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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica

Análisis Químico Cualitativo PQ122 A

Limaylla Cirineo, Alexander Jhampier 20111273J


Vásquez Maguiña, Henry Alex 20104128H
Sánchez Quispe, Nilthon Martell 20102144F

Lic. Carlos Minaya Ames

2013-I

Lunes, 29 de abril del 2013

Lunes, 27 de mayo del 2013

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01. – Objetivo del experimento:

Identificar y separar los cationes del subgrupo IIIB (Ni+2, Co2+, Mn+2, Zn+2) de una muestra que los
contiene aplicando la marcha analítica

02. – Fundamento teórico

Dentro del grupo III se distinguen dos subgrupos:

- Subgrupo A. Formado por Fe2+, Al3+ y Cr3+; estos cationes precipitan con hidróxido amónico y
cloruro amónico.

- Subgrupo B. Formado por Mn2+, Ni2+, Co2+ y Zn2+; estos cationes precipitan con ácido
sulfhídrico y cloruro amónico.

Características generales de los elementos del grupo III

 Subgrupo a o grupo del hierro

Hierro, Fe

El hierro puro es un metal blanco plateado, tenaz y dúctil. El metal comercial raramente es puro
y contiene pequeñas cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros y sulfuros de hierro y un poco
de grafito.

El hierro se disuelve en ácido clorhídrico concentrado o diluido y en ácido sulfúrico diluido con
desprendimiento de hidrógeno y formación de sal ferrosa, con ácido sulfúrico concentrado y
caliente se produce dióxido de azufre y sulfato férrico. Con ácido nítrico diluido en frío se
obtienen los nitratos; ferroso y de amonio, mientras que con ácido más concentrado se produce
sal férrica y el óxido nitroso u óxido nítrico, según sean las condiciones experimentales.

El ácido nítrico concentrado no reacciona con ácido nítrico diluido ni desplaza el cobre de una
solución de sal de cobre.

Fe + 2HCl→ FeCl2 + H2

Fe + H2SO4( dil.) → FeSO4 + H2

2Fe +6H2SO4( conc.) → Fe2(SO4)3 + 6H2O + 3SO2

4Fe + 10HNO3(frio,dil.) → 4Fe(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

Fe + 4HNO3(conc.) → Fe(NO3)3 + NO + 2H2O

4Fe + 10HNO3 → 4Fe(𝑁𝑂3 )2 + N2O + 5H2O

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El hierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas que provienen del óxido
ferroso, FeO, en las que el metal es divalente, y las sales férricas provienen del óxido férrico,
Fe2O3, que contienen hierro trivalente.

Aluminio, Al

El aluminio es un metal blanco, dúctil y maleable, su polvo es gris. El metal es poco


atacado por el ácido sulfúrico diluido frío, pero se disuelve fácilmente en ácido concentrado
caliente, con desprendimiento de azufre. El ácido nítrico hace pasivo al metal, lo que puede ser
debido a la formación de una película protectora de óxido. Se disuelve fácilmente en ácido
clorhídrico (diluido o concentrado) con desprendimiento de hidrógeno. Con hidróxidos
alcalinos se forma una solución de aluminato.

2Al + 4H2SO4 → Al2(SO4)3 +SO2 + 2H2O

2Al + 6HCl → 2AlCl2 + 3H2

2Al + 2NaOH + 2H2O→ 2NaAlO2 + 3H2

El aluminio forma solamente una serie de sales que provienen del óxido,Al2O3

Cromo, Cr

El cromo es un metal blanco, cristalino, es poco dúctil y maleable. El metal es soluble


en ácido clorhídrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl2, azul en ausencia de aire, pues si
no se forma el cloruro crómico, CrCl3, se desprende hidrógeno.

El ácido sulfúrico diluido reacciona en forma similar formando sulfato cromoso, CrSO4,
en ausencia de aire y sulfato crómico, Cr2(SO4)3, en presencia del aire. El ácido sulfúrico
concentrado y el nítrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.

 Subgrupo B o grupo del níquel

Cobalto, Co

El cobalto es un metal magnético de color gris acerado. Se disuelve lentamente en ácido


sulfúrico o clorhídrico diluido en caliente, y más rápidamente en ácido nítrico, formando
compuestos cobaltosos que provienen del óxido de cobalto, CoO. Existen otros dos óxidos: el
óxido cobáltico, Co2O3, del que derivan los compuestos cobálticos, extremadamente inestables,
y el óxido cobaltoso. Todos los óxidos de cobalto se disuelven en ácidos formando sales
cobaltosas.

