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OBTENCIÓN DE UNA
MICROGRAFÍA DE COBRE Y
ALEACIONES CON CONTRASTE
Y CALIDAD ÓPTIMA
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CARACTERIZACIÓN ESTRUCTURAL

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Contenido
Objetivos 2
Introducción 3
Revisión Bibliográfica 4
Materiales y Equipo 31
Procedimiento Experimental 32
Resultados 33
Conclusiones 37
Fuentes 37
I. OBJETIVOS
● Describir y poner en práctica el procedimiento de preparación de muestra para una
muestra de cobre o sus aleaciones.

● Desarrollar la metodología experimental de la etapa del ataque químico para la

obtención de micrografías de una muestra de Cobre o sus aleaciones en el
microscopio óptico.

● Observar con ayuda del microscopio óptico la microestructura y el límite de grano

de la probeta.

● Determinar las bases documentales para explicar el comportamiento de las

micrografías obtenidas con el microscopio, así como cuantificar los elementos
observados en la micrografía.
II. INTRODUCCIÓN
El presente trabajo se basa exclusivamente en la preparación de muestras con cobre y/o
aleaciones de cobre para la observación microscópica de su microestructura a través de la
utilización del microscopio óptico, se realizará un breve estudio sobre el cobre y sus
aleaciones; las propiedades de estos mismos, la microestructura que presenta y una
comparación con micrografías obtenidas en la etapa de revisión bibliográfica.

De igual manera se realizará una medición del tamaño de grano promedio (en muestra de
cobre puro), una cuantificación y distribución de los elementos presentes (en muestras de
aleaciones de cobre).

También se incluirá un análisis químico con ayuda del microscopio electrónico de barrido,
con el propósito de obtener resultados fieles a la realidad y para complementar la
información obtenida mediante simples micrografías del microscopio óptico.
III. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
El Cobre (Cu) es un metal usado ampliamente en la actualidad, y sus excelentes
propiedades y abundancia en la naturaleza le han permitido ser usado en una gran variedad
de productos.

Acerca del Cobre

Propiedades

El Cobre, con número atómico 29, un peso atómico de 63.5 g/mol, es un metal noble y
presenta propiedades excelentes, similares a las del Oro y la Plata, exhibe excelentes
conductividades eléctricas (sus propiedades son tan buenas, que la conductividad de los
demás materiales se compara con la de una barra de cobre puro, a la cual en 1913 se le
asignó un valor de 100% IACS). También posee alta conductividad térmica, buena
resistencia y maleabilidad, excelente resistencia a la corrosión y la fatiga; puede soldarse
fácilmente, puede ser pulido a casi cualquier textura y lustre deseados. Puede ser soldado, y
fácilmente se termina por revestimiento metálico (galvanizado) o barnizado. A demás se
utiliza en variedad de aleaciones, para mejorar estas propiedades, ya que presenta una gran
solubilidad en otros elementos químicos como Níquel, Zinc, Estaño y Aluminio.

El Cobre se utiliza principalmente para cables y cables eléctricos, contactos eléctricos, entre
otros objetos que requieren una buena conducción eléctrica.

Tabla 1 Propiedades físicas del Cu

Propiedad Valor Unidades

Densidad 8.92 g/cm3
Punto de fusión 1083 °C
Punto de ebullición 2595 °C
Calor latente de fusión 205 J/g
Coef. Lineal de expansión cm/cm°C
térmica a: 25°C-100°C
16.8 x 10-6
Calor específico a:

20°C 0.386 J/g°C

100°C 0.393
Conductividad térmica a: 3.94

20°C 3.85 Wcm/cm2°C

100°C
Conductividad eléctrica a:

20°C Recocido 58.0 - 58.9 MS/m(mΩmm2)

20°C Trabajado en frío 56.3

Resistividad eléctrica (Volumen) a:

20°C Recocido 1.7241 - 1.70 µΩ·cm

20°C Trabajado en frío 1.78

Módulo de elasticidad (Tensión)
a 20°C Recocido
118,000 MPa
Módulo de rigidez (Torsión) a
20°C Recocido
44,000 MPa

Microestructura

El Cobre puro, se hace de los minerales de Cu que se obtienen de las minas, tales como los
sulfuros, estos minerales se trituran hasta convertirse en polvo y se separa el Cu2O
mediante el proceso de lixiviación, para después refinar mediante electrólisis el Cu hasta un
99.9% de pureza.

El Cobre presenta una estructura cristalina cúbica centrada en las caras (FCC).
 Ilustración 1 Estructura cristalina FCC que presenta el Cu

Usos

El cobre es un material esencial para la innovación en numerosos sectores incluyendo las

energías renovables, la eficiencia energética, la construcción sostenible, los sistemas de
transportes y la sanidad.

Ilustración 2 Uso de Cu refinado en Europa (ECI, 2012)

El cobre se utiliza en objetos como:

Componentes de productos electrónicos:

● Conectores electrónicos
● Circuitos de cableado y contactos
● Placas de circuito impreso
● Microchips
● Semiconductores
● Magnetrones en microondas
● Electroimanes
● Tubos de vacío
● Conmutadores
● Electrodos de soldadura
● Sistemas de rociadores contra incendios
● Disipadores de calor
En la construcción como:

● Tubos intercambiadores de calor para condensadores en centrales eléctricas de

vapor y plantas químicas
● Sistemas de irrigación y riego agrícola
● Tubería en plantas de destilación
● Líneas de alimentación de agua de mar
● Bombas de cemento para suministro de agua de perforación
● Tubos para distribución de petróleo natural y licuado
● Tubería de distribución de gas combustible

Como decoración en:

● Manijas
● Perillas de puerta
● Seguros
● Mesas
● Iluminación y accesorios de baño
● Grifos
● Bisagras

En el sector de Transporte:

● Cableado para sistemas de descongelación de vidrio

● Accesorios, sujetadores y tornillos de latón
● Líneas hidráulicas
● Cojinetes de bronce
● Cableado para controles de ventana y espejo

Micrografías de cobre

A continuación se muestran diversas micrografías de diferentes tipos de cobre comerciales.

