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FACULTAD DE INGENIERÍA

Ingeniería Industrial y Comercial

OPTIMIZACIÓN DEL RENDIMIENTO Y


DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE LIMONENO
DEL ACEITE ESENCIAL DE FLAVEDO DE
MANDARINA.

Tesis para optar el Título Profesional de Ingeniero


Industrial y Comercial

VALERIA JACKELINE VALDEZ JIMÉNEZ

Asesor:

Mg. Carlos Elías Peñafiel

Lima - Perú, 2017


JURADO DE LA SUSTENTACION ORAL

……………….………………………………………
Presidente

……………….………………………………………
Jurado 1

……………….………………………………………
Jurado 2

___________________________________________

Entregado el:………….. Aprobado por:

…………………………………………. ………………………………………….
Graduando Asesor de Tesis
Valeria Jackeline Valdez Jiménez Mg. Carlos Elías Peñafiel
UNIVERSIDAD SAN IGNACIO DE LOYOLA
FACULTAD DE INGENIERIA

DECLARACIÓN DE AUTENTICIDAD

Yo, Valeria Jackeline Valdez Jiménez, identificado/a con DNI Nº 47461496 Bachiller
del Programa Académico de la Carrera de Ingeniería Industrial y Comercial de la Facultad
de Ingeniería de la Universidad San Ignacio de Loyola, presento mi tesis titulada:
Optimización del Rendimiento y Determinación del Contenido de Limoneno del Aceite
Esencial de Flavedo de Mandarina.
Declaro en honor a la verdad, que el trabajo de tesis es de mi autoría; que los datos,
los resultados y su análisis e interpretación, constituyen mi aporte. Todas las referencias
han sido debidamente consultadas y reconocidas en la investigación.

En tal sentido, asumo la responsabilidad que corresponda ante cualquier falsedad u


ocultamiento de la información aportada. Por todas las afirmaciones, ratifico lo
expresado, a través de mi firma correspondiente.

Lima,……………… de 2017

………………………..…………………………..
Valeria J. Valdez Jiménez
DNI N° 47461496
Dedicatoria

Dedico el presente trabajo de

investigación a mis padres por su apoyo

incondicional a lo largo de toda este tiempo

lleno de aprendizaje y a su ejemplo de

lucha y tenacidad que me ha sido legado

desde mi más tierna infancia.


Agradecimiento

Deseo hacer una mención muy especial en este apartado a mis padres por su apoyo

en todos los aspectos durante mi vida académica.

A mi alma mater Universidad San Ignacio de Loyola y mis docentes, por haber

contribuido en mi formación profesional en mis años de permanencia como estudiante.

Así mismo, agradezco profundamente al Ing. Carlos Elías Peñafiel, Asesor del

presente trabajo de investigación que tuvo la disposición y paciencia en la culminación de

la presente investigación; al Dr. Leoncio Solís Quispe, por permitirme realizar las pruebas

y el análisis necesario en el Laboratorio de Fitoquímica de la Facultad de Ciencias de la

Universidad Nacional San Antonio Abad del Cusco, al Dr. Nicolás Cáceres Huambo,

Rector de la UNSAAC, por su apoyo y aporte en el desarrollo del marco metodológico, y

al Dr. Antonio Bueno Lazo, por su apoyo en el diseño experimental realizado en la

presente investigación; al Dr. Luis Alberto Condezo Hoyos por las sugerencias brindadas

en el trabajo de investigación.

Asimismo, a las personas que, de una u otra manera, me han apoyado con sus

palabras, recomendaciones, actitud positiva e inspiración para seguir adelante a pesar de

las diversas dificultades experimentadas en este especial trabajo de investigación.


Índice de Contenido

Resumen 1
Abstract 2
Introducción 3
Problema de la Investigación 5
IDENTIFICACIÓN DEL PROBLEMA 5
FORMULACIÓN DEL PROBLEMA 6
Problema general. 6
Problemas específicos. 6
Marco Referencial 7
ANTECEDENTES 7
Antecedentes nacionales. 7
Antecedentes internacionales. 8
ESTADO DEL ARTE 12
MARCO TEÓRICO 14
Mandarina (Citrus reticulata var. Clementina) 14
Aceites Esenciales 17
Cromatografía de gases unido a un espectrómetro de masas 31
Objetivos 33
OBJETIVO GENERAL. 33
OBJETIVOS ESPECÍFICOS. 33
Justificación 34
Hipótesis 35
HIPÓTESIS GENERAL 35
Marco Metodológico 36
DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN 36
DISEÑO CENTRAL COMPUESTO DCC 36
SUPERFICIE RESPUESTA 37
DEFINICIÓN DE LAS VARIABLES 39
Población, Muestra y Unidad de Análisis 40
GÉNERO CITRIUS 40
Materiales y Métodos 42
LUGAR DE EJECUCIÓN 42
MATERIALES Y EQUIPOS 42
Materia prima 42
Materiales 42
Material de vidrio y reactivos 42
Equipo de extracción 42
Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas 42
PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES 43
DESCRIPCIÓN DEL PROCESO 44
Diseño Experimental 46
PROCESAMIENTO DE LOS DATOS 47
HIPÓTESIS ESTADÍSTICA DE SIGNIFICANCIA 48
CALCULO DEL RENDIMIENTO 48
BALANCE DE MATERIA PARA LA OBTENCIÓN DE ACEITE ESENCIAL 49
Resultados y Discusión 51
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS 51
Análisis de varianza 51
Porcentaje de Confiabilidad 52
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina 52
Principal componente del aceite esencial 56
Período de mayor extracción de aceite esencial 62
DISCUSIÓN 65
Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina 65
Período de mayor extracción de aceite esencial 66
Principal componente del aceite esencial 66
CONCLUSIONES 68
Conclusión 1 68
Conclusión 2 68
Conclusión 3 68
RECOMENDACIONES 68
Referencias 69
Índice de Tablas

Contenido Pag.

Tabla 1 Estacionalidad de principales países productores de cítricos. 15

Tabla 2 Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de

moléculas constituyentes. 18

Tabla 3 Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales. 21

Tabla 4 Niveles mínimos y máximos de variables independientes. 46

Tabla 5 Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de

extracción en el rendimiento. 47

Tabla 6 Matriz de Diseño para el modelo matemático. 48

Tabla 7 Rendimiento del Aceite Esencial. 48

Tabla 8 Variables de control para la extracción de aceite esencial. 49

Tabla 9 Análisis de Varianza (ANOVA). 51

Tabla 10 Coeficientes de regresión del modelo. 51

Tabla 11 Rendimiento del aceite esencial. 52

Tabla 12 Coeficientes del modelo matemático. 53

Tabla 13 Optimización de respuesta. 55

Tabla 14 Composición de los aceites esenciales a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi. 61

Tabla 15 Tiempo vs. Volumen de aceite esencial. 63


Índice de Figuras

Contenido Pag.

Figura 1. Partes de un fruto cítrico. 15

Figura 2. Producción nacional de mandarinas. 16

Figura 3. Calendario de cosechas de mandarina – nacional. 17

Figura 4. Cinética de extracción. 30

Figura 5. Diseño central compuesto. 36

Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones. 38

Figura 7. Superficie de respuesta en tres dimensiones. 38

Figura 8. Gráfica de contornos. 39

Figura 9. Población, unidad de análisis y muestra. 40

Figura 10. Citrus reticulata Var. Clementina. 41

Figura 11. Flavedo de mandarina. 41

Figura 12. Diagrama de flujo para la obtención de aceite esencial de flavedo de

mandarina. 43

Figura 13. Balance de materia para la obtención de aceite esencial de flavedo de

mandarina. 50

Figura 14. Gráfica de efectos presión y tiempo vs. rendimiento. 53

Figura 15. Superficie de respuesta en tres dimensiones. 54

Figura 16. Gráfica de contornos de los parámetros óptimos. 55

Figura 17. Cromatograma α de presión de 5 psi y tiempo de 120 min. 57

Figura 18. Cromatograma β de presión de 10 psi y tiempo de 132 min. 58

Figura 19. Cromatograma Ω de presión de 15 psi y tiempo de 120 min. 59

Figura 20. Periodos de extracción de aceite esencial a través del tiempo a una presión de

10 psi. 64
Índice de Anexos

Contenido Pag.

ANEXO A. Matriz de Consistencia. 76

ANEXO B. Diseño Experimental. 77

ANEXO C. Propiedades de líquidos, sólidos y alimentos comunes. 78

ANEXO D. Tabla de temperaturas. 79

ANEXO E. Diseño Codificado (alfa=1.41) para DCC. 80

ANEXO F. Rendimientos según el DCC. 81

ANEXO G. Gráfico de Pareto según el Modelo Matemático obtenido. 82

ANEXO H. Simulación del Rendimiento según el Modelo Matemático. 83

ANEXO I. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina

(P=5psi y T=120min). 85

ANEXO J. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina

(P=10psi y T=132min). 86

ANEXO K. Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina

(P=15psi y T=120min). 87

ANEXO L. Constancia de Laboratorio de Fitoquímica. 88

ANEXO M. Panel Fotográfico. 89


1

Resumen

En el Perú la producción de mandarina, tiene dos fines: consumo como fruta entera y

en la industria de cítricos y juguerías, los cuales generan residuos orgánicos como el

flavedo de mandarina. Así mismo, existen empresas que producen aceites esenciales

con tecnologías tradicionales como la destilación por arrastre de vapor o hidrodestilación

a presiones atmosféricas, con bajo rendimiento, sin control de parámetros. La presente

investigación tiene el propósito de optimizar el rendimiento del aceite esencial de flavedo

de mandarina en el proceso extracción por arrastre de vapor y la determinación del

contenido de limoneno, siendo las variables independientes el control de la presión de

operación y tiempo de extracción y la variable dependiente el rendimiento. Los

parámetros óptimos se determinaron a partir del modelo matemático con el uso del

método de superficie respuesta mediante el programa Statgraphics Centurión XVI.I,

maximizando las condiciones óptimas de extracción obteniendo una presión de 14 psi, un

tiempo de extracción de 114 minutos y un rendimiento de 0.40%. El contenido de

limoneno se determinó por Cromatografía de Gases unido a un Espectrómetro de Masas

obteniendo un 90.80% de limoneno.

Palabras clave: Citrus reticulata, optimización, rendimiento del aceite esencial,

limoneno, CG-EM.

.
2

Abstract

In Peru, the production of mandarin has two purposes: consumption as whole fruit and

in the citrus and juice industries, which generate organic waste such as mandarin peel.

Also, there are companies that produce essential oils with traditional technologies such as

steam distillation or hydrodistillation at atmospheric pressures, with low yield, without

parameter control. The aim of the present investigation is to optimize the performance of

the essential oil of mandarin peel in the steam extraction process and the determination of

the limonene content, the independent variables being the control of the operating

pressure and extraction time and the dependent variable being the yield. The optimum

parameters were determined from the mathematical model with the surface response

method using the Statgraphics Centurion XVI.I program, maximizing the optimal extraction

conditions getting a pressure of 14 psi, an extraction time of 114 minutes and a yield of

0.40 %. The limonene content was determined by Gas Chromatography–Mass

Spectrometry getting 90.8% off limonene.

Key words: Citrus reticulata, optimization, yield of essential oil, limonene, CG-EM.
3

Introducción

En América Latina aún no se realiza un adecuado manejo de residuos sólidos,

teniendo preestablecido solo la recolección y disposición final de estos, asimismo se deja

de lado el aprovechamiento de los residuos que generamos (AIDIS-IDRC., 2006). El Perú

no es ajeno a esta problemática debido al crecimiento de la población y la presencia de

población flotante como son los turistas, como referencia el departamento del Cusco

generó 95,209.87 toneladas anuales de residuos sólidos, entre los años 2008 y 2010

(Propuesta: Plan de Manejo de Residuos Sólidos de la Municipalidad Provincial del

Cusco, 2011), siendo una cifra alarmante para todos los pobladores. Los residuos

orgánicos que generamos pasan el 50% del total de residuos (OEFA, 2016), no solo

generado por la población sino también por las pequeñas y grandes empresas.

