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Administración Nacional de Educación Pública

Consejo de Educación Técnico Profesional


Escuela de Vitivinicultura Pte.Tomás Berreta

Guías Prácticas de Análisis y Control de Mostos y Vinos


(A.C.M.V.)

Módulo Vitivinícola

EL COLORADO, CANELONES - URUGUAY


Versión 6; 2013

1
Tabla de contenidos Pág.

Descripción del curso y cronograma de clase.............…………… 4


Muestreo......................................................................…………… 7
Azúcares en mosto.....................................……………………….. 11
Definición de alcohol en potencia …………………………………… 16
Método densimétrico............................................…………… 19
Método refractométrico.........................................…………… 20
Ficha de clase ………………………………………………………… 24
Azúcar reductor ...........................................................……………. 28
Reacciones de oxido reducción …………………………………. 33
Método de Ferricianuro de potasio .............................…………….. 34
Dilución de vinos dulces y mosto.........................…………….. 36
Ficha de clase …………………………………………………………… 43
Método de Licor de Fehling.........................................…………….. 46
Ficha de clase …………………………………………………………. 50
Acidez total..................................................................…………….. 54
Determinación con azul de bromotimol .................…………….. 66
Ficha de clase………………………………………………………. 67
Determinación con fenolftaleína...........………………………….. 72
Ficha de clase ………………………………………………………. 73
Ficha de clase ……………………………………………………….. 79
Alcohol........................................................…………………………… 83
Verificación de equipos de destilación..................……………… 86
Destilación equipo convencional..........................……………… 87
Destilación equipo eléctrico..................................……………… 90
Ficha de clase …………………………………………………………… 93
Extracto seco...............................................................……………… 96
Ficha de clase ……………………………………………………………. 102
Ficha de clase …………………………………………………………... 104
Sulfatos.......................................................………………................. 113
Ficha de clase ……………………………………………………………. 118
Cloruros......................................................……………………………. 120
Ficha de clase …………………………………………………………….. 124

2
ANEXO 1.....................................................................……………… 126
Tabla de mostímetro.............................................……………… 127
Tabla de refractómetro..........................................……………… 128
Tabla de alcohol...................................………………………….. 135
Tabla de extracto seco..........................................………………. 149
Tabla periódica......................................................………………. 151
ANEXO 2.....................................................................………………. 153
Manipulación de pipeta aforada...........................………………. 154
Uso de refractómetro de mano.............................………………. 155
Densímetro...........................................................………………. 156
ANEXO 3.....................................................................………………. 157
Introducción al laboratorio……………………………………………….. 158
ANEXO 4 …………………………………………………………………. 167
Seguridad en el laboratorio..........................................……………… 168

3
DESCRIPCIÓN DEL CURSO DE A.C.M.V

La duración del curso es de 20 semanas, consta de un teórico de 1 hora


semanal y un práctico de 3horas semanales.

TEMARIO PRÁCTICO

1. Practico de introducción al laboratorio. Utilización de material de


laboratorio.
2. Valoraciones ácido-base, utilizando un patrón primario sólido y uno
líquido
3. Determinación de concentración de azúcar en mosto. Los diferentes
métodos:
- Densimetría
- Refractometría.
Determinación alcohol probable de la uva.
4. Determinación de azucares reductores, método:
- Ferricianuro de potasio
5. Determinación de azucares reductores método:
- Licor de Fehling
6. Determinación de acidez total, método de azul de bromotimol
7. Determinación de acidez total, método de fenolftaleína
8. Determinación de acidez total, comparación de indicadores

9. Determinación de alcohol en vinos por destilación y densimetría, equipo


convencional.

10. Determinación de alcohol por destilación y densimetría, equipo eléctrico.


11. Determinación de extracto seco total por densimetría, método de Tabarié
y determinación de alcohol por equipo eléctrico
12. Cálculos de extracto seco

13. Determinación de sulfatos por el método de Licor de Marty.

4
14. Determinación de cloruros, reacción de precipitación con AgNO 3 .

ACTIVIDADES DE PRÁCTICO:

En el práctico se hará un breve repaso teórico del tema a tratar y de la técnica


a aplicar, se realizara el trabajo experimental y al finalizar la clase cada alumno
entregara su guía con los cuadros correspondientes a registro de cálculos y
apuntes y la ficha, completa.

EVALUACIÓN DEL CURSO PRÁCTICO

La evaluación consta de 2 parciales prácticos de dos horas de duración cada


uno, en las cuales el alumno deberá realizar las practicas que le fueron
asignadas por sorteo.
Se evaluara:

- concurrir al laboratorio con el material solicitado


- la destreza en la aplicación de la técnica de trabajo
- la correcta manipulación del material
- obtención de datos (lectura correcta de buretas, punto final de una
valoración, si realiza o no repeticiones del análisis, concordancia de las
repeticiones, etc)
- resultados
- cálculos
- presentación de los datos y resultados
- limpieza del área de trabajo y del material empleado
- Optimizar el tiempo de trabajo

EVALUACIÓN CONTINUA

- Se realizarán evaluaciones escritas en cada clase práctica, sobre los


contenidos de la práctica realizada. Las evaluaciones constan de preguntas de
respuesta abierta, múltiple opción o verdadero/falso.

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- Fichas y apuntes de clase, se tendrá en cuenta la calificación de los mismos
en la evaluación continua
Estas evaluaciones tienen un peso relativo de 30% en la calificación final del
curso.

MATERIAL OBLIGATORIO

Los alumnos deberán concurrir a las clases prácticas obligatoriamente con los
siguientes materiales:

- Túnica
- Lentes de seguridad
- Guía de práctico
- Lápiz
- Calculadora

6
MUESTREO

Controles de madurez

¿Para qué hacer controles de madurez?

Hay dos razones principales:


- Determinar la fecha vendimia y el orden de la cosecha de las diferentes
parcelas del predio
- Conocer la composición del mosto a fin de adaptar la técnica de elaboración
del vino y eventualmente hacer las correcciones necesarias
(enriquecimiento, acidificación, desacidificación, etc).
La uva constituye la materia prima que permite la elaboración del vino. Por lo
tanto es importante tener en el momento de la cosecha, el mejor equilibrio
posible entre los compuestos esenciales de la uva.
Es importante considerar cuatro grupos de compuestos:
- Los azúcares
- Los ácidos
- Las materias colorantes
- Los compuestos aromáticos
También se tendrá en cuenta el estado sanitario de la vendimia, que tiene
gran influencia en la conducción de la vinificación.
Durante la maduración e la uva:
- Los azúcares aumentan
- Las materias colorantes aumentan
- Los aromas aumentan
- Los ácidos disminuyen
El vitivinicultor en función del producto que quiere elaborar, tendrá en cuenta
que parámetros son los más importantes para el producto a elaborar (ej.
Materia colorante en el caso de los vinos tintos), por lo cual se cosechará en
diferentes fases de madurez.
Ejemplos:

7
En el caso de los vinos blancos, hay que encontrar un equilibrio entre los
ácidos y los aromas sin dejar de obtener la mayor riqueza posible de azúcares.
Los ácidos son soporte de aromas y frescura de los vinos blancos jóvenes.
Un vino tinto será mejor si la vendimia está bien madura; el vino efectivamente
requiere ser rico, poco ácido y bien coloreado. Por lo cual se fija el momento de
cosecha en función del estado sanitario y del contenido de materia colorante.
(“El vino, del análisis a la elaboración”; D.Delanoe;C.Maillard;D.Maisondieu)

Muestreo:
La complejidad en la obtención de una muestra depende de la
composición de la sustancia a muestrear; si la composición es misma en todas
sus partes la sustancia es homogénea; si su composición difiere de una parte a
otra se habla de una sustancia heterogénea.
En el caso de las muestras heterogéneas, se debe obtener una muestra
pequeña, cuya composición sea representativa de todo el objeto. El muestreo
es el proceso de selección del material representativo que se va a analizar.
El siguiente cuadro resume los pasos a seguir desde un objeto real a las
muestras individuales que se van a analizar:

Lote

Muestreo

Muestra bruta representativa

Preparación de la muestra

Muestra de laboratorio homogénea

Alícuota Alícuota Alícuota

8
El lote es el conjunto del material (cuadro de viña, un recipiente que
contiene vino, etc).
Muestra bruta es la que se toma directamente del lote para analizarla. Esta
debe ser representativa del lote, y la selección de ésta es fundamental para
producir un análisis válido.
A partir de la muestra bruta representativa se forma una muestra más pequeña
y homogénea, la muestra de laboratorio, que debe tener la misma composición
que la muestra bruta.
Las pequeñas porciones destinadas a ensayos (llamadas alícuotas) de la
muestra de laboratorio se usan para hacer los análisis individuales.
La preparación de la muestra es el conjunto de pasos necesarios para convertir
una muestra bruta representativa en una forma adecuada para el análisis
químico.
Cuando se quiere establecer el grado de madurez de la uva, la muestra en este
caso es de tipo heterogénea ya que cada grano, racimo, planta, fila y cuadro
son distintos entre sí, por tanto se deben establecer protocolos de trabajo para
el muestreo a campo.

TÉCNICA DE MUESTREO:

Se debe comenzar a muestrear cuando el 80% de de la cosecha esta


enverada, siguiendo los pasos que se detallan a continuación:

1. Rotular cada muestreo. En caso contrario, en el laboratorio no sabrán a


que fecha, variedad, parcela a la que pertenece cada muestra ni quien
fue el muestreador.
2. Tomar las muestras: el muestreador debe tomar las muestras circulando
por el viñedo en zigzag, en 60 puntos diferentes, recorriendo una fila de
cada dos.
(Dependerá del tamaño del cuadro a muestrear, se tomarán muestras de
cada 8 plantas y fila por medio).

9
3. Cortar con tijera un grupo de 5 bayas. La muestra se debe tomar
alternado base, medio y punta del racimo, así como racimos expuestos
al sol y sombreados. Es decir un grupo de bayas de arriba, un grupo de
bayas del medio y un grupo de baya de la punta de cada racimo y en
diferentes posiciones en cada planta. Alternar el lugar de muestreo en la
siguiente toma.
4. Una vez tomada la muestra, cerrar la bolsa rotulada, guardarla en una
conservadora y llevar a laboratorio.
5. Desgranar toda la muestra con tijera, cortando el pedúnculo lo más rente
posible a la baya (sin que esta se rompa).
6. Contar 250 bayas “al azar”.
7. Se extrae el jugo mediante una juguera o exprimidor centrifugo.

Consideraciones:

 Alternar cara de la fila al sol y a la sombra


 Eliminar los bordes de las filas
 Despreciar cepas anormales (plantas que pueden estar
enfermas, etc)
 Alternara cara externa e interna del racimo.
 Alternar bayas cercanas al pedúnculo con las situadas en el
extremo del racimo.
 En caso de podredumbre sin selección posterior, las bayas
podridas no deben ser excluidas.

BIBLIOGRAFÍA:

- Amerine M.A. y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. España. Editorial Acribia. páginas 15-17
- Ribéreau – Gayon P., Dubourdieu D., Donéche B., Lonvaud A. 2003. Tratado de enología, Microbiología del
vino Vinificaciones. Ed. Hemisferio Sur, Argentina, pag. 307-361 y 203-230; vol.1
- Flanzy C.;2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos.1ª Edición, Ed. AMV Ediciones y Mundi
Prensa. Páginas 406-412
- Blouin J.; Peynaud E. 2006. Enología práctica; Conocimientos y elaboración del vino. 4ª edición. Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 18-20
- Hidalgo T.;2003;Tratado de enología. Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa. Páginas 203-230; vol.1
- Trabal M., Piccardo D., Calero G.; 2008; Manual de prácticas de Vitivinicultura de la Escuela de
Vitivinicultura; El Colorado

10
AZUCAR EN MOSTO

CONOCIMIENTOS PREVIOS:

 Muestreo, objetivo y método.


 Los azucares de la uva: tipo, origen, importancia enológica, etc.
 Fermentación alcohólica.
 Deberá manejar los siguientes conceptos: densidad, índice de
refracción, concentración en g/L, grados Brix, alcohol probable, etc.

INTRODUCCION:

Existen distintos métodos para determinar concentración de azúcar en mosto,


que se basan en propiedades diferentes:

Métodos físicos
1. Areométricos
2. Picnométricos
3. Refractométricos

Métodos químicos

- Ferricianuro de potasio
- Licor de Fehling

11
METODOS FISICOS

1. Areométricos (Densimétrico)

Densimetro (Mostímetro)

Está graduado para 20ºC. Se debe controlar por lo menos una vez al año con un
mostímetro patrón o con el método picnométrico. La lectura del mostímetro da
directamente la densidad aparente del mosto y con la temperatura y una tabla de
corrección se ajusta esa densidad a 20ºC, densidad real, pudiendo obtener los
valores de alcohol en potencia y gramos de azúcar por litro, de una tabla.
La fórmula de densidad es:
m
d
V

es decir que la densidad varía en forma inversamente proporcional al volumen.


Sabiendo que el volumen varía con la temperatura en forma directamente
proporcional, tenemos que con temperaturas por encima de 20ºC el volumen
aumenta y por lo tanto la densidad disminuye debiendo entonces sumar a la
densidad aparente, o densidad leída, un factor de corrección (F) para obtener la
densidad real (d20ºC) y restar en caso de temperaturas por debajo de 20ºC.

d 20 ºC
real  d aparente
t ºC
F

En clase se dará ejemplo de interpolación.

2. Picnometría

Es un método que se basa en la determinación de la densidad por pesada. Se


utiliza un picnómetro que es un recipiente de vidrio generalmente aforado de tapa
esmerilada y algunos poseen termómetro incorporado.

12
Procedimiento:
Se pesa el picnómetro vacío. Luego se enrasa con agua destilada y se vuelve a
pesar tomándose en este caso la temperatura (t'). A continuación y ayudándome
con una tabla de corrección de la densidad del agua con la temperatura, calculo
el volumen del picnómetro. Se seca y se enrasa con mosto volviéndose a pesar y
tomar la temperatura (t). Los cálculos son:

dt = (Peso Picn. c/mosto - Peso Picn. vacío) dt'H2O = masa mosto


Peso Picn. c/H2O - Peso Picn. vacío vol. picn.

Por último debo corregir la dt con una tabla para llevarla a d 20ºC. La tabla se
encuentra en "Ciencias y técnicas del vino" Tomo I (Análisis y control de los vinos)
página 22 (primera edición en español), de Jean Ribéreau-Gayon, Emile
Peynaud, Pierre Sudraud y Pascal Ribéreau-Gayon.
Este método puede usarse como de referencia para comparar con el mostímetro.

3. Refractometría

Introducción

El índice de refracción (relación entre el seno del ángulo de incidencia de la luz y


el seno del ángulo de refracción) de una disolución aumenta al aumentar la
cantidad de sustancia disuelta.
Los refractómetros de precisión están graduados en índice de refracción, pero los
refractómetros de mano utilizados en las industrias del vino generalmente están
graduados en sólidos solubles expresados como grados Brix (%en masa de
sacarosa a 20ºC, es decir, números de gramos de sacarosa en 100g de solución).
Los mostos son soluciones acuosas en las que no sólo existe azúcar sino
también otros sólidos solubles, como los ácidos, que también contribuyen al
índice de refracción. No obstante, el contenido en azúcares en los zumos y
mostos de frutas maduras está tan por encima del resto de sustancias, que el

13
índice de refracción permite obtener una excelente estimación de su riqueza en
azúcares y por lo tanto de su grado alcohólico probable.
Es un método más rápido, más exacto y requiere muy poca muestra.

Fenómeno de refracción de la luz

La refracción de la luz es un fenómeno mediante el cual un rayo de luz que


atraviesa una superficie líquida es desviado de la dirección original. De un medio
menos denso a uno más denso el rayo se acerca más a la normal.

Normal
Rayo de luz

Ángulo de
incidencia f1
Aire (n1=1)

Superficie líquida
Mosto (n2)

Ángulo de
refracción f2 Ángulo de
desviación

14
Índice de refracción: las ondas electromagnéticas de cualquier frecuencia viajan
en el vacío a la misma velocidad, c = 3,00x108 ms-1. En un medio material, la
velocidad v depende de la frecuencia de la onda, pero siempre es menor que la
velocidad de la luz, c, en el vacío. El cociente entre las velocidades es el índice
de refracción del medio,

n=c
v

Como v nunca es mayor que c, n siempre es mayor que la unidad.


Al comparar dos medios, el que tiene un mayor índice de refracción se dice que
es ópticamente más denso.

Refracción de la luz:
Cuando los rayos pasan de un medio a otro de distinto
índice de refracción, se doblan o refractan. La ley de Snell, establece una relación
entre ambas direcciones. Si los índices de refracción de los medios son n1 y n2, y
si el ángulo de incidencia f1 y el ángulo de refracción f2 se miden con respecto a
la dirección normal a la superficie, entonces la Ley de Snell establece que:

n1senf1 = n2senf2

Obsérvese que si n aumenta, entonces senf y por consiguiente f disminuyen. Así


pues, un rayo se acerca hacia la normal cuando entra en un medio ópticamente
más denso (n2>n1) y se aparta de la normal cuando entra en un medio menos
denso (n2<n1)
El índice de refracción del agua (en relación con el aire) es de 1,333. Si se
disuelve una sustancia en el agua, por ejemplo sacarosa, el índice de
refracción del líquido aumenta, tanto más cuanto más grande sea la cantidad
disuelta. En un mosto no sólo se encuentra azúcar disuelta en agua, así que
las sustancias no azucaradas presentes, deben tenerse en cuenta cuando se
traduce el índice de refracción a riqueza en azúcar. La incidencia de estos
componentes se tiene en cuenta en los refractómetros o en tablas de

15
conversión pero para mostos de composición normal, no es válida para mostos
provenientes de vendimias alteradas.

El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura. El aparato debe


estar provisto de una tabla de corrección para expresar el contenido en azúcar
a 20ºC.

