Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
Roteiros
9. Difração de raios X
2
1. Níveis atômicos
De acordo com os postulados de Bohr a energia total do elétron no átomo de hidrogênio é dada
por:
me e 4 1
En
8h 2 02 n 2 ,
Questões
1. Calcule o valor dos seis primeiros níveis de energia para o átomo de hidrogênio. Em seguida,
esboce um diagrama, em escala, com estes níveis de energia e indique nele as transições
correspondentes às seguintes séries: Lyman, Balmer, Paschen, Brackett, Pfund e Humphreys.
2. Mostre que as emissões na faixa do visível (400 nm < λ < 700 nm) ocorrem apenas para as
transições dos níveis n = 3, 4, 5 e 6 para o nível n = 2 da série de Balmer. Calcule os valores dos
comprimentos de onda para estas transições.
Procedimentos
o Ajuste o espectroscópio de forma que o telescópio e o colimador estejam focalizados para raios paralelos e
com a mesa alinhada.
Atenção:
Não toque com os dedos no vidro da lâmpada; use um lenço de papel ou segure-a apenas pelos
eletrodos.
Evite manter a lâmpada ligada por muito tempo, pois ela se deteriora com o tempo de uso.
Não toque nos eletrodos da lâmpada quando ligada, pois a tensão para iniciar o processo de
descarga é da ordem de 5 kV.
3
Figura1. Diagrama esquemático da montagem em que se utiliza um espectroscópio
com uma rede de difração (600 linhas/mm) sobre a mesa giratória. A rede deve ser
instalada perpendicularmente à direção de observação.
o Meça os ângulos correspondentes às duas primeiras ordens de difração (primeiro e segundo máximos
observados de cada lado do máximo central) das três linhas espectrais mais intensas (vermelha, verde/azul e
violeta). Determine o valor médio do comprimento de onda de cada linha e estime a sua incerteza.
o Identifique as linhas espectrais correspondentes às transições para o nível n = 2. Para o hidrogênio, apenas as
linhas mais intensas correspondem às transições para este nível). As linhas menos intensas estão associadas
ao espectro de emissão da molécula de hidrogênio (H2).
No Handbook of Physics and Chemistry, encontram-se tabelados os seguintes valores de algumas das linhas
do hidrogênio: 656,3 nm, 486,1 nm e 434,0 nm.
Experimento de Franck-Hertz
Neste experimento, utiliza-se uma válvula (ampola de vidro) – ver Fig. 2(a) – que contém um
vapor ou gás de um elemento (mercúrio, neon, etc), em baixa pressão, e alguns eletrodos, como
representado esquematicamente na Fig. 2(b). Ao ser aquecido, o filamento F aquece o catodo C que passa
a emitir elétrons por emissão termiônica. Esses elétrons são acelerados em direção ao eletrodo G
(conhecido como grade) por uma tensão de aceleração VG. Um terceiro eletrodo A, chamado de placa ou
anodo, atua como coletor. Os elétrons que adquirirem uma energia cinética suficiente para vencer a
pequena tensão reversa VA, aplicada entre a grade e a placa, atingem a placa e produzem uma corrente
elétrica IA.
(a)
(b)
Figura 2 (a) Válvula de Franck-Hertz. (b) Circuito básico para o experimento de
Franck-Hertz.
4
Franck e Hertz utilizaram uma válvula que continha vapor mercúrio. O experimento consiste em se
medir a corrente IA enquanto se aumenta VG gradativamente, mantendo-se a tensão VA constante, como
mostrado no gráfico da Fig. 3(a). Para pequenos valores de VG, a corrente aumenta até atingir um valor
V1 ≈ 4,9 V, quando cai abruptamente. Isso acontece porque, nessa tensão, os elétrons têm energia cinética
suficiente para excitar átomos de mercúrio do estado fundamental para o primeiro estado excitado. Nesse
processo, esses elétrons perdem energia e não podem alcançar o anodo pois não têm energia suficiente para
vencer o potencial de retardo. Observa-se, então, uma queda abrupta na corrente IA. Esse processo ocorre
próximo à grade da válvula. Aumentando-se o potencial de aceleração para além de V1, os elétrons são
novamente acelerados e a corrente aumenta até que eles adquirem, novamente, energia cinética suficiente
(tensão V2) para excitar átomos de mercúrio que se encontram mais adiante, entre a grade e o anodo. Dessa
forma, observa-se uma sequência de picos na corrente cujo espaçamento em tensão está associado à
energia de excitação do átomo do gás que preenche a válvula.
Franck e Hertz mostraram também que quando a tensão de aceleração era apenas um pouco maior
que cerca de 4,9 V, o mercúrio na ampola emitia luz com comprimento de onda que correspondia
exatamente à energia de um fóton com 4,9 eV. Com uma tensão um pouco menor, nenhuma emissão era
observada. Assim, o experimento de Franck e Hertz apresentou uma forte evidência de que a energia dos
dos átomos é quantizada (ver Fig. 3(b)), além de mostrar como medir a energia de excitação para o
primeiro estado.
(a)
(b)
Figura 3 (a) Oscilações na corrente elétrica IA em função da tensão de aceleração
VA. (cb) Representação dos estados eletrônicos do mercúrio.
Procedimentos
Na Fig. 4, está mostrada a montagem experimental e o respectivo diagrama elétrico utilizado nesse
experimento. Uma fonte de tensão 50 V é utilizada para carregar o capacitor C cuja tensão VG é aplicada na
grade. Inicialmente, com a chave S fechada, a tensão na grade é aproximadamente VG = 0,5 V. Ao abrir
5
essa chave, o capacitor começa a se carregar e a tensão na grade varia com o tempo como
t
VG VG 1 e R1C . Nesse experimento, as medições durante o processo de carga do capacitor, ou seja,
devem ser medidas a corrente IA e a tensão VG . Esses valores serão registrados por meio de uma interface
da Phywe, modelo Cobra 3. Como essa interface só mede tensões de até 30 V, para medir VG essa tensão é
dividida por dois no divisor de tensão formado por R5 e R6.
A tensão reversa entre a placa e a grade é gerada por outra fonte de tensão ajustável (0 a 12 V), que está
conectada ao outro divisor de tensão (R3 e R4) que a reduz por um fator quatro. Como a corrente IA a ser
medida é da ordem de 10−9 A ela deve ser amplificada para ser medida pela interface Cobra 3.
Procedimentos
o Ligue o forno e aguarde até que ele atinja a temperatura de aproximadamente 180 oC (inicialmente, ajuste o
termostato localizado atrás do forno para a posição 5). A temperatura é monitorada com um termopar cuja
extremidade deve ficar no centro do forno e próxima à válvula de Franck-Hertz, sem tocá-la. É necessário
cerca de 10 a 15 minutos para se atingir a temperatura de operação.
