Вы находитесь на странице: 1из 47

CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

INDICE……………………………………………………………………………….…1
INTRODUCCION……………………………………………………………………....2
ANTECEDENTES………………………………………………………………….…..2
OBJETIVOS………………………………………………………………………….…3
FUNDAMENTO TEORICO…………………………………………………………....3
COMPOSICION QUIMICA…………………………………………………….........4
PROPIEDADES FISICAS…………………………………………………………....4
GRUPO CERAMICO…………………………………………………………..…….5
GRUPO NO CERAMICO…………………………………..…………………..……6
PARTE EXPERIMENTAL…………………………………………………………….8
DETERMINACION DE SILICE………………………………………………..9
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO……………………………11
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS…………..12
DETERMINACION DE HIERRO …………………………………………….13
DETERMINACION DE CLORUROS…………………………………………14
DETERMINACION DE SULFATOS………………………………………….15
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO…………………………………16
PROCEDIMINETO EXPERIMENTAL………………………………………………..17
DETERMINACION DE SILICE……………….………………………………17
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO…………………………….19
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS…………...21
DETERMINACION DE HIERRO ……………………………………………..23
DETERMINACION DE CLORUROS………………………………………….25
DETERMINACION DE SULFATOS…………………………………………..26
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO…………………………………28
DATOS CÁLCULOS Y RESULTADOS………………………………………………30
DETERMINACION DE SILICE……………………………………………….30
DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO…………………………..…32
DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO EN ARCILLAS……………35
DETERMINACION DE HIERRO ………………………………………………38
DETERMINACION DE CLORUROS………………………………………….40
DETERMINACION DE SULFATOS…………………………………………. 41
DETERMINACION DE POTASIO Y SODIO………………………………….42
TABLA DE CONTENIDO DE MUESTRA DE ARCILLA……………………………44
CONCLUSIONES…………………………………………………..…………………..45
RECOMENDACIONES………………………………………………………………..45
BIBLIOGRAFIA………………………………………………………………………..46

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 1


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

CARCATERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS

INTRODUCCIÓN.-

La arcilla es roca, roca ígnea descompuesta que se ha formado bajo el calor y la presión
tremendos de la acción volcánica, mas tarde expuesta a centurias de intemperie. La arcilla
tiene su origen en rocas feldespáticas, es decir que contienen feldespato. La acción del sol,
viento, la lluvia, el aire y el agua, rompen esas rocas en partículas cada vez más pequeñas
que son transportadas por inundaciones y depositadas en lagos, campos, pantanos y
lagunas. Los cambios de la corteza terrestre, en el transcurso de los años, exponen
depósitos de estas arcillas que se encuentran con frecuencia en las márgenes empinadas de
los ríos y en las laderas de las montañas.

La arcilla está constituida por agregados de silicatos de aluminio hidratado, procedente de


la descomposición de minerales de aluminio. Presenta diversas coloraciones según las
impurezas que contiene, siendo blanca cuando es pura. Surge de la descomposición de
rocas que contienen feldespato, originada en un proceso natural que dura decenas de miles
de años.

ANTECEDENTES.-

La arcilla es un compuesto de los elementos Silicio (Si) y Aluminio (Al) con agua
químicamente combinada. Puesto que el silicio y el aluminio se encuentran generalmente
en combinación con él oxigeno, como óxidos, se les llama Sílice (SiO2) y Alúmina
(Al2O3). La arcilla es conocida en química como un Silicato hidratado de Alúmina. La
arcilla pura es una combinación de una molécula de alúmina, dos moléculas de sílice y dos
de agua: Al2O3.2 SiO2.2H2O. Esta agua no es la que se añade para hacer plástico el
material. La arcilla totalmente seca a perdido el agua que le da plasticidad pero tiene aun su
agua química.

Por lo general la arcilla pura no se usa para la manufactura de utensilios. Se le combina con
otros materiales cerámicos para darles las cualidades necesarias para ciertos productos.

Es debido a todos sus elementos presentes en ella que se lleva a cabo un análisis químico
para determinar la presencia o ausencia de estos elementos y sus porcentajes para
posteriores aplicaciones según sus aplicaciones.

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 2


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

 Realizar el análisis para la caracterización química de arcillas.

OBEJTIVOS ESPECIFICOS

 Manipular las operaciones básicas de disolución, precipitación, filtración, lavado


y calcinación que se llevan a cabo en gravimetría y determinar el rendimiento del
precipitado.

 Determinar la composición porcentual de arcilla que tiene cada muestra.

FUNDAMENTO TEORICO

Las arcillas son aquellas substancias terrosas formadas principalmente por silicatos
alumínicos con materia coloidal y trozos de fragmentos de rocas, que generalmente se
hacen plásticas cuando están húmedas y pétreas por la acción del fuego. Estas propiedades
dan a las arcillas su utilidad, puesto que se les puede moldear en casi todas las formas, las
cuales conservan después de ser sometidas a la acción del fuego. La arcilla tiene muchos
otros usos además de la cerámica, principalmente en la construcción y fabricación.

Granulometría

Dentro de la clasificación granulométrica de las partículas del suelo, las arcillas ocupan el
siguiente lugar:

Granulometría
Partícula Tamaño
Arcillas < 0,002 mm
Limos 0,002-0,06 mm
Arenas 0,06-2 mm
Gravas 2 mm-6 cm
Cantos rodados 6-25 cm
Bloques >25 cm

No obstante lo anterior, la clasificación USCS que es utilizada habitualmente en ingeniería


usa los límites de tamaños máximos de 4.75 mm para las arenas y de 0.075 mm para las
arcillas y limos.

La arcilla no es un mineral sino un agregado de minerales y de substancias coloidales que


se han formado mediante la desintegración química de las rocas alumínicas. Está

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 3


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

compuesta principalmente por sílice, alúmina y agua; conteniendo también otras


substancias como fragmentos de rocas, de óxidos hidratados de hierro, álcalis y materiales
coloidales. En esencia los minerales de la arcilla son silicatos de aluminio. En algunas
arcillas los elementos alcalinos se presentan como constituyentes; en otras el magnesio, el
hierro o ambos elementos sustituyen total o parcialmente al aluminio. La mayoría de las
arcillas se han formado por la desintegración de rocas con un alto contenido de alúmina, a
pesar de que algunas son producto del metamorfismo. Estas últimas aparecen sólo en
pequeñas cantidades. Como roca, en geología una arcilla es un material fino, terroso,
natural, compuesto por los minerales arcillosos. De esta forma se incluyen, además de las
arcillas propiamente dichas, las lutitas y los suelos que tengan propiedades argiláceas.