El refractómetro no es conveniente para la estimación de los azúcares de los


vinos licorosos, a causa de la incidencia del alcohol.

DEFINICION DE ALCOHOL EN POTENCIA

Es el alcohol que se puede formar debido a la fermentación de los azúcares del


mosto.
Gay Lussac calculó los rendimientos en base a la estequiometría de la
reacción:

C6H12O6 ® 2 CH3CH2OH + 2 CO2


180 g 92 g 88 g
Azúcar Etanol Anhídrido carbónico

En realidad, como todas las reacciones de la vida, el fenómeno es más complejo.

Principio de Pasteur

Estableció que la ecuación de Gay Lussac es válida para el 90% del azúcar
transformado, el resto lo forman otras sustancias: glicerol, ácido succínico y ácido
acético. Más tarde se descubrieron otros productos secundarios: ácido láctico,
2,3-butanodiol, aldehído acético, ácido pirúvico, alcoholes superiores y un gran
número de sustancias diversas presentes en cantidades mínimas.
Produciéndose entonces 46g de alcohol a partir de 100g de azúcar.

100g de azúcar producen 46g de alcohol

16
dalcohol = 0,8 g/mL a 20ºC (aprox.)

m 46
V   57,5mL
d 0,8

Se le llama grado alcohólico a la cantidad de litros de alcohol por cada 100 litros
de vino de forma que:

1%v/v 10mL de alcohol (en 1 litro de vino)


x 57,5mL de alcohol

x = 5,75 %v/v

100g azúcar 5,75%v/v


x 1%v/v

x = 17,4g de azúcar aumentan 1%v/v de alcohol en 1L de mosto

El rendimiento de la reacción se deduce partiendo de que sería de un 100% si


180g de glucosa se transformaran en 92g de alcohol.

1%v/v es 1mL de alcohol en 100mL de solución


10mL " " en 1000mL de solución

Esos 10mL de alcohol pesan 8g (partiendo de una densidad de 0,8 g/mL)

Entonces 180g de glucosa generan 92g de alcohol


x 8g de alcohol

8  180
x  15,65 g de glucosa
92

17
Ésta sería la cantidad necesaria de glucosa para producir 1% v/v si la reacción
tuviera una efectividad de un 100%.

En la práctica, si se alcanza un rendimiento de 18g de azúcar para obtener 1%


v/v, para calcular el rendimiento de la reacción se trabaja de la siguiente forma:

15,65g 100%
18g ----- x

Esta regla de tres es inversa ya que a mayor consumo de azúcar le


corresponde menor rendimiento, así que:

15,65 x 100  15,65


 x  87 % de rendimiento
18 100 18

En caso de vinificación en blanco donde se fermenta a temperatura controlada


se puede tomar como tasa de conversión 17g azúcar da 1% v/v.

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TÉCNICAS:

1. METODO DENSIMETRICO (AEROMETRIA)

ACTIVIDADES

 Acondicionamiento de la muestra de uva; obtención del jugo de uva,


decantación, etc.
 Determinar la densidad de la muestra y la temperatura de trabajo.
 Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente.
 Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado.
 Realización de los cálculos en conjunto en la pizarra y discusión de
los resultados obtenidos.

MATERIALES:

 Densímetro (980g/L a 1130g/L o 1000g/L a 1100g/L)


 Termómetro
 Probeta (tamaño adecuado al densímetro)
 Tablas correspondientes, ver Anexo1, Fig.1
 Colador
 Recipiente
 Extractor de jugos (tipo de obtención de jugo por filtración)

PROCEDIMIENTO:

Se puede hacer una extracción del jugo solo por la técnica habitual de
estrujado manual o por medio de un extractor de jugos.

19
Si se desea estandarizar la extracción de jugo de las distintas muestras, se
recomienda realizarla con un extractor de jugos.
Colocar mosto limpio dentro de la probeta y situarla en posición perfectamente
vertical sobre una superficie firme. Introducir el mostímetro, leer encima del
menisco ver Anexo 2, Fig.3, la zona de lectura se indica con la sigla e t y tomar la
temperatura (t). La lectura obtenida será la densidad de ese mosto a esa
temperatura t. Corregir dicha densidad aparente (dt) sumando o restando el factor
de corrección F que depende de la temperatura de trabajo, éste se obtiene a
partir de tabla, ver Anexo 1, Fig. 1.

d20ºC = dt ± F

y con la densidad real (d20ºC) se obtiene la concentración de azúcar expresada en


gramos de azúcar por litro de mosto, con el uso de tabla ver Anexo 1, Fig. 1

2. METODO REFRACTOMETRICO:

ACTIVIDADES:

 Acondicionamiento de la muestra de uva.


 Filtrar la muestra de ser necesario, con algodón.
 Calibrar el refractómetro.
 Determinar de la lectura de muestra y la temperatura de trabajo.
 Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente.
 Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado.
 Realización de los cálculos en conjunto, en la pizarra y discusión de los
resultados obtenidos.

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MATERIALES:

 Refractómetro de mano
 Algodón o papel de filtro Whatman Nº1
 Embudo
 Termómetro
 Matraz erlenmeyer de 250mL
 Pipeta
 Tablas correspondientes ver Anexo1, Fig. 2

PROCEDIMIENTO

1. Refractómetro en grados Brix

1.1 CALIBRACION:

1. Levantar el prisma superior del refractómetro ver Anexo 2, Fig. 2.1


2. Enjuagar el prisma superior y el prisma inferior con agua destilada y
secar con papel absorbente ambos prismas.
3. Colocar sobre el prisma inferior unas gotas de agua destilada y cubrir
con el prisma superior ver Anexo2, Fig. 2.2, tener la precaución que no
queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas, de lo contrario
volver a cargarlo, ver, Anexo 2, Fig.2.3.
4. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz, ver Anexo 2, Fig. 2.4
5. Leer la graduación correspondiente a la línea de separación entre la
zona de luz y sombra, la misma debe coincidir con el cero de la escala
del refractómetro, ver Anexo 2, Fig. 2.5.
6. En el caso de que el cero de la escala no coincida con la graduación. El
refractómetro debe estar provisto de algún sistema de regulación,
generalmente éste es un tornillo que se encuentra en la parte superior

21
del refractómetro. Se debe mover este tornillo hasta que la línea de
graduación coincida con la línea correspondiente al cero de la escala.
7. limpiar los prismas del refractómetro utilizando para ello agua destilada y
secando suavemente con papel absorbente, ver Anexo 2, Fig. 2.6
8. Una vez que el refractómetro está calibrado, podemos realizar las
medidas correspondientes.

1.2 MEDIDA

1. Verificar que el refractómetro esté calibrado


2. Exprimir en extractor de jugos centrifugo la muestra de uva
representativa que se quiere medir ( 1)
3. Filtrar la muestra con algodón o papel de filtro, a un matraz erlenmeyer
4. Levantar el prisma superior ver Anexo 2, Fig.2.1
5. Lavar ambos prismas con agua destilada y secarlos utilizando para ello
papel absorbente
6. Colocar con una pipeta, sobre el prisma inferior, unas gotas de mosto
filtrado ver Anexo 2, Fig. 2.2 , cubrir con el prisma superior, tener la
precaución que no queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas,
de lo contrario volver a cargarlo, ver Anexo 2, Fig. 2.3
7. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz ver Anexo 2, Fig. 2.4
8. Leer la graduación correspondiente a la línea de separación entre la
zona de luz y sombra ver Anexo 2, Fig. 2.5
9. limpiar los prismas del refractómetro utilizando para ello agua destilada y
secando suavemente con papel absorbente, ver Anexo 2, Fig. 2.6

10. Corregir la lectura con la temperatura de trabajo según tabla, ver Anexo1,
Fig.2 y hallar la concentración de azúcar correspondiente y el alcohol probable.

22
2. Refractómetro graduado en %v/v con corrección automática

de temperatura

1. Verificar que el refractómetro esté calibrado


2. Exprimir en extractor de jugos centrifugo la muestra de uva
representativa que se quiere medir ( 1)
3. Filtrar la muestra con algodón o papel de filtro, a un matraz erlenmeyer
4. Levantar el prisma superior ver Anexo 2, Fig.2.1
5. Lavar ambos prismas con agua destilada y secarlos utilizando para ello
papel absorbente
6. Colocar con una pipeta, sobre el prisma inferior, unas gotas de mosto
filtrado ver Anexo 2, Fig. 2.2 , cubrir con el prisma superior, tener la
precaución que no queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas,
de lo contrario volver a cargarlo, ver Anexo 2, Fig. 2.3
7. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz ver Anexo 2, Fig. 2.4
8. Leer la graduación correspondiente a la línea de separación entre la
zona de luz y sombra ver Anexo 2, Fig. 2.5
9. limpiar los prismas del refractómetro utilizando para ello agua destilada y
secando suavemente con papel absorbente, ver Anexo 2, Fig. 2.6

(1) La extracción de la muestra se debe hacer igual que para la


dosificación de azúcares por el método densimétrico. No se
debe hacer la determinación sobre el jugo de un único grano
de uva.
BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau – Gayon P.; Dubourdieu D.; Donéche B.; Lonvaud A.;2003; Tratado de enología, Microbiología
del vino Vinificaciones; 1ªEdición; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 307-361; 318-321 y 336-339.
Vol.1.
- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi
Prensa;páginas 70-71y 406-412
- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 18-20
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 15-
18

23
- Riberau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudrau P.;Ribérau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y técnicas
del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 313-317. Vol1

- Hidalgo T.;2003; Tratado de enología; Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa; páginas 203-230. Vol.1.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azúcar en mosto por densimetría y refractometría

OBJETIVO:
Se determinara la concentración de azúcar y el alcohol probable
de una muestra de mosto mediante dos métodos: refractometría y densimetría.
Se evaluara si existen diferencias en los resultados obtenidos por los diferentes
métodos; se analizaran los motivos por los cuales se dan las diferencias.

ACTIVIDADES:

 Cada alumno procesara una muestra de uva, obtenida por muestreo en


campo; determinara: densidad, grados brix y temperatura,
concentración de azúcar y alcohol probable.
 Registro de datos, corrección por tablas y cálculos.
 Limpieza de material y zona de trabajo.
 Discusión de los resultados obtenidos de la misma muestra por dos
métodos diferentes.
 Discusión a partir de los resultados y toma de decisión a nivel
enológico.

MATERIALES:

 Densímetro (980g/L – 1130g/L o 1000g/L – 1100g/L)


 Termómetro
 Probeta

24
 Tablas correspondientes ver Anexo1. Fig.1 y Fig.2.
 Extractor de jugos centrifugo (juguera)
 Recipiente
 Refractómetro de mano (0º Brix a 32º Brix)
 Refractómetro con corrección automática de temperatura
 Algodón o papel de filtro Whatman Nº1
 Embudo
 Matraz erlenmeyer de 250mL
 Pipeta

REGISTRO DE DATOS

Identificación de la muestra:

METODO DENSIMETRICO:

Densidad de la muestra (g/L)=


Temperatura de trabajo(ºC) =
Densidad a 20ºC=

METODO REFRACTOMETRICO:

Refractómetro (ºBrix)
Lectura (º Brix)=
Temperatura (ºC)=
Grados Brix a 20ºC=

Refractómetro (%v/v)
Lectura (ºBrix)
Lectura (%v/v)

RESULTADOS:

Refractometría Densimetría
instrumento º Brix %v/v -----------------------
Concentración de
azúcar (g/L)

25
Alcohol probable
(%v/v)

DISCUSION DE RESULTADOS:
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________

26
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

27
AZUCAR REDUCTOR

CONOCIMIENTOS PREVIOS
 Reacciones óxido- reducción
 Composición de las soluciones: expresión de la concentración,
diluciones, etc.
 Los azúcares en la uva y el vino.
 Propiedades químicas de los azúcares.
 Manipulación de material volumétrico: pipetas aforadas, matraces
aforados, buretas, etc.

INTRODUCCION

El mosto de uva y el vino contienen naturalmente pentosas y hexosas que


constituyen lo que en el análisis de vinos se denomina azúcares reductores,
porque reducen al Licor de Fehling y al Ferricianuro de potasio.
El vino contiene las siguientes hexosas:
 La D-glucosa, llamada también dextrosa porque desvía hacia la derecha
la luz polarizada; es un azúcar con función seudoaldehídica o aldosa.
 La D-fructosa, denominada también levulosa porque tiene un poder
rotatorio hacia la izquierda, es un azúcar con función seudocetónica o
cetosa.
 Se han señalado también pequeñas cantidades de D-galactosa del orden
de 100 mg/L (Carles, 1962; Esau y Amerine, 1964)

O H O H
CH2OH

H OH O H OH
HO H HO H HO H
H OH H OH HO H
H OH H OH H OH

CH2OH CH2OH CH2OH

28
D - Glucosa D- Fructosa D – Galactosa
La función seudoaldehídica se escribe haciendo aparecer un ciclo oxigenado
de 5 o 6 eslabones. Es así como existen dos formas cíclicas de la glucosa, la
glucofuranosa y la glucopiranosa:

H OH H OH
C C

H OH H OH
O O
HO H HO H
H OH H
H H OH

CH2OH CH2OH

D - glucopiranosa D - glucofuranosa

Por otra parte, a cada forma corresponden dos isómeros  y , que tienen
poderes rotatorios diferentes. Se representa su fórmula figurando el ciclo
oxigenado en el espacio perpendicular al plano de la página, encontrándose los
radicales sobre y debajo del ciclo.

CH2OH CH2OH

H O H O
H OH
H H
OH H OH H
HO OH HO H
H OH H OH

- D - (+) - Glucosa - D - (+) - Glucosa


poder rotatorio []D = +113º4 poder rotatorio []D = +19º7

Al colocar glucosa en solución, el equilibrio entre las dos formas ( y ) no se


establece de inmediato, y el poder rotatorio se fija sólo al cabo de cierto tiempo
a +52º 5; este fenómeno se conoce como mutarrotación.
El jugo de uva contiene de un 15 a un 25% de glúcidos compuestos por
glucosa y fructosa. Los azúcares se almacenan en el grano de uva durante su

29
maduración. Los productos de fotosíntesis de la hoja y los de reserva, se
hidrolizan: la sacarosa en glucosa y fructosa y el almidón en glucosa, y es bajo
la forma de azúcares reductores que ocurre la migración hacia el grano. En la
uva verde hay más glucosa que fructosa, pero en el curso de la maduración la
proporción de fructosa aumenta y finalmente, en la madurez, para el caso de
las viníferas la relación glucosa/fructosa (G/F) está cerca de 0,95. La relación
G/F baja rápidamente durante la fermentación; la generalidad de las levaduras
de los vinos hace fermentar más activamente la glucosa que la fructosa (ver
cuadro)

Glucosa (g/l) Fructosa (g/l) Glucosa/Fructosa


Mosto antes de la fermentación 123 126 0,97
o
Alcohol formado 0,7 GL 111 125 0,88
o
Alcohol formado 5,3 GL 57 103 0,55
o
Alcohol formado 12,4 GL 8 32 0,25

La mayor parte del azúcar que todavía permanece hacia el final de la


fermentación es la fructosa. La fructosa tiene un sabor mucho más azucarado
que la glucosa e incluso más que la sacarosa. En los vinos completamente
fermentados siempre queda una fracción de fructosa como así también de
glucosa.
En los vinos existen siempre pequeñas cantidades de pentosas, pudiendo ir de
0,3 a, excepcionalmente, 2g/L Existirían en los mostos combinadas y serían
liberadas en el curso de la fermentación (Esau, 1967) Son infermentescibles
por las levaduras, y más abundantes en los vinos tintos que en los blancos,
sobre todo en los de prensa. Esta diferencia se debe a que las partes sólidas
del racimo, cáscaras y, eventualmente, escobajos, sean más ricas en pentosas
y pentosanas que la pulpa. Las pentosas están compuestas de arabinosa,
presente en todos los vinos; la xilosa se ha identificado a menudo (Weiwers,
1906; Guichard, 1953; Melamed, 1962; Carles, 1962; Esau y Amerine, 1964).
Melamed encontró entre 260 y 1650mg de arabinosa y entre 0 y 440mg de
xilosa por litro, en una serie de vinos franceses. La ribosa y la ramnosa se
agregaron más recientemente a esta lista; sus tenores se acercan a los
100mg/L (Carles 1962; Esau y Amerine, 1964)

30
O H O H O H O H
C C C C

H OH H OH H OH H OH
HO H HO H H OH H OH
HO H H OH H OH HO H

CH2OH CH2OH CH2OH CH3

L – Arabinos D – Xilosa D – Ribosa L – Ramnosa

El papel que desempeñan los azúcares reductores en el gusto del vino es


importante; en los secos, 2 a 3 gramos suplementarios por litro son sensibles a
una degustación atenta. La naturaleza de los azúcares de un vino modifica la
impresión azucarada; no todos los azúcares presentan, en efecto, la misma
intensidad de gusto azucarado. Si se toma el sabor azucarado de la sacarosa
por unidad, el poder endulzante de la fructosa es de 1,73, el de la glucosa de
0,74 y el de las pentosas de 0,40. En consecuencia, para un mismo tenor de
azúcares reductores, el sabor azucarado de un vino dulce depende en gran
medida de la relación glucosa/fructosa.
La glucosa y la fructosa pueden ser fermentadas por las bacterias lácticas
heterofermentarias, con formación de ácidos láctico y acético. Cuando dichas
bacterias se desarrollan en una fermentación alcohólica defectuosa, estos
ácidos se forman en abundancia a expensas de los azúcares: tratase de la
“picadura láctica”. Normalmente, durante la fermentación maloláctica, los
débiles tenores en azúcares reductores de los vinos secos disminuyen y,
especialmente, la glucosa y la arabinosa.
Esau y Amerine (1964) señalaron, entre los azúcares reductores de los vinos,
pequeñas cantidades de heptosas y octosas.
Puesto que los monosacáridos contienen grupos carbonilo y alcohol, pueden
sufrir los tipos de reacciones que son característicos de aldehídos, cetonas y
alcoholes.
Los aldehídos se oxidan con facilidad a ácidos carboxílicos por la acción de
agentes oxidantes suaves. Por consiguiente, son buenos agentes reductores.
Las aldosas tienen la misma propiedad química. Si se usa un complejo de Cu 2+

31
en condiciones básicas, un precipitado de óxido de cobre (I) indica un agente
reductor o, en el caso de los azúcares, un azúcar reductor. Esto se conoce
como prueba de Fehling (complejo de cobre y tartrato)
Puesto que ambas formas - y - de un sacárido están en equilibrio con el
carbonilo, no hay obstáculo para que las formas cíclicas reaccionen.
Las cetonas orgánicas normales no reaccionan con agentes oxidantes
moderados; es decir, dan resultados negativos con la prueba de Fehling. Sin
embargo, las cetosas son azúcares reductores porque como compuestos 2-oxo
con un grupo alcohol adyacente, se pueden tautomerizar rápidamente a
aldosas y oxidarse así.

