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ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E

INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS.

PRÁCTICA NO. 2
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL, COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS.

TURNO: MATUTINO GRUPO: 3IM73


EQUIPO: 2 SECCIÓN: A

ALUMNAS:
HERNÁNDEZ ÁLVAREZ INGRID YOCELIN.
HERNÁNDEZ CRUZ ANA MARÍA.
HERNÁNDEZ ROJAS MARÍA GUADALUPE.
HUERTA ALFARO MARÍA JOSEFINA.
MENDO SÁNCHEZ RUBÍ DENEB.
NAVARRO VARELA MONTSERRAT.
PEÑA RAMOS EDITH ROCÍO.

PROFESORA: SÁNCHEZ HERNÁNDEZ ELIZABETH.

FECHA DE ENTREGA: 2-ABRIL-2018


ÍNDICE.

1.- OBJETIVOS. .................................................................................................................................... 2


2.- INTRODUCCIÓN. ............................................................................................................................ 4
3.- DIAGRAMA DE BLOQUES EXPERIMENTAL. ................................................................................... 8
4.- DIAGRAMA DE FLUJO. ................................................................................................................... 9
5.- TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES............................................................................................. 9
6.- CÁLCULOS. ................................................................................................................................... 11
7.- TABLA DE RESULTADOS............................................................................................................... 16
8.- CONCLUSIONES............................................................................................................................ 17
9.- BIBLIOGRAFÍA. ............................................................................................................................. 17
1.- OBJETIVOS
Conceptual.
 Determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos
perforados.
 Operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y presión
constante.
Procedimental.
 Realizar los diagramas de equilibrio binario del sistema metanol-agua como solución
no ideal-gas ideal.
 Complementar actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, PRO II, hysis, obtención de bancos de datos
internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.
 Desarrollar actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades
de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la
destilación.
 Concretar conocimiento al presentar propuestas de innovación para esta práctica.
2.- INTRODUCCIÓN.

Destilación: Es la operación de separar, mediante evaporización y condensación, los


diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una
mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya
que el punto de ebullición es una propiedad intensiva, es decir, no varía en función de la
masa o el volumen, aunque sí en función de la presión (De la Iglesia Ceballos, 2016). Cuando
un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta su temperatura de
ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente a la del líquido, esta
diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la destilación y por
esta razón, dicha operación es aplicable para separar mezclas de compuestos por sus
diferentes volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.

Rectificación (Operación con reflujo): La rectificación tiene como propósito la separación


de dos o más componentes para obtener productos, los cuales deben cumplir ciertas
especificaciones de pureza o características basadas en el rango de ebullición. La pureza
especificada puede ser gasa de un 99,99% con impurezas de ppm.
Rectificación binaria: Es un proceso de separación en el cual la mezcla en cuestión consta
de únicamente dos componentes, con todas sus propiedades fisicoquímicas y lo que se
pretende con esto es alcanzar el mayor grado de pureza destilado.
Reflujo Total: Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla, es
decir, cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto
destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total. Cuando esto ocurre R= ∞ , D=0
y L tiene su máximo valor, necesitándose un mínimo número de etapas teóricas para
efectuar la separación. (Academia de Operaciones Unitarias., 2017)

Eficiencia total de la columna: Se define como la relación entre el número de tapas teóricas
necesarias para la separación y el número de platos reales de la columna, multiplicado por
cien.
𝑁𝑃𝑇
𝑛𝑇𝐶 = 𝑥100
𝑁𝑃𝑅
𝑁𝑃𝑇 = 𝑁𝐸𝑇 − 1 𝐶𝑂𝑁𝐷𝐸𝑁𝑆𝐴𝐷𝑂𝑅 𝑇𝑂𝑇𝐴𝐿.
𝑁𝑃𝑇 = 𝑁𝐸𝑇 − 1 − 1 𝐶𝑂𝑁𝐷𝐸𝑁𝑆𝐴𝐷𝑂𝑅 𝑃𝐴𝑅𝐶𝐼𝐴𝐿.
𝑁𝑃𝑇 = 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜𝑠.
𝑁𝑃𝑅 = 𝑁ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑙𝑎𝑡𝑜𝑠 𝑟𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠.