Composición Química de al arcilla

Caolín: Al2O3.2 SiO2.2H2O Feldespato: K2O. Al2O3. 6SiO2

Los constituyentes químicos esenciales de los minerales de la arcilla varían no sólo en


cantidad sino también en el modo en que se combina o se presentan en los diferentes
minerales. Los minerales arcillosos más importantes se encuentran en el grupo de las
caolinitas y de las montmorilonitas. Las arcillas esenciales de los sedimentos arcillosos son
el resultado de la meteorización de rocas ígneas y metamórficas. En condiciones de escasa
precipitación, el magnesio de las rocas ígneas máficas permanece en la zona de
meteorización y la arcilla producida es montmorilonita. Si la precipitación es considerable,
se efectúa una lixiviación completa de la roca, el magnesio es separado y el producto de la
meteorización es caolinita.

A partir de una roca ígnea ácida se origina illita y montmorilonita en condición de


meteorización, con tal que ocurra retención de potasio y magnesio, pero se formaría
caolinita de prevalecer una lixiviación excesiva.

Según el origen se puede distinguir dos categorías de arcillas: las residuales y las
transportadoras, dentro de estas últimas se encuentran las marinas, lacustres, aluviales,
estuarias, deltaicas, glaciales y eólicas. Por consiguiente, desde el punto de vista geológico
las arcillas tienen una distribución prácticamente universal; a pesar de ello los yacimientos
de alta calidad son difíciles de localizar.

Las propiedades físicas más importantes de las arcillas son:

Plasticidad que permite que sea moldeada

Resistencia a compresión, tensión o cizallamiento

Retracción tanto en el secado como mientras está en el horno

Temperatura de cocción y vitrificación

Color de calcinación que se debe principalmente a los óxidos de hierro presentes.

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 4


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

La composición y su naturaleza determinan el uso y el valor de la arcilla. El cuarzo


disminuye la plasticidad y la retracción, y contribuye a hacerla refractaria. La sílice en
forma coloidal aumenta la plasticidad. La alúmina la hace refractaria. El óxido de hierro, al
igual que el feldespato, disminuye la temperatura de fusión, actúa como fundente y también
es un poderoso agente colorante. Un poco de óxido de hierro colorea intensamente la arcilla
tostada, pero una gran cantidad la convierte en un producto rojo o blanco si tiene 5%
menos. Según sus propiedades, las arcillas se dividen en dos grupos: el grupo cerámico y el
grupo no cerámico.

El grupo cerámico comprende los siguientes productos:

Productos estructurales. Las características de las arcillas de este grupo son básicamente:
resistencia en crudo y en cocción, color de calcinación, plasticidad, temperatura de cocción
y encogimiento. En los productos están incluidos ladrillos, tejas, bloques, tubos de
cerámica, etc.

Porcelana: Las características de este grupo de arcillas son color blanco de calcinación, que
son refractarias y su alta temperatura de vitrificación. Dentro de este grupo se utilizan las
arcillas denominadas caolines. Los depósitos más importantes y puros de caolines son
aquellos de origen residual.

Refractarias. Las arcillas refractarias son todas aquellas que tengan un cono pirométrico
equivalente superior al 19 (1.541º C). Generalmente tienen un alto porcentaje de caolinita
con algo de cuarzo libre de impureza. Se utiliza en la fábrica de ladrillos y en formas
especiales refractarias. Son muy importantes para usos en calderas u hornos de
temperaturas relativamente bajas.

Potería. En este grupo se utilizan arcillas de cocción densa, con colores no necesariamente
claros y con características aceptables de viscosidad.

Agregados de arcillas. En la elaboración de agregados para concreto se utilizan arcillas con


características expansibles.

CUALIDADES DE LAS ARCILLAS CERAMICAS. Hay 3 cualidades esenciales en una


arcilla, adecuada para la producción de cerámica.

La primera es la plasticidad. Esta es la cualidad natural que tienen todas las arcillas, pero
algunas no tienen suficiente plasticidad para poderlas trabajar y otras en cambio son
demasiado plásticas. Se sabe que las partículas individuales de la arcilla son aplanadas y
por ello pueden deslizarse las unas sobre las otras, especialmente cuando están mojadas.
Esta característica hace que la arcilla se estire y sea más fácil de moldear. Cuando una
arcilla es demasiado plástica, se le llama larga y cuando no es plástica se la llama corta.

La segunda cualidad de una arcilla es su porosidad. la arcilla debe ser suficientemente


porosa para poderse secarse unifórmente sin agrietarse o torcerse. Las arcillas que son
demasiado son tan burdas que generalmente son inútiles para ciertos productos. sin

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 5


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

embargo, cuanto mas gruesa sea la capa de arcilla mas porosa será. Cuando una arcilla no
es suficientemente porosa para secar uniformemente en todo su grueso, la parte exterior se
seca primero. A esto se le llama contracción diferencial. La parte interior, como esta
mojada, resiste la contracción exterior y la tensión resultante solo puede descargarse
mediante el agrietado.

La tercera cualidad de una buena arcilla es su vitrificación. Esta es la cualidad de hacerse


dura y resistente con el calor. Cuando una arcilla es vidriosa, es como de vidrio y se
fractura en forma limpia, lisa, en que se rompe el vidrio. En este estado es totalmente densa
y no absorbente. Cada arcilla tiene una temperatura de madurez a la cual puede realizarse la
mejor combinación de las cualidades de fuerza, contracción y resistencia al choque. Este
punto es un poco menor que el de la vitrificación y se le encuentra haciendo pruebas in situ.

El grupo no cerámico comprende los siguientes tipos de arcillas:

arcillas decolorantes; arcillas absorbentes; arcillas como material de relleno en papel,


caucho, linóleo, textiles fertilizantes y otros; arcillas como pigmentos en pinturas y
plásticos; arcillas como matriz en fundiciones; arcillas como lodo en perforaciones en la
industria petrolera; arcilla en cemento; y arcillas para infinidad de usos industriales de
menor importancia tales como catalizadores, detergentes, relleno en medicinas
impermeabilizadores de suelos, coagulantes, cohetería, etc.

Las arcillas se clasifican en los tipos siguientes:

Arcillas caolines. Son arcillas residuales, las más puras, de alto porcentaje de caolinita. Son
de alto grado, grano fino. Cocción en blanco. Se emplean en la manufactura de loza,
porcelana y papel.

Arcillas grasas. Son arcillas muy plásticas y untuosas. Cocción en blanco. Se emplean en la
manufactura de loza.

Arcillas refractarias. Son arcillas que contienen poco óxido metálico y álcalis, y pueden
resistir temperaturas elevadas sin desagregarse, por cuya razón se usan en la construcción
de hornos, crisoles, estufas y obras similares.