El consumo de cítricos en nuestro país ha ido en aumento, generando la creación de

emprendimientos como los establecimientos de expendio de jugos en gran parte del país,

los que generan residuos orgánicos de la frutas utilizadas, entre ellas la mandarina,

estos residuos por lo general se desechan y vienen a constituir parte de los residuos

sólidos que se depositan en los botaderos o rellenos sanitarios y que por su

descomposición contribuyen a la contaminación de medio ambiente generando el gas

metano CH4, la cantidad de estos residuos requiere de una alternativa que posibilite la

disminución de los residuos orgánicos en las ciudades, como una de estas alternativas

posibles es la generación de valor agregado de estos residuos el que debe contribuir a la

disminución de la emisión de gases de efecto invernadero que se generan en los

botaderos de las ciudades. Una forma de generar valor agregado es la obtención de

aceites esenciales a partir de los residuos orgánicos.

En el Perú la gran mayoría de empresas obtienen los aceites esenciales por el método

de destilación por arrastre de vapor con equipos de laboratorio, trabajando a presiones

atmosféricas lo que limita la obtención de un mayor rendimiento.


4

Muchas empresas del mercado buscan la mejora de sus procesos y el incremento de

calidad de sus productos para lograr niveles óptimos de eficiencia y efectividad a los

menores costos posibles, donde intervienen diversos recursos (Alva, 2016). Como se

indicó anteriormente, las empresas que producen aceites esenciales obtienen un

rendimiento bajo, por lo que se requiere una mejora de sus procesos y lograr la

optimización de sus parámetros que influyen en el proceso de extracción de aceite

esencial obteniendo una mejora en la calidad de este producto y una mayor eficiencia.

Los aceites esenciales en el mundo son bastante apreciados, ya sea por su aroma o

por el uso que se le pueda dar. Son muy usadas en la industria farmacéutica, de limpieza

y cosmética para la creación de perfumes, cremas, entre otros, con propiedades

refrescantes, astringentes y bactericidas. El aceite esencial del flavedo de mandarina

contiene un componente llamado limoneno el que se utiliza como insumo para sintetizar

nuevos compuestos.

Por lo descrito, se ha visto por conveniente realizar el trabajo de investigación del

aceite esencial de flavedo de mandarina que tiene como principal objetivo optimizar el

rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina mediante la aplicación de

parámetros en el proceso de extracción y determinar su contenido de limoneno por

cromatografía de gases y espectrometría de masas.


5

Problema de la Investigación

Identificación del Problema

El Perú es un país de una vasta biodiversidad, sin embargo, esta inmensa ventaja

comparativa no ha repercutido en su desarrollo económico, entre otras cosas, porque no

se han desarrollado investigaciones que identifiquen oportunidades concretas para el

aprovechamiento sostenible y rentable de dicha biodiversidad.

El Perú, a nivel del hemisferio sur, ocupa el cuarto lugar en producción de cítricos

después de Brasil, Sudáfrica y Argentina, el 10% de los cítricos producidos en el Perú se

exportan, es decir, que el 90% se consume en el mercado nacional (PROCITRUS, 2013).

La producción nacional de jugos, néctares y refrescos varios tuvo un crecimiento de

375,800 toneladas métricas para fines del año 2014 (Maximixe, 2014). En los últimos

años, negocios como las juguerías están en crecimiento, abriendo al público en diversas

partes del Perú. Tanto la industria de cítricos como de juguerías conllevan a la

generación de residuos orgánicos tales como flavedos (cáscaras) de diversos cítricos que

terminan siendo desechados, sin embargo, estos flavedos tienen un alto contenido de

sustancias aromáticas que permitirían desarrollar subproductos como los aceites

esenciales que contienen limoneno siendo este un producto natural que pueda sustituir

los productos sintéticos debido al nivel de toxicidad y no ser biodegradables. La materia

prima sería provista por las empresas de jugos de la ciudad del Cusco, Valle Sagrado,

además, se tiene una producción significativa de mandarinas en el Valle de Lares y

provincia de La Convención, en la región Cusco, que garantizaría el abastecimiento a

futuro del flavedo de mandarina.

La demanda de aceites esenciales en la ciudad del Cusco ha crecido, debido al

incremento del turismo, teniendo al 2015 un millón y medio de turistas, según MINCETUR

hay una proyección de crecer “más de 7 millones de pasajeros al año” por la construcción

del Aeropuerto Internacional de Chinchero, hecho que demandará mayores servicios por

el incremento de turistas nacionales y extranjeros. Dentro de los servicios que demanda


6

el turista se encuentran espacios de relajamiento y spa, los cuales utilizan aceites

esenciales en aromaterapia, productos para sauna, jaboncillos y cremas; así mismo los

aceites esenciales están presentes en la industria farmacéutica y alimentos.

Los aceites esenciales son producidos en la actualidad con tecnologías tradicionales

como la destilación por arrastre de vapor o hidrodestilación a presiones atmosféricas,

observándose que uno de los inconvenientes significativos es el bajo rendimiento durante

el proceso, debido a la falta de control de parámetros como son: la presión de vapor, los

tiempos de extracción, utilizando como combustible leña la que no permite generar

temperaturas elevadas y constantes, que no garantizan la calidad del aceite, por la

contaminación al que está expuesta durante el proceso.

Formulación del Problema

Problema general.

¿Cómo lograr la optimización del rendimiento del aceite esencial de flavedo de

mandarina para obtener un alto contenido de limoneno?

Problemas específicos.

1. ¿Cuál es el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina cuando se

utiliza como parámetros la presión y el tiempo en el método de superficie respuesta?

2. ¿Cuál es el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina?

3. ¿Cuál es el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina?


7

Marco Referencial

Antecedentes

Antecedentes nacionales.

López y Ríos de la Universidad Nacional de la Amazonía, Perú realizo una tesis

intitulada, “Obtención e Identificación de la Composición Química del Aceite Esencial de

Aniba rosaceite esencialodora Ducke (Palo de rosa), por Métodos Fisicoquímicos y

Cromatográficos” publicada el año 2013. Dicha investigación hace referencia a la

extracción del aceite esencial de palo de rosa en batería soxhlet utilizando como solvente

éter de petróleo y el análisis de los componentes del aceite esencial, tanto en la hoja

como del tallo, en un equipo de cromatografía de gases (HRGC-MS). Como resultado las

ramas obtuvieron un mayor rendimiento y se identificó al linalool como componente

principal del aceite esencial con un 63.46%.

Aquino de la Universidad Nacional de Trujillo, Perú realizo la investigación “Efecto de

la Presión de Vapor y Tiempo de Extracción en el Rendimiento y Características

Fisicoquímicas de Aceite Esencial de Cedrón” publicada el año 2012. Las pruebas se

realizaron en un equipo que trabaja la destilación por arrastre de vapor permitiendo

controlar la presión manométrica y el tiempo de extracción, de esta manera se obtuvo un

mayor rendimiento. Se determinó los rangos de los parámetros para conseguir

adecuadas características fisicoquímicas. Se concluyó que existe influencia de la presión

y tiempo en el rendimiento del aceite esencial, donde a mayor presión y tiempo se tiene

un mayor rendimiento. Además se utilizó la técnica de superposición de los gráficos de

contorno para determinar los valores apropiados para el rendimiento, índice de refracción

e índice de carbonilo.

Llanos de la Universidad Nacional Jorge Basadre Gröhmann de Tacna, Perú realizo la

investigación “Extracción y Caracterización del Aceite Esencial de Molle (Schinus Molle

L.)” publicada el año 2012. Tesis en la cual se obtiene el Aceite Esencial de Molle de

diferentes lugares de origen utilizando el método de destilación por arrastre de vapor. Se


8

realizó la caracterización fisicoquímica e identificación de los componentes principales

incluyendo su actividad antimicótica. Se observó que el lugar de origen de la materia

prima no influye significativamente en el rendimiento de dicho aceite. El análisis

cromatográfico de gases permitió identificar cuatro monoterpenos cíclicos y uno acíclico.

Reátegui de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos de Lima, Perú realizo la

investigación “Hidroextracción y Fraccionamiento del Aceite Esencial de Cáscara de

Naranja” publicada el año 2005. Para el desarrollo de esta tesis se utilizó el método de

hidroextracción para la obtención del aceite esencial de naranja evaluando el rendimiento

de este y el fraccionamiento para la obtención de d-limoneno. El factor influyente es el

tamaño de la partícula en el método usado. Se concluyó que el método de

fraccionamiento (destilación al vacío) es el más adecuado para la obtención de d-

limoneno.

Chambi y Ninatanta de la Universidad Nacional del Callao, Perú realizó la tesis titulada

“Diseño del Extractor Multifuncional para Aceites Esenciales a Nivel Banco para Fines

Experimentales” publicada en el año 2014. Los objetivo s a cumplir en esta tesis son

analizar la química de los aceites esenciales, estudiar los aspectos fundamentales del

proceso difusional de extracción y determinar experimentalmente las variables de diseño

del extractor. Los periodos de operación de destilación por arrastre de vapor son periodo

de llenado, periodo de obtención divido en dos subperiodos: no estacionario y

estacionario. Cuyas conclusiones están basadas en los datos experimentales obtenidos

en los equipos diseñados, construidos y evaluados a nivel laboratorio y con los

fundamentos de extracción.

Antecedentes internacionales.

Franco de la Universidad Técnica Estatal de Quevedo, Ecuador realizo una tesis

titulada “Evaluación del Proceso de Extracción de Aceites Esenciales de Hojas de Citrus

Aurantifolia (Limón Sutil), Citrus Sinensis (Naranja) y Citrus Nobilis (Mandarina) Mediante

Hidrodestilación” publicada en 2015 donde su objetivo fue determinar las características


9

de los aceites esenciales de las hojas de tres cítricos: limón sutil, naranja y mandarina y

diferenciar los rendimientos de las tres muestras utilizando dos estados de materia prima:

hojas frescas y deshidratadas. Se realizaron análisis fisicoquímicos como pH, densidad,

índice de refracción obteniendo como resultado que el pH y el índice de refracción de las

hojas de limón se encuentra dentro de los rangos establecidos y en las hojas de

mandarina fueron la densidad y rendimiento. Con respecto a los estados de la materia

prima, el estado deshidratado de las hojas tiene un mayor rendimiento de aceite esencial.

Madrid de la Universidad Pontificia Bolivariana de Colombia realizo la investigación

“Diseño de Máquina Procesadora de Cáscara de Mandarina” publicada en el año 2013, la

cual consiste en el diseño de una máquina que entregue la cáscara de mandarina lavada

y picada en hojuelas de 10x10 mm2 y 20x20 mm2. Para la extracción del aceite esencial

proveniente de la mandarina, esta debe pasar por un método de transformación física

para que se facilite la extracción y a la vez extraer todo el contenido de la cáscara. Se

concluyó que la máquina es viable y tiene una capacidad instalada de 2,16 toneladas de

mandarina.

Bernal de la Universidad San Francisco de Quito, Ecuador realizo la investigación

“Extracción del Aceite Esencial de la Cáscara de Naranja: Caracterización y Estudio de

Potencial Industria en el Ecuador” publicada en el año 2012. Los objetivos de esta tesis

son la investigación sobre la extracción del aceite esencial de la cáscara de naranja

dulce, la caracterización del mismo y el análisis de una posible implementación de una

industria dedicada a esta actividad. Para realizar este proyecto se utilizó un equipo de

extracción líquido-líquido en el cual se seleccionó el éter etílico como solvente. Se

observó que los aceites esenciales llegan a tener más de 100 compuestos siendo los

terpenos responsables de las características fisicoquímicas y los alcoholes, alcanos, etc.

los que dan las propiedades organolépticas. Se concluyó que el rendimiento de aceite

esencial de naranja es de 5.7% aproximadamente.


10

Navarrete de la Universidad Nacional de Colombia, realizo la investigación “Extracción

y Caracterización del Aceite Esencial de Mandarina Obtenido de Residuos

Agroindustriales” publicada en el año 2010. El objetivo principal de la investigación fue

aumentar el rendimiento de los aceites esenciales cítricos el cual es uno de los

inconvenientes más significativos de la extracción por arrastre de vapor. Para lo cual se

evaluó el efecto de tres parámetros: presión de vapor, espesor y número de capas de

materia vegetal. Al finalizar la extracción del aceite esencial se procedió a la

caracterización mediante cromatografía de gases acoplado a un espectrómetro de masas

(CG-EM). Se concluyó que los parámetros utilizados tienen un efecto positivo ya que se

incrementó el rendimiento de 0.07 a 0.29%. El número de capas fue de tres con un

espesor de 12 cm cada una a una presión de 1.2 psi.

