UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

INFORME N° 02
DETERMINACION DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO

QU- 527 A

Realizado por:

 Sarango Baldera, Yojan Smith

 Osores Lozano , Jorge Andres
 Valdivia Mendoza , Luis Ángel

Profesores de la práctica:

 Ing.Tarsila Tuesta Chávez

 Ing.Ysabel Melina Aparicio Manrique

Periodo Académico: 2017 – 1

Fecha de realización de la práctica: 10/04/17

Fecha de presentación del informe: 17/04/17

LIMA – PERÚ

1
DETERMINACION DE LA GLICERINA METODO DEL DICROMATO

I. OBJETIVOS
- Formación adecuada de realizar una valoración correcta potencio métrica.
- Adiestrar en la obtención de una curva de valoración correcta mediante
métodos gráficos y/o analíticos.

II. FUNDAMENTO TEORICO

III. MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES EQUIPOS
01 bureta
01espátula 01 balanza analítica
03 vasos de precipitado 01 plancha de calentador
01 luna de reloj 01agitador magnético
01 bagueta 01 pH-metro

Sal de mohr
Glicerina
Dicromato de potacio

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

V. . DATOS Y GRÁFICOS

4.1 Hoja de datos

4.2 Datos

Tabla 1 datos de estandarización del dicromato de potasio 0.1N

Volumen Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje

de (mV) de (mV) de (mV) de (mV)
K2Cr2O7 K2Cr2O7 K2Cr2O7 K2Cr2O7
(ml) (ml) (ml) (ml)
0 341 7 464 14 505 21 745
1 405 8 470 15 513 22 760
2 424 9 475 16 523 23 785
3 435 10 481 17 535 24 791
4 445 11 487 18 555 25 802
5 452 12 492 19 638 26 807
6 458 13 499 20 710 27 810

Tabla 2 datos de titulación potencio métrica glicerina-dicormato de potasio

Volumen de Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje Volumen Voltaje

K2Cr2O7 (mV) de (mV) de (mV) de (mV)

2
 (ml) K2Cr2O7 K2Cr2O7 K2Cr2O7
(ml) (ml) (ml)
0 459
1 480 26 499 51 527 76 574
2 481 27 499 52 529 77 576
3 478 28 499 53 530 78 579
4 480 29 499 54 531 79 581
5 481 30 499 55 533 80 583
6 483 31 500 56 536 81 586
7 484 32 501 57 537 82 589
8 483 33 502 58 538 83 592
9 485 34 504 59 540 84 595
10 488 35 506 60 542 85 599
11 490 36 508 61 542 86 603
12 491 37 510 62 544 87 608
13 493 38 512 63 546 88 612
14 494 38 514 64 548 89 617
15 495 40 515 65 550 90 625
16 496 41 516 66 553 91 631
17 497 42 516 67 556 92 644
18 497 43 517 68 557 93 660
19 497 44 519 69 559 94 702
20 497 45 520 70 561 95 1060
21 498 46 521 71 563 96 1090
22 498 47 522 72 565 97 1100
23 500 48 523 73 567 98 1106
24 500 49 525 74 569 99 1110
25 500 50 527 75 570 100 1114

4.3 Procesamiento de datos

4.3.1. Trazar las curvas de valoración realizas y hallar el punto equivalente

por método grafico

Este método sencillo busca de manera grafica buscar el punto equivalente una
vez realizada la curva de valoración.se busca dos rectas paralelas que sean
tangentes a los puntos de inflexiones en la gráfica dada, se formara un
rectángulo (ver imagen) en la cual se obtendrá el puto medio de dicha figura,
concretando gráficamente el punto de equivalencia

3
Grafico 1 Punto equivalente de la valoración potencio métrica de estandarización del dicromato de potasio 0.1N

Grafico 2 Ampliación de la Gráfica 1 en la determinación del punto equivalente

Las rectas negras indican la tangente de los puntos de inflexiones, la recta roja
de pendiente positiva pasa por todos los datos de la curva en donde la curva
sufre un cambio brusco(diagonal del rectángulo anaranjado) que junto con la
otra recta roja de pendiente negativa , se obtiene el punto equivalente
experimental de manera gráfica.
El procedimiento en la titulación potencio métrica en la glicerina es similar.

4
Tabla
. 3 Punto equivalente de la valoración potencio métrica de estandarización del dicromato
de potasio 0.1N

1200
1000

voltaje(mV)
800
600
400
200
0
0 20 40 60 80 100 120
volumen de K2Cr2O7(ml)

La grafica no ayuda para una buena localización del punto equivalente, por lo
que se acorta los rangos y se amplía la curva en el lugar donde queremos (área
cercana al punto equivalente), se siguen los mismos pasos anteriores.