Arcillas de alfarería. Son arcillas semirefractarias de fuerte acción y muy semejantes a las
arcillas refractarias. Se emplean en alfarería y cerámica.

Arcillas para ladrillos y tejas. Constituyen el tipo más corriente. Son de bajo valor. Se
emplean en todas partes para estos productos. Al ser sometidas a la acción del fuego
adquieren un color rojo.

Las arcillas comerciales o arcillas empleadas como material crudo en las construcciones
están entre los más importantes recursos minerales no metálicos. El valor de estas arcillas
está estrechamente relacionado con sus composiciones mineralógicas y químicas,
especialmente las arcillas que contienen los minerales caolinita, montmorilonita, illita y

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 6


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

atapulgita, La presencia de otros minerales o impurezas de sales solubles restringe sus usos.
Las impurezas más comunes son cuarzo, carbonatos, óxido de hierro, sulfatos y feldespato.

Las arcillas comerciales son:

Arcillas caoliníticas. Las que contienen un gran porcentaje del mineral caolinita. Varias
arcillas comerciales están compuestas predominantemente de caolinita; estas son: arcilla
china, arcillas esferoidales, arcillas refractarias y arcillas duras que se emplean en la
manufactura de cerámica (alfarería, porcelana, refractarios), papel, pintura, plásticos,
insecticidas, catalizadores y tinta; en la industria eléctrica, etc.

Arcilla china. Son caolines blancos de gran calidad. Se emplean en la manufactura de


cerámica (alfarería, refractarias y porcelana), papeles, pintura, plásticos, insecticidas,
catalizadores y tinta.

Arcilla dura. Es una arcilla refractaria compuesta esencialmente de caolinita, pero es


plástica.

Arcilla diáspora. Es una arcilla compuesta de diáspora y caolinita. La diáspora es un óxido


de aluminio hidratado con 85% de Al2O3 y 15% de agua. Es muy dura y muy refractaria.
Se emplea casi exclusivamente en la industria refractaria.

Arcillas esferoidales. Compuestas principalmente de caolinita pero de color más oscuro que
el caolín. Se emplean en la manufactura de cerámica donde no prevalece el color blanco.

Arcillas refractarias. Compuestas de caolinita, con pequeñas cantidades de impurezas como


illita y cuarzo. Soportan temperaturas de 1500ºC o más. Se emplean en revestimientos de
hornos, vasijas para productos químicos, crisoles, retortas, equipos para fundición, ladrillos
refractarios, etc. Arcillas de atapulgita. Son silicato de aluminio y magnesio hidratados. Se
emplean para descolorar y en el refinado de aceites minerales y vegetales y cera.

Arcillas mixtas. La mayoría de las arcillas contienen mezclas en diferentes proporciones de


caolinita, montmorilonita, illita y atapulgita, La industria de estructurales de arcilla es el
mayor consumidor de este tipo de arcilla. Con ellas se fabrican ladrillos, tejas, conductos de
agua, baldosas, desagües, albañales, bloques, etc. La arcilla y sus productos tienen tantos
usos que es difícil hacer una lista completa de ellos. A manera general, podemos decir que
la arcilla se usa en cerámica, porcelana, jarros, ornamentos, tejas, telas impermeables,
linóleo, papel, jabón y ladrillos. En los diferentes edificios se emplean para ladrillo de
construcción, tejas para techos, tubos para conducción de aguas limpias y negras, baldosas,
revestimientos, etc. En la industria eléctrica se utiliza en cajas para enchufes, aisladores,
conmutadores, etc. En refractarios para revestir hornos, vasijas para productos químicos,
crisoles, retortas, etc. Otros usos son arenas de fundición, ruedas de esmeril, balastos
cemento, filtrado de aceite, fabricación de papel y muchos otros de menor importancia.

PARTE EXPERIMENTAL

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 7


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

CARACTERIZACION QUIMICA DE LA ARCILLA


PARAMETROS PARA ANALIZAR

Nº PARAMETRO METODO

1 CLORUROS METODO MOHR CON NITRATO DE PLATA

2 SULFATOS METODO VOLUMETRICO RETROVALORACION

3 SODIO METODO ESPECTOFOTMETRO DE EMISION

4 POTASIO METODO ESPECTOFOTMETRO DE EMISION

5 CALCIO METODO COMPLEXIOMETRICO

6 MAGMESIO METODO COMPLEXIOMETRICO

7 SILICE METODO GRAVIMETRICO

8 HIERRO METODO VOLUMETRICO CON DICROMATO DE K

9 ALUMINIO METODO VOLUMETRICO CON EDTA

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 8


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 9


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE CALCIO
MUESTRA DE ARCILLA
Vaso pp
250ml

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 10


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

5ml HNO₃
10ml HCl

H₂O
dest
75ml

Gotas
NH₄O
H

residuo

Matraz erlenmeyer
252ml

Papel
pH
Ind
murexid
a

DETERMINACION DE MAGNESIO
MUESTRA DE ARCILLA
MODULO EXPERIMENTAL
Vaso pp Páá giná 11
250ml
CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

5ml HNO
10ml HCl

H₂O
dest
75ml

Gotas
NH₄O
H

residuo

Matraz erlenmeyer
252ml

Papel
pH
Ind net

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 12


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 13


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE CLORUROS

Muestra de arcilla
MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 14
CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

residuo

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 15


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO

MUESTRA DE ARCILLA

Vaso pp
250ml
MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 16
CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

5ml
HNO₃

H₂O
dest
75ml

Gotas
NH₄O
H

residuo

Curvas
patrón
0.1,2.5,5,7.5,
10ppm

% oxido % oxido
Na K

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DETERMINACION DE SILICE

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 17


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

MATERIALES Y EQUIPOS

 Balanza analítica
 Mufla
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Mortero
 Pinza metálica
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Matraz aforado de 100 ml
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Acido clorhídrico(concentrado) HCl


 Acido nítrico (concentrado) HNO3

Procedimiento experimental

 Tomar una muestra pequeña representativa de arcilla y moler muy finamente.


 Pesar de 0.5g de muestra en un vaso de precipitado.
 Agregar sobre la muestra una solución de agua regia, 6 a 10 veces el peso de la
muestra y mesclar con la ayuda con una varilla fina de vidrio o una espátula.
 Se coloca el vaso precipitado y un vidrio de reloj como y se calienta en baño
maría, hasta que se desintegre bien el producto de fusión.
 Agregar a la mezcla disuelta 20 ml de acido clorhídrico concentrado muy
lentamente con la ayuda de una pipeta o varilla de vidrio.
 Se calienta a baño maría hasta que termine la efervescencia y el desprendimiento
de CO2 humo pardo rojizo.
 Añadir agua destilada hasta 1/3 del volumen de la capsula, calentar hasta
ebullición en una hornilla furente 10 a 20 minutos, para disolver las sales
solubles.

