O 1.96%

Q
2.1.3. PREPARACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

ría
2.1.3.1. LIMPIEZA

La meticulosidad en el proceso de limpieza de la cochinilla es


ie
en
sumamente importante. Parte de la pérdida de calidad del producto es
consecuencia de la presencia de impurezas. Entre las impurezas más
frecuentes tenemos, piedras e impurezas de la planta (ceras y espinas).
g
In

La limpieza se realiza en forma semimanual usando la corriente de aire


y una serie de cribas o mallas.
de

2.1.3.2. CLASIFICACIÓN DE CALIDAD DE LA COCHINILLA


ca

La clasificación consiste en la selección del producto, en rangos de


calidad, considerando los factores determinantes: color, forma, madurez
te

y tamaño.
lio

El método usado para la clasificación de calidad mediante el sistema de


tamizado, después de haber realizado el secado. Existe la venta de
b

tamices en casas comerciales agrícolas, tales como:


Bi

 De 1.7 mm., para obtener cochinilla de primera.


 De 1 mm., para obtener cochinilla de segunda.
 De 0.2 mm., para obtener cochinilla de tercera.

_______________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -9-
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2.2. ÁCIDO CARMÍNICO

ica
ITINTEC (1982) define Ácido Carmínico como la principal materia colorante
obtenido por un proceso de extracción de cochinilla o del extracto de cochinilla.

m
Gibaja y Montes (1979) afirman que el Ácido Carmínico es el principal


coloreado contenido en los insectos Dactylopius coccus costa conocida con el
nombre de Cochinilla.

Q
Es un derivado de la antraquinona.

ría
2.2.1. ESTRUCTURA QUÍMICA
ie
Marmion (1979), ITINTEC (1982) mencionado por Moreno (1985)
en
indican la formula que se describe en la figura Nº 2.1.
g

CH3 O OH
In

CO(CHOH)4CH3
de
ca

OH OH
te

COOH O OH
lio

Figura Nº 2.1: Formula convencional del Ácido Carmínico.


b

Fuente: ITINTEC (1982) citado por Moreno (1985).


Bi

Avereer y Vom der Kerk (1964) mencionado por Moreno (1985) e index
Merck (1976) determinan la estructura descrita en la figura Nº 2.2, donde
transfieren el grupo carboxilo de la posición 2, de la estructura anterior.
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA - 10 -
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H
CH2OH
H OH O CH3

ica
H H
OH COOH
OH

m
OH
H


Q
OH
OH

ría
OH O

Figura.Nº 2.2: Estructura revisada del Ácido Carmínico.


ie
Fuente: Index Merck 1976.
en

Meloan et al (1971) mencionado por Moreno (1985) manifiestan que en


g

una revisión de literatura química reciente, se demostró que la fórmula


In

del Ácido Carmínico ampliamente aceptada (Figura Nº 1.1) es incorrecto,


el grupo carbónico no esta en la posición 2 y la cadena lateral no es un
de

metil pentosa si no hexosa. Indica además que, Bhatia y Ven Kcutaraman


(1965) confirmaron la estructura del Ácido Carmínico (Figura Nº 2.2)
comprobada por reacciones químicas, métodos físicos como resonancia
ca

magnética nuclear.
te

2.2.2. COMPOSICIÓN DEL ÁCIDO CARMÍNICO


lio

Las dudas y contradicciones acerca de la composición del Ácido


Carmínico se ha sucedido unas a otras durante mucho tiempo,
b

actualmente se ha demostrado que el ácido Carmínico tiene un peso


Bi

molecular de 492.38 g/mol, con una fórmula igual a la propuesta por


Dinroth: C22H20O13 y con la composición porcentual siguiente:

_______________________________________________________________
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 Carbono 53.66%
 Hidrógeno 4.10%
 Oxígeno 42.24%

ica
2.2.3. CARACTERÍSTICAS FÍSICO - QUÍMICAS

m
Cassano (1562) menciona que el Ácido Carmínico es un ácido débil,


insípido e inodoro, cristaliza en forma de prismas de color rojo brillante.

Q
Su punto de fusión no se ha podido obtener por no ser constante.
A 130ºC se oscurece, 140ºC pierde solubilidad en agua y a 150ºC se

ría
ennegrece.

El ácido carmínico, de formula molecular C22H20O13, es soluble


ie
en agua, alcohol y ácido sulfúrico concentrado. Insoluble en éter de
en
petróleo, benceno, cloroformo. Esta clasificado en el color índex como
C.I. Rojo Natural. 4 ó C.I. 75470.
g
In

- Según The Merck Index (1976) e ITINTEC (1983) el ácido


Carmínico posee la siguiente nomenclatura: 7- ß-D – glucopiranosil
de

- 3,5,6,8, tetrahidroxi – 1 metil – 9,10 – dioxoantraceno – 2 - ácido


carboxílico.
ca

- Forma: presenta la forma de prismas de color rojo púrpura.


te

- Actividad Óptica: es un compuesto muy activo debido a la cadena


lio

C6H11O5, que es un azúcar causante de la actividad óptica.

- Coloración: Su color varía con el pH (naranja a pH 3, rojo a pH 5 y


b

azulado a pH 7).
Bi

- Moreno (1985) nos refiere que el Ácido Carmínico forma sales con
metales pesados llamados carminatos y origina diferente producto
cuando actúa sobre el Cl, HNO3 y otros reactivos.
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- Cassano (1962) manifiesta que Ácido Carmínico se descompone


por acción de calor, es hidrolizado rápidamente por ebullición con
ácido diluido produciendo carmín rojo de descomposición además

ica
manifiesta que Ácido Carmínico con las sales de plomo forman y
precipitado azul en medio neutro.
Cuando el medio es amoniacal precipita con el hidróxido de plomo.

m
- Sigue diciendo el mismo autor que las reacciones del Ácido


Carmínico con sales de aluminio de un precipitado rojo azulado,

Q
con sales de estaño produce un color rojo escarlata; con sales de
uranio, precipitado verde, con sulfato ferroso un precipitado gris

ría
violeta, con sulfato de zinc un precipitado violeta.

- Moreno (1985) menciona que la solución acuosa del ácido ie


carmínico precipitable por los óxidos metálicos forman verdaderas
en
lacas, que es la base de la aplicación como colorante.

- Con las sales potásicas da carminato monopotásico de color rojo


g

C22H2306K y carminato hipotésco C11H1106K2 de color violeta.


In

- El ácido carmínico por fusión alcalina (KOH) da la coccinina


de

(incoloro) en un comportamiento idéntico a la antrona que es


obtenido por fusión alcalina de la antraquinona.
ca
te
lio
b
Bi

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ÁCIDO CARMÍNICO COCCININA

CH3 O OH CH3 OH
H H

ica
C6H11O5 CH3

m
KOH


Q
HO OH HO

ría
HOOC O OH HOOC O OH
ie
ANTRAQUINONA ANTRONA
en
O
H H
g
In
de

KOH
ca
te

O O
lio
b
Bi

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2.2.4. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

Para considerarse inocuo a la salud debe cumplirse con las siguientes


especificaciones:

ica
 pH no menos que 4 y no mayor que 5 a 25°C.

m
 Proteínas (N x 6.25) no mayor que 2.2%.
 Sólidos totales, no menos que 5.7 Y no mayor que 6.3%.


 Alcohol metilico no mayor que 150 p.p.m.

Q
 Plomo como Pb no mayor que 10 p.p.m.
 Arsénico (como As) no mayor de 1 p.p.m.

ría
 Materia Volátil (a 135°C por 3 horas) no mayor que 20%.
 Ceniza no mayor que 12%.
 Ácido carmínico no menor que 50%.
ie
en

2.3. CARMÍN
g
In

Es la laca de aluminio y calcio del ácido carmínico. El contenido del ácido


carmínico es no menos del 52% con una humedad no más del 10% y cenizas no
de

más de 2%.