Mazariegos de la Universidad de San Carlos de Guatemala realizo la investigación

“Identificación y Cuantificación de los Componentes Principales del Aceite Esencial del

Flavedo (Cáscara) de Citrus Reshni (Mandarina Cleopatra), Citrus Reticulata (Mandarina

Común) y Citrus Reticulata Blanco o Citrus Tangerina (Mandarina Dancy) por Medio de

Cromatografía de Gases Acoplada a Espectrometría de Masas” publicado en el año

2008. Se identificó y cuantifico la composición química del aceite esencial extraído de tres

variedades de mandarina que se producen en Guatemala. Se realizaron análisis

mediante cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas permitiendo

hallar que los aceites esenciales tenían al menos 28 componentes, estando presentes 7

de los componentes del aceite esencial en las tres variedades de mandarina

investigados. Se obtuvo altas concentraciones del hidrocarburo monoterpénico limoneno

en la variedad citrus reticulata, seguido del γ-terpineno y en menor cantidad, el α-terpineol

y β-pineno.

Luna de la Universidad Industrial de Santander, Colombia realizo la investigación

“Obtención, Caracterización y Estudio de la Desterpenación del Aceite Esencial de la

Naranja (Citrus Sinensis)” publicado en el año 2007, siendo la desterpenación del aceite
11

esencial y la caracterización de los componentes su objetivo principal. Se realizó la

extracción de aceite esencial de naranja mediante el proceso de hidrodestilación con

presiones entre 35 a 105 mbar y temperaturas entre 9 y 130°C, las cuales no afectaron el

producto final. El aceite esencial fue analizado en un cromatógrafo de gases de alta

resolución acoplada a espectrometría de masas. En el caso de la desterpenación se

utilizó la destilación simple al vacío. Al analizar los componentes, fue el limoneno el que

obtuvo 72-86,2% del aceite esencial de naranja. La desterpenación permitió obtener 72

compuestos nuevos de los cuales 35 son oxigenados, los que no fueron encontrados en

el aceite esencial crudo.

Márquez de la Universidad Central de Venezuela realizo la investigación “Extracción

del Aceite Esencial de Mandarina (Citrus reticulata) utilizando Dióxido de Carbono en

Condición Supercrítica como Solvente” publicado en el año 2003. Se estudió la influencia

de los parámetros como la presión, temperatura, tiempo de extracción, tiempo de

descarga y flujo de solvente en el rendimiento en base seca del proceso. Se determinó

que la influencia de la presión tiene un efecto positivo en el rendimiento. La presión y

temperatura fueron 15 psi y 45°C respectivamente, obteniendo el más alto rendimiento en

base seca de 1,16%. Se comprobó que las demás variables no influyen de forma

significativa en el rendimiento, asimismo es necesario realizar el picado de cascara de

mandarina aproximadamente de 1cm2. Se realizaron análisis de cromatografía de gases

acoplada con espectrometría de masa para la identificación y cuantificación de los

constituyentes del producto siendo de mayor interés el limoneno, careno, pineno y

linalool.

Filly, Fabiano, Louis, Fernandez y Chemat de la Universidad de Aviñón de Francia

realizo la tesis titulada “Water as a green solvent combined with different techniques for

extraction of essential oil from lavender flowers” publicado en el año 2016, teniendo como

objetivo el diseñar y optimizar una nueva técnica verde (agua como disolvente) para la

extracción de aceites esenciales. Se realizó la prueba con la lavanda utilizando diez


12

técnicas de extracción que usan el agua como disolvente. Se observó las ventajas y

desventajas que tiene cada técnica, también se evaluó parámetros como el tiempo de

extracción, rendimiento, composición aromática, la energía utilizada y el impacto

medioambiental del proceso. Se concluyó que el uso del agua como disolvente reduce el

impacto ambiental y que la destilación al vapor asistida por microondas es una

herramienta prometedora para la extracción de aceite esencial de flores de lavanda.

Estado del Arte

Lota de la Universidad de Córcega, Francia realizo una tesis intitulada, “Chemical

variability of peel and leaf essential oils of mandarins from Citrus reticulata Blanco”

publicada el año 2000. El objetivo de dicha investigación fue comparar la composición

química de los aceites de cáscara por un lado, y por otro la de los aceites de la hoja. De

la cáscara de mandarina se identificó 55 componentes de las 41 muestras siendo el

limoneno el componente principal alcanzando un 96,2% como máximo. En el caso de las

hojas de identifico 63 componentes de las 41 muestras siendo el linalool el componente

principal. Se concluyó que la composición de los aceites esenciales de la hoja de

mandarina se caracteriza por una mayor variabilidad.

Neng-guo de Xiang-tan University, China realizo una tesis titulada “Chemical

composition of essential oil from the peel of Satsuma mandarin” publicada el año 2008.

Dicha tesis tuvo como objetivo principal determinar la composición química del aceite

esencial de la cáscara de mandarina var. Satsuma. Se utilizó el método de destilación al

vapor obteniendo como rendimiento el 3.08% de aceite esencial. Para el análisis de los

componentes de utilizo el cromatógrafo de gases unido a un espectrómetro de masas

(GC/MS), se aislaron 28 compuestos de los cuales el limoneno fue el más abundante con

un 67,44%.

Moreno y López de la Universidad Nacional de Trujillo, realizó una investigación

titulada, “Modelación y optimización del proceso de extracción de aceite esencial de

eucalipto (Eucalyptus globulus)” publicada el año 2010. La investigación tuvo como


13

objetivo estudiar el efecto del tiempo de extracción sobre el rendimiento del aceite

esencial y el costo de producción, tomando en cuenta los parámetros como la presión de

extracción y la temperatura de condensación, además de analizar las propiedades

organolépticas, físicas y químicas del aceite esencial obtenido. Se concluyó que

mediante el método de superficie respuesta se logró optimizar el proceso de extracción

de aceite esencial de eucalipto, obteniendo mejores resultados de su rendimiento.

Babazadeh de Islamic Azad University, Irán realizo la investigación “Comparison of

volatile components of flower, leaf, peel and juice of ‘Page’ mandarin [(Citrus reticulata var

‘Dancy’ × Citrus paradisi var ‘Duncan’) × Citrus clementina]” publicada el año 2011,

siendo su objetivo la identificación de los componentes de la flor, hojas, cáscara y jugo

del aceite esencial de mandarina Page utilizando diferentes técnicas de extracción. Para

el análisis del aceite esencial se utilizó el cromatógrafo de gases unido a un

espectrómetro de masas (GC/MS). Se identificaron y cuantificaron 54 componentes de la

cáscara. Se concluyó que los principales componentes del aceite esencial de mandarina

fueron linalool, limoneno, entre otros. El aceite esencial de la flor mostró el mayor

contenido de aldehídos y alcoholes. Dado que el contenido de aldehído de aceite de

cítricos es considerado como uno de los indicadores más importantes de alta calidad.

Arango, Bolaños, Villota, Hurtado y Toro de la Universidad de Nariño realizaron la

investigación titulada, “Optimización del rendimiento y contenido de timol de aceite

esencial de orégano silvestre obtenido por arrastre con vapor” publicada el año 2012. El

objetivo de la investigación es realizar un estudio del efecto que tiene las condiciones del

proceso de extracción en el rendimiento y contenido de timol del aceite esencial de

orégano obteniendo la optimización del proceso y la calidad en el aceite mediante un

análisis de cromatografía de gases. Para la optimización del proceso se utilizó el diseño

factorial con metodología de superficie respuesta. Se concluyó que el factor de densidad

influye en el rendimiento del aceite esencial obteniendo como valor óptimo de 3.4%. Con

respecto al Timol se obtuvo en la parte experimental un 57.5%.


14

Marco Teórico

Mandarina (Citrus reticulata var. Clementina)

MINAGRI nos indica que “la mandarina es el fruto del árbol mandarino, planta

perenne, perteneciente a la familia de las rutáceas, originario del Asia Oriental (China e

Indochina)”.

Taxonomia.

Nombre científico: Citrus reticulata

Familia: Rutáceas

Nombre común: Mandarina

El hábitat en el que el árbol se desarrolla en el Perú según MINAGRI es “en el frío

siendo tolerante a la sequía. El factor limitante es la temperatura mínima, ya que no tolera

temperaturas inferiores a 3°C; pues la temperatura es la que determina su desarrollo

vegetativo, floración, cuajado y calidad de los frutos”.

El árbol necesita de suelos que transmitan el agua con facilidad y que su ambiente

este húmedo. Para un adecuado crecimiento se necesita que el árbol este en un suelo

profundo (MINAGRI, 2014).

Flavedo (cáscara) de mandarina. Es un desecho que se obtiene después de haber

realizado el de jugo de la fruta. Según Basso (2011), “la cáscara de los cítricos

representa aproximadamente del 30 al 45% del peso total de la fruta”.

Las partes principales de la cáscara de mandarina son el flavedo y el albedo como se

indica en la Figura 1. En el flavedo se encuentran las glándulas oleíferas, las que tienen

contenido oleoso. Según Navarrete (2010), la cáscara contiene en su mayoría el

compuesto de limoneno.
15

Figura 1. Partes de un fruto cítrico. Fuente: Tecnoagricola, 2011.

Estacionalidad de la producción de mandarina. En la Tabla 1 se observa la

estacionalidad de la cosecha de mandarina en los países productores de esta fruta, los

que interesan al Perú. En este grupo de países de los periodos de cosecha no son la

mayoría del año con lo que el Perú esta es una ventaja para poder introducir esta fruta a

nuevos mercados. MINAGRI nos indica que “se obtiene la oportunidad de abastecer a

países de Europa (hemisferio norte) liderados por España, Francia e Italia entre los

meses de mayo y agosto, a los Estados Unidos entre los meses de agosto y octubre,

además de abastecer a precios excepcionales a aquellos países que cuentan con

producción muy limitada o nula por su ubicación geográfica, como son los países

nórdicos, Inglaterra, Alemania, Canadá, Rusia, entre otros”.

Tabla 1
Estacionalidad de principales países productores de cítricos.

Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-Unidad de Análisis Económico


16

Mandarina en el Perú. Alrededor del mundo se encuentra una gran cantidad de

variedades, no obstante los árboles habrán adecuarse a las condiciones del medio en el

que se encuentren (clima, suelo) para que tengan un mejor crecimiento y puedan dar

frutos de calidad; en tal sentido estos frutos tendrán que cumplir con estándares de

mercados a los que un país se quiere dirigir, pudiendo alcanzar una rentabilidad acorde al

producto (MINAGRI, 2014).

Las variedades que se producen en el Perú según MINAGRI son de los grupos

Satsumas (citrus unshiu), Clementinas (citrus reticulata), Híbridos como Fortuna, Kara,

Pixie, Nova, Tangores como Murcott, Ortanique, Tango (hibridación entre mandarina y

naranja) y otras como Dancy y Malvasio.

MINAGRI nos indica que “la mayor parte de las variedades comerciales se diferencian

en dos grandes familias: satsumas y clementinas, además de los híbridos. Las

variedades que mayormente Perú exporta son los satsumas, clementinas y W. Murcott”.

En el Perú la producción de mandarinas casi no llegaba a las 150 mil toneladas hasta

el 2002 pero desde el 2003 hasta el 2010 se presenció un incremento en dicha

producción tratando de alcanzar las 200 mil toneladas, es a inicios del 2010 que

superamos las cifras anteriores alcanzando 221 mil toneladas de mandarinas, es así que

teniendo un crecimiento constante se logra obtener en el 2013 una producción de 314

mil toneladas, siendo la tasa de crecimiento el 11.7% respecto al 2012 (MINAGRI, 2014).

Figura 2. Producción nacional de mandarinas. Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-UAE.


17

Respecto a la cosecha en el Perú, MINAGRI nos dice que: “las épocas en las que se

realiza la cosecha de mandarinas, si bien en general estas se realizan durante todo el

año, debido a la diversidad de microclimas en las tres regiones del Perú, sin embargo el

grueso de la cosecha está concentrada entre los meses de abril y agosto, los que suman

alrededor del 82% del total cosechado en el año”.

