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ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

TECNOLOGÍA DE ACEITES Y GRASAS - 2015


M.Sc. Fernando Carlos Mejía Nova

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

MEDIDOR DE CALIDAD DE ACEITE DE FREIDORAS. TESTO 270

INDICE DE IODO

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PRACTICA Nº 4

INDICE DE IODO

RELACIÓN DE EXPERIMENTOS

Determinación del Índice de Iodo

INTRODUCCIÓN

El índice de Iodo es una medida de la instauración de los aceites y grasas y se define


como la cantidad de gramos de Iodo que son absorbidos por 100 g. de grasa. es esta
una propiedad característica de los Ácidos grasos que poseen doble enlace, es decir,
los de la serie oleica, linoleico, etc. Los aceites de semillas revelan índices muy
superiores: maní 96; algodón 105, maíz 125, girasol 130, uva 133, etc.

Por medio del Índice de Iodo se establece el grado de absorción de Iodo por los
glicéridos no saturados que constituyen las grasas.

El Índice de Iodo cambia con la hidrogenación, oxidación u otras reacciones en los


aceites no saturados.

EXPERIMENTO 1.

Determinación del índice de yodo

La presente norma internacional especifica un método para la determinación del


índice de yodo de las grasas y aceites animales y vegetales. El índice de yodo se
expresa en gramos de yodo por 100 g de muestra.

Principio
Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido
el tiempo que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y
valoración del yodo liberado con solución de Tiosulfato sódico.

Reactivos
Todos los reactivos serán de calidad analítica reconocida.

1.- Yoduro potásico (Preparación: solución de 100 g/l, exento de yodatos o de yodo
libre.
2.- Almidón. (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir
esta mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.

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3.- Solución volumétrica patrón de Tiosulfato sódico. (Preparación (Na2S2O3.


5H2O) = 0,1 mol/l, valorada como máximo 7 días antes de su uso.
4.- Ciclohexano y ácido acético. Disolvente preparado mezclando volúmenes iguales
de 10 ml de cada uno)
5.- Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará
reactivo de Wijs comercializado (Preparación: El reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de
I en ácido acético.

6.- Material
Material ordinario de laboratorio
- Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan
introducirse en los matraces
- Matraces erlenmeyer de 500 ml de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus
correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos.

7.- PROCEDIMIENTO
Tamaño de la muestra
El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en
el Cuadro 1.

Procedimiento
- Introducir la muestra problema en un matraz de 500 ml (de boca esmerilada,
provistos de sus correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos)
- Añadir 20 ml del disolvente Ciclohexano y ácido acético (mezclar volúmenes
iguales para disolver la grasa)

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- Agregar exactamente 25 ml del reactivo de Wijs (que contenga monocloruro de


yodo en ácido acético) tapar el matraz, agitar el contenido y colocar el matraz al
abrigo de la luz.
- Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y el reactivo,
pero sin la muestra problema.
- Para las muestras con un índice de yodo inferior a 150, mantener los matraces
en la oscuridad durante 1 hora; para las muestras con un índice de yodo superior
a 150, así como en el caso de productos polimerizados o considerablemente
oxidados, mantener en la oscuridad durante 2 horas.
- Una vez transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los matraces
20 ml de solución de yoduro potásico y 150 ml de agua. (Solución de 100 g/l,
exento de yodatos o de yodo libre.)
- Valorar con la disolución de tiosulfato sódico (Na2S2O3. 5H2O) = 0,1 mol/l (0,1
N) valorada como máximo 7 días antes de su uso.) hasta que haya desaparecido
casi totalmente el color amarillo producido por el yodo. Añadir unas gotas de
engrudo de almidón (2 ml) (Preparación: Mezclar 5 g de almidón soluble con 30
ml de agua, añadir esta mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3
minutos y dejar enfriar) y continuar la valoración hasta el momento preciso en que
desaparezca el color azul después de una agitación muy intensa.

