SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS LÍQUIDAS EMPLEANDO EL MÉTODO DE

DESTILACIÓN FRACCIONADA Y A PRESIÓN REDUCIDA

OBJETIVOS

Reconocer el manejo y la utilidad de los procesos de destilación fraccionada y por arrastre de

vapor.

Establecer el fundamento teórico o principio fisicoquímico relacionado a las destilaciones como

técnica de separación y purificación de muestras.

Identificar los casos donde es posible emplear este tipo de destilaciones para separar mezclas
liquidas y cuál es el alcance de la técnica.

INTRODUCCIÓN

La destilación es una técnica de gran importancia en el laboratorio de química orgánica. Esta permite
la determinación del punto de ebullición (BP) de líquidos puros y la separación y purificación de
una mezcla binaria de líquidos miscibles. Consiste en la vaporización y posterior condensación de
uno de los componentes debido a la diferencia en su temperatura de ebullición.

El proceso de destilación se puede entender mediante el diagrama de temperatura vs composición

de la mezcla. Una mezcla inicial de composición R se calienta alcanzar su temperatura de ebullición
y pasa a fase de vapor enriquecido mayoritariamente con el componente más volátil. Esta
temperatura de ebullición de la mezcla sé encontrará entre las temperaturas de ebullición de los
componentes puros. Debido a la diferencia en los puntos de ebullición y la vaporización cambiará
la muestra hasta una composición S. El liquido condensado tendrá una composición V, donde S es
la cantidad de vapor y V la cantidad de vapor condensado y se cumple que S=V. Al realizar el proceso
repetidas veces como se ilustra en la figura, se aumenta el rendimiento de la destilación.
Este tipo de proceso se denomina destilación fraccionada y requiere de una columna de
fraccionamiento que permita el reflujo interno. En caso particular, la destilación simple corresponde
a un único plato teórico, no requiere columna de fraccionamiento, y es útil para mezclas miscibles
con punto de ebullición menor a 150 °C a 1 atm, cuyos componentes puros deben, en general, tener
al menos 25°C de diferencia entre sus puntos de ebullición.

Para mezclas de compuestos orgánicos con puntos de ebullición mayores a 150 °C a 1 atm no es
recomendable el calentamiento pues estas sustancias podrían descomponerse, por lo que se
emplea una fuente de vacío; esta técnica se conoce como destilación a presión reducida y requiere
de un instrumento de medida de presión manómetro. La presión interna del sistema será por lo
tanto menor que la presión fuera del mismo, lo que posibilita que la temperatura de ebullición
disminuya. Debido al cambio de presión de trabajo, es necesario emplear nomogramas que ayuden
a estimar el cambio en la temperatura debido a la presión. Este relaciona la presión del sistema con
la temperatura de ebullición del sistema a presión reducida y punto de ebullición a presión
atmosférica.

Este tipo de destilaciones requiere que la muestra no contenga impurezas volátiles, pues
imposibilitarían la purificación de los vapores condensados. También, esta técnica se aplica para
mezclas de líquidos miscibles o parcialmente miscibles. Se puede aplicar además en la
determinación de puntos de ebullición lo cual es un indicador de pureza del destilado obtenido.

Una de las limitaciones de estas destilaciones es la posibilidad de formación de azeótropos en la

mezcla. Los azeótropos son mezclas que se comportan como una sustancia pura, es decir, si punto
de ebullición permanece constante.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se debe considerar que el montaje consiste en un conjunto de uniones de cuyo alineamiento y

ajuste depende el éxito de la experiencia.

Es común el uso de plato poroso o perlas de vidrio que permitan el burbujeo para agitar el líquido y
evitar el sobrecalentamiento que produce sobresaltos que pueden contaminar el destilado.
En una buena destilación se calienta lentamente hasta que el goteo sea constante cerca a 10 gotas
por minuto.