Es un colorante considerado como natural de color Index CJ. 75470 y con


ca

denominación Europea E-120. Es obtenido mediante una extracción acuosa de los


insectos llamados Cochinilla (Coccus cacti) y precipitación del ácido carmínico con
te

sales de aluminio y calcio en adecuado pH, luego se separa, seca y se envasa.


lio

Existen varias calidades de Carmín diferenciados por la tonalidad del color rojo.
b

Existen derivados sólidos como los carmines hidrosolubles y carmines líquidos


Bi

cuya aplicación es diversa.

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2.3.1. ESTRUCTURA QUÍMICA

Harm (1957) mencionado por Moreno (1985), sugiere una fórmula para el

ica
complejo calcio-aluminio derivado del ácido carmínico, que se muestran en
la figura Nº 2.3.
CH3 O OH OH O CH3

m

C6H11O5 O5H11C6

Q
OH O O OH HO

ría
HO H2O
Ca

HOOC O O
ie O O COOH
en

H2O - AL AL- H2O


g
In

HOOC O O O O COOH
de

H2O
HO O Ca O OH
ca

OH C6H11O5 O5H11C6O O OH
te
lio

CH3 O OH OH O CH3
b
Bi

Figura Nº 2.3: Estructura convencional del Carmín.


Fuente: Harm (1957) citado por Moreno en (1985).

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____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________ ____________________

Esta estructura es análoga a la estructura de Rutishauser (1940)


mencionado por moreno (1985) para el complejo de alizarina – aluminio –
calcio -. Los grupos de agua y calcio encerrados en los cuadros no se

ica
demostraron por análisis químicos y fueron omitidos por el mismo autor en
un artículo posterior.

m
2.3.2. COMPOSICIÓN QUÍMICA


Hay diversos resultados. Es importante señalar que los resultados están en

Q
función de la variación del método y técnica usada en la obtención del
Carmín.

COMPOSICIÓN DE CARMÍN

ría
ie
en
COMPOSICIÓN % MARGENES
Ácido Carmínico 55 +/-1
g

Humedad 05 +/-1
In

Cenizas 10 +/-1
Mat. Nitrogenadas 14 +/-1
de

No determinadas 16 +/-1
pH 5.2 +/-1
ca

También se debe tener en cuenta lo siguiente:


te

Arsénico no más de 1 ppm


lio

Plomo no más de 10 ppm


Proteínas no más de 3.2%
b

pH no menos de 5.0 y no más de 5.5


Bi

Sólidos Totales no menos de 5.8% y no más de 8.3%


Cenizas no más del 12%
Ácido Carmínico No menos de 1.8%

_______________________________________________________________
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2.3.3. CARACTERÍSTICAS FÍSICO QUÍMICAS

Luego de las pruebas respectivas de laboratorio, se ha concluido en lo


siguiente:

ica
1. Apariencia física :

m
 Polvo liviano de color rojo vivo lustroso.


2. Solubilidad :

Q
 Soluble en medios alcalinos,
 Poco soluble en agua fría y mayoría de solventes.

ría
 Insoluble en líquidos orgánicos, ácidos diluidos, alcohol y en éter.

3. Color en disolución:
ie
en
 Su color es rojo a pH 4,0 y rojo - azulado a pH 10,0.
g

 Con los ácidos se obtiene un color rojo amarillento.


In

 Con las diferentes sales hidrolizables adquiere diversos colores entre


ellos.
de

Aluminio y Estaño Escarlata


ca

Alumbre Carmesí

Bario Violeta mate


te

Cromo Púrpura
lio

Hierro Rojo grisáceo

Plomo Rojo verdusco


b

Magnesio Rosado
Bi

Mercurio Escarlata
Uranio Verde

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2.3.4. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

Las Especificaciones técnicas para el carmín son:

ica
Ácido Carmínico > 50,0%
Material Volátil (a 135°C, por 3h) < 20,0%

m
Cenizas < 12,0%
Plomo (como Pb) < 10 ppm


Arsénico (como As) < 1 ppm.

Q
El carmín y el ácido carmínico son sustitutos naturales del colorante Rojo

ría
N°2 (Amaranto), Tojo N°3 (Eritrosina).

2.3.5. APLICACIONES DEL CARMÍN


ie
en
Productos alimenticios.- El carmín se aplica para teñir productos cárnicos
g

tales como salchichas, hamburguesas, caldos y sopas deshidratadas, para


In

colorear conservas vegetales en general, jaleas, jarabes y mermeladas,


también en caramelos, gelatinas, gomas de mascar, confitería, pastelería,
de

repostería, galletería, helados, yogurts, quesos y demás productos lácteos


así como en bebidas refrescantes (ya sean líquidos o en polvo), y en
bebidas alcohólicas.
ca

Productos cosméticos.- Utilizado en la preparación de lápices labiales,


colorantes, esmaltes para uñas, máscaras y cremas faciales, polvo para la
te

cara, cremas, lociones, jabones finos, etc., ya que puede estar en contacto
lio

prolongado con la piel, incluso en zona de los ojos, sin producir el menor
efecto tóxico.
b
Bi

Productos farmacéuticos.- Se utiliza el carmín para colorear jarabes


pediátricos, antibióticos, recubrimiento de tabletas, soluciones nasales,
suspensiones orales, sedantes, cápsulas, recubrimiento azucarado de
tabletas, etc. también se usa para pastas dentales y pomadas de uso externo.

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Otros Productos.- En menor cantidad se utilizan en el teñido de textiles,


como indicador químico, en pinturas artísticas, material plástico, tintas
para escribir, litografías, en imprenta.

ica
2.3.6. TOXICIDAD

m
Según Cazorla (1982) para determinación toxicidad se hicieron 3 estudios


diferentes en ratas.

Q
1° Estudio preliminar con lo cual se determina la dosis a ratas.
2° Estudio multigeneracional tratándose generaciones diferentes.

ría
3° Estudio a largo plazo (2 años)

Resultados:
ie
en
- No se han presentado efectos tóxicos agudos ni alteraciones en la
g

capacidad productora de animales, tampoco efectos adversos, toxicidad


In

crónica o cancinogenéticos atribuibles al carmín de cochinilla


suministrado por vía oral.
de

De acuerdo a los resultados se concluye que la ingesta de carmín de


cochinilla no puede relacionarse con efectos tóxicos o cancinogenéticos
ca

de ninguna clase.
te
lio
b
Bi

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CAPITULO III

MATERIALES Y MÉTODOS

ica
m
3.1. MATERIAL DE ESTUDIO


Se usó como material de ensayo, cochinilla seca (Dactilopius Coccus Costa), y su
composición química se da en la tabla 3.1.

Q
Tabla 3.1. Composición química de la cochinilla seca.

ría
Ácido Carmínico 9 a 22%

Grasas
ie 6 a 8%
en
Ceras 0,5 a 2%

Sustancias Minerales 15 a 30%


g

Sustancias Nitrogenadas 15 a 30%


In

No determinadas 8%
de

3.2. EQUIPOS INSTRUMENTOS Y MATERIALES


ca

* Equipos.

- Balanza Analítica.
te

- Termobalanza.
lio

- Espectrofotómetro.
- Bomba de Vacío.
b

- Potenciómetro.
Bi

- Extractor Soxhlet.
- Equipo Micro Kjeldahl.
- Estufa.
- Mufla.
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* Materiales de vidrio
- Vasos de precipitación 150, 250, 1500, 1000 ml.
- Fiolas 200, 250, 500, 1000 ml.

ica
- Baguetas.
- Matraz.
- Bureta.

m
- Embudo.


