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Módulo Vitivinícola
1
Tabla de contenidos Pág.
2
ANEXO 1.....................................................................……………… 126
Tabla de mostímetro.............................................……………… 127
Tabla de refractómetro..........................................……………… 128
Tabla de alcohol...................................………………………….. 135
Tabla de extracto seco..........................................………………. 149
Tabla periódica......................................................………………. 151
ANEXO 2.....................................................................………………. 153
Manipulación de pipeta aforada...........................………………. 154
Uso de refractómetro de mano.............................………………. 155
Densímetro...........................................................………………. 156
ANEXO 3.....................................................................………………. 157
Introducción al laboratorio……………………………………………….. 158
ANEXO 4 …………………………………………………………………. 167
Seguridad en el laboratorio..........................................……………… 168
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DESCRIPCIÓN DEL CURSO DE A.C.M.V
TEMARIO PRÁCTICO
4
14. Determinación de cloruros, reacción de precipitación con AgNO 3 .
ACTIVIDADES DE PRÁCTICO:
EVALUACIÓN CONTINUA
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- Fichas y apuntes de clase, se tendrá en cuenta la calificación de los mismos
en la evaluación continua
Estas evaluaciones tienen un peso relativo de 30% en la calificación final del
curso.
MATERIAL OBLIGATORIO
Los alumnos deberán concurrir a las clases prácticas obligatoriamente con los
siguientes materiales:
- Túnica
- Lentes de seguridad
- Guía de práctico
- Lápiz
- Calculadora
6
MUESTREO
Controles de madurez
7
En el caso de los vinos blancos, hay que encontrar un equilibrio entre los
ácidos y los aromas sin dejar de obtener la mayor riqueza posible de azúcares.
Los ácidos son soporte de aromas y frescura de los vinos blancos jóvenes.
Un vino tinto será mejor si la vendimia está bien madura; el vino efectivamente
requiere ser rico, poco ácido y bien coloreado. Por lo cual se fija el momento de
cosecha en función del estado sanitario y del contenido de materia colorante.
(“El vino, del análisis a la elaboración”; D.Delanoe;C.Maillard;D.Maisondieu)
Muestreo:
La complejidad en la obtención de una muestra depende de la
composición de la sustancia a muestrear; si la composición es misma en todas
sus partes la sustancia es homogénea; si su composición difiere de una parte a
otra se habla de una sustancia heterogénea.
En el caso de las muestras heterogéneas, se debe obtener una muestra
pequeña, cuya composición sea representativa de todo el objeto. El muestreo
es el proceso de selección del material representativo que se va a analizar.
El siguiente cuadro resume los pasos a seguir desde un objeto real a las
muestras individuales que se van a analizar:
Lote
Muestreo
Preparación de la muestra
8
El lote es el conjunto del material (cuadro de viña, un recipiente que
contiene vino, etc).
Muestra bruta es la que se toma directamente del lote para analizarla. Esta
debe ser representativa del lote, y la selección de ésta es fundamental para
producir un análisis válido.
A partir de la muestra bruta representativa se forma una muestra más pequeña
y homogénea, la muestra de laboratorio, que debe tener la misma composición
que la muestra bruta.
Las pequeñas porciones destinadas a ensayos (llamadas alícuotas) de la
muestra de laboratorio se usan para hacer los análisis individuales.
La preparación de la muestra es el conjunto de pasos necesarios para convertir
una muestra bruta representativa en una forma adecuada para el análisis
químico.
Cuando se quiere establecer el grado de madurez de la uva, la muestra en este
caso es de tipo heterogénea ya que cada grano, racimo, planta, fila y cuadro
son distintos entre sí, por tanto se deben establecer protocolos de trabajo para
el muestreo a campo.
TÉCNICA DE MUESTREO:
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3. Cortar con tijera un grupo de 5 bayas. La muestra se debe tomar
alternado base, medio y punta del racimo, así como racimos expuestos
al sol y sombreados. Es decir un grupo de bayas de arriba, un grupo de
bayas del medio y un grupo de baya de la punta de cada racimo y en
diferentes posiciones en cada planta. Alternar el lugar de muestreo en la
siguiente toma.
4. Una vez tomada la muestra, cerrar la bolsa rotulada, guardarla en una
conservadora y llevar a laboratorio.
5. Desgranar toda la muestra con tijera, cortando el pedúnculo lo más rente
posible a la baya (sin que esta se rompa).
6. Contar 250 bayas “al azar”.
7. Se extrae el jugo mediante una juguera o exprimidor centrifugo.
Consideraciones:
BIBLIOGRAFÍA:
- Amerine M.A. y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. España. Editorial Acribia. páginas 15-17
- Ribéreau – Gayon P., Dubourdieu D., Donéche B., Lonvaud A. 2003. Tratado de enología, Microbiología del
vino Vinificaciones. Ed. Hemisferio Sur, Argentina, pag. 307-361 y 203-230; vol.1
- Flanzy C.;2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos.1ª Edición, Ed. AMV Ediciones y Mundi
Prensa. Páginas 406-412
- Blouin J.; Peynaud E. 2006. Enología práctica; Conocimientos y elaboración del vino. 4ª edición. Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 18-20
- Hidalgo T.;2003;Tratado de enología. Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa. Páginas 203-230; vol.1
- Trabal M., Piccardo D., Calero G.; 2008; Manual de prácticas de Vitivinicultura de la Escuela de
Vitivinicultura; El Colorado
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AZUCAR EN MOSTO
CONOCIMIENTOS PREVIOS:
INTRODUCCION:
Métodos físicos
1. Areométricos
2. Picnométricos
3. Refractométricos
Métodos químicos
- Ferricianuro de potasio
- Licor de Fehling
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METODOS FISICOS
1. Areométricos (Densimétrico)
Densimetro (Mostímetro)
Está graduado para 20ºC. Se debe controlar por lo menos una vez al año con un
mostímetro patrón o con el método picnométrico. La lectura del mostímetro da
directamente la densidad aparente del mosto y con la temperatura y una tabla de
corrección se ajusta esa densidad a 20ºC, densidad real, pudiendo obtener los
valores de alcohol en potencia y gramos de azúcar por litro, de una tabla.
La fórmula de densidad es:
m
d
V
d 20 ºC
real d aparente
t ºC
F
2. Picnometría
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Procedimiento:
Se pesa el picnómetro vacío. Luego se enrasa con agua destilada y se vuelve a
pesar tomándose en este caso la temperatura (t'). A continuación y ayudándome
con una tabla de corrección de la densidad del agua con la temperatura, calculo
el volumen del picnómetro. Se seca y se enrasa con mosto volviéndose a pesar y
tomar la temperatura (t). Los cálculos son:
Por último debo corregir la dt con una tabla para llevarla a d 20ºC. La tabla se
encuentra en "Ciencias y técnicas del vino" Tomo I (Análisis y control de los vinos)
página 22 (primera edición en español), de Jean Ribéreau-Gayon, Emile
Peynaud, Pierre Sudraud y Pascal Ribéreau-Gayon.
Este método puede usarse como de referencia para comparar con el mostímetro.
3. Refractometría
Introducción
13
índice de refracción permite obtener una excelente estimación de su riqueza en
azúcares y por lo tanto de su grado alcohólico probable.
Es un método más rápido, más exacto y requiere muy poca muestra.