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 18


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Filtrar en caliente la mezcla en un matraz de 100 ml, sobre un embudo dotado de


papel filtro #40, mojando primero el papel con HCl diluido y agua caliente, lavar
3 veces.
 Retirar el papel filtro mas el filtrado (esta se puede guardar para los posteriores
ensayos de aluminio y hierro) y depositar dentro el crisol de porcelana
previamente pesado.
 Calcinar en una mufla a una temperatura de 1000 grados centígrados durante 1.5
horas.
 Enfriar y pesar para determinar el porcentaje de sílice.

DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO CON EDTA

Materiales y equipos

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 19


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Agitador magnético
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Ph-metro
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Solución amortiguadora de amonio cloruro de amonio (NH4Cl/NH3).


 Indicador net (negro de eritocromo t).
 Indicador murexida (purpurado de amonio).
 Solución de EDTA 0.025 M.
 Solución de NH4OH al 20% (1 y 1).
 Agua regia (1 volumen de HNO3 y 3 volúmenes de HCl).
 Acido clorhídrico concentrado HNO3.
 Acido clorhídrico diluido.
 Solución de hidróxido de sodio al 50%.

Procedimiento experimental

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 20


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
 Tapar con vidrio de reloj hasta que se pierda los vapores de nitrógeno y luego
digerir hasta que se haya disuelto (casi sequedad).
 Agregar 10 ml de HCl adicionales en frio para eliminar el excedente de los
óxidos de nitrógeno.
 Llevar nuevamente a sequedad o casi sequedad si no tiene mucho Ca y Mg.
 Lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso para recuperar todo el analito
posible con porciones finas de agua destilada e inmediatamente calentar.
 Llevar a pH 7 con hidróxido de amonio al 20%. Diluir con agua destilada y
filtrar en caliente para retener todo el Si, Al, Fe y minerales que precipitan con
hidróxido de amonio al 20% que se quedan en el papel filtro.
 Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogenizar.
 Con una pipeta volumétrica tomar 10 ml de la muestra en solución y pasar a un
vaso de pp de 250 ml, diluir con 130 ml de agua, con la solución de NaOH al
50% llevar a pH 12 o 12.5 armando un agitador magnético y pH-metro.
 Colocar 0.2 g de indicador murexida en polvo y titular lentamente con la
solución de EDTA de 0.02345 M, hasta el cambio de rosado a violeta.
 De la misma manera se procede para el Mg, con una pipeta tomar 10 ml de la
muestra en solución y pasar a un vaso de precipitado de 250 ml, diluir con 130
ml de agua, con la solución tampón de NH4Cl/NH3 llevar a ph 10 o 10.3
armando el agitador magnético y pH-metro.
 Colocar 0.2 g de indicador net y titular lentamente con la solución de EDTA de
0.02345 M, hasta el cambio de color de rojo vino a azul puro.

DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO POR RETROVALORACION CON


EDTA

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 21


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Materiales y equipos

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Agitador magnético
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Ph-metro
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Agua regia (HNO3 y HCl 1:3)


 Acido nítrico concentrado HNO3
 Acido clorhídrico HCl
 Solución hidróxido de sodio NaOH al 50%
 Solución de EDTA 0.025 M
 Solución de fenolftaleína
 Solución tampón de pH 6 (acetato de sodio y acido acético).
 Solución tampón de NH₄OH/NH₄Cl.
 Indicador mezclado de anaranjado de xilenol.
 Solución de sulfato de Zinc (ZnSO₄) 0.02622 M.

Procedimiento experimental

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 22


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
 Filtrar para separar sílice, lavando con agua caliente y enrasar a un volumen de
250ml con agua destilada en un matraz aforado.
 Pipetear una alícuota de 25ml de la muestra disuelta y transferir a un vaso de
250 ml
 Adicionar 5 gotas de HNO₃ o solución de NaOH (300g/l); hasta el viraje del
papel indicador (pH 10 a pH 11), colocar 2ml en exceso.
 Tomar un vaso de 600ml, colocar agua de grifo, la cual servirá de baño maría, en
este baño digerir por 15 min aproximadamente, filtrar a un erlenmeyer de 300 ml
y lavar con agua caliente (si se desea colocar una cuantas gotas de NaOH), hasta
un volumen aproximado de 150 ml a 200 ml.
 Con el gotero de HCl (1+1), llevar a pH 7.
 Adicionar 20 ml de solución de EDTA 0.025 M usando una microbureta( la cual
se encontrara en ex eso), y 2 gotas de solución de fenolftaleína, que en este
medio se tomara como incoloro agregar gota a gota el NaOH al 50% hasta el
viraje del indicador a rojo(rosa pálido).
 Adicionar 20 ml de acetato de sodio/acido acético de pH 6 que actúa como
tampón ( con ello se tornara nuevamente incolora la solución), y calentar a
ebullición durante 5 minutos
 Inmediatamente después de enfriar bajo el chorro de agua del grifo a temperatura
ambiente, colocar 0.10 a 0.12 g de indicador preparado de anaranjado de xilenol
y titular con la solución de ZnSO₄ 0.02622 M, de sulfato de Zinc(el cloruro de
Zinc es una solución bastante inestable, absorbe bastante agua del medio) hasta
el viraje de amarillo hasta rojo pálido.
 A través de los volúmenes gastados calcular el porcentaje de oxido de aluminio.

DETERMINACIÓN DE HIERRO

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 23


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Materiales y equipos

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de adianto
 desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Agitador magnético
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Ph-metro
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Acido clorhídrico concentrado.


 Acido clorhídrico diluido (1+1).
 Solución de dicromato de potasio K₂Cr₂O₇ 0.1 N
 Solución de cloruro de ZINC (ZnCl₂) (5 g en 100ml de HCl al 22%).
 Indicador redox de difenilaminasulfonato de sodio( 1 g en 100 ml de acido
sulfúrico al 40%).
 Acido fosfórico concentrado (H₃PO₄).