- Desecador.
- Probeta.

Q
- Pipeta.
* Otros Materiales

ría
- Mortero.
- Molino Pulverizador.
- Tamices malla 1,7 mm, 1mm. - Papel filtro watman N° 40.
ie
- Crisoles.
en
- Densímetro.
- Termómetro.
g
In

* Reactivos Químicos
Los reactivos utilizados en la parte experimental son los siguientes:
de

- Ácido Cítrico.
- Carbonato de Sodio.
- Citrato de Sodio.
ca

- Cloruro de Amonio.
- Etanol.
te

- Sulfato de Potasio anhidro quimicamente puro.


lio

- Sulfato de cobre anhidro quimicamente puro.


- Ácido Sulfúrico 0.1 N, 0.5N.
b

- Ácido Clorhídrico 2N.


Bi

- Hexano.

- Solución indicadora rojo de metilo.

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3.3. MÉTODOS

3.3.1. Diseño de Investigación

ica
3.3.1.1. Muestra:

La materia prima es la cochinilla seca (Dactilopius Coccus Costa),

m
adquirida de un acopiador proveniente de la Ciudad de Ayacucho.

3.3.1.2. Diseño de contrastación:


Se usará un Diseño Experimental Clásico, siguiendo el siguiente esquema, el

Q
cual compara el porcentaje de rendimiento obtenido con los diferentes
extrayentes utilizados:

ría
MC M1 MC'1
ie
Donde:
en
M: medios.
MC M2 MC'2 M1: Ac. Cítrico.
g

M2: Carbonato de sódio.


In

M3 M3: Ac. Cítrico–carbonato de sódio.


MC MC'3 M4: Citrato de sódio.
de

MC M4 MC'4
ca

MC: Muestra de cochinilla.

3.3.1.3. Número de pruebas


te

Número total de pruebas = (Muestra)*(Medios)*(Número de réplicas).


lio

= (1)*(5) * (5)
b

= 25 Pruebas.
Bi

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3.4. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE EXTRACCIÓN ACUOSO DEL ÁCIDO


CARMÍNICO

3.4.1. PROCESO DE EXTRACCIÓN

ica
Una de las etapas de mayor importancia en el procesamiento del carmín es la etapa
de EXTRACCIÓN, la cual se realiza industrialmente en un medio acuoso, cuya

m
importancia radica en el grado de eficiencia que se tenga al efectuar la extracción
del ácido carmínico.


A continuación se describe mediante un diagrama de flujo el proceso de extracción

Q
propuesto:

AGUA BLANDA EXTRAYENTES

ría
BLANDA

ie
en
CALENTAMIENTO

COCHINILLA
g

BLANDA
In
de

EXTRACCIÓN
ca

FILTRACIÓN
te
lio

MEDICION DEL
b

PESO Y
ANALISIS % DE
Bi

PUREZA

Figura Nº 3.1. Diagrama de flujo del proceso de extracción.

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3.5. MÉTODOS DE ANÁLISIS FÍSICO - QUÍMICOS DE LA COCHINILLA


3.5.1. TAMIZADO

ica
Es un método utilizado para la clasificación de calidad de la cochinilla. Para
lo cual pesar M g de cochinilla seca y pasar por un tamiz de 1.7 mm. pesar el

m
retenido en cada tamiz y el pasante.


Cálculos:

Q
%.. Cochinilla.. de.. primera = m1 * 100 (1.1)
M

ría
%..Cochinilla..de..segunda = m2 * 100 (1.2)
M

%..Cochinilla..de..tercera = m3 * 100
M ie (1.3)
en
Donde:
m1, m2, m3 = Peso de cochinilla retenida.
g

M = Peso de muestra.
In

3.5.2. IMPUREZAS
de

La cochinilla tiene un porcentaje de impurezas cuya medición se realiza


pesando X1 g., de cochinilla seca, luego se retiran todas las impurezas y se
ca

vuelve a pesar.
Se obtiene el porcentaje de impurezas por deferencia de pesos
te

Para los cálculos se utiliza la siguiente fórmula:


lio

X1 - X2
%..Impurezas = ------------------ *100............................... (2)
b

X1
Bi

Donde:
X1 = Peso Inicial de muestra.
X2 = Peso de muestra limpia.

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3.5.3. HUMEDAD

ica
El porcentaje de humedad se determina en la termobalanza.

Pesar 2 gramos de cochinilla seca y pulverizada, expandir uniformemente

m
por el platillo, leer a temperatura de 105°C por espacio de 2 minutos.


3.5.4. MATERIA VOLÁTIL

Q
Al igual que el porcentaje de humedad y el porcentaje de materia volátil se

ría
realiza en la termobalanza.

Expandir uniformemente 2 gramos de cochinilla seca y pulverizada en el


ie
en
platillo y colocar la temperatura de 135°C por espacio de aproximadamente
3 mino leer el % de materia volátil.
g

3.5.5. CENIZAS
In

Se basa en la determinación de sales minerales, luego de la eliminación de la


materia orgánica por acción del calor y la temperatura.
de

El método utilizado es por determinación Gravimétrica.


ca

PROCEDIMIENTO:
te

Pesar 1 g, de cochinilla seca, pulverizada y homogenizada en un crisol de


porcelana, quemar en una plancha de calentamiento hasta cenizas negras,
lio

colocar luego en una mufla a 600°C hasta cenizas blancas, retirar la mufla y
b

colocar por varios minutos en la estufa a 100°C. Retirar al desecador y pesar.


Bi

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Cálculos:

P2 – P1

ica
% CENlZAS = ------------ *100.................................. (3).
W

m
Donde:

P2 = Peso del crisol con cenizas blancas.


P1 = Peso del crisol.

Q
W = Peso de muestra.

ría
3.5.6. GRASAS
La grasa se extrae con hexano y el extracto obtenido se pesa después de la
evaporación del solvente.
ie
en
PROCEDIMIENTO:
- Se pesan G g., de cochinilla seca y molida.
g

- Se coloca la muestra en un extractor y se extrae por 6 horas con la


In

temperatura regulada extrayendo el solvente y depositándolo en un balón.


- Se extrae el solvente y se coloca el balón en la estufa a 100°C por 2 horas,
de

luego se enfría en un desecador y se pesa el balón.


ca

Cálculos:

G2 - G1
te

%GRASA = -------------------* 100 ........................... (4)


G
lio

Donde:
b

G2 = Balón con grasa.


Bi

G1 = Balón vacío.

G = Peso de muestra.
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3.5.7. PROTEÍNAS

ica
Para la determinación de las proteínas se utiliza el método KJELDAHL.
Este método se basa en la digestión de la muestra en acido sulfúrico
concentrado a ebullición, con la adición de un catalizador. La muestra se

m
digiere hasta disolución y oxidación de la muestra. El nitrógeno contenido en


la muestra se convierte en sulfato de amonio.
Añadiendo un exceso de solución de hidróxido de sodio, el ión amonio es

Q
liberado en forma de amoniaco, destilado y es recogido sobre una solución
de ácido bórico o sobre una solución valorada de ácido sulfúrico. El

ría
amoniaco recogido es determinado con una solución valorada de ácido o se
valora por retroceso con solución de hidróxido de sodio de concentración
conocida, si se recogió sobre ácido sulfúrico.
ie
en
Los resultados se puede expresar en %N, %NH3 o proteína (%N x factor).

La reacción resumida de éste método es la siguiente:


g
In

(NH4)2SO4 + 2NaOH  Na2S04 + 2NH3 + 2H2O


de

PROCEDIMIENTO:

- Pesar un gramo de muestra molida y colocar en el balón Kjeldahl.


ca

- Se agrega 10 g. de sulfato de potasio anhidro.


