UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

PI136-B

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

INTEGRANTES:
Carhuas Cordova Sergio Jesús
Barrios Huallpa Adrián
Rommel
Mario

DOCENTE:
Ing. Pilco Nuñez Alex Willy

LIMA – PERÚ
 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

2018

INDICE

1. RESUMEN .................................................................................................................................... 3

2. FUNDAMENTO TEORICO ............................................................................................................. 3

4. CALCULOS Y RESULTADOS .............................................................Error! Bookmark not defined.

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ....................................................................................................... 8

6. CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 13

7. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................ 13

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

INDICE DE FIGURAS
Figura 1: Operacion de Simple contacto _______________________________________________________ 4

Figura 2: Extraccion diferencial ______________________________________________________________ 4

Figura 3: Multiple contacto _________________________________________________________________ 5

Figura 4: Esquema de extracción de un proceso líquido-líquido ____________________________________ 6

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

1. RESUMEN

El trabajo de laboratorio tiene por objetivo la determinación del número de unidades de

transferencia (𝑁𝑂𝑅 ) y la altura de la unidad de transferencia (𝐻𝑂𝑅 ) para el sistema Tolueno-Ácido
Acético-Agua, en el cual se tiene como diluyente al Tolueno y como disolvente al Agua. Se
trabajo con una columna York-Sheibel agitado mecánicamente.
Para la explicación de los fenómenos en la operación se ven los aspectos de extracción liquida,
balance de materia, coeficientes totales y unidades de transferencia.
Se utilizó de NaOH para determinar mediante titulación la concentración de ácido acético en la
alimentación, refinado y en el extracto, lo cual nos sirvió para calcular el porcentaje en peso de
los componentes, balance de materia y curva de equilibrio los cuales son pasos que se necesitan
en el cálculo de 𝑁𝑂𝑅 y 𝐻𝑂𝑅 .

2. FUNDAMENTO TEORICO
Extracción Líquido – Líquido
Es la separación de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido
insoluble. Si las sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta
entre las dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación.
En todas las operaciones de este tipo, la solución que se va a extraer se llama alimentación y
disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación, donde el producto de la
operación rico en disolvente se llama extracto y el líquido residual de donde se separó el soluto
es el refinado.
En procesos más complicados se pueden utilizar dos disolventes para separar los componentes
de una alimentación. Por ejemplo, una mezcla de ácido p- y onitrobenzoico puede separarse
distribuyendo los ácidos entre cloroformo y agua, que son líquidos insolubles. El cloroformo
disuelve preferencialmente al isómero para y el agua al isómero orto. A esto se le llama extracción
con doble disolvente o fraccionada. [3]

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

METODOS DE OPERACIÓN
Simple contacto
Es un simple paso donde la solución que debe separarse y el solvente extractor se ponen en
contacto una sola vez para obtener las fases "extracto" y "refinado". El soluto se transfiere de una
sustancia a otra hasta que las concentraciones se aproximan al equilibrio. La cantidad de soluto
extraído se determina por la cantidad de solvente empleado, la relación de equilibrio para el
sistema y la aproximación al equilibrio que se alcance prácticamente.[2]

Figura 1: Operacion de Simple contacto

Extracción diferencial
Es un simple baño en que una cantidad definida de solución se pone en contacto con una porción
diferencial del solvente extractor; la porción diferencial de extracto se remueve inmediatamente.
La corriente del solvente diferencial es continua y la solución se mantiene en equilibrio,
removiendo también continuamente el extracto.
Industrialmente no tiene aplicación, pero es de mucho interés en las prácticas de laboratorio
porque de ellas pueden deducirse los resultados que limitan el número de pasos en un sistema en
contracorriente. [2]

Figura 2: Extraccion diferencial

Múltiple contacto
En este proceso la mezcla y separación de las fases se efectúa como en el método de simple
contacto; pero el refinado se trata nuevamente con solvente fresco, se separan las fases y se repite
la operación con el refinado hasta obtener el aceite deseado.
Este método es antieconómico por el alto consumo del solvente. La máxima eficiencia se obtiene
cuando el solvente total que debe ser usado se divide en partes iguales, cada una de las cuales se
emplea en cada paso. [2]

