PRACTICA DE LABORATORIO.

DETERMINACIÓN DE HIERRO POR METODO ESPECTROFOTOMÉTRICO

Materiales NH4Fe(SO4)2.12H2O
3 Matraz aforado de 100 mL H2SO4 concentrado
3 Matraz volumétrico de 25 mL 1,10-fenantrolina
3 Beaker de 100 mL CH3COONa
Pipetas graduadas de 5 mL Papel pH
Piseta con agua destilada
Espátula Equipo
Vidrio reloj Spectronic 20
Agitador de vidrio Celdas para espectrofotometría
Balanza analítica
Reactivos

Preparación de soluciones
a. Estándar de hierro (III). Preparar 100 mL de disolución 1.8x10-3 M de NH4Fe(SO4)2.12H2O
en disolución de H2SO4 0.1 M
b. Solución de 1,10-fenantrolina al 0.1% (p/p) en agua. Preparar 100 mL de solución.
c. Acetato de sodio 2M. Preparar 100 mL.
d. Preparación del complejo. Colocar 5 mL de solución estándar de Fe(III) en un matraz
volumétrico de 100 mL. Adiciones 10 mL de disolución de acetato de sodio para
mantener el pH entre 3 y 5. (Verifique con papel pH). Adicione 10 ml de 1,10-
fenantrolina y afore con agua destilada. Deje transcurrir 10 minutos para que se
desarrolle un color rojo anaranjado.

Determinación de longitud de máxima absorción del complejo

- Prepare 25 mL de un blanco que contenga acetato de sodio y 1,10-fenantrolina, y

proceda a determinar la longitud de onda de máxima absorbancia del complejo hierro-
fenantrolina, en el rango 400-620 nm, empleando intervalos de 10 nm.

Elaboración de curva de calibración

a. Prepare en matraces volumétricos de 25 mL disoluciones que contengan 1, 2, 3, 4 y 5 ml

de solución estándar de Fe(III).
b. Agregue 10 ml de solución de acetato de sodio, 10 ml de solución 1,10-fenantrolina y
diluya a la marca con agua destilada.
c. Mida las absorbancias de las soluciones en la longitud de onda de máxima absorción.
d. Grafique los datos que obtenga.

Determinación de Fe en la muestra problema

a. Determine la concentración de una muestra problema que le proporcione el docente.

Exprese su resultado en molaridad y ppm
b. Calcule el coeficiente de extinción molar del complejo de hierro
CUESTIONARIO

1. ¿Qué desviaciones pueden presentarse en la aplicación de la ley de Beer?

2. ¿Qué cuidados deben tenerse con las celdas del espectrofotómetro?
3. Cita factores que deben tomarse en cuenta para la determinación espectrofotométrica
de iones inorgánico por formación de complejos.
4. Se tienen 20 ml de disolución con 3.0 mg de hierro (II) formando un complejo con la
1,10-fenantrolina. La absorbancia de la disolución es de 0.45 en una celda de 1 cm a
515 nm. Calcúlese el % de T y el coeficiente de extinción molar del complejo.