Atenção:
A temperatura do forno NÃO pode ultrapassar 190 oC, pois a válvula será danificada!
Não ligue as fontes de alimentação enquanto o tubo não estiver aquecido.
o A tensão reversa na placa deve ser previamente ajustada para VA = −0,5 V e não deverá ser alterada.
o Ajuste o ganho do amplificador na faixa de 10 nA/V a 10 µA/V. O melhor valor depende da temperatura e
das características da cada válvula de Franck- Hertz.
Conecte a saída do amplificador à entrada analógica IN1 da unidade Cobra 3. O valor da tensão na saída do
amplificador é proporcional à corrente IA a ser medida. A constante de proporcionalidade é o ganho do
amplificador (por exemplo 10 nA/V).
o No computador, inicie o programa “Universal Plotter”. Clique em <continue> para apresentar os dois visores
6
que mostrarão as tensões VA/2 (canal 1) e IA ganho do amplificador (canal 2).
o Para começar uma medição, abra a chave S e, simultaneamente, clique em <Start measurement>.
Após cerca de 1,5 minutos, a tensão no visor atingirá 25 V, que corresponde a VP = 50 V. Clique então em
<Stop measurement> e, logo depois, feche a chave S.
Atenção:
Se durante a medição for observada a emissão de uma luz azulada, brilhante, entre o catodo e a
grade, imediatamente feche a chave S.
Isso ocorre devido à ionização do vapor de mercúrio e leva a um aumento súbito da corrente que
pode danificar a válvula. Em temperaturas acima de 180 oC, o processo de ionização ocorre para
uma tensão de aceleração mais elevada. Isso possibilita a observação de pelo menos quatro picos
de corrente nas medições.
o Com base no gráfico da corrente no coletor versus tensão de aceleração, calcule a energia de excitação do
mercúrio com sua respectiva incerteza. Compare esse valor com o que é conhecido na literatura.
o Depois de excitado, o mercúrio decai para o estado fundamental emitindo um fóton. Calcule o comprimento
de onda da luz emitida e identifique em qual região espectral (visível, infravermelho, ultravioleta, etc) ela se
encontra.
o Esboce o gráfico de IA versus VG que seria obtido se o vapor de mercúrio se comportasse como um sistema
clássico. Explique.
o Pesquise sobre o experimento de Frank-Hertz feito com outros gases e comente os resultados que são
obtidos. O que se observa de diferente em relação ao medido com mercúrio.
Referências
o Eisberg e Resnik, Física Quântica, Cap. 4, Seções 4.4, 4.5, 4.6 e 4.8, e Cap. 9 e 10
o G. Rapior, K. Sengstock, e V. Baev, Am. J. Phys. 74 (5), 423–428 (2006); New features of the
Franck-Hertz experiment
o http://en.wikipedia.org/wiki/Franck-Hertz_experiment, acessado em março/2018.
7
2. A lei de Stefan-Boltzmann
Um corpo negro é definido como um objeto que absorve toda radiação eletromagnética que incide
sobre ele. Uma das observações experimentais que deram origem à quantização da energia, no início do
século XX, foi a de que o espectro e a intensidade da radiação (luz) emitida por um corpo negro em
equilíbrio térmico com o ambiente depende somente da sua temperatura.
Apesar de objetos reais não emitirem radiação como um corpo negro, essa definição é utilizada
como uma primeira aproximação para energia que eles emitem. Por exemplo, a radiação das estrelas e a
radiação cósmica de fundo são modeladas como radiação de corpo negro para se estimar as suas
temperaturas efetivas. Um corpo negro tem uma emissividade igual a um. Uma fonte que tem uma
emissividade menor que a de um corpo negro e independente do comprimento de onda é comumente
chamada de corpo cinza.
A potência P luminosa emitida por um objeto por unidade de área A em todos os comprimentos de
onda é chamada de radiância L. Para um corpo nergro, a radiância é proporcional à quarta potência da
temperatura absoluta T do corpo, ou seja,
L(T ) T 4 ,
2 5 k B4
em que 2 3
5, 6704 108 Wm2 K 4 é chamada constante de Stefan-Boltzmann, kB é a
15c h
constante de Boltzmann, c é a velocidade da luz e h é a constante de Planck. E esse resultado é conhecido
como lei de Stefan-Boltzmann.
L(T ) e T 4 ,
Procedimentos
Neste experimento, será investigado se a radiação emitida pelo filamento aquecido de uma
lâmpada incandescente segue a lei de Stefan-Boltzmann. A temperatura do filamento será determinada a
partir da medição de sua temperatura e a radiância será medida utilizando-se um dispositivo chamado de
termopilha de Moll.
o Sabe-se que a resistência elétrica R de um filamento de tungstênio varia com a temperatura t, medida em
graus Celsius, de acordo com a equação
R(t ) R0 1 t t 2
em que R0 é o valor da resistência à 0 oC, = 4,82 103 K1 e = 6,76 107 K2 .
8
o Inicialmente, deverá ser determinado o valor de R0 a partir do valor da resistência R(tA) do filamento medida
à temperatura ambiente tA. Para isso, monte o circuito mostrado na Fig. 1. A resistência do filamento é dada
V
por R , em que V é a tensão e I é a corrente elétricas na lâmpada. Se for utilizada uma corrente elétrica
I
suficientemente pequena durante essa medição, o aquecimento do filamento poderá ser desprezado. Um
resistor RS = 100 Ω deve ser ligado em série com a lâmpada para possibilitar um ajuste fino da corrente.
Ajuste a tensão e a corrente da fonte para fornecer uma corrente contínua na lâmpada de 50 mA. Determine o
valor da resistência da lâmpada à temperatura ambiente e, em seguida, calcule o valor de R0.
o Mostre que, conhecendo-se o valor R(t) da resistência do filamento, sua temperatura T, em kelvin, pode ser
obtida com a equação
R (t )
2 4 1
R0
T 273
o 2
o Nesta parte do experimento, será medida a radiância da lâmpada em função da temperatura do filamento. A
radiância será medida utilizando uma termopilha de Moll, que é um dispositivo que produz nos seus
terminais uma tensão proporcional à diferença de temperatura local. A diferença de potencial Vt gerada na
termopilha será medida com um milivoltímetro.
A temperatura do filamento será determinada a partir do valor medido da sua resistência.