Normal
Rayo de luz
Ángulo de
incidencia f1
Aire (n1=1)
Superficie líquida
Mosto (n2)
Ángulo de
refracción f2 Ángulo de
desviación
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Índice de refracción: las ondas electromagnéticas de cualquier frecuencia viajan
en el vacío a la misma velocidad, c = 3,00x108 ms-1. En un medio material, la
velocidad v depende de la frecuencia de la onda, pero siempre es menor que la
velocidad de la luz, c, en el vacío. El cociente entre las velocidades es el índice
de refracción del medio,
n=c
v
Refracción de la luz:
Cuando los rayos pasan de un medio a otro de distinto
índice de refracción, se doblan o refractan. La ley de Snell, establece una relación
entre ambas direcciones. Si los índices de refracción de los medios son n1 y n2, y
si el ángulo de incidencia f1 y el ángulo de refracción f2 se miden con respecto a
la dirección normal a la superficie, entonces la Ley de Snell establece que:
n1senf1 = n2senf2
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conversión pero para mostos de composición normal, no es válida para mostos
provenientes de vendimias alteradas.
Principio de Pasteur
Estableció que la ecuación de Gay Lussac es válida para el 90% del azúcar
transformado, el resto lo forman otras sustancias: glicerol, ácido succínico y ácido
acético. Más tarde se descubrieron otros productos secundarios: ácido láctico,
2,3-butanodiol, aldehído acético, ácido pirúvico, alcoholes superiores y un gran
número de sustancias diversas presentes en cantidades mínimas.
Produciéndose entonces 46g de alcohol a partir de 100g de azúcar.
16
dalcohol = 0,8 g/mL a 20ºC (aprox.)
m 46
V 57,5mL
d 0,8
Se le llama grado alcohólico a la cantidad de litros de alcohol por cada 100 litros
de vino de forma que:
x = 5,75 %v/v
8 180
x 15,65 g de glucosa
92
17
Ésta sería la cantidad necesaria de glucosa para producir 1% v/v si la reacción
tuviera una efectividad de un 100%.
15,65g 100%
18g ----- x
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TÉCNICAS:
ACTIVIDADES
MATERIALES:
PROCEDIMIENTO:
Se puede hacer una extracción del jugo solo por la técnica habitual de
estrujado manual o por medio de un extractor de jugos.
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Si se desea estandarizar la extracción de jugo de las distintas muestras, se
recomienda realizarla con un extractor de jugos.
Colocar mosto limpio dentro de la probeta y situarla en posición perfectamente
vertical sobre una superficie firme. Introducir el mostímetro, leer encima del
menisco ver Anexo 2, Fig.3, la zona de lectura se indica con la sigla e t y tomar la
temperatura (t). La lectura obtenida será la densidad de ese mosto a esa
temperatura t. Corregir dicha densidad aparente (dt) sumando o restando el factor
de corrección F que depende de la temperatura de trabajo, éste se obtiene a
partir de tabla, ver Anexo 1, Fig. 1.
d20ºC = dt ± F
2. METODO REFRACTOMETRICO:
ACTIVIDADES:
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MATERIALES:
Refractómetro de mano
Algodón o papel de filtro Whatman Nº1
Embudo
Termómetro
Matraz erlenmeyer de 250mL
Pipeta
Tablas correspondientes ver Anexo1, Fig. 2
PROCEDIMIENTO
1.1 CALIBRACION:
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del refractómetro. Se debe mover este tornillo hasta que la línea de
graduación coincida con la línea correspondiente al cero de la escala.
7. limpiar los prismas del refractómetro utilizando para ello agua destilada y
secando suavemente con papel absorbente, ver Anexo 2, Fig. 2.6
8. Una vez que el refractómetro está calibrado, podemos realizar las
medidas correspondientes.
1.2 MEDIDA
10. Corregir la lectura con la temperatura de trabajo según tabla, ver Anexo1,
Fig.2 y hallar la concentración de azúcar correspondiente y el alcohol probable.
22
2. Refractómetro graduado en %v/v con corrección automática
de temperatura
- Ribéreau – Gayon P.; Dubourdieu D.; Donéche B.; Lonvaud A.;2003; Tratado de enología, Microbiología
del vino Vinificaciones; 1ªEdición; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 307-361; 318-321 y 336-339.
Vol.1.
- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi
Prensa;páginas 70-71y 406-412
- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 18-20
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 15-
18
23
- Riberau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudrau P.;Ribérau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y técnicas
del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 313-317. Vol1
- Hidalgo T.;2003; Tratado de enología; Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa; páginas 203-230. Vol.1.
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
Se determinara la concentración de azúcar y el alcohol probable
de una muestra de mosto mediante dos métodos: refractometría y densimetría.
Se evaluara si existen diferencias en los resultados obtenidos por los diferentes
métodos; se analizaran los motivos por los cuales se dan las diferencias.
ACTIVIDADES:
MATERIALES:
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Tablas correspondientes ver Anexo1. Fig.1 y Fig.2.
Extractor de jugos centrifugo (juguera)
Recipiente
Refractómetro de mano (0º Brix a 32º Brix)
Refractómetro con corrección automática de temperatura
Algodón o papel de filtro Whatman Nº1
Embudo
Matraz erlenmeyer de 250mL
Pipeta
REGISTRO DE DATOS
Identificación de la muestra:
METODO DENSIMETRICO:
METODO REFRACTOMETRICO:
Refractómetro (ºBrix)
Lectura (º Brix)=
Temperatura (ºC)=
Grados Brix a 20ºC=
Refractómetro (%v/v)
Lectura (ºBrix)
Lectura (%v/v)
RESULTADOS:
Refractometría Densimetría
instrumento º Brix %v/v -----------------------
Concentración de
azúcar (g/L)
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Alcohol probable
(%v/v)
DISCUSION DE RESULTADOS:
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
_______________________________________________________________
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REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:
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AZUCAR REDUCTOR
CONOCIMIENTOS PREVIOS
Reacciones óxido- reducción
Composición de las soluciones: expresión de la concentración,
diluciones, etc.
Los azúcares en la uva y el vino.
Propiedades químicas de los azúcares.
Manipulación de material volumétrico: pipetas aforadas, matraces
aforados, buretas, etc.
INTRODUCCION
O H O H
CH2OH
H OH O H OH
HO H HO H HO H
H OH H OH HO H
H OH H OH H OH
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D - Glucosa D- Fructosa D – Galactosa
La función seudoaldehídica se escribe haciendo aparecer un ciclo oxigenado
de 5 o 6 eslabones. Es así como existen dos formas cíclicas de la glucosa, la
glucofuranosa y la glucopiranosa:
H OH H OH
C C
H OH H OH
O O
HO H HO H
H OH H
H H OH
CH2OH CH2OH
D - glucopiranosa D - glucofuranosa
Por otra parte, a cada forma corresponden dos isómeros y , que tienen
poderes rotatorios diferentes. Se representa su fórmula figurando el ciclo
oxigenado en el espacio perpendicular al plano de la página, encontrándose los
radicales sobre y debajo del ciclo.
CH2OH CH2OH
H O H O
H OH
H H
OH H OH H
HO OH HO H
H OH H OH
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maduración. Los productos de fotosíntesis de la hoja y los de reserva, se
hidrolizan: la sacarosa en glucosa y fructosa y el almidón en glucosa, y es bajo
la forma de azúcares reductores que ocurre la migración hacia el grano. En la
uva verde hay más glucosa que fructosa, pero en el curso de la maduración la
proporción de fructosa aumenta y finalmente, en la madurez, para el caso de
las viníferas la relación glucosa/fructosa (G/F) está cerca de 0,95. La relación
G/F baja rápidamente durante la fermentación; la generalidad de las levaduras
de los vinos hace fermentar más activamente la glucosa que la fructosa (ver
cuadro)
30
O H O H O H O H
C C C C
H OH H OH H OH H OH
HO H HO H H OH H OH
HO H H OH H OH HO H
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en condiciones básicas, un precipitado de óxido de cobre (I) indica un agente
reductor o, en el caso de los azúcares, un azúcar reductor. Esto se conoce
como prueba de Fehling (complejo de cobre y tartrato)
Puesto que ambas formas - y - de un sacárido están en equilibrio con el
carbonilo, no hay obstáculo para que las formas cíclicas reaccionen.