Co2O3 + 6HCl → 2CoCl2 + Cl2 + 3H2O

Co3O4 + 8HCl → 3CoCl2 + Cl2 + 4H2O

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Níquel, Ni

El níquel es un metal duro, blanco plateado, es dúctil, maleable y muy tenaz. Los ácidos
clorhídrico o sulfúrico diluidos o concentrados lo atacan lentamente, el ácido nítrico diluido lo
disuelve fácilmente, pero si es concentrado motiva su pasividad. Solamente se conoce una serie
de sales estables, las niquelosas provenientes del óxido niqueloso o verde, NiO. Existe un óxido
niquélico negro pardusco, Ni2O3, pero este se disuelve en ácidos formando compuestos
niquelosos.

Ni2O3 + 6HCl → 2NiCl2 + 3H2O + Cl2

Manganeso, Mn

El manganeso es un metal grisáceo de apariencia similar al hierro fundido. Reacciona


con el agua caliente dando hidróxido de manganoso e hidrógeno. Los ácidos minerales diluidos
y también el ácido acético lo disuelven produciendo sales de manganeso e hidrógeno. Con ácido
sulfúrico concentrado caliente se desprende dióxido de azufre.

Se conocen 6 óxidos de manganeso 𝑀𝑛𝑂,Mn2O3,𝑀𝑛3 𝑂4, 𝑀𝑛𝑂2, 𝑀𝑛𝑂3 y 𝑀𝑛𝑂7 . Todos


los óxidos se disuelven en ácido clorhídrico caliente y en ácido sulfúrico concentrado, en
caliente formando sales manganosas, los óxidos superiores se reducen con desprendimiento de
cloro y oxígeno, según el caso.

Mn + 2HCl → MnCl2 + Mn

MnO2 + 4HCl → MnCl2 + Cl2 + 2H2O

Mn2O2 + 8HCl → 3MnCl2 + Cl2 + 4H2O

2MnO3 + 4H2SO4 → 4MnSO4 + O2 + 4H2O

2Mn3O4 + 6H2SO4 → 6MnSO4 + O2 + 4H2O

2MnO2 + 2H2SO4 → 2MnSO4 + O2 + 2H2O

Zinc, Zn

El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dúctil a 110°-150°. El puro se


disuelve muy lentamente en ácidos, la reacción se acelera por la presencia de impurezas, o
contacto con platino o cobre, producidos por el agregado de algunas gotas de soluciones de las
sales de estos minerales. Esto explica por qué el zinc comercial, se disuelve fácilmente en
ácidos clorhídricos y sulfúricos diluidos con desprendimiento de hidrógeno. Se disuelve en
nítrico muy diluido, pero sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentración del ácido
se desprende óxido nitroso u óxido nítrico, lo que depende de la concentración, el ácido nítrico
concentrado tiene muy poca acción debido a la escasa solubilidad del nitrato de zinc. El zinc se

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disuelve también en soluciones de hidróxidos alcalinos con desprendimiento de hidrógeno y


formación de zincatos.

Zn + H2SO4 → ZnSO4 +H2

4Zn + 10HNO3 → 4Zn(NO3)2 + NH4NO3 + 3H2O

4Zn + 10HNO3 → 4Zn(NO3)2 + N2O + 5H2O

3Zn + 8HNO3→ 3Zn(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Zn + 2H2SO4 ZnSO4 + SO2 + 2H2O

Zn + 2NaOH→ Na2ZnO2 + H2

Se conoce solamente una serie de sales que provienen del óxido ZnO.

03. – Materiales y procedimiento

Materiales:

- Solución preparada.
- Centrifuga
- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero
- Equipo de precipitado
- Agua destilada

Figura 1 Figura 2

Figura 3
Figura 4

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Compuestos:

- Mantequi A
- Mantequi B
- Dimetilglioxima
- CH3COOH ( 2 M )
- H2O2 (3 %)
- NH3(2N)
- HCl (2M)
- H2SO4
- CH3COOH
- NH4OH (2N)
- NH4OH 30% (p/v).
- Tiocianato potásico (2N)
- Ferrocianuro potásico al 10% (p/v).
- Hidróxido sódico 2N. Figura 5 Figura 6
- Nitrito potásico sólido.
- Alcohol amílico y éter.

Figura 7

Figura 9
Figura 8
Figura 10

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04. – Reacciones y Observaciones.

A. En un tubo de ensayo se separa una parte de la solución preparada, ah esta le


añadimos unos cristales de NH4SCN, seguidamente una mezcla de alcohol amílico
y éter y agitamos, observamos que se forma una capa azul no acuosa, lo cual indica
la presencia de cobalto.

Luego de agregarle a la muestra cloruro de amonio:


Co 2  2 NH 4Cl  CoCl2  2 NH 4

Identificación del cobalto:

CoCl2  2NH4 SCN  Co(SCN )2  2 Cl( NH4 )

Co(SCN ) 2  CH3COCH 3  CO(SCN ) 2  CH3 (Co)CH3

Fig. 11 - Capa azul intensa


(presencia de cobalto)

B. Colocamos unas gotas de la solución en un tubo de ensayo, alcalinizamos


agregando amónico hasta comprobar, para luego añadir unas gotas de
dimetilglioxima; observamos que torna a un color rosado claro, lo cual indica la
presencia de Ni.