CH2OH CHOH HC O

C O C OH C HOH

Cetosa Enodiol Aldosa

Tautomerización de cetosas

Sólo existen vestigios de disacáridos y trisacáridos en los vinos los cuales son
sacarosa, maltosa, lactosa, melibiosa y rafinosa. La existencia de sacarosa en
las uvas fue muy discutida. A menudo la tasa es muy débil, pero a veces, sin
embargo, no despreciable. Algunos ejemplos se han tomado de tenores de
sacarosa comprendidos entre 2 y 5g/L de jugo. Hidrolizada durante la
fermentación, la sacarosa puede ser dosificada en el vino sólo si fue
introducida recientemente.
La sacarosa (azúcar ordinario de mesa) es un disacárido compuesto de una
unidad de glucosa y una de fructosa unidas por un enlace glicosídico entre dos
carbonos anoméricos, un enlace ,-1,2. Los carbonos anoméricos de ambas
unidades participan en el enlace glicosídico y, por consiguiente, ninguna de las
dos unidades se puede abrir a la aldosa o cetosa libre. Por esta razón la

32
sacarosa es un azúcar no reductor; es decir, no da una prueba positiva de
Fehling.

-D-glucosa

CH2OH CH2OH
O O
1
OH OH
HO OH
HO
OH -H2O Enlace ,-1,2
OH
O
HOH2C OH HOH2C
O
HO
O ,2
HO
CH2OH CH2OH
OH OH

-D-fructosa Sacarosa

REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN (REDOX)

Agente oxidante: oxida al otro elemento reduciéndose él, gana electrones

Agente reductor: elemento que se oxida y reduce a otro elemento; pierde


electrones

Ejemplo:

Agente oxidante I2 + 2 e- ® 2 I- (se reduce)


Agente reductor S+4 ® S+6 + 2 e- (se oxida)

33
Determinación de azúcares por métodos químicos

Para realizar la dosificación de azúcares por métodos químicos las soluciones


deben ser límpidas (sin borras) y decoloradas. Para ello se utiliza la defecación
que es la separación natural o provocada de las sustancias sólidas, residuos
orgánicos del mosto o vino y se realiza por medio del carbón vegetal, plomo en
polvo finamente dividido o la combinación de las dos.
El azúcar es reductor porque reduce al FERRICIANURO DE POTASIO y al licor
de FEHLING. Los azúcares al oxidarse pierden electrones y se transforman en
ácidos.

Métodos químicos para determinación de concentración


azúcar

1. Método de Hagedorn-Hensen (Ferricianuro de potasio)

Reacción

Azúcar + [Fe(CN)6]3- ® [Fe(CN)6]4- + Ác. Glucónico


(glucosa) (ferricianuro) (ferrocianuro)
amarillo incoloro

El punto final de la valoración se da cuando la solución queda incolora (no es


necesario la utilización de un reactivo indicador para apreciar el mismo).
El gasto de la valoración debe estar comprendido entre 1ml y 5ml.

MATERIALES

 Vaso de plástico
 Probeta, de 100mL es suficiente
 Embudo de plástico o vidrio

34
 Varilla de vidrio
 Papel de filtro Whatman nº 1
 Cápsula de porcelana
 Pipeta aforada de 10,00mL
 Pipeta graduada de 10,0mL
 Bureta de 10,00mL con canilla de vidrio
 Matraz aforado (volumen a determinar según dilución)
 Pipeta aforada (volumen a determinar según dilución)

SOLUCIONES Y REACTIVOS

 Hidróxido de sodio 1N
 Ferricianuro de potasio
 Solución patrón: glucosa de 2g/L
 Agua destilada
 Carbón vegetal decolorante

1. Determinación del Título (T) del Ferricianuro

Previamente a efectuar la práctica sobre vino, se debe calcular el título del


ferricianuro de potasio.
Se coloca en una cápsula de porcelana: 10,00mL de ferricianuro de potasio,
10,0mL de NaOH 1N y 30mL de agua destilada.
En la bureta se coloca la solución de glucosa de 2g/L.
Colocar la cápsula sobre un soporte y calentar hasta hervor sobre mechero
Bunsen, manteniendo un hervor lento mientras se deja gotear lentamente (1
gota cada 3 segundos) la solución de glucosa agitando el contenido de la
cápsula con la varilla de vidrio.
El punto final de la valoración se alcanza cuando toda la glucosa agregada
reacciona con todo el ferricianuro de potasio, logrando la decoloración total del

35
líquido contenido en la cápsula, debiendo cerrar la canilla de la bureta y anotar
el gasto (G).
El título que se calcula sería la cantidad en gramos de glucosa necesaria para
decolorar al ferricianuro de potasio. Para su cálculo entonces empleamos la
siguiente fórmula:

2G
T
1000

2. Acondicionamiento de la muestra a analizar

2.1 Evaluar que tipo de muestra se va a analizar

En el caso de que la muestra a analizar sea vino es necesario degustar la


muestra para evaluar si el vino es seco o dulce:

a) Si el vino es seco: se realiza la eliminación del anhídrido carbónico


(CO2). Para ello colocamos aproximadamente 50mL de vino en matraz
erlenmeyer de 250mL. Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3
minutos aproximadamente, agitando. Analizar en el día.

b) En caso de vinos abocados y dulces, será necesario diluir la muestra


antes de analizarla por cualquiera de los dos métodos químicos.

En caso de mostos: será necesario diluir la muestra antes de analizarla por


cualquiera de los dos métodos químicos

Dilución

Como ya se explicó en el teórico y práctico de determinación de azúcares


reductores por Ferricianuro de potasio y Licor de Fehling, cualquiera de los dos
métodos proporcionan resultados satisfactorios de concentración de azúcares

36
reductores siempre y cuando los gastos de vino decolorado estén entre 1 y 5mL
para ferricianuro y sean superiores a 5mL para Fehling. Se expuso también que
el gasto de vino decolorado es inversamente proporcional a la concentración de
azúcar reductor del mismo, así que, a mayor gasto le corresponde menor
concentración de azúcar reductor.

Corresponde ahora explicar cómo se determina mediante un método


químico, cualquiera de los dos, la concentración de azúcar reductor de un vino
dulce, un mosto o cualquier vino licoroso.

Es de esperar que en vinos con contenidos de azúcar reductor superior a


5g/L, los valores de gastos sean pequeños, pero se puede recurrir a la dilución de
la muestra para lograr llevar los gastos a los valores deseados.

Supongamos, por ejemplo, que estamos trabajando con una solución de


ferricianuro de potasio cuyo título T=0,005, y estamos analizando un vino que
tiene 5g/L de azúcar reductor. Con estos datos, se puede predecir el gasto que
obtendremos en la práctica:

 Az  1000  T  G  1000  T  G  1000  0,005  1mL


G  Az 5

Quiere decir entonces, que si analizamos vinos con concentraciones


superiores a 5g/L por este método, los gastos serán inferiores a 1mL, lo cual no
es recomendable pues perdemos precisión en la determinación.
De la misma forma, si analizamos el mismo vino pero ahora con el método de
Licor de Fehling cuyo título T=0,025, el gasto esperado será:

 Az  1000  T  G  1000  T  G  1000  0,025  5mL


G  Az 5

Este valor de gasto está en el límite de lo permitido para asegurar la precisión de


este método.

37
Corresponde aquí, aclarar que tanto las soluciones de Ferricianuro de potasio
como la de Licor de Fehling, se preparan de tal forma que los títulos esperados
se encuentran siempre en el entorno de 0,005 y 0,025 respectivamente, así que
tomamos estos valores en adelante a modo de ejemplo, pero las variaciones no
llevan a resultados muy diferentes.

Concentraciones superiores de azúcar reductor, exigirán una dilución de la


muestra y se intentará aquí explicar un método práctico de trabajo.

Lo primero que el operador debe realizar al enfrentarse a una muestra de vino


que se le lleva para analizar su contenido en azúcar reductor es la degustación.
De esta forma, se logra clasificar un vino según su contenido en azúcar. Las
primeras veces puede resultar un poco difícil, pero es cuestión de adiestramiento
poder estimar la riqueza en azúcar de un vino por este método. Es necesario
hacerlo y al menos debemos poder decir si el vino ha sido edulcorado o no, pues
esto nos ahorrará tiempo de trabajo.

Una vez estimada la concentración aproximada de azúcar de la muestra,


puedo entonces diluirla hasta que la concentración de la dilución quede entre 1 y
5g/L.

Veámoslo con un ejemplo:

Nos traen una muestra de vino dulce al laboratorio y nos solicitan su


concentración en azúcares reductores. Luego de una degustación, estimamos su
concentración en 50g/L. Es claro que no podemos trabajar directamente con esta
muestra sin diluir ya que, calculando el gasto esperado según lo hicimos
anteriormente, no daría un valor satisfactorio. ¿Cuánto debemos diluir? Esta
pregunta es la que debemos contestarnos ahora y lo podemos hacer de la
siguiente forma. Si el vino tiene una concentración estimada de 50g/L y debo
diluirlo para que la concentración de la dilución esté entre 1 y 5g/L, debemos
encontrar un número que divida a 50 y como resultado nos de un valor entre 1 y
5. Ese número será la cantidad de veces que debo diluir, es decir, si ese número

38
es x, debo colocar 1/x partes de vino en el volumen total de solución. En nuestro
ejemplo:

50g / L
 1g / L  x  50veces
x

50g / L
 5g / L  x  10veces
x

El cálculo realizado nos dice que si diluyo la muestra 50 veces, obtengo


una dilución de concentración 1g/L y si la diluyo 10 veces, obtengo una dilución
de 5g/L. Estas concentraciones serían las extremas para el análisis, las
diluciones intermedias entre 10 y 50 son las que realmente nos servirían pues, no
olvidemos que la concentración de 50g/L no es más que una aproximación.

No cualquier dilución calculada la podemos realizar en nuestro laboratorio.


Los materiales necesarios para que una dilución sea exacta son matraces
aforados y pipetas aforadas. Pero de estos materiales disponemos solo de los
volúmenes que se muestran en la siguiente tabla:

Matraces aforados (ml) Pipetas aforadas (ml)


25,00 1,00
50,00 2,00
100,00 4,00
200,00 5,00
250,00 10,00
500,00 20,00
1000,00 25,00
2000,00 50,00

Así que usemos un número intermedio entre 10 y 50, por ejemplo 30. Si
diluimos 30 veces, la concentración de la dilución será 50/30=1,7g/L. Diluir 30
veces implica colocar 1/30 partes de vino en el volumen total de solución, o si lo
multiplicamos por 100 lo traducimos a porcentaje, o sea 3,33% que traducido a
volumen equivale a colocar 3,33mL de vino en 100,00mL de solución total. Esta
dilución nos exige tener una pipeta aforada de 3,33mL para tomar el volumen de
la muestra a diluir, colocarlo en un matraz aforado de 100,00mL y enrasar con

39
agua destilada. Como no tenemos pipeta de 3,33mL (ver tabla) no podemos
hacerla. Busquemos entonces otro número entre 10 y 50, por ejemplo 40. Si
diluimos 40 veces, la dilución quedaría con una concentración de 50/40=1,3g/L.
Una dilución de 40 veces pasada a porcentaje es 1/40x100=2,5% que se haría
entonces colocando 2,50mL de vino en 100,00mL de solución total. Como no
tenemos pipeta aforada de 2,50mL para realizar la toma de vino, deberíamos
descartar esta dilución, pero si ponemos un poco de atención, colocar 2,50mL de
vino en 100,00mL de solución es lo mismo que colocar 5,00mL de vino en
200,00mL de solución. Es decir que si duplicamos el volumen de la pipeta
aforada que utilizaremos, debemos duplicar el volumen del matraz aforado
también y de esta forma mantenemos la proporción de la dilución. En la tabla de
materiales de vidrio se encuentran tanto la pipeta como el matraz elegido,
entonces esta dilución es permitida. Al calcular diluciones debemos tratar de usar
los volúmenes más pequeños posibles con el objetivo de no gastar demasiada
agua destilada.

Así que, luego de efectuar las operaciones de cálculo llevamos a cabo la


dilución y observamos la coloración de la misma, si es necesario debemos
decolorarla.

Nótese que lo hecho hasta ahora es independiente del método de


determinación que vayamos a utilizar.

Si la estimación de la concentración de azúcar fue acertada, obtendremos


en el análisis un gasto adecuado para cualquiera que sea el método. Entonces
sea G’ mL el gasto de la dilución que utilizamos, la concentración de azúcar
reductor de la muestra problema será:

 Az  1000  T  40
G' Donde el valor 40 corresponde al factor de dilución.

Cabe también la posibilidad que nos hayamos equivocado en la


estimación inicial de concentración de azúcar de la muestra y que la dilución
propuesta no haya servido, es decir que el gasto no sea el esperado. De todas

40
formas, si el gasto no es el esperado, lo podemos utilizar para un cálculo
estimativo. Por ejemplo, supongamos que estamos trabajando con ferricianuro de
potasio y el gasto obtenido para la dilución propuesta fue de 5,5mL. Estamos por
encima de 5mL que es el gasto máximo para esta determinación, así que
podemos calcular una concentración aproximada para la muestra usando la
fórmula:

 Az  1000  0,005  40  36,4g / L


5,5

Vemos que erramos la estimación y debemos diluir menos de 40 veces


que para que el gasto disminuya a valores aceptables.

Calcule usted una dilución adecuada para solucionar este inconveniente y


plantee la fórmula con la que trabajaría según su dilución.

NOTA: Cuando se trabaja con mostos se realizan diluciones de 100 veces o lo


que es lo mismo al 1%, esto exigiría utilizar una pipeta aforada de 1,00mL.

2.2 . Decoloración por carbón

Consiste en la eliminación de la materia colorante presente en los vinos ya


sean blancos o tintos y también en las diluciones, que interfieren en la
visualización del punto final de la reacción.
Ya que no es necesaria una gran precisión, se opera de manera simple y
rápida agregando a 50mL de vino o dilución, 0,5 a 2 g de carbón en polvo,
según la intensidad de la decoloración.

Se debe elegir un carbón activado que tenga un fuerte poder decolorante. Se


emplea la cantidad necesaria para la decoloración del vino. Se agita
enérgicamente y se filtra sobre papel Whatman nº1, plegado.

41
El empleo de carbón en fuertes dosis para los vinos tintos tiene un
inconveniente: puede retener, según su calidad y el exceso que se le agregue,
cierta proporción de azúcares reductores.
Para los vinos abocados, dulces o los mostos, que deben estar diluidos para
determinar el poder reductor, la decoloración se hace después de la dilución, se
logra con pequeñas cantidades de carbón. Cuando un vino blanco está diluido
10 veces, habitualmente no es necesario proceder a una decoloración.

3. Procedimiento

Se coloca en una cápsula de porcelana: 10,00mL de ferricianuro de potasio,


10,0mL de NaOH 1N y 30mL de agua destilada.
En la bureta se coloca el vino acondicionado3.
Colocar la cápsula sobre un soporte y calentar hasta hervor sobre mechero
Bunsen, manteniendo un hervor lento mientras se deja gotear lentamente (1
gota cada 3 segundos) el vino decolorado, agitando el contenido de la cápsula
con la varilla de vidrio.
El punto final de la valoración se alcanza cuando todo el vino decolorado
agregado (de la muestra analizada) reacciona con todo el ferricianuro de
potasio, logrando la decoloración total del líquido contenido en la cápsula,
debiendo cerrar la canilla de la bureta cuando se logro la decoloración total y
anotar el gasto (G).

CALCULOS

El cálculo de los gramos de azúcar reductor por litro de vino se halla de la


siguiente forma:

1000  T
gdeazúcar / Ldevino  F
G

Siendo F el factor de dilución.

42
FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azucares reductores (1)

OBJETIVO:
Determinar el título de la solución de ferricianuro de potasio,
utilizando para ello una solución patrón de glucosa de 2g/L.
Determinar la concentración de azúcar de una muestra de vino.

REGISTRO DE DATOS

Determinación del título del ferricianuro de potasio

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
Gasto promedio (mL)

MUESTRA
Identificación de la muestra a analizar:
Título del ferricianuro de potasio:

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

CALCULOS:

2G
 Título T
1000

 Concentración de azúcar de la muestra

43
g azúcar/L de vino = 1000  T
F
G

RESULTADOS:

Título del ferricianuro de potasio =


Concentración de azúcar de la muestra (g/L)=

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

44
2.Método de Lane y Eynon (Licor de Fehling)

El Licor de Fehling se compone de dos soluciones A y B:


la solución B es tartrato doble de sodio y potasio (Na + y K+) y es incolora, la
solución A es CuSO4 + H2O y es de color celeste.
Las soluciones se combinan en el momento de usarlas.