7.3. Número de determinaciones Efectuar 2 determinaciones de la muestra problema.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS


El índice de yodo se expresa del siguiente modo:

12.9 × 𝐼× (𝐼1 − 𝐼2)


𝐼𝐼=
𝐼

Siendo:

N: valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la


solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico
V1: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato
sódico utilizada para el ensayo en blanco
V2: valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato
sódico.
W: peso de la muestra

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DETERMINACIÓN DEL INDICE DE IODO

Objetivos

Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de Iodo


Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra un
aceite

Método

Método de Wijs

Fundamento
El procedimiento general implica la adición de un exceso de halógeno a la muestra,
reducción de este exceso con yoduro de potasio y, finalmente su titulación con
tiosulfato de sodio, empleando almidón como indicador. Estas reacciones tienen lugar
de acuerdo con las ecuaciones:

X2 + 2KI 2KX + 12

Material
Muestras de aceite
Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10

Balones de 250 ml con tapa esmerilada


Pipeta de 10 y 25 ml
Solución de Ioduro de potasio al 15%
Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N
Solución de almidón

Reactivo de Wijs: Se disuelven 8g. de tricloruro de iodo en 200 ml de ácido acético


glacial y se mezclan con una disolución de 9 g. de iodo en 300 ml de tetracloruro de
carbono. La mezcla se diluye a 1000 ml con ácido acético glacial.

Procedimiento

- Pesar la cantidad de muestra apropiada en un Erlenmeyer de 250 ml.


□ Aceite de pescado : 0.15 – 0.18 g.
□ Aceites vegetales : 0.25 – 0.30 g.
Mantecas : 0.40 – 0.50 g.
- Añadir 20 ml de tetracloruro de carbono y 25 ml de reactivo de Wijs
- Dejar en reposo 30 minutos en un lugar oscuro
- Añadir 20 ml de solución de Ioduro de potasio al 15% y 100 ml de agua destilada,
agitar.
- Titular con solución de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando almidón como
indicador, hasta conseguir la desaparición del color azul.

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- Simultáneamente hacer la prueba en blanco.

Resultado
- Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el
blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐼− 𝐼) × 𝐼× 12.69
Í𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼
𝐼𝐼= 𝐼

Dónde:
B: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en el blanco
M: ml. gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
N: Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
W: Peso de la muestra

Índice de Iodo: _

Procedimiento diferente usando reactivo Wijs

1. Pesar aproximadamente 5 gr. De aceite en un matraz con tapón esmerilado.


2. Agregar 10 ml. De tetracloruro de carbono y 20 ml. de la solución de Wijs.
3. Tapar humedeciendo antes el tapón del matraz con KI al 10 %. Dejar en la
oscuridad por 30 minutos.
4. Adicionar 15 ml. De KI al 10 % agitando vigorosamente y añadir 100 ml. De agua
recién hervida y enfriada, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.
5. Mezclar bien y titular con solución de S2O3Na2 al 0.1 N el yodo liberando que
estará principalmente en la capa del CCl4 añadiendo gradualmente con agitación
constante hasta que el color amarillo de la solución casi desaparezca, cierre la llave
de la bureta.
6. Añada 10 a 15 gotas de solución de almidón al 1 % a la solución, continúe la
titulación lenta hasta que el color del almidón agregado se torne amarillo pálido.
7. Titular el reactivo de Wijs con la disolución valorada de S2O3Na2 al 0.1 N sin
añadir aceite, por lo que no es necesario dejar reposar en la oscuridad; al volumen
de tiosulfato empleado en esta titulación se le llama T2 y se emplea en el cálculo del
índice de yodo.

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Primera propuesta

El S2O3Na2 al 0.1 N reacciona con el yodo en la siguiente forma:

2 Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI

100 × (T2 − T1) × M × 127


IO =
W

Dónde:

T1: es el volumen de S2O3Na2 0.1 N consumidos en la titulación del aceite o grasa


tratado.
T2: es el volumen de Tiosulfato de sodio consumido en la titulación de la solución de
reactivo Wijs.
M: es la molaridad del Tiosulfato
W: es la masa del aceite o grasa en gramos

Segunda propuesta
(B − A) × N × meq.× 100
IO =
W

Dónde:

B= ml de Tiosulfato de sodio consumidos por el blanco (solución de Wijs sin aceite)


A = ml de tiosulfato de sodio consumidos por la muestra
N = normalidad del tiosulfato de sodio
meq. = miliequivalentes del yodo.
W = peso en gramos de la muestra de aceite

ÍNDICE DE YODO: METODO DE HANUS

Principio

El índice de iodo de un cuerpo graso es función de su grado de instauración. Se


determina añadiendo a la muestra un exceso de reactivo halogenado, valorando el
reactivo que no reacciona.
Se expresa convencionalmente por el peso de iodo absorbido por cien partes en peso
de la materia grasa.

Material y aparatos.

- Frasco de boca ancha, de 200 a 220 ml de capacidad, con tapón esmerilado.


- Buretas graduadas de 0,1 de ml, comprobadas y contrastadas.

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- Buretas o pipetas de 25 ml de salida rápida.

Reactivos.

- Tetracloruro de carbono inerte a la solución de Hanus.


- Solución de ioduro potásico al 10 por 100, exenta de iodo y de iodatos.
- Solución de tiosulfato sódico 0,1 N.
- Engrudo de almidón.
- Reactivo de Hanus disolver en un frasco de color amarillo, con tapón esmerilado,
10 g de monobromuro de iodo en 500 ml de ácido acético cristalizable (99-100 por
100), excepto de etanol.

Procedimiento

Trabajar en luz difusa.

- En el frasco limpio y seco, pesar de 0,25 a 0,30 g de materia grasa limpia y filtrada
sobre papel (tomar una cantidad de grasa tal que, una vez finalizada la reacción,
deberá quedar sin absorber una cantidad de iodo igual, por lo menos, al 70 por
100 de la cantidad total de iodo añadida.
- Disolver la materia grasa en 10 ml de tetracloruro de carbono.
- Añadir, mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mililitros exactos del
reactivo de Hanus.
- Tapar el frasco, mezclar por agitación suave. Dejar reposar al abrigo de la luz
durante una hora, a unas temperaturas de 20° ± 5° C.
- Añadir 20 ml de solución de ioduro potásico y 100 ml de agua destilada. Mezclar.
- Valorar con la solución de tiosulfato sódico 0,1 N (utilizando engrudo de almidón
como indicador), agitando constantemente.
- Añadir el engrudo de almidón poco antes de finalizar la valoración.
- Realizar una prueba en blanco en idénticas condiciones.

Cálculo.
𝐼− 𝐼′
Í𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼 × 1.269
𝐼𝐼= 𝐼

V’= volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en la prueba en


blanco.
V = volumen en ml de solución de tiosulfato sódico 0,1 N utilizados en el ensayo con la
muestra.
P = peso en g de la muestra utilizados en la determinación.

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MÉTODO RAPIDO PARA EL INDICE DE IODO

Relación de experimentos
Determinación del Índice de Iodo

Introducción
Es el número de grados de yodo fijados por cada cien gramos de grasa. Mide el grado
de insaturación de los aceites y grasas. El índice de yodo en el aceite de oliva varía
entre 75 – 90.

Objetivos
1. Interpretar los procedimientos utilizados en la determinación del Índice de
Iodo
2. Evaluar el grado de instauración o las condiciones de aptitud en que se encuentra
un aceite

Método
Método rápido

Material
- Bureta de 25 o 50 ml graduada al 1/10
- Balones de 250 ml con tapa esmerilada
- Pipetas de 10 y 25 ml
- Solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N.
- Solución de almidón al 1%
- Cloroformo
- Solución de Iodo 0.1 N. en alcohol.

Procedimiento
- Pesar 0.1 grs. de aceite; en otro matraz (control) o.1 ml de agua destilada
- Agregar 5 ml de cloroformo
- Agregar 10 ml de la solución de Iodo 0.1 N en alcohol
- Reposo de 5 minutos (en lugar oscuro)
- Titular con Tiosulfato de Sodio 0.1 N. hasta color amarillo
- Agregar 1 ml de almidón al 1% en solución
- Continuar titulando hasta le desaparición del color azul
- Tomar el gasto total
- Realizar el mismo proceso con la muestra en blanco

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Resultado
1. Con los datos obtenidos en este experimento complete la siguiente tabla:

DATOS
Gasto de Tiosulfato de Sodio en ml. para titular el
blanco
Gasto de Tiosulfato en ml. para titular la muestra.
Normalidad de la solución de Tiosulfato de Sodio
utilizada
Peso de la muestra en gramos

2.- Calcule el índice de Iodo utilizando la siguiente fórmula:

(𝐼− 𝐼) × 𝐼𝐼× (0.01269 × 100)


Í𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼𝐼
𝐼𝐼= 𝐼

Dónde:
B : ml gastados de Tiosulfato de sodio en el Blanco
M : ml gastados de Tiosulfato de Sodio en la muestra
Fc: Factor de corrección (1.098)
W: Peso de la muestra (grs.)

Índice de Iodo:

I. CUESTIONARIO:

1. QUÉ IMPORTANCIA TIENE LA DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO?

El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o


grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de
estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan
con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por
lo tanto, mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación
de una grasa o aceite.
Disolución de la muestra problema y adición de reactivo de Wijs. Una vez transcurrido
el tiempo que se especifica, adición de solución acuosa de yoduro potásico y
valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato sódico. La grasa, previamente
disuelta, se mezcla con un volumen de solución de monobromuro de yodo. La
cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los ácidos grasos, se
valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como
indicador. El índice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo
absorbidos por ciengramos de materia grasa.
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CONCLUSION:
En conclusión, el índice de iodo es una propiedad de los aceites y grasas la cual nos permite evaluar el
grado de instauración y nos permite y sirve de medida de identificación y calidad de las grasas a
evaluar. Se afirma que durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el
Índice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar
precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una
disminución de este índice.
FUENTE:
✓ http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/yodo.html
✓ http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020112247/1020112247_02.pdf
✓ http://www.economiaandaluza.es/sites/default/files/capitulo%209.pdf

2. QUÉ RELACIÓN EXISTE ENTRE EL ÍNDICE DE IODO Y LA ACIDES DEL ACEITE?

La determinación del índice de yodo en grasas y aceites se basa en la fijación del


halógeno en los dobles enlaces de los ácidos grasos, bajo condiciones controladas
para conseguir una reacción estequiométrica. Con este parámetro se mide el grado
de insaturación de la grasa. El procedimiento general implica la adición de un exceso
de un halogenuro de yodo a la muestra, reducción de este exceso con yoduro
potásico y, por último, valoración del yodo formado con solución patrón de tiosulfato,
empleando engrudo de almidón como indicador.

El índice de acidez es considerada como una medida del grado de descomposición


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del aceite o grasa. Se expresa referida al ácido palmitico Generalmente las grasas
frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los
tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estado
protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y
con cierta rapidez después. Define la calidad del aceite. Permite conocer el grado de
insaturacion de las moléculas

La relación q se da entre el índice de Yodo y el índice de acidez es que ambos


permiten conocer el grado de insaturacion de un aceite determinando de esta manera
su calidad.
Otra de las relaciones que tienen es que ambos pueden medir el grado de
descomposición de un aceite puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3
dobles enlaces son más sensibles a la oxidación.
Y por último es que a mayor grado de acidez mayor será el índice de yodo
teniendo de este modo una relación directa.

CONCLUSION:
El índice de iodo nos da a conocer el grado de instauración, es decir, los dobles enlaces que poseen
las grasas, o sea, nos permite identificar como está conformado las grasas o aceites a evaluar, sin
embargo, el índice de acidez nos da a conocer los ácidos grasos libres que hay en los aceites.
FUENTE:
✓ http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/2430/04.JANS_resultados_discusion.pdf?se
quence=5
✓ http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/acidez.html

3. ADEMÁS DEL MÉTODO DE WIJS, QUE OTROS MÉTODOS EXISTEN PARA LA


DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO? ¿CUÁLES SON LAS CARACTERÍSTICAS
DIFERNCIALES entre ellos?
Existen los siguientes métodos:

a) Método de Hanus

Se disuelven 13,2 g de yodo resublimado a 50ºC en 500 ml de ácido acético


glacial, se enfría, se agregan 8 g o 3 ml de bromo se agita y se completa
1:1 con ácido acético. Después de 24 horas, se titulan 20 ml de esta
solución con Na2S2O3 N/ 10, hasta decoloración, 5' después de haber
agregado 50 ml de agua y 20 ml de solución de KI al 10%. Luego se
lleva la solución a la concentración de 20,685 g IBr por litro.b) También se
pueden disolver directamente 20 g de yodo monobromuro en 1:1 de
ácido acético glacial; o bien, se aplica directamente Yodo en solución
según Hanus, 0,1 mol IBr/I.

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Técnica.

Se pesan 0,1 a 0,2 g para un índice sobre 120; 0,2 a 0,4 g para un índice
entre 60 a 120 y 0,4 a 0,8 g para un índice inferior a 60. Se disuelven
en IO a 15 mI de cloroformo, se agregan 25 ml de la solución de
monobromuro de yodo y se deja en la oscuridad durante 30'. En índices
superiores a 120 se debe prolongar el reposo hasta una hora. En la misma
forma se hace un blanco. Después de agregar 15 ml de KI al lOK, se
agregan 50 ml de agua y se titula e1 exceso con Na2S2O3 N/10. El
cálculo se efectúa de la misma manera que en el método de Wijs.

CONCLUSION:
La diferencia de ambos métodos es el agente halogenado, en el método de Hanus el agente es IBr,
preparado de la mezcla de I2 con Br2 en ácido acético y en el método de Wijs el agente es ICl preparado
de la mezcla de ICl3 con I2 en medio de ácido acético.
FUENTE:
✓ http://es.scribd.com/doc/18222769/4-INDICE-DE-YODO

4. CUAL ES LA REACCIÓN OXIDO-REDUCCION QUE SE PRODUCE AL


PREPARAR EL REACTIVO DE WIJS?

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CONCLUSION: La reacción de óxido reducción en la primera parte es una reacción de desplazamiento


simple, la segunda reacción es una de adición y la tercera reacción es una reacción de desplazamiento
doble.
FUENTE:
✓ http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3899/1/6643R696.pdf

5. PORQUE LA REACCIÓN DE ADICIÓN SE LLEVA A CABO EN LA OSCURIDAD?

La reacción de adición se lleva a cabo en oscuridad para evitar


que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la
luz (y con ello un gasto aparente de halógeno mayor).

Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es


de concentración aproximada y variable deberá hacerse siempre un
ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo.

CONCLUSION:
Se trabaja en la oscuridad ya que por acción de la luz solar se producen alteraciones no
deseables como la hidrolisis, autoxidación o lipolisis.
FUENTE:
✓ http://es.scribd.com/doc/16515883/INDICE-DE-YODO

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6. HAGA UNA TABLA INDICANDO LOS ÍNDICES DE YODO DE DIFERENTES


ACEITES Y GRASAS?

Aceite de: Índice de yodo


algodón 101 – 117
Arroz 84 – 118
Avellana 83 – 91
Cáñamo 140 – 166
Cártamo 126 – 150
Girasol 120 – 140
maiz 111 – 131
Mani 83 – 103
Oliva 78 – 90
Pepa de uva 93 – 146
Raps 90 – 112
Sésamo 103 - 116
Soya 119 – 138
Tomate 118 – 125
trigo 115 - 126

Grasas de : Índice de yodo


Cacao 32 – 42
Coco 7 – 13
Coco paraguay 26 – 32
Babazu 12 – 16
Palma. Sem 13 – 22
Palma. Frut. 44 – 58
Grasa animal 33 – 50
Manteca de cerdo 48 – 70
Mantequilla 26 – 46

FUENTE:
✓ http://docencia.udea.edu.co/qf/grasas/yodo.html
✓ http://cdigital.dgb.uanl.mx/te/1020112247/1020112247_02.pdf
✓ http://es.scribd.com/doc/18222769/4-INDICE-DE-YODO
✓ http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/11059/3899/1/6643R696.pdf
✓ http://www.tdx.cat/bitstream/handle/10803/2430/04.JANS_resultados_discusion.pdf?
sequence=5
✓ http://www.economiaandaluza.es/sites/default/files/capitulo%209.pdf

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