Figura 3. Calendario de cosechas de mandarina – nacional. Fuente: MINAGRI. Elaboración: OEEE-UAE.

Aceites Esenciales

El aceite esencial es un producto oloroso que en su mayoría tiene una composición

compleja (Farmacopea Europea, 2008). Se obtiene de plantas definidas botánicamente,

utilizando diferentes tipos de extracción como destilación por arrastre de vapor o

hidrodestilación.

Los aceites esenciales se obtienen de materia vegetal, siendo extraídos por arrastre

con vapor, por procedimientos mecánicos, o por destilación seca (French Standardization

Association-AFNOR, 1998).

El Consejo de Europa se refiere al aceite esencial como un “producto obtenido a partir

de materiales vegetales. Debido a la prohibición del uso de materiales provenientes de

animales para la elaboración de fragancias, los aceites esenciales son, en la actualidad,

producidos solamente a partir de materiales vegetales”.


18

Asimismo, son mezclas de componentes volátiles, siendo producidos por el

metabolismo secundario de las plantas; el aroma que tienen los aceites esenciales se

debe a los componentes que se encuentran en ellos, algunos de ellos son compuestos

oxigenados que tienen peso molecular mínimo y también se encuentran terpenos como

los hidrocarburos (Stashenko, 1996).

La Food and Agriculture Organization FAO nos indica que “en la actualidad se

conocen alrededor de 3000 aceites esenciales, 300 de los cuales son comercialmente

importantes”.

Características físicas de los aceites esenciales. Cada aceite esencial tiene un

aroma, características e identidad propios por lo que son muy diversas según las

sustancias que contiene. “Los aceites esenciales son de aspecto oleoso, altamente

volátiles, solubles en aceites, alcohol, éter de petróleo, tetracloruro de carbono y demás

solventes orgánicos; insolubles en agua aunque le transmiten su perfume; son

inflamables, responsables del aroma de las plantas, colores y sabores, a veces dulces o

amargos, con densidad generalmente inferior a la del agua” (SENA, 2012, p. 22-23).

Componentes químicos de los aceites esenciales. Los aceites esenciales son muy

conocidos por tener una composición química muy amplia, sin embargo para mejor

compresión se clasifican en grupos funcionales como se observa en la Tabla 2.

Tabla 2
Composición química del aceite esencial con base en los grupos funcionales de
moléculas constituyentes.

Fuente: Díaz (2007)


19

El Dr. Jorge A. Pino Alea del Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria

de La Habana, Cuba (2014), señala que “los constituyentes volátiles, que conforman los

aceites esenciales, constituyen alrededor del 1% de los metabolitos secundarios de las

plantas y están representados principalmente por terpenoides, bencenoides y derivados

de ácidos grasos y aminoácidos”.

Los componentes de los aceites esenciales o sustancias volátiles también se pueden

clasificar en dos grupos: terpenos y no terpenos.

a) Terpenos. También llamados terpenoides, son uno los compuestos principales que se

encuentran en la naturaleza, habiendo conocido más de 30 000 compuestos recogidos

de plantas, animales e inclusive microorganismos. Los terpenos tienen la característica

de ser olorosos y volátiles, siendo la unión de varias moléculas formando un isopreno.

Conforme a su estructura los terpenos se dividen en monoterpeno y sesquiterpenos

Stashenko (2009).

“Los monoterpenos y sesquiterpenos con los ingredientes más comunes de los aceites

esenciales, junto con sus numerosos derivados oxigenados, entre ellos, aldehídos,

cetonas, alcoholes y ésteres” según Stashenko (2009).

El limoneno, el cual es un componente muy conocido por su cantidad mayoritaria en

muchos aceites esenciales, es un monoterpeno que tiene la fórmula C10H16, este

componente “se utiliza en la producción de p-cimeno, como disolventes de resinas,

pigmentos, tintas, en la fabricación de adhesivos, además de su aplicación como

disolvente biodegradable” Díaz (2007).

“Productos como la carvona, la verbenona, el nopol, entre otros, se han obtenido a

partir de limoneno y pinenos, monoterpenos económicos y de fácil acceso de diversos

orígenes naturales, por ejemplo, a partir de desechos de la industria de jugos de

cítricos” según Stashenko (2009).

b) No terpenoides. El Dr. Pino menciona que “además de los terpenoides, en los aceites

esenciales están presentes otros compuestos de distinta naturaleza química, donde se


20

incluyen compuestos alifáticos saturados e insaturados, así como compuestos

aromáticos. De acuerdo a las funciones químicas se encuentran alcanos, alquenos,

alcoholes, aldehídos, cetonas, ácidos, ésteres, lactonas, fenilpropanoides,

bencenoides, compuestos azufrados y compuestos nitrogenados”.

Distribución y localización de los aceites esenciales. En muchos casos los aceites

esenciales están localizados en toda la planta, pero también están ubicados en una o

varias partes de ella, como en las raíces, la resina, las hojas, flores, frutas o bayas

aromáticas (Stashenko, et al., 1996). “Los aceites esenciales están contenidos en

semillas, glándulas, pelos glandulares, sacos, o venas de diversas piezas de la planta”

SENA (2012, p. 23).

Ruiz (2007) nos indica que “la familia de las Rutáceas, son ricas en aceites esenciales,

especialmente el género Citrus al que pertenecen los cítricos como el naranjo, el limonero

o mandarino, siendo los aceites esenciales ubicados en sacos o glándulas de esencia

situados en el flavedo del crítico”.

Calidad de los aceites esenciales. Para tener un control de calidad de los aceites

esenciales se deben seguir distintos pasos a lo largo de la producción siendo el primero

el control organoléptico. Según Díaz (2007) “esta prueba se realiza para saber si el aceite

esencial presenta adulteración, por ejemplo la dilución, aunque en otros casos, el

comprador puede exigir un análisis químico con el fin de saber la proporción en la cual se

encuentran sus componentes principales, o en el peor de los casos, exigirle a la empresa

certificaciones en BPM o ISO”.

Para más detalle de los parámetros que se utilizan en el control de calidad de los

aceites esenciales se presenta la Tabla 3 a continuación.


21

Tabla 3
Parámetros utilizados para el control de calidad de los aceites esenciales.

Fuente: Díaz (2007)

Usos y aplicaciones de los aceites esenciales. Siendo un producto que tiene una

variedad de aplicaciones de acuerdo a estudios realizados, a continuación se presenta

algunas de las industrias de las que forma parte (Bandoni, 2000).

 Industria de perfumes, aguas de tocador, colonias y similares.

 Industria de la cosmética en jabones, desodorantes, pasta de dientes.

 Industria de aseo como limpieza de pisos, aromatizantes del ambiente.

 Industria del papel para dar fragancia a tarjetas, cuadernos, toallas faciales y

sanitarias además del papel higiénico.

 Industria textil, de pinturas y del plástico.

“Su sabor también es utilizado por varios sectores de la industria de alimentos, en

confitería, en lácteos, en productos cárnicos, en licores, en condimentos, en bebidas, en

medicamentos y en la industria tabacalera” según estudios realizados en el Instituto de

Investigación de Recursos Biológicos Alexander von Humboldt.


22

Los aceites esenciales son conocidos por sus diversas propiedades entre las cuales

se encuentran las biológicas, por lo que se utilizan como bactericidas, insecticidas,

plaguicidas (Solis, 2016), antiparasitarios, antiespasmódicos, antiinflamatorios,

antiartríticos, asimismo en la medicina según investigaciones se observa que tiene

efectos positivos sobre algunos de nuestros sistemas como el nervioso central, el

digestivo y el respiratorio (Stashenko, 2009).

Limoneno. Es una sustancia obtenida de la cáscara de los cítricos y pertenece al

grupo de los terpenos (limonoides), los que corresponden a los alimentos funcionales y

fitonutrientes, actuandoando como antioxidante. Dentro de sus propiedades podemos

mencionar que es un líquido incoloro a temperatura ambiental y tiene una solubilidad baja

en agua con una densidad de 0.84 gr. /ml., su punto de fusión es de -74.35°C y su punto

de ebullición de 176°C. En su estructura posee un carbono asimétrico como

estereocentro, permitiendo dos isómeros: D-limoneno y L-limoneno. Su uso es amplio en

la industria de productos de limpieza del hogar, industria alimentaria y cosmética.

Métodos de obtención de los aceites esenciales. Según Bruneton (2001) “los

aceites esenciales pueden ser obtenidos de las semillas, raíces, flores, hojas, cortezas y

cáscaras de las frutas por procesos destilativos o mecánicos, siendo estos procesos muy

simples, pero en particular, la destilación sufre de varios inconvenientes: degradación

térmica, hidrólisis y solubilización en agua que pueden alterar el olor y sabor de muchos

aceites esenciales extraídos por esta técnica”.

Prensado. Es conocido por someter al material vegetal a presiones altas en prensas

tipo batch que son discontinuas o prensas continúas. Artega (1980) menciona que “para

los cítricos, en la antigüedad se empleaba el método manual de la esponja, que consistía

en exprimir manualmente las cáscaras de la fruta con una esponja hasta que se empapa

de aceite. Posteriormente se exprimía la esponja y se liberaba el aceite esencial. Aunque

se considera que es el método que proporciona los aceites esenciales de mayor calidad,

en la actualidad no se usa comercialmente”.


23

Destilación. “Consiste en separar por calentamiento, en alambiques u otros vasos,

sustancias volátiles que se llaman esencias, relativamente inmiscibles con el agua, de

otras más fijas, enfriando luego su vapor para reducirlas nuevamente a líquido” indica

SENA (2012, p. 31)

Domínguez (1973) nos indica que “la presión parcial de cada vapor será inferior a la

presión externa, de forma tal que los líquidos ebullirán a temperaturas inferiores a sus

puntos de ebullición, bajo la presión actual. Como consecuencia, todo líquido no miscible

con el agua puede ser arrastrado por este a una temperatura más baja que su punto de

ebullición”.

Dominguez (1973) menciona que “los métodos generales de destilación, poca

investigación se ha hecho del proceso en el cual el vapor de agua aísla los compuestos

volátiles del aceite esencial. Frecuentemente se asume que el vapor de agua penetra en

los tejidos del material vegetal y vaporiza todas las sustancias volátiles. Si esto fuera

cierto, el aislamiento del aceite esencial de las plantas por hidrodestilación sería un

proceso bastante simple que solo requeriría una cantidad suficiente de vapor de agua.

Sin embargo, este modelo en ocasiones no es capaz de describir la etapa de extracción

en el proceso y por tanto, la predicción completa de la destilación a partir de la matriz

sólida mediante modelos matemáticos es bastante difícil”.

En el proceso de destilación hay hidrodifusión ya que al ingresar el vapor a las

glándulas oleíferas hace que el aceite esencial se disuelva y sea arrastrado por el vapor.

La hidrodifusión continuara hasta que el aceite esencial sea extraído en su mayoría de la

materia vegetal. (Dominguez, 1973).

“Los aceites esenciales obtenidos mediante hidrodestilación presentan, por lo general,

olores fuertes y colores más oscuros, en comparación con los producidos por otros

métodos. Este olor “a quemado” tiende a disminuir durante el almacenamiento del aceite

esencial. Además, pueden tener menor calidad, ya que algunos componentes, como los

ésteres, pueden experimentar la hidrólisis, algunos hidrocarburos monoterpénicos o


24

aldehídos son susceptibles a la polimerización y los compuestos oxigenados, como los

fenoles, tienden a ser algo solubles en agua” indica (Kuma, 2000).

 Hidrodestilación: Según Stashenko (2009) “es un proceso cuando el material vegetal

se sumerge directamente al agua, que se calienta a hervor. Este método se usa para

la destilación del material vegetal delicado, por ejemplo, flores”. Al penetral el agua en

los tejidos de la materia prima se disuelve parte del aceite esencial, seguidamente se

pasa a ser recogido por condensación en un vaso florentino, el que se utiliza para

aceites esenciales más o menos densos que el agua. La desventaja de este método

es que demanda bastante tiempo de calentamiento, además de grandes cantidades de

agua, esto incrementará los costos de producción (Lock, 1994).

 Destilación por arrastre con vapor de agua: Este método es utilizado desde tiempos

antiguos pero actualmente se usa regularmente en la industria de aceites esenciales.