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

Figura 3: Multiple contacto

Contacto múltiple en contracorriente

Para este método se usa una serie de pasos a manera de cascada, en que las dos fases fluyen en
direcciones opuestas o sea en contracorriente. Contacto múltiple en contracorriente con reflujo.
Este es el tipo de operación más comúnmente usado para efectos industriales. En las torres de
flujo continuo en contracorriente, cada plato actúa a la vez como mezclador y cámara de
sedimentación. Este es el sistema para aceites lubricantes. [2]

APLICACIONES INDUSTRIALES
Es posible efectuar la separación deseada por tratamiento de la solución con otro líquido que
remueva selectivamente uno o más de los componentes de la solución así tratada, aprovechando
la propiedad de mayor solubilidad de uno de ellos en el solvente empleado. [1]

Extracción de compuestos aromáticos y nafténicos para la producción de aceites

lubricantes
En el caso de los aceites lubricantes, la solución para el tratamiento se obtiene de la torre de
destilación al vacío, y el solvente se elige según el tipo de aceite que deba tratarse y las
especificaciones requeridas en el mercado; de acuerdo naturalmente con las características y
eficiencia de los distintos solventes.
Al ponerse en contacto los dos líquidos (solución y solvente), a una temperatura fija, la mayoría
de las impurezas se disuelven en el solvente y parte de éste se disuelve en el aceite,
estableciéndose el equilibrio entre dos capas líquidas conocidas como refinado y extracto, las
cuales se separan por la diferencia de densidad de las mismas. [2]

Recuperación de metales pesados de efluentes acuosos

La contaminación presente en los efluentes líquidos puede ser de muy diversa naturaleza,
teniendo especial interés la provocada por metales pesados ya que debido a sus características
toxicas y de persistencia en el medio, originando problemas medioambientales graves [1]. Por lo

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

que en los últimos años se han propuesto alternativas tecnológicas para el tratamiento de efluentes
con metales tóxicos. Donde destacan las tecnologías de extracción con disolventes.

La técnica de extracción liquido-liquido es competitiva para el tratamiento de efluentes

con concentración de metal relativamente elevada y preferentemente con caudales bajos,
esta técnica ofrece alta selectividad y bajo gasto de reactivos a costes de operación
elevados
Mediante esta tecnología se realiza con el empleo de una fase orgánica que contiene el
agente de extracción disuelto en un diluyente orgánico. Esta fase entra en contacto con el
efluente acuoso, transfiriéndose el metal del medio acuoso al medio orgánico.

Figura 4: Esquema de extracción de un proceso líquido-líquido

3. PARTE EXPERIMENTAL
Tabla 1. Volumen de NaOH utilizado en la titulación con extracto y refinado
Extracto Refinado
Tiempo (min) V NaOH (0.1N) V NaOH (0.01N)
ml ml
0 28.1 5
6 24.9 1.5
11 18.8 1
16 17.3 0.8
21 17 0.8

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

4. DATOS EXPERIMENTALES
Datos de titulación:
Se considera en equilibrio desde el tiempo 16, por lo se toma un valor promedio para los
valores de extracto y refino.
Tabla 2 Volumen del Ácido Acético obtenido de la Titulación

ALIMENTACION
V(ml) NaOH 0.1 N 3.9

EXTRACTO
V(ml) NaOH 0.01 N 17.15
REFINO
V(ml) NaOH 0.1 N 0.8

Datos de flujo de cada rotámetro de la columna York-Scheibel

Tabla 3. Flujo del Rotámetro de la columna York- Scheibel

ROTAMETRO 1:
3
ALIMENTACION
ROTAMETRO 2 : AGUA 6

Datos de densidades y masa molares de los componentes a T=25°C

Tabla 4. Datos de la Densidad y Masa Molar de los componentes a T=25°C

Densidad (g/ml) M. (g/mol)