El cobre electrolítico de tono duro / tenaz (ETP)

 Ilustración 3 Micrografía de un cobre ETP tomada a 100x

Cobre extruido en caliente

Ilustración 4 Micrografía de cobre extruido en caliente atacado con el reactivo de Urquhart´s, donde la línea de escala
mide 250 Micrones

Varilla de cobre
Ilustración 5 Micrografía de una varilla de 5/16 "de diámetro colada continua, recocido 30 minutos a 700ºC, dibujado a .
081" de diámetro, recocido 2 horas a 200ºC, donde la línea de escala mide ~ 25 micrones

Ilustración 6 Micrografía de cobre de colada continua varilla de 5/16 "de diámetro, laminada en caliente, estirada a .081
de diámetro, cable rígido, no recocido, donde la línea de escala mide ~ 25 micrones.

Barra de cobre
 Ilustración 7 Micrografía de una barra de cobre C10100 (Cu 99.9%), donde la línea de escala es de ~ 25 micrones.

Lingote de cobre

Ilustración 8 Micrografía de un lingote de Cobre C12200 (Cu 99.9%) donde la línea de escala es de ~ 500 micrones.

Cobre con cadmio templado

Ilustración 9 Micrografía de una aleación de Cu 99.8, Cd 0.6-1.0, Sn 0.5-0.7, Fe 0.02, al cual se le aplico un temple ½ HM
donde la línea de escala es ~ 250 Micrones

Acerca de las aleaciones del cobre

En su estado puro, el cobre sin alear es suave y blando, proporciona una alta resistencia a la
conductividad eléctrica y térmica, las aleaciones de cobre, por otra parte, ofrecen una
amplia variedad y combinación de propiedades mecánicas que reflejan un grado de
adaptabilidad no disponible en otros sistemas de aleación. El cobre y las aleaciones de alto
contenido de cobre se utilizan ampliamente para cables, cables, contactos eléctricos y
muchos otros componentes que transportan corriente eléctrica. Estas aplicaciones requieren
una resistencia a la tracción baja a moderada con una estabilidad térmica moderada. Se
seleccionan aleaciones con una segunda fase finamente dispersa, ya que esto proporciona el
refinamiento del grano, maximiza la resistencia, así como la ductilidad y la conductividad.
 Ilustración 10 Tabla periódica mostrando el Cu y los elementos con los comúnmente se alea.

Muchos latones, bronces y níqueles de cobre se usan ampliamente para radiadores

automotrices, intercambiadores de calor, sistemas de calefacción doméstica y otras
aplicaciones que requieren una conducción rápida de calor. Se eligen para proporcionar
mayores resistencias junto con facilidad de fabricación. Las aleaciones más resistentes a la
precipitación ofrecen las características de mayor resistencia y resistencia a la relajación del
esfuerzo, que son demandadas por conectores electrónicos.

Las aleaciones de cobre se refuerzan principalmente mediante trabajo en frío o mediante

adiciones de soluciones sólidas que mejoran el endurecimiento por deformación. En la
condición recocida, el rendimiento y la resistencia a la tracción varían inversamente con el
tamaño del grano. La adición de elementos aleantes al cobre, aumenta la resistencia a la
tracción, el límite de elasticidad y la tasa de endurecimiento en la aleación. Los diferentes
elementos de aleación varían en su efectividad al aumentar la resistencia y el
endurecimiento, proporcionando así un espectro de posibles combinaciones de propiedades.

Tabla que muestra el nombre comercial y los elementos que constituyen una aleación de cobre.
 Tabla que muestra el nombre comercial y algunas de sus propiedades mecànicas.

Bronces

El término bronce, se aplicó originalmente a las aleaciones de cobre (Cu) y estaño (Sn), sin
embargo, ahora el término se emplea para designar cualquier aleación de Cobre con
excepción de las de cobre-zinc. Este término bronce se ha aplicado incorrectamente a
aleaciones que en realidad son latones especiales.
Bronces cobre-estaño

El bronce es un material de gran interés histórico (hay una era nombrada así) y aún tiene
múltiples aplicaciones. Fue creado antes del 3000 A.C, aunque su uso en artefactos no se
volvió común hasta mucho después. Las proporciones de cobre y estaño varían
ampliamente (desde 67 a 95% de cobre en artefactos sobrevivientes), pero, para la Edad
Media en Europa, ciertas proporciones fueron conocidas por brindar ciertas propiedades
específicas. Una aleación descrita en un manuscrito griego del siglo XI, cita una proporción
de una libra de cobre a dos onzas de estaño, aproximadamente la proporción usada para
crear artillería. Algunos bronces modernos no contienen estaño, siendo sustituidos por otros
metales como aluminio, manganeso, e incluso cinc.

Ilustración 11 Diagrama de fases de aleación Cu-Sn

El bronce es más duro que el cobre por la adición del estaño. También es más fácil de
fundirlo. Es más duro que el hierro puro y más resistente a la corrosión. La sustitución del
hierro por el bronce en herramientas y armas alrededor del 1000 AC fue debido a la mayor
abundancia del hierro comparada con la del cobre y estaño.
Entre sus usos se encuentran la fabricación de armas y herramientas, monedas (4% de Sn y
1% de Zn), medallas, radiadores automotrices, sistemas domésticos de calentamiento y
colectores solares.