REACCIONES

a) CuSO4 + 2NaOH ® Cu(OH)2  + Na2SO4


ppdo

b) Cu2+ + 2T2- ® [CuT2]2- LICOR DE FEHLING


Tartrato doble

c) Caliento y agrego vino (que tiene azúcar)

[CuT2]2- + Azúcar ® Cu2O + 2T2- + Ácido


oxidante reductor ppdo rojo

Cu2+ + 1e- ® Cu+ Ag. oxidante (se redujo)

Azúcar ® Ácido + 1e- Ag. reductor (se oxida)

El método es exacto para dosificar azúcares siempre que el volumen gastado


este comprendido entre 5mL y 25ml

MATERIALES:

 Balón de fondo plano de 500mL

45
 Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL
 Pipeta aforada de 5,00mL
 Pipeta graduada de 5,0mL
 Probeta de 50mL
 Pinza de madera
 Mechero Bunsen

SOLUCIONES Y REACTIVOS:

 Solución patrón de glucosa de 2g/L

 Solución A (Cúprica) Licor de Fehling


 Solución B (Sódica)

 Azul de metileno, solución acuosa al 2% (m/v)


 Agua destilada

PROCEDIMIENTO:

1. Determinación del Título del Licor de Fehling

En bureta se coloca una solución patrón de glucosa de 2,0000g/L.


En el balón se colocan 5,00ml de solución A, 5,0ml de solución B y 50,0ml de
agua destilada. Se toma el balón con la pinza de madera y se calienta a fuego
directo sobre mechero Bunsen, agitando constantemente el balón con un
movimiento giratorio para evitar proyecciones de líquido.
Cuando el líquido entra en ebullición, se comienza la valoración, agregando
solución azucarada, gota a gota manteniendo el líquido en ebullición y
movimiento. Evitar el agregado de gran volumen de líquido que enfríe el Licor de
Fehling y provoque la formación de un precipitado coloidal amarillo de óxido
cuproso y difícil sedimentación.

46
La operación está terminada desde el momento en que el líquido sobrenadante
sea completamente incoloro. Para facilitar la determinación del punto final, se
agrega una a dos gotas de azul de metileno como reactivo indicador pero sin
retirar el balón del fuego. El indicador es reducido y decolorado por los azúcares
cuando todo el cobre es precipitado. En este momento se anota el gasto de
glucosa (G)

Para hallar el título del Licor de Fehling se procede de la siguiente forma:

2g glucosa 1000 mL
T G

2G
T TÍTULO
1000

Conviene repetir dos a tres veces la valoración con glucosa y promediar los
gastos para la determinación del título, siempre que éstos sean concordantes.

2. Acondicionamiento de la muestra (ver en técnica de ferricianuro)

3. Determinación de azúcar reductor de la muestra

3.1. En bureta se coloca la solución a la cual se le quiere determinar la


concentración de azúcar (el vino decolorado, vino diluido o mosto diluido).

3.2. En el balón se colocan 5,00mL de solución A, 5,0mL de solución B y 50mL de


agua destilada. Se toma el balón con la pinza de madera y se calienta a fuego
directo sobre mechero Bunsen, agitando constantemente el balón con un
movimiento giratorio para evitar proyecciones de líquido.

3.3 Cuando el líquido entra en ebullición, se comienza la valoración, agrando el


vino decolorado, gota a gota manteniendo el líquido en ebullición y en
movimiento. Evitar el agregado de gran volumen de líquido que enfríe el Licor de

47
Fehling y provoque la formación de un precipitado coloidal amarillo de óxido
cuproso y difícil sedimentación.

3.4. El punto final de la reacción se da en el momento en que el líquido


sobrenadante sea completamente incoloro, para asegurarnos, se agrega una a
dos gotas de azul de metileno sin retirar el balón del fuego. El indicador es
reducido y decolorado por los azúcares cuando todo el cobre es precipitado. En
este momento se anota el gasto de glucosa (G’)

Nota: Los gastos de vino decolorado o dilución deben ser mayores que 5,00mL, sino hay que
diluir.

CALCULOS

G’ mL de vino T
1000 mL " " x

 1000  T 
x  F  g az/L de vino
 G ' 

El valor de F para vinos secos, con los cuales se trabaja sin diluir la
muestra, es la unidad. En caso de vinos dulces o mostos, F corresponderá con
las veces de dilución.

En caso de ser necesario diluir la muestra de vino con la que se trabaje, se hará
decoloración de ser necesario sobre la dilución.
Cuando se trabaja con mostos, cuyos contenidos de azúcar se encuentra entre
150 a 250 g/L, se efectúa siempre una dilución de 100 veces, para esto hacemos
dos diluciones sucesivas de 10 veces cada una. En este caso F=100. Esta
dilución la colocamos directamente en la bureta, no es necesario decolorar.

BIBLIOGRAFIA:

48
- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 77-90; Vol.2.
- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 271-292; Vol1.
- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 25-29
- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi Prensa;
páginas 70-71
- Philip S. Bailey, Jr., Christina A. Bailey, QUÍMICA ORGÁNICA, Conceptos y aplicaciones, 5ª. Ed., 1995.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azucares reductores (2)

OBJETIVO:
Determinar la concentración de azúcar reductor de un vino dulce,
empleando para ello el método de Licor de Fehling

ACTIVIDADES:

 Determinar el título del Licor de Fehling


 Decoloración de la muestra de vino
 Determinación de la concentración de azúcar de la muestra de vino
 Registro de datos
 Cálculos y discusión de los resultados

REGISTRO DE DATOS

Determinación del título del licor de Fehling

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)

49
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA

Identificación de la muestra a analizar


Título del Licor de Fehling

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)


RESULTADOS:

Título del licor de Fehling =


Concentración de azúcar de la muestra =

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

50
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

51
ACIDEZ TOTAL

CONOCIMIENTOS PREVIOS

Para realizar el práctico el alumno deberá conocer los siguientes temas:

 Reacciones ácido – base.

52
 Titulación ácido – base (titulación de un ácido débil con una base
fuerte, utilización de indicadores, curva de titulación).
 Conocimientos de definiciones y formulas básicas de química:
normalidad, molaridad, número equivalente, número de moles, punto
final y punto equivalente de una reacción química, etc.
 Fuerza relativa de los ácidos.
 Constante de disociación ácida (Ka).
 Acidez total. Ácidos de la uva y el vino.
 pH

INTRODUCCION
Vino

Es una bebida producida exclusivamente por la fermentación de la uva fresca o


del zumo de uvas frescas.
Los caracteres gustativos de un vino dependen de su composición química. El
vino puede considerarse como una solución hidroalcohólica con un contenido de
azúcares, ácidos, sales, compuestos fenólicos y otras muchas sustancias. Cada
uno de estos compuestos tiene un sabor y olor propio que comunican al conjunto.
La calidad de un vino no está relacionada con la cantidad de una sustancia sino
con el armonioso conjunto cuantitativo de sus componentes.
Una de las funciones de la Enología es estudiar la composición del vino del modo
más completo posible. El técnico tiene que conocer bien esta composición si
quiere comprender los fenómenos que intervienen en la maduración de las uvas,
en la elaboración de los vinos, en su conservación y en sus tratamientos.
Acidez total

Los ácidos provenientes de la uva son el tartárico, málico y cítrico. Los demás se
forman durante la fermentación y algunos como el propiónico se forman cuando
el vino presenta alteraciones. Ácidos fijos son todos menos el acético.
A pesar del carácter convencional de la definición de acidez total y de su
determinación, el estudio de la determinación de la acidez total del vino es de

53
gran interés. La primera característica del vino es la de ser una solución
alcohólica y ácida.
La acidez total de un vino constituye un importante elemento de sus
características gustativas, interviene en mayor medida que el pH en el "verdor" o
la "frescura", teniendo también que ver en el mantenimiento de los vinos, sobre
todo en su resistencia a las alteraciones bacterianas.

Ácidos del vino

Ácido tartárico: muy importante para la conservación del vino, es el que se


encuentra en mayor cantidad y está en equilibrio con sus sales. La disminución
en la temperatura provoca la precipitación en forma de cremor tártaro y hace que
disminuya la acidez.
Ácido málico: disminuye durante la fermentación y puede desaparecer en caso de
fermentación maloláctica.
Ácido láctico: se considera fijo pero en parte se volatiliza. Da suavidad, se puede
formar por tres vías: a) fermentación alcohólica; b) fermentación maloláctica; c)
alteración microbiana.
Ácido pirúvico: es uno de los que se combina con el SO2 en poca cantidad.
Ácido succínico: se forma totalmente en la fermentación alcohólica.
Ácido acético: es un ácido volátil y se forma por las mismas tres vías que el
láctico.
Ácido cítrico: cumple función antioxidante, pero trae aparejado dos problemas: le
da gusto al vino y puede producir un aumento en la acidez volátil.

Fundamentos de la utilización de fenolftaleína como reactivo indicador

Se sabe que la titulación de un ácido fuerte como por ejemplo el clorhídrico por
medio de una base fuerte como el hidróxido de sodio, no presenta dificultad
alguna. El viraje de los indicadores es perfectamente neto y los diversos
indicadores habituales dan los mismos resultados.
Cuando se agrega progresivamente hidróxido de sodio a una solución de un
ácido fuerte (fig. 1), el pH, que al comienzo es débil, aumenta primero lentamente,

54
luego cada vez más rápido y finalmente en forma brusca, cuando la cantidad de
hidróxido de sodio incorporada es equivalente a la cantidad de ácido presente en
la solución; es decir cuando la totalidad de ácido se ha transformado en sal.
Luego la curva sufre una inflexión, pero en una amplia zona del pH es recta y casi
paralela al eje de las ordenadas. Esto permite entender que el viraje del indicador
sea brusco y sumamente neto y que los indicadores que viran con un pH
comprendido entre 5 y 9, y aún entre 4 y 10, den los mismos resultados. Ya sea
que se utilice el anaranjado de metilo o heliantina que vira alrededor de pH 4, el
tornasol o el azul de bromotimol, que lo hacen en las proximidades del pH 7 o la
fenolftaleína que lo hace en un pH aproximadamente de 9, siempre la titulación
de la acidez es exacta y los resultados desprovistos de ambigüedad.

Fig. 1. Influencia de la fuerza del ácido en la forma de la curva


para la titulación con NaOH. Cada curva representa la titulación
de 50.0mL de ácido 0.10M con NaOH 0.10M.

No ocurre lo mismo cuando se trata


de la titulación de un ácido débil o
de una mezcla de ácidos débiles y en particular cuando se trata de la titulación de
la acidez del vino, resultante de la presencia de ácidos débiles parcialmente
libres. Cuando se trata de un ácido débil el aumento del pH al aproximarse al
punto de saturación es más o menos progresivo.
Por ejemplo, cuando la proporción de ácido que se transforma en sal pasa del
90% al 100%, el pH sólo varía en una unidad o menos para algunos ácidos; la
curva de saturación intercepta a la vertical en lugar de confundirse por un

55
momento con ella; además el punto de intersección se ubica más o menos por
encima del pH 7 (fig. 1).
Estos hechos, que son tanto más manifiestos cuanto más débil es el ácido, tienen
tres consecuencias: 1º) cuando se hace la titulación de la acidez el viraje carece
de nitidez y es más o menos progresivo; 2º) el resultado de la titulación depende
del indicador que se elija; 3º) la saturación exacta del ácido por la base requiere
un indicador que vire por encima del pH 7; este pH será tanto más alto cuanto
más débil es el ácido. Por lo tanto, no se puede hacer la titulación de un ácido
cuyo pK sea 5 o 6, recurriendo a la heliantina ni al azul de bromotimol. Este
indicador vira alrededor de pH 7, es decir antes que la totalidad del ácido haya
sido neutralizado, a pesar de que el pH 7 sea el punto de neutralización de la
solución, es decir el pH para el cual la concentración de iones H + es igual a la de
iones OH-. Para la titulación de ácidos débiles es menester recurrir a un indicador
que vire con un pH 9. La fenolftaleína vira entre pH 8,2 y pH 10, por lo general
alrededor de pH 9 cuando solo se agregan algunas gotas del indicador, y más
cerca de pH 8,2 cuando se utiliza un gran excedente.

Titulación acidimétrica del vino

La acidez del vino resulta de funciones ácidas débiles. La curva de neutralización


de un vino (fig. 2), que corresponde a la saturación sucesiva de dichas funciones,
se eleva sin interrumpir la pendiente y sin grandes sinuosidades, sin umbral que
permita la caracterización y aun menos la dosificación de tal o cual ácido. La
curva se eleva primero lentamente y luego, a partir de pH 5, con mayor rapidez.
Permanece alejada de la
vertical y presenta un
punto de inflexión mal
definido; no se observan
variaciones bruscas del
pH.

Por consiguiente, cuando


se hace la titulación
acidimétrica de un vino,

56
se pueden proponer dos caminos a seguir: determinar la cantidad de álcali
necesaria para llevar el vino a la neutralidad (pH 7), o determinar la concentración
equivalente de los ácidos que en estado libre se encuentran en el vino, es decir la
cantidad de hidróxido de sodio valorado que es necesario agregar para saturarlos
con exactitud, para llevar los ácidos a la condición de sales.
Estas magnitudes son diferentes; la segunda es mayor, y además, está mal
definida, ya que el

Fig. 2. Curvas de neutralización de diversos vinos (tintos, línea


entera; blancos, línea punteada.

pH correspondiente a la saturación exacta de un ácido débil por una base


fuerte no es el punto neutro (pH 7) sino un pH superior y más o menos superior
al pK del ácido.

Si nos atenemos a la tabla de los pK de los ácidos del vino (tabla 1) y a la relación
mencionada antes, se observa que cuando se lleva el vino a un pH 7 los ácidos
orgánicos más débiles todavía no se han saturado completamente; la segunda
función del ácido fosfórico y la segunda del anhídrido sulfuroso, eventualmente
presente y cuyos pK se aproximan a 7, sólo han llegado a la mitad de su
neutralización. Por el contrario, la neutralización de estas funciones es casi total
por encima de pH 9, es decir cuando la fenolftaleína ha virado pero, en cambio, la
neutralización de la tercera función del ácido fosfórico (pK 12,44) aun no se ha
iniciado.

57

Tabla 1. Constantes de disociación de los ácidos


Categoría Nombre pK Estado en los
vinos
Clorhídrico Inf. A 1 Sales
Sulfúrico 1 Alr. de 1
Ácidos minerales (enteramente
Sulfúrico 2 1,6
fuertes Sulfuroso 1 1,77 disociadas)
Fosfórico 1 1,96

Bisulfito ácido
Fosfato ácido
Salicílico 2,97
Tartárico 1 3,01
Funciones ácidas
Cítrico 1 3,09
Ácidos orgánicos Málico 1 3,46 parcialmente
más fuertes Fórmico 3,69 neutralizadas y
Láctico 3,81
Tartárico 2 4,05 parcialmente libres
(poco disociadas)
Benzoico 4,16
Succínico 1 4,18
Cítrico 2 4,39
Acético 4,73
Ácidos orgánicos Butírico 4,82 Funciones ácidas
Propiónico 4,85
más débiles Málico 2 5,05 libres (muy poco
Succínico 2 5,23 disociadas)
Cítrico 3 5,74
Fosfórico 2 6,70
Carbónico 1 6,52
Funciones ácidas
Sulfuroso 2 7,00
Ácidos minerales Sulfhídrico 1 7,24 libres
débiles (prácticamente no
Carbónico 2 10,22
disociadas)
Fosfórico 3 12,44
Libres (no
Fenoles Polifenoles (tanino 7 a 10 disociados)
y colorante)
En ese sentido la utilización de la fenolftaleína para la titulación de los vinos
mediante hidróxido de sodio parece bastante justificada. Si se emplea el azul
de bromotimol que cambia de color en las proximidades del pH 7 la titulación
debería hacerse con una base débil que de sales hidrolizadas en menor grado
para acercar a 7 el pH que corresponde a la saturación de los diversos ácidos.

58
Pero aparece una complicación que resulta de la presencia en el vino de
compuestos fenólicos constituidos por ácidos débiles cuyos pK están mal
definidos, anfolitos (electrolitos que presentan a la vez funciones ácidas y
básicas), como lo son las sustancias colorantes de los vinos tintos y los
aminoácidos. La saturación de estas sustancias se hace muy progresivamente
entre el pH 7 y el pH 10 (simultáneamente con la titulación de residuos de las
funciones ácidas), de manera tal que está mucho más avanzada en el momento
del viraje de la fenolftaleína que cuando lo hace el azul de bromotimol. Es sabido
que la diferencia de los resultados en la titulación de un vino en presencia de azul
de bromotimol o de fenolftaleína es, por lo general, tanto mayor cuanto más rico
sea el vino en compuestos fenólicos. Además, otros fenómenos que tienen por
consecuencia un consumo de álcali, aparecen por encima del punto neutro, como
la liberación del anhídrido sulfuroso de sus combinaciones, la descomposición de
los azúcares, etc.

Por ende, como la elección del indicador y del método de titulación de la acidez
de los vinos depende de lo que se quiera dosificar, es siempre convencional. Ya
por 1912 Gayon y Laborde manifestaban en su tratado sobre el análisis de los
vinos: “La dosificación de la acidez total es siempre un resultado convencional,
cualquiera sea el procedimiento utilizado”. Se deducirá que aparentemente no se
puede lograr ni una definición ni una determinación precisa de la acidez total de
los vinos; este concepto se justificará más por la facilidad con la que se logran
resultados susceptibles de reproducción, aptos para ser empleados por la
tecnología y para el control de los vinos, que por su significado real y preciso.
Quizás, en definitiva, lo que importa sobre todo es disponer de un método seguro,
cómodo y fiel, vale decir que brinde resultados constantes.

Consideramos, sin embargo, que se debiera adoptar el pH 7 como final de la


titulación. Cuanto más alto sea el pH que se elija, más nos acercamos a la zona
de los fenómenos parásitos, con lo cual la potencia buffer tiende a aumentar.