AGUA 1 18.015
TOLUENO 0.88 92.14
ACIDO ACETICO 1.05 60.05

De la gráfica de calibración de rotámetro de la guía de LOU II (2017), se calculó los flujos

en L/h, obteniendo.
Tabla 5. Datos de la Calibración del Rotámetro

Flujo de Alimentación 6 L/h

Flujo de Agua 7.5 L/h

Tabla 6: Flujos determinados experimentalmente

ml/min L/h
Extracto (E ) 150 9
Refino (R) 104 6.24

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

5. CALCULOS Y RESULTADOS

Determinación de la relación en el extracto, refino y alimentación

Asunciones:

 Se asume que en el extracto que se obtiene no hay presencia de tolueno, por lo que se
consideró que la suma de las fracciones en peso del agua más el ácido acético sumaban
1. De igual manera para el refino se consideró que no había presencia de agua.

Calculo de concentraciones de Ácido Acético en la entrada de Alimentación y Disolvente

# 𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 = # 𝐸𝑔 − 𝑔𝑟 𝐴𝑐. 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜
Se determinaron las concentraciones con un V=10ml de muestra para refino y un V=5ml para
el extracto
Del cual mediante las siguientes ecuaciones se usaron para determinar la concentración del
Refino y extracto.
𝑊 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃. 𝑀. 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
𝑉 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = 𝑊 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜/𝜌 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑐𝑜
𝑉 𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜/𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑉 𝑅 − 𝑉 𝐴𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
𝑊 𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜/𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝜌 𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 ∗ 𝑉 𝑇𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

Tabla 7: Cantidad de masa del diluyente, disolvente y soluto en refinado, extracto y alimentación

REFINO (V=10ml) EXTRACTO (V=5ml) ALIMENTACION (V=1ml)

mAc (g) 0.0005 0.1029 0.0359

mTo (g) 8.7996 - 0.8441

mAg (g) - 4.9020 -

Tabla 8. Relación molar del Ácido Acético en la alimentación, Refino y Extracto

REFINO EXTRACTO ALIMENTACION

8.7250E-05 6.2580E-03 6.1308E-02

Calculo de la selectividad
𝑋𝑒 006258
𝛽= = = 71.72
𝑋𝑟 0.0000872

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

Determinación de la curva de equilibrio

Para determinar esta unidad de transferencia debemos conocer la curva de equilibrio:

Kg Ac/100 Kg Kg Ac/100 Kg
Tolueno Agua
0 0
1.393 27.19
2.878 44.66
4.245 60.49
6.795 90.48
11.55 138.38
17.62 184.58
22.78 209.6
27.39 230.14
33.12 239.56
49.16 231.67
68.46 200.12
113.03 140.73
Extraído de (phadke,1983)

Tabla 9: Relación molar para la fase acuosa y orgánica respecto al CH3COOH

x y X Y
0 0 0 0
0.0042 0.0505 0.0041 0.0481
0.0086 0.0803 0.0085 0.0743
0.0126 0.1058 0.0124 0.0956
0.0200 0.1503 0.0196 0.1307
0.0335 0.2129 0.0324 0.1756
0.0502 0.2652 0.0478 0.2096
0.0640 0.2907 0.0601 0.2252
0.0759 0.3103 0.0706 0.2368
0.0904 0.3190 0.0829 0.2418
0.1285 0.3117 0.1139 0.2377
0.1704 0.2812 0.1456 0.2195
0.2532 0.2158 0.2021 0.1775

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

Curva de equiilibrio CH3COOH-

Tolueno-Agua
0.3

Mol Ac/100 mol Agua 0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Mol Ac/100 mol Tolueno

Figura 5: Curva de equilibrio CH3COOH-Tolueno-Agua

Determinación de los flujos másicos

Balance de MasaTotal

Alimentación + Solvente = Extracto + Refino

F + S =E+ R

E+R = 10.250488 ….. (1)

Balance de Masa Por Componente (Ac.Acético)

F * x F + S * y S = E * yE + R * x R

E * 0.02352 + R 0.0003105 =0.197925 ….. (2)