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total,


se puede emplear el método gráfico de Mc Cabe Thiele el cual emplea para su cálculo el
diagrama de equilibrio líquido vapor de la mezcla en cuestión. (UNIVERSIDAD NACIONAL
EXPERIMENTAL "FRANCISCO DE MIRANDA", 2009).
Eficiencia de plato: Es la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la
diferencia de concentraciones ideales.
Eficiencia de Murphree: Es el cambio de la composición del vapor de un plato hacia el
siguiente, entre el cambio que habría ocurrido en el vapor si estuviera el equilibrio con el
líquido que sale del plato. Aunque está definida en términos d las concentraciones de
vapor, resulta difícil tomar muestras confiables de esta fase, por lo que se toman muestras
del líquido en los platos y entonces se calcula la eficiencia a partir de las composiciones de
este muestreo. (Ramirez, 2016).
Las ecuaciones para la fase liquida y vapor las siguientes:
𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛
𝑛𝑀𝐿 =
𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛∗
𝑌𝑛 − 𝑌𝑛+1
𝑛𝑀𝑉 =
𝑌𝑛∗ − 𝑌𝑛+1
Representación de las corrientes que entran y abandonan el plato n en el diagrama de equilibrio
T-x,y
3.- DIAGRAMA DE BLOQUES EXPERIMENTAL.

Verificar el nivel del tanque


Comprobar que todas de alimentación y
las válvulas estén composición de la mezcla.
cerradas.

Purgar línea del vapor.


Cuando haya vapores Abrir válvulas de vapor del
visibles en la válvula de hervidor y la purga del
venteo cerrarla y abrir condensador. Eliminar aire.
válvula de alimentación de
agua al condensador.

Cuando se haya alcanzado


el equilibrio, tomar muestras
del:
Registrar y anotar
temperaturas del hervidor y  Hervidor
los platos. Mantener la  Reflujo
presión de vapor entre 0.2 y  Tres platos
0.4 kg/cm2. consecutivos.
4.- DIAGRAMA DE FLUJO.

SS WS
V-14

P-5

V-15

E-2
V-28 TE-14

FI
TE-1 V-17

V-1
P-6

TE-2

V-2

TE-3 V-16
V-3 V-26
P-7
TE-4

V-4

TE-5

V-5

TE-6

V-6

PI
TE-7

V-7

TE-8 V-27

V-8

TE-9

V-9

TE-10
PI V-19 PI V-20
V-10

TI

TE-11
PI V-11 LCV

P-22
T
TE-12
LG
V-18
V-12

E-3
TE-13
FI

E-4
V-13
V-21

LG

LG

E-1
E-7

TA V-25
5.- TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES.
Tabla de temperaturas.

Temperatura
Plato 1 40 79 79 91 93 91
Plato 2 19 75 82 89 93 90
Plato 3 13 70 79 86 86 83
Plato 4 1 56 66 72 77 74
Plato 5 1 56 66 66 73 70
Plato 6 10 44 54 56 56 54
Plato 7 6 49 56 58 61 59
Plato 8 12 53 61 65 68 66
Plato 9 7 51 59 64 67 64
Plato 10 10 51 59 64 68 64
Plato 11 14 58 58 66 68 64
Plato 12 16 60 65 68 70 66
Plato 13 18 62 70 78 76 72
Alimentación 17.2 17.4 17.5 17.8 18 18.2
Rehervidor 40.5 66.9 57.6 81.1 84.8 83.7
Reflujo 17.8 18 18 18 18.3 18.5
Condensado 16.2 28 48.2 50.9 50.5 44.9

Tabla de presión de operación

Pman
585
(mmHg)
Pop
0.3
(kg/cm2)

Tabla de Índice de refracción.

Temperatura IR Xpeso
Plato 1 91 1.332 0.97
Plato 2 90 - -
Plato 3 83 - -
Plato 4 74 1.34 0.73
Plato 5 70 1.338 0.81
Plato 6 54 - -
Plato 7 59 1.341 0.35
Plato 8 66 1.338 0.18
Plato 9 64 - -
Plato 10 64 1.3395 0.27
Plato 11 64 1.3305 0.22
Plato 12 66 1.3355 0.08
Plato 13 72 1.34 0.28
Residuo 1.339 0.24
Destilado 1.3332 0.94

6.- CÁLCULOS.

Secuencia de cálculos.

