BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia merupakan Negara yang kaya akan pulau-pulaunya yang

dikelilingi oleh lautan yang luas. Laut sebagai tempat hilirnya aliran air memiliki

pengaruh penting sebagai penyebab timbulnya berbagai penyakit pada organisme

maupun manusia khususnya penduduk diwilayah sekitarnya. Air dikatakan

tercemar apabila terdapat gangguan terhadap kualitas air. Salah satu penyebabnya

yaitu adanya cemaran dari logam berat yang bersifat toksik dan tidak dapat

terdegradasi secara biologis. Rendahnya senyawa terlarut dalam perairan akan

membuat proses degradasi menurun. Logam–logam yang mencemari perairan laut

banyak jenisnya, diantaranya besi (Fe).

Spektrofotometer UV-Vis yaitu suatu alat yang digunakan untuk

menganalisis logam berbahaya dalam suatu sampel baik secara kualitatif maupun

kuantitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan.

Metode analisis nikel yang sering digunakan adalah dengan menggunakan

spektrofotometri sinar tampak karena kemampuannya dapat mengukur

konsentrasi nikel yang rendah.

Adsorpsi adalah proses yang terjadi pada permukaan zat pada yang

berkontak dengan larutan dimana terjadi akumullasi molekul-molekul larutan

pada permukaan zat tersebut. Makin rendah kelarutan suatu zat organik didalam
air, makin mudah diadsorpsi dari larutannya. Hal yang sama makin kurang suatu

senyawa organik makin mudah teradsorpsi dari larutan yang bersifat polar ke

permukaan yang non polar. Adsorpsi secara umum adalah proses pengumpulan

substansi terlarut (soluble) yang ada dalam larutan oleh permukaan zat atau benda

penyerap, , dimana terjadi suatu ikatan kimi-fisika antara substansi dengan

penyerapan. Proses perlekatan dapat saja terjadi antara cairan dan gas padatan

atau cairan lain

B. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari percobaan agar mahasiswa dapat melakukan analisis

konsentrasi logam metode spektrofotometer UV-Vis dengan teknik adisi standar

dan dapat menghitung parameter kerja dari suatu instrumen

C. Prinsip Percobaan

Prinsip dari percobaan ini didasarkan atas penambahan larutan standar

dengan volume yang bervariasi pada setiap sampel yang akan di ukur

absorbansinya.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Metode Spektrofotometri UV-Vis

Metode spektrofotometri mempunyai keuntungan sensitif, batas

deteksinya rendah, mudah, akan tetapi kelemahannya adalah perlu perlakuan awal

untuk menghilangkan unsur-unsur pengganggu, dan menggunakan beberapa

macam bahan kimia sebagai pereaksi. Metode spektrofotometri ultra violet-

tampak (UV-VIS) secara umum berdasarkan pembentukan warna antara analit dan

pereaksi yang digunakan. Dengan menggunakan pereaksi warna menjadi lebih

peka, menaikkan sensitifitas sehingga batas deteksinya menjadi rendah

(Purwanto,2012).

Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang digunakan dalam analisis

kolorimetri, salah satunya untuk penentuan kadar ion logam dalam sampel

padatan maupun cairan. Kolorimetri merupakan suatu teknik analisis kuantitatif

untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat

berdasarkan intensitas cahaya warna larutan. Pengembangan teknik analisis

kolorimetri dengan menggunakan alat yang sederhana dan relatif mudah

penggunaannya telah dilakukan oleh beberapa peneliti diantaranya telah

melakukan penelitian dengan menggunakan alat scanner dan teknik pencitraan

digital dari sampel larutan pewarna makanan (Ardiana,2011).

B. Pengompleks Tiosianat

Metode standar penentuan tiosianat dilakukan dengan metode

spektrofotometri, dengan penambahan besi (III) sehingga terbentuk besi (III)

tiosianat yang berwarna merah. Selain itu, telah dikembangkan metode tes kit

tiosianat yang didasarkan pada pembentukan kompleks besi (III) tiosianat yang

berwarna merah pada konsentrasi 1-30 ppm. Penentuan waktu optimum reaksi

oksidasi tiosianat dan pembentukan senyawa hidrindantin dilakukan untuk

mengetahui waktu proses oksidasi tiosianat dan pembentukan senyawa

hidrindantin secara sempurna dan mencapai kesetimbangan (Kusumaningtyas,

2015).

C. Teknik Adisi Standar

Metode adisi standar adalah salah satu metode standardisasi yang dapat

digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel. Larutan standar adisi dibuat

dengan cara menambahkan larutan standar ke dalam sampel. Sinyal analitik seri

larutan adisi standar diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh persamaan

linear Y = bX + yintersep. Nilai xintersep (x saat y = dinyatakan sebagai xintersep

= CAVo/Vf, dengan sampel yang ditambahkan Vo dan volume akhir larutan

standar adisi Vf, sehingga konsentrasi analit CA dapat ditentukan

(Sulistyaningrum,2014).