Procedimiento experimental

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 24


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Pesar 1 g de muestra finamente pulverizada en un vaso de precipitación de


250ml y someter a digestión suave con 25 ml de HCl (1+1), hasta que el residuo
quede libre de la coloración.
 Enfriar y filtrar, lavar el residuo con acido clorhídrico diluido.
 El filtrado y la solución de lavado recoger en un matraz aforado de 100 ml y
enrasar con agua destilada.
 Tomar alícuotas de 25ml y transferirlas a un matraz Erlenmeyer de 250 ml,
agregar 5ml de HCl concentrado, calentar cerca del punto de ebullición, agregar
gota a gota la solución de SnCl₂ hasta que desaparezca por completo la
coloración amarilla ( si el color se tornara rojo esto quiere decir que el indicador
está mal preparado o que su uso fue defectuoso y se debe repetir)
 Aumentar 2 gotas en exceso, enfriar inmediatamente en un baño de hielo o el
fregadero yn añadir inmediatamente 5ml de solución de HgCl₂, agitar muy
bien.
 Dejar en reposo durante dos minutos, debe aparecer un precipitado blanco
sedoso.
 Colocar 1ml de acido fosfórico concentrado (85%), gotas del indicador y
proceder a la titulación con dicromato de potasio 0.002N hasta el viraje de
incoloro a violeta.
 A través de los volúmenes gastados en la titulación calcular el porcentaje de
oxido de hierro en la muestra.

NOTA.- si después de la adición del cloruro mercúrico aparece un precipitado de color


negro o ceniza la solución debe ser descartada y repetir. Este precipitado indica exeso de
cloro de zinc.

DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE MOHR

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 25


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Materiales y equipos

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Solución de dicromato de potasio (K₂Cr₂O₇) 0.1 M.


 Solución de nitrato de plata (AgNO₃). 0.1 M

Procedimiento experimental

 Pesar 0.1 a 1 g de muestra fina pulverizada disolver en un vaso de 250 ml con


agua en cerca de 50 ml.
 Llevar a ebullición por 15 min y si la muestra está turbia proceder a filtrar en
frio.
 enrasar a 250 ml y tomar una alícuota de 25 ml, luego agregar 2 ml de solución
de K₂Cr₂O₇ 0.1 m (que actúa como indicador)
 titular la solución con AgNO₃ 0.1 M; agitando la solución en forma constante.
 El cambio del indicador va del amarillo (ion cromato) hasta el pardo rojizo
(característico del precipitado de cromo plata).

DETERMINACIÓN DE SULFATOS
Materiales y equipos

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 26


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Materiales y equipos

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal

Reactivos

 Solución de cloruro de bario BaCl₂ 0.1 M.


 Agua regia (HNO3 y HCl 1:3)
 Acido clorhídrico HCl
 Solución de NH₄OHal 20%
 Indicador acido rodizonico.

Procedimiento experimental

 Pesar aproximadamente 0.2 g de muestra finamente pulverizado, colocar en un


vaso de precipitado de 250 ml, agregar 20 ml de agua regia.
 Tapar con vidrio de reloj hasta que se pierda los vapores de nitrógeno y luego
digerir hasta que se haya disuelto (casi sequedad).
 Agregar 10 ml de HCl adicionales en frio para eliminar el excedente de los
óxidos de nitrógeno.
 Lavar el vidrio de reloj y las paredes del vaso para recuperar todo el analito
posible con porciones finas de agua destilada e inmediatamente calentar.

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 27


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Llevar a pH 7 con hidróxido de amonio al 20%. Diluir con agua destilada y


filtrar en caliente para retener todo el Si, Al, Fe y minerales que precipitan con
hidróxido de amonio al 20% que se quedan en el papel filtro.
 Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogenizar.
 Con una pipeta volumétrica tomar 10 ml de la muestra en solución y pasar a un
vaso de pp de 250 ml, agregar 10 ml de cloruro de bario (BaCl₂) armando un
agitador magnético y pH-metro.
 Colocar 0.2 g de indicador de acido rodizonico en polvo y retro titular
lentamente con la solución de BaCl₂ 0.1M, hasta el cambio de color a amarillo.

DETERMINACIÓN DE SODIO Y POTASIO MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO


DE EMISIÓN (FOTÓMETRO DE LLAMA)

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 28


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Materiales y equipos

 Balanza analítica
 Espátula
 Pizeta con agua
 Crisol de porcelana
 Malla de amianto desecador
 Pinza para capsula
 Papel indicador
 Matraz erlenmeyer
 Mortero
 Pinza metálica
 gotero
 Hornilla eléctrica
 Embudo para filtrar
 Papel filtro Wanhataman # 40
 Probeta
 Varilla de vidrio
 Vaso de precipitado
 Vidrio de reloj
 Bureta
 Pipeta
 Soporte universal
 Fotómetro de llama

Reactivos

 Solución de acido clorhídrico diluido.


 Solución de hidróxido de amonio.
 Solución patrón de cloruro de potasio (KCl)1000 ppm
 Solución patrón de cloruro de sodio (NaCl) 1000ppm

Procedimiento experimental

 Pesar aproximadamente 0.1 a0.25 g de muestra finamente pulverizada colocar en


un vaso de precipitado de 250 ml, agregar 10 ml de HCl (1+1).
 Tapar con vidrio de reloj, digerir por 10 min, luego digerir hasta que se haya
disuelto casi sequedad.
 Llevar a pH 7 con NH₄OH (1+1), diluir con agua destilada y filtrar en
caliente( para retener todo el sílice, aluminio, hierro, y minerales que precipitan
con NH₄OH diluido que se quedan en el papel filtro).
 Enrasar el filtrado a 100 ml con agua destilada y homogeneizar.

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 29


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Hacer una lectura Emisión vs Concentración del patrón y seguidamente de la


muestra, con estos datos realizar una regresión lineal con la calculadora
obteniendo las constantes AB y r.

Preparación de la solución patrón de sodio.


 Pesar exactamente 205419 g de NaCl seco, disolver en agua destilada y enrasar a
un litro, la concentración de esta solución será 1000ppm.

Preparación de la solución patrón de potasio

 Pesar exactamente 1.9068 g de KCl seco, disolver en agua destilada y enrasar a


un litro, la concentración de esta solución será de 1000ppm.

DATOS CALCULOS Y RESULTADOS

DETERMINACION DE SILICE

Datos:

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 30


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

m₁=0.5343
m₂=0.5598
m₃=0.5423
n M
crisol 1 19 m
muestra 191 + m Silice
n'crisol M Silice 191
1 46.401 0.5343 46.5191 0.1181
2 17.59 0.5598 17.7825 0.1925
3 47.42 0.5424 47.6302 0.2102
Donde:
= masa del crisol
= masa de la muestra

= masa del crisol "mas" la masa del sílice posterior al calcinado

Reacción:
si02 _> Si4+ +20--
Durante el calentamiento de la muestra en presencia de agua regia y el posterior tratamiento con
acido clorhídrico se produjo una disgregación total de la muestra, para de esta forma poder
obtener las sílice que estaba presente en los pequeños granos de arena a través de una simple
filtración y el posterior tratamiento con calor a 1100 OC.

Cálculos para Sí⁴:


0.1181Si⁴ x 100 g . = 22.10 %Si⁴
0.534g.

0.1925 Si⁴ x 100 g . = 34.38 % Si⁴


0.5598g .