Stashenko (2009) menciona que “este proceso se lleva a cabo con un vapor seco

sobrecalentado, generado por una caldera o calderín, que penetra el material vegetal a

presión más alta que la atmosférica, la corriente de vapor rompe las células o canales

oleíferos en la planta y arrastra la mezcla volátil, que se condensa luego de atravesar

un refrigerante”. La decantación se utiliza para la separación del aceite esencial y el

agua ya que los aceites son menos densos que el agua.

Enflorado. “Se utilizan grasas naturales con temperaturas de ablandamiento alrededor

de 40°C, normalmente manteca de cerdo refinada, blanqueada y desodorizada. La grasa

se extiende en bandejas de profundidad no mayor a 0,5 cm y sobre ellas se coloca el

material vegetal de donde se van a extraer los componentes aromáticos. El contacto

puede durar de 3 a 5 días. Pasado ese tiempo, el material vegetal es retirado y

reemplazado por material fresco, repitiendo la operación hasta la saturación de la grasa.

Posteriormente, la grasa impregnada del principio activo se lava con etanol. El etanol se

filtra y se destila a vacío (20 mm de Hg) hasta recuperar un 80 % del volumen de etanol,
25

separándolo así del residuo, que se conoce como aceite absoluto. Es un método aplicado

para las flores de jazmín y lavanda” lo describe Arteaga (1980).

Expresión. Se utiliza mucho para material cítrico el cual se basa en estrujar

mecánicamente la cáscara de los frutos cítricos para que el aceite esencial sea retirado y

separado en un recipiente. Usualmente la cáscara de los cítricos contiene residuos por lo

que es habitual utilizar este método y así realizar la separación de estos residuos. Hay

varios métodos en los que el aceite esencial es aislado de la solución obtenida, entre

ellos está la gravedad, centrifugación o destilación fraccionada. (Arteaga, 1980).

Otros procedimientos de aislamiento a escala de laboratorio.

 Extracción con disolvente orgánico. El disolvente penetra en el material vegetal

disolviéndose sustancias, que son volatilizadas y agrupadas a bajas temperaturas.

Posteriormente, se separa el disolvente, consiguiendo la fracción deseada. “La

selección del disolvente pretende que sea capaz de disolver rápidamente todos los

principios y la menor cantidad de materia inerte, que tenga un punto de ebullición bajo

y uniforme que permita eliminarlo rápidamente” nos indica Peralta (1988).

 Extracción con fluido supercrítico. “Se emplean gases, principalmente CO2, a

presión y temperatura superiores a su punto crítico. En esas condiciones se obtienen

buenos rendimientos y se evitan alteraciones de los componentes de la esencia.”

(Peralta, 1988).

Destilación por arrastre con vapor de agua. Lock (1994) nos describe este proceso:

“Se genera el vapor por separado en una caldera, la materia prima vegetal es cargada en

un extractor, de manera que forme un lecho fijo compactado. El vapor de agua es

inyectado por la parte inferior, próximo a su base y con la presión suficiente para vencer

la resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor es remota mediante una

caldera de vapor. Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, el material vegetal se

calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta

volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”,


26

corriente arriba hacia el tope del extractor. La mezcla, vapor saturado y aceite esencial,

fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación curvada del

conducto de salida del extractor. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada,

hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una mezcla que

es separada en un separador de aceite esencial”.

En este caso se puede trabajar a presiones bajas para que la materia prima no sea

afectada por el incremento del calor, aunque “la relación másica aceite esencial/agua se

incrementa debido a que la presión de vapor del agua decrece más rápido que la de los

componentes del aceite esencial” (Vargas y Volttia, 2008).

Según Cerpa (2007), “una ventaja con respecto a la destilación fraccionada, es que el

aceite esencial no es calentado por encima del punto de ebullición del agua. Otra ventaja

es que se disminuyen los calentamientos intensivos pues el agua conduce parcialmente

el calor hacia las paredes del destilador”.

Se utiliza por el bajo consumo de energía que conlleva la extracción, en adición no

afecta químicamente los componentes del aceite esencial. Se fundamenta en que al tener

una temperatura de vapor de aproximadamente 100ºC en un cierto tiempo, las glándulas

oleíferas de la materia vegetal se abrirán para la liberación del aceite esencial, en el que

se trabajara a una presión total.

PT = Pv + Pa

Donde:

PT: presión total.

Pv: presión parcial de vapor.

Pa: presión parcial del aceite esencial.

Se realizará el proceso de destilación teniendo en cuenta algunos aspectos.

 El tiempo de extracción es más largo en caso de que los compuestos del aceite

esencial requieran un punto de ebullición alto.


27

 Se recomienda disminuir el tiempo de extracción, de esta forma el aceite esencial

estará menos tiempo en contacto con el agua.

Uso de agua como disolvente. Tiene un tremendo beneficio como un disolvente de

extracción verde porque el agua no sólo es barata y ambientalmente benigna; también es

no inflamable, no tóxico, y proporciona oportunidades para proceso de limpieza y

prevención de la contaminación (Filly, 2016).

Además de las ventajas medioambientales del uso de agua en lugar de disolventes

orgánicos, la purificación de los productos es normalmente facilitado porque, una vez

enfriado, los productos orgánicos no son solubles en agua a temperatura ambiente, lo

que un inicio más rápido, y la simplificación de los pasos del proceso. Sin embargo, el

agua es un disolvente polar, con una densidad, una viscosidad y una actividad que puede

poner en peligro la solubilidad, la transferencia o el contacto con la matriz. El cambio de

parámetros y física condiciones de extracción, puede superar este problema (Filly, 2016).

La mayor temperatura de la extracción puede aumentar interacción disolvente-matriz,

sino también la transferencia, la solubilidad y difusión. La constante dieléctrica

macroscópica de un disolvente (Εr) caracteriza la polaridad del medio y los controles la

disociación iónica de sales. La constante dieléctrica de agua disminuye a altas

temperaturas y presiones, que aumenta la difusividad del agua. En estas condiciones, el

agua es capaz de solubilizar moléculas más no polares (Filly, 2016).

En condiciones suaves, es posible utilizar aditivos para el agua para ayudar a la

extracción del producto natural. Otro enfoque alternativo para intensificar la liberación de

aceite esencial es la hidrólisis parcial o completa de las paredes celulares por medio de

enzimas. Las moléculas de tensioactivo permiten mejor la solubilidad de las moléculas

más hidrófobo en agua y, finalmente, se puede emplear sal para mejorar la concentración

de ciertos componentes en el aceite esencial (Filly, 2016).


28

Características del proceso de destilación por arrastre con vapor de agua. Los

procesos difusionales de extracción se realizan en de manera semi-continua teniendo

una carga de materia prima por lotes, con un flujo de vapor de agua continuo al igual que

en la decantación. Se conocen dos periodos durante el proceso de destilación:

Período de llenado. Chambi y Ninatanta (2014) menciona que “desde que se inicia la

inyección del vapor al destilador hasta que se obtiene la primera gota de aceite esencial

en el florentino es el periodo de llenado. A escala laboratorio y banco, es preferible medir

cuando se obtiene la primera gota de agua floral que rebosa del florentino, puesto que el

flujo de vapor es mínimo e irregular en esos momentos. Depende de la porosidad del

lecho y del caudal de vapor usado. No suele estimarse, sólo medirse y correlacionarse

con otros parámetros”.

Período de obtención. “Desde que termina el llenado hasta que el volumen del aceite

esencial recogido en el florentino, no varía con el tiempo.” (Chambi y Ninatanta, 2014).

Consta de dos periodos:

1) Período no estacionario.- Al terminar el llenado hasta alcanzar el equilibrio térmico e

hidrodinámico. “Depende de la hidrodinámica del vapor en el lecho, del transporte de

calor, de las condiciones térmicas del vapor y de fenómenos físicos competitivos. No

suele estimarse, sólo medirse, pero es determinante en el proceso, porque equivale al

50-70% del tiempo de obtención y durante el cual, se logra obtener entre el 60–75%

del aceite total” (Chambi y Ninatanta, 2014).

2) Período estacionario.- Desde que se llega al equilibrio térmico e hidrodinámico hasta

que el volumen del aceite esencial recogido sea constante. “Depende de los

fenómenos difusionales que retrasan la obtención del resto de aceite esencial “libre” y

dispersado en el lecho, o del aun contenido en la materia prima” (Chambi y Ninatanta,

2014).
29

Cinética de la extracción

En anteriores investigaciones no se ha detallado la rapidez con la que se llega a

alcanzar el equilibrio térmico en la extracción, llamada cinética de la extracción. Es muy

probable que no se le dé mucha importancia ya que el tiempo pasa muy rápido para

poder realizar este análisis haciendo que la cinética sea una variable sin mucha

importancia.

“En determinados sistemas de extracción se ha comprobado que al aumentar el

tiempo y la fortaleza de la agitación, también aumenta la velocidad de extracción, hasta

un determinado momento en el que el sistema se hace independiente de esta variable y

pasa a depender de otras variables, como son la concentración de especies que

intervienen en el proceso de distribución y el pH” (Ros Mero, 2010).

Como se observa en la Figura 4 se tiene la velocidad de extracción en función del

tiempo de extracción, en la que se puede ver que al llegar al tiempo T1 ocurre una

transferencia de materia. Desde T1, la velocidad de extracción continua constante, ya

que extracción no solo es por la difusión, sino también es porque el soluto está en

diversas formas ocurriendo una serie de interacciones químicas innatas al sistema de

extracción (Ros Mero, 2010).

Ros Mero no indica que “si estas etapas transcurren con lentitud, nos determinan la

velocidad global de extracción”.


30

Figura 4. Cinética de extracción. Fuente: Ros Mero (2010). Elaboración Propia.

Rendimiento en los aceites esenciales

En la extracción de aceites esenciales, los rendimientos serán más altos a una presión

constante (EPC), aplicando mayores presiones durante mayor tiempo de extracción.

Según la investigación de Vázquez del Instituto de Investigación en Ciencias de la

Alimentación-CIAL en España, en la extracción de aceite esencial de salvia y orégano a

las 4.5 horas, a una presión constante de 30 MPa, el material vegetal se encuentra

prácticamente agotado, obteniendo un mayor rendimiento. Pero si trabajamos con

presiones variables (EPV) se obtendrá menores rendimientos de extracción.

La fórmula del rendimiento es:

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙 × 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑒𝑠𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎𝑙


𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

Análisis de los aceites esenciales

Para los análisis de los aceites esenciales se utilizan diversos métodos analíticos que

dependerán mucho del objetivo que se tenga. “Si se desea determinar la cantidad de sus
31

constituyentes volátiles se necesita de la GC-FID, mientras que si se requiere de la

identificación de los compuestos entonces se necesita la GC-MS” (Albarracín y Gallo,

2003).

Cromatografía de gases unido a un espectrómetro de masas

Fundamentos y principios básicos

El Dr. Pino (2014) señala que “la cromatografía de gases es una técnica en la que

podemos ver la separación, identificación y cuantificación de sustancias muy complejas

que pueden ser volátiles y semivolátiles”. En el sistema se tiene la fase móvil y

estacionaría en las que se realiza la separación de las sustancias a analizar pero dicha

separación dependerá de la distribución que tengan las sustancias en las fases. Después

se realiza la fragmentación y análisis de las sustancias, el patrón fragmentado es

comparado por el espectrómetro de masas para la identificación y cuantificación de los

componentes que se encuentren en la sustancia.

Aplicaciones de la cromatografía de gases

“La cromatografía de gases tiene una amplia aplicación en la identificación y

cuantificación de moléculas orgánicas volátiles” (Carrizales y Soto, 1979).

Según Peralta (1988) “en la industria se enfoca principalmente a evaluar la pureza de

reactantes y productos de reacción o bien a monitorizar la secuencia de reacción. En la

industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se

puede analizar constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases

de combustión, etc.”.

Para realizar las investigaciones, de igual forma se usan para identificar y cuantificar

los compuestos del aceite esencial, o también un fragmento utilizando un espectrómetro

de masas que compara la información que tiene en sus librerías.