D. Metode Destruksi Basah

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik

tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat

oksidator. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain
asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat, dan asam klorida. Kesemua pelarut

tersebut dapat digunakan baik tunggal maupun campuran. Kesempurnaan

destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih pada larutan destruksi, yang

menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna atau

perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-

senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang

stabil dan disimpan selama beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja

destruksi basah dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan

metode telah dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan

(Kristianingrum,2012).
 BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Pipet volum 10 mL pipet

volume 25 mL, Filler, Gelas ukur 10 mL, Gelas kimia 100 mL, Labu ukur 50 mL,

Labu ukur 100 mL, Pipet tetes, Tabung reaksi, Botol semprot, dan spatula.

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu HNO3 4 M, Larutan

Fe3+, NH4SCN 1 M, Penantrholine 1 %, dan Aquades.

B. Prosedur Kerja

1. Penentuan sampel fe pengompleks tiosisanat

a. 12,5 mL sampel masing-masing dimasukkan dalam 6 buah labu takar

25 mL selanjutnya ditambahkan 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mL

larutan standar Fe3+ selanjutnya ditambahkan dengan 0,5 mL asan

nitrat 4 M, lalu direaksikan dengan 2 mL ammonium tiosisanat 1 M.

Kemudian diencerkan hingga volume labu yang digunakan.

b. Didiamkan beberapa saat sampai terbentuk warna yang stabil

c. Diukur serapan (A) setiap sampel pada panjang gelombang maksimum

 d. Dibuat kurva dari data yang anda dapatkan dengan sumbu x

konsentrasi standar yang ditambahkan dan sumbu y serapan dari

sampel.

2. Penentuan sampel Fe dengan Pengompleks penantrolin

a. 25 mL sampel masing-masing dimasukkan dalam 6 buah labu takar 50

mL selanjutnya ditambahkan 0; 1; 2; 3; 4; dan 5 mL larutan standar

Fe3+ selanjutnya ditambahkan dengan 1 mL asan nitrat 4 M, lalu

direaksikan dengan 4 mL ammonium tiosisanat 1 M. Kemudian

diencerkan hingga volume labu yang digunakan.

b. Didiamkan beberapa saat sampai terbentuk warna yang stabil

c. Diukur serapan (A) setiap sampel pada panjang gelombang maksimum

d. Dibuat kurva dari data yang anda dapatkan dengan sumbu x

konsentrasi standar yang ditambahkan dan sumbu y serapan dari

sampel.
 PEMBAHASAN

Metode adisi standar banyak dipakai sebab menimalkan kesalahan yang

disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan sampel dan standar.

Dengan demikian untuk lebih memahami bagaimana teknik adisi standar

metode spektrofotometer Uv-Vis maka dilakukan percobaan ini dalam

rangka mempelajari metode ini sehingga memudahkan kita dalam

melakukan sebuah analisis kimia.

Terdapat beberapa teknik yang dapat dilakukan dalam

spektrofotometer Uv-Vis yaitu metode standar tunggal, metode kurva kalibrasi

dan metode adisi standard. Metode spektofotometer Uv-Vis berdasarkan

penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Senyawa tak berwarna

dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang

menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion SCN-

menghasilkan larutan berwarna merah. Dilakukan perbandingan larutan

standar dengan cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama , dimana

jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan,

metode yang tersebut sering dikenal sebagai metode kurva kalibrasi

konvensional.

Metode yang sering digunakan untuk mengurangi atau menimalkan

kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan sampel dan

standar yaitu dengan menggunakan metode adisi standar. Dalam metode ini

dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam

labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan

yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan

sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang

pertama.Dalam hal ini larutan sampel ditambahkan larutan standar dengan

volume atau konsentrasi yabg bervariasi . Absorbans dari masing- masing

larutan sampel diukur.

Percobaan kali ini dilakukan untuk menentuan konsentrasi Fe dengan

teknik adisi standar dengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vis serta

penentuan presisi, akurasi dan batas deteksi. Tahap awal yang dilakukan yaitu

membuat larutan standar Fe derngan konsentrasi 100 ppm.Tahap-tahap dalam

analisis dengan teknik adisi standar sama dengan teknik kurva standar, dimana

sampel harus dikomplekskan dan kompleks yang terbentuk harus diukur

panjang gelombang maksimumnya. Prosedur penentuan panjang gelombang

maksimum sampel dengan teknik kurva standar yang membedakan adalah

hanya pada perlakuan sampel.