Las cetonas orgánicas normales no reaccionan con agentes oxidantes
moderados; es decir, dan resultados negativos con la prueba de Fehling. Sin
embargo, las cetosas son azúcares reductores porque como compuestos 2-oxo
con un grupo alcohol adyacente, se pueden tautomerizar rápidamente a
aldosas y oxidarse así.
CH2OH CHOH HC O
C O C OH C HOH
Tautomerización de cetosas
Sólo existen vestigios de disacáridos y trisacáridos en los vinos los cuales son
sacarosa, maltosa, lactosa, melibiosa y rafinosa. La existencia de sacarosa en
las uvas fue muy discutida. A menudo la tasa es muy débil, pero a veces, sin
embargo, no despreciable. Algunos ejemplos se han tomado de tenores de
sacarosa comprendidos entre 2 y 5g/L de jugo. Hidrolizada durante la
fermentación, la sacarosa puede ser dosificada en el vino sólo si fue
introducida recientemente.
La sacarosa (azúcar ordinario de mesa) es un disacárido compuesto de una
unidad de glucosa y una de fructosa unidas por un enlace glicosídico entre dos
carbonos anoméricos, un enlace ,-1,2. Los carbonos anoméricos de ambas
unidades participan en el enlace glicosídico y, por consiguiente, ninguna de las
dos unidades se puede abrir a la aldosa o cetosa libre. Por esta razón la
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sacarosa es un azúcar no reductor; es decir, no da una prueba positiva de
Fehling.
-D-glucosa
CH2OH CH2OH
O O
1
OH OH
HO OH
HO
OH -H2O Enlace ,-1,2
OH
O
HOH2C OH HOH2C
O
HO
O ,2
HO
CH2OH CH2OH
OH OH
-D-fructosa Sacarosa
Ejemplo:
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Determinación de azúcares por métodos químicos
Reacción
MATERIALES
Vaso de plástico
Probeta, de 100mL es suficiente
Embudo de plástico o vidrio
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Varilla de vidrio
Papel de filtro Whatman nº 1
Cápsula de porcelana
Pipeta aforada de 10,00mL
Pipeta graduada de 10,0mL
Bureta de 10,00mL con canilla de vidrio
Matraz aforado (volumen a determinar según dilución)
Pipeta aforada (volumen a determinar según dilución)
SOLUCIONES Y REACTIVOS
Hidróxido de sodio 1N
Ferricianuro de potasio
Solución patrón: glucosa de 2g/L
Agua destilada
Carbón vegetal decolorante
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líquido contenido en la cápsula, debiendo cerrar la canilla de la bureta y anotar
el gasto (G).
El título que se calcula sería la cantidad en gramos de glucosa necesaria para
decolorar al ferricianuro de potasio. Para su cálculo entonces empleamos la
siguiente fórmula:
2G
T
1000
Dilución
36
reductores siempre y cuando los gastos de vino decolorado estén entre 1 y 5mL
para ferricianuro y sean superiores a 5mL para Fehling. Se expuso también que
el gasto de vino decolorado es inversamente proporcional a la concentración de
azúcar reductor del mismo, así que, a mayor gasto le corresponde menor
concentración de azúcar reductor.
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Corresponde aquí, aclarar que tanto las soluciones de Ferricianuro de potasio
como la de Licor de Fehling, se preparan de tal forma que los títulos esperados
se encuentran siempre en el entorno de 0,005 y 0,025 respectivamente, así que
tomamos estos valores en adelante a modo de ejemplo, pero las variaciones no
llevan a resultados muy diferentes.
38
es x, debo colocar 1/x partes de vino en el volumen total de solución. En nuestro
ejemplo:
50g / L
1g / L x 50veces
x
50g / L
5g / L x 10veces
x
Así que usemos un número intermedio entre 10 y 50, por ejemplo 30. Si
diluimos 30 veces, la concentración de la dilución será 50/30=1,7g/L. Diluir 30
veces implica colocar 1/30 partes de vino en el volumen total de solución, o si lo
multiplicamos por 100 lo traducimos a porcentaje, o sea 3,33% que traducido a
volumen equivale a colocar 3,33mL de vino en 100,00mL de solución total. Esta
dilución nos exige tener una pipeta aforada de 3,33mL para tomar el volumen de
la muestra a diluir, colocarlo en un matraz aforado de 100,00mL y enrasar con
39
agua destilada. Como no tenemos pipeta de 3,33mL (ver tabla) no podemos
hacerla. Busquemos entonces otro número entre 10 y 50, por ejemplo 40. Si
diluimos 40 veces, la dilución quedaría con una concentración de 50/40=1,3g/L.
Una dilución de 40 veces pasada a porcentaje es 1/40x100=2,5% que se haría
entonces colocando 2,50mL de vino en 100,00mL de solución total. Como no
tenemos pipeta aforada de 2,50mL para realizar la toma de vino, deberíamos
descartar esta dilución, pero si ponemos un poco de atención, colocar 2,50mL de
vino en 100,00mL de solución es lo mismo que colocar 5,00mL de vino en
200,00mL de solución. Es decir que si duplicamos el volumen de la pipeta
aforada que utilizaremos, debemos duplicar el volumen del matraz aforado
también y de esta forma mantenemos la proporción de la dilución. En la tabla de
materiales de vidrio se encuentran tanto la pipeta como el matraz elegido,
entonces esta dilución es permitida. Al calcular diluciones debemos tratar de usar
los volúmenes más pequeños posibles con el objetivo de no gastar demasiada
agua destilada.
Az 1000 T 40
G' Donde el valor 40 corresponde al factor de dilución.
40
formas, si el gasto no es el esperado, lo podemos utilizar para un cálculo
estimativo. Por ejemplo, supongamos que estamos trabajando con ferricianuro de
potasio y el gasto obtenido para la dilución propuesta fue de 5,5mL. Estamos por
encima de 5mL que es el gasto máximo para esta determinación, así que
podemos calcular una concentración aproximada para la muestra usando la
fórmula:
41
El empleo de carbón en fuertes dosis para los vinos tintos tiene un
inconveniente: puede retener, según su calidad y el exceso que se le agregue,
cierta proporción de azúcares reductores.
Para los vinos abocados, dulces o los mostos, que deben estar diluidos para
determinar el poder reductor, la decoloración se hace después de la dilución, se
logra con pequeñas cantidades de carbón. Cuando un vino blanco está diluido
10 veces, habitualmente no es necesario proceder a una decoloración.
3. Procedimiento
CALCULOS
1000 T
gdeazúcar / Ldevino F
G
42
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
Determinar el título de la solución de ferricianuro de potasio,
utilizando para ello una solución patrón de glucosa de 2g/L.
Determinar la concentración de azúcar de una muestra de vino.