O resistor de 100 Ω (Fig. 1) não é necessário para essas medições e deve ser removido do circuito.
o Monte a termopilha a uma distância de cerca de 30 cm do filamento. Em seguida, Gire a lâmpada em torno
do seu eixo para que o eixo do filamento fique perpendicular à linha entre a lâmpada e a termopilha. Ajuste a
tensão da fonte para que a tensão na lâmpada seja de 1 V. Em seguida, gire a termopilha lentamente para um
lado e, depois, para o outro até obter uma leitura máxima no milivoltímetro.
o Em seguida, a tensão da fonte será variada em passos de aproximadamente 0,5 volt até, no máximo, 12 V.
Para cada passo, devem ser medidas a tensão e a corrente na lâmpada e a tensão gerada pela termopilha de
Moll.
o Atenção:
9
Antes de começar as medições, a leitura do milivoltímetro deve ajustada para zero com a
termopilha à temperatura ambiente. Isso pode ser feito cobrindo-se a frente da termopilha com um
objeto opaco durante alguns minutos.
Cada leitura deve ser feita somente depois que a tensão na termopilha esteja estável. Isso pode
demorar cerca de um minuto.
o
o Como a distância entre o filamento e a termopilha foi mantida constante, o fluxo de energia Φ que atinge a
termopilha é proporcional a L(T). Por sua vez, a termopilha também irradia e, à temperatura ambiente, o
fluxo de energia irradiada é proporcional a L(TA). Portanto, a tensão gerada pela termopilha é
Vt T 4 TA4
.
o Como a temperatura do filamento é muito maior que a temperatura ambiente, o termo TA4 pode ser
desprezado.
o Faça um gráfico de logVt versus logT. Com base nesses resultados, discuta se a radiação emitida pelo
filamento da lâmpada segue a lei de Stefan-Boltzmann.
Referências
10
3. O efeito fotoelétrico
Fenômenos como interferência e difração da luz só podem ser explicados considerando a luz como
uma onda eletromagnética, que é descrita pelas equações de Maxwell. No entanto, existem vários outros
efeitos de interação da radiação com a matéria cujos resultados só podem ser explicados admitindo-se que
a luz é formada por quantidades discretas, chamadas de fótons, que têm energia e momentum linear bem
definidos, ou seja, que ela se comporta como partículas. Um desses efeitos é a emissão de elétrons que
ocorre quando luz incide sobre um material, conhecido como efeito fotoelétrico.
O efeito fotoelétrico foi observado por Heinrich Hertz, em 1887, ao perceber que uma faísca era
produzida mais facilmente entre dois eletrodos eletricamente carregado quando luz ultravioleta incidia
sobre o eletrodo carregado com carga negativa. Uma série de investigações posteriores mostraram que a
luz incidente no eletrodo de metal causava a perda de partículas negativamente carregadas e que essas
partículas eram elétrons. No início do século XX, resultados quantitativos sobre o efeito fotoelétrico foram
obtidos incidindo-se luz sobre placas de metal contidas dentro de ampolas sob vácuo. Esses resultados não
puderam ser explicados com base no modelo ondulatório da luz. Por exemplo, a tensão de corte necessária
para frear elétrons ejetados de uma placa metálica não dependia da intensidade da luz incidente. Por outro
lado, para luz de frequência menor que um determinado valor, o efeito fotoelétrico não ocorria.
Em 1905, Einstein resolveu o problema do efeito fotoelétrico com base na quantização da energia
de um oscilador, proposta por Planck. De acordo com Einstein, a energia de um fóton de frequência f é
dada por hf, em que h é a constante de Planck. Com base na conservação da energia, Einstein explicou o
efeito fotoelétrico de uma forma elegante e simples. Ao incidir sobre um material, um fóton transfere sua
energia para um elétron. Parte do quantum de energia hf é usada para remover o elétron da superfície do
material e o restante é convertido em energia cinética Kmax do elétron, como representado na Fig. 2(a). A
energia mínima necessária para causar a emissão de um elétron é chamada de função trabalhoo do
material. Portanto, a equação do efeito fotoelétrico é
hf 0 K max .
11
K max eV0
.
h
V0 f 0 .
e
(a) (b)
Na Fig. 3, está mostrado o gráfico esperado da tensão de corte em função da frequência da luz
incidente sobre o catodo. A curva tem uma inclinação igual a h/e e intercepta o eixo V0 em 0/e.
Procedimentos
Na montagem utilizada neste experimento para investigar o efeito fotoelétrico, o potencial de corte
será medido diretamente ao invés de se medir a corrente fotoelétrica. A medição de V0 baseia-se no
princípio de que o catodo e anodo da válvula fotodiodo formam um capacitor que é carregado pela corrente
fotoelétrica. Quando a diferença de potencial nesse capacitor for igual ao potencial de corte, a corrente
fotoelétrica se anula e a tensão entre o catodo e anodo se estabiliza. Dessa forma, o potencial de corte pode
ser determinado.
Para isso, utiliza-se o circuito mostrado na Fig. 4. Nesse circuito, o anodo da válvula fotodiodo
(1P39) é conectado a um amplificador operacional (AD549) que tem uma alta impedância de entrada (>
1013 Ω) com ganho unitário. A tensão na saída desse amplificador (Vsaída) é igual à tensão de corte V0 e
12
pode ser medida com um voltímetro. Como a impedância de entrada do AD549 é muito alta, depois de
carregado, o capacitor leva um tempo muito longo para se descarregar. Para descarregá-lo, a chave S dever
ser ligada momentaneamente.
A montagem utilizada nesse experimento está mostrada na Fig. 5. A luz emitida por uma lâmpada
de vapor de mercúrio passa por uma fenda, em seguida por uma lente e, depois, por uma rede de difração
que está montada junto à lente. A rede de difração separa as várias linhas espectrais de emissão do
mercúrio. Girando-se a base articulada do suporte da lâmpada, uma das linhas com determinado
comprimento de onda pode ser direcionada para a abertura da caixa que contém a válvula fotodiodo.
Linhas do espectro de
emissão do mercúrio
Cor (nm)
amarela 578
verde 546,074
azul 435,835
violeta 404,656
ultravioleta 365,483
o Ligue o amplificador e a fonte da lâmpada de vapor de mercúrio. Aguarde alguns minutos até que a
13
intensidade da luz emitida se estabilize.
Enquanto isso, verifique o alinhamento entre a fonte de luz e a fenda: o feixe de luz deve incidir no centro da
lente. Se necessário, ajuste os parafusos de fixação da fenda para reposicionar a fenda.
Mova o conjunto rede de difração/lente sobre o trilho de forma a obter uma imagem focalizada das linhas
espectrais sobre o anteparo branco, na frente da abertura da caixa do fotodiodo.
Verifique, também, as tensões das baterias do amplificador e, se necessário, substitua-as.
o Deslize a blindagem de luz do aparelho para que o fotodiodo seja exposto ao feixe de luz. Depois, gire a base
articulada para que o feixe de luz fique no centro da janela do fotodiodo. Uma vez escolhida o melhor
alinhamento, aperte o parafuso da base articulada para fixar a montagem nessa posição.