Esta definición de la acidez es la de Ferré (1931): “La acidez total de un vino


corresponde a la cantidad de ácido que representa el álcali necesario para llevar
dicho vino a una concentración de H+ igual a la del agua (10-7M)”

59
Azul de Bromotimol como reactivo indicador

El azul de bromotimol fue preconizado por Laurent (1933) y por Melcher (1947)
para la acidimetría de los vinos. Este indicador vira del amarillo al azul entre el pH
6 y 7,6. Jaulmes (1955) estudió cuidadosamente este método y constató que su
utilización no basta para asegurar que el pH sea 7 al final de la titulación; es
menester definir la coloración correspondiente a este pH mediante un patrón
preparado en una operación previa por medio de la neutralización de una primera
muestra de vino a la que se le agrega el indicador más una solución
amortiguadora de pH 7.

Deducción de la fórmula de cálculo

Luego de valorar los ácidos del vino o mosto con NaOH 0,10 M (ver la práctica),
los cálculos son los siguientes:

g H2SO4/L (mosto o vino) = G x 0,98

G es el gasto de NaOH 0,10 M para neutralizar los ácidos de 5,00 mL de vino o


mosto.

Explicaremos ahora el origen del factor 0,98.


MMH2SO4 = 98 g/mol
MMNaOH = 40 g/mol

1L de NaOH 0,10M, tiene 0,1mol de NaOH

Según la reacción balanceada

2 mol NaOH -------------- 1 mol H2SO4


0,1 mol NaOH -------------- x mol H2SO4

60
x= 0,05 mol H2SO4

Hallamos la masa de H2SO4

m H2SO4 = 0,05 mol × 98 g/mol


m H2SO4 = 4,9 g H2SO4

Entonces

1000mL de NaOH 0,10M neutralizan 4,9 g de H2SO4


G x g de H2SO4

G  4,9
x
1000

Pero x son los gramos de ácido sulfúrico para 5,00 mL de vino que es el volumen
de partida, como la expresión debe ser en g H 2SO4/L de vino o mosto, debemos
hacer:

G  4,9
5,00mL de vino o mosto
1000

x 1000mL de vino o mosto


G  4,9
x  G  0,98
5

Si bien el ácido sulfúrico no se encuentra presente en la lista de ácidos del


vino, expresar la acidez total, así también como la acidez fija y volátil, en
gramos de ácido sulfúrico, es una forma convencional que nos permite
comparar los resultados obtenidos en la valoración, evitando la cuantificación
de cada ácido presente en el vino.

MATERIALES:

 Matraz erlenmeyer o vaso de bohemia de 250mL

61

.
 Pipeta volumétrica de 5,00mL
 Pipetas graduadas
 Bureta de 10,00mL con pinza de Mohr
 Bomba de vacío
 Matraz erlenmeyer tipo Pyrex de 1000mL
 Balanza auxiliar al 0,1g
 Balanza analítica al 0,0001g
 Vasos de bohemia de 250mL y 1000mL
 Matraz aforado de 1000,00mL.

SOLUCIONES:

Solución de fenolftaleína al 1% en etanol

Pesar 1g de fenolftaleína en balanza auxiliar, colocar en vaso de bohemia de


250mL, disolver con etanol neutro al 96% vol., completar hasta 100mL y
homogeneizar.

Solución 1N de hidróxido de sodio

Pesar 41g de hidróxido de sodio en lentejas en balanza auxiliar, trasvasar a un


matraz erlenmeyer de 1000,0mL, disolver en agua destilada TENER LA
PRECAUCIÓN DE REFRIGERAR EL MATRAZ MIENTRAS SE EFECTUA LA
DISOLUCION, enrasar y homogeneizar.

Solución de azul de bromotimol de 4 g/L

Pesar 4,0g de azul de bromotimol en balanza auxiliar y colocarlos en vaso de


bohemia de 1L. Agregar 200,0mL de alcohol neutro 96% y disolver. Añadir

62
200,0mL de agua destilada y solución 1N de hidróxido de sodio hasta coloración
verde azulada, pH 7. Completar a 1000,0mL con agua destilada y homogeneizar.

Solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N

1. Pesar 8g de NaOH al 50% (p/v) en un matraz aforado de 1000,00mL y


llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar.

2. Dicha solución también se puede preparar diluyendo una solución de


NaOH 1M, para ello se aplica la siguiente formula:

M1. V1 = M2. V2

Valoración de hidróxido de sodio 0,1 N

Para efectuar la valoración se trabaja pesando en forma exacta una masa


próxima a los 0,15g (m1) de biftalato de potasio en balanza de precisión y
disolviéndolos en un vaso de bohemia de 250mL con aproximadamente 30mL de
agua destilada. Se agregan 2 gotas de solución de fenolftaleína (como indicador y
valoramos con desde bureta de 10,00mL hasta coloración rosada tenue que
permanezca por lo menos 30 segundos, obteniendo un gasto g1 de solución de
NaOH expresados en mL. Repetir con otras dos tomas m2 y m3 de biftalato de
potasio. Sean g2 y g3 los gastos correspondientes. Calcular las normalidades N1,
N2 y N3 según:

1000  m
N 
204,22  g

Promediar N1, N2 y N3 siempre y cuando no difieran en más de 0,001N. Si alguna


de ellas difiere en más de 0,001N se deben realizar dos determinaciones más y
promediar aquellas que difieran en menos de 0,001N. Expresar el resultado al
0,001N.

63
Factor de corrección:

Se puede calcular un factor de corrección de la concentración de una solución,


relacionando la concentración real y la teórica de la solución. Permite tener en
una valoración una única fórmula de cálculo, independiente de la concentración
de la solución, la cual, si bien es variable, esta variación se tiene en cuenta
incluyendo el factor de corrección en el cálculo.
El factor que afectará al gasto de la solución de hidróxido de sodio se calcula
según la fórmula:

NR
F
0,1

Donde NR es la normalidad real hallada en la valoración.

ACTIVIDADES

 Acondicionamiento de las distintas muestras de vino.


 Seleccionar el material necesario y acondicionar la zona de trabajo.
 El docente hará una demostración de la manipulación del material ha
emplear y los puntos finales de las valoraciones de los distintos tipos
de vino, con cada indicador químico (en cada clase correspondiente).
 Cada alumno hará las valoraciones indicadas.
 Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente.
 Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado.
 Realización de los cálculos en conjunto, en la pizarra, discutiendo los
resultados obtenidos.

64
PROCEDIMIENTO

1. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL CON AZUL DE BROMOTIMOL

1. Preparación y acondicionamiento de la muestra: eliminación del dióxido


de carbono (CO2). Colocar aproximadamente 50mL de vino en matraz
erlenmeyer de 250mL. Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3
minutos aproximadamente, agitando. Analizar en el día.

2. En un matraz erlenmeyer de 250mL, agregar 5,00mL de vino desprovisto


de anhídrido carbónico, 1,0mL de solución de azul de bromotimol y no
más de 30mL de agua destilada.

3. Valorar desde bureta de 10,00mL con solución de hidróxido de sodio


0,1N hasta que el indicador vire a un color verde-azulado que perdure
unos 15seg.

4. Anotar el número de mililitros gastados de la solución de hidróxido de


sodio 0,1N. Sea G el gasto de hidróxido de sodio obtenido expresado en
mL.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de acidez total (1)

OBJETIVO:

Se determinara la acidez total de tres muestras de vino diferentes


utilizando el mismo reactivo indicador (azul de bromotimol); el objetivo es
evaluar si existen diferencias en la apreciación del punto final de la valoración

65
dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia
colorante.

REGISTRO DE DATOS

MUESTRA Nº 1

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA Nº 2

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA Nº 3

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

66
Acidez total
(g H2SO4/L)
Muestra nº 1
Muestra nº 2
Muestra nº 3

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

67
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

68
69
2. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL CON FENOLFTALEINA

1. Preparación y acondicionamiento de la muestra: eliminación del dióxido


de carbono (CO2). Colocar aproximadamente 50mL de vino en matraz
erlenmeyer de 250mL. Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3
minutos aproximadamente, agitando. Analizar en el día.

2. En un matraz erlenmeyer de 250mL, agregar 5,00mL de vino desprovisto


de anhídrido carbónico, 2 gotas de fenolftaleína al 1% y no más de 30mL
de agua destilada.

3. Valorar desde bureta de 10,00mL con solución de hidróxido de sodio


0,1N hasta que el indicador vire a un color fucsia suave que perdure
unos 15seg. Tener en cuenta que dicha coloración estará influenciada
por la materia colorante del vino de ser tinto, rosado o clarete.

4. Anotar el número de mililitros gastados de la solución de hidróxido de


sodio 0,1N. Sea G el gasto de hidróxido de sodio obtenido expresado en
mL.

CALCULOS:

g H2SO4/L de vino = G NaOH (mL) . F NaOH . 0,98

70
FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de acidez total (2)

OBJETIVO:
Se determinara la acidez total de tres muestras de vino
diferentes utilizando el mismo reactivo indicador (fenolftaleína); el objetivo es
evaluar si existen diferencias en la apreciación del punto final de la valoración
dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia
colorante.

REGISTRO DE DATOS

MUESTRA nº 1

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA nº 2

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA nº 3

Identificación de la muestra a analizar


Factor del NaOH

71
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Acidez total
(g H2SO4/L)
Muestra nº 1
Muestra nº 2
Muestra nº 3

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

72
73
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

74
75
76
FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de acidez total (3)

OBJETIVO:
Determinar la acidez total de una misma muestra de vino,
utilizando distintos indicadores.
Discusión de los distintos resultados según tipo de vino.

ACTIVIDADES:

 Se determinara la acidez total de 2 muestras de vino (blanco y tinto)


utilizando dos reactivos indicadores: fenolftaleína y azul de
bromotimol; realizando las valoraciones necesarias.
 Registrar los datos obtenidos y realizar los cálculos
 Limpieza de los materiales, zona de trabajo y guardar las soluciones.
 Discusión de los resultados obtenidos con ambos indicadores según
la composición del vino

REGISTRO DE DATOS:

Muestra 1
Identificación:

Azul de bromotimol Fenolftaleina


Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

Muestra 2
Identificación:

77
Azul de bromotimol Fenolftaleina
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Acidez total Acidez total


(g H2SO4/L)Azul de (g H2SO4/L)
bromotimol Fenolftaleína
Muestra nº 1
Muestra nº 2

DISCUSION DE LOS RESULTADOS:


______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

78
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

79
GRADO ALCOHÓLICO

CONOCIMIENTOS PREVIOS

 Origen e importancia del alcohol en el vino


 Punto de ebullición de una sustancia
 Densidad
 Fermentación alcohólica

INTRODUCCION

Alcohol

El alcohol etílico o etanol, de fórmula CH3CH2OH, representa del 7 al 16% del


volumen del vino y aún más para los especiales, elaborados con agregado de
alcohol. En los vinos de mesa, esta proporción ejerce gran influencia sobre la
calidad, el valor comercial y la conservación.
Para muchos consumidores, el grado se ha transformado en la única expresión
de la calidad. Pero debemos reconocer que, en general cuanto más alcoholizado
es el vino más cuerpo tiene.
La proporción de alcohol del vino está en función directa con el estado de
madurez de la uva; los grados altos se alcanzan sólo en ciertos años favorables,
en determinadas condiciones del cultivo y de exposición, pero, en general, en
perjuicio del rendimiento.

DEFINICIÓN DE GRADO ALCOHÓLICO: Es el número de litros de alcohol


etílico contenidos en 100 litros de vino, siendo ambos volúmenes medidos a 20ºC.

Métodos de determinación

La dosificación exacta del alcohol de los vinos es la determinación más corriente


e importante, puesto que el grado alcohólico es el primer dato de la filiación de un

80
vino y porque comúnmente sirve de base para las transacciones comerciales.
Para todas las operaciones que se deban hacer con un vino (traslados,
declaración de vinos limpios, alcoholizaciones, desmetalizaciones, etc.) es
necesario especificar el grado alcohólico del mismo. Además la precisión exigida
en el análisis es de 0,2% v/v.
Se han indicado numerosos métodos para evaluar el grado alcohólico de los
vinos. Casi todos son métodos físicos. Entre los numerosos métodos físicos se
pueden citar los basados en la densidad, en la temperatura de ebullición, la
tensión superficial, el índice de refracción de la luz, la viscosidad, la tensión de
vapor, etc. Entre los métodos químicos cabe mencionar los que utilizan la
oxidación crómica y los que operan por oxidación mangánica.
El método que veremos en este curso es físico y se basa en destilación de la
muestra y posterior determinación de la densidad del destilado.

Método para determinar el grado alcohólico por densimetría

Consiste en separar el alcohol por destilación y determinar su grado por medida


de la densidad.
El método se basa en la diferencia de la densidad del agua y del alcohol, la que
es muy importante. La densidad relativa del alcohol puro a una temperatura de
15ºC es de 0,793634 g/mL; cada aumento de una décima de grado en el grado
alcohólico entre 10% y 15% v/v, por ejemplo, se traduce por una disminución de
una centena de miligramos en el peso específico.
Para que la densidad obtenida tenga un valor indicador del grado alcohólico, es
necesario operar sobre un líquido alcohólico privado en la mayor medida posible
de elementos extraños. Se debe someter el vino a la destilación en condiciones
convenientes, y es la densidad del destilado la que se determina con precisión.

Neutralización previa al destilado

Es indispensable neutralizar la acidez del vino antes de la destilación, de manera


de evitar el pasaje de los ácidos volátiles al destilado: anhídrido carbónico,
anhídrido sulfuroso, ácido acético. La presencia de esos ácidos se traduce por
una elevación de la densidad y, en consecuencia, una disminución del grado

81
alcohólico. En las condiciones de la destilación se puede estimar que se recoge
todo el anhídrido sulfuroso de la toma de ensayo y la mitad del ácido acético; una
parte del gas carbónico sacado por ebullición se disuelve nuevamente en el
destilado en el momento de su condensación. Así pues 300mg de CO2 bajan el
grado alcohólico en 0,1% v/v; se calcula igualmente que 200mg de SO 2 o la
presencia en el vino de una acidez volátil de 1,50g lo disminuyen en un décimo.
En el caso del equipo convencional se recomienda agregar la cantidad de NaOH
estrictamente necesaria para la neutralización del vino.

Detalles operativos de la práctica

El destilado debe fluir a la más baja temperatura posible.


Se detiene la destilación cuando se han recogido por lo menos los dos tercios del
volumen de líquido contenido en la caldera de destilación. El cálculo y la
experiencia demuestran, en efecto, que todo el alcohol pasa con un poco mas de
la mitad del volumen.
El destilado debe ser completamente incoloro. Si hay mucha espuma en el balón,
se corre el riesgo de cometer un error grave; hay que recomenzar la destilación
después de haber lavado el serpentín con agua destilada.

Medida de la densidad del destilado

Cuanto más pesadamente lastrado esté un alcohómetro, más importante será su


volumen y mayor la precisión de su lectura. En efecto, un aparato pesado es
menos sensible a las fuerzas capilares que se ejercen sobre la superficie del
vástago. Los buenos alcohómetros en la gama de los grados de los vinos, tienen
un peso cercano a los 80g.
Esos alcohómetros al ser voluminosos, solamente pueden emplearse con un
volumen de líquido de 200mL como mínimo, que se introduce en una probeta de
forma y dimensión convenientes.
El alcohómetro y la probeta deben ser mantenidos en estado de aseo extremo. El
primero siempre se toma entre los dedos por la extremidad superior del vástago y
jamás por el flotador, y a menudo se lo somete a un lavado completo con alcohol
concentrado y luego con éter, secándolo con un paño fino o con un papel secante

82
muy delgado. El instrumento puede indicar una o dos décimas en menos cuando
no está perfectamente limpio.
El vidrio del alcohómetro se gasta poco a poco por las frotaciones. Se debe
verificar de tanto en tanto su peso comparándolo con el inscrito sobre el flotador y
constatando que marque 0% v/v en agua pura a 20º C y 10 %v/v en una solución
alcohólica al 10%v/v exactamente preparada con alcohol absoluto.
La lectura debe hacerse tangencialmente en la superficie del líquido en lo bajo del
menisco debido a la fuerza capilar; el ojo debe situarse al mismo nivel que el
líquido. Se debe evitar mojar todo el vástago que emerge, lo que haría pesado al
alcohómetro. Para ello, se deja correr ligeramente el alcohómetro sostenido entre
el pulgar y el índice hasta que el vástago haya descendido casi al punto en que
debe aflorar y se lo abandona en ese momento. Se sobrentiende que el aparato
debe aflorar libremente en la probeta, sin ninguna adherencia a las paredes. El
grado alcohólico aparente medido a la temperatura del momento, se corrige de la
acción de esa temperatura utilizando la tabla oficial.

Verificación del equipo de destilación

Se trata de verificar que el equipo de destilación no


presente fugas durante el proceso de destilación.
Para ello se destila 5 veces consecutivas una solución hidroalcohólica de 10%
v/v. La misma se prepara mezclando agua destilada:alcohol (95%) (85:10).
Antes de destilar la solución hidroalcohólica se debe determinar el grado
alcohólico exacto de la misma utilizando para esto el alcohómetro.
(a)
Poner a destilar 250,00ml de solución hidroalcohólica, tomar T1. Destilar
hasta recoger 2/3 del volumen del matraz, verificar que T2 no difiere en ± 2º C,
enrasar el matraz (no homogeneizar).
Lavar el equipo y volver a destilar, el destilado obtenido. Repetir esta operación
(a)
5 veces consecutivas.
Luego de la quinta destilación procedemos a enrasar el matraz, homogeneizar
y realizar la medida del grado alcohólico. El resultado obtenido no debe variar
en menos de 0,1%(v/v), es decir que se tolera que en cada procedimiento de
destilación se llegue a tener una perdida de 0,02%(v/v).

83
NOTA En el caso del equipo eléctrico es necesario agregar a la caldera junto
con la solución hidroalcohólica una pequeña punta de espátula de sal de mesa
(NaCl), ya que la solución hidroalcohólica como tal no conduce la corriente, por
tanto nunca llegaría a hervir el líquido.