Ilustración 12 Micrografía de Cu con 5%de Sn. Bronce fosforado de estaño bajo después de la fundición. La
microestructura consiste casi en su totalidad de dendritas. Líneas de deformación gemelas presentes en todos los granos

Bronces de fósforo

Estas aleaciones contienen entre 1% y 11% de estaño y 0.01% a 0.5% de fósforo. El estaño
incrementa la resistencia a la corrosión y la fuerza a la tracción. El fósforo se utiliza como
un desoxidador al fundir e incrementa la resistencia al desgaste y a la rigidez.

La figura anterior muestra la porción rica en cobre-estaño, la fase β se forma como

resultado de una reacción peritéctica a 1468°F a 1087°F, dicha aleación sufre una reacción
eutectoide para formar la mezcla eutectoide α+γ. A 968°F, γ sufre una transformación
eutectoide a α+δ. El diagrama también indica la descomposición de δ a 662°F por una
reacción eutectoide que forma α+ε, esta reacción es tan lenta que en las aleaciones
comerciales ε no existe. Los bronces fundidos al estaño lentamente enfriados que contienen
menos del 7% de estaño sólo muestran una fase: α sólida. En cambio, en la mayoría de las
fases que contienen más de 7% de estaño, hay algo de la fase δ. La estructura de un bronce
fundido al 10% de fósforo enfriado rápidamente muestra pequeñas partículas de la fase δ en
una fina matriz dendrítica de α.
 Ilustración 13 Imagen de la estructura de un bronce aleado con 10% de fósforo. La figura a) muestra el bronce
rápidamente enfriado tomada a 75X, mientras que la b) es un detalle de la fase delta a 1000X.

Son utilizados principalmente para productos eléctricos, diafragmas, fuelles, arandelas de

sujeción, seguros y resortes. Se caracterizan por su tenacidad y alta resistencia a la
corrosión.

Bronces de silicio

Parte de un subgrupo de latones de alta dureza. Contienen menos de 20% de cinc y 6% de

silicio, están endurecidos por solución sólida. La solubilidad del silicio en la fase α es 5.3%
a 1565°F y disminuye con la temperatura, la reacción eutectoide a 1030°F es muy lenta, de
modo que los bronces al silicio comerciales, que suelen contener menos del 5% de silicio,
son aleaciones unifásicas. Son las aleaciones de cobre más fuertes al endurecerse por
trabajado, tienen propiedades mecánicas comparables a la del cobre y se utilizan para
engranajes, y para componentes de válvulas y bombas, para recipientes de presión,
construcción marina y conductos hidráulicos.
 Ilustración 14 Porción rica en Cu del sistema de aleación Cu-Si.

Bronces de aluminio

Los comerciales contienen de 4% a 11% de aluminio y hasta 5% de otros elementos como

hierro, níquel y manganeso, los cuales proveen a la aleación de alta dureza, maquinabilidad,
excelente resistencia al desgaste y a la corrosión, además de refinar el grano, entre otras.
Son utilizados en equipamiento marino, y como componentes de válvulas y bombas para
controlar agua de mar, aguas ácidas, ácidos no-oxidantes.

Las aleaciones que poseen menos de 7.5% de aluminio son unifásicas las cuales muestran
buenas propiedades en trabajo en frío y gran resistencia mecánica, a la corrosión, por lo
cual se utilizan en tubos para condensador, piezas que resisten a la corrosión, tuercas,
tornillos y cubiertas de aplicación marina.

Las aleaciones que contienen entre 7.5 y 11% de aluminio son aleaciones bifásicas α+β son
muy interesantes, ya que se pueden tratar térmicamente para obtener estructuras semejantes
a aquellas que hay en el acero. La siguiente imagen muestra la estructura de α primaria y
eutectoide granular α + γ2, representativa de un bronce en la condición de fundido sin TT
con una composición de 10% de aluminio. Al enfriarse en un horno desde un punto arriba
de las temperaturas eutectoide, se forma una estructura laminar muy semejante a la perlita,
si la aleación por otra parte, se templa entre 1500-1600°F, entonces obtendremos una
microestructura muy similar a la martensita.

Ilustración 15 Imagen que muestra bronce al 10% de aluminio sin TT que muestra los dos micro constituyentes a 750X.

Ilustración 16 Imagen del mismo bronce enfriado en el horno que muestra micro constituyente eutectoide laminar a
500X.

.
 Ilustración 17 Bronce al 10.7 % de aluminio templado que muestra estructura martensítica β tomada a 100X.

Bronces al Berilio

Las aleaciones de cobre-berilio con Co y Ni poseen características mecánicas muy

elevadas, similares a los aceros de alta resistencia, una vez sometidas al tratamiento térmico
adecuado. Además tienen una buena conductibilidad térmica y eléctrica, así como
excelentes características elásticas. Son resistentes a la corrosión y poseen propiedades
antichíspa y amagnéticas.

Según el diagrama de fases, se indica que la solubilidad del berilio en la solución sólida α
disminuye desde el 2.1% a 1590 °F hasta menos de 0.25% a temperatura ambiente, este
cambio en solubilidad siempre indica posibilidades de endurecimiento por envejecido.

Ilustración 18 Porción rica en Cu del sistema de aleación Cu-Be

La figura siguiente, indica las microestructuras de un bronce al berilio con un contenido
normal de 1.92% de berilio y de 0.20 a 0. 30 % de cobalto que fueron atacadas con una
solución acuosa de persulfato de amonio e hidróxido de amonio.

