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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


Anteproyecto para la determinación del %
GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 1 de 9
NUMERO: L-402 EMISIÓN: 17-02-
2018

OBJETIVO:
Determinar el % de pureza de una muestra comercial de bicarbonato de sodio del sin
nombre de laboratorio, sin número de lote por medio de una titulación acido-base directa.
HIPÓTESIS:
Contiene no menos del 99.0 por ciento y no más del 100.5 por ciento de bicarbonato de
sodio calculado sobre la sustancia seca.
MARCO TEÓRICO:
VOLUMETRÍA
TITULACIÓN DIRECTA. En la titulación volumétrica de una sustancia en solución,
contenida em un recipiente adecuado, se utiliza una solución previamente valorada
determinando electrométricamente el punto final, por medio de un medidor potenciómetro,
o visualmente si se usa un indicador interno.
La SV se selecciona respecto a su normalidad, de tal manera que el volumen agregado,
por medio de una bureta graduada, sea ente el 30 por ciento y el 100 por ciento de la
capacidad nominal de bureta.

TITULACIONES RESIDUALES
En algunas titulaciones se requiere agregar un ligero exceso medido de la solución
volumétrica, sobre el volumen calculado, necesario para reaccionar con la sustancia por
valorar. El exceso se titula con una segunda solución volumétrica, lo que constituye
propiamente la titulación residual, que es conocida también como retitulación

TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
Se emplean en la valoración de algunos cationes polivalentes en forma simple y directa,
utilizando reactivos con los cuales el catión forma complejos. La titulación es de iones de
calcio por este medio, es especialmente ventajosa, en comparación con el método de
precipitación, como oxalato de calcio. El éxito de método depende del indicador
seleccionado y del pH. Muy frecuentemente el cambio de color puede ser mejorado por la
adicción de un agente selectivo

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TITULACIONES EN DISOLVENTES NO ACUOSOS


Los ácidos y las bases se han definido como sustancias que, al ser disueltas en agua,
dejan en libertad iones hidrogeno e hidroxilo, respectivamente. Esta definición, introducida
por Arrhenius omite reconocer el hecho de las propiedades características de los ácidos o
de las bases, pueden desarrollarse también en otros disolventes. La definición de
Bronsted, más generalizada, dice que un ácido es una sustancia que proporciona
protones y que una base es la que se combina con protones. La definición de Lewis es
aún más amplia, según la cual el ácido es una sustancia que acepta un par electrónico y
la base es aquella que dona un par electrónico. Define la neutralización como un lazo de
coordinación entre un ácido y una base.
Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia
utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que
lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las
mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes, así como degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y

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entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con
menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.
TITULACIÓN POR RETROCESO
En los métodos de valoración por retroceso (o por retorno, como también se les
denomina),
a la solución que contiene al analito, se añade un volumen conocido de solución patrón de
concentración exactamente conocida, de manera que una vez que reaccione
completamente
con el analito, quede un exceso de sustancia patrón sin reaccionar. Se valora entonces
este
exceso con un segundo patrón valorante (también de concentración exactamente
conocida)
Contenido en una bureta.

La constante pKa es una medida de la acidez de una sustancia obtenida a partir


del logaritmo negativo de su constante de disociación ácida Ka
El pKb es la medida numérica de la basicidad y está relacionado con el desplazamiento
del equilibrio ácido-base de un compuesto en agua.
El pKa y el pKb están relacionados por la constante de equilibrio del producto iónico del
agua. Por tanto, a partir del pKa de un ácido podemos conocer el pKb de su base
conjugada y viceversa.
METODO OFICIAL
Pesar 3.0 g de la muestra, mezclar con 100 mL de agua y agregar SI de rojo de metilo.
Titular con SV de ácido clorhídrico 1.0N. Agregar la solución lentamente con agitación
constante hasta la solución adquiera un color rosa pálido. Calentar la solución a ebullición,
enfriar y continuar con la titulación hasta que el rosa pálido no desaparezca después de la
ebullición. Cada mililitro de SV de ácido clorhídrico 1.0 N, equivale a 84.01 mg de
bicarbonato de sodio.
METODO PROPUESTO
1. Preparación de ácido clorhídrico
1.1 medir 5.3 con pipeta graduada en la campana de extracción
1.2 añadir en un vaso de precipitado de 1 L ya con un poco de agua, porque si se
agrega el ácido primero reacciona violentamente
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1.3 llevar al volumen de 600 ml