E = 1.5639 Kg/H

R= 9.1814 Kg/H

Determinación de las densidades de cada flujo

Según la tabla 7 se determinan las densidades

Tabla 10: Densidades de cada corriente

ρ (g/ml)

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EXTRACTO 1.0010
REFINO 0.8800
ALIMENTACION 0.8800

Obtención de los flujos másicos

Tabla 11: Flujos másicos para las corrientes de refino y extracto

Flujo volumétrico (ml/min) Flujo másico (kg/h)

Extracto (E ) 150 0.00250245
Refino (R) 104 0.00152535

Curva de operación
Debido a que la operación se encuentra con bajas concentraciones, la tendencia de la curva es lineal.

Tabla 12: Curva de operación

X Y
1 6.13E-02 6.26E-03
2 8.73E-05 0

Curva de equiilibrio CH3COOH-Tolueno-

Agua
0.25
Mol Ac/100 mol Tolueno

y = 6.1213x
0.2 R² = 0.8932
0.15
0.1
0.05
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
Mol Ac/100 mol Agua

Figura 6: Curva de equilibrio y operacion

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 EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

Determinación del NtOR y HtOR

Al considerar soluciones diluidas podemos utilizar la ecuación 10.116 del Treybal [3]

𝑦
𝑥1 − 𝑚2 𝑅 𝑅
ln ( 𝑦2 ∗ (1 − 𝑚𝐸 ) + 𝑚𝐸 )
𝑥2 − 𝑚
𝑁𝑡𝑂𝑅 = …….𝛼
𝑅
1 − 𝑚𝐸

Donde:
𝑥1 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 0.0613
𝑥2 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 = 8.73 ∗ 10^ − 5
𝑦2 = 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑢𝑗𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 = 0
𝑦∗
𝑚= = 6.1213
𝑥
Kg
𝑅( ) = 2.503 ∗ 10−3 /A
𝑚2 . 𝑠
Kg
𝐸 ( 2 ) = 1.525 ∗ 10−3 /A
𝑚 .𝑠
Reemplazando en 𝛼 obtenemos:

𝑵𝒕𝑶𝑹 = 𝟕. 𝟏𝟔𝟑

Hallando el HTOR; para esto utilizamos la ecuación 10.103 del Treybal:

𝑧 = 𝑁𝑡𝑂𝑅 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅

Como: z=1.25

𝑧 = 1.25 = 7.163 ∗ 𝐻𝑡𝑂𝑅

𝐻𝑡𝑂𝑅 = 0.1745 𝑚

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6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 Se obtuvieron dos medidas de los flujos de extracto y refino, uno experimental y otro
teorico, siendo estos diferentes de manera q los errores pueden deberse a mala operatividad.
Habiendo un % de error de 000 lo cual es muy bajo, lo cual indica correcta la consideración
de inmiscibilidad de tolueno y agua.
 Se utilizó la ecuación (10.116) de Treybal 2°da edición para solutos diluidos, lo cual se
corrobora con las concnetraciones de refinado.
 Comparando las relaciones molares de alimentacion y extracto se obtiene una selectividad
de 71.72, respecto del agua frente al tolueno al extraer el acido acético. Eso indica que existe
una adecuada transferencia del acido acético frente al agua.

7. CONCLUSIONES
 Los valores obtenidos con los rotámetros son buenas aproxiamciones.
 El HTOR calculado fue de 7.163
 Se obtuvo una buena transferencia con una selectividad de 71.72 del agua frente
al tolueno.

8. BIBLIOGRAFÍA

[1] Ginestá Anzola, A. (2014). Desarrollo de nuevas tecnologías de separación basadas

en líquidos iónicos para la recuperación de metales pesados de efluentes acuosos.
[2] Osorio, R. Z., & Gómez, G. L. (1956). Refinación de aceites lubricantes y proyecto
de una planta de extracción para Colombia. Revista Universidad Pontificia
Bolivariana, 21(75), 96-138.
[3] Treybal, R. Operaciones de Transferencia de Masa (Tercera. Ed., pag.). México:
Mc. Graw Hill

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