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03 (2012)
Bromatos y yodatos en Harina de Trigo blanca e integral
Cubrir el fondo de un recipiente blanco (ca 150 pulgadas cuadradas) con el reactivo preparado
mediante la mezcla de volúmenes iguales de HCl (1 + 7) y 1% de solución de KI (peso/volumen).
Distribuir 4 g de harina de manera uniforme sobre el líquido, tamizado a través del tamiz analítico
Nº 60. Por otra parte, tamizar la harina sobre la superficie del recipiente y con el reactivo contenido
en un atomizador de cristal, ir roseando sobre la harina y mezclando hasta que todas las partículas
sean humedecidas. Puntos negros o manchas moradas no se observadas antes de que el reactivo
sea añadido, indican la presencia de bromato o yodato.
(a) Aplicable a 10 µg/g o más.- Distribuir uniformemente 1 g de harina sobre el fondo de la Placa
de Petri y cubrir completamente con la mezcla recién preparada de 1 volumen de KSCN 1%
(peso/volumen) y 4 Volúmenes de HCl (1 + 32).
Romper los grumos con la varilla y observe la placa la superficie en blanco. Interpretar los
resultados como en 956.03A.
(b) Aplicable a 1 µg/g o más.-Proceda como en A, pero utilizar el reactivo ácido-KSCN, (a).
C. Reactivos
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(i) Solución estándar de Tiosulfato de Sodio (1) - Solución de reserva.- Disolver 22,5 g de
Na2S2O3 × 5H2O y 0,06 g de Na2CO3 anhidro en 800 ml de H2O, y diluir a 1 Litro. Diluir 10 ml a 250
ml. Transferir 5 ml de solución diluida a un Erlenmeyer de 200 ml. Añadir 100 ml de H2O, 10 ml
H2SO4 diluido, y 1 ml de solución de KI. Añadir 5 ml de solución de almidón recién preparada
(mezcla de 1 g de almidón soluble con suficiente H2O fría para hacer pasta fina, añadir 100 ml de
H2O de ebullición, y se deja hervir aproximadamente 1 minuto), y titular con KIO3 0.0006 M en una
bureta de 10 ml bureta graduada en 0,05 ml. Ajustar el stock de la solución de Na2S2O3 para que
10 a 250 dilución es 0.00359 M. Almacenar de la solución madre en el frasco de color ámbar en un
lugar fresco. (2) Solución de trabajo de tiosulfato de sodio 0.00359 M. Diluir 10 ml de solución
madre a 250 ml. Preparar fresca a diario y comprobar la titulación por lo menos mensual. 1 ml = 0,1
mg KBrO3.
D. Determinación
Factor de recuperación
Diluir un volumen conocido (x ml), > 3 ml pero <10 ml, de la solución estándar de KBrO3 a 250 ml.
Utilizando alícuotas de 50 ml, proceder como en segundo párrafo de la determinación.
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ZnSO4 por agitación como se indicó anteriormente. Para 1 suspensión (en blanco), agregar 10 ml
de H2O, a otra suspensión (recuperación), agregue x ml de solución estándar de KBrO3 y (10 - x)
ml de H2O. Continuar como en el caso anterior, con excepción de añadir 40 ml de solución de
NaOH 0,5 M con la pipeta con agitación continua. Use 5 ml de solución estándar de Na2S2O3 en el
“blanco”' y 10 ml para la “recuperación”. Deducir el valor en blanco, en su caso, desde el valor de
KBrO3 encontrado en la “recuperación'' y se multiplica el resultado por 10 para obtener µg/ml de
''bromato recuperado''.
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