0.2102 Si⁴ x 100 g . = 38.76 % Si⁴


0.5423g
.
Cálculos para
SiO2:
0.1178. Si⁴ x 1mol. Si+4 x 1mol.Si0₂ x 60.0843g. Si0₂ x 100g. = 47.16% Si0₂
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4 1mol.Si0₂ 0.534g

0.1925. Si⁴ x 1mol. Si+4 x 1mol.Si0₂ x 60.0843g. Si0₂ x 100g. = 53.56% Si0₂
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4 1mol.Si0₂ 0.5598g

0.2102. Si⁴ x 1mol. Si+4 x 1mol.Si0₂ x 60.0843g. Si0₂ x 100g. = 62.29% Si0₂
28.0855g. Si + 4 1mol. Si+4 1mol.Si0₂ 0.5423g

.
Resultados:
n % Si⁴ % Si0₂
1 22.10 47.16
2 34.38 73.56
3 38.76 82.29
Análisis estadístico para %S¡4+ Análisis estadístico para %SiO,
Desviación estándar: Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 1.998 s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 4.1678


=4.1678 =4.1678

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 31


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

n-1 n-1
Coeficiente de variación: Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 7.8954% C.V. = s„-1 * 100 = 7.8927%


X x
Limite de confianza a 2 grados de libertad para 95% de Limite de confianza a 2 grados de libertad para 95% de
confianza: confianza:

IC =Sո-1 t IC =Sո-1 t
= 4.8382 = 10.37
√ո √ո

= Ic = Ic
%e * 100 = 19.6012% %e * 100 = 19.595%
x x
%Si =31.746±1.949; 6.189% %SiO =54.336±1.949; 3.58%
%Si =31.746± 4.84 ; 15.24% %SiO =54.336± 4.84 ; 8.91%

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO

Datos:
m₁=0.5003
m₂=0.5005
m₃=0.5007
n V a [ML] V [ml] V - [ml]
CA + Mg Mg

1 2.1 1.5 0.7

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 32


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

2 2.25 1.3 0.6


3 2.5 1.6 0.75
Donde:
V_ ca + mg = volumen gastado de EDTA en la
2datitulación

V ca = volumen gastado de EDTA en la


1ratitulación

Vmg= la diferencia de volúmenes entre V ca + mg


V ca-

PARA Ca Y CaO

Ca` + H2Y-- --> 2H+ + CaY--


De donde se encuentra que la reacción de EDTA con Ca- es de 1:1
Formula:
V EDTA ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Ca- x 40.078 g.Ca- x V sol ml x M mu
= %Ca-
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca- V ali ml x M muestra

MUESTRA 1:
Cálculos para Ca*":
1.5ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x 100g.- = 3.0974 %Ca-

1OOOML 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca 10ml 0.5003g.


Cálculos para Ca0:
1.5mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x 56.0774 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 4.33%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca" 1 mol Ca0 10ml 0.5003g.
MUESTRA 2:
Cálculos para Ca*":
1.3ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x 100g.- = 2.68 %Ca-

1OOOML 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca 10ml 0.5005g.


Cálculos para Ca0:
1L
1.3mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x 56.0774 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 3.75%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca" 1 mol Ca0 10ml 0.5005g.

MUESTRA 3

Cálculos para Ca*":


1.6ml EDTA x 1L x 0.0252104moL EDTA x 1 mol 1 Ca- x 40.078 g.Ca 100ml x 100g.- = 3.29 %Ca-

1OOOML 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca 10ml 0.5007g.


Cálculos para Ca0:
1L
1.6mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Ca- x 1 mol Ca0 x 56.0774 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 4.62%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca" 1 mol Ca0 10ml 0.5007g.

CALCULO PARA Mg Y MgO


Reacción:
Mg++ + H2y-- -> 2H' + MgY--
De donde se encuentra que la reacción de EDTA con Mg - es de
1:1 Formula:
V EDTA ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x V sol ml x M mu =% Mg
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Ca- V ali ml x M muestra

MUESTRA1

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 33


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Cálculos para Mg:

0.70ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.876% Mg
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg- 10 ml x 0.5003g
CALCULO PARA MgO
0.7 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x 40.3044 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 1.453%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg 1 mol Mg0 10ml 0.5003g.

MUESTRA2
Cálculos para Mg:

0.60ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.75% Mg
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg- 10 ml x 0.5005g
CALCULO PARA MgO
0.60 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x 40.3044 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 1.24%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg 1 mol Mg0 10ml 0.5005g.
MUESTRA3
Cálculos para Mg:

0.75ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Mg- x 24.305 g.Mg- x 100 ml x 100 =0.93% Mg
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg- 10 ml x 0.5007g
CALCULO PARA MgO
0.75 mlEDTAx 1L- x 0.0252104mol EDTA x 1 mol Mg- x 1 mol Mg0 x 40.3044 g.Ca0 x 1OOml x 100g. = 1.55%Ca0
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Mg 1 mol Mg0 10ml 0.5007g.

.
Resultados:
N %Mg %MgO % Ca % CaO
1 0.876 1.453 3.0974 4.330
2 0.75 1.24 2.680 3.75
3 0.93 1.55 3.29 4.62
Análisis estadístico para %Mg+ Análisis estadístico para %MgO,
Desviación estándar: Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.2744 s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.4550


=4.1678 =4.1678
n-1 n-1
Coeficiente de variación: Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 21.0990% C.V. = s„-1 * 100 = 21.0977%


x x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza: confianza:

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 34


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

IC =Sո-1 t IC =Sո-1 t
= 0.2879 = 0.4773
√ո √ո

= Ic = Ic
%e * 100 = 22.1370% %e * 100 = 22.1375%
x x
%Mg =0.852±0.27; 31.7% %MgO =1.41±0.46; 32.52%
%Mg =0.852± 0.29 ; 34.03% %MgO =1.41± 0.48 ; 34.04%

Análisis estadístico para %Ca Análisis estadístico para %CaO,


Desviación estándar: Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.1545 s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.2161


=4.1678 =4.1678
n-1 n-1
Coeficiente de variación: Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 5.8948% C.V. = s„-1 * 100 = 5.8933%


x x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza: confianza:

IC =Sո-1 t IC =Sո-1 t
= 0.1621 = 0.2268
√ո √ո

= Ic = Ic
%e * 100 = 6.1849% %e * 100 = 6.1837%
x x
%Ca=3.022±0.1545; 5.1% %CaO =3.23±0.217; 6.7%
%Ca =3.022± 0.1621 ; 5.3% %CaO =3.23± 0.227 ; 7.02%

DETERMINACION DE OXIDO DE ALUMINIO

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 35


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Valoración del ZnSO4 con EDTA


