Determinación de Hierro en Agua

Objetivos

 Determinar la concentración de hierro en el agua natural por

espectrofotometría UV-Visible.
 Calcular el límite de detección del instrumento para este analito.

Introducción
El catión de hierro (II) forma un complejo con el ligando 1,10-fenantrolina color
rojo-anaranjado, muy útil en la determinación de hierro en aguas naturales.
Este ligando es una base débil que reacciona en medio ácido formando el ión
fenantrolinio, FenH+. Este ión reacciona con hierro(II) según la siguiente
reacción:

Fe2+ + 3 FenH+ ↔Fe (Fen) 32

+
+ 3 H+

La constante de formación de este complejo es 2.5x106 a 25ºC. Esta reacción

ocurre cuantitativamente a pH entre 3 y 9, por lo general se utiliza un pH de
3.5. Para asegurar que el hierro no se oxide a hierro (III), se añade un exceso
de agente reductor (hidroxilamina o hidroquinona).

El que una sustancia tenga color significa que transmite luz de ciertas
longitudes de onda en la región visible del espectro, mientras que absorbe luz
de otras longitudes de onda en dicha región. A la fracción de luz absorbida
por una solución medida a una longitud de onda dada se le conoce como
absorbancia. La absorbancia está dada por la Ley de Beer.El complejo de
hierro absorbe a 508 nm.

El hierro puede darle al agua un sabor, olor y color indeseable. El hierro causa
manchas café-rojizas en la ropa, porcelana, platos, utensilios, vasos,
accesorios de plomería y concretos. Los detergentes no remueven estas
manchas. El cloro casero intensifica el color de las manchas.
 Los depósitos de hierro se acumulan en los tubos de cañerías, tanques de
presión, calentadores de agua y equipo ablandador de agua. Estos depósitos
restringen el flujo del agua y reducen la presión del agua. Más energía se
requiere para bombear agua a través de los tubos tapados y para calentar
agua si los rodos de los calentadores están cubiertos de depósitos de los
minerales. Esto aumenta los costos de energía y agua.

¿Cómo entra el hierro al agua?

El hierro es un elemento común en la naturaleza. A medida que el agua se

filtra por el suelo y las piedras, puede disolver estos minerales y acarrearlos
hacia el agua subterránea. Además los tubos de hierro pueden corroerse y
lixiviar (disolver) el hierro dentro del abastecimiento del agua residual.

¿Cómo saber que el agua contiene hierro?

La apariencia y/o sabor del agua pueden indicar la presencia de hierro. Por
ejemplo: partículas rojizas- cafés pueden ser visibles cuando salen del grifo.
Estas partículas de hierro pueden provenir de tubos corroídos o del mismo
abastecimiento de agua. Las partículas se forman debido a que el oxígeno en
el sistema de plomería está oxidando y precipitando el hierro.

Materiales Equipo Reactivos

2 matraces volumétricos Celdas de cuarzo de 1 H2SO4 (ácido sulfúrico)
de 100 mL cm

Matraz de 50 mL Espectrofotómetro Fe(NH4)2(SO4)2

UV/Visible

Matraz de 25 mL Balanza analítica hidrocloruro de

hidroxilamina

Matraz de 10 mL 1,10-fenantrolina
 acetato de sodio
NaH3C2O2

Procedimiento Experimental

1. Preparación de soluciones.

Solución madre: preparar 250 mL de una solución de Fe (NH4)2(SO4)2que

contenga (0.0100 mg/mL) de hierro.

Solución de cloruro de hidroxilamina: preparar 100 mLde solución de

cloruro de hidroxilamina (5.0 g de H2NOH.HCl en 50 mL agua destilada)

Solución de1,10-fenantrolina: 0.250 g en 250 mL

Solución de acetato de sodio: preparar 250 mL a una concentración de 1.2

M.Añadir 0.20 mL de H2SO4 concentrado al matraz donde se preparará la
solución.

2. Preparación de la curva de calibración:

Transferir alícuotas de 25, 20, 15, 10 y 5 mL de la solución madre de hierro

(II) a un matraz volumétrico de 100 mL. A otro matraz volumétrico de 100 mL
añadir 25 mL de agua destilada.
A cada matraz agregue: 1 mL de hidroxilamina, 10 mL de acetato de sodio, y
10 mL de 1,10-fenantrolina. Deje descansar las mezclas por 5 minutos, luego
diluya hasta la marca con agua destilada y mezcle bien.

Solución problema: muestra de agua natural.

Transfiera 25.00 mL de la muestra de agua a un matraz de 100 mL. Lleve a

cabo el mismo procedimiento que con lassoluciones estándar de hierro y mida
la absorbancia.
Repita el procedimiento con 15.00 mL de la muestra.
Resultados
 1. Elaboración de la curva de calibrado

Estándar Concentración Absorbancia

Blanco
1
2
3
4
5
Muestra

2. Calcule la molaridad de Fe (NH4)2(SO4)2si contiene 0.0100 mg/mL.

3. Calcule la molaridad de cada solución preparada para la curva de

calibración a partir de la estándar original. (M1V1 = M2V2)

4. Construya una gráfica de absorbancia vrs. Concentración molar.

5. Determine las concentraciones molares de las muestras analizadas.

6. Informe el contenido de hierro en partes por millón (convierta de

molaridad a ppm).

Cuestionario

1. ¿Cuál es el propósito de preparar una curva de calibración?

2. ¿Por qué se usa cloruro de hidroxilamina en este experimento?
3. El hierro(II) reacciona con agua por una reacción de hidrólisis. Para evitar
esta hidrólisis, se añadió ácido a la solución de hierro estándar. ¿Cómo
habrían cambiado sus resultados finales si no se hubiera añadido ácido a la
solución de hierro estándar?
4. ¿Por qué esta determinación se realiza a un pH de 3.5?