2. Pesar por triplicado en papel glassine (en forma de cono) en matraz Erlenmeyer la
trometamina (0.12114mg)
2.1 se pesara en balanza analítica
2.2 añadir en matraz erlenmeyer la trometamina y disolver con agua (50mL)
2.3 agregar dos gotas de SI de verde de bromocresol
2.4 titular con bureta de 25 mL, con acido clorhídrico hasta el vire amarillo

3. Pesar por triplicado en papel glassine (en forma de cono) en matraz Erlenmeyer el
bicarbonato de sodio (0.08101mg)
3.1 se pesara en balanza analítica
3.2 añadir en matraz erlenmeyer el bicarbonato de sodio y disolver con agua
(50mL)
3.3 agregar dos gotas de SI de rojo de metilo
3.4 titular con bureta de 25 mL, con acido clorhídrico hasta el vire rosa
3.5 calentar a ebullición y titilar si es necesario

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diagrama de flujo

Preparacion Estandarización de Valoración del


de Hcl o.1N Hcl 0.1N bicarbonato de sodio

Medir 5.3 mL de
Pesar por triplicado Pesar por triplicado
Hcl con pipeta
0.12114 mg de 0.08101mg de
graduada en la
trometamina en bicarbonato de sodio
campana de
balanza analítica en balanza analítica
extracción

Añadir en vaso de
precipitado de 1L Añadir en el matraz
Añadir en el matraz
con agua y llevar Erlenmeyer disolver
Erlenmeyer agregar
al volumen con agua y agregar
agua y dos gotas de SI
requerido dos gotas de verde
de rojo de metilo
de bromocresol

Titular con Hcl 0.1 N Titular con Hcl 0.1 N


hasta vire amarillo hasta el vire rosa

Calentar a
ebullición y re
titular si es
necesario

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Resultados
Estandarización de Hcl 0.1N
(00817)
𝑁 (0.0091)(81.01) = 0.1108

(0.0818)
𝑁 = 0.1109
(0.0091)(81.01)
(0.0816)
𝑁 = 0.1171
(0.0091)(81.01)

Ñ= 0.1129 de Hcl
CV=03.1964%
Valoración bicarbonato de sodio
(0.1129)(.0099)(121.14)
𝑚 𝑥100 = 110.008%
(.1221)
(0.1129)(.010)(121.14)
𝑚 𝑥100 = 110.4742%
(.1238)
(0.1129)(.0104)(121.14)
𝑚 𝑥100 = 113.2364%
(.1255)

Ñ=111.2395%
CV=1.5686
Análisis de resultados
De acuerdo con las especificación dé % de pureza, no cumple por motivos como
los siguientes: hay error en el volumen del titulante porque el volumen utilizado es
poco y por eso hay variaciones, también por la normalidad del acido clorhídrico
que eso puede tener un error en las pesadas del la trometamina, también por
contaminación cruzada por que se pesaron dos reactivos al mismos tiempo ,
también por las contaminaciones de los frascos en las pesadas porque los
compañeros regresaban los reactivos a los frascos, entonces por existe una
variación y un error

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Conclusión
La hipótesis no es conforme con la especificación que tiene la farmacopea de los estados
unidos mexicanos 11° edición ya que contiene no menos de 99.0% y no más del 100.5 %
de bicarbonato de sodio, ya que en la valoración salió de 111.2395% y por eso no cumple

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS


BICARBONATO DE SODIO:
Aspecto: Sólido cristalino.
Color: Blanco.
Olor: Inodoro.
pH: 8,6 (solución al 5%).
Cambio de estado:
Punto de fusión: No aplica.
Punto de ebullición: No aplica (descomposición).
Temperatura de descomposición: Desde 60ºC (140ºF).
Punto de ignición: No aplica.
Inflamabilidad (sólido, gas): No aplica.
Propiedades explosivas: No aplican.
Propiedades de oxidación: No oxidante.
Presión de vapor: No aplica.
Densidad relativa: Gravedad específica (H2O=1): 2,2.
Solubilidad:
Agua: 88 g/l de agua a 20ºC (68ºF).
Grasa: No aplica.

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Alcohol: Ligeramente soluble.


Coeficiente de repartición: P (noctanol/agua): Log Po/a: No aplica.
Viscosidad: No aplica.
Densidad de vapor (aire =1): No aplica.
Tasa de evaporación: No aplica.
DIAGRAMA DE FLUJO
BIBLIOGRAFIA
WINDHOLZ, M. (Ed) Kirk- Othmer Encyclopaedia of Chemical. The Merck Index
Technology
11ª Edición John Wiley & SonsMerck & Co.,Inc. E.U., 1989.

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