Ajuste novamente o conjunto rede de difração/lente sobre o trilho de forma a obter uma imagem focalizada
das linhas espectrais sobre a janela na frente do fotodiodo.
A tela branca na frente da janela do fotodiodo é revestida com um material fluorescente. A linha ultravioleta
do mercúrio aparece sobre essa tela como uma linha azul; a linha violeta aparece mais azulada.
o Meça o potencial de corte para cada um dos comprimentos de onda emitidos pela lâmpada de mercúrio.
Para isso, gire a base articulada para que apenas luz de uma determinada frequência passe pelas aberturas do
anteparo branco e, também, pela centro da janela do suporte do fotodiodo.
Pressione a chave S e, em seguida, solte-a. Espere até que a tensão medida pelo voltímetro se estabilize e,
então, meça o valor do potencial de corte.
Com base nas suas medições, determine o melhor valor para a razão h/e e discuta os seus resultados.
Atenção:
Para medições com as linhas espectrais verde e amarela deve ser usado o respectivo filtro de cor.
Esses filtros absorvem e impedem que chegue ao fotodiodo luz ambiente de frequências maiores que as do
verde e amarelo, bem como luz ultravioleta das ordens de difração maior que um, que poderiam se superpor
às linhas verde e amarela.
Cada filtro tem uma tira magnética que possibilita sua fixação sobre a tela branca na caixa do fotodiodo.
o Nessa parte do experimento, deverá ser medido o potencial de corte em função da intensidade da luz para um
feixe de luz de frequência diferente da luz de cor verde ou amarela. Para variar a intensidade, utilize os filtros
de transmissão com densidade variável.
Um filtro de transmissão com densidade variável consiste de um padrão de pontos escuros que absorvem a
luz. A percentagem da intensidade da luz que é transmitida pelo filtro depende da densidade de pontos e não
depende da frequência da luz. Em cada filtro está indicada a percentagem de luz transmitida (20%, 40%,
60%, 80% e 100%).
Depois de colocar cada filtro na frente do linha espectral, meça o potencial de corte (lembre-se de esperar até
que a tensão medida fique estável).
Em seguida, pressione e, depois, solte o botão da chave S para zerar o medidor. Meça, aproximadamente,
quanto tempo é necessário para a tensão retornar ao valor registrado para a tensão de corte.
Analise e discuta os seus resultados. Qual a relação da intensidade da luz com o potencial de corte? E com o
tempo de carga do capacitor?
Referências
14
4. Espectroscopia
Alguns tipos espectrômetros têm um sensor bidimensional de intensidade (CCD) ao invés da fenda
F. Nesse caso, a rede de difração permanece fixa e os diferentes comprimentos de onda incidem sobre os
vários pixels do sensor, possibilitando a medição simultânea de toda uma faixa de comprimentos de onda.
Cada pixel do sensor mede a intensidade de uma faixa estreita de comprimentos de onda. Assim a
resolução espectral é definida pela dimensão de cada pixel do sensor, densidade de pixels, dimensões do
monocromador e densidade de linhas da rede de difração.
Na Fig. 2, está mostrado um modelo comercial desse tipo de espectrômetro que será utilizado
nesse experimento.
15
Figura 2. Diagrama esquemático do espectrômetro da Ocean-Optics, modelo USB-
4000.
Neste experimento, serão obtidos os espectros de emissão de várias fontes de luz analisada a
origem dos espectros contínuos ou discretos dessas fontes. Utilizaremos o espectrômetro da Ocean Optics,
modelo USB-4000, cuja entrada de luz é feita por meio de uma fibra ótica.
Observação: Somente pegue nas lâmpadas utilizando o lenço de papel, não toque os dedos no
lâmpada. Cuidado ao manusear as lâmpadas, estas lâmpadas geralmente necessitam de uma tensão bastante
alta para iniciarem o processo de descarga. Neste experimento é utilizada uma tensão de 5000 V. Evite
manter a lâmpada ligada por muito tempo, pois ela se deteriora muito facilmente.
o Obtenha o espectro de uma lâmpada de hidrogênio, identifique as transições correspondentes à cada linha
espectral e compare os valores de comprimento de onda de cada linha com os esperados para a série de
Balmer. Veja o experimento sobre Níveis atômicos.
o Obtenha os espectros para pelo menos outras duas lâmpadas, por exemplo, de mercúrio, argônio, nitrogênio,
etc.. Faça uma tabela com os valores de comprimento de onda das linhas observadas. Pesquise sobre a
distribuição eletrônica desses elementos e identifique as transições eletrônicas correspondentes às cinco
linhas mais intensas de cada espectro5.
o Obtenha o espectro das seguintes fontes de luz: lâmpada incandescente, lâmpada fluorescente da sala ou de
uma luminária, LED vermelho ou verde. Compare os vários espectros e discuta sobre a origem de cada um.
Calcule o valor da faixa proibida (gap) de energia do material semicondutor de que é feito o LED utilizado.
Referências
16
5. Centros “F” em haletos alcalinos
Centros F em cristais de haletos alcalinos (LiF, NaF, LiCl, KF, NaCl, NaBr, KCl, entre outros) são
produzidos quando fótons de alta energia (raios-X ou gama) deslocam ânions das suas posições originais
na rede cristalina. As vacâncias assim formadas tornam-se de sítios de “aprisionamento” de elétrons. Este
tipo de defeito é um dos exemplos mais diretos do famoso problema quântico de uma partícula aprisionada
em um poço de potencial tridimensional. Nesse caso, um elétron em um poço apresenta níveis discretos de
energia e transições entre estes níveis envolvem a absorção de fótons na faixa do visível. Esta absorção
confere uma cor a este tipo de cristal (naturalmente incolor). Daí a origem do nome centro de cor ou centro
F (do alemão Farbzentrum). A posição dos níveis de energia e consequentemente a cor característica de
cada material depende das distâncias interatômicas na rede cristalina.
O cálculo dos níveis de energia de um centro F pode ser realizado em diferentes aproximações. Na
mais simples, considera-se o potencial gerado pela vacância aniônica como uma caixa de potencial infinito
(equivalente tridimensional a um poço de potencial unidimensional de paredes infinitas). Veja a
representação bidimensional na Figura (1), para um cristal com rede cúbica em que a distância entre
próximos vizinhos é a. A posição do centro F é onde ocorre a vacância de um íon negativo. O quadrado
pontilhado mostra uma estimativa do tamanho do poço de potencial que aprisiona o centro F. Nesta
aproximação os níveis de energia (pares e ímpares), e a energia das transições entre estes níveis podem ser
facilmente calculados. Em abordagens mais completas pode-se considerar uma caixa de potencial finito
e/ou de simetria esférica [7,8].