32

Relación de la cromatografía de gases con los aceites esenciales

El Dr. Jorge A. Pino Alea del Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria

de La Habana, Cuba (2014) indica que “el avance más significativo en el análisis de los

aceites esenciales fue, sin dudas, la introducción de la GC. En sus inicios, con el empleo

de columnas rellenas tuvo solo una resolución limitada, pero fue la primera técnica que

permitió hacer un análisis cuantitativo a la mezcla compleja que constituye un aceite

esencial. Hoy en día, la GC es el método instrumental más empleado en el análisis de

aceites esenciales, debido a los grandes avances tecnológicos que permiten el uso de

columnas capilares de alta resolución y el acoplamiento con infinidad de detectores, en

particular con los detectores de masas selectivos”.

Para los aceites esenciales hay dos normas ISO que se encargan de normar el

procedimiento para los análisis de cromatografía de gases de los aceites esenciales. La

norma ISO 11024-1 (1998) “recoge las directrices generales sobre los perfiles

cromatográficos para su presentación en las normas”, de igual forma la norma ISO

11024-2 (1998) “establece las directrices generales sobre la utilización de los perfiles

cromatográficos de muestras de aceites esenciales”.


33

Objetivos

Objetivo General

Optimizar el rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina mediante la

aplicación de parámetros en el proceso de extracción para obtener un alto contenido de

limoneno.

Objetivos Específicos

1. Determinar el rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina

cuando se utiliza como parámetros la presión y el tiempo.

2. Determinar el principal componente del aceite esencial de flavedo mandarina.

3. Determinar el periodo de mayor extracción de aceite esencial de flavedo de

mandarina.
34

Justificación

Las razones por las cuales se propone el desarrollo del presente trabajo de

investigación son las siguientes:

En los antecedentes revisados, se ha podido constatar la existencia de investigaciones

similares en países como: Colombia, Ecuador, Venezuela, Guatemala, relacionadas a la

extracción de aceite esencial de cítricos, llevadas a cabo en diferentes condiciones

geomorfológicas y de clima; el trabajo de investigación se realizara en diferentes

condiciones de las antes mencionadas, en el que se utilizara el flavedo de mandarina

(Citrus Reticulata, var Clementina), fruta producida en provincia de Cañete, siendo esta

variedad la de mayor producción y comercialización en el Perú, por su temporalidad en el

año.

En el Perú, existen empresas que producen aceites esenciales de plantas aromáticas

de eucalipto, menta, muña etc. con tecnología tradicional; el método más utilizado es la

extracción de aceites por hidrodestilación, en este proceso se desconoce el uso de

parámetros por lo que se obtiene bajos rendimientos de aceite esencial.

Existen industrias de cítricos que producen néctares y jugos, pero a su vez generan

residuos como las semillas, membranas y flavedo. Basso (2011) indica que “el flavedo de

los cítricos representa aproximadamente del 30% al 45% del peso de la fruta”. Esta parte

del fruto puede ser aprovechado como materia prima en la extracción de aceite esencial

como valor agregado y promover nuevos emprendimientos en la industria de aceites

esenciales.

Esta investigación se desarrollará en el marco de las leyes termodinámicas como la

presión. En el proceso de extracción se desarrollará pruebas experimentales, se utilizará

diferentes presiones de vapor y tiempos, los que permitirán obtener un rendimiento

óptimo y la determinación del componente limoneno del aceite esencial del flavedo de

mandarina.
35

En este marco, nuestro interés científico es aprovechar nuestros recursos naturales,

minimizando los efectos negativos generados por los residuos orgánicos de la industria

de cítricos y lograr niveles óptimos en el proceso de extracción, a partir de ahí, surge el

tema de investigación “OPTIMIZACIÓN DEL RENDIMIENTO Y DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO DE LIMONENO DEL ACEITE ESENCIAL DE FLAVEDO DE MANDARINA”

Hipótesis

Hipótesis General

Mediante la aplicación de diferentes presiones y tiempos de extracción de aceite

esencial de flavedo de mandarina, se logra la optimización del rendimiento para obtener

un alto contenido de limoneno.


36

Marco Metodológico

Diseño de la Investigación

En la actualidad las empresas buscan que sus procesos sean óptimos, para lo cual se

debe controlar los procesos adecuadamente y los factores que influyen en ellos, de esta

forma se obtendrán productos de calidad. Para lograr estos objetivos es necesario utilizar

métodos experimentales que pueden ser básicos, tradicionales o diseños más complejos

(Cáceres, 2009).

En la investigación que se realiza se busca describir con precisión la relación causa y

efecto entre dos variables independientes (presión y tiempo) y una dependiente

(rendimiento), por lo que el diseño que más se ajusta a nuestro objetivo es el diseño

central compuesto (DCC).

Diseño central compuesto DCC

El diseño central compuesto es un procedimiento de investigación racional, lógico,

sistemático y cuantitativo que determina los efectos de las variables independientes sobre

la variable dependiente, considerando todas las combinaciones posibles de las variables

independientes encontrando el modelo matemático más adecuado que represente mejor

los datos, de esta forma nos permite predecir, describir y escalar nuestro proceso. “Son

especialmente útiles en los experimentos secuenciales, porque frecuentemente permiten

ampliar experimentos factoriales agregando puntos axiales y centrales” (Minitab, 2017).

Experimento Puntos estrella y puntos


DCC
factorial centrales

Max.

Min.

Min. Max.
Figura 5. Diseño central compuesto. Fuente Elaboración propia.
37

Superficie Respuesta

La superficie respuesta es una metodología en la cual se utilizan técnicas matemáticas

y estadísticas, las que nos permitirán modelar, analizar y optimizar nuestro proceso.

Según Cornell (1990) “permite al investigador inspeccionar de manera visual la respuesta

promedio para cierta zona de los niveles de los factores de interés y evaluar su

sensibilidad a dichos factores. La estrategia de análisis supone que el promedio (media)

de la variable de respuesta está en función de los niveles cuantitativos representados por

los factores x1, x2,..., xk. Los modelos polinomiales son los utilizados para efectuar una

aproximación práctica a la función de respuesta verdadera o real”.

Para el desarrollo de la metodología de superficie respuesta es necesario utilizar tres

técnicas:

 Diseño Experimental (DCC)

 Métodos de regresión (ANOVA)

 Optimización de procesos (Superficie de respuesta)

Cornell (1990) menciona que “la relación Y = ƒ(x1, x2,…, xk) entre Y y los niveles de

los k factores representa una superficie. Con k factores la superficie está en k=1

dimensiones”. Un ejemplo, cuando la función Y = ƒ(x1) tiene una sola variable

independiente, la superficie se muestra en 2 dimensiones como se observa en la Figura

6, mientras que si tenemos Y = ƒ(x1, x2), es decir dos variables independientes, la

superficie estará en tres dimensiones (Figura 7). Ya que en esta investigación tenemos

dos variables independientes, la superficie respuesta será en tres dimensiones.


38

Figura 6. Superficie de respuesta en dos dimensiones. Fuente: Manual Statistica (2008).

Figura 7. Superficie de respuesta en tres dimensiones. Fuente: Manual Statgraphics (2010).

Gráfica de contornos: Esta gráfica nos ayuda con una mejor compresión y

visualización con respecto a la superficie de respuesta de tres dimensiones explicada

anteriormente. La gráfica nos muestra en un plano las curvas de los valores iguales de

respuesta siendo los ejes coordenados la presentación de los factores en cada uno de

sus niveles (Manual Statgraphics, 2010).


39

Figura 8. Gráfica de contornos. Fuente: Manual Statgraphics (2010).

Definición de las Variables

Independiente.- Son las variables de entrada del proceso, las cuales pueden ser

controladas, manejadas o modificadas durante la experiencia, son de carácter cualitativo

y cuantitativo, en el presente trabajo se tiene las siguientes variables independientes (o

de entrada):

 Presión de trabajo en el extractor (psi), controlado con un manómetro.

 Tiempo de extracción de aceite esencial de flavedo de mandarina (min), controlado por

un cronómetro.

Dependiente.- Son las variables de salida del proceso considerados como efecto o

respuesta de las variables independientes. En el presente trabajo se considera como

variables dependientes:

 Rendimiento del aceite esencial de flavedo de mandarina (%).

 Contenido de limoneno en el aceite esencial de flavedo de mandarina (Dalton).


40

Población, Muestra y Unidad de Análisis

Género Citrius

Como describe Mazariegos (2008), tenemos los géneros y especies como son: Citrus

reticulata Blanco (Mandarina Dancy), Citrus reticulata (mandarina común), Citrus reshni

(Mandarina Cleopatra), entre otras.

Ya que la investigación se realizó en el Perú, nuestra población son aquellas

variedades que se cultivan más en Perú, entre las que se tienen el grupo Satsumas,

Clementinas, Hídricos, entre otros.

Nuestra unidad de análisis es el flavedo (cáscara) de la variedad Clementina (citrus

reticulata) la cual se produce al norte del Perú. Se escogió esta variedad ya que el

flavedo es mucho más grueso, por lo que contiene mayor cantidad de aceite.

Para la presente investigación se utilizó el muestreo “no probabilístico de

conveniencia” ya que se eligió la muestra acorde a la disponibilidad de la materia prima

utilizando 2500 gr de flavedo de mandarina para cada ensayo.

Población: Grupo
Satsumas (citrus unshiu)
Grupo Clementinas
(citrus reticulata)

Unidad de Análisis:
Flavedo (cáscara), citrus
reticulata var.
Clementina

Muestra: 2500gr.
de flavedo

Figura 9. Población, unidad de análisis y muestra. Elaboración propia.


41

Figura 10. Citrus reticulata Var. Clementina.

Figura 11. Flavedo de mandarina.


42

Materiales y Métodos

Lugar de Ejecución

Las pruebas (ensayos) del diseño experimental se llevaron a cabo en las instalaciones

del Laboratorio de Fitoquímica de la facultad de Ciencias ubicadas en la Universidad

Nacional San Antonio Abad del Cusco. Se trabajó en las siguientes condiciones: altitud

de 3,300 m.s.n.m., humedad relativa del 49%, presión atmosférica de 530 mmHg,

temperatura ambiental de 17°C.

Materiales y Equipos

Materia prima

Flavedo de mandarina (Citrus Reticulata, var. Clementina)

Materiales

 Balanza calibrada de 5kg  Recipientes de acero

 Frasco oscuro de 10ml  Tijeras

 Soporte universal  Cronometro

Material de vidrio y reactivos

 Bureta graduada de 25 ml  Vaso Florentino

 Vaso precipitado  Na2SO4 (sulfato de sodio)

Equipo de extracción

 Caldera pirotubular 2 BHP (0-50 psi)

 Destilador de acero (0-20 psi)

 Condensador de acero.

Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas

Modelo Agilent Technologies 6890N Network GC –Sistem acoplado a un espectometro

de masas modelo Agilent Technologies 5975B InertXLI MSD.


43

Procedimientos Experimentales

Flavedo

Selección

Reducción de
tamaño

Pesado

Vapor de
Extracción por agua
arrastre de vapor
Residuo sólido

Vapor de agua+
Aceite esencial

Agua de
Condensación enfriamiento
Agua +
Aceite esencial

Decantación Agua
Aceite
esencial

Envasado y Na2SO4 anhidro


Almacenado activo

Figura 12. Diagrama de flujo para la obtención de aceite esencial de flavedo de mandarina. Fuente:
Elaboración y Formulación propia.
44

Descripción del proceso

La obtención del aceite esencial del flavedo de mandarina se realizó de manera semi-

continua realizando la carga de materia prima por lotes. El flujo del vapor de agua y la

decantación son continuos.

1. Selección. La materia prima “flavedo de mandarina” fue adquirida de una frutería.

Posteriormente, se seleccionó el flavedo eliminándose las que presentaron

magulladuras, cortes y/o lesiones o descomposición en su superficie.

2. Reducción de tamaño. Se procedió al cortado del flavedo de mandarina en

pequeñas partes aproximadamente de 2 cm.

3. Pesado. Una vez cortado el flavedo se continúa con el pesado en una balanza de

5 kg. La cantidad de flavedo que se utilizó en cada ensayo es de 2500 gr. el cual

nos sirvió para el cálculo del rendimiento y el balance de materia.