- Luego 0.5 g. de sulfato de cobre.
te

- Añadir 250 ml de ácido sulfúrico 0.5N.


- Colocar el balón en posición inclinada y calentar suavemente hasta la
lio

desaparición de la espuma.
b

- Se lleva luego a ebullición vigorosa, hasta que la solución quede limpia,


Bi

una coloración verde intensa, es la señal mayormente y se mantiene el


calentamiento durante 1 hora.
- Enfriar a temperatura ambiente y añadir 450 cm3 de agua destilada.
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- Agregar 80 cm3 de hidróxido de sodio 50% teniendo cuidado de hacerlo


resbalar por las paredes del balón. Coloración azul.

ica
- Inmediatamente se conecta el balón con el refrigerante y la trampa, se rota
el balón para mezclar el contenido, se sumerge el pico del refrigerante en
un vaso conteniendo un volumen y concentración conocida de solución de

m
ácido sulfúrico.


- Valorar el exceso de la solución de ácido sulfúrico solución alcalina
valorada de hidróxido de sodio usando más 2 gotas de rojo de metilo

Q
como indicador.

ría
Cálculos:

(ml H2SO4xf1 - gasto.de.NaOHxxf2)xNxml.equiv.deINitx6.25* 100


%PROTEÍNAS =----------------------------------------------------------------------------------------- ie
en
Peso. de. muestra
g
In

(5)
de

Donde:

N = Normalidad de la solución
ca

6.25 = factor de conversión de Nitrógeno a proteínas

mI. equív. del. Nít = míliequivalente de Nitrógeno = 0.014008


te

f1 = factor de corrección del H2SO4


lio

f2 = factor de corrección del NaOH


b
Bi

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3.5.8. ÁCIDO CARMÍNICO

ica
Según las normas establecidas por el ITINTEC (ITINTEC 0.11.208) el
porcentaje de ácido carmínico se determina por el método
espectrofotométrico.

m

A. Determinación de Ácido Carmínico en la Cochinilla.

Q
PROCEDIMIENTO

ría
- Pesar a 0.26 g de cochinilla seca y molida en un vaso de precipitación y
disolverlos en 30 ml de HCl 2N hirviendo, mantener a digestión un
máximo de 5 minutos hasta que se vea el líquido transparente o casi
transparente de color anaranjado.
ie
en
- Añadir unos 30 ml. de agua destilada para enfriar.
- Filtrar al vacío a través de un filtro buchner y papel watman N° 40.
g

- Lavar el filtrado con aproximadamente 250 ml, de agua destilada.


In

- Recoger el filtrado y pasarlo en un matraz aforado de 1000 ml, enrasarlos


con agua destilada.
de

- Determinar la absorbancia de esta solución a 494 nm, utilizando una cubeta


de 1 cm de peso óptico y blanco de agua destilada.
ca

Cálculos:
te

ABS.(494)*V
%. ACIDO. CARMÍNICO = ------------------------- ........................... (6)
P * d * 139
lio

Donde:
b

ABS (494): Absorbancia a 494 nm de la solución de lectura. Su valor


Bi

comprendido entre 0.5-0.8.


V: Volumen de dilución en ml = 1000 ml.

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p: peso de muestra expresado en gramos.


d: distancia óptica de las cubetas = 1cm.

ica
139: ABS. Correspondiente a un contenido 100% de ácido carmínico.
Referencia: "Hamd book of. U.S. colorant for food, drugs an cosmetics"

m
marmeas, Daniel M John wiley AND Sons.
Inc Second Edición 1984.


3.5.9. VISCOSIDAD

Q
Este análisis es muy importante en la cochinilla, en donde cualitativamente
se da el resultado.

ría
PROCEDIMIENTO:
- Pesar 40g., de muestra de cochinilla seca.
- Adicionar 350 ml. de agua destilada. ie
en
- Hervir por espacio de 1/2 hora.
- Observar la viscosidad.
g

3.6. MÉTODO DE ANÁLlSIS EN LOS EXTRACTOS DE COCHINILLA


In

3.6.1. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO CARMÍNICO


de

Determinación de Ácido Carmínico en los Extractos de Cochinilla.


PROCEDIMIENTO:
- Pesar 4 g. de extracto cochinilla, el peso varía según el tipo de extracto.
ca

- Adicionar 30 ml. de HCl 2N.


- Llevar a ebullición por espacio de 5min., enfriar.
te

- Filtrar con una tela.


- Llevar el filtrado y enrasar con agua destilada hasta un volumen
lio

determinado.
- Leer la absorvancia a 494 nm.
b
Bi

Cálculos:
Los cálculos se realizan utilizando la ecuación (6)

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3.6.2. DETERMINACION DEL pH

ica
El pH se midió con un potenciómetro digital a 15 - 20°C. Se colocó 20 mi
(muestra suficiente hasta cubrir el bulbo del electrodo) de extracto de
cochinilla a temperatura ambiente y esperar hasta que se mantenga constante

m
la lectura digital.


3.6.3. DENSIDAD

Q
Para saber la densidad del extracto es necesario contar con un densímetro
entre 1 - 1.1 g/ml., colocar en una probeta de 100 ml. sumergir el densímetro

ría
y leer la densidad.

3.7. MÉTODO DE ANÁLlSIS DEL ÁCIDO CARMÍNICO EN LA COCHINILLA


ie
en
EXHAUSTA.
g

Determinación de Ácido Carmínico en la Cochinilla Exhausta.


In

PROCEDIMIENTO:
de

- Pesar aproximadamente 30 g., de cochinilla exhausta.


- Adicionar 30 ml. de HCl a 2N.
- Llevar a ebullición por 5 min.
ca

- Enfriar.
- Filtrar con una malla metálica.
te

- Aforar hasta un volumen determinado.


- Filtrar papel Watman N°40.
lio

- Tomar una muestra.


b

- Leer la absorvancia a 494 nm.


Bi

Los cálculos se realizan utilizando, la misma formula que para los extractos de
cochinilla.

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3.8. PARTE EXPERIMENTAL: DATOS EXPERIMENTALES Y CÁLCULOS

ica
DEL ANÁLlSIS FÍSICO QUÍMICO DE LA COCHINILLA.

3.8.1. TAMIZADO

m
M : Muestra : 150.00 g de cochinilla seca


m1: Peso del retenido en el 1er tamiz (1.70 mm): 143.2000 9

Q
m2: Peso del retenido en el 2do tamiz (1.00mm): 5.9000 g
m3: Peso del polvillo pasante del 2do tamiz : 0.9000 g

ría
Cálculos:

Reemplazando en la ecuación 1.1:


ie
en
143.20
%..Cochinilla..de..primera = ------------- * 100 = 95.47%
150.00
g
In

Reemplazando en la ecuación 1.2:

5.90
de

%..Cochinilla..de..segunda = ------------- * 100 = 3.93%


150.00
ca

Reemplazando en la ecuación 1.3 :

0.90
te

%..Cochinilla..de..tercera = --------------* 100 = 0.60%


150.00
lio
b
Bi

_______________________________________________________________
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3.8.2. IMPUREZAS

ica
Peso inicial de muestra : 25.0385 g. de cochinilla.
Peso de muestra limpia : 24.8090 g
Peso de impurezas : 0.2295 g

m
Reemplazando en ecuación 2:


25.0385 – 24.8090

Q
%..Impurezas (1) = ---------------------------*100% = 0.92%
25.0385

ría
ie
en
3.8.3. HUMEDAD

Muestra: Cochinilla seca


g

Muestra (en gramos) : muestra 1 muestra 2


In

Peso de Muestra : 2.0021 2.0001


% de Humedad : 9.89% 9.99 %
de

% Promedio : 9.94 %
ca

3.8.4. MATERIAL VOLÁTIL


te

Muestra: Cochinilla seca


Muestra : muestra 1 muestra 2
lio

Peso de Muestra : 2.0010 g 2.0002 g


b

% de Humedad : 12.22% 12.01 %


% Promedio : 12.115 %
Bi

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3.8.5. CENIZAS

ica
Muestra: Cochinilla seca
Muestra (en gramos) : muestra 1 muestra 2
Peso de Muestra : 1.0021 1.0010

m
Peso de crisol vació : 10.3013 10.6882


Peso del crisol con cenizas blancas : 10.3446 10.7310
Peso de cenizas : 0.0433 0.0428

Q
En ecuación (3)

ría
10.3446 – 10.3013
%..Cenizas (1) = ------------------------------- *100 = 4.3209%
1.0021
ie
en
10.7310 – 10.6882
%..Cenizas (2) = ------------------------------ *100 = 4.2757%
g

1.0010
In

% Promedio: 4.2983%
de

3.8.6. GRASAS

Muestra: Cochinilla seca


ca

Muestra (en gramos) : muestra 1 muestra 2


Peso de Muestra : 2.0011 2.0021
te

Peso del balón con grasa : 110.1685 110.1815


Peso del balón vacío : 110.0322 110.0433
lio

Peso de grasa : 0.1363 0.1382


b
Bi

_______________________________________________________________
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En ecuación (4)

110.1685 – 110.0322

ica
%..GRASA (1) = ----------------------------------- *100 = 6.8112%
2.0011

m
110.1815 – 110.0433
%..GRASA (2) = ----------------------------------- *100 = 6.9028%


2.0021

Q
% Promedio : 6.8570%

3.8.7. PROTEÍNAS

ría
Muestra: Cochinilla seca
Muestra (en gramos) : muestra 1 muestra 2
Peso de Muestra
N= Normalidad del NaOH
:
:
1.0001
0.1
1.0000
0.1 ie
en
Factor de conversión de Nitrógeno a proteínas: 6.25
ml.equiv.del.Nit = miliequivalente de Nitrógeno = 0.014008
g

f1=factor de corrección del H2SO4 : 1.0030 1.0030


In

f2=factor de corrección del NaOH : 1.0020 1.0020


ml. de H2SO4 0.1 N : 100.0000 100.0000
ml. de NaOH 0.1 N : 82.25 82.70
de

En ecuación (4)
ca

(100*1.003-82.25*1.002)*0.1*0.014008*6.25*100
%..PROTEÍNAS (1) = -------------------------------------------------------------------- = 15.6572%
1.0001
te

(100*1.003-82.70*1.002)*0.1*0.014008*6.25*100
lio

%..PROTEÍNAS (1) = -------------------------------------------------------------------- = 15.2640%


1.0000
b
Bi

% Promedio: 15.4606%

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3.8.8. ÁCIDO CARMÍNICO

ica
Muestra: Cochinilla seca
Muestra (en gramos) : muestra 1 muestra 2
Peso de Muestra : 0.2609 0.2590

m
Absorbancia (494 nm) : 0.720 0.725


En ecuación (4)

Q
0.720*10

ría
%..ÁCIDO CARMÍNICO = ------------------------ = 19.85%
0.2609*1.39

0.725*10 ie
en
%..ÁCIDO CARMÍNICO = ------------------------ = 20.14%
0.2590*1.39
g

% Promedio: 19.99%
In
de

3.8.9. VISCOSIDAD
ca

Muestra : Cochinilla seca.


Peso de Muestra : 40.0000 g.
te

Volumen de agua : 350 ml.


Tiempo : 30 minutos.
lio

Resultado : No viscoso.
b
Bi

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3.9. DESCRIPCIÓN DE LAS PRUEBAS EXPERIMENTALES

ica
A continuación se determina los parámetros óptimos de extracción del ácido
carmínico la obtención del carmín para ello se hace un estudio minucioso y detallado
del comportamiento del insecto durante el proceso de extracción.

m
Para tal fin se hará las evaluaciones de eficiencia de extracción usando el AGUA


BLANDA debido a que este tipo de agua, es de uso Industrial en las fábricas de
colorantes.

Q
ría
3.9.1. TIPO DE SOLVENTE

3.9.1.1. EL AGUA
ie
en
El agua es el líquido más abundante y, al mismo tiempo la sustancia más común
g

de la tierra. Cubre el 72% de la superficie terrestre. Se encuentra en la


In

naturaleza como líquido, como sólido (hielo y nieve) y como gas (vapor de
agua) en la atmósfera. Es esencial para la vida; un 65% en masa del cuerpo
de

humano es agua.

La forma más conveniente de llevar a cabo muchas reacciones químicas es


hacer que transcurran en disolución y el agua es el disolvente más comúnmente
ca

utilizado con este fin. La solubilidad de las sustancias en agua y otros líquidos
depende en gran parte de las fuerzas que se establecen entre las moléculas del
te

disolvente y las del soluto.


lio

El agua no es únicamente un buen disolvente para efectuar muchas reacciones


sino que también experimenta ella misma muchas reacciones importantes.
b
Bi

La gran polaridad de las moléculas de agua y la existencia de enlaces de


hidrógeno entre ellas son la causa del comportamiento peculiar del agua y de

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -38-
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sus propiedades singulares (cambios de estado y disoluciones, enlace de


hidrógeno, red de hielo y propiedades como disolvente, propiedades

ica
termodinámicas, características ácido-básicas, auto ionización y reacciones de
hidrólisis y reacciones con distintos elementos y compuestos)

m
Por lo tanto tenemos, que el ácido carmínico es una sustancia polar y por lo
tanto es soluble en solventes polares como: el agua, alcoholes e insoluble en


solventes no polares como el hexano, benceno, éter de petróleo, cloroformo, por

Q
lo que quedan descartados dichos solventes, para la extracción del ácido
carmínico.

ría
CH2OH
H
ie
en
H OH O CH3
H H
g

OH COOH
OH
In

OH MOLÉCULA DE ÁCIDO
H CARMÍNICO.
de

OH
OH
ca

OH O
te

Un solvente polar como el agua puede separar los iones porque los solvata.
lio

Si el solvente es el agua el, proceso de solvatación se le llama hidratación.


Cuando se disuelve el ácido carmínico, las moléculas de agua rodean al ión,
b

con el extremo adecuado del momento dipolar del agua junto al ión.
Bi

En el caso del ión positivo H+ (Hidrógeno) del AC, el átomo de oxigeno de


la molécula de agua acerca a los iones negativos tales como COO-, OH-.

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -39-
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Como las moléculas de agua son muy polares, se libera una gran cantidad de

ica
energía en la hidratación de los iones del AC. Esta energía es casi necesaria
para compensar la energía de la red del cristal. El AC se disuelve, en parte
como resultado de la fuerte solvatación por las moléculas de agua, y en parte

m
como resultado del aumento de entropía al disolverse.


Desde el punto de vista Industrial a continuación se indica los tipos de agua
usados en la industria:

Q
3.9.1.1.1. AGUA DURA

ría
No existe agua químicamente pura en la naturaleza ni tampoco existen
parámetros establecidos de sus propiedades para un lugar determinado.
Se define como agua dura al agua en estado natural o al agua levemente
ie
en
tratada (potabilizada), cuya cantidad de sales presentes supera las 10 ppm de
concentración.
g

La dureza del agua esta indicada como la suma de todas las sales de calcio,
In

magnesio y de fierro contenidas en el agua. Además de esto el agua contiene


gases disueltos, ácidos disueltos, sustancias orgánicas, sólidos en suspensión,
de

sílice, etc.

