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UNIVERSIDAD SAN PEDRO PRÁCTICAS DE LABORATRIO

ESCUELA DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL


LABORATORIO Nº 1:

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES

1. INTRODUCCIÓN:

Las disoluciones son mezclas homogéneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por poseer
una sola fase, tener la misma composición en todas sus partes, no se pueden separar por filtración o
decantación, se pueden separar por evaporación, osmosis y filtración molecular. Los estudiantes deben
dominar el concepto de soluciones y su aplicación en las técnicas de análisis utilizadas en el análisis
convencional y análisis de control de calidad de los diferentes procesos de la industria.

2. OBJETIVOS

 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de preparación
de soluciones
 Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar soluciones
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar
soluciones

3. MATERIALES Y REACTIVOS

 2 Pipetas Graduadas 5 mL, 4 Balones aforados de 100 mL, 2 Vasos de precipitado de 100mL, 1
Espátula, Balaza analítica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, frascos ambar de 100 mL.
 Hidróxido de sodio en perlas, Cloruro de sodio, Ácido Sulfúrico del 96-98% p/p, Agua Destilada o
deionizada.
 Peras de succión, Gafas de seguridad, bata, guantes de látex, campana extractora.

4. PROCEDIMIENTO

Realice los cálculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:

NaCl a 500 mg/L, NaCl 5%p/v, NaOH 0.10 N y 0.020 N y H2SO4 0.10 N y 0.03 M

De acuerdo con los cálculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando o midiendo con
una pipeta el volumen requerido de soluto. Deposite el soluto en la fiola de 100 mL, si es líquido, o en el vaso
de precipitado, si es sólido, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego
complete el volumen de la solución hasta 100 mL. Tomando como lectura la parte inferior del menisco.

Para verificar la exactitud en la preparación de cada solución, se procede a titular con un patrón cada una de
ellas, por el método volumétrico, esto lo realizará el docente o el auxiliar a cargo.

5. CÁLCULOS

Mg. Q.F. Maribel Roncal Ramírez Mg. Q.F. Roger Rengifo Penadillos
Mg. Q.F. Edwin Pomatana Plascencia
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Realice los cálculos, Ecuaciones:

6. CUESTIONARIO

¿Qué son soluciones, Cómo se pueden clasificar?

¿Qué son cifras significativas?

¿Qué importancia tiene a en su carrera la preparación de soluciones, para qué sirven?

¿Cómo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas?

Resolver el siguiente ejercicio:

Un Farmaceutico estaba preparando 250 mL de una solución 0.05 M y se pasó en 25 mL de agua, determine
cuanto es la nueva concentración de la solución y cuantos mL de la solución concentrada (2,0 M) requiere
adicionarle para obtener la concentración deseada.

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LABORATORIO Nº 2:

GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN
Sólidos Totales en Muestra Líquida y
Determinación del Porcentaje de Humedad en Muestra Sólida

1. INTRODUCCION
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma
indirecta a través de un compuesto que lo contenga.
El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos
que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.
Sólidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son sólidos, disueltos o suspendidos. En
un concepto general, los sólidos se definen como la materia que permanece como residuo después de
someter a evaporación una muestra de agua a una temperatura de 105
El término “sólido” involucra 10 determinaciones que representan un análisis completo del contenido de
residuos de una muestra de agua:
1. ST.-Sólidos Totales
2. STV.-Sólidos Totales Volátiles
3. STF.-Sólidos Totales Fijos
4. SST.-Sólidos Suspendidos Totales
5. SSV.-Sólidos Suspendidos Volátiles
6. SSF.-Sólidos Suspendidos Fijos
7. SDT.-Sólidos Disueltos
Totales
8. SDV.-Sólidos Disueltos Volátiles
9. SDF.-Sólidos Disueltos Fijos
10. SSed.-Sólidos Sedimentables
De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por
procedimientos gravimétricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre una
y otra de las ya determinadas.

En la presente práctica se efectuará la determinación de sólidos totales de una muestra, es decir la suma
de los sólidos suspendidos totales y sólidos disueltos,
El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada
cuando los sólidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido
es menor a los 500 mg/L.
En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes
observaciones:
Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los análisis en
distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas
muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de
peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110º C (procedimiento habitual).

Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y después pueden referirse a la
muestra tal como se recibe, conocida la pérdida de peso por desecación, que se determina

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aisladamente. Como en la desecación se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los demás
constituyentes quedarán en la muestra seca en una proporción superior a la que tenían en la muestra
original.

2. OBJETIVO
 Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de
determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método Gravimétrico del
análisis químico cuantitativo de volatilización
 Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para
realizar análisis Gravimétrico.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza Analítica – Probeta de 50 mL Muestra de Aguas Residuales o Lixiviado Muestra (***)
Estufa - Desecador - Cápsula de porcelana - Termómetro de 0 a 150°C – Espátula Peras de succión, Gafas
de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora.

4. PROCEDIMIENTO
4.1. Volatilización en Muestra Liquida
 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100 mL de
solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié, pese la
cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua o Lixiviado) deposítelos en la cápsula de porcelana
 Someta la cápsula con su contenido a 105°C hasta secar el líquido.
 Una vez seca la cápsula, llévela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente.
 Pese la cápsula = Peso total.
 La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los sólidos contenidos
en la muestra.
4.1.Volatilización en Muestra Sólida
 Lave, seque y meta en una estufa a 150°C una cápsula de porcelana con capacidad para 100 mL de
solución por un intervalo de tiempo de 30 minutos.
 Saque la cápsula de la estufa y llévela a un desecador, déjela en reposo hasta que se enfrié, pese la
cápsula, anote este valor como TARA del recipiente.
 Pese exactamente una cantidad de muestra sólida (Suelo o Compost) comprendida entre 10 y 20
gramos deposítelos en la cápsula de porcelana.
 Someta la cápsula con su contenido a 110°C por espacio de 60 minutos.
 Luego lleve la cápsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente.
 Pese nuevamente la cápsula con la muestra seca.
 La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja como
resultado el peso de la humedad contenida en la muestra.

5. CÁLCULOS
Realice los cálculos.
La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego del
secado de la muestra.
La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cápsula más la muestra dan como resultado el peso
de humedad que contenía la muestra sólida.
Determine las ppm y % Humedad de las muestras analizadas

(***) Muestra: Liquida, agua subterránea. Sólida, muestra de suelo

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6. CUESTIONARIO
¿En qué tipos de análisis de su Programa se pueden emplear el método de análisis que se realizó en el
laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.
¿La muestra analizadas se encuentra dentro del limite permisible en la normatividad nacional?
¿En cuántos tipos podemos clasificar los fenómenos de volatilización y cuál es la base de esta clasificación?
¿Por qué es importante la determinación del porcentaje de humedad en una muestra sólida?,
¿Por qué es importante la determinación de pérdida de peso en cenizas de hornos incineradores?
¿En qué consiste el método de soxleth para determinar gravimétricamente grasas y
aceites o hidrocarburos totales en una muestra de aguas residuales, naturales?

7. BIBLIOGRAFÍA
1.- GILBERT H. AYRES. Análisis Químico Cuantitativo HARLA MÉXICO 1970 2da EDICIÓN
2.- DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Química Analítica MC. GRAU HILL ESPAÑA 1995 6ta EDICIÓN
3.- DANIEL C. HARRIS Análisis Químico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999
4- Vogel, A Análisis Químico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetría y gravimetría, Editorial Kapeluz S.A.
(1988)

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