REGISTRO DE DATOS
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
Gasto promedio (mL)
MUESTRA
Identificación de la muestra a analizar:
Título del ferricianuro de potasio:
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
CALCULOS:
2G
Título T
1000
43
g azúcar/L de vino = 1000 T
F
G
RESULTADOS:
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
44
2.Método de Lane y Eynon (Licor de Fehling)
REACCIONES
MATERIALES:
45
Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL
Pipeta aforada de 5,00mL
Pipeta graduada de 5,0mL
Probeta de 50mL
Pinza de madera
Mechero Bunsen
SOLUCIONES Y REACTIVOS:
PROCEDIMIENTO:
46
La operación está terminada desde el momento en que el líquido sobrenadante
sea completamente incoloro. Para facilitar la determinación del punto final, se
agrega una a dos gotas de azul de metileno como reactivo indicador pero sin
retirar el balón del fuego. El indicador es reducido y decolorado por los azúcares
cuando todo el cobre es precipitado. En este momento se anota el gasto de
glucosa (G)
2g glucosa 1000 mL
T G
2G
T TÍTULO
1000
Conviene repetir dos a tres veces la valoración con glucosa y promediar los
gastos para la determinación del título, siempre que éstos sean concordantes.
47
Fehling y provoque la formación de un precipitado coloidal amarillo de óxido
cuproso y difícil sedimentación.
Nota: Los gastos de vino decolorado o dilución deben ser mayores que 5,00mL, sino hay que
diluir.
CALCULOS
G’ mL de vino T
1000 mL " " x
1000 T
x F g az/L de vino
G '
El valor de F para vinos secos, con los cuales se trabaja sin diluir la
muestra, es la unidad. En caso de vinos dulces o mostos, F corresponderá con
las veces de dilución.
En caso de ser necesario diluir la muestra de vino con la que se trabaje, se hará
decoloración de ser necesario sobre la dilución.
Cuando se trabaja con mostos, cuyos contenidos de azúcar se encuentra entre
150 a 250 g/L, se efectúa siempre una dilución de 100 veces, para esto hacemos
dos diluciones sucesivas de 10 veces cada una. En este caso F=100. Esta
dilución la colocamos directamente en la bureta, no es necesario decolorar.
BIBLIOGRAFIA:
48
- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 77-90; Vol.2.
- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 271-292; Vol1.
- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,
Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 25-29
- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi Prensa;
páginas 70-71
- Philip S. Bailey, Jr., Christina A. Bailey, QUÍMICA ORGÁNICA, Conceptos y aplicaciones, 5ª. Ed., 1995.
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
Determinar la concentración de azúcar reductor de un vino dulce,
empleando para ello el método de Licor de Fehling
ACTIVIDADES:
REGISTRO DE DATOS
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
49
Gasto 3 (mL)
MUESTRA
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
50
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:
51
ACIDEZ TOTAL
CONOCIMIENTOS PREVIOS
52
Titulación ácido – base (titulación de un ácido débil con una base
fuerte, utilización de indicadores, curva de titulación).
Conocimientos de definiciones y formulas básicas de química:
normalidad, molaridad, número equivalente, número de moles, punto
final y punto equivalente de una reacción química, etc.
Fuerza relativa de los ácidos.
Constante de disociación ácida (Ka).
Acidez total. Ácidos de la uva y el vino.
pH
INTRODUCCION
Vino
Los ácidos provenientes de la uva son el tartárico, málico y cítrico. Los demás se
forman durante la fermentación y algunos como el propiónico se forman cuando
el vino presenta alteraciones. Ácidos fijos son todos menos el acético.
A pesar del carácter convencional de la definición de acidez total y de su
determinación, el estudio de la determinación de la acidez total del vino es de
53
gran interés. La primera característica del vino es la de ser una solución
alcohólica y ácida.
La acidez total de un vino constituye un importante elemento de sus
características gustativas, interviene en mayor medida que el pH en el "verdor" o
la "frescura", teniendo también que ver en el mantenimiento de los vinos, sobre
todo en su resistencia a las alteraciones bacterianas.
Se sabe que la titulación de un ácido fuerte como por ejemplo el clorhídrico por
medio de una base fuerte como el hidróxido de sodio, no presenta dificultad
alguna. El viraje de los indicadores es perfectamente neto y los diversos
indicadores habituales dan los mismos resultados.
Cuando se agrega progresivamente hidróxido de sodio a una solución de un
ácido fuerte (fig. 1), el pH, que al comienzo es débil, aumenta primero lentamente,
54
luego cada vez más rápido y finalmente en forma brusca, cuando la cantidad de
hidróxido de sodio incorporada es equivalente a la cantidad de ácido presente en
la solución; es decir cuando la totalidad de ácido se ha transformado en sal.
Luego la curva sufre una inflexión, pero en una amplia zona del pH es recta y casi
paralela al eje de las ordenadas. Esto permite entender que el viraje del indicador
sea brusco y sumamente neto y que los indicadores que viran con un pH
comprendido entre 5 y 9, y aún entre 4 y 10, den los mismos resultados. Ya sea
que se utilice el anaranjado de metilo o heliantina que vira alrededor de pH 4, el
tornasol o el azul de bromotimol, que lo hacen en las proximidades del pH 7 o la
fenolftaleína que lo hace en un pH aproximadamente de 9, siempre la titulación
de la acidez es exacta y los resultados desprovistos de ambigüedad.
55
momento con ella; además el punto de intersección se ubica más o menos por
encima del pH 7 (fig. 1).
Estos hechos, que son tanto más manifiestos cuanto más débil es el ácido, tienen
tres consecuencias: 1º) cuando se hace la titulación de la acidez el viraje carece
de nitidez y es más o menos progresivo; 2º) el resultado de la titulación depende
del indicador que se elija; 3º) la saturación exacta del ácido por la base requiere
un indicador que vire por encima del pH 7; este pH será tanto más alto cuanto
más débil es el ácido. Por lo tanto, no se puede hacer la titulación de un ácido
cuyo pK sea 5 o 6, recurriendo a la heliantina ni al azul de bromotimol. Este
indicador vira alrededor de pH 7, es decir antes que la totalidad del ácido haya
sido neutralizado, a pesar de que el pH 7 sea el punto de neutralización de la
solución, es decir el pH para el cual la concentración de iones H + es igual a la de
iones OH-. Para la titulación de ácidos débiles es menester recurrir a un indicador
que vire con un pH 9. La fenolftaleína vira entre pH 8,2 y pH 10, por lo general
alrededor de pH 9 cuando solo se agregan algunas gotas del indicador, y más
cerca de pH 8,2 cuando se utiliza un gran excedente.
56
se pueden proponer dos caminos a seguir: determinar la cantidad de álcali
necesaria para llevar el vino a la neutralidad (pH 7), o determinar la concentración
equivalente de los ácidos que en estado libre se encuentran en el vino, es decir la
cantidad de hidróxido de sodio valorado que es necesario agregar para saturarlos
con exactitud, para llevar los ácidos a la condición de sales.
Estas magnitudes son diferentes; la segunda es mayor, y además, está mal
definida, ya que el
Si nos atenemos a la tabla de los pK de los ácidos del vino (tabla 1) y a la relación
mencionada antes, se observa que cuando se lleva el vino a un pH 7 los ácidos
orgánicos más débiles todavía no se han saturado completamente; la segunda
función del ácido fosfórico y la segunda del anhídrido sulfuroso, eventualmente
presente y cuyos pK se aproximan a 7, sólo han llegado a la mitad de su
neutralización. Por el contrario, la neutralización de estas funciones es casi total
por encima de pH 9, es decir cuando la fenolftaleína ha virado pero, en cambio, la
neutralización de la tercera función del ácido fosfórico (pK 12,44) aun no se ha
iniciado.
57
Bisulfito ácido
Fosfato ácido
Salicílico 2,97
Tartárico 1 3,01
Funciones ácidas
Cítrico 1 3,09
Ácidos orgánicos Málico 1 3,46 parcialmente
más fuertes Fórmico 3,69 neutralizadas y
Láctico 3,81
Tartárico 2 4,05 parcialmente libres
(poco disociadas)
Benzoico 4,16
Succínico 1 4,18
Cítrico 2 4,39
Acético 4,73
Ácidos orgánicos Butírico 4,82 Funciones ácidas
Propiónico 4,85
más débiles Málico 2 5,05 libres (muy poco
Succínico 2 5,23 disociadas)
Cítrico 3 5,74
Fosfórico 2 6,70
Carbónico 1 6,52
Funciones ácidas
Sulfuroso 2 7,00
Ácidos minerales Sulfhídrico 1 7,24 libres
débiles (prácticamente no
Carbónico 2 10,22
disociadas)
Fosfórico 3 12,44
Libres (no
Fenoles Polifenoles (tanino 7 a 10 disociados)
y colorante)
En ese sentido la utilización de la fenolftaleína para la titulación de los vinos
mediante hidróxido de sodio parece bastante justificada. Si se emplea el azul
de bromotimol que cambia de color en las proximidades del pH 7 la titulación
debería hacerse con una base débil que de sales hidrolizadas en menor grado
para acercar a 7 el pH que corresponde a la saturación de los diversos ácidos.
58
Pero aparece una complicación que resulta de la presencia en el vino de
compuestos fenólicos constituidos por ácidos débiles cuyos pK están mal
definidos, anfolitos (electrolitos que presentan a la vez funciones ácidas y
básicas), como lo son las sustancias colorantes de los vinos tintos y los
aminoácidos. La saturación de estas sustancias se hace muy progresivamente
entre el pH 7 y el pH 10 (simultáneamente con la titulación de residuos de las
funciones ácidas), de manera tal que está mucho más avanzada en el momento
del viraje de la fenolftaleína que cuando lo hace el azul de bromotimol. Es sabido
que la diferencia de los resultados en la titulación de un vino en presencia de azul
de bromotimol o de fenolftaleína es, por lo general, tanto mayor cuanto más rico
sea el vino en compuestos fenólicos. Además, otros fenómenos que tienen por
consecuencia un consumo de álcali, aparecen por encima del punto neutro, como
la liberación del anhídrido sulfuroso de sus combinaciones, la descomposición de
los azúcares, etc.
Por ende, como la elección del indicador y del método de titulación de la acidez
de los vinos depende de lo que se quiera dosificar, es siempre convencional. Ya
por 1912 Gayon y Laborde manifestaban en su tratado sobre el análisis de los
vinos: “La dosificación de la acidez total es siempre un resultado convencional,
cualquiera sea el procedimiento utilizado”. Se deducirá que aparentemente no se
puede lograr ni una definición ni una determinación precisa de la acidez total de
los vinos; este concepto se justificará más por la facilidad con la que se logran
resultados susceptibles de reproducción, aptos para ser empleados por la
tecnología y para el control de los vinos, que por su significado real y preciso.
Quizás, en definitiva, lo que importa sobre todo es disponer de un método seguro,
cómodo y fiel, vale decir que brinde resultados constantes.
59
Azul de Bromotimol como reactivo indicador
El azul de bromotimol fue preconizado por Laurent (1933) y por Melcher (1947)
para la acidimetría de los vinos. Este indicador vira del amarillo al azul entre el pH
6 y 7,6. Jaulmes (1955) estudió cuidadosamente este método y constató que su
utilización no basta para asegurar que el pH sea 7 al final de la titulación; es
menester definir la coloración correspondiente a este pH mediante un patrón
preparado en una operación previa por medio de la neutralización de una primera
muestra de vino a la que se le agrega el indicador más una solución
amortiguadora de pH 7.
Luego de valorar los ácidos del vino o mosto con NaOH 0,10 M (ver la práctica),
los cálculos son los siguientes:
60
x= 0,05 mol H2SO4
Entonces
G 4,9
x
1000
Pero x son los gramos de ácido sulfúrico para 5,00 mL de vino que es el volumen
de partida, como la expresión debe ser en g H 2SO4/L de vino o mosto, debemos
hacer:
G 4,9
5,00mL de vino o mosto
1000
MATERIALES:
61
.
Pipeta volumétrica de 5,00mL
Pipetas graduadas
Bureta de 10,00mL con pinza de Mohr
Bomba de vacío
Matraz erlenmeyer tipo Pyrex de 1000mL
Balanza auxiliar al 0,1g
Balanza analítica al 0,0001g
Vasos de bohemia de 250mL y 1000mL
Matraz aforado de 1000,00mL.
SOLUCIONES:
62
200,0mL de agua destilada y solución 1N de hidróxido de sodio hasta coloración
verde azulada, pH 7. Completar a 1000,0mL con agua destilada y homogeneizar.
M1. V1 = M2. V2
1000 m
N
204,22 g
63
Factor de corrección:
NR
F
0,1
ACTIVIDADES
64
PROCEDIMIENTO
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
65
dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia
colorante.
REGISTRO DE DATOS
MUESTRA Nº 1
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
MUESTRA Nº 2
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
MUESTRA Nº 3
RESULTADOS:
66
Acidez total
(g H2SO4/L)
Muestra nº 1
Muestra nº 2
Muestra nº 3
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
67
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE
68
69
2. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL CON FENOLFTALEINA
CALCULOS:
70
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
Se determinara la acidez total de tres muestras de vino
diferentes utilizando el mismo reactivo indicador (fenolftaleína); el objetivo es
evaluar si existen diferencias en la apreciación del punto final de la valoración
dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia
colorante.
REGISTRO DE DATOS
MUESTRA nº 1
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
MUESTRA nº 2
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
MUESTRA nº 3
71
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
RESULTADOS:
Acidez total
(g H2SO4/L)
Muestra nº 1
Muestra nº 2
Muestra nº 3
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
72
73
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE
74
75
76
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
Determinar la acidez total de una misma muestra de vino,
utilizando distintos indicadores.
Discusión de los distintos resultados según tipo de vino.
ACTIVIDADES:
REGISTRO DE DATOS:
Muestra 1
Identificación:
Muestra 2
Identificación:
77
Azul de bromotimol Fenolftaleina
Gasto 1 (mL)
Gasto 2 (mL)
Gasto 3 (mL)
RESULTADOS:
78
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:
79
GRADO ALCOHÓLICO
CONOCIMIENTOS PREVIOS
INTRODUCCION
Alcohol
Métodos de determinación
80
vino y porque comúnmente sirve de base para las transacciones comerciales.
Para todas las operaciones que se deban hacer con un vino (traslados,
declaración de vinos limpios, alcoholizaciones, desmetalizaciones, etc.) es
necesario especificar el grado alcohólico del mismo. Además la precisión exigida
en el análisis es de 0,2% v/v.
Se han indicado numerosos métodos para evaluar el grado alcohólico de los
vinos. Casi todos son métodos físicos. Entre los numerosos métodos físicos se
pueden citar los basados en la densidad, en la temperatura de ebullición, la
tensión superficial, el índice de refracción de la luz, la viscosidad, la tensión de
vapor, etc. Entre los métodos químicos cabe mencionar los que utilizan la
oxidación crómica y los que operan por oxidación mangánica.
El método que veremos en este curso es físico y se basa en destilación de la
muestra y posterior determinación de la densidad del destilado.
81
alcohólico. En las condiciones de la destilación se puede estimar que se recoge
todo el anhídrido sulfuroso de la toma de ensayo y la mitad del ácido acético; una
parte del gas carbónico sacado por ebullición se disuelve nuevamente en el
destilado en el momento de su condensación. Así pues 300mg de CO2 bajan el
grado alcohólico en 0,1% v/v; se calcula igualmente que 200mg de SO 2 o la
presencia en el vino de una acidez volátil de 1,50g lo disminuyen en un décimo.
En el caso del equipo convencional se recomienda agregar la cantidad de NaOH
estrictamente necesaria para la neutralización del vino.
82
muy delgado. El instrumento puede indicar una o dos décimas en menos cuando
no está perfectamente limpio.
El vidrio del alcohómetro se gasta poco a poco por las frotaciones. Se debe
verificar de tanto en tanto su peso comparándolo con el inscrito sobre el flotador y
constatando que marque 0% v/v en agua pura a 20º C y 10 %v/v en una solución
alcohólica al 10%v/v exactamente preparada con alcohol absoluto.
La lectura debe hacerse tangencialmente en la superficie del líquido en lo bajo del
menisco debido a la fuerza capilar; el ojo debe situarse al mismo nivel que el
líquido. Se debe evitar mojar todo el vástago que emerge, lo que haría pesado al
alcohómetro. Para ello, se deja correr ligeramente el alcohómetro sostenido entre
el pulgar y el índice hasta que el vástago haya descendido casi al punto en que
debe aflorar y se lo abandona en ese momento. Se sobrentiende que el aparato
debe aflorar libremente en la probeta, sin ninguna adherencia a las paredes. El
grado alcohólico aparente medido a la temperatura del momento, se corrige de la
acción de esa temperatura utilizando la tabla oficial.
83
NOTA En el caso del equipo eléctrico es necesario agregar a la caldera junto
con la solución hidroalcohólica una pequeña punta de espátula de sal de mesa
(NaCl), ya que la solución hidroalcohólica como tal no conduce la corriente, por
tanto nunca llegaría a hervir el líquido.
PROCEDIMIENTO
1. Acondicionamiento de la muestra
MATERIALES:
Alcohómetro:
6% a 16% (v/v) para vinos de mesa y VCP
14% a 24%(v/v) para licorosos
Termómetro -10ºC a 60ºC
Probeta adecuada para el alcohómetro
Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.
84
Aparato de destilación simple, ver Anexo 2, Fig. 4, compuesto por:
- un balón de fondo plano de 1 litro de capacidad
- una fuente de calor (mechero)
- un refrigerante de unos 40cm mínimo de largo
Matraz aforado de 250,00ml
Embudo de plástico
Matraz erlenmeyer de 500,0ml
Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)
Varilla de vidrio
Papel absorbente
SOLUCIONES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
85
b. vinos tintos y rosados agregar hidróxido de sodio al 50% gota a gota hasta
que el vino tome un tono verdoso
7.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto
en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro
y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la
adherencia de burbujas en su superficie.
7.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber
agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta
y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T 3),
secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva
(grado alcohólico aparente del destilado).
Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la
temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).
86
8. Expresión del resultado
Ejemplo:
T= 17,5º C
d17
alc
,5
= 11,1 %v/v
Entonces el grado alcohólico del vino es 11,6% v/v
MATERIALES
87
Probeta adecuada para el alcohómetro
Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.
Matraz aforado de 250,00ml
Embudo de plástico
Matraz erlenmeyer de 500,0ml
Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)
Varilla de vidrio
Papel absorbente
Pipeta de 10,0ml
SOLUCIONES
PROCEDIMIENTO:
88
6. Poner a destilar y recoger en el mismo matraz aforado de 250,00ml
colocando agua destilada para cubrir el fondo del mismo a efectos de diluir las
primeras gotas de alcohol recogidas.
Debe recogerse un volumen igual a las tres cuartas partes, aproximadamente,
del volumen contenido en la caldera, una vez que se llego a recoger el volumen
necesario apagar el equipo.
7. Retirar el matraz y tomar la temperatura del destilado (T 2), esta última no
debe variar en ± 2ºC con (T1), de ser necesario disminuir la diferencia de
temperatura hasta quedar en el margen, enjuagar el termómetro antes de
retirarlo del matraz, con agua destilada, enrasar el matraz con agua destilada
y homogeneizar.
8.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto
en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro
y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la
adherencia de burbujas en su superficie.
8.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber
agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta
y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T 3),
secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva
(grado alcohólico aparente del destilado).
Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la
temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).
89
BIBLIOGRAFIA:
- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 41-67; Vol1
- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 57-63; Vol.2.
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 46-
62.
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
ACTIVIDADES
90
REGISTRO DE DATOS
Identificación de muestra:
Temperatura 1 (ºC)
Temperatura 2 (ºC)
Grado alcohólico leído (%v/v)
Temperatura (ºC)
RESULTADOS:
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
91
EXTRACTO SECO
CONOCIMIENTOS PREVIOS
ACTIVIDADES
INTRODUCCION
Extracto seco
Está compuesto por sustancias que no se evaporan al llevar el vino
a ebullición, constituyendo un residuo remanente. Por lo tanto las sustancias que
lo componen tienen un alto punto de ebullición.
Cuanto más alto es el contenido inicial de azúcar del mosto, tanto mayor es el
residuo no alcohólico del vino resultante. Así pues, el contenido de extracto de
un vino es una indicación del contenido de azúcar en el mosto original.
92
Variaciones del extracto seco de los vinos
La densidad relativa a 20ºC del residuo sin alcohol se calcula por la fórmula de
Tabarié:
93
dr = 1,0018 (dv - da) + 1,0000
LEGISLACIÓN:
MATERIALES:
Termómetro
Probeta
94
Tablas de corrección
Extractonometro (Densímetro de 983g/L – 1003g/L, apreciación 0,2g/L)
Debe tener las siguientes características (Norma UNIT 185-69):
Bulbo cilíndrico y vástago de sección circular de por lo menos 3mm de
diámetro.
Para los vinos secos, deben estar graduados desde 0.983 g/mL a
1.003g/mL, calibrado a 20ºC, en milésimas y quinto de milésimas. La
separación entre las marcas de dos milésimas consecutivas debe ser, por
lo menos, de 5 mm.
Para los vinos desalcoholizados, vinos dulces y mostos, debe emplearse
un juego de 5 densímetros graduados de 1.000 a 1.030g/L, 1.030 a
1.060g/L, 1.060 a 1.090g/L, 1.090 a 1.120g/L y 1.120 a 1.150g/L. Deben
estar graduados en densidades a 20ºC, en por lo menos milésimas y
medias milésimas. La separación entre las marcas de dos milésimas
consecutivas debe ser, por lo menos, de 3mm.
PROCEDIMIENTO
1. Acondicionamiento de la muestra:
Eliminación del dióxido de carbono (CO 2).
Colocar aproximadamente 250ml de vino en matraz erlenmeyer de 500ml.
Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3 minutos aproximadamente, agitando.
Analizar en el día.
95
dicha tabla necesitamos conocer el grado alcohólico del vino y si es necesario
habrá que interpolar.
Con este factor de corrección (F) operar sumando a la masa volúmica leída (l) si
la temperatura está por encima de 20ºC o restando si está por debajo de 20ºC
para obtener la masa volúmica real del vino (v).
l F
v (g/mL)
1000
dr = dv - da + 1,000
96
principio ahora es el momento de redondear a cuatro cifras después de la coma.
Con el valor de las unidades y las primeras tres cifras después de la coma se
obtiene un valor de la Tabla III ver Anexo 1, con la última cifra decimal pasar a la
tabla IV ver Anexo 1 donde se obtiene otro valor que se suma al anterior para
conseguir los gramos de extracto seco por litro de vino.
Por ejemplo:
Llevar la densidad dr 20
20
20
del vino desalcoholizado o la densidad d20 del mosto
de uva a la tabla III del extractonómetro para obtener el peso del extracto seco
en gramos por litro. Este peso se expresará con un decimal.
97
BIBLIOGRAFIA:
Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino
Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 111-113; Vol.2
Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 28-39; Vol
FICHA DE CLASE
OBJETIVO:
REGISTRO DE DATOS
Identificación de muestra:
Densidad (g/L)
Temperatura (ºC)
98
Temperatura 1 (ºC)
Temperatura 2 (ºC)
Grado alcohólico leído (%v/v)
Temperatura 3 (ºC)
RESULTADOS:
DISCUSION DE RESULTADOS:
_______________________________________________________________
____________________________________________________________
99
FICHA DE CLASE
1. Vino tinto
D 17,5º = 996.4g/L
Alcohol = 10º 8% v/v
Concentración de azúcar = 2.1g/L
2. Vino blanco
D 22º = 992g/L
Alcohol = 11% v/v
Concentración de azúcar = 1.8g/L
3. Vino rosado
D 24,5º = 993.5
Alcohol= 10º6 % v/v
Concentración de azúcar = 1,0g/L
4. Vino rosado
D 16,5º = 997.2g/L
Alcohol = 11º05% v/v
Concentración de azúcar = 10g/L
5. Vino tinto
D 20,5º = 994g/L
Alcohol = 10º8 % v/v
Concentración de azúcar = 1,5g/L
100
6. Vino tinto
D 20º = 995.3g/L
Alcohol = 12º 3 % v/v
Concentración de azúcar = 2.1g/L
SOLUCIONES:
101
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE
102
103
104
105
106
107
108
SULFATOS
CONOCIMIENTOS PREVIOS
INTRODUCCION:
109
Fundamento teórico de la práctica:
Luego de filtrar, cuando se reparte ese filtrado en dos tubos (A y B), al tubo A se
le agrega BaCl2, si se enturbia es debido a la siguiente reacción:
ACTIVIDADES
MATERIALES
110
Gradilla
Embudo de vidrio
Papel de filtro Wathman nº42 Ashless o nº 40
Pipeta aforada de 5,00mL
Pipeta aforada de 10,00mL
Pipetas graduadas de 1,0mL
Mechero Bunsen
SOLUCIONES
PROCEDIMIENTO:
111
Se filtra el contenido del tubo y se reparte el filtrado en 2 tubos, a los que
identificaremos como A y B.
Al tubo A le agregamos 1,0mL de BaCl 2 al 10%(p/v) y al tubo B le agregamos
1,0mL de H2SO4 al 10% (v/v).
Existen tres posibles resultados:
Si los dos quedan límpidos (en la primera prueba) significa que el vino tiene 1g
de sulfatos por litro.
Si se enturbia el tubo A, subimos la escala a 7,5mL de Licor de Marty para que
precipiten 1,5g de sulfatos.
112
Vino Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido
(mL) de
sulfatos
2do ensayo 10,00 2,5 turbio Limpio < 0,50g
BIBLIOGRAFIA:
- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,
estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.
- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 230-232. Vol. 1
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 135
FICHA DE CLASE
113
TITULO: Determinación del contenido de sulfatos de un vino
REGISTRO DE DATOS
I___________I__________I___________I___________I
g de K2SO4/L 0 1 2
RESULTADOS:
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
114
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
CLORUROS
115
CONOCIMIENTOS PREVIOS
ACTIVIDADES
INTRODUCCION:
116
El reactivo indicador actúa cuando todo el cloruro del vino reaccionó con el
AgNO3 apareciendo el color naranja. En este método debe hacerse el ensayo
en blanco para:
1. descontar los cloruros presentes en el carbón decolorante.
2. descontar el exceso de valorante (AgNO 3) necesario para que reaccione
con el indicador (K2CrO4) y que se produzca el punto final de la reacción.
MATERIALES
Probeta de 50,00mL
Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL
Pipeta aforada de 5,00mL
Pipeta aforada de 20,00mL
Pipeta aforada de 25,00mL
Matraz erlenmeyer de 250,0mL
Matraz aforado de 100,00mL
Pipeta aforada de 10,00mL
Balanza auxiliar (precisión 0,1g)
Papel de filtro Whatman Nº1
Embudo
Pipeta graduada de 1,0mL
SOLUCIONES y REACTIVOS:
117
Nitrato de plata (AgNO3) 0,01N: se toman 10,00mL de solución de
nitrato de plata 0,1N, se colocan en un matraz de 100,00mL, se lleva
a volumen con agua destilada, se enrasa y homogeneiza
Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N
Fenolftaleína al 1%(p/v) en etanol al 95%
PROCEDIMIENTO:
a) Ensayo en blanco
b) Ensayo en vino
118
Gasto de AgNO3 debido a cloruros del vino + carbón
decolorante
Gasto de AgNO3 debido a cloruros del
vino
G '' 0,585
x 25,00 mL de vino
1000
x’ 1000,00 mL de vino
G '' 0,585
x'
25
BIBLIOGRAFIA:
- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,
estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.
- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y
técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 229-230. Vol. 1
- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 132
119
FICHA DE CLASE
REGISTRO DE DATOS:
RESULTADOS:
DISCUSION DE RESULTADOS:
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
______________________________________________________
_____________________________________________________
120
REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:
121
ANEXO 1
122
Figura 1 Tabla de densidad en función de temperatura
(MOSTIMETRO)
123
Figura 2 Tabla de grados Brix en función de temperatura
(REFRACTOMETRIA)
124
125
126
127
128
129
130
Figura 3 Tabla para obtención de alcohol a 20ºC
(ALCOHOL)
131
132
133
134
135
136
137
138
139
140
141
142
143
144
Figura 4 Tabla para cálculo de Extracto seco
145
146
147
148
ANEXO 2
149
150
Fig. 2 Uso de un refractómetro de mano
151
Fig.3 Densímetro y sus partes
152
ANEXO 3
153
INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO
154
El principal objetivo del trabajo del laboratorio es el de adquirir cierta práctica
en el análisis de vinos tanto cualitativos como cuantitativos, así como también
su correcta expresión e interpretación.
155
Medir la concentración del analito en varias alícuotas. La finalidad de hacer
medidas replicadas (medidas repetidas) es establecer la variabilidad
(incertidumbre) del análisis y evitar el riesgo de un error grave si se hiciera el
análisis de una única alícuota.
La incertidumbre de una medida es tan importante como la medida misma,
porque nos dice lo fiable que es la medida.
El informe de resultados
El informe debe hacerse con todos los números y palabras escritos con
claridad. En la expresión de los resultados se tendrá que especificar las
unidades precisas.
La calificación del informe se basa en varios factores. El criterio más
preponderante es desde luego la exactitud y la precisión obtenidas. La
exactitud refleja la similitud de los resultados o de su promedio, con el valor
“verdadero”. La precisión es la expresión de la concordancia entre dos (o más)
resultados.
Los límites de tolerancia para la exactitud y la precisión de un determinado
análisis, que serán fijados por el instructor, dependerán en parte de la
naturaleza y de las dificultades del procedimiento, de la calidad de los aparatos
y equipos utilizados. Convendría comentar algunas consideraciones sobre la
expresión de los resultados (y de su promedio) en cuanto al número de cifras
significativas.
156
ese criterio. Si se obtienen dos resultados y la repetición del cálculo no revela
algún error, es recomendable repetir la determinación. Cuando se dispone de
cuatro o más resultados de una misma prueba, las consideraciones
estadísticas permiten eliminar alguno de ellos.
Al ajustar un valor medido o calculado, para retener solamente el número
adecuado de cifras significativas, las cifras superfluas deben eliminarse, para lo
cual se recomienda las siguientes REGLAS DE “REDONDEO”:
Reactivos químicos
157
análisis real obtenido por el fabricante. Los diversos grados de una misma
sustancia química difieren no solo en la calidad y pureza, sino también en el
costo. Aunque en muchas operaciones químicas se puede emplear el grado
más conveniente, en la química analítica se usa grado reactivo debido a la
seguridad que esto significa.
El estudiante tendrá libre acceso a los reactivos más comunes. Dichos
reactivos son de alta pureza y costosos. Tómense las debidas precauciones al
extraer una porción de uno de los frascos para evitar que se contamine todo el
contenido.
El mejor sistema para tomar porciones de líquidos y sólidos granulados, no
consiste en introducir una espátula o una pipeta en el frasco, sino verter la
porción en un vaso o vidrio de reloj. Además, debe estimarse la porción que se
va a necesitar para no extraer una cantidad excesiva. Los materiales no usados
no deben regresarse al frasco original. Si por alguna razón se produce una
contaminación de un reactivo, infórmese al instructor para que se tomen las
medidas pertinentes, antes que se llegue a perjudicar el trabajo de otros
estudiantes.
Los tapones de frascos y botellas no deben dejarse directamente sobre la
mesa; manténganse en la mano durante las manipulaciones. Asegúrese de
tapar las botellas inmediatamente después de extraer las porciones necesarias.
El agua es el “reactivo” de uso más frecuente. El laboratorio contará con un
suministro de agua destilada, desionizada o ambas. El agua desionizada se
obtiene haciéndola pasar a través de una columna empacada con resinas de
intercambio iónico que elimina todos los cationes y aniones que no sean los del
agua. En la mayor parte de los casos, el agua destilada y el agua desionizada
son igualmente satisfactorias.
MATERIAL VOLUMÉTRICO
INSTRUMENTOS DE MEDIDA
1. PIPETAS
158
Existen dos tipos de pipeta: aforada y graduada. La pipeta aforada está
formada por el bulbo (cavidad cilíndrica ubicado aproximadamente hacia la
mitad de la altura de la pipeta) y un vástago (sección tubular muy fina que se
encuentra por encima y por debajo del bulbo) el cual está construido lo
suficientemente angosto para que cualquier variación en el volumen, por
pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura del nivel de
líquido dentro de él. En la parte superior del vástago se encuentra un anillo
grabado llamado aforo o trazo de aforo el cual fija el volumen de líquido que
será vertido si la pipeta, llena hasta la marca de aforo, se deja desagotar en
condiciones especificadas.
La pipeta graduada es un tubo delgado con diferentes subdivisiones, que se
emplea para medir cantidades variables de líquido. Las pipetas aforadas sirven
para trasvasar un único volumen de líquido pero medido con una gran
exactitud y precisión, mientras que las otras pueden medir varios volúmenes
distintos, pero con menor exactitud y precisión.
Utilización:
159
caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en
sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en
sentido antihorario. Retirar la pipeta.
Manipulación de pipeta aforada, ver Anexo 2, Fig. 1
2. MATRACES AFORADOS
Utilización:
160
Agitar en círculos hasta asegurarse que la sustancia esté totalmente
disuelta. Continuar llenando el matraz hasta aproximadamente un centímetro
por debajo del aforo.
Secar la pared interna del cuello del matraz con un trozo de papel absorbente
colocado alrededor de una varilla de vidrio, teniendo cuidado de no tocar la
solución.
Enrasar utilizando una pipeta Pasteur o una jeringa vertiendo agua gota a
gota.
3. BURETAS
Utilización:
161
volver a llenar la bureta nuevamente, siempre por encima de la marca de
0,00mL)
Secar por fuera el pico de la bureta.
Apoyando el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar
líquidos, abrir la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0,00mL, es decir, la
base del menisco deberá ser tangente al trazo que marca 0,00mL. Los ojos
deberán estar a la altura de dicho trazo.
Durante la valoración, se ha de observar cuidado especial al manejar la llave
de la bureta o la pinza de Mohr que se utiliza para cerrar el pico. Ésta se
manejará con la mano no hábil, de manera que la mano rodee la bureta, y con
los dedos se pueda realizar la presión necesaria en la pinza para dejar salir el
líquido. La mano hábil queda así en libertad para agitar el matraz de valoración.
BIBLIOGRAFÍA:
162
Anexo 4
163
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
164
6. Ventilar la zona
7. Contener el derrame utilizando para ello barreras de contención
8. Utilizar los equipos de protección personal adecuados para limpiar el
derrame
9. De ser posible absorber el derrame con un paño o contener el derrame
con una sustancia absorbente la cual se recoge con una pala y se
descarta en un recipiente adecuado dependiendo de la sustancia
10. Lave la zona de derrame con agua y jabón. Seque el área.
11. Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber
sido salpicados por el derrame
12. Lave los guantes, mascara y ropa.
INCENDIO:
FUEGO EN EL LABORATORIO
165
FUEGO EN LA ROPA:
ATENCIÓN DE HERIDAS:
Las heridas deberán lavarse con agua y jabón (Espadol). Si hay cuerpos
extraños, grasas u otras suciedades, los mismos deberán retirarse con gasa
estéril NO CON ALGODÓN.
Si la herida es superficial se podrá aplicar un antiséptico y se cubrirá con
un apósito y con un vendaje si fuera necesario.
ATENCIÓN DE QUEMADURAS:
166
En quemaduras leves deberá colocar la zona afectada en un baño de agua
con hielo, con lo que disminuirá el dolor y bajara la temperatura. Luego
secar y aplicar una gasa con propóleos sobre la zona a tratar y cubrir con
un vendaje sin presión (sólo de sostén).
En caso de quemaduras más severas solicitar atención médica.
Cuando la quemadura es a causa de una salpicadura o un derrame de un
producto químico lavar la zona afectada con abundante agua y luego tratar
como una quemadura común.
ATENCIÓN A CORTADURAS:
167
ACIDOS: lavar solución saturada o pasta de bicarbonato de sodio y luego
con abundante agua
QUEMADURA CON BROMO: eliminar el bromo lavando con agua, luego tratar
la quemadura con solución saturada de tiosulfato de sodio, lavar con agua y
poner un aceite suavizante.
QUEMADURA CON FENOL: lavar con agua, quitar lo que quede de fenol con
glicerina o etanol. No aplicar ungüentos grasosos.
MEDIDAS DE SEGURIDAD:
168
No introduzca papeles o materiales insolubles en los desagües o lavaderos.
Para derramar ácidos o bases fuertes, así como otros productos químicos
corrosivos, ábrase la llave de agua para establecer un buen flujo que diluya la
sustancia y manténgase la corriente durante unos minutos.
BOMBEROS 104
EMERGENCIAS 911
EMERGENCIA MOVIL (EMMI) 3647070
CENTRO NACIONAL DE 4872020
QUEMADOS
INSTITUTO TOXICOLOGIA 1722
POLICIA piquete El Colorado 3677690
POLICIA seccional 4ª 3647695 3645230
169
170