Neste experimento o espectro de absorção ótica devido a um centro F em um cristal haleto alcalino
(KCl) será medido. A transição observada será relacionada com os níveis de energia de um poço de
potencial infinito tridimensional. As medidas serão realizadas utilizando um espectrômetro com rede de
difração móvel e fenda para selecionar o comprimento de onda (medida de intensidade ponto a ponto).
Veja a Figura (1) do experimento 4.
17
Problema:
Resolva o poço de potencial infinito e ache os níveis de energia, bem como a energia de transição
entre o estado fundamental e o primeiro estado excitado, em função do tamanho do poço. Considere um
poço unidimensional de largura a.
Procedimentos
o Meça a intensidade da luz transmitida para o porta-amostras vazio, na faixa de comprimentos de onda de 350
a 700 nm, I0(λ). Consulte o(a) professor(a) para detalhes sobre a operação do equipamento. Chame o
professor para explicar o funcionamento do espectrofotômetro usado e descreva em detalhes o procedimento
utilizado com ele.
o Meça a intensidade da luz transmitida em função do comprimento de onda, IT (λ), para um cristal de KCl
irradiado (com centro F) na mesma faixa de comprimentos de onda.
Para isso lembre-se que as tensões medidas no fotodiodo dentro do espectrômetro são proporcionais às
intensidades absolutas de luz I0(λ) e IT (λ). Converta o tempo de varredura em comprimento de onda usando a
equação:
o Converta o eixo das abscissas em energia do fóton (E 1240/, derive esta equação!) e faça um gráfico de
abs x E. Ajuste o espectro de absorbância abs(E) com uma curva gaussiana e determine a energia da
transição em eV e o comprimento de onda do pico da absorção.
o Calcule os níveis de energia considerando um potencial cúbico infinito e obtenha a energia de transição para
o primeiro estado excitado, veja as referências acima. A partir do valor da energia de transição medido,
determine o valor da distância interatômica entre primeiros vizinhos, Compare com o valor tabelado para o
KCl e discuta.
Problema: Com base no espectro de absorção dos centros F presentes no cristal de KCl explique
porque ele tem uma cor violeta.
Referências
18
6. Resistividade elétrica de metais e semicondutores
A resistividade elétrica de um material está relacionada com o tipo de ligações entre os seus
átomos. A condutividade elétrica de metais foi descrita pioneiramente por Drude, em 1900. No modelo de
Drude, os elétrons se comportam de forma semelhante às moléculas de um gás ideal. Esse modelo clássico
é usado para descrever diversas propriedades dos metais, porém apresentava diversas limitações. Uma
descrição mais completa e precisa dos fenômenos de transporte em metais só foi possível com a mecânica
quântica, com os trabalhos de Wien, Sommerfield e Bloch, dentre outros. A condutividade elétrica de
materiais semicondutores também só pode ser entendida a partir dos conceitos da mecânica quântica. Uma
maneira de se estudar o transporte elétrico em diferentes materiais é através de medidas da dependência da
condutividade (ou resistividade) com a temperatura. O objetivo deste experimento é a medida da
resistividade de metais e semicondutores em função da temperatura.
Procedimentos
Nesse experimento, vamos utilizar um forno para aquecer o material a ser estudado. Esse forno
tem duas entradas: em uma delas será colocado um termômetro digital e, na outra, o material a ser medido.
Com esse forno, é possível selecionar diferentes taxas de aquecimento (chave central). Use taxas mais
baixas para obter uma melhor estabilização da temperatura durante cada medição.
o Meça a resistência R de um fio de platina em função da temperatura, de 25 até 200 oC. Durante o
aquecimento, anote o valor da resistência a cada 5 ou 10 oC, por exemplo. O fio de platina está dentro de uma
vareta metálica. Nunca ultrapasse 250 oC.
o Resfrie o sistema com o compressor de ar e, quando a temperatura chegar em 60oC, retire o fio de platina do
forno.
o Insira o cristal de arseneto de gálio (GaAs) no forno. O cristal está coberto com uma fita branca de teflon
para proteger os contatos elétricos.
Atenção: Manipule o cristal de GaAs com MUITO cuidado para não danificar os contatos elétricos.
o Repita as medições de resistência com o cristal de GaAs. À temperatura ambiente, a resistência do cristal de
GaAs é muita alta (~ 107 Ω). Com os equipamentos utilizados, ela só pode ser medida em temperaturas
acima de ~60 oC.
o Faça o gráfico de R versus T para os dois experimentos e compare os resultados. Explique por que a variação
da resistência com a temperatura é diferente.
o A resistência de um semicondutor pode ser descrita pela relação: R = R0 e(EA/kBT). Faça um gráfico de log R
x 1/T, com T em kelvin. Esse tipo de análise é conhecido como gráfico de Arrhenius. A partir do ajuste linear
da curva determine a energia de ativação para o transporte nesse material. Compare o valor com os dados da
literatura e discuta o resultado.
o O GaAs utilizado é do tipo n. Esboce um diagrama de bandas de energia que mostre a faixa proibida e, na
mesma escala, a energia de ativação que você encontrou, abaixo do mínimo da banda de condução. Com
19
base nesse diagrama, explique a diferença entre a condutividade elétrica de um metal e de um semicondutor.
Questões:
o Que parâmetros físicos relacionados à natureza do metal podem ser extraídos de um ajuste da curva R x T
para a platina? Que modificação seria esperada nesse gráfico se a platina fosse substituída por cobre ou
alumínio?
o Por que a energia de ativação do GaAs é menor que a energia da faixa proibida desse material?
Referências
20
7. Ressonância magnética nuclear
O fenômeno da ressonância magnética nuclear – RMN – (ou NMR, Nuclear Magnetic Resonance)
foi descoberto por Bloch e Purcell em 1945. Hoje em dia a espectroscopia RMN é um dos mais
importantes métodos de análise química além de ser muito usado na biologia. A técnica MRI (Magnetic
Resonance Imaging), derivada da RMN, é amplamente utilizada como ferramenta de diagnóstico clínico
por imagem em exames suplementares aos de ultrassom e de tomografia por raios-X. Este experimento
demonstra os princípios básicos do fenômeno de RMN em líquidos e sólidos e introduz algumas aplicações
espectroscópicas em química e biologia.