Ilustración 19 La figura a) muestra la microestructura del bronce enfriada lentamente y envejecida durante 3 hr a 600°F,
se observa la fase gamma oscura en las fronteras de grano alfa. b) Aquí se muestra el bronce tratado a solución y
envejecida durante las mismas condiciones, se observan partículas finas de gamma en una matriz alfa. c) Muestra
tratada a solución y envejecida a 2 hr y 700 °F, se nota engrosamiento de la frontera de grano típico de una estructura
sobre envejecida. d) Aquí se muestra la masa elongada de constituyentes beta orientada en la dirección de trabajo,
aparece de color blanca en una matriz de alfa.
Acerca de la Preparación de muestras

La preparación metalográfica es una serie de técnicas que tienen como fin común la
observación macroscópica y microscópica de las características estructurales de los metales
y aleaciones. .La preparación metalográfica involucra una serie de pasos para obtener una
probeta con una superficie perfectamente plana y libre de rayas al observarse bajo el
microscopio óptico.

Corte
Es el primer paso de la técnica de preparación de muestras, comienza una vez que se ha
elegido un material para analizar al microscopio. Consiste en tomar una muestra
representativa de manera que sea posible estudiar las características dadas de un material en
una orientación deseada.

Se realiza una extracción de la pieza, es decir, se corta una probeta a un tamaño adecuado
para poder trabajar con ella en la platina del microscopio, en nuestro esta ocasión, las
probetas sin montar midieron aproximadamente de aproximadamente 3 cm de diámetro. El
tamaño recomendado para una muestra es de 20x20x15 mm, esto es para poder insertar la
probeta en el espacio proporcionado para ello en el microscopio óptico.

El corte se realizará en una cortadora metalográfica adecuada, el corte debe de hacerse

auxiliándose siempre de un fluido refrigerante para evitar el sobrecalentamiento y en
algunos casos hacer que la probeta metálica cambie su microestructura debido al aumento
de temperatura. El corte debe hacerse ejerciendo una presión constante y sin retirar el disco
hasta que no se haya completado el corte, no se debe de subir o bajar el disco abrasivo
después de haber iniciado el corte y al finalizar el corte, se debe apagar la máquina y
después extraer la muestra cuando el disco deje de girar.

Montaje
El montaje es la segunda etapa del proceso de preparación de muestras, montar en caliente
la probeta metálica dentro de una matriz polimérica tal como la baquelita, tiene como
finalidad de, manipular con facilidad la muestra y protegerlo en caso en que el espécimen
sea difícil de sujetar al momento de darle una preparación metalográfica de desbaste y/o
pulido.
Para llevar a cabo esto debemos de utilizar una máquina montadora en caliente y una resina
polimérica, la elección de la resina a utilizar recae en que debe de ser un polímero
compatible con la muestra, esto quiere decir que tenga una resistencia parecida a la de la
probeta metálica, además de una capacidad de resistir a los agentes químicos utilizados en
la etapa de ataque, y también tiene que resistir altas temperaturas.

El montaje en caliente utiliza calor, como su nombre lo específica, pero además se utilizan
altas presiones para lograr un acabado de la pieza plano.

Ilustración 20 Resultado de cómo se debe observar una muestra montada en caliente.

Los pasos a seguir para el montaje en caliente del espécimen son los siguientes: Se procede
a aplicar un desmoldante en polvo a la cámara de compresión de la prensa de montaje para
que la baquelita ya formada no se pegue y se pueda expulsar con facilidad. Después se
coloca el espécimen a encapsular dentro de la cámara, se añade baquelita en polvo hasta
cubrirla totalmente (a nivel laboratorio esta cantidad fue de 3 cucharones de baquelita).

Seguido de esto, se atornilla la tapa y se cierra la válvula de presión y se procede a aplicar

una precarga con la palanca; esta precarga se indica en la carátula de presiones. Se coloca
una resistencia eléctrica que sirve para calentar la cámara de compresión. Para la baquelita,
la cámara de compresión debe alcanzar una temperatura de 300 °F que se registran con un
termómetro que se coloca en la parte superior de la tapa. Una vez que se alcanza la
temperatura deseada, se aplica una presión de moldeo durante los minutos que sean
requeridos (cambian según la maquinaria utilizada). Seguido de esto se retira la resistencia
y se coloca un disipador de calor para que la cámara se enfríe. Una vez listo el montaje del
espécimen con la baquelita, se procede a abrir la válvula de presión, quitar la tapa y
expulsar la muestra con la ayuda de la palanca de la prensa.

Desbaste

En esta etapa se trata de obtener una superficie lisa y de eliminar la deformación residual
del proceso de corte. Para realizar el desbaste manual o automático (con ayuda de una
desbastadora automática), se utilizan conjuntos de lijas abrasivas de SiC (Carburo de
Silicio) de diversos números: 280, 320, 500, 800, 1200, 1500 y 2000. Los papeles abrasivos
se clasifican por el grueso de la partícula que contienen, las lijas con el número más
pequeño serán las cuales tendrán el tamaño de partícula más grande y por lo tanto serán las
más gruesas y las que se utilizarán primero.