PROCEDIMIENTO

1. Acondicionamiento de la muestra

Eliminación del dióxido de carbono:


Si se trata de un vino joven, espumoso, o
que se constata la presencia de dióxido de carbono, se debe eliminar la mayor
cantidad posible de este gas agitando 300 mL de la muestra en un matraz
erlenmeyer de 500 mL conectado a la bomba de vacío durante 2 a 3 minutos
aproximadamente.
En caso de tratarse de vinos espumosos, destapar la botella con tiempo y
eliminar previamente el CO2 por agitación manual o trasvaso, antes de pasar
por bomba de vacío.
Una vez realizada la descarbonatación la muestra debe ser analizada en el día.

1. DESTILACION CON EQUIPO CONVENCIONAL

MATERIALES:

 Alcohómetro:
6% a 16% (v/v) para vinos de mesa y VCP
14% a 24%(v/v) para licorosos
 Termómetro -10ºC a 60ºC
 Probeta adecuada para el alcohómetro
 Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.

84
 Aparato de destilación simple, ver Anexo 2, Fig. 4, compuesto por:
- un balón de fondo plano de 1 litro de capacidad
- una fuente de calor (mechero)
- un refrigerante de unos 40cm mínimo de largo
 Matraz aforado de 250,00ml
 Embudo de plástico
 Matraz erlenmeyer de 500,0ml
 Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)
 Varilla de vidrio
 Papel absorbente

SOLUCIONES Y REACTIVOS

 Fenolftaleina pura en polvo


 Silicona antiespumante
 Hidróxido de sodio al 50% (p/v) grado comercial

PROCEDIMIENTO

1. Enjuagar con el vino un matraz aforado de 250,00ml, verter el vino hasta un


poco por debajo del enrase. Tomar la temperatura (T 1) y registrarla.
Llevar el vino hasta el enrase en el matraz aforado de 250,00ml ayudándose
con la pipeta graduada, cuidando de secar las paredes del matraz que quedan
por encima del enrase con papel absorbente.
2. Trasvasar el contenido del matraz, al balón de 1000,0ml, enjuagar 3 veces
el matraz aforado con volúmenes pequeños de agua destilada, volcando el
enjuague dentro del balón también (transferencia cuantitativa).
3. Neutralización:

a. vinos blancos: colocar al vino previamente a la neutralización una punta de


espátula de fenolftaleína en polvo; agregar hidróxido de sodio al 50% gota a
gota hasta que el vino tome una coloración rosa pálido

85
b. vinos tintos y rosados agregar hidróxido de sodio al 50% gota a gota hasta
que el vino tome un tono verdoso

4. Agregar al vino neutralizado unas 4 a 5 gotas de solución de silicona


antiespumante
5. Poner a destilar y recoger en el mismo matraz aforado de 250,00mL
colocando agua destilada para cubrir el fondo del mismo a efectos de diluir las
primeras gotas de alcohol recogidas.
Debe recogerse un volumen igual a las tres cuartas partes, aproximadamente,
del volumen contenido en el balón, una vez que se llego a recoger el volumen
necesario apagar el mechero.
6. desconectar el balón del sistema de destilación, retirar el matraz y tomar la
temperatura del destilado (T2), esta última no debe variar en ± 2ºC con T 1 , de
ser necesario disminuir la diferencia de temperatura hasta quedar en el
margen, enjuagar el termómetro antes de retirarlo del matraz, con agua
destilada, enrasar el matraz con agua destilada y homogeneizar.

7. Medida de densidad del destilado

7.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto
en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro
y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la
adherencia de burbujas en su superficie.
7.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber
agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta
y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T 3),
secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva
(grado alcohólico aparente del destilado).
Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la
temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).

86
8. Expresión del resultado

Con T3 y el grado alcohólico aparente del destilado, ingresamos a la tabla de


corrección para llevarlo a 20ºC, ver Anexo 1, Fig. 3.
El resultado se expresará como “% vol” con una cifra decimal.

Ejemplo:

q* 11,0 11,1 11,2 ...


t ... ... ... ...
17 11,5 11,7 11,8 ...
17,5 11,5 11,6 11,7 ...
18 11,4 11,5 11,6 ...
18,5 11,3 11,4 11,5 ...

T= 17,5º C

d17
alc
,5
= 11,1 %v/v
Entonces el grado alcohólico del vino es 11,6% v/v

2. DESTILACION EQUIPO ELECTRICO

MATERIALES

 Equipo de destilación eléctrico ver Anexo 2, Fig. 5


 Alcohómetro:
6% a 16% (v/v) para vinos de mesa y VCP
14% a 24%(v/v) para licorosos
 Termómetro -10ºC a 60ºC

87
 Probeta adecuada para el alcohómetro
 Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.
 Matraz aforado de 250,00ml
 Embudo de plástico
 Matraz erlenmeyer de 500,0ml
 Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)
 Varilla de vidrio
 Papel absorbente
 Pipeta de 10,0ml

SOLUCIONES

 Solución de hidróxido de calcio de 140g/L


 Solución de silicona antiespumante

PROCEDIMIENTO:

1. Enjuagar con el vino un matraz aforado de 250,00ml, verter el vino hasta un


poco por debajo del enrase. Tomar la temperatura (T 1) y registrarla.
Llevar el vino hasta el enrase en el matraz aforado de 250,00ml ayudándose
con la pipeta graduada, cuidando de secar las paredes del matraz que quedan
por encima del enrase con papel absorbente.
2. Cerrar la canilla de la caldera
3. Trasvasar el contenido del matraz a la caldera del equipo, enjuagar 3 veces
el matraz aforado con volúmenes pequeños de agua destilada, volcando el
enjuague dentro de la caldera también (transferencia cuantitativa).
4. Neutralización, se realiza de la misma manera para cualquier tipo de vino, se
agrega al vino unos 12 a 13ml de solución de hidróxido de calcio

5. Agregar al vino neutralizado unas 4 a 5 gotas de solución de silicona


antiespumante

88
6. Poner a destilar y recoger en el mismo matraz aforado de 250,00ml
colocando agua destilada para cubrir el fondo del mismo a efectos de diluir las
primeras gotas de alcohol recogidas.
Debe recogerse un volumen igual a las tres cuartas partes, aproximadamente,
del volumen contenido en la caldera, una vez que se llego a recoger el volumen
necesario apagar el equipo.
7. Retirar el matraz y tomar la temperatura del destilado (T 2), esta última no
debe variar en ± 2ºC con (T1), de ser necesario disminuir la diferencia de
temperatura hasta quedar en el margen, enjuagar el termómetro antes de
retirarlo del matraz, con agua destilada, enrasar el matraz con agua destilada
y homogeneizar.

8. Medida de densidad del destilado

8.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto
en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro
y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la
adherencia de burbujas en su superficie.
8.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber
agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta
y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T 3),
secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva
(grado alcohólico aparente del destilado).
Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la
temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).

9. Expresión del resultado

Con T3 y el grado alcohólico aparente del destilado, ingresamos a la tabla de


corrección para llevarlo a 20ºC, ver Anexo 1, Fig. 3.
El resultado se expresará como “% vol” con una cifra decimal.

89
BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 41-67; Vol1
- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 57-63; Vol.2.

- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 46-
62.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de grado alcohólico de un vino

OBJETIVO:

Determinar la concentración de alcohol de un vino, empleando equipo


convencional.

ACTIVIDADES

 Explicación de cómo corroborar el buen funcionamiento de ambos


equipos de destilación y del alcohómetro.
 Acondicionar la muestra de vino
 Destilar y hacer la medida de densidad del destilado
 Registrar los datos obtenidos en la planilla correspondiente
 Obtener el resultado al hacer la corrección de el grado alcohólico con la
temperatura de trabajo
 Discusión de los resultados

90
REGISTRO DE DATOS

Identificación de muestra:

Temperatura 1 (ºC)
Temperatura 2 (ºC)
Grado alcohólico leído (%v/v)
Temperatura (ºC)

RESULTADOS:

Grado alcohólico a 20º C (%v/v)


Equipo convencional
Equipo eléctrico

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

91
EXTRACTO SECO

CONOCIMIENTOS PREVIOS

 Determinación de grado alcohólico de un vino


 densidad
 Determinación de azucares reductores
 Sustancias minerales de un vino

ACTIVIDADES

 Acondicionar la muestra de vino


 Determinar la densidad de la muestra y la temperatura de trabajo
 Determinar la graduación alcohólica de la muestra
 Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente
 Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado
 Realización de los cálculos en conjunto ,en la pizarra y discusión de los
resultados obtenidos

INTRODUCCION

Extracto seco
Está compuesto por sustancias que no se evaporan al llevar el vino
a ebullición, constituyendo un residuo remanente. Por lo tanto las sustancias que
lo componen tienen un alto punto de ebullición.
Cuanto más alto es el contenido inicial de azúcar del mosto, tanto mayor es el
residuo no alcohólico del vino resultante. Así pues, el contenido de extracto de
un vino es una indicación del contenido de azúcar en el mosto original.

Componentes: ácidos fijos, azúcares, sales inorgánicas, sulfatos, cloruros, sales


orgánicas, glicerina, 2,3-butanodiol, polifenoles, proteínas.

92
Variaciones del extracto seco de los vinos

Durante el período de conservación de los vinos en barriles o cubas, la


constitución del extracto seco varía dentro de ciertos límites a causa de los
fenómenos físicos, químicos y biológicos que tienen lugar en el vino. Hay pérdida
de alcohol y de agua, sobre todo en barriles, de donde resulta una concentración
de las sustancias extractivas; pero esta concentración no es exactamente
proporcional a la disminución de volumen ya que al mismo tiempo hay
precipitación de algunos elementos constitutivos, como las sales orgánicas y
minerales, las sustancias fenólicas, las proteínas, los polisacáridos, etc.
Los fenómenos biológicos hacen desaparecer sobre todo el azúcar restante y
algunos ácidos del vino; por lo tanto, contribuyen también a la disminución del
extracto. Entonces el extracto de un vino nuevo, embotellado en los primeros
meses de su existencia y esterilizado, puede tener una constitución bastante
diferente de la que tendrá el mismo vino después de varios años de
conservación. En botella también se producen modificaciones en la constitución
química del vino, pero éstas son mucho menos importantes. Estas circunstancias
deberán tenerse en cuenta cuando se quieren extraer conclusiones del análisis
de un mismo vino conservado en condiciones diferentes.
Existen dos métodos para la determinación del extracto seco: evaporación y
densimetría, siendo este último el método oficial.

Método para determinación de extracto seco por densimetría

Si se compara la densidad de un vino con la de un líquido hidroalcohólico de igual


graduación, la diferencia entre estas dos densidades puede utilizarse para
calcular de manera aproximada y simple el peso del extracto del vino, puesto que
basta con conocer la densidad del vino y su graduación alcohólica.

La densidad relativa a 20ºC del residuo sin alcohol se calcula por la fórmula de
Tabarié:

93
dr = 1,0018 (dv - da) + 1,0000

donde: dv es la masa volumétrica (g/mL) del vino a 20ºC; da es la masa


volumétrica (g/mL) a 20ºC de la mezcla hidroalcohólica de igual graduación que el
vino.
El coeficiente 1,0018 prácticamente puede aproximarse a 1 cuando d v es inferior
a 1,05 g/mL, lo que constituye el caso más frecuente (en vinos secos).

La masa volumétrica es lo que habitualmente llamamos densidad y es la relación


masa-volumen a 20ºC expresada en gramos por mililitro.

Definición de extracto seco reducido

Extracto seco reducido (g extracto/L) = Ext. Seco total - x

Siendo x lo que exceda de 1g de sulfatos, 1g de azúcar, 1g de ácido tartárico, 1g


de ácido cítrico y 0,3g de cloruros.

LEGISLACIÓN:

Las tasas legales mínimas exigidas de extracto seco reducido se diferencian


para tres tipos de vinos y son:

Vinos blancos: 18,0g/L


Vinos rosados y claretes: 19,5g/L
Vinos tintos: 22,5g/L

MATERIALES:

 Termómetro
 Probeta

94
 Tablas de corrección
 Extractonometro (Densímetro de 983g/L – 1003g/L, apreciación 0,2g/L)
Debe tener las siguientes características (Norma UNIT 185-69):
 Bulbo cilíndrico y vástago de sección circular de por lo menos 3mm de
diámetro.
 Para los vinos secos, deben estar graduados desde 0.983 g/mL a
1.003g/mL, calibrado a 20ºC, en milésimas y quinto de milésimas. La
separación entre las marcas de dos milésimas consecutivas debe ser, por
lo menos, de 5 mm.
 Para los vinos desalcoholizados, vinos dulces y mostos, debe emplearse
un juego de 5 densímetros graduados de 1.000 a 1.030g/L, 1.030 a
1.060g/L, 1.060 a 1.090g/L, 1.090 a 1.120g/L y 1.120 a 1.150g/L. Deben
estar graduados en densidades a 20ºC, en por lo menos milésimas y
medias milésimas. La separación entre las marcas de dos milésimas
consecutivas debe ser, por lo menos, de 3mm.

PROCEDIMIENTO

1. Acondicionamiento de la muestra:
Eliminación del dióxido de carbono (CO 2).
Colocar aproximadamente 250ml de vino en matraz erlenmeyer de 500ml.
Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3 minutos aproximadamente, agitando.
Analizar en el día.

2. Determinación de densidad de la muestra:


Colocar la muestra de vino
descarbonatada en la probeta, soltar el extractonómetro se le debe dar un
movimiento de rotación para evitar la adherencia de burbujas en superficie, leer la
masa volúmica que se marca en el vástago por encima del menisco, introducir el
termómetro y tomar la temperatura. Corregir la masa volúmica leída (l)
utilizando la tabla I ver Anexo 1, Fig.4 . Para obtener el factor de corrección en

95
dicha tabla necesitamos conocer el grado alcohólico del vino y si es necesario
habrá que interpolar.
Con este factor de corrección (F) operar sumando a la masa volúmica leída (l) si
la temperatura está por encima de 20ºC o restando si está por debajo de 20ºC
para obtener la masa volúmica real del vino (v).

l  F
 v (g/mL) 
1000

Luego se debe determinar la masa volúmica de la mezcla hidroalcohólica del


mismo grado que el vino en la Tabla II (a) ver Anexo 1, Fig.4.
Se calcula la densidad relativa del residuo sin alcohol (d r) mediante la operación
siguiente:

dr = dv - da + 1,000

donde dv = densidad relativa del vino a 20ºC


da = densidad relativa a 20ºC de la mezcla hidroalcohólica de igual
graduación que el vino

De esta forma se obtiene la densidad relativa de una solución acuosa (sin


alcohol) en la que solo interviene el extracto seco.

Puede asimismo calcularse dr a partir de las masas volúmicas a 20ºC, v del


vino y a de la mezcla hidroalcohólica del mismo grado, mediante la fórmula:

dr= 1,0018 (v - a) + 1,0000

donde el coeficiente 1,0018 puede prácticamente asimilarse a 1 cuando v sea


inferior a 1,05 g/ml, siendo este caso el más frecuente para vinos secos.
Pasar a la Tabla III ver Anexo 1, Fig. 4, con el resultado obtenido que debe ser un
número con 4 cifras después de la coma. En el caso de haber interpolado al

96
principio ahora es el momento de redondear a cuatro cifras después de la coma.
Con el valor de las unidades y las primeras tres cifras después de la coma se
obtiene un valor de la Tabla III ver Anexo 1, con la última cifra decimal pasar a la
tabla IV ver Anexo 1 donde se obtiene otro valor que se suma al anterior para
conseguir los gramos de extracto seco por litro de vino.

Por ejemplo:

- Grado alcohólico del vino: 11,5 %v/v


- Masa volúmica leída (l) a 16ºC: 0,9915 g/mL
- Corrección de temperatura (tabla I), es un valor intermedio entre 0,00087
g/mL y 0,00091 g/mL; se debe restar pues la temperatura está por debajo
de 20ºC: -0,00089 g/mL
- Masa volúmica real del vino (v): 0,9906 g/mL
- Masa volúmica de la mezcla hidroalcohólica (a, tabla II) : 0,9829 g/mL
- dr = 0,9906 - 0,9829 + 1,0000 = 1,0077
- Extracto seco tabla III para tres decimales 18,0 g/L
tabla IV para el cuarto decimal 1,8 g/L
- TOTAL 19,8 g/L

El extracto seco del vino es de 19,8 gramos/litro

Expresión de los resultados

Llevar la densidad dr 20
20
20
del vino desalcoholizado o la densidad d20 del mosto

de uva a la tabla III del extractonómetro para obtener el peso del extracto seco
en gramos por litro. Este peso se expresará con un decimal.

97
BIBLIOGRAFIA:

 Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 111-113; Vol.2
 Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 28-39; Vol

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de alcohol y extracto seco de un vino

OBJETIVO:

1. Determinar grado alcohólico de la muestra de vino, utilizando equipo de


destilación eléctrico.
2. Se determinara el extracto seco de un vino, debiendo registrar los datos
obtenidos en una planilla debidamente identificada para cada muestra
suministrada.
3. A partir de los resultados se definirá si el vino está en ley con respecto al
contenido de extracto seco reducido.