3.9.1.1.2. AGUA BLANDA


ca

El agua blanda es producto del ablandamiento del agua dura o eliminación


de las sales.
te

La dureza de este tipo de agua esta comprendida entre 5 – 10 ppm de dureza


total.
lio

Este tipo de agua es utilizada masivamente en el procesamiento de muchos


productos alimenticios y uno de ellos es el procesamiento de Cochinilla, la
b

cual debe de usar agua blanda o en su defecto agua desionizada, pero desde
Bi

el punto de vista de costos de producción, al agua blanda resulta mucho más


barata que el agua desionizada por tal motivo se usara para el presente

_______________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -40-
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estudio agua blanda.


Para este fin la industria usa ablandadores los cuales están provistos de

ica
resinas sintéticas (cationicas) las cuales ablandan el agua mediante el
intercambio iónico reemplazando los iones de sodio, de las resinas por iones
de Ca, Mg y Fe.

m

3.9.1.1.3. AGUA DESIONIZADA

Q
El agua desionizada es un tipo de agua con la menor cantidad de
concentración de sales cuyo rango de concentración va desde 0 hasta 5 ppm.

ría
Este tipo de agua se usa en la industria para la preparación de soluciones,
productos en suspensión acuosa, análisis químicos, análisis microbiológicos,
etc.
ie
en
Los equipos usados se llaman Desionizadores y constan de una columna
iónica y otra aniónica.
g

3.9.2. TIPO DE EXTRAYENTE


In

Teniendo como solvente el Agua Blanda se procederá a efectuar evaluaciones


de

con un tipo de extrayente sea este ácido débil, base débil o sal (de ácido o base
débil).
El uso de un extrayente se hace con la finalidad de mejorar la extracción y
ca

obtener la mayor cantidad de acido carmínico desde la cochinilla.


Los tipos de extrayentes usados en este trabajo guardan relación con el
te

procesamiento usado en las Plantas de Fabricación de Colorantes Naturales.


lio

1. Ácido Cítrico.
b

2. Carbonato de Sodio.
3. Ácido Cítrico – Carbonato de Sodio.
Bi

4. Citrato de Sodio.

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -41-
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Para la realización de las pruebas experimentales concerniente al tipo de


extrayente, cada una de estas se realizará con el mismo volumen de solvente

ica
y temperatura.
Así mismo se efectuaran 05 lavadas a una muestra de cochinilla debiendo de
controlar los siguientes parámetros:

m

Solvente : Agua Blanda.
Volumen de agua blanda : 500 ml.

Q
Cantidad de Cochinilla : 25 g
pH de la Solución : 5.0 – 9.0

ría
Temperatura : Temp. de ebullición.
Tiempo total de extracción : 50 minutos.

ie
en
3.9.2.1. ÁCIDO CÍTRICO:
Formula: C6H8O7
g

P.M.: 192.12 G/MOL.


In

PROCESAMIENTO:
de

1.- Pesar 25 g, de cochinilla seca


2.- Agregar la cochinilla a los 500 ml de Agua Blanda
ca

3.- Agregar poco a poco el ácido cítrico hasta lograr un pH entre el


rango de 5 – 9.
te

4.- Llevar a ebullición por espacio de 10 minutos.


lio

5.- Separar el extracto por filtración con una malla de acero


inoxidable Nº 80.
b

6.- Volver a repetir desde el paso 2, por 05 veces juntar todos los
Bi

extractos para los análisis respectivos.

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -42-
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

PARÁMETROS:

ica
Volumen de agua blanda : 500 ml.

Peso de Cochinilla Seca : 25 g

m

PH de la solución : 5.60

Q
Temperatura Ebullición : 102 ºC

ría
Tiempo total de extracción : 50 minutos

3.9.2.2. CARBONATO DE SODIO ie


en
Formula: Na2CO3
P.M.: 106.00 G/MOL.
g
In

PROCESAMIENTO:
de

1.- Pesar 25 g, de cochinilla seca


2.- Agregar la cochinilla a los 500 ml de Agua Blanda
3.- Agregar poco a poco el Carbonato de Sodio hasta lograr un pH
ca

ente el rango de 5 – 9.
4.- Llevar a ebullición por espacio de 10 minutos.
te

5.- Separar el extracto por filtración con una malla de acero


inoxidable Nº 80.
lio

6.- Volver a repetir desde el paso 2, por 05 veces juntar todos los
b

extractos para los análisis respectivos.


Bi

_______________________________________________________________
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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -43-
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

PARÁMETROS:

ica
Volumen de agua blanda : 500 ml.

m
Peso de Cochinilla Seca : 25 g


Q
PH de la solución : 8.60

ría
Temperatura Ebullición : 102 ºC

Tiempo total de extracción


ie : 50 minutos
en
3.9.2.3. ÁCIDO CÍTRICO - CARBONATO DE SODIO
g
In

PROCESAMIENTO:
de

1.- Pesar 25 g, de cochinilla seca.


2.- Agregar la cochinilla a los 500 ml de Agua Blanda.
3.- Agregar poco a poco proporciones iguales de Carbonato de
ca

Sodio y acido cítrico hasta lograr un pH ente el rango de 5 – 9.


4.- Llevar a ebullición por espacio de 10 minutos.
te

5.- Separar el extracto por filtración con una malla de acero


lio

inoxidable Nº 80.
6.- Volver a repetir desde el paso 2, por 05 veces juntar todos los
b

extractos para los análisis respectivos.


Bi

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EXTRACCIÓN DE ACIDO CARMÍNICO DESDE LA COCHINILLA -44-
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

PARÁMETROS:

ica
Volumen de agua blanda : 500 ml.

Peso de Cochinilla Seca : 25 g

m

PH de la solución : 6.70

Q
Temperatura Ebullición : 102 ºC

ría
Tiempo total de extracción : 50 minutos

ie
en
3.9.2.4. CITRATO DE SODIO
Formula: Na3C6H5O7
g

P.M.: .258.00 G/MOL.


In

PROCESAMIENTO:
de

1.- Pesar 25 g, de cochinilla seca.


2.- Agregar la cochinilla a los 500 ml de Agua Blanda.
ca

3.- Agregar poco a poco el Citrato de Sodio hasta lograr un pH ente


el rango de 5 – 9.
te

4.- Llevar a ebullición por espacio de 10 minutos.


lio

5.- Separar el extracto por filtración con una malla de acero


inoxidable Nº 80.
b

6.- Volver a repetir desde el paso 2, por 05 veces juntar todos los
Bi

extractos para los análisis respectivos.

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PARÁMETROS:

Volumen de agua blanda : 500 ml.

ica
Peso de Cochinilla Seca : 25 g.

m
PH de la solución : 6.20


Temperatura Ebullición : 102 ºC.

Tiempo total de extracción: 50 minutos.

Q
3.9.3. DETERMINACIÓN DEL VOLUMEN TOTAL DEL EXTRACTO

ría
Para efectuar las evaluaciones se uso 500 ml de agua blanda más el
extrayente óptimo para cada extracción, utilizando 25 g de cochinilla seca y
llevando a ebullición.
ie
en
Se ejecutan 05 extracciones a la misma muestra de cochinilla, juntando el
volumen de cada una y mezclando bien se mide la cantidad de volumen,
g

concentración y pH.
In

Se analiza también la cochinilla residual o llamada también cochinilla


exhausta.
de

3.9.4. DETERMINACIÓN DEL pH

Todas las evaluaciones tienen un valor de pH que varia de 5 a 9, el cual


ca

dependerá del extrayente que se use.


Considerar los parámetros ya optimizados se procede a la extracción como
te

en los casos anteriores variar el pH, el cual depende directamente de la


cantidad de extrayente.
lio

Se ejecutan 05 extracciones a la misma muestra de cochinilla, juntando el


volumen de cada una y mezclando bien se mide la cantidad de volumen,
b

concentración y pH.
Bi

Se analiza también la cochinilla residual o llamada también cochinilla


exhausta.

_______________________________________________________________
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________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

3.9.5. DETERMINACIÓN DE TEMPERATURA

ica
Para las evaluaciones se usa la temperatura de ebullición del extracto de
cochinilla.

m
Se someten a ebullición todas las extracciones hechas a la cochinilla.
Considerar los parámetros ya optimizados se procede a la extracción como


en los casos anteriores variar el pH, el cual depende directamente de la

Q
cantidad de extrayente.
Se ejecutan 05 extracciones a la misma muestra de cochinilla, juntando el

ría
volumen de cada una y mezclando bien se mide la cantidad de volumen,
concentración y pH.
Se analiza también la cochinilla residual o llamada también cochinilla
exhausta. ie
en
3.9.6. DETERMINACIÓN DEL TIEMPO DE EXTRACCIÓN
g
In

Todas las extracciones se efectúan en un tiempo de 10 minutos cada una, es


decir cada extracción se somete a ebullición efectiva durante este tiempo.
de

Se considera al tiempo de ebullición como el tiempo de Extracción.


Considerar los parámetros ya optimizados se procede a la extracción como
en los casos anteriores variar el pH, el cual depende directamente de la
ca

cantidad de extrayente.
Se ejecutan 05 extracciones a la misma muestra de cochinilla, juntando el
te

volumen de cada una y mezclando bien se mide la cantidad de volumen,


concentración y pH.
lio

Se analiza también la cochinilla residual o llamada también cochinilla


b

exhausta.
Bi

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3.9.7. ANÁLISIS DEL EXTRACTO DE COCHINILLA

Se considera extracto de cochinilla al colorante obtenido en cada extracción

ica
que se hace a la muestra de cochinilla.
Considerar los parámetros ya optimizados se procede a la extracción como

m
en los casos anteriores variar el pH, el cual depende directamente de la
cantidad de extrayente


Se ejecutan 05 extracciones a la misma muestra de cochinilla, juntando el

Q
volumen de cada una y mezclando bien se mide la cantidad de volumen,
concentración y pH.

ría
Se analiza también la cochinilla residual o llamada también cochinilla
exhausta.

ie
g en
In
de
ca
te
lio
b
Bi

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________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

CAPITULO IV

ica
RESULTADOS Y SU DISCUSIÓN

m

4.1. EVALUACIÓN DE LAS CARACTERISTICAS FÍSICO - QUÍMICAS DE
LA COCHINILLA

Q
La cochinilla utilizada como materia prima en las evaluaciones es una cochinilla de
primera calidad, cuyos datos se especifican en la tabla 4.1

ría
Tabla 4.1: Especificaciones de la cochinilla utilizada.
Descripción Especificaciones para
ie Resultado de cochinilla
en
cochinilla I calidad utilizada
Apariencia Insecto deseado negro Buena
g

plateado
Concentración Mínimo 19.5% 19.99%
In

Humedad No mayor de 13% 9.94%


Impurezas No mayor a 3% 0.92%
de

Viscosidad No viscoso Bueno


Cenizas Mínima 5% 4.30%
ca
te

4.1.1. PORCENTAJE DE CONCENTRACIÓN DE ACIDO CARMÍNICO


lio

De acuerdo a la tabla 4.1 el porcentaje mínimo que debe tener una cochinilla
de primera es de 19.50%, por lo que la cochinilla a usar cumple con este
b

requisito siendo su valor de concentración de Acido Carmínico de 19.99%.


Bi

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4.1.2. PORCENTAJE DE HUMEDAD


EL porcentaje de humedad de una cochinilla es muy importante para el

ica
proceso productivo, y que una cochinilla con elevada humedad ocasiona
contaminación con hongos al producto final.
La muestra tomada para estas evaluaciones tiene un porcentaje de humedad

m
de 9.94%, siendo el requisito no mayor a 13% por lo que la muestra cumple


con el requisito de humedad.

Q
4.1.3. VISCOSIDAD
La solución de cochinilla agua análisis realizado según se indica

ría
anteriormente, no es viscosa, este análisis es de mucha utilidad ya que nos
ahorra tratamientos previos a la materia prima.

4.2. EVALUACIÓN DEL NÚMERO DE ETAPAS ie


en
Es mejor utilizar etapas para dicho proceso, ya que en una sola etapa es imposible
realizar una perfecta separación sólido-líquido, así que los sólidos que salen de
g

cada etapa siempre tendrán cierta cantidad de líquido y de soluto disuelto asociado.
In

4.3. EVALUACIÓN DEL TIPO DE EXTRAYENTE


de

4.3.1. RENDIMIENTO CON DIFERENTES EXTRAYENTES


Teniendo como solvente para la extracción el agua blanda, se realiza las
ca

extracciones con diferentes resultando los rendimientos como muestra la tabla 4.2.
te

En esta tabla se puede apreciar, que, la extracción hecha con carbonato de sodio ha
alcanzando un rendimiento de 99.93%, y que la que se hizo con la mezcla de acido
lio

cítrico con carbonato de sodio alcanzo 86.25%, de la misma manera en tercer lugar
esta la extracción que se hizo con citrato de sodio y el peor rendimiento se obtuvo
b

con acido cítrico.


Bi

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Tabla 4.2: Rendimientos alcanzados con diferentes extrayentes.

Nº TIPO DE EXTRAYENTE % RENDIMIENTO pH DEL

ica
EXTRACTO

2 ACIDO CÍTRICO 80.71 5.6

m
3 CARBONATO DE SODIO 99.93 8.6


AC. CITRICO - CARBONATO
4 DE SODIO 86.25 6.7

Q
5 CITRATO DE SODIO 83.76 6.2

ría
4.3.2. pH DEL EXTRACTO CON DIFERENTES EXTRAYENTES

Como se puede observar en la tabla 4.2, cada uno de los extrayentes da un


ie
en
comportamiento diferente en la variación de pH y siendo el pH de mayor valor el
que nos da mejor rendimiento.
g
In

4.4. EVALUACIÓN DE LA CANTIDAD DE SOLVENTE


de

4.4.1. EFECTO DE LA CANTIDAD DE SOLVENTE UTILIZADO

La cantidad de solvente utilizado marca un parámetro muy importante en la


ca

extracción de Acido Carmínico, por tal motivo se hicieron evaluaciones con


carbonato de sodio usando diferentes cantidades de agua blanda cuyos resultados se
te

indican en la tabla 4.3.


lio
b
Bi

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Tabla 4.3: Rendimiento con diferente cantidad de solvente.

ica
Nº CANTIDAD DE SOLVENTE % RENDIMIENTO

1 200 ml 72.81

m
2 300 ml 78.91


3 500 ml 99.93

Q
4 800 ml 82.80

5 1000 ml 74.98

ría
4.5. EVALUACIÓN DEL pH DEL EXTRACTO DE COCHINILLA
ie
en
4.5.1 CANTIDAD DE EXTRAYENTE UTILIZADO
g

El pH del extracto depende fundamentalmente de la cantidad de extrayente


In

utilizado, así al variar su proporción influye directamente con el pH. dentro de


todas las proporciones utilizadas esta es la más eficiente 2 g carbonato de sodio.
de

Extrayendo con mejor resultado dando un pH de 8.6.

Tabla 4.4: Rendimiento obtenido a diferentes pH


ca

Nº pH %RENDIMIENTO
1 6.30 93.94
te

2 6.50 94.60
lio

3 8.60 99.93
4 9.47 94.29
b

5 11.45 86.61
Bi

6 13.15 74.34

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4.5.2 GRÁFICA DE pH VS RENDIMIENTO

ica
Efectuando la extracción a un pH 8.6 se observa que la extracción es muy buena,
pero también se observa que a menor pH el rendimiento decrece y tener soluciones
muy alcalinas como pH de 11 a más el rendimiento decae rápidamente ya que el %

m
de Acido Carmínico obtenido es poco, debido a la degradación que se produce a


efecto del pH.

Q
pH VS Rendimiento

ría
120

100

ie
Rendimiento ( % )

80
en
60
g

40
In

20
de

0
6.3 6.5 8.6 9.47 11.45 13.15
pH de extracción
ca

Figura Nº 4.1: pH vs. Rendimiento.


te

4.6. EVALUACIÓN DEL EFECTO DE LA TEMPERATURA


lio

La temperatura utilizada en las pruebas experimentales anteriormente evaluadas se han


b

realizado a temperatura de ebullición del extracto ( 102 ºC) por lo que se descarta a las
Bi

temperaturas inferiores ya que a esta temperatura se dificulta la filtración debido a la


presencia de proteínas, grasas y ceras, las cuales se endurecen a menor temperatura.

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Tabla 4.5: Rendimientos variando la temperatura.


Nº TEMPERATURA %RENDIMIENTO

ica
1 50 54.51
2 70 65.64
3 90 88.72

m
4 102 99.93


4.7 . EVALUACIÓN DEL TIEMPO DE EXTRACCIÓN

Q
La extracción del colorante a partir de las partes internas de la cochinilla es lenta por lo que

ría
se le debe proporcionar el tiempo adecuado de para lograr una eficiente extracción.
El tiempo utilizado para las pruebas anteriores es de 10 minutos en cada extracción
efectuando un total de 05 extracciones lo cual hace un tiempo total de extracción de 50
minutos, obteniendo un rendimiento total de 99.93%. ie
en
Para determinar el tiempo de extracción se hicieron pruebas experimentales a mayor y
menor tiempo del empleado hasta el momento, lo cual se muestra en la tabla siguiente:
g
In

Tabla Nº 4.6: Rendimientos a diferentes tiempos de extracción.


de

Nº TIEMPO (min.) %RENDIMIENTO

1 15 62.92
ca

2 25 89.65

3 40 94.60
te

4 50 99.93
lio

5 75 99.89
b

6 100 99.92
Bi

El rendimiento aumenta a medida que el tiempo aumenta, pero se llega a estabilizar solo
50 minutos de extracción total, tal como se observa en el cuadro.

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CAPITULO V

ica
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

m
5.1. CONCLUSIONES


1. Las evaluaciones realizadas se hicieron con una cochinilla entera de primera calidad

Q
la cual por su estructura celular y buena porosidad, permitió la operación de
filtración.

ría
2. Se determino que con 05 lavadas se extrae la mayor cantidad de acido carmínico
desde la cochinilla entera, lo cual indica que efectuar una lavada más significaría
ie
en
elevar los costos de producción al usar mas cantidad de reactivos, energía y mano
de obra.
g
In

3. De los diferentes extrayentes usados se concluye que carbonato de sodio es el mas


efectivo, entregándonos un rendimiento de 99.93%.
de

4. La cantidad de agua blanda necesaria en la extracción de de 25 g de cochinilla es de


500 ml., es decir, que por una parte de cochinilla se debe usar 20 partes de agua.
ca

5. Se determino que a mayor pH el rendimiento mejora, pero que un exceso del


te

mismo produce una degradación química por lo que el pH adecuado debe estar
alrededor de 8.6 tal como se determino en la pruebas.
lio

6. La temperatura adecuada para lograr el mejor rendimiento en la extracción es de


b

102 ºC, la cual representa ala temperatura de ebullición de la mezcla agua cochinilla
Bi

y reactivos.

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7. El tiempo óptimo en cada lavada es de 10 minutos por cada uno lo cual hace un
tiempo efectivo total de 50 minutos.

ica
8. Se analizó la cochinilla exhausta, después de las 05 extracciones obteniendo una
concentración de 0.51% del total de puntos lo cual representa una concentración

m
mínima.


9. De acuerdo a estos resultados se concluye finalmente que el medio acuoso optimo

Q
para la extracción del acido carmínico desde la cochinilla en el proceso de
elaboración de carmín, debe contemplar los siguientes parámetros:

ría
VARIABLES CONDICIONES OPTIMAS

Tipo de solvente
ie Agua Blanda
en
Tipo de extrayente carbonato de sodio
Relación cochinilla / solvente 1/20
g

pH 8.6
In

Temperatura 102°C
Número de lavadas 05
de

Tiempo de extracción por lavada 10 min.


Tiempo total de extracción 50 min.
ca
te
lio
b
Bi

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5.2. RECOMENDACIONES

ica
1. Mejorar la calidad de la materia prima incentivando y tecnificando la producción de

m
cochinilla, con la finalidad de contar con mayor cantidad de materia prima de


primera calidad.

Q
2. Continuar con los estudios de las demás etapas de la producción del carmín laca con
la finalidad de obtener un producto de muy buena calidad.

ría
3. Desde el punto de vista de costo de producción se debe optimizar cada etapa del
procesamiento de carmín laca a fin de emplear la menor cantidad de costos directos
ie
en
en indirectos, esto con la finalidad de hacer el producto mucho más competitivo a
nivel Internacional.
g

4. Realizar investigaciones a fin de poder conseguir diferentes tipos de proceso que


In

nos provean de una amplia variedad de tonos de color rojo, los cuales tienen un
cotizado mercado a nivel intencional debido a sus diferentes aplicaciones a nivel
de

cosmético.
ca

5. Evitar trabajar a niveles altos de pH ya que esto va en contra de la obtención de un


buen rendimiento en la extracción del acido carmínico.
te
lio
b
Bi

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CAPITULO VI

ica
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

m
 ASOSIACIÓN DE EXPORT ADORES (ADEX) Boletín Informativo. Lima 2006.


 INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN TECNOLÓGICA INDUSTRIAL y DE

Q
NORMAS TECNICAS (lTINTEC) Lima 1984.

ría
 CURRENT ASPECT OF FOOD COLORANTS.
Thomas E. Furia. Pags. 1, 3-7.
 BENJAMíN JARUFE, Zedán, "El carmín de Cochinilla y el ITINTEC "Información
ie
en
Tecnológica", Lima 1997; Pags.7-9.


g

BERNILLA CARRILLO, Nicanor, "Tuna-Cochinilla"Edit. EDIGRABER, Lima


In

1998. Pag. 173


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ESPINOZA,Edgar, "Cochinilla de Carmín"Lima Perú 1992.

 FEDERAL FOOD, DRUG AND COSMETIC, USA 1992. Pags. 277-281.


ca

 FALCONE RIOS, Eduardo, "Utilización del método Carré para la obtención del
te

Carmín"Universidad Nacional Agraria La Molina, Lima 1989.


lio

 GABRIEL J.,Lauro Ph.D."Natural Food Colours and Flavors" Second Edition 1995.
USA .Pags 6-20.
b
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 GARCíA BONILLA, Alfredo, "Tuna-Cochinilla-Carmín","lndoagro" 1997, Pag.57

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 LAURO GABRIEL J. “Handbook of natural Colors" Second Edition, USA, 1995


Pags. 6-20.

ica
 SUDZUKI F.H. " Cultivo de la Tuna y su Producción" Universidad de Chile, Chile,
1984.

m

 WADE, LG. "Química Orgánica" segunda edición. México, 1993.

Q
ría
ie
g en
In
de
ca
te
lio
b
Bi

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