El proceso consiste en frotar la muestra sobre la primera lija más gruesa de manera que se
obtuviera un rayado uniforme, después se gira la muestra 90° para formar un nuevo juego
de líneas de rayado utilizando ahora la segunda lija más gruesa, este proceso continúa
sucesivamente con todas las lijas con las que se cuente, para poder lograr eliminar la
deformación originada durante el corte de la muestra y obtener una superficie plana que se
pueda enfocar en el microscopio. El proceso debe de realizarse cuidando de la limpieza del
proceso en manos y en las superficies donde se trabaje, para evitar rayar la muestra con
partículas más grandes o contaminarla con otros elementos, es recomendable utilizar un
juego de lijas completamente nuevo para cada probeta.

Es importante contar con un fluido (agua) para evitar el sobre calentamiento de la muestra,
y así evitar una transformación en su microestructura, en nuestro caso mojamos las lijas y
además mojamos la muestra para evitar lo anterior.

Es necesario denotar que según la dureza del metal a estudiar, se podrá saltar un par de
números de lijas gruesas para evitar deformar demasiado el metal. En el caso del proyecto,
no se comenzó con la lija número 80 (la más gruesa con la que se cuenta a nivel
laboratorio), sino con la lija 280, ya que el cobre y el bronce, son materiales relativamente
suaves y por lo tanto se acelera el proceso de desbaste al iniciar en esta lija.
Pulido

En la etapa de pulido, se continua la eliminación de la deformación causada por el desbaste

(que es considerablemente menor a la deformación que ocasiona el corte), en esta etapa se
debe de ser sumamente cuidadosos ya que aquí es donde se logra el “pulido espejo”.

El pulido se realiza en una superficie como un paño, el cual puede ser de diversos tipo, y
utilizando un agente abrasivo en suspensión líquida para remover las líneas de desbaste.

Si se trata de preparar una aleación no ferrosa, la mejor opción es trabajar en un paño rosa y
abrasivos como la alúmina (con tamaños de partícula de 1μm, 0.3 μm y 0.05 μm) o la sílice
coloidal. La razón de utilizar diferentes paños o diferentes tamaños de partículas abrasivas,
es realizar un pulido que vaya desde el más grueso al más fino, para lograr eliminar todas
las rayas posibles y observar una muestra lisa al microscopio. Las precauciones del proceso
son las siguientes:

a) Lavar con abundante agua el paño antes de iniciar la operación del pulido del paño
grueso.

b) En una superficie limpia y plana se coloca el paño de pulido y se impregna con una
buena cantidad de agua con alúmina, en suspensión de diferente tamaño de partícula, es
necesario cambiar de paño cada vez que se cambie de tamaño de partícula del abrasivo.

c) Hacer movimientos circulares sin mucha presión, agregando intermitentemente la

solución abrasiva, se debe ir observando con lupa o microscopio. Lavar el paño.

d) Cuando se termine de pulir, se deberá enjuagar la muestra con el chorro de agua y

rociarla con alcohol para evitar la oxidación. Posteriormente se deberá almacenar con un
algodón, cubriendo la parte que se preparó para evitar volver a rayar la superficie.

Ataque

El propósito del ataque químico es hacer visibles las características estructurales del metal
o aleación. El proceso debe ser tal que queden claramente diferenciadas las partes de la
microestructura. Esto se logra mediante un reactivo apropiado que somete a la superficie
pulida a una acción química.
Para muchos materiales, la microestructura solamente es revelada mediante un ataque, el
ataque es un proceso controlado de corrosión que resulta de la reacción electrolítica entre
las áreas de la superficie de potencial distinto. Para llevar a cabo el ataque, la superficie
pulida debe de estar libre de cualquier artefacto. La muestra debe de estar completamente
limpia antes de llevar a cabo el ataque, debe de seleccionarse y preparase un reactivo que
brinde resultados satisfactorios, y la técnica de ataque debe de estar controlada.

Existen muchas técnicas disponibles para llevar a cabo un ataque para examinar la
microestructura. El ataque mediante reactivos químicos son los más utilizados, pero existen
otros métodos como el ataque anodizado y electrolítico. El ataque químico produce un
contraste metalográfico ya sea por el faceteo de los cristales lo que produce "escalones" en
los límites de grano y diferencias de reflectividad o por ataque en límite de grano o de fase,
lo cual produce surcos. Estos ataques químicos usualmente tienen tres componentes: un
agente corrosivo, un modificador que reduce la ionización y un agente oxidante. También
existen técnicas que utilizan calor como teñido por calor o ataque térmico, las cuales son
útiles y tienen amplias aplicaciones.

Tipos de ataque:

● Por inmersión: Se lleva a cabo una inmersión de la muestra en el reactivo químico

durante un tiempo que varía según los resultados que se buscan.
● Por frotación: Se emplea un algodón impregnado en el reactivo que se pasa
sucesivamente por la superficie pulida de la muestra.
● Ataque electrolítico: la corriente que se aplica actúa como oxidante. Debido a que el
ataque involucra disolución controlada, la oxidación debe de ser controlada. El
oxidante provee este control absorbiendo electrones.

El término definido como “contraste” se utiliza mucho en la metalografía para designar el

carácter de los resultados obtenidos con diferentes reactivos sobre cualquier tipo de
aleación o en su defecto, en probetas de metales de un solo constituyente, como el cobre.

En metales puros, cuando se observan los granos sin previo ataque, se muestran solamente
características de tamaño y la forma al observar el metal al microscopio. Sin embargo, al
observar el mismo material después del ataque, cada grano tiene una individualidad propia
(brillo único), en comparación con los granos que lo rodean; se crea un contraste por una
diferente rugosidad de los diversos granos a medida que se revelen las facetas cristalinas
dentro de los límites de los diferentes granos. Ya que la orientación de todas las facetas
dentro de un grano en particular es la misma, se deduce que la luz incidente sobre dicha
sección grabada de un cristal, se refleja de una manera definida. La dirección del haz
reflejado varía para diferentes granos y depende de la orientación de las facetas cristalinas.
Por lo tanto, un cristal aparecerá oscuro o claro según la posición del ojo del observador
con respecto al rayo reflejado por este cristal.