A técnica de RMN baseia-se nas propriedades magnéticas de certos isótopos com núcleos cujo
spin nuclear I é diferente de zero. Átomos com tais núcleos apresentam magnetismo nuclear. Seu momento
de dipolo magnético nuclear (µ) é dado por:
gn n I (1)
Quando uma amostra com uma grande quantidade de átomos com núcleos magnéticos é colocada
em um campo magnético estático B0 os spins nucleares são distribuídos entre os níveis de energia de
acordo com a equação de Boltzmann:
h En1 En gn n B0 (4)
onde h é a constante de Planck (6,626 × 10−34 Js). Neste experimento estudaremos os sinais de NMR de
21
núcleos com spin I = 1/2. Estes núcleos, de acordo com a equação (1), têm duas orientações possíveis com
respeito ao campo magnético estático B0 (veja a Figura (1)).
Para se detectar transições de spin entre estes níveis de energia, a amostra é inserida dentro de uma
bobina de radiofrequência (rf) que é posicionada entre os pólos de um eletroímã (composto por duas
bobinas, um núcleo de ferro e uma fonte de corrente), em que o campo B0 seja o mais homogêneo possível.
Além disso, o campo estático B0 é modulado em uma frequência f usando duas bobinas de modulação, de
modo que a dependência do sinal de NMR com o campo magnético possa ser observada dentro de uma
faixa de frequência, quando o campo aumenta ou diminui.
Toda vez que a condição de ressonância (equação (4)) for atingida, seja com o campo aumentando
ou diminuindo, energia é absorvida das bobinas de rf devido às transições de spin. Seja, por exemplo, um
núcleo de hidrogênio livre. Este possui uma frequência de ressonância de 42,5781 MHz em um campo
magnético de 1,0 T. Entretanto o valor preciso da frequência depende do ambiente químico do núcleo em
questão. Isso porque que na presença do campo magnético B0 os campos locais internos dos elétrons e de
outros núcleos também agem no núcleo magnético em questão. O desvio entre a frequência de ressonância
em função do ambiente químico é conhecido como desvio químico e é o que faz da NMR uma poderosa
técnica espectroscópica na química e na biologia. Além disso, a concentração de isótopos magnéticos
numa amostra também pode ser obtida do espectro de NMR uma vez que tanto a magnetização (|Nn+1 -
Nn|) quanto a intensidade da absorção de rf (sinal de NMR) são proporcionais ao número total de spins
desemparelhados da amostra. Em MRI, a densidade de prótons da água na gordura ou em qualquer outra
estrutura no organismo é mapeada, gerando-se uma imagem com contraste entre tecidos sadios e
lesionados. Isto é feito combinando-se as informações sobre a natureza das ligações dos prótons e sua
concentração através da medida de uma grandeza conhecida como tempo de relaxação. O tempo de
relaxação é uma das informações mais importantes que podem ser obtidas do espectro de NMR, pois é ele
que reflete com mais precisão a influência de elementos vizinhos ao núcleo magnético. O tempo de
relaxação é uma medida da decoerência dos spins e da perda de energia para o ambiente, que por sua vez
22
faz o sistema retornar à distribuição de spins no equilíbrio térmico (Equação (3)). A volta dos spins do
estado excitado para o estado fundamental ocorre com perda de energia para a rede (banho térmico) em um
tempo característico. Uma estimativa do tempo de relaxação médio de um sistema de spins em NMR pode
ser obtida da largura à meia altura (FWHM) da linha, através da equação:
1
FWHM
Nesta etapa usaremos um espectrômetro de NMR como mostrado na Figura (2). Estude o manual
da Leybold (ver referências) e tente entender todos os componentes.
Procedimentos
o Selecione o modo FAST SWEEP e ajuste a amplitude da modulação para um valor médio.
o Aumente gradualmente a amplitude de rf (HF) até que o LED vermelho acenda e uma frequência de
aproximadamente 19 MHz seja mostrada no DISPLAY.
o Insira o tubo de vidro, lacrado, com glicerina, deslocando o o-ring de modo a posicionar a amostra no centro
da câmara de medida.
Observação: Tome cuidado para que o tubo seja inserido verticalmente para não danificar a bobina de rf.
o Aumente lentamente a corrente na fonte de corrente até que um sinal de NMR apareça na tela do
osciloscópio. Como referência, use uma corrente de aproximadamente 3,2 A para uma frequência em torno
de 18,01 MHz.
o Observação: A corrente deve ser variada lentamente e nunca deve ultrapassar 4,0 A. Se for fazer uma pausa,
23
reduza a corrente para zero pois o aquecimento prolongado da bobina pode danificá-la.
o Otimize o sinal na tela do osciloscópio variando a amplitude de rf. Lembre-se que ao mudar a frequência, a
amplitude deve ser reajustada para se obter um sinal melhor. Normalmente baixas frequências requerem
amplitudes maiores, e se a frequência baixar demais e o sinal desaparecer é porque a amplitude deverá ser
aumentada.
o Varie o campo magnético e a frequência para posicionar o sinal no centro da tela do osciloscópio
o Ajuste a fase do sinal de modo que os sinais obtidos através da modulação do campo estático, seja quando
está subindo ou descendo, coincidam. Após essa etapa inicial, o espectrômetro está pronto para operar!
o Com a amostra de glicerina no espectrômetro, meça 10 valores da corrente i nas bobinas e da frequência
(sempre com o sinal no centro da tela do osciloscópio), para frequências de ressonância do hidrogênio entre
17 e 19 MHz. Faça uma tabela.
o Utilizando o valor de g = 5,5857 da literatura para a glicerina calcule o campo magnético de ressonância para
cada frequência:
h
B0
n g
o Meça alguns pares de valores de frequência de ressonância () e corrente (i) para a amostra sólida de
poliestireno (bastão branco-amarelado).
o Calcule o fator g para cada par de medidas, utilizando a calibração do campo feita com a glicerina na seção
anterior. Ache o valor médio de g e o desvio padrão da medida.
Observação: Para o poliestireno o sinal é mais fraco do que para a glicerina. Se tiver dificuldade para
localizá-lo, volte à seção 7.1.1. e encontre o sinal para glicerina. Sem mexer no ajuste de corrente e
frequência, troque as amostras. O fator g do poliestireno não difere muito do da glicerina.
Questão:
Explique as diferenças nos espectros (capurados) das etapas 7.1.2 e 7.1.3 com base nas fórmulas
químicas abaixo para a glicerina e para o poliestireno, bem como em seus estados líquido/sólido.
24
Glicerina
Poliestireno
Problema:
Explique a forma do espectro de NMR observado, que lembra um oscilação amortecida (dica, na
literatura de NMR esta forma é conhecida como “Free Induction Decay”). O que você espera do tempo de
relaxação para amostras líquidas quando comparado ao de amostras sólidas? Explique!