Al agregar a la muestra hidróxido de amonio


Ni 2  2 NH 4OH  Ni(OH ) 2  2 NH 4

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El precipitado lechoso q se forma es debido al hidróxido de níquel.

Nuevamente se agrega dimetilglioxima y reacciona de la siguiente forma:


Ni(OH ) 2  C4 H 6 N 2 (OH ) 2  + 2(OH )

Fig. 12 Solución rosado


claro (presencia de níquel)

C. A partir de la solución alcalina, se añade H2SO4 diluido hasta acidez, luego


añadimos una a dos gotas de reactivo A de Montequi y dos a tres gotas de B,
seguidamente agitamos y lo llevamos a la centrifuga, observamos un color negro, lo
cual comprueba la presencia de Zn2+.


Otro de los productos al alcalinizar la muestra Mx es:


Zn 2  2 NH 4OH  Zn(OH ) 2  2 NH 4

Ahora al producto Zn(OH)2 se le adiciona H 2 SO4 diluido hasta la acidez, dando:

Zn(OH ) 2  H 2 SO4  ZnSO4  2H 2 O



Color transparente

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En esta reacción se le adiciona en cantidad regular H 2 SO4 hasta la acidez. La sal formada ZnSO4
esta diluida por lo que no hay precipitado en este caso hablamos de neutralización, pero el producto
que es una sal que proviene de base débil y acido fuerte, por lo que el producto es de carácter acido,
queda claro que agregando regular H 2 SO4 .

Ahora pasamos a la siguiente reacción la cual se da a continuación:

ZnSO4  1gota de reactivo ( A) de montequi y 2 ò 3 gotas de ( B)

2
La fórmula del reactivo de Montequi B es Hg ( SCN ) 4

La fórmula del reactivo de Montequi A es CuSO4

Entonces reemplazando en la ecuación, tenemos:

2 2
ZnSO4  Hg ( SCN ) 4  ZnHg ( SCN ) 4  SO4
  
Color negro debido al ZnHg ( SCN ) 4 identificando
el cinc

Fig. 13 Solución oscura


(negro, presencia de Zn+2)

D. Al residuo de la solución se le añade 2ml de solución saturada de oxalato acido de


potasio y H2O2 y observamos una coloración pardo negruzco, lo cual da la
presencia de Mn+2.

Luego agregamos ala siguiente muestra 𝑁𝐻3(𝑎𝑐) para alcalinizarla después agregaremos gotas de
peróxido de hidrogeno tenemos la siguiente reacción:

𝑀𝑛2+ + 2𝑁𝐻4 𝑂𝐻 ↔ 𝑀𝑛(𝑁𝐻3 )2 + 2𝐻2 𝑂

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𝑀𝑛(𝑁𝐻3 )2 + 2𝐻2 𝑂2 → 𝑀𝑛𝑂2 + 2𝑁𝐻4 𝑂𝐻

Observando la formación de óxido de manganeso lo cual para nuestra muestra se observa un


precipitado negruzco pardo evidencia del manganeso.

Fig. 11 Solucion pardo negruzco


(presencia de Mn+2

05. – Recomendaciones

 En el presente experimento debemos tener mucho en cuenta las cantidades usadas pues es
mejor la observación en cantidades menores (experimento a la gota).

 Utilizar las cantidades necesarias de reactivo (indicadas en la guía) ya que la cantidad de


precipitado que vamos a obtener es mínima y la variación de alguna cantidad podría afectar
el resultado.

 Utilizar la campana extractora para el uso de reactivos que liberen contaminantes gaseosa
al ambiente.

06. Conclusiones

o Al alcalinizar con él NH 4OH nos ayuda más convenientemente en la separación y


reconocimiento de los cationes del grupo IIIB.

o Para el reconocimiento del cinc es efectivo el aplicarle el reactivo de Montequi, que


nos proporciona una reparación eficaz y muy evidente gracias el color que
observamos en la reacción.

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o Para el reconocimiento del cobalto, la especie empleada en este laboratorio fueron


cristales de tiocianato de amonio que por lo general por teoría pudimos haber
utilizado sulfato de Zinc o mercurio tiocianato potásico.

o En el desarrollo del laboratorio se notó rápidamente el reconocimiento de los


cationes debido a los variados colores que se observaron, fue muy evidente y no
hubo problema en el reconocimiento.

07. Bibliografía

 F. Burriel Martí, Química Analítica Cualitativa, 2003, Edición Decimoctava , Págs. 755 –
767 (Grupo Segundo)

 Alexéiev, V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial MIR, Moscú,


URSS, Capítulo VI.

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