En metales puros, el examen microscópico después del ataque generalmente revela

solamente los límites del grano como una red de líneas negras, los diferentes brillos de cada
uno de los granos, además de características extrañas a la estructura, como lo son las
inclusiones. Esto debido a las diferencias en la rapidez a que los diversos granos son a
tacados por el reactivo. Esta diferencia en la rapidez de ataque está asociada principalmente
con el ángulo que guardan las diferentes secciones de grano con el plano de la superficie
pulida.

En materiales polifásicos o aleaciones metálicas, podemos observar que las componentes se

revelan durante la acción química, al atacar preferencialmente, el reactivo, a una o más de
estas constituyentes debido a la diferencia en composición química de las fases.

Ilustración 21 Tabla Reactivos de ataque utilizados en diversas probetas metálicas para análisis microscópico
Los reactivos más comunes para revelar aleaciones de cobre, contienen: hidróxido de
amonio, ácido nítrico o cloruro férrico, sin embargo, hay cientos de reactivos más
específicos.

Ilustración 22 Tabla que muestra reactivos comunes para relevar específicamente probetas de cobre y sus aleaciones de
bronce.

Algunos de los reactivos más representativos utilizados en el estudio de las probetas de

cobre son:

● FeCl3 Cloruro Férrico, HCl Ácido Clorhídrico y H2O agua.

● NH4OH Hidróxido de Amonio y H2O agua: Permite la oxidación selectiva de los
granos utilizando el ataque por frotación, con ayuda de un cotonete. Aunque a
menudo se obtienen excelentes resultados por este medio, el método tiene la
desventaja de que es en gran medida una cuestión de suerte.
● HNO3 Ácido nítrico y agua destilada.
● NH3 Amoniaco y H2O2 Peróxido de Hidrógeno
● (NH4)2S2O8 Persulfato de amonio.
● NH4Cl cloruro de amonio con agua destilada: Muestra mejores resultados de ataque
cuando se deja atacar en presencia de aire del ambiente.
● H2SO4 diluido: Las soluciones diluidas de ácido sulfúrico solo tienen poco o
ningún efecto sobre cobre. La adición de oxígeno, sin embargo, rinde tales
soluciones, buenos reactivos de grabado.

En esta ocasión, se utilizará abordar la etapa de ataque utilizando el cloruro férrico, un

reactivo comúnmente utilizado en los procesos metalográficos de revelado de
microestructura de cobre y/o sus aleaciones, el reactivo se prepara utilizando las siguientes
porciones:

● 60 ml de etanol.
● 50 ml de ácido clorhídrico.
● 30 ml de agua.
● 2 gramos de cloruro férrico.

En la bibliografía consultada, los tiempos de ataque fueron variados, por lo tanto se

comenzará el ataque de las probetas atacando a un segundo para asegurarnos de no tener
una muestra sobre atacada.

La variación en las propiedades electroquímicas de los cristales de cobre en diferentes

direcciones es la razón fundamental de la diferencia en las características de manchado.

El proceso de ataque del cobre utilizando cloruro férrico tiene tres reacciones:

Ecuación 1 FeCl3 + Cu → FeCl2 + CuCl

Esta ecuación, hará el grabado por sí mismo porque el átomo de cobre metálico se ha
oxidado y se convierte en un ion de cobre dentro del cloruro de cobre en solución, pero
ocurre una segunda reacción, haciendo de esto una reacción redox de dos pasos.

Ecuación 2 FeCl3 + CuCl → FeCl2 + CuCl2

El cloruro de cobre (I) se oxida adicionalmente a cloruro de cobre (II)

Solo para complicar las cosas, el cloruro de cobre (II) que se acumula en la solución de
grabado debido a la ecuación 2 también reacciona con el cobre. Entonces ahora tenemos
dos grabadores funcionando, aunque comenzamos con solo uno.

Ecuación 3 CuCl2 + Cu → 2CuCl

Acerca de la Microscopía Óptica

A pesar de las numerosas herramientas sofisticadas que existen para la metalografía

electrónica, el microscopio óptico continúa siendo el dispositivo más importante para un
investigador. La microscopía óptica tiene numerosas aplicaciones. Siendo la determinación
de las fases estructurales presentes y la constitución de la muestra a observar, la más
importante. Estas observaciones son de importancia ya que la estructura y composición de
un material tienen una gran influencia en el comportamiento de los materiales. El
microscopio óptico suele utilizarse a magnificaciones entre 50x y 2000x para el estudio de
los materiales

Los tipos de superficies examinadas por el microscopio óptico son:

● Superficies pulidas (inclusiones y precipitados)

● Superficies pulidas de metales anisotrópicos ópticos
● Relieve pulido, superficies sin atacar
● Superficies atacadas

El microscopio óptico ha sido diseñado al combinar varios lentes para revelar detalles finos
de la microestructura de la muestra examinada.

El microscopio metalúrgico ilumina el espécimen con luz incidente (reflectada). Los

microscopios también son diseñados para iluminación con luz transmitida.

Existen dos tipos de microscopios ópticos: el normal y el invertido (Le Chatelier). En

ambos, la superficie del espécimen debe estar colocada paralelamente a la platina del
microscopio.