(EDTA)=0.0252104 M
V
EDTA = 5.9 ml. gastados en la titulación
Reacción:
Zn + H2 `

De donde se encuentra que la reacción es de EDTA con Zn es de 1ª1


V EDTA ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Zn- x 24.305 g.ZnO4- x V sol ml x 1 =% (ZnO4)
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Zn- V ali ml x V sol ml

Cálculos para Zn

5 . 9 ml x 1L x 0.0252104mol EDTA x 1mol Zn- x 24.305 g.ZnO4- x 100ml x 1 =0.0148741%


(ZnO4)
1000ml 1L 1 mol EDTA 1 mol Zn- 10 ml x 0.1 l

Preparación solución acetato de odio/ acido acético de ph 6


5 ml de acido acético 0.2 M con 95 ml de acetato de sodio 0.2 M = 100ml de solucio de ph 6
(CH3COOH)= 17.41637 M

C1V1=C2V2 VI=C2V2
C1

V1=0.05741ml volumen necesario para preparar 5 ml de acido acético 0.2 M

0.2mol CH3COONa x 1L x 82.034239g CH·COONa x 95 ml =1.55865g CH3COONa masa necesaria.


1L 1000ml 1 mol CH3COONa

Datos
M1=1.002
(EDTA)= 0.02521104 M
(ZnSO4)= 0.0148741 M

n V
EDTA V
Zn n
(mol)
EDTA n
zn (mol) n
Al(mol)
1 20.0 2.10 0.000504208 0.0000312356 0.0004729
2 20.0 1.80 0.000504208 0.0000267734 0.0004774
3 20.0 2.00 0.000504208 0.0000297482 0.0004744
Donde
V
EDTA= volumen vertido de EDTA en exeso
V
Zn= volumen gastado de ZnSO4 en la titulacion
n
Al(mol)= la diferencia de numero de moles entre nEDTA y nzn

Reacción:
(1) Al'+ +Y4- -> AlY-
(2) Na2H2 Y2- + Zn2+ -> H2YZn
De donde se encuentra que la reacción de EDTA con A1 3+ es de 1:1, los moles de
exceso de EDTA que no reaccionaron con el A 1 3 'en la ecuación (1) reaccionara
con el Na2H2 en una reacción intermedia, para luego ser titulados con Zn 21; la

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 36


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

diferencia de moles de EDTA que entraron al inicio de la ecuación (1) y los moles
de Zn que reaccionaron con el complejo formado en la ecuación (2) serán los moles
de aluminio que existen en la solución.
Formula:

n
Al mol x 26.9815g Al x x V sol ml x mtotal =% Al
1 mol Al V sol ml mmuestra

Cálculos para Al

0.000472972molAl x 26.9815g Al x 250ml x 100g =12.733% Al


1 mol Al 10ml 1.0022g

0.000477435molAl x 26.9815g Al x 250ml x 100g =12.854% Al


1 mol Al 10ml 1.0022g

0.000474459molAl x 26.9815g Al x 250ml x 100g =12.774% Al


1 mol Al 10ml 1.0022g

Cálculos para Al2O3


0.000472972molAl x 1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml x 100g =24.0592% Al
2 mol Al 1mol Al2O3 10ml 1.0022g

0.000477435molAl x 1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml x 100g =24.2862% Al


2 mol Al 1mol Al2O3 10ml 1.0022g

0.000474459molAl x 1mol Al2O3 x 101.96g Al2O3 x 250ml x 100g =24.1348% Al


2 mol Al 1mol Al2O3 10ml 1.0022g

.
Resultados:
n % Al % Al2O3
1 12.733 24.0592
2 12.854 24.2862
3 12.774 241348
Análisis estadístico para % A l Análisis estadístico para % Al2O3
Desviación estándar: Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.0615 s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.1156


=4.1678 =4.1678
n-1 n-1
Coeficiente de variación: Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 0.4813% C.V. = s„-1 * 100 = 0.4784%


x x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza: confianza:

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 37


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

IC =Sո-1 t IC =Sո-1 t
= 0.1528 = 0.2870
√ո √ո

= Ic = Ic
%e * 100 = 1.1948% %e * 100 = 1.1878%
x x
%Al=12.79±0.062; 0.48% %Al2O3=24.16±0.12; 0.48%
%AL=12.79± 0.15 ; 1.19% % Al2O3 =24.16± 0.29 ; 1.19%

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 38


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE HIERRO

Tabla de Resultados.

Datos:

M muestra=1.003 g

(K2Cr2O7) = 0.002 N
6 eq K2Cr207=1 mol K2C

[mil n mol
n VK₂,Cr₂O₇ K₂,Cr₂O₇

1 65.00 0.000021667
2 63.90 0.000021300
3 64.60 0.000021533
Donde:
V = volumen utilizado en la titulación
n
K ₂ , C r ₂ O ₇ =numero de moles

Reacción:
6Fe²+ + Cr₂⁶O₇+ 14H+ – 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H₂O
De donde se encuentra que la reacción de K2Cr207 con Fe³ es de 1:6

Formula
nK₂Cr₂O₇ x 6mol Fe³ x 55.847 g Fe³ x V sol ml x masa total =% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 6mol Fe³ V ali ml x m muestra

Cálculos para Fe³


0.000021667 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 55.847 g Fe³ x 100 ml x 100 g =0.479% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 6mol Fe³ 25 ml x 1.013 g
0.000021300 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 55.847 g Fe³ x 100 ml x 100 g =0.471% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 6mol Fe³ 25 ml x 1.013 g
0.000021533 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 55.847 g Fe³ x 100 ml x 100 g =0.476% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 6mol Fe³ 25 ml x 1.013 g

Cálculos para Fe₂O₃


0.000021667 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 1mol Fe₂O₃ x 159.6922 g Fe³ x 100 ml x 100 g =4.143% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 2mol Fe 6mol Fe³ 25 ml x 1.022 g
0.000021300 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 1mol Fe₂O₃ x 159.6922 g Fe³ x 100 ml x 100 g =4.073% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 2mol Fe 6mol Fe³ 25 ml x 1.022 g
0.000021533 K ₂ C r ₂ O ₇ x 6mol Fe³ x 1mol Fe₂O₃ x 159.6922 g Fe³ x 100 ml x 100 g =4.117% (Fe)
1 mol K ₂ C r ₂ O ₇ 2mol Fe 6mol Fe³ 25 ml x 1.022 g

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 39


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

Resultados:
n %Fe % Fe2O3
1 0.479 4.143
2 0.471 4.073
3 0.476 4.117
Análisis estadístico para %Fe Análisis estadístico para % Fe2O3
Desviación estándar: Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.004 s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.0354