Obtención de Xpeso

Ejemplo para el plato 1:


𝐷𝑒 𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑎
Í𝑛𝑑𝑖𝑐𝑒 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = 1.332 → 𝑥𝑝𝑒𝑠𝑜 = 0.97

Cálculo para determinar Xmol

X peso
PM METOH
X mol 
X peso 1 X peso

PM METOH PM H 2O

Ejemplo para el plato 1:


0.97
𝑋𝑚𝑜𝑙= 32 = 0.9479
0.97 1 − 0.97
+
32 18
Temperatura IR Xpeso Xmol
Plato 1 91 1.332 0.97 0.9479
Plato 2 90 - - -
Plato 3 83 - - -
Plato 4 74 1.34 0.73 0.6033
Plato 5 70 1.338 0.81 0.7057
Plato 6 54 - - -
Plato 7 59 1.341 0.35 0.2325
Plato 8 66 1.338 0.18 0.1099
Plato 9 64 - - -
Plato 10 64 1.3395 0.27 0.1722
Plato 11 64 1.3305 0.22 0.1369
Plato 12 66 1.3355 0.08 0.0466
Plato 13 72 1.34 0.28 0.1795
Residuo 1.339 0.24 0.1508
Destilado 1.3332 0.94 0.8981

Diseño de la curva de operación.

𝐴12
[ 2]
𝐴12 𝑋𝐴
[1+ ( )]
𝛾𝐴 = 𝑒 𝐴21 1−𝑋𝐴

𝐴21
[ 2]
𝐴21 𝑋𝐴
[1+ ( )]
𝛾𝐵 = 𝑒 𝐴12 1−𝑋𝐴

Donde:
Metanol Agua
(A12) (A21)
Coeficiente 0.9014 0.5559

0.9014
[ ]
0.9014 0 2
[1+ ( )]
𝛾𝐴 = 𝑒 0.5559 1−1 = 2.4630

0.5559
[ 2]
0.5559 0
[1+ ( )]
𝛾𝐵 = 𝑒 0.9014 1−1 =1
Determinación de temperaturas de ebullición.
𝐵
𝑙𝑛𝑃 𝑠𝑎𝑡 [𝐾𝑃𝑎] = 𝐴 −
𝑇(°𝐶) + 𝐶

Metanol Agua
A 16.5785 16.3872
B 3638.27 3885.7
C 239.5 230.17

3638.27
ln(107.42) = 16.5785 −
𝑇(°𝐶) + 239.5
𝑇𝐴 = 66.19 °𝐶

3885.7
ln(107.42) = 16.3872 −
𝑇(°𝐶) + 230.17
𝑇𝐵 = 101.64°𝐶

Determinación de temperatura:
𝐵𝐴 𝐵𝐵
(𝐴𝐴 − ) (𝐴𝐵 − )
𝛾𝐴 𝑒 𝑇+𝐶𝐴 𝑋 𝛾𝐵 𝑒 𝑇+𝐶𝐵 𝑋
𝐴 𝐵
+ =1
𝑃𝑇 𝑃𝑇
3638.27 3885.7
(16.5785− ) (16.3872− )
1.9102 ∗ 𝑒 𝑇+239.5 ∗0 1.0130 ∗ 𝑒 𝑇+230.17 ∗1
+ =1
107.42 107.42

∴ 𝑇 = 101.6446 °C

Determinación de presiones parciales.

3638.27
ln 𝑃𝐴° = 16.5785 −
66.19 + 239.5
𝑃𝐴° = 370.0392 𝐾𝑃𝑎
3885.7
ln 𝑃𝐵° = 16.3872 −
101.64 + 230.17
𝑃𝐵° = 107.4198 𝐾𝑃𝑎

Determinación de composición.
𝛾𝐴 ∗ 𝑃𝐴° ∗ 𝑋𝐴
𝑌𝐴 =
𝑃𝑇
2.4630 ∗ 370.0392 ∗ 0
𝑌𝐴 = =0
107.42