Componentes:

● Iluminación: Lámpara de filamento

de Tungsteno, arco de carbono, arco
de xenón, lámpara de cuarzo,
lámpara de vapor de mercurio.
● Sistema condensador: Lente
ajustable situada en frente de la
fuente de iluminación, dirige la luz a
un punto específico en el camino
óptico. Debe de estar libre de
aberraciones esféricas. El diafragma

Ilustración 23 Microscopio Óptico.

 de campo se ajusta para un mejor contraste de imagen. El diafragma de apertura
varía la intensidad y ángulo de la luz que entra al lente objetivo.
● Filtros de luz: Son requeridos para modificar la luz para una examinación visual
óptima o para la fotomicrografía.
● Lente objetiva: Forma la imagen primaria del espécimen, y por lo tanto es la parte
más importante del microscopio.
● Lente ocular: Magnifica la imagen primaria producida por la lente objetiva para que
el ojo pueda utilizar la resolución completa de la objetiva.
● Platina: Sujeta el espécimen, y se involucra en enfocar el espécimen.

Acerca de la Microscopía Electrónica de Barrido

El Microscopio electrónico de barrido utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz

para formar una imagen ampliada de la superficie de un objeto. Es un instrumento que
permite la observación y caracterización superficial de sólidos inorgánicos y orgánicos.
Tiene una gran profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran
parte de la muestra. El microscopio electrónico de barrido está equipado con diversos
detectores, entre los que se pueden mencionar: el detector de electrones secundarios para
obtener imágenes de alta resolución SEI (Secundary Electron Image), un detector de
electrones retrodispersados que permite la obtención de imágenes de composición y
topografía de la superficie BEI (Backscattered Electron Image), y un detector de energía
dispersiva EDS (Energy Dispersive Spectrometer) permite colectar los Rayos X generados
por la muestra y realizar diversos análisis semicuantitativo y de distribución de elementos
en superficies.

Ilustración 24 Imagen que muestra la forma en la que se comportan los electrones del átomo al ser impactados por un
haz de electrones incidente.
Las principales utilidades del SEM son la alta resolución (~1 nm), la gran profundidad de
campo que le da apariencia tridimensional a las imágenes y la sencilla preparación de las
muestras.

La preparación de las muestras es relativamente sencilla las principales características son:

muestra sólida, conductora. Caso contrario, la muestra es recubierta con una capa de carbón
o una capa delgada de un metal como el oro para darle propiedades conductoras a la
muestra. De lo contrario, las muestras no conductoras se trabajan en bajo vacío.

La contribución más antigua a la idea de un microscopio electrónico de barrido fue

probablemente hecha por H. Stintzing en 1927 en una patente alemana. En esta patente
propuso irradiar una muestra con un rayo y mover la muestra transversalmente al rayo. La
magnitud de interacción entre el rayo y la muestra se medía por un receptor suficientemente
sensible. Esta idea tenía como objetivo determinar el tamaño de pequeñas partículas no
accesibles mediante la microscopía óptica.

El primer rayo de electrones capaz de producir una imagen de la superficie de una muestra
fue desarrollada por H. Knoll en 1935. En este instrumento un rayo de electrones enfocado,
escaneaba a través de la superficie de la muestra mediante deflexión magnética línea por
línea. Los electrones secundarios generados fueron convertidos a una señal electrónica, la
cual fue amplificada y posteriormente utilizada para modular el brillo de un tubo de
electrones.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Materiales y Equipo
● Muestras representativas.
● Juego de lijas abrasivas de SiC de los números (280, 320, 500, 800, 1200, 1500 y
2000).
● Pulidora automática.
● Paño de mesa de billar.
● Paño rosa.
● Sílice Coloidal.
● Vidrio de reloj.
● Pipetas.
● Reactivo: Cloruro férrico.
● Secadora.
● Algodón.
● Microscopio electrónico OLYMPUS.
● Cámara Infinity 1.
● Ordenador con Software INFINITY ANALYZE y INFINITY CAPTURE.
● Microscopio electrónico de barrido JEOL serie JSM-6610.

Probeta #1 Cobre 1.9 cm de diámetro.

El procedimiento consistió en la preparación metalográfica de la probeta de Cobre, con el

objetivo de poder obtener una pieza capaz de ser sometida a un ataque químico por
inmersión con el propósito de revelar el límite de grano de la muestra y observar esto
mediante una micrografía tomada con el microscopio óptico.

Primeramente se obtuvo la muestra representativa de Cobre, la cual había sido previamente

montada en una pastilla de Baquelita termoestable, con motivos de seguridad tales como
lograr un preparado de la muestra uniforme y plano, así como prevenir accidentes en el
proceso de desbaste y pulido al tener una pieza manejable. Se procedió entonces a realizar
el desbaste manual, utilizando el conjunto de lijas abrasivas de SiC de los números: 280,
320, 500, 800, 1200, 1500 y 2000.

Después se procedió a realizar el pulido de la muestra, de manera mecánica, utilizando la

pulidora de plato y un paño rosa, el abrasivo de elección fue una suspensión líquida con
alúmina de 1μm, 0.3 μm y 0.05 μm respectivamente, con el objetivo de eliminar las rayas
formadas durante la última etapa del desbaste. Los tiempos de pulido se prolongaron por 3
semanas.

Ilustración 25 Probeta durante y después de la etapa de pulido.

Para revelar la microestructura del cobre, principalmente el límite de grano, se utilizó el

ataque químico de inmersión y un reactivo de cloruro férrico durante 6 segundos, ya que es
el reactivo encontrado en el laboratorio y el que tiene los mejores resultados.

Ilustración 26 Proceso de ataque de la probeta de Cu.