Referências
o Capítulo 8 – Momentos de dipolo magnético, spin e taxas de transição - Física Quântica, Eisberg e Resnik.
o Ld physics leaflets P6.5.3.1 atomic and nuclear physics - nuclear magnetic resonance. LD Didadic GmbH.
o http://www.process-nmr.com/pdfs/NMR%20Overview.pdf.
25
8. Radioatividade natural
A radioatividade foi descoberta pelo físico francês Antonie Henri Becquerel, em 1896. Ele queria
saber se uma substância fluorescente emitiria raios X quando exposta ao sol. Após vários estudos,
Becquerel guardou uma pedra de urânio junto de uma chapa fotográfica em uma gaveta. Alguns dias
depois, percebeu que a chapa fotográfica foi manchada pela pedra, então, ele concluiu que a radiação não
era um efeito da luz, mas sim, propriedade de alguns elementos, como o urânio, por exemplo. Em 1898, ao
trabalhar com diferentes compostos de urânio, Marie Curie percebeu que a emissão de radiação era uma
característica do elemento e não dependia de condições químicas e físicas para ocorrerem. Desde então,
esses elementos foram chamados de elementos radioativos e esse fenômeno, de radioatividade.
Desde a época da descoberta da radioatividade natural por Becquerel, que forneceu os primeiros
indícios da existência do núcleo atômico, boa parte do que os físicos conhecem a respeito da estrutura
nuclear provém do estudo de nuclídeos radioativos, ou seja, do estudo das transições dos núcleos de um
estado quântico para outro de menor energia. Dos mais de 3000 isótopos encontrados na natureza ou
criados em laboratório, apenas 266 são estáveis. Todos os outros, mais cerca de 2000 isótopos que foram
previstos teoricamente e ainda não foram observados, são radioativos. Os radioisótopos podem decair pelo
menos de nove formas diferentes, entretanto a maioria dos decaimentos acontece através de um, ou
ocasionalmente dois, dos seguintes modos: alfa, beta e gama.
26
partículas radioativas entram em contato com os átomos de argônio, elas convertem alguns deles em íons
positivos mais elétrons. Sob a ação do campo elétrico, os íons migram para a parede do cilindro e os
elétrons para o fio. Essa dupla migração causa um pulso de corrente que é transmitida a um amplificador.
Cada partícula radioativa que chega ao detector gera um pulso de corrente, e o aparelho adiciona uma
unidade à contagem.
Procedimentos
o Inicie o contador com o botão “Start-Stop”. Quando o tempo de medida passar, leia o número de contagens
registrado e anote-o em uma tabela. Faça 5 medições e calcule o valor médio das contagens registradas/s e o
desvio padrão.
A columbita é um mineral rico em metais pesados e terras raras que é muito comum em rochas
pegmatíticas encontradas no nordeste de Minas Gerais. Por ser uma importante fonte de nióbio, metal
estratégico, possui alto valor econômico. Sua fórmula química é (Fe2+, Mn2+)Nb2O6 e uma das impurezas
mais comuns é o urânio, cujo radioisótopo mais abundante é o 238U.
27
238
Figura 2. Série do decaimento do U com um grande nº de ‘’ radioisótopos
filhos’’ fruto inicial do decaimento do urânio, que finaliza seu decaimento até
decair para o chumbo com núcleo estável.
Procedimentos
o Posicione o tubo do contador no suporte da placa para que ele seja mantido verticalmente, acima da placa da
base, a 1 cm acima da amostra de areia monazítica/columbita, que deve ser colocada sob tubo.
o Selecione o tempo de medição de 60s e pressione o botão Start-Stop para iniciar a medição. Depois de
decorrido o tempo de medição, registre a contagem em uma tabela. Faça 5 medições para cada amostra e,
depois, calcule os valores médios e os desvios padrão das contagens registradas.
o A atividade específica média de cada mineral para uma certa distância é igual ao número de contagens
normalizado pela massa da amostra. Calcule-as para cada amostra. Qual das fontes tem maior atividade
específica? Quantas vezes essas atividades para 1cm são maiores que a da radiação de fundo?
A massa da columbita é (11±1)g.
3. Natureza da radiação
Sabendo-se que raios alfa são bloqueados por uma folha de papel e que os raios beta são
completamente absorvidos por uma chapa de alumínio, a proporção dos vários tipos de radiação
produzidas por uma amostra pode ser determinada analisando as contagens com diferentes tipos
blindagens.
Procedimentos
o Posicione o tubo do contador no suporte da placa para que ele seja mantido verticalmente, acima da placa da
28
base, a 1 cm acima da amostra de columbita, que deve ser colocada sob tubo.
o Use uma folha de papel para cobrir o recipiente com a amostra e meça as contagens durante 60 s, como feito
anteriormente. Depois, repita as medições com a amostra coberta por uma placa de alumínio e, em seguida,
por uma placa de chumbo. Anote todas as medições em uma tabela e calcule os valores médios e as
incertezas.
o Levando-se em conta a contagem da radiação de fundo, calcule a contribuição percentual de cada tipo de
radiação na taxa total da columbita. Apresente o resultado em um “gráfico de pizza”.
Problema
4. Blindagem de radiação
I I 0 e d
Procedimentos
o Com o tudo do contador a 1 cm da amostra, insira entre eles uma placa de acrílico de 1mm de espessura e
meça o número de contagens. Repita as medições 5 vezes e encontre o valor médio.
Repita as medições para diferentes espessuras de blindagem, superpondo outras placas de acrílico.
o Faço o gráfico da contagem média em função da espessura do material de blindagem, com barras de erro.
Determine o fator de blindagem para o acrílico.
o A partir das medições feitas anteriormente com a folha de papel, a placa de alumínio e a de chumbo, estime o
valor de para cada um desses materiais. Como eles se comparam com o do acrílico?
Problema:
Referências
29
30
Experimento 9 - DIFRAÇÃO DE RAIOS X
1 - INTRODUÇÃO
Em 1913, W. L. Bragg, ao estudar a difração de raios X em cristais, verificou que para certas direções e
comprimentos de onda, eram observados picos (máximos de intensidade) bem pronunciados de radiação
espalhada (conhecidos atualmente como picos de Bragg). Bragg supôs que as ondas incidentes eram
refletidas especularmente por planos paralelos de átomos do cristal e que, os raios refletidos a partir dos
sucessivos planos, produziriam interferência construtiva sob certas condições.
Para que os raios refletidos de dois planos cristalinos paralelos tenham uma interferência construtiva, a
diferença de caminho óptico deve ser um múltiplo inteiro dos comprimentos de onda da radiação. A
relação entre o comprimento de onda λ e os ângulos de incidência 𝜃𝑖 e reflexão 𝜃𝑟 (i = r=) que resultam
na interferência construtiva do feixe difratado, é dada pela lei de Bragg (veja figura 1):
𝟐𝒅 𝒔𝒆𝒏 = 𝒏𝝀 (equação 1)
onde d é a distância entre dois planos cristalinos e n é um número inteiro. Na tabela a seguir, são listados
os valores de d para alguns cristais. A intensidade difratada, dentre outros fatores, é dependente do
número de elétrons no átomo.