XA Gama a Gama b T PA PB YA
0 2.4630 1.0000 101.6446 370.0392 107.4198 0.0000
0.1 1.9102 1.0130 88.7319 243.2404 66.8583 0.4325
0.2 1.5784 1.0473 82.8856 198.9472 53.2516 0.5846
0.3 1.3686 1.0980 79.3073 175.2776 46.1323 0.6699
0.4 1.2314 1.1618 76.6838 159.4420 41.4367 0.7311
0.5 1.1402 1.2370 74.5274 147.3284 37.8847 0.7819
0.6 1.0795 1.3220 72.6271 137.2943 34.9708 0.8278
0.7 1.0402 1.4159 70.883 128.5898 32.4653 0.8716
0.8 1.0162 1.5179 69.2449 120.8361 30.2518 0.9145
0.9 1.0037 1.6272 67.6861 113.8222 28.2654 0.9572
1 1.0000 1.7435 66.1919 107.4199 26.4661 1.0000
x vs y
1.0000

0.9000

0.8000

0.7000

0.6000

0.5000
y

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x

Cálculo de la eficiencia total de la columna

𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂𝑐 = × 100
𝑁𝑃𝑅
𝐷𝑒 𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑎
𝑁𝐸𝑇 → 3
3−1
𝜂𝑐 = × 100 = 15.38
13
Cálculo de la eficiencia de un plato
Plato 11
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1
𝜂𝑀𝑉 = × 100
𝑦𝑛 ∗ −𝑦𝑛+1
0.2324 − 0.1099
𝜂𝑀𝑉 = × 100 = 38.26%
0.43 − 0.1099

7.- TABLA DE RESULTADOS.

Temperatura IR Xpeso Xmol Eficiencia del


plato
Plato 1 91 1.332 0.97 0.9479 -
Plato 2 90 - - - -
Plato 3 83 - - - -
Plato 4 74 1.34 0.73 0.6033 -
Plato 5 70 1.338 0.81 0.7057 -
Plato 6 54 - - - -
Plato 7 59 1.341 0.35 0.2325 -
Plato 8 66 1.338 0.18 0.1099 -
Plato 9 64 - - - -
Plato 10 64 1.3395 0.27 0.1722 -
Plato 11 64 1.3305 0.22 0.1369 38.26%
Plato 12 66 1.3355 0.08 0.0466 -
Plato 13 72 1.34 0.28 0.1795 -
Residuo 1.339 0.24 0.1508 -
Destilado 1.3332 0.94 0.8981 -
8.- CONCLUSIONES.

Se puede decir que la columna de destilación a reflujo total tiene una eficiencia
muy baja, debido a que el equipo solo se trabajó por un par de horas y no alcanzo
su eficiencia total, por lo que el número de platos también fue bajo. Puesto que si
observamos el número de etapas teóricas, éste es mucho menor a las etapas con
las que realmente cuenta la columna.
La eficiencia del plato numero 11 también fue baja, probablemente debido a que
se encuentra en los últimos lugares de la columna de destilación y no alcance su
máxima eficiencia.
Probablemente esta columna opere mucho mejor con otros sistema que requiera
la cantidad de platos con las que cuenta ésta. En el diagrama de concentraciones,
para obtener el número de platos teóricos, se observan platos más alargados, esto
quiere decir que para lograr cierta concentración de destilado, en la columna se
tienen dos o más platos, mientras que el diagrama indica que se necesita uno.
A pesar de que se explica muy bien la experimentación y la operación de la
columna, creo que es importante conocer su estructura interna, puesto que así
sería mucho más fácil de entender su funcionamiento. También es importante que
se mencionen algunas aplicaciones industriales dela destilación vista en
laboratorio, ya que podemos entender la experimentación y en qué consiste la
columna de platos perforados, pero necesitamos tener un criterio más amplio en
cuanto a las aplicaciones, ventajas y desventajas que pueda presentar, ya sea en
términos de operación, funcionamiento, usos, así como en aspectos económicos.

9.- BIBLIOGRAFÍA.

Academia de Operaciones Unitarias. (2017). Manual de laboratotio de procesos de separación por


etapas. Ciudad de México.

De la Iglesia Ceballos, J. M. (2016). Universidad de Cantabria. Obtenido de


https://ocw.unican.es/pluginfile.php/1313/course/section/1616/BLOQUE2-OyP.pdf

Ramirez, F. (2016). UDLAP BIBLIOTECAS. Obtenido de


http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lpro/ramirez_f_a/capitulo4.pdf

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL "FRANCISCO DE MIRANDA". (2009). REACCIONES


UNEFM. Obtenido de
https://reaccionesunefm.files.wordpress.com/2009/10/destilacic3b3n-fraccionada.pdf