Grafico 4 Ampliación de la Gráfica3 en la determinación del punto equivalente

1200

1100

1000
voltaje(mV)

900
Series1
800

700

600
91 93 95 97
volumen de K2Cr2O7(ml)

4.3.2. Determinar el punto equivalente usando método analítico

Se sabe que la característica de todas las curvas de titulación es que en el punto

de equivalencia presenta un cambio brusco de pH o E0 (potencial eléctrico). En
este punto la pendiente 𝑑𝐸 ⁄𝑑𝑉 es máxima y por ser punto de inflexión
𝑑2 𝐸⁄𝑑 2 𝑉 = 0. Considerando esto buscamos un buen ajuste para puntos
cercanos al punto equivalente y derivando la ecuación de la curva de ajuste
hallamos el punto equivalente.

5
- Estandarización de dicromato de potasio:

Ajuste de curva de puntos cercanos al punto

equivalente
800

600

400
y = -1.6667x4 + 117.59x3 - 3089.2x2 + 35847x - 154619
200 R² = 0.9959
0
0 5 10 15 20 25

Ecuación de curva de ajuste:

E = -1.6667V4 + 117.59V3 - 3089.2V2 + 35847V – 154619

𝒅𝟐 𝑬⁄𝒅𝟐 𝑽 = −𝟐𝟎. 𝟎𝟎𝟎𝟒𝑽𝟐 + 𝟕𝟎𝟓. 𝟓𝟒𝑽 − 𝟔𝟏𝟕𝟖. 𝟒 = 𝟎

V1=19.1181 ml V2=16.1581 ml

El punto equivalente se da en V1=19.1181 ml pues se tiene la máxima

pendiente en dicho punto.

- Determinación de la glicerina:

Ajuste de curva de puntos cercanos al punto

equivalente
1200
1000
800
600
400 y = 0.375x4 - 161.77x3 + 25764x2 - 2E+06x + 5E+07
R² = 0.9458
200
0
91 92 93 94 95 96 97 98

Ecuación de curva de ajuste:

E = 0.375V4 - 161.77V3 + 25764V2 – 2*106V + 5*107

𝒅𝟐 𝑬⁄𝒅𝟐 𝑽 = 𝟒. 𝟓𝑽𝟐 − 𝟗𝟕𝟎. 𝟔𝟐𝑽 + 𝟓𝟏𝟓𝟐𝟖 = 𝟎

V1=121.2718 ml V2=94.4214 ml

6
 4.3.3. Determinar la concentración de la glicerina en la muestra (%peso)

4.4 Resultados

Resultados del método grafico

Los resultados por el método grafico indican que el volumen que se debe consumir
para la estandarización del dicromato de potasio es alrededor del 19ml mientras
que en la valoración potencio métrica de la glicerina, el punto de equivalencia
alcanza alrededor de los 94.5ml de dicromato de potasio (ver graficas)

Resultados del método analítico

Para la estandarización del dicromato de potasio, se tomó 6 puntos cercanos al
punto de inflexión se halló una ecuación por ajuste polinomial (R=0.9959), a dicha
ecuación se aplicó la segunda derivada y se obtuvo un volumen de solución de
dicromato de potasio igual a 19.1181 ml.
Para la determinación de la glicerina, se tomó 6 puntos cercanos al punto de
inflexión se halló una ecuación por ajuste polinomial (R=0.9458), a dicha ecuación
se aplicó la segunda derivada y se obtuvo un volumen de solución de dicromato
de potasio igual a 94.4214 ml

Resultados de la determinación de concentración de glicerina

VI. ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

VII. OBSERVACIONES

 La determinación del punto equivalente solo es aproximado pues los

puntos experimentales son puntos finales de titulación, por lo que con el
método analítico determinará un punto final que sea punto de inflexión y
de máxima pendiente, estas características lo aproximan al valor del punto
equivalente teórico.
 La determinación para la valoración se realizó mesclando muestras
similares para una curva única.
 La muestra a valorar cambio de color verde pardo - amarillo tenue –
amarillo pardo hasta verde oscuro. Mientras se valoraba la muestra.
 Se evidencio cambios de color en la solución debido a la reacción redox
entre el dicromato y la sal de Mohr según la siguiente reacción:

6𝐹𝑒 +2 + 𝐶𝑟2 𝑂7−2 + 14𝐻 +1 ↔ 6𝐹𝑒 +3 + 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂

 Hubo una gran cantidad de reactivo de color oscuro depositado al fondo del
vaso, la solución era totalmente
VIII. CONCLUSIONES

7
IX. APLICACIONES.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Harris, D. Análisis químico cuantitativo. 3º edición. Editorial Reverté

2007. Pgs. 227
 Muñoz Portero María José, Método de la primera derivada para la
determinación del punto final de valoraciones potenciométricas,
Universidad Politécnica de Valencia, pág.1-8
 Flaschka H. Química Analítica Cuantitativa, Editorial Continental 1,
Capitulo 17, México ,1962,, Tomo IV pag: 219-227