Adicionalmente, os átomos são distribuídos no espaço, de tal forma que os vários planos de uma estrutura
cristalina possuem densidades diferentes de átomos ou elétrons, fazendo com que as intensidades
difratadas sejam, por conseqüência, distintas para os diversos planos cristalinos. O gráfico da intensidade
do feixe refletido em função do ângulo de espalhamento (2θ), é chamado difratograma.
Os raios X podem ser produzidos quando elétrons de alta velocidade se chocam com um alvo metálico. A
quantidade de fótons emitidos e a sua distribuição de energia dependem dos parâmetros de geração dos
fótons de raios X (corrente e tensão, respectivamente), e do material que constitui o alvo. A tensão de
aceleração (~ dezenas de kV) aplicada, além de determinar o valor da energia máxima (comprimento de
onda mínimo), modifica a quantidade de fótons emitidos por Bremsstrahlung, pois a seção de choque de
ocorrência desse fenômeno cresce com a energia cinética dos elétrons. A corrente corresponde aos
elétrons acelerados entre o catodo e o anodo do tubo, e é aproximadamente proporcional ao número de
fótons produzidos pelo tubo de raios X. A banda de Bremsstrahlung em espectros de emissão de raios X é
caracterizada por um comprimento de onda limite (min) que diminui com o aumento da tensão no tubo. A
excitação dos elétrons dos orbitais internos do alvo provocam linhas características K e K de raios X (veja
figura 2).
𝒉𝒄𝟏
𝝀𝒎𝒊𝒏 = 𝒆 𝑼
(equação 2)
2 - OBJETIVOS
Investigar os parâmetros de rede da estrutura cristalina dos cristais de NaCl e NaF usando difração
de raios X de Bragg.
Opcional - Obter a constante de Planck h a partir do min de Bremsstrahlung.
3 - MATERIAL UTILIZADO
Aparato de Raios X (Leybold 554 800);
Anodo de Molibdênio;
Monocristais de NaCl e NaF.
4 - PARTE EXPERIMENTAL
O equipamento (Leybold 554 800) mostrado na figura 3 possui um tubo de raios X com anodo de
molibdênio (Mo), alimentado por uma fonte capaz de suprir tensão máxima de 35 kV e corrente máxima de
1 mA. Está equipado com goniômetro com suporte para o cristal e movido por motor de passo, detector de
radiação tipo Geiger-Müller e uma tela fluorescente de tungstato de cálcio (CaWO4 - scheelita). É possível
regular tensão, corrente, ângulo do detector e ângulo do cristal (acoplados ou não) pelo painel do
equipamento e pelo software de controle de medida (X-ray apparatus). Os vidros das janelas para
visualização são plumbíferos, com espessura e teor de chumbo adequados às intensidades de raios X
emitidas pelo tubo. Antes de emitir o feixe, o controle automático do equipamento executa teste de
segurança que exige que todas as portas estejam fechadas. O projeto do equipamento garante que as
emissões de radiação pelo equipamento sejam compatíveis com os níveis de radiação encontrados em
ambientes naturais. Não ultrapasse U = 35 kV e I = 1,0 mA.
O aparato será utilizado como um difratômetro de Bragg. Ele é construído de modo a explorar a condição
dessa lei. O tubo de raios X possui dois eletrodos. Aplica-se uma corrente ao filamento do catodo, que o
aquece e o induz a emitir elétrons por efeito termoeletrônico. Aplica-se independentemente uma tensão
elevada (da ordem de kV) entre o catodo e o anodo, produzindo-se um campo que acelera os elétrons
emitidos pelo catodo, direcionando-os ao anodo. Esses elétrons adquirem grande energia cinética (da
ordem de keV) e penetram no anodo, interagindo com os átomos de Mo, resultando na emissão de raios X.
Um goniômetro automatizado permite variar o ângulo de incidência do feixe de raios X em relação da
amostra. Neste goniômetro é acoplado o detector que determina a quantidade de fótons espalhadas e que
varia automaticamente no ângulo de 2 (veja figura 4).
Figura 4 - Esquema do aparato de raios X mostrando a geometria utilizada: (1) colimador de feixe, (2) mesa
com amostra e (3) detector de raios X.
5 - PROCEDIMENTOS
Para colocar o cristal no suporte deve-se evitar tocá-lo com as mãos. Coloque o cristal de NaCl
(referência) na mesa do goniômetro e fixe-o bem. É importante de alinhar bem a altura do cristal com
o colimador do aparelho. Abra o programa de controle do equipamento: X-ray apparatus.
No programa, escolha a aba Bragg. Localize o botão com o símbolo do cursor (seta vermelha) e abra a
janela. Abra também a janela Toolbox para fazer as configurações do escaneamento e a calibração do
cristal.
Calibrar o difratrômetro usando a opção Crystal callibration do painel settings. Ao abrir o painel,
indique o cristal em uso (no caso, NaCl) e o alvo no anodo do tubo de raios X (Molibdênio – Mo) e
calibre o cristal usando a opção Start search. Esse procedimento assegura que o cristal, o detector e o
medidor de ângulos estejam corretamente alinhados e que a varredura acontece com o cristal sendo
girado de um ângulo e o detector de 2. Você pode acompanhar a evolução da calibração
observando a indicação dos ângulos e da contagem de fótons pelo detector Geiger-Müller. Ao
terminar a calibração, use a opção Adopt.
Ajustar os parâmetros de acordo com a tabela 2 abaixo. Serão feitas 3 aquisições de dados
experimentais, cada uma delas com um valor diferente de tensão aceleradora U.
Com o cristal de NaCl posicionado no goniômetro faça medidas com os valores mostrados na tabela 4
abaixo. Comece com a tensão mais alta (35 kV) para a mais baixa (22 kV). Não se esqueça de limpar a
área de gráficos na janela do programa antes de começar a fazer as aquisições.
Tabela 4 - Parâmetros utilizados para obtenção de min da Bremsstrahlung dos espectros de raios X em
função da tensão de aceleração.
QUESTÕES
1. Descreva a origem dos picos de Kα e Kβ observados no espectro do molibdênio.
2. Descreva a origem do fundo de bBemsstrahlung no espectro do molibdênio.
3. As posições dos picos variam conforme a tensão aceleradora? Por que?
Bibliografia
Callister Jr., W. D. Ciência e engenharia de materiais: Uma introdução. LTC, 5ed., cap 3, 2002.