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Tabel Data Pengamatan

Tabel 1. Data pengukuran pada panjang gelombang 475 nm (maks = 475

nm)

V  Absorbansi
0 475 0,025
0,5 475 0,068
1 475 0,074
1,5 475 0,337
2 475 0,386
2,5 475 0,393

Grafik 1. Kurva Kalibrasi “ Konsentrasi (C) Versus Absorbansi (A) “

0.5
0.45 y = 0.1747x - 0.0045
R² = 0.8703
0.4
0.35
0.3
0.25 Series1
0.2 Linear (Series1)
0.15
0.1
0.05
0
-0.05 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

y = 0,1747x - 0,0045
R² = 0,8703
a. Penentuan nilai x

 X pada konsentrasi 0

y = 0,1747x - 0,0045
0,025 + 0,0045= 0,1747x
0,0295 = 0,1747x
X = 0,0295/ 0,1747
X = 0,16886
 X pada konsentrasi 1

y = 0,1747x - 0,0045
0,068 = 0,1747x - 0,0045
0,068 + 0,0045 = 0,1747x
0,0725 = 0,1747x
X = 0,0725/0,1747
X =0,415
 X pada konsentrasi 2

y = 0,1747x - 0,0045

0,074 = 0,1747x - 0,0045

0,074 + 0,0045 = 0,1747x
0,574 = 0,1747x
X = 0,574/0,1747
X = 3,28563
 X pada konsentrasi 3

y = 0,1747x - 0,0045
0,337 = 0,1747x - 0,0045
 0,337 + 0,0045 = 0,1747x
0,3415 = 0,1747x
X = 0,3415/0,1747
X =1,95478
 X pada konsentrasi 4

y = 0,1747x - 0,0045
0,386 = 0,1747x - 0,0045
0,386 + 0,0045 = 0,1747x
0,3905 = 0,1747x
X = 0,3905/0,1747
X =2,32526
 X pada konsentrasi 5

y = 0,1747x - 0,0045
0,393 = 0,1747x - 0,0045
0,393 + 0,0045 = 0,1747x
0,3975 = 0,1747x
X = 0,3975/0,1747
X =2,27533

Fe3+ + 6SCN- [Fe(SCN)6]3+

b. Penentuan konsentrasi standar

 Untuk volume 0,0 mL

M1 V1 = M2 V2

0,0 x 100 ppm = M2 x 25 mL

M2 = 0,0 ppm
 Untuk volume 0,5 mL

M1 V1 = M2 V2

0,5 mL x 100 ppm = M2 x 25 mL

50 ppm.mL
M2 =
25mL

M2 = 2 ppm

 Untuk volume 1,0 mL

M1 V1 = M2 V2

1,0 mL x 100 ppm = M2 x 25 mL

100 ppm.mL
M2 =
25mL

M2 = 4 ppm

 Untuk volume 1,5 mL

M1 V1 = M2 V2

1,5 mL x 100 ppm = M2 x 25 mL

150 ppm.mL
M2 =
25mL

M2 = 6 ppm

 Untuk volume 2 mL

M1 V1 = M2 V2
 2 mL x 100 ppm = M2 x 50 mL

200 ppm.mL
M2 =
25mL

M2 = 8 ppm

 Untuk volume 2,5 mL

M1 V1 = M2 V2

2,5 mL x 100 ppm = M2 x 50 mL

250 ppm.mL
M2 =
25mL

M2 = 10 ppm

 Penentuan Konsentrasi ion Fe3+ pada sample

 Untuk volume 0,0 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o

0,025 x0,0
=
0,025  0,025

0
= = 0 ppm
0

 Untuk volume 0,5 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o
 0,025 x 2
=
0,068  0,025

0,05
= = 1.19048 ppm
0,043

 Untuk volume 1 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o

0,025 x 4
=
0,074  0,025

0,1
= = 2,04082 ppm
0,049

 Untuk volume 1,5 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o

0,025 x6
=
0,337  0,025

0,15
= = 0,48077 ppm
0,312

 Untuk volume 2 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o

0,025 x8
=
0,386  0,025
 0,2
= = 0,55402 ppm
0,361

 Untuk volume 2,5 mL

y o xC.s tan dar

C sample =
y1  y o

0,025 x10
=
0,393  0,0025

0,025
=
0,368

= 0,06793 ppm

 Perhitungan Batas deteksi

∑(𝑦𝑖 − 𝑦)2
𝑠𝑦/𝑥 = √
𝑛−2

𝛴(0,025−0,068)2 +(0,025−0,074)2 +(0,025−0,337)2 +(0,025−0,386)2 + (0,025−0,393)2

=√
6−2

0,001849+0,002401+0,097344+0,130321+0,135424
=√
4

0,363435
=√
4

= √0,09085875

= 0,3014
 Presisi

 Simpangan Baku
( Xi  X ) 2
Sb =
N 1

(0  0,149)2  (0,0407  0,149)2  (0,0294  0,149)2  (0,0271  0,149)2  (0,0274  0,149)2  (0,0252  0,149)2
5

= √0,0186

= 0,136

 Koefisien Variasi

s tan dardeviasi
KV = x 100 %
X

0,136
= x 100 %
0,149

= 91,27 %

 Akurasi
𝜇−x
ketepatan = × 100 %
𝜇

0,425−0,149
= × 100 %
0,425

= 64,75
Kristianingrum , S.(2012). Kajian berbagai proses destruksi sampel dan
efeknya. Prosiding Seminar Nasional Peneliti. Universitas Negeri Yogyakarta.