REGISTRO DE DATOS

Identificación de muestra:

Densidad (g/L)
Temperatura (ºC)

Grado alcohólico a 20ºC (%v/v)


Concentración de azúcar (g/L)
Determinación de alcohol
Equipo eléctrico

98
Temperatura 1 (ºC)
Temperatura 2 (ºC)
Grado alcohólico leído (%v/v)
Temperatura 3 (ºC)

RESULTADOS:

Extracto seco total (g/L)=


Extracto seco reducido (g/L)=

DISCUSION DE RESULTADOS:
_______________________________________________________________
____________________________________________________________

99
FICHA DE CLASE

Título: Ejercicios de extracto seco

Determine el contenido de extracto seco de los siguientes vinos e indique si los


mismos están en ley

1. Vino tinto
D 17,5º = 996.4g/L
Alcohol = 10º 8% v/v
Concentración de azúcar = 2.1g/L

2. Vino blanco
D 22º = 992g/L
Alcohol = 11% v/v
Concentración de azúcar = 1.8g/L

3. Vino rosado
D 24,5º = 993.5
Alcohol= 10º6 % v/v
Concentración de azúcar = 1,0g/L

4. Vino rosado
D 16,5º = 997.2g/L
Alcohol = 11º05% v/v
Concentración de azúcar = 10g/L

5. Vino tinto
D 20,5º = 994g/L
Alcohol = 10º8 % v/v
Concentración de azúcar = 1,5g/L

100
6. Vino tinto
D 20º = 995.3g/L
Alcohol = 12º 3 % v/v
Concentración de azúcar = 2.1g/L

SOLUCIONES:

1. E.S.R = 30,2g /L esta en ley


2. E.S.R = 22,4g/L esta en ley
3. E.S.R = 27,9g/L esta en ley
4. E.S.R = 24,6g/L esta en ley
5. E.S.R = 26,3g/L esta en ley
6. E.S.R = 33,3g/L esta en ley

101
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

102
103
104
105
106
107
108
SULFATOS

CONOCIMIENTOS PREVIOS

 Compuestos minerales de un vino


 Reacciones de precipitación
 Limpidez de un vino
 Concepto de reactivo limitante
 Uso de turbidímetro

INTRODUCCION:

Los mostos normales contienen pequeñas cantidades de sulfatos que varían de


una viña a otra, dependiendo de las condiciones del suelo. Estos sulfatos
pasan a los vinos; el resto procede de la oxidación del dióxido de azufre. Este
tenor por lo general está comprendido entre los 0,10 y 0,40 g/L, expresados en
K2SO4.
El uso continuado de dióxido de azufre y el almacenamiento de tales vinos en
bodegas calientes, conduce a una acumulación de sulfatos. Se conocen casos
de falsificación en vinos con bajo contenido en ácido, a los que se ha añadido
ácido sulfúrico. En tales circunstancias, son muy útiles las determinaciones de
sulfato y de pH.
En los análisis corrientes, basta saber si la cantidad de sulfato de potasio es
inferior o superior a 1g/L que es la tasa máxima legal. El método para
determinar los sulfatos es aproximativo y se basa en el método turbidimétrico y
en la siguiente reacción:

K2SO4 + BaCl2 ® BaSO4  + 2KCl


del vino Licor de Marty blanco

109
Fundamento teórico de la práctica:

Teniendo en cuenta que el Licor de Marty es una solución de BaCl 2, lo que


sucede cada vez que se efectúa un paso del método es lo siguiente:

Luego de filtrar, cuando se reparte ese filtrado en dos tubos (A y B), al tubo A se
le agrega BaCl2, si se enturbia es debido a la siguiente reacción:

BaCl2 + K2SO4 ® BaSO4  + 2KCl


en exceso
la formación de ese precipitado blanco indica que quedó sulfato en el vino sin
reaccionar y concluimos que hay más de 1g de K2SO4/L pues inicialmente
Habíamos agregado suficiente Licor de Marty para hacer precipitar 1g de
K2SO4/L. Si por el contrario se enturbia el tubo B, se debe a la reacción siguiente:

BaCl2 + H2SO4 ® BaSO4  + 2HCl


en exceso

y nuevamente es ese precipitado blanco el que nos da la turbidez e indica una


cantidad en exceso de Licor de Marty, concluimos entonces que tenemos menos
de 1 g de K2SO4/L de vino.

ACTIVIDADES

 Se realizara una demostración de las manipulaciones de la práctica


 Cada alumno determinara el contenido de sulfatos de la muestra de vino
suministrada
 Registro de datos y obtención del resultado
Discusión de los resultados

MATERIALES

 Tubos de ensayo Pirex de unos 20,0mL de cap.

110
 Gradilla
 Embudo de vidrio
 Papel de filtro Wathman nº42 Ashless o nº 40
 Pipeta aforada de 5,00mL
 Pipeta aforada de 10,00mL
 Pipetas graduadas de 1,0mL
 Mechero Bunsen

SOLUCIONES

Licor de Marty: pesar 2,8045g BaCl2.2H2O (cloruro de bario dihidratado),


trasvasar a un matraz aforado de 1000,00mL con agua destilada y agitar hasta
disolución completa. Agregar 15,0mL de HCl concentrado.
Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar.

Cloruro de bario al 10% (p/v): pesar 10,0g de BaCl2, trasvasarlos a un matraz


aforado de 100,00mL, agregar agua destilada, agitar hasta disolución, enrasar
y homogeneizar.

Acido sulfúrico al 10% (v/v): verter 10,0mL de H2SO4 concentrado en un matraz


aforado de 100,00mL, llevar a volumen con agua destilada, enrasar y
homogeneizar.

PROCEDIMIENTO:

El Licor de Marty es una solución de BaCl 2 preparada para que 1000,00mL


precipiten con 2g de sulfatos. Como la tasa legal acepta un máximo de 1g de
K2SO4/L de vino, entonces se verifica primero que no se excede ese límite en la
muestra. Para ello se siguen los siguientes pasos:
Se coloca en un tubo de ensayo 10,00 mL de vino y 5,00 mL de Licor de Marty.
Se calienta a llama directa hasta que hierva.

111
Se filtra el contenido del tubo y se reparte el filtrado en 2 tubos, a los que
identificaremos como A y B.
Al tubo A le agregamos 1,0mL de BaCl 2 al 10%(p/v) y al tubo B le agregamos
1,0mL de H2SO4 al 10% (v/v).
Existen tres posibles resultados:

 Se enturbia el tubo A, se concluye que el vino tiene más de 1g de


sulfatos.
 Se enturbia el B, se concluye que el vino tiene menos de 1g de sulfatos.
 No se enturbia ninguno, se concluye que el contenido de sulfatos es de
1g

Si el contenido de sulfatos es menor a 1g entonces comenzamos a acotar


nuestra investigación, disminuyendo el volumen de Licor de Marty agregado de
la siguiente forma, bajo a 2,5mL la cantidad de Licor de Marty. De esa forma se
logra acotar cada vez más el contenido de sulfatos de la muestra (método
aproximativo)

Si los dos quedan límpidos (en la primera prueba) significa que el vino tiene 1g
de sulfatos por litro.
Si se enturbia el tubo A, subimos la escala a 7,5mL de Licor de Marty para que
precipiten 1,5g de sulfatos.

Esquema de las aproximaciones realizadas:

Vino Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido


(mL) de
sulfatos
1er ensayo 10,00 5,00 turbio Limpio < 1g

limpio turbio > 1g

Si el contenido de sulfatos es < 1g

112
Vino Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido
(mL) de
sulfatos
2do ensayo 10,00 2,5 turbio Limpio < 0,50g

limpio turbio > 0,50g

Si el contenido de sulfatos da < 0,50g

Vino Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido


(mL) de
sulfatos
3er ensayo 10,00 1,25 turbio Limpio < 0,25g

limpio turbio > 0,25g

Si el contenido de sulfatos da > 0,50g

Vino Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido


(mL) de
sulfatos
3er ensayo 10,00 3,75 turbio Limpio < 0,75g

limpio turbio > 0,75g

BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,
estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.

- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 230-232. Vol. 1

- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 135

FICHA DE CLASE

113
TITULO: Determinación del contenido de sulfatos de un vino

OBJETIVO: Determinar el contenido aproximado de sulfatos de un vino y


establecer si el vino esta en ley con respecto a su contenido

REGISTRO DE DATOS

Licor de Marty (mL) Tubo que se


enturbia (A o B)
1er ensayo
2do ensayo
3er ensayo

Completar según el resultado de los ensayos

I___________I__________I___________I___________I
g de K2SO4/L 0 1 2

RESULTADOS:

El contenido de sulfatos esta comprendido entre (g K 2SO4/L) =

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

114
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

CLORUROS

115
CONOCIMIENTOS PREVIOS

 Compuestos minerales de un vino


 Reacciones de precipitación, factores que la afectan, etc.
 Formación de complejos

ACTIVIDADES

 Se realizara una demostración de las manipulaciones de la práctica


 Cada alumno determinara el contenido de cloruros de la muestra de
vino suministrada
 Registro de datos y obtención del resultado
 Discusión de los resultados

INTRODUCCION:

El tenor de cloruros en el vino es muy variable; excepcionalmente puede superar


0,3 g/L expresado en cloruro de sodio (tasa máxima legal) Estos valores
varían por: lavado de piletas con cloro( práctica que actualmente esta siendo
sustituida por la aplicación de otros desinfectantes a base de otros
compuestos químicos); suelo demasiado salino; incorporación de sal al vino o
de HCl directamente (prohibido por ley); impurezas de productos enológicos.

La técnica se basa en la decoloración previa del vino y posterior


precipitado con el indicador adecuado y en la siguiente reacción:

1) AgNO3 + KCl ® AgCl  + KNO3


Reactivo Cl- del vino blanco

2) 2AgNO3 + K2CrO4 ® Ag2CrO4  + 2KNO3


Indicador naranja

116
El reactivo indicador actúa cuando todo el cloruro del vino reaccionó con el
AgNO3 apareciendo el color naranja. En este método debe hacerse el ensayo
en blanco para:
1. descontar los cloruros presentes en el carbón decolorante.
2. descontar el exceso de valorante (AgNO 3) necesario para que reaccione
con el indicador (K2CrO4) y que se produzca el punto final de la reacción.

MATERIALES

 Probeta de 50,00mL
 Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL
 Pipeta aforada de 5,00mL
 Pipeta aforada de 20,00mL
 Pipeta aforada de 25,00mL
 Matraz erlenmeyer de 250,0mL
 Matraz aforado de 100,00mL
 Pipeta aforada de 10,00mL
 Balanza auxiliar (precisión 0,1g)
 Papel de filtro Whatman Nº1
 Embudo
 Pipeta graduada de 1,0mL

SOLUCIONES y REACTIVOS:

 Carbón vegetal decolorante


 Cromato de potasio (K2CrO4)al 10 o 20 % acuosa (p/v)
 Nitrato de plata (AgNO3)0,1N: se pesan en balanza de precisión
17,000g de AgNO3, trasvasar a un matraz aforado de 1000,00mL,
agregar 5,0mL de ácido nítrico (HNO 3) concentrado y se enrasar con
agua destilada, homogeneizar.

117
 Nitrato de plata (AgNO3) 0,01N: se toman 10,00mL de solución de
nitrato de plata 0,1N, se colocan en un matraz de 100,00mL, se lleva
a volumen con agua destilada, se enrasa y homogeneiza
 Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N
 Fenolftaleína al 1%(p/v) en etanol al 95%

PROCEDIMIENTO:

a) Ensayo en blanco

Se colocan 3g de carbón decolorante, pesados en balanza común, en 50


mL de agua destilada. Se agita y se filtra en probeta. Del filtrado se toman
25,00 mL y se colocan en un erlenmeyer de 250 mL, se agrega 1,0mL de
K2CrO4. La cantidad de reactivo indicador depende de la concentración de la
solución; si es K2CrO4 al 10% se agregan 1,0mL y si es K 2CrO4 al 20% se
agregan 0,5mL.
En bureta se coloca el reactivo específico para cloruros que es el AgNO 3 0,01N.
El punto final de la valoración se logra cuando llegamos a la primera coloración
naranja obteniendo un gasto G.

b) Ensayo en vino

Se pesan 3,0g de carbón decolorante en balanza común y se mezclan con


50,0mL de vino, se agita y se filtra. Del filtrado se toman 20,00mL, se
agregan 2 gotas de fenolftaleína y se neutraliza con NaOH 0,1N (la acidez
del vino) Una vez neutralizado se agregan 5,00mL del filtrado (del que
quedó sin neutralizar) hasta completar los 25,00mL, se agrega el reactivo
indicador necesario (parte a) y en la bureta se coloca el AgNO 3 0,01N. La
valoración es hasta coloración naranja (similar a la del ensayo en blanco)
obteniendo un gasto G’.

G” = G’ - G Gasto de AgNO3 debido a cloruros del carbón decolorante

118
Gasto de AgNO3 debido a cloruros del vino + carbón
decolorante
Gasto de AgNO3 debido a cloruros del
vino

Deducción de la fórmula para el cálculo

MMNaCl = 58,5 g/mol

MEqNaCl = 58,5 g/eq

Entonces en 1000,00 mL de NaCl 0,01N hay presentes 0,585g de NaCl.

1000,00 mL de AgNO3 0,01N 0,585g de NaCl


G” xg

G ''  0,585
x 25,00 mL de vino
1000
x’ 1000,00 mL de vino

G ''  0,585
x' 
25

Cloruros (g de NaCl/L de vino) = 0,0234  G ''

BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,
estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.
- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 229-230. Vol. 1
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 132

119
FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación del contenido de cloruros de un vino

OBJETIVO: Determinar el contenido aproximado de cloruros de un vino y


establecer si el vino esta en ley con respecto a su contenido

REGISTRO DE DATOS:

Volumen de AgNO3 ensayo en blanco (mL) =


Gasto ensayo en vino (mL) =
Gasto de AgNO3 (mL) =

RESULTADOS:

Contenido de cloruros (g NaCl/L)=

DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
_____________________________________________________

120
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

121
ANEXO 1

122
Figura 1 Tabla de densidad en función de temperatura
(MOSTIMETRO)

123
Figura 2 Tabla de grados Brix en función de temperatura
(REFRACTOMETRIA)

124
125
126
127
128
129
130
Figura 3 Tabla para obtención de alcohol a 20ºC
(ALCOHOL)

131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
Figura 4 Tabla para cálculo de Extracto seco

145
146
147
148
ANEXO 2

149
150
Fig. 2 Uso de un refractómetro de mano

151
Fig.3 Densímetro y sus partes

152
ANEXO 3

153
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO

Normas de Conducta en el Laboratorio

En el laboratorio trabajan varias personas y tenemos la obligación de ser


considerados para con los demás. No se debe hablar en voz alta, hacer ruidos
innecesarios o, en general, distraer a los compañeros de trabajo. Todos los
movimientos deben ser cuidadosos, para evitar hacer caer y/o romper las
piezas de equipo que están sobre las mesas.

El instructor del laboratorio señalará las normas y procedimientos de trabajo,


actúe de acuerdo con las instrucciones recibidas; los errores consumen tiempo
muy valioso.

El estudiante puede y debe consultar al instructor cuando tenga dudas sobre un


análisis, pero no se debe acudir a el como si fuera una fuente de referencia.
Trate siempre de resolver los problemas que se presentan pensando con
lógica. Razónese con sentido común en todo momento. Por ejemplo, una
simple reflexión nos permitirá comprender que en la preparación y dilución de
soluciones se tiene que emplear agua químicamente pura.

154
El principal objetivo del trabajo del laboratorio es el de adquirir cierta práctica
en el análisis de vinos tanto cualitativos como cuantitativos, así como también
su correcta expresión e interpretación.

El empleo eficiente del tiempo de laboratorio exige que el alumno haya


estudiado la práctica designada para la clase con anterioridad, así como que
planee el trabajo anticipadamente. La repetición de una determinación rara vez
requiere el doble de tiempo que se emplea en una sola, debida a que, con una
buena planificación, se pueden efectuar simultáneamente varias operaciones
similares. Las operaciones que no exigen una atención continua, permiten
limpiar el material y preparar las soluciones que se usarán en las siguientes
etapas.

El logro de resultados correctos es solamente una parte de los trabajos


experimentales. También es de gran importancia obtenerlos en un tiempo
razonable.

Los resultados correctos están basados en meticulosidad y limpieza en el


trabajo. Manténgase el área de trabajo, los aparatos y el equipo, tan limpios
como sea posible. Téngase una buena provisión de trozos de paño y toallas de
papel para lograr esta limpieza. Cualquier sustancia que se derrame sobre la
mesa debe eliminarse y limpiarse de inmediato.

Es indudable que se cometerán errores. De ellos se debe adquirir experiencia y


parte de esta consiste en no repetir los mismos. Se supone que el estudiante
tiene suficiente capacidad para pensar y razonar. No efectúe las prácticas
como un autómata.

Al final de cada sesión de laboratorio, guárdese todo el equipo utilizado, no se


deben dejar materiales sobre las mesas, a menos que se cuente con un
permiso especial del docente a cargo suyo para hacerlo.

Confiabilidad de los resultados obtenidos

155
Medir la concentración del analito en varias alícuotas. La finalidad de hacer
medidas replicadas (medidas repetidas) es establecer la variabilidad
(incertidumbre) del análisis y evitar el riesgo de un error grave si se hiciera el
análisis de una única alícuota.
La incertidumbre de una medida es tan importante como la medida misma,
porque nos dice lo fiable que es la medida.

El informe de resultados

El informe debe hacerse con todos los números y palabras escritos con
claridad. En la expresión de los resultados se tendrá que especificar las
unidades precisas.
La calificación del informe se basa en varios factores. El criterio más
preponderante es desde luego la exactitud y la precisión obtenidas. La
exactitud refleja la similitud de los resultados o de su promedio, con el valor
“verdadero”. La precisión es la expresión de la concordancia entre dos (o más)
resultados.
Los límites de tolerancia para la exactitud y la precisión de un determinado
análisis, que serán fijados por el instructor, dependerán en parte de la
naturaleza y de las dificultades del procedimiento, de la calidad de los aparatos
y equipos utilizados. Convendría comentar algunas consideraciones sobre la
expresión de los resultados (y de su promedio) en cuanto al número de cifras
significativas.