Para tener resultados concretos, se sometió la muestra a un análisis químico mediante el

análisis de los electrones retro dispersados y se tomaron micrografías de electrones
secundarios expulsados por la muestra metálica al someterle un haz de electrones incidente,
está técnica es la Microscopía Electrónica de Barrido (MEB).
 Ilustración 27 Ilustración 38 Equipo utilizado: Microscopio JEOL serie JSM-6610.

Se sometió la muestra a esta prueba, para poder tener una seguridad de la pureza de la
muestra y para poder distinguir entre inclusiones o porosidades.

Probeta #2

El procedimiento de la preparación metalográfica del Bronce con finalidad de revelar

microestructura y cuantificar para determinar el tipo de bronce que se tiene, consistió
inicialmente con el montaje de la muestra en baquelita, la muestra fue entregada ya con el
montaje.

El siguiente paso consistió en llevar a cabo el desbaste, el cual fue manual, y se realizó con
lijas abrasivas de SiC de los números 320, 500, 800, 1200 y 1500.

Al terminar el desbaste se procedió con el pulido, el pulido de la muestra ocurrió en dos

pasos. El primer paso consistió en pulir la muestra con alúmina de 1 μm en paño verde. El
segundo paso fue realizar el pulido ahora con sílice coloidal y en paño rosa para eliminar
rayas más finas.
Para revelar microestructura y poder cuantificar se procedió con el ataque químico de
inmersión, el reactivo utilizado fue el cloruro férrico durante 15 segundos.

Finalmente se utilizó el microscopio óptico y el microscopio electrónico de barrido.

V. RESULTADOS
Probeta #1 Cobre 1.9 cm de diámetro.

Ilustración 28 Micrografía de Cu sin ataque químico tomada a 50X.

Ilustración 29 Micrografía 1 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X.
Ilustración 30 Micrografía 2 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X.

Ilustración 31 Micrografía 3 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 20X

Ilustración 32 Micrografía 1 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
Ilustración 33 Micrografía 2 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.

Ilustración 34 Micrografía 3 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.

Ilustración 35 Micrografía 4 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.
 Ilustración 36 Micrografía 5 de Cu atacado con cloruro férrico por 6 segundos tomada a 50X.

Ilustración 37 Comparación del cobre extruido en caliente y la micrografía obtenida.

Ilustración 38 Comparación del cobre de cadmio con la micrografía obtenida.

Observaciones:

Gracias al manchado preferencial realizado con cloruro férrico, se denotan los límites de
grano, observamos diferente coloración, lo cual indica una orientación diferente o una
concentración diferente, no se puede suponer sin realizar un análisis químico.
Mediante el uso del Software especializado se llegó a obtener un tamaño de grano ASTM
aproximado a 7, lo que se aproxima a 32 micras.

 La primera suposición a partir de estas micrografías fue:

Este cobre fue trabajado en caliente ya que, en comparación con las micrografías obtenidas
en la revisión bibliográfica, se parecen en la forma de los granos, el contraste entre ellos, la
tonalidad del material y en los pequeños puntos negros que se muestran a lo largo de la
micrografía, El trabajo en caliente, el cual es un proceso estándar en la fabricación de
aleaciones, rompe la microestructura dendrítica de solidificación presente en las
fundiciones y la convierte en granos geométricos y le da un color más claro a la
micrografía, los puntos negros posiblemente sean inclusiones o porosidad, ya que el
material no es 99.99% puro.

 La segunda suposición a partir de las micrografías fue:

El cobre es un Cobre aleado con otros elementos, por ejemplo el cadmio, ya que en una
micrografía obtenida de la revisión bibliográfica.

El cobre puro sin alear es suave y dúctil, y generalmente contiene aproximadamente 0,7%
de impurezas. Las aleaciones de cobre de cadmio se consideran aleaciones de alto
contenido de cobre, contienen aproximadamente 98 - 99% de cobre, 0.1 - 1.5% de cadmio y
algunas veces cantidades menores de otros elementos.

La microestructura del cobre de cadmio es similar a los materiales de cobre puro. Los
elementos de aleación están en concentraciones muy bajas y permanecen en solución sólida
con el cobre alfa. Los cobres de cadmio son aleaciones de fase única con estructura de
cobre alfa. El cobre cadmio está formado en caliente. Las estructuras pueden contener
inclusiones de óxido en todos los granos.

Para descartar una de las dos suposiciones, se utilizó la información obtenida en la prueba
corrida en el MEB.
 Análisis de la matriz

Ilustración 39 Análisis químico mediante el mapeo de la matriz del metal.

Análisis de granos

Ilustración 40 Análisis químico de mapeo de un grano de apariencia oscura.

Ilustración 41 Análisis químico de mapeo de un grano de apariencia clara.

Análisis de poros

Ilustración 42 Análisis químico de un poro.

 Ilustración 43 Análisis químico de un poro.

De estos histogramas, se puede resaltar que la composición de la muestra es exclusivamente

cobre, aunque también se encontraron pequeñas concentraciones de oxigeno y carbono.
También se puede resaltar que las diferencias entre contraste de granos se deben a las
diferentes orientaciones cristalográficas.
VI. CONCLUSIONES
Conclusiones Probeta#1
 Se describió y se puso en práctica el conocimiento de preparación de muestras
metalográficas para una muestra de cobre.
 Se desarrolló la metodología experimental del ataque químico para la obtención de
micrografías mediante el uso del microscopio óptico.
 Se determinaron las bases documentales para explicar el comportamiento de las
micrografías, en este caso, se llegó a la conclusión de que se trataba posiblemente
de una varilla de cobre extruida en caliente.
VII. BIBLIOGRAFÍA
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