=4.1678 =4.1678
n-1 n-1
Coeficiente de variación: Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 0.8502% C.V. = s„-1 * 100 = 0.8607%


x x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza: confianza:

IC =Sո-1 t IC =Sո-1 t
= 0.010 = 0.0878
√ո √ո

= Ic = Ic
%e * 100 = 2.1108% %e * 100 = 2.168%
x x
%Fe=0.475±0.004; 0.85% %Fe2O3=4.11±0.035; 0.86%
%Fe=0.475± 0.015 ; 2.11% % Fe2O3 =4.11± 0.087 ; 2.14%

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 40


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE CLORUROS
Datos
M1 =0.7335
M2 =0.8265
M3 =0.6158
n
n VAgNO ₃ml AgNO ₃mo l

1 1.70 0.000170
2 1.50 0.000150
3 1.50 0.000150
Donde
VAgNO₃ml= volumen utilizado en la titulacion
n
AgNO ₃mo l= numero de moles

Reacción:
6AgNO₃+ + Cl AgCl + NO₃
2Ag+ + CrO
->AgCrO
De donde se demuestra que la reacción (1) de AgNO3 con Cr es de 1:1

n AgNO ₃x 1mol Cl x 35.5 g Cl x V sol ml x masa total =% (Cl)


1 mol A g N O ₃ 1mol Cl V ali ml x m muestra

Muestra 1
0.00017x 1mol Cl x 35.5 g Cl x 250 ml x 100 = 8.22 % (Cl)
1 mol A g N O ₃ 1mol Cl 25 ml x 0.7335 g
Muestra 2
0.000150x 1mol Cl x 35.5 g Cl x 250 ml x 100 = 6.44 % (Cl)
1 mol A g N O ₃ 1mol Cl 25 ml x 0.8265 g
Muestra 3
0.000150x 1mol Cl x 35.5 g Cl x 250 ml x 100 = 8.64 % (Cl)
1 mol A g N O ₃ 1mol Cl 25 ml x 0.6158 g

Resultados:
%Cl

1 8.22
2 6.44
3 8.64
Análisis estadístico para %Cl
Desviación estándar:

s„-1 =√ ∑ (x,-x) = 0.8877


=4.1678
n-1
Coeficiente de variación:

C.V. = s„-1 * 100 = 13.4818%


x
Limite de confianza a 5 grados de libertad para 95% de
confianza:

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 41


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

IC =Sո-1 t
= 1.1036
√ո

= Ic
%e * 100 = 16.7613%
x
%Cl=7.77±0.89; 0.11%
%Cl=7.77± 1.1 ; 0.14%

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 42


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

DETERMINACION DE SODIO Y POTASIO


Datos:
m₁=0.5003
ℰ Emisividad de la muestra de sodio =29
n (Na) ℰ

1 20 80
2 15 60
3 10 35
4 7,5 25
5 5 13

Reacción
Na₂O 2Na + O²
Grafica 1

Resultados:
De acuerdo a la grafica la ecuación de la curva de ajuste es de Y= 5.16X-0.4 con un ajuste del 98.695% por
tanto para una emisividad obtenida de 29 la muestra a ser presentada presenta un concentración de 5.593 ppm.

Cálculos para Na y NaO


( N a ) p p m x V matraz x 1g x masa total =% (Na)
1000 m g m muestra
Para Na
5 . 5 9 3 g x 1L x 1g x 100g =0.110% (Na)
1L 1000mg 0.5003
Para NaO
5 . 5 9 3 3 g x 1L x 1g x 1mol Na x 1mol NaO x 63 gNaO x 100 = 0.1519 % (NaO)

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 43


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

1000mg 23 g Na 2mol Na 1 mol 0.5003g

Datos: Potasio
m₁=0.5003
ℰ Emisividad de la muestra de sodio =67

n (K) ℰ

1 20 100
2 15 71
3 10 57
4 7,5 41
5 5 21

Reacción
K₂O 2K + O²
Grafica

Resultados:
De acuerdo a la grafica la ecuación de la curva de ajuste es de Y= 4.56-4.5X con un ajuste del 99.695% por
tanto para una emisividad obtenida de 67 la muestra a ser presentada presenta un concentración de 15.679
ppm.
Cálculos para K y KO

( K ) p p m x V matraz x 1g x masa total =% (K)


1000 m g m muestra
Para K
1 5 . 6 7 9 g x 1L x 1g x 100g =0.3109% (K)
1L 1000mg 0.5003
Para KO
1 5 . 6 7 9 g x 1L x 1g x 1mol K x 1mol KO x 94 gKO x 100 = 0.3747 % (KO)
1000mg 39 g K 2mol K 1 mol 0.5003g

TABLA DE DATOS OBTENIDOS

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 44


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

ANALITO PORCENTAJE
SiO₂ 54.33
Al₂O₃ 24.16

Cl 7.77

Fe₂O₃ 4.11

CaO 3.23
MgO 1.41

SO₂ 0.15
K₂O 0.3747
Na₂O 0.1519
otras 4.31

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 45
CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

CONCLUSIONES
 Se desarrollo por completo el análisis estadístico necesario para obtener una
aproximación más exacta de los datos obtenidos y a sus ves encontrar los
porcentajes en más de todos los analitos en la muestra.
 Encontrar el método adecuado para el análisis de cada analito es muy importante
debido a que la práctica realizada se observo que es muy importante el uso
adecuado de los materiales y los reactivos con los que se trabaja.
 La arcilla posee muchas propiedades y características específicas, lo cual influirá
en el uso comercial o industrial que se le vaya a otorgar.

Recomendaciones

 Debido a que el contenido químico de las arcillas es muy variado y que esta
determina las propiedades de la arcilla asi como la mezcla en la que formara
parte, se recomienda realizar un análisis químico cada ves que se realice una
nueva mezcla.
 Se recomienda realizar el análisis de las propiedades físicas de esta arcillas para
su determinación de cuál es la mejor en cuanto se refiere par su aplicación en
construcción de ladrillos cerámica y otros usos industriales.

BIBLIOGRAFIA
 TÉCNICA DE LA CERAMICA PEDER HALD

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 46


CARACTERIZACION QUIMICA DE ARCILLAS 2010

 Cerámica Docente Academia de arte Ed. Omega, S.A. Ingeniero civil


BARCELONA - ESPAÑA

 CERÁMICA INDUSTRIAL FELIX SINGER (Dr. Ing. Dr. Phil.)

M. I. Chem. E. F. I. Ceram SONJA S. SINGER (M A. B. Sc.) TOMO I, II, III

 Cerámica (Primera Edición) Ed. URMO. S.A.. DE EDICIONES BILBAO –


ESPAÑA 1976

MODULO EXPERIMENTAL Páá giná 47