Para estar seguros de que se comprende el significado matemático de una


CIFRA SIGNIFICATIVA, conviene aclarar algunos conceptos. Una cifra es un
dígito que denota la cantidad de algo en la posición en la que está colocado, y
a una cifra a la que se le asigne un cierto grado de confiabilidad se le llama
cifra significativa. Un cero, dependiendo de su posición, puede ser significativo,
como por ejemplo en 1,043, o simplemente indicativo de la posición del punto
decimal, como en el número 0,0432.
Los límites dentro de los cuales se puede esperar la concordancia de dos (o
más) resultados de un análisis, no siguen una regla general. Para algunos
análisis, el instructor proporcionará información que puede ayudar a establecer

156
ese criterio. Si se obtienen dos resultados y la repetición del cálculo no revela
algún error, es recomendable repetir la determinación. Cuando se dispone de
cuatro o más resultados de una misma prueba, las consideraciones
estadísticas permiten eliminar alguno de ellos.
Al ajustar un valor medido o calculado, para retener solamente el número
adecuado de cifras significativas, las cifras superfluas deben eliminarse, para lo
cual se recomienda las siguientes REGLAS DE “REDONDEO”:

1. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener, es menor que


5, la cifra retenida queda en la misma forma (p.e. 45,223 se redondea a
cuatro cifras al escribir 45,22)
2. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener es mayor de 5,
la cifra retenida aumenta en una unidad (p.e. 45,267 redondeado a
cuatro cifras es 45,27)
3. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener es 5, y no
existen otras cifras después de este 5 o son ceros: a) aumentar en uno
la cifra retenida si ésta es impar; b) dejar invariable si es par (p.e. 45,255
y 45,265 redondeados a cuatro cifras son ambos 45,26. Si hay cifras que
no sean ceros después del 5, auméntese en uno la cifra retenida (p.e.
45,2653 redondeado a cuatro cifras se convierte en 45,27)
4. El valor redondeado debe obtenerse en una sola operación directa y no
en dos o más redondeos sucesivos (p.e. 45,2549 redondeado a cuatro
cifras es 45,25 y no 45,26)

Reactivos químicos

Las sustancias químicas que se emplean en el laboratorio son de varios grados


o calidades, siendo los más comunes técnico, puro y reactivo. La calidad y
definición de un producto, certificados por el fabricante, aumentan en el orden
mencionado.
Los reactivos analíticos se preparan con especificaciones que aseguran un
funcionamiento satisfactorio para los usos prescritos, y las pruebas y
determinaciones a las que han sido sometidos se incluyen en las etiquetas de
los frascos, bien sea en forma de requerimientos mínimos, o expresando el

157
análisis real obtenido por el fabricante. Los diversos grados de una misma
sustancia química difieren no solo en la calidad y pureza, sino también en el
costo. Aunque en muchas operaciones químicas se puede emplear el grado
más conveniente, en la química analítica se usa grado reactivo debido a la
seguridad que esto significa.
El estudiante tendrá libre acceso a los reactivos más comunes. Dichos
reactivos son de alta pureza y costosos. Tómense las debidas precauciones al
extraer una porción de uno de los frascos para evitar que se contamine todo el
contenido.
El mejor sistema para tomar porciones de líquidos y sólidos granulados, no
consiste en introducir una espátula o una pipeta en el frasco, sino verter la
porción en un vaso o vidrio de reloj. Además, debe estimarse la porción que se
va a necesitar para no extraer una cantidad excesiva. Los materiales no usados
no deben regresarse al frasco original. Si por alguna razón se produce una
contaminación de un reactivo, infórmese al instructor para que se tomen las
medidas pertinentes, antes que se llegue a perjudicar el trabajo de otros
estudiantes.
Los tapones de frascos y botellas no deben dejarse directamente sobre la
mesa; manténganse en la mano durante las manipulaciones. Asegúrese de
tapar las botellas inmediatamente después de extraer las porciones necesarias.
El agua es el “reactivo” de uso más frecuente. El laboratorio contará con un
suministro de agua destilada, desionizada o ambas. El agua desionizada se
obtiene haciéndola pasar a través de una columna empacada con resinas de
intercambio iónico que elimina todos los cationes y aniones que no sean los del
agua. En la mayor parte de los casos, el agua destilada y el agua desionizada
son igualmente satisfactorias.

MATERIAL VOLUMÉTRICO

INSTRUMENTOS DE MEDIDA

1. PIPETAS

158
Existen dos tipos de pipeta: aforada y graduada. La pipeta aforada está
formada por el bulbo (cavidad cilíndrica ubicado aproximadamente hacia la
mitad de la altura de la pipeta) y un vástago (sección tubular muy fina que se
encuentra por encima y por debajo del bulbo) el cual está construido lo
suficientemente angosto para que cualquier variación en el volumen, por
pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura del nivel de
líquido dentro de él. En la parte superior del vástago se encuentra un anillo
grabado llamado aforo o trazo de aforo el cual fija el volumen de líquido que
será vertido si la pipeta, llena hasta la marca de aforo, se deja desagotar en
condiciones especificadas.
La pipeta graduada es un tubo delgado con diferentes subdivisiones, que se
emplea para medir cantidades variables de líquido. Las pipetas aforadas sirven
para trasvasar un único volumen de líquido pero medido con una gran
exactitud y precisión, mientras que las otras pueden medir varios volúmenes
distintos, pero con menor exactitud y precisión.

Utilización:

Aplicando succión con una pera de goma, retirar un volumen pequeño de la


solución, realizar un enjuague y descartar el líquido en la pileta. Llenar la
pipeta (con la solución con la cual se desea realizar la toma) por encima del
trazo del aforo. Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta.
Secar con papel absorbente la parte exterior del vástago de la pipeta.
Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y
seca de un recipiente (el cual sea utilizado para descartar líquidos) y regulando
la presión del dedo índice permitir la salida lenta del líquido hasta que la parte
inferior del menisco (forma que adopta el nivel de líquido dentro del vástago)
sea tangente al trazo de aforo y de modo que no quede ninguna gota
pendiente. Los ojos deberán estar a la altura del trazo de aforo de forma de ver
una sola línea.
Colocar la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su
contenido, manteniéndola en posición vertical. Apoyar luego la punta de la
pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que el líquido vertido

159
caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en
sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en
sentido antihorario. Retirar la pipeta.
Manipulación de pipeta aforada, ver Anexo 2, Fig. 1

2. MATRACES AFORADOS

Son recipientes de vidrio de fondo plano y cuello alargado y estrecho, con


un aforo que marca dónde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica un
volumen con gran exactitud y precisión. De la misma forma que para las
pipetas aforadas, el cuello del matraz aforado se construye relativamente
delgado, de modo que un pequeño cambio de volumen del líquido provoque
una considerable diferencia en la altura del menisco; consecuentemente, el
error cometido al ajustar el menisco en la marca es muy pequeño.
Los matraces aforados están calibrados para contener el volumen
especificado de líquido a una temperatura definida. Como la graduación rodea
todo el cuello del matraz, es fácil evitar los errores de paralaje cuando se lleva
el líquido hasta el aforo, alineando el ojo de forma que los lados más cercanos
y más lejano del anillo sean tangentes al borde inferior del menisco.
Es indispensable que el matraz esté libre de grasa, especialmente en la
señal de aforo o cerca de ésta.
Los matraces aforados se utilizan para preparar soluciones de
concentración conocida a diluciones exactas.

Utilización:

Enjuagar previamente el matraz con la solución que se va a verter en el o


con agua destilada en el caso de una dilución.
Pesar o medir la cantidad requerida de sustancia y transferirlo al matraz.
Llenar el matraz con la mínima cantidad de líquido suficiente para disolver o
diluir la sustancia transferida a éste (la altura del líquido no debe superar la
mitad de la altura de la parte ancha)

160
Agitar en círculos hasta asegurarse que la sustancia esté totalmente
disuelta. Continuar llenando el matraz hasta aproximadamente un centímetro
por debajo del aforo.
Secar la pared interna del cuello del matraz con un trozo de papel absorbente
colocado alrededor de una varilla de vidrio, teniendo cuidado de no tocar la
solución.
Enrasar utilizando una pipeta Pasteur o una jeringa vertiendo agua gota a
gota.

3. BURETAS

Son tubos largos graduados, de diámetro interno uniforme en toda su


extensión, provista de una llave o adaptadas con una pinza de Mohr, de tal
manera que permiten verter un líquido gota a gota. Se usan para emitir
cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión, y por lo tanto,
presentan varias subdivisiones.

Utilización:

Al trabajar con una bureta, mantener ésta en posición vertical, fijándola en


un soporte. Colocar la pinza de Mohr en el tubo de goma.
Antes de proceder a la valoración en sí, la bureta habrá de enjuagarse con
varias porciones pequeñas de la solución con la cual se llenará.
Llenar la bureta por encima de la marca de 0,00mL.
Algunas buretas tienen depósitos especiales para facilitar su llenado, pero si
es necesario se pueden llenar con la ayuda de una pipeta graduada, o
vertiendo el líquido a través de un embudo desde un frasco.
Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que éste se llene.
Examinar que no queden burbujas de aire, eliminándolas si las hay (para ello
tapar con un dedo el orificio de salida del pico, sacar la pinza y presionar
sucesivamente la goma hasta eliminar todas las burbujas; si es necesario,

161
volver a llenar la bureta nuevamente, siempre por encima de la marca de
0,00mL)
Secar por fuera el pico de la bureta.
Apoyando el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar
líquidos, abrir la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0,00mL, es decir, la
base del menisco deberá ser tangente al trazo que marca 0,00mL. Los ojos
deberán estar a la altura de dicho trazo.
Durante la valoración, se ha de observar cuidado especial al manejar la llave
de la bureta o la pinza de Mohr que se utiliza para cerrar el pico. Ésta se
manejará con la mano no hábil, de manera que la mano rodee la bureta, y con
los dedos se pueda realizar la presión necesaria en la pinza para dejar salir el
líquido. La mano hábil queda así en libertad para agitar el matraz de valoración.

BIBLIOGRAFÍA:

- Elaschka H.A; Barnard A.J Jr.; Sturrock P.E; Química Analítica


Cuantitativa; páginas 11 a 19, capitulo 1, Vol.2. Adaptado por Enóls.
Silvana Torchelo y Mauricio Tomasso
- Skoog D.; West D.; Holler F.J.; Crouch S.; 2001; Química analítica; 7ª
edición; México; McGraw-Hill interamericana editors S.A; páginas 21-
50; 67-75; 52-54; 75-78.
- Harris D.;2001; Análisis Químico cuantitativo; 2ªedición; México;
Editorial Reverté S.A; páginas 20-24; 29-47

162
Anexo 4

163
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

DERRAME DE PRODUCTOS QUÍMICOS:

1. Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada por el


derrame
2. Avisar a las personas que se encuentran en el área sobre el derrame
3. Informar del derrame al docente o a la persona que esté a cargo del
laboratorio
4. Evacuar a toda persona que no sea esencial para enmendar el
accidente, de la zona del derrame
5. Evite respirar los vapores del material derramado, si es necesario utilizar
una máscara con filtros adecuados al tipo de sustancia

164
6. Ventilar la zona
7. Contener el derrame utilizando para ello barreras de contención
8. Utilizar los equipos de protección personal adecuados para limpiar el
derrame
9. De ser posible absorber el derrame con un paño o contener el derrame
con una sustancia absorbente la cual se recoge con una pala y se
descarta en un recipiente adecuado dependiendo de la sustancia
10. Lave la zona de derrame con agua y jabón. Seque el área.
11. Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber
sido salpicados por el derrame
12. Lave los guantes, mascara y ropa.

INCENDIO:

1. mantenga la calma, lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a


los demás
2. si el fuego es pequeño y sabe usar un extintor, úselo. Si el fuego es de
consideración no se arriesgue y manteniendo la calma evacue
3. Al momento de la evacuación de ser posible apague los equipos
eléctricos y cierre las llaves del gas y ventanas.
4. No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de
puertas posible. Si pudo salir por ningún motivo vuelva a entrar
5. No cargue objetos, que entorpezcan su salida

FUEGO EN EL LABORATORIO

No usar agua. Lo más indicado es el uso de extintores de CO 2 (deben


dirigirse primero al borde de la zona en llamas y luego al borde) y arena.
Cerrar las llaves de gas más próximas y retirar las botellas con solvente
inflamables.

165
FUEGO EN LA ROPA:

NO CORRA. Arrójese al suelo y gire sobre si mismo, esto consigue sofocar


las llamas y proteger su cabeza. Ayude al accidentado cubriéndolo con una
manta no inflamable o con sacos (no usar telas de material sintético).

INSTRUCCIONES DE PRIMEROS AUXILIOS

ATENCIÓN DE HERIDAS:

Las heridas deberán lavarse con agua y jabón (Espadol). Si hay cuerpos
extraños, grasas u otras suciedades, los mismos deberán retirarse con gasa
estéril NO CON ALGODÓN.
Si la herida es superficial se podrá aplicar un antiséptico y se cubrirá con
un apósito y con un vendaje si fuera necesario.

ATENCIÓN A SALPICADURAS O PROYECCIONES EN OJOS:

Lavar con abundante agua o suero fisiológico, levantando el párpado


superior e inferior, permitiendo que fluya la solución de lavado por la
superficie del ojo.
No usar pomadas ni antisépticos comunes. Cubrir el ojo con una gasa
estéril y trasladar a la persona a un centro asistencial especializado
Salpicaduras con agentes corrosivos: lavar la parte externa del ojo con
abundante agua, luego abrir el ojo y lavar primero con agua y luego con
solución de bicarbonato de sodio 1% si se trata de un ácido o con una
solución de ácido bórico al 1% si se trata de una base

ATENCIÓN DE QUEMADURAS:

166
En quemaduras leves deberá colocar la zona afectada en un baño de agua
con hielo, con lo que disminuirá el dolor y bajara la temperatura. Luego
secar y aplicar una gasa con propóleos sobre la zona a tratar y cubrir con
un vendaje sin presión (sólo de sostén).
En caso de quemaduras más severas solicitar atención médica.
Cuando la quemadura es a causa de una salpicadura o un derrame de un
producto químico lavar la zona afectada con abundante agua y luego tratar
como una quemadura común.

ATENCIÓN A CORTADURAS:

Lavar la herida con abundante agua. En caso de cortes, si han quedado


trozos de vidrio en la herida, retirarlos con cuidado y dejar salir un poco de
sangre. Lavar y desinfectar con agua oxigenada de 10vol o alcohol, cubrir la
herida con un apósito protector o vendas.
No volver a trabajar sin haber protegido la herida.
En caso de que mane abundante sangre puede deberse a corte de arteria o
vena, en este caso aplicar un torniquete por encima de la herida y llamar al
médico.
Atención de hemorragias:

- en el caso de hemorragia en un miembro, elévelo más alto que el resto


del cuerpo
- puede aplicar presión directa sobre la herida con un apósito
- puede aplicar presión indirecta, sobre los puntos de presión

ATENCIÓN DE AGENTES CORROSIVOS SOBRE LA PIEL:

En caso de quemaduras con agentes químicos lo primero que debe hacerse


es lavar con abundante agua, menos que específicamente se indique otra
cosa.
Dependiendo de la naturaleza del agente corrosivo será el modo de acción,
siendo los siguientes:

167
ACIDOS: lavar solución saturada o pasta de bicarbonato de sodio y luego
con abundante agua

BASES: lavar con solución de ácido acético 4% o con ácido bórico

QUEMADURA CON BROMO: eliminar el bromo lavando con agua, luego tratar
la quemadura con solución saturada de tiosulfato de sodio, lavar con agua y
poner un aceite suavizante.

QUEMADURA CON FENOL: lavar con agua, quitar lo que quede de fenol con
glicerina o etanol. No aplicar ungüentos grasosos.

INGESTIÓN DE SUSTANCIAS TOXICAS

ACIDOS: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua


BASES: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua, luego tomar
agua con jugo de limón o solución diluida de ácido cítrico y finalmente tomar
leche.
SALES DE METALES PESADOS: tomar leche o clara de huevo
COMPUESTOS DE MERCURIO: tomar inmediatamente:
- una cucharada de mostaza en agua tibia (consistencia de pasta)
- soluciones de cloruro de sodio o bicarbonato de sodio (dos cucharadas
en un vaso de agua tibia

MEDIDAS DE SEGURIDAD:

Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma que no propicie


accidentes. Correr, lanzar objetos y hacer bromas a los compañeros, son
acciones que no tienen cabida en el laboratorio. Antes de iniciar una práctica
reflexiónese para analizar las posibilidades de accidente que implica.

Una de las formas de reducir la frecuencia y severidad de los accidentes es


manteniendo el área de trabajo limpia y ordenada. Si no se está usando cierto
material, guárdese en su lugar correspondiente.

168
No introduzca papeles o materiales insolubles en los desagües o lavaderos.
Para derramar ácidos o bases fuertes, así como otros productos químicos
corrosivos, ábrase la llave de agua para establecer un buen flujo que diluya la
sustancia y manténgase la corriente durante unos minutos.

Para retirar envases de la llama de un mechero no se debería hacer con una


toalla. El empleo de pinzas apropiadas o protectores térmicos en los dedos
pulgar e índice es más adecuado.

Recuérdese que la forma correcta para diluir un ácido o base concentrada,


especialmente el sulfúrico, consiste en verter el ácido sobre el agua y no a la
inversa. De esta forma, el calor de dilución se disipa en el agua y no se
producen salpicaduras.

Cuando sea necesario, efectúense las operaciones químicas en la campana de


extracción, lea la etiqueta del producto antes de usar. Los cianuros metálicos,
el calomel (Hg2Cl2), otros compuestos del mercurio, las sales de bario y el ácido
oxálico son sumamente tóxicos. El mercurio metálico al derramarse se rompe
en una gran cantidad de esferas muy pequeñas que producen una presión de
vapor considerable. El vapor de mercurio, aún a pequeñas concentraciones, es
extremadamente dañino. Por consiguiente, infórmese al instructor cuando se
haya derramado mercurio.

LISTA DE TELEFONOS UTILES


ANTE SITUACIONES DE EMERGENCIA

BOMBEROS 104
EMERGENCIAS 911
EMERGENCIA MOVIL (EMMI) 3647070
CENTRO NACIONAL DE 4872020
QUEMADOS
INSTITUTO TOXICOLOGIA 1722
POLICIA piquete El Colorado 3677690
POLICIA seccional 4ª 3647695 3645230

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