4. Extracción por arrastre de vapor. Una vez pesado la muestra se incorporó flavedo

de mandarina en la cámara de extracción en un lecho de 15 cm., seguidamente

se adiciono 7000 ml de agua a temperatura ambiente al caldero, posteriormente

se realizó el cierre de las válvulas ubicadas en la entrada y salida de la cámara de

extracción, una vez alcanzada la presión manométrica requerida en la caldera, se

inicia el periodo de llenado abriéndose la válvula de entrada de la cámara de

extracción, manteniendo la válvula de salida de dicha cámara cerrada. Bajo estas

condiciones se controló la presión de vapor y el tiempo de extracción para cada

ensayo.

5. Condensación y decantación. Luego que se alcanzó la presión requerida se abrió

la válvula superior con mucho cuidado para la condensación del vapor (en un

cuello de cisne de contracorriente); la recepción del condensado (mezcla

inmiscible agua – aceite esencial) se realizó en una bureta y por diferencia de

densidad el aceite quedó en la parte superior del agua. Al caer la primera gota en

la bureta termina el periodo de llenado (flujo de vapor es mínimo e irregular) e


45

inicia el periodo de obtención no estacionario en el que se alcanza un equilibrio

térmico e hidrodinámico. Una vez alcanzado este equilibrio comienza el periodo

de obtención estacionario hasta que el volumen del aceite esencial recogido no

varíe. Se realizó un debido control del volumen del aceite esencial para el cálculo

del rendimiento. En uno de los ensayos se realizó la evaluación de los volúmenes

condensados a lo largo del tiempo de extracción, este tratamiento se realizó a una

presión constante.

6. Envasado y almacenado. El aceite esencial recogido de la decantación se envasó

en un frasco oscuro de 25 ml, se agregó 2 mg de Na2SO4 anhidro activo para

atrapar las posibles moléculas de agua contenidas en el aceite esencial. El

envasado del aceite esencial de los 10 ensayos fue almacenado a una

temperatura de refrigeración promedio de 4ºC.


46

Diseño Experimental

Los diseños experimentales permiten trabajar con sistemas multivariables, a través de

una planificación racional de pruebas o ensayos a nivel piloto, de manera que pueda

obtenerse de sus resultados el máximo de información y con un número mínimo de

experiencias, lo que indudablemente tiene incidencia en el costo y tiempo de

investigación.

Para este diseño se utilizó los valores máximos y mínimos de nuestras dos variables

independientes como se muestra en la Tabla 4.

Tabla 4
Niveles mínimos y máximos de variables independientes.

UNIDAD DE NIVELES
VARIABLES
MEDIDA MINIMO MAXIMO
X1: PRESION Psi 5 15
X2: TIEMPO Min. 60 120
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia

Se utilizó el diseño central compuesto (DCC) con 4 puntos factoriales + 4 puntos

axiales + 2 repeticiones en el punto central, dándonos 10 tratamientos. Para el cálculo del

valor de alfa (α) utilizamos la fórmula (1).

1⁄
∝= (2𝑘 ) 4 …………. (1)

Donde: k es el número de variables independientes.

En la Tabla 5 se presenta los parámetros que se utilizaron en la extracción, en una pre

experimentación se validaron los valores utilizados.


47

Tabla 5
Diseño codificado para la evaluación del efecto de la presión y el tiempo de extracción en
el rendimiento.

Tiempo de
Presión
Ensayos X1 X2 extracción
(psi)
(min)
1 -1 -1 5 60
2 -1 +1 5 120
3 +1 -1 15 60
4 +1 +1 15 120
5 -1.41 0 2.93 90
6 +1.41 0 17.07 90
7 0 -1.41 10 47.58
8 0 +1.41 10 132.42
9 0 0 10 90
10 0 0 10 90
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.

Procesamiento de los datos

Para el presente trabajo se utiliza el modelo cuadrático entre las variables

independientes, el que se utilizó para el DCC. A continuación se formula el siguiente

modelo matemático para la variable respuesta:

𝑌 = 𝛽0 + 𝛽1 𝑋1 + 𝛽2 𝑋2 + 𝛽11 𝑋1 2 + 𝛽22 𝑋2 2 + 𝛽12 𝑋1 𝑋2


Donde:

Y = Variable Respuesta (rendimiento).

X1, X2 = Variables Independientes (presión y tiempo).

β0, β1, β2 = Coeficientes de regresión

Acorde al modelo matemático formulado en la Tabla 6 se muestra la matriz de diseño.

Esto datos son utilizados para el análisis de varianza.


48

Tabla 6
Matriz de Diseño para el modelo matemático.
X1 X2 X12 X22 X1 X2 Y
EXP.
P T PP TT PT R
I 5 60 25 3600 300 0.18
A 15 60 225 3600 900 0.23
B 5 120 25 14400 600 0.25
AB 15 120 225 14400 1800 0.38
Ax 2.93 90 8.58 8100 263.70 0.20
Ax 17.07 90 291.38 8100 1536.30 0.38
Ax 10 47.58 100 2263.86 475.80 0.21
Ax 10 132.42 100 17535.06 1324.20 0.37
pc 1 10 90 100 8100 900 0.36
pc 2 10 90 100 8100 900 0.37
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.

Hipótesis Estadística de significancia

Determina si existe o no relación entre la variable X e Y en la función establecida, para

lo cual se plantea las siguientes hipótesis.

Ho: βi=0 (no hay relación entre X e Y)

Hi: βi<>0 (hay relación entre X e Y)

Donde βi = Coeficientes de regresión

Criterio de análisis: Se rechaza Ho si p<0.05.

Calculo del rendimiento

Tabla 7
Rendimiento del Aceite Esencial.
DATO DATO RENDIMIENTO
VARIABLE
TEORICO1 EXPERIMENTAL %2
Aceite esencial de
flavedo de 0.28 0.38 135
mandarina
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia.

1
Navarrete (2010).
2
Asumiendo 0.28 como el 100%
49

Del resultado obtenido, se tiene:

Volumen de aceite esencial obtenido 11.2 ml.

Densidad del aceite 0.8475 gr/ml

Convirtiendo los ml de aceite esencial en gr

11.2 ml. x 0.8475 g/ml = 9.5 g. de aceite esencial

𝑣𝑜𝑙. 𝐴.𝐸.×𝛿 𝐴.𝐸.


De la fórmula de rendimiento: 𝑅 =
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑓𝑙𝑎𝑣𝑒𝑑𝑜

2500 gr de flavedo de mandarina 100%

9.5 gr de aceite esencial X

X=0.38%

Balance de materia para la obtención de aceite esencial

Para realizar el respectivo balance del proceso se toma como base de cálculo los

valores empleados en la prueba experimental, cuyos datos son los siguientes:

Asumiendo la densidad del agua 1 gr/ml

Tomando la densidad del aceite 0.8475 g/ml (dato experimental)

Tabla 8
Variables de control para la extracción de aceite esencial.
UNIDAD DE
ITEM VARIABLES DE CONTROL VALOR
MEDICIÓN
1 Peso del flavedo de mandarina g 2500
2 Longitud del flavedo cm 2
3 Volumen de agua del generador de vapor ml 2800
4 Tiempo de salida de la primera gota min 3
5 Temperatura de destilación °C 120
6 Presión en el extractor psI 10
7 Tiempo de extracción min 90
8 Volumen de agua destilada (destilador) ml 2000
9 Peso final del flavedo g 2491.86
10 Volumen de agua residual (extractor) ml 800
11 Volumen de aceite esencial obtenido ml 9.6
Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración propia
50

Agua: 2800.00 g.

EQUIPO DE EXTRACCIÓN
DE ACEITE ESENCIAL
P=15 psi ↔T=121°C
Flavedo de A.E.: 8.14 g.
mandarina: 2500.00 g. Agua
florida: 2000.00 g.

Flavedo: 2491.86 g.
Agua
residual: 800.00 g.

Figura 13. Balance de materia para la obtención de aceite esencial de flavedo de mandarina. Fuente: Datos
de trabajo experimental. Elaboración propia.
51

Resultados y Discusión

Presentación de Resultados

Análisis de varianza

El análisis de varianza (ANOVA) verifica si los efectos e iteraciones de las variables

independientes frente a la variable respuesta presentan o no una función cuadrática y con

qué grado de confiabilidad. Para realizar el análisis de varianza se tomó un nivel de

confianza del 95%.

Tabla 9
Análisis de Varianza (ANOVA).
Grados Promedio
Suma de
de de los F Valor-P
cuadrados
libertad cuadrados
Regresión 5 0.063063 0.012613 19.806198 0.006340
Residuos 4 0.002547 0.000637
Total 9 0.065610
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Excel

En la Tabla 9 se observa que el Valor-P es 0.006340 el que es menor a 0.05 por lo

tanto se acepta la hipótesis alterna, existiendo una relación entre las variables

independientes y dependientes.

Tabla 10
Coeficientes de regresión del modelo.
Estadísticas de la regresión
Coeficiente de correlación
0.980396211
múltiple
Coeficiente de determinación
0.96117673
R^2
R^2 ajustado 0.912647642
Error típico 0.02523487
Observaciones 10
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Excel

En la Tabla 10 se observa que el R2 es 0.96 el que nos indica que el modelo

matemático obtenido es el adecuado para la representación de los datos.


52

Porcentaje de Confiabilidad

Se calcula por la relación: % de confiabilidad= (1-α) * 100

De la tabla se obtiene α = 0.006340

% de confiabilidad= (1- 0.006340) * 100

% de confiabilidad = 99.3660%

Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina

Para estimar el efecto de la presión de vapor y el tiempo sobre el rendimiento óptimo

de extracción, se llevaron a cabo 10 tratamientos donde la presión varió entre un valor

mínimo de 2.93 psi y un valor máximo de 17.07 psi, y el tiempo varió entre 47.58 min

(tiempo mínimo) y 132 min (tiempo máximo). En la Tabla 11 se muestran los resultados

obtenidos.

Tabla 11
Rendimiento del aceite esencial.
Tiempo de
Presión Rendimiento
Ensayo extracción
(psi) (%)
(min)
1 5.00 60.00 0.18
2 5.00 120.00 0.25
3 15.00 60.00 0.23
4 15.00 120.00 0.38
5 2.93 90.00 0.20
6 17.07 90.00 0.38
7 10.00 47.58 0.21
8 10.00 132.42 0.37
9 10.00 90.00 0.36
10 10.00 90.00 0.37
Fuente: Datos trabajo en laboratorio. Elaboración propia
53

Realizando un análisis del efecto de las variables presión y tiempo, en el modelo del

Diseño Central Compuesto (DCC), se explica (Figura 14) que el rendimiento se

incrementa desde 5 Psi hasta 13 psi aproximadamente llegando a tener un 0.38% de

rendimiento, para luego decrecer como se muestra en la gráfica. En el caso del tiempo, el

rendimiento se incrementa desde 60 min hasta 105 min aproximadamente alcanzando un

0.39% de rendimiento, para luego decrecer.

Figura 14. Gráfica de efectos presión y tiempo vs. rendimiento. Fuente: Datos de trabajo experimental
calculado por el Statgraphics.

De los resultados obtenidos por el software Statgraphics, se muestran los coeficientes

de regresión en la Tabla 12 los que son significativos para la variable respuesta.

Tabla 12
Coeficientes del modelo matemático.
Coeficiente Estimado

Constante -0.37616

A:presion 0.03487

B:tiempo 0.00953

AA -0.00180

BB -0.00005

AB 0.00013

Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics.


54

A partir del modelo matemático polinómico de segundo orden mostrado a

continuación, se obtuvo los valores óptimos de los factores tiempo y presión.

R  0.37616  0.03487 P  0.00953t  0.0018P 2  0.00005t 2  0.00013Pt

El cálculo de las condiciones óptimas de operación en la extracción el aceite esencial,

se explica mediante los contornos de la superficie de respuesta estimada, que permite

visualizar en tres dimensiones la presión (0-18psi), el tiempo (47 – 147 min.) y el

rendimiento (-0.06 – 0.44%) (Figura 15). Esta gráfica enfoca nuestra atención en los

niveles de los factores presión y tiempo, en el que ocurren combinaciones de los niveles

de los factores, que maximiza el rendimiento sobre la región indicada.


Superficie de Respuesta Estimada

Rendimiento
-0.06
-0.01
0.44 0.04
0.09
0.34 0.14
Rendimiento

0.19
0.24 0.24
0.29
0.14 0.34
0.39
0.04 0.44
-0.06 147
127
0 3 107
6 9 87
12 15 67
18 47 Tiempo
Presion

Figura 15. Superficie de respuesta en tres dimensiones. Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por
el Statgraphics.

La metodología de Superficie Respuesta, permitió optimizar y localizar el punto óptimo,

con estimaciones precisas en todas las direcciones.


55

Contornos de la Superficie de Respuesta Estimada

147 Rendimiento
0.04 0.39
-0.06
-0.01
127 0.04
0.09
0.14
107 0.19
Tiempo

0.24
0.29
87 0.34 0.34
0.39
0.44
67 0.24

0.14
47
0 3 6 9 12 15 18
Presion

Figura 16. Gráfica de contornos de los parámetros óptimos. Fuente: Datos de trabajo experimental calculado
por el Statgraphics. Elaboración: Propia.

Como resultado de la optimización en el proceso de extracción por arrastre de vapor,

se obtuvo a partir de una presión manométrica baja de 2.9 psi ≈ 3 psi, una presión alta de

17.1 psi ≈ 17 psi y a tiempos de extracción baja de 47.6 min y alta de 132.4 min, el que

permitió encontrar mediante el análisis del método de superficie respuesta los parámetros

óptimos de una presión de 13.9 psi ≈ 14 psi y un tiempo de 113. 8 min, con un

rendimiento óptimo de 0.40% (Tabla 13).

Tabla 13
Optimización de respuesta.
Factor Bajo Alto Óptimo
Presión (Psi) 2.9 17.1 13.9
Tiempo (min.) 47.5 132.0 113.8
Fuente: Datos de trabajo experimental calculado por el Statgraphics.
56

Principal componente del aceite esencial

La composición química cualitativa y cuantitativa de los aceites esenciales de Citrus

Reticulada var. Clementina, se determinó por Cromatografía de Gases– Espectrometría

de masas (GC –MS), el que se muestra en forma esquemática en sus perfiles

cromatográficos de Cromatografía de gases. El número de componentes se determinó

por el número de picos, cada uno de estos son señales probablemente de cada

componente a diferente tiempo de retención, como se muestra en las figuras de los

cromatogramas α (P=5 psi, T=120 min), β (P=10 psi, T=132 min) y Ω (P=15 psi, T=120

min) respectivamente3.

El análisis cromatográfico permitió establecer una comparación entre los parámetros

de presión - tiempo y los componentes del aceite esencial.

3
Se consideró los 3 ensayos acorde al DCC teniendo en cuenta los tiempos máximos a
diferentes presiones.
57

2 1 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno

1.- A-Mirceno 4.- Linalol

3
1 4

Figura 17. Cromatograma α de presión de 5 psi y tiempo de 120 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
58

2 1 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno

1.- A-Mirceno 4.- Linalol

3
1 4

Figura 18. Cromatograma β de presión de 10 psi y tiempo de 132 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
59

21 2.- D-Limoneno 3.- C-Terpineno

1.- A-Mirceno 4.- Linalol

3
1 4

Figura 19. Cromatograma Ω de presión de 15 psi y tiempo de 120 min. Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.
60

La identificación del principal componente del aceite esencial se determinó en

comparación con los datos estándar de referencia correspondientes a los espectros de

masa de la base de datos de las librerías NIST 11L y Flavor 2L.

En el cromatograma α de presión 5 psi y tiempo de 120 min (Figura 17) el pico más

alto (2) corresponde al componente D-limoneno con un tiempo de retención de 9.72 min.

Precedido por el pico (3) con tiempo de retención de 10.65 min correspondiente al C-

terpineno. El pico (1) con tiempo de retención de 8.38 min correspondiente al A-mirceno y

el pico (4) de tiempo de retención de 12 min correspondiente al linalol.

En el cromatograma β de presion10 psi y tiempo de 132 min (Figura 18) el pico (2)

corresponde al D-limoneno con un tiempo de retención de 9.76 min, seguido por el pico

(3) con tiempo de retención de 10.69 min correspondiente al C-terpineno. El pico (1) con

tiempo de retención de 8.44 min correspondiente al A-mirceno y el pico (4) de tiempo de

retención de 12.03 min correspondiente linalol.

En el cromatograma Ω de presion15 psi y tiempo de 120 min (Figura 19) el pico (2)

corresponde al D-limoneno con un tiempo de retención de 9.78 min, seguido por el pico

(3) con tiempo de retención de 10.69 min correspondiente al C-terpineno. El pico (1) con

tiempo de retención de 8.44 min correspondiente al A-mirceno y el pico (4) de tiempo de

retención de 12.03 min correspondiente linalol.

La Composición relativa de los compuestos presentes en el aceite esencial de

mandarina por Cromatografía de Gases / Espectrometría de masas (CG-EM) en base a

su tiempo de retención a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi se muestran en la Tabla 14.


61

Tabla 14
Composición de los aceites esenciales a presiones de 5 psi, 10 psi y 15 psi.
Ensayo 8 Ensayo 4
Ensayo 2
(P=10 psi, T=132 (P=15 psi, T=120 Presión atm.4
Pico Nombre del compuesto (P=5 psi, T=120 min)
min) min)
Tr C% Tr C% Tr C% Tr C%
1 D-LIMONENO 9.72 88.4 9.76 90.8 9.78 87.17 6.81 67.44
2 C-TERPINENE 10.65 6.38 10.69 5.44 10.69 6.72 5.15 2.52
3 A-MYRCENO 8.38 1.73 8.44 1.6 8.44 1.78 6.04 7.15
4 LINALOL 12 1.7 12.03 0.72 12.03 1.63 No detec. No detec.
5 4-CARENE 6.83 0.72 6.88 0.7 6.89 0.73 No detec. No detec.
Z,Z,Z,4,6,9-
11.58 0.41
NANADECATRIENE
CYCLOHEXANONE-2(1-
15.32 0.3
METHYL-2-N

E-9-
14.85 0.19
TETRADECENOIC_ACID

E-9-
13.79 0.16
TETRADECANOIC_ACID

TRANS_ISOPROPENYL-
9.58 0.46
4-METHYL
BICYCLO (4.1.0)
11.61 0.29
HEPTAN-3-OL
A-PINENE 8.17 0.45 5.15 2.52
A-FARNESENE 25.3 0.43
HEPTANENE,2,4-
3.89 0.41
DIMETHYL

5,8,11-
21.81 0.34
HEPTADECATRIEN-1-OL

LINALYL_ACETATE 8 0.18
Z,Z,Z-1,4,6,9-
NONADECATETRACEITE 6.66 0.17
ESENCIALNE
Fuente: Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas. Elaboración: Propia
Tr: Tiempo de retención. C%: Porcentaje de concentración.

Conforme se observa en la Tabla 14 el aceite esencial obtenido a una presión de 5 psi

y un tiempo de 120 min presenta componentes con concentraciones mayores a 0.16 %

de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje son

monoterpenos como el D-limoneno 88.40 %, C-terpineno 6.38 %, A-mirceno 1.73 % y

linalol 1.70 %.

4
Neng-guo (2008).
62

A una presión de 10 psi presenta componentes con concentraciones mayores a 0.70

% de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje, son

monoterpenos como el D-limoneno 90.80 %, C-terpineno 5.44 %, A-mirceno 1.16 % y

linalol 0.72 %.

A una presión de 15 psi presenta componentes con concentraciones mayores a 1.43%

de abundancia de los cuales los que se encuentran en mayor porcentaje, son

monoterpenos como el D-limoneno 87.7 %, C-terpinene 16.03 %, A-mirceno 1.43 % y

linalol 1.63%. Los demás componentes que muestra el cromatograma son de una

concentración mínima respecto a los cuatro componentes principales, los que no son

determinantes para el análisis.

Los resultados de Neng-guo Tao (2008) muestra la composición química del aceite

esencial obtenido a partir de la cáscara de mandarina Satsuma por análisis de GC / MS,

como resultado el limoneno fue la más abundante (67,44%), seguido de β-mirceno

(7,15%), 3-careno (4,4%), α-pineno (2,52%), p-cimeno (2,43%), β-pineno (1,46%),

sabineno (0,77%), terpinoleno (0,47%) y α-thujene (0,45%). monoterpenos oxigenados

(6,33%) y sesquiterpeno (3,43%).

Período de mayor extracción de aceite esencial

En la siguiente Tabla 15 se muestra el volumen del aceite esencial obtenidos en

diferentes tiempos a una presión de 10 psi5 constante.

5
Se consideró para el análisis la presión de 10 psi ya que el modelo DCC exige 04
tratamientos con dicha presión a diferentes tiempos, lo que nos permite tener mayor exactitud en
la evaluación de la obtención de volúmenes condensados (aceite esencial).
63

Tabla 15
Tiempo vs. Volumen de aceite esencial.
TIEMPO VOL TIEMPO VOL TIEMPO VOL
(min) (ml) (min) (ml) (min) (ml)

3 1.0 24 8.4 49 10.7

5 3.0 25 8.4 51 10.7

6 3.5 26 8.6 54 11.0

7 4.0 27 8.6 56 11.0

8 4.4 28 8.7 57 11.4

9 4.7 29 8.8 60 11.7

10 5.0 30 9.0 64 11.8

12 5.5 31 9.0 70 12.5

13 5.9 32 9.2 74 13.0

14 6.2 33 9.2 76 13.3

15 6.6 34 9.5 79 13.9

16 6.9 36 9.5 83 14.1

17 7.3 37 9.5 85 14.2

18 7.5 38 9.7 87 14.3

19 7.8 39 9.7 90 14.4

20 7.9 41 9.8 93 14.5

21 8.0 42 10.0 97 14.6

22 8.2 44 10.2 100 14.6

23 8.4 46 10.5 113 14.8

Fuente: Datos de trabajo experimental. Elaboración: Propia


64

Figura 20. Periodos de extracción de aceite esencial a través del tiempo a una presión de 10 psi. Fuente:
Datos de trabajo experimental. Elaboración: Propia

El comportamiento de la obtención de volúmenes de aceite esencial esta explicado en

la Figura 20, en el que se observa la variación del volumen obtenido de aceite esencial de

flavedo a través del tiempo en dos periodos:

a) Período de llenado.- Se inicia a partir de la inyección del vapor producido por el

caldero al extractor, hasta la obtención de la primera gota de aceite esencial, el que no

se registra en los datos experimentales de la Tabla 15, en consecuencia no están

graficados, debido a que este periodo es corto en el inicio el proceso.

b) Período de obtención.- Inicia a partir de la obtención de la primera gota de aceite y

concluye cuando el volumen del aceite esencial recogido en la pipeta graduada, se

hace constante en el tiempo, está a la vez se divide en dos periodos: período no

estacionario y período estacionario.


65

Discusión

Mediante un análisis estadístico se obtuvo un coeficiente de determinación (R2) igual a

0.96, siendo este cercano a 1 se confirma que el modelo obtenido es el adecuado acorde

a lo que indica Montogomery (2006). Según Gutiérrez y De la Vega (2004) el R2 ajustado

debe ser mayor a 0.7 para que el modelo sea el adecuado, obteniendo en nuestro caso

un R2 ajustado de 0.91.

Rendimiento óptimo del aceite esencial de flavedo de mandarina

En los ensayos realizados (Tabla 11), se puede observar que al extraer el aceite

esencial a presiones bajas de 3 psi hasta 5 psi, el rendimiento es menor, explicado

porque estas presiones no tienen la fuerza suficiente para que el aceite esencial llegue al

condensador en su totalidad, de esta forma quedan condensados en el extractor, por otro

lado, la presión baja no logra dilatar los poros del pericarpio del flavedo de mandarina lo

suficiente para que el aceite esencial sea extraído. Los ensayos a presiones mayores (17

psi) mostraron que el rendimiento se incrementa considerablemente, lo cual nos da a

entender que la presión es un factor importante para la extracción del aceite esencial

produciendo un efecto mayor en la transferencia de masa de aceite del flavedo.

En el presente trabajo de investigación el rendimiento óptimo del aceite esencial de

flavedo de mandarina fue de 0.40% a una presión de 14 psi en un tiempo de 114 min, se

puede decir que el rendimiento óptimo es bueno, ya que autores como Navarrete (2010)

ha reportado que el aