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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

ESCUELA DE POSGRADO
Unidad de Posgrado de la Facultad de Ingeniería Química
Maestría en Ciencia y Tecnología de Alimentos
ANÁLISIS DE ALIMENTOS

INFORME

En las prácticas de laboratorio cuyo objetivo esté encaminado a la


cuantificación de un analito en una matriz alimentaria, cada grupo
conformado por estudiantes deberá confeccionar un informe para lo cual
tendrá una semana y deberá entregar este informe al inicio de la próxima
práctica. Debe señalarse que la calidad del informe tiene un peso
importantísimo en la evaluación final. El formato del informe final es el
siguiente:

• Título y autores

• Introducción: La introducción deberá contener una breve reseña sobre


las características de la matriz analizada y sobre la importancia de la
determinación. Así mismo se deberá plasmar el fundamento del
método utilizado y los objetivos analíticos que se pretenden obtener.

• Materiales y métodos: En este acápite se describirán brevemente las


principales etapas acometidas para la cuantificación incluyendo la
etapa de preparación de la muestra. Se incluirá también la descripción
del procesamiento estadístico de los resultados en el caso de que se
haya realizado.

• Resultados y discusión: Se plasmarán todos los cálculos y los


principales resultados a los que se arribaron. Se discutirán con
profundidad aquellos que se alejen de los valores esperados y se
realizará una comparación con los valores establecidos por las normas
de especificación de calidad y con los resultados obtenidos por otros
estudiantes que hayan analizado la misma muestra esbozando las
posibles causas que provoquen diferencias importantes entre estos.
Se incluirá cualquier otro aspecto que se considere de interés y ayude
a explicar el comportamiento de los resultados obtenidos. Debe
señalarse que este acápite es el más importante del informe por lo que
debe caracterizarse por su profundidad de análisis y ser una verdadera
discusión y no un simple reporte de los valores obtenidos.

• Conclusiones: Las conclusiones deben ser cortas, sintéticas y sobre


todo, responder a los objetivos propuestos en la introducción. Así por
ejemplo si el objetivo fue: Determinar el % de acidez total valorable en
una muestra de perros calientes y comprobar si cumple con las normas
de calidad establecidas para este tipo de producto, entonces las
conclusiones pudieran ser: El perro caliente analizado posee una
acidez total valorable de 1.8% por lo que puede plantearse que no
cumple con las especificaciones de calidad normadas para este
producto.

• Bibliografía: Se relacionarán los libros, revistas, direcciones


electrónicas o cualquier otro material que haya sido consultado para la
elaboración del informe. La bibliografía debe reportarse por orden
alfabético de los apellidos de los autores. Por ejemplo:

•AOAC Association of Official Analytical Chemistry; “Official Methods of


analysis” Washington, 2004.

EJEMPLO DE INFORME DE LABORATORIO

Título: Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas


comestibles.

Autores: (Grupo1)

INTRODUCCIÓN
Los lípidos son sustancias de origen vegetal o animal compuestas de ácidos grasos,
esterificados generalmente con un alcohol de tres átomos de carbono llamado
glicerol o glicerina; a veces se encuentran en forma de amidas y los más complejos
contienen en su molécula nitrógeno y fósforo. Los aceites y grasas juegan un
importante papel en la alimentación por ser los nutrimentos que mayor energía
aportan al organismo (9 Kcal/g).
La caracterización de los aceites y grasas comestibles es de vital importancia dado
que estos productos inciden de manera directa en las características sensoriales de
los alimentos en los cuales se emplean puesto que por sus características físico
químicas, son sensibles a deteriorarse sufriendo un proceso conocido como
enranciamiento, el cual produce olores y sabores desagradables.
Uno de los criterios que caracterizan a los aceites y grasas comestibles es el Indicé
de Saponificación, el cual se determina por métodos volumétricos de análisis que
emplean el principio de la volumetría por neutralización.
El método se fundamenta en la saponificación de la muestra de grasa por adición
de KOH y posterior valoración del exceso de álcali con solución estandarizada de
HCl empleando fenolftaleína como indicador. Los resultados se expresan como los
mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa.
El Indicé de Saponificación da una medida del peso molecular promedio de los
glicéridos que constituyen una grasa o aceite dado, es decir cada aceite o grasa
posee un índice de saponificación característico en función de su composición por
lo que este parámetro constituye un medio de caracterización de la identidad de un
aceite; de ahí la importancia de este análisis.
Teniendo en cuenta los elementos arriba expuestos, se acomete el presente trabajo
con el objetivo de determinar el Indicé de Saponificación en una muestra de aceite
de girasol y comprobar si cumple con los valores reportados para este tipo de
producto.

MATERIALES Y MÉTODOS

Estandarización de la solución de HCl


La estandarización de la solución de HCl se realizó empleando Na2B4O7 x 10H2O
como estándar primario y anaranjado de metilo como indicador. Se empleó el
método de estandarización por pipeteo tomando una alícuota de 10 mL de Na 2B4O7
x 10H2O para la valoración.

Determinación del Indicé de Saponificación.

La muestra de aceite se homogeneizó por agitación y se pesó una porción de 4.1253


g en balanza analítica digital de la firma Sartorius. A la porción pesada se añadieron
50 mL de solución alcohólica de KOH 0.4981 N y se mantuvo a reflujo durante 30
minutos. Transcurrido este tiempo se añadió a la mezcla reflujada 2 ó 3 gotas de
solución indicadora de fenolftaleína y se valoró con solución estandarizada de HCl
0.5203 N hasta desaparición del color rojo. La fenolftaleína pudo ser empleada
puesto que la reacción tiene lugar entre un ácido fuerte (HCl) y una base fuerte
(KOH) a altas concentraciones (alrededor de 0.5 mol/L), lo que conduce a un salto
brusco de pH, dentro del cual se encuentra la zona de viraje de este indicador (8 –
10). El método de valoración empleado fue por retroceso.

Expresión de los resultados.

Los resultados del índice de saponificación se expresaron como mg de KOH/g de


aceite.

Se calculó además la desviación estándar y el coeficiente de variación considerando


los resultados obtenidos por otros estudiantes que también analizaron la misma
muestra. Las expresiones empleadas para estos cálculos fueron las siguientes:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Estandarización de HCl:

M (Na2B4O7 .10H2O) = 9,4263g

Determinación del Indicé de Saponificación:

IS = 191.4 mg KOH/g aceite (Grupo 1)


Los resultados obtenidos por los otros 4 grupos que trabajaron con la misma
muestra de aceite, se relacionan a continuación:

Grupos Indicé de Indicé de


saponificación saponificación (valor
obtenido de referencia)

Grupo 1 191.4
Grupo 2 189.5
188 – 194
Grupo 3 193.2 mg KOH/g aceite o
grasa
Grupo 4 141.4

Grupo 5 190.1
Si se calcula el valor medio, la desviación estándar y el coeficiente de variación
teniendo en cuenta todos los resultados, se obtiene:

Valor medio = 181.1 mg KOH/g aceite

S = 22.25

CV = 12.3%
Sin embargo, al analizar cuidadosamente los resultados de la tabla, se observa que
el valor obtenido por Grupo 4 (141.4) se aleja considerablemente del resto de los
otros resultados por lo que a mi juicio pudieron haberse cometido errores que
conducen a que este valor no sea confiable. Una posible fuente de error pudiera ser
la concentración de la solución de HCl utilizada .Es por ello que prefiero no
considerar los resultados de Grupo 4 y realizar los cálculos con los 4 valores
restantes Re calculando entonces el valor medio, la desviación estándar y el
coeficiente de variación se obtiene:

Valor medio = 191.05 mg KOH/g aceite

S = 1.64

CV = 0.85%
El coeficiente de variación obtenido indica una baja dispersión y por lo tanto una alta
precisión en el análisis. Así mismo, se puede plantear que el aceite de girasol
analizado presenta un Indicé de Saponificación acorde con los valores reportados
para este tipo de producto.

CONCLUSIONES
Se determinó el Indicé de Saponificación de una muestra de aceite de girasol y se
comprobó que el mismo se encuentra dentro de los valores reportados por la
literatura para este tipo de producto.

BIBLIOGRAFÍA

• Enciclopedia Microsoft Encarta 2000 (1999). Microsoft Corporation.1993-1999

• Norma Cubana. NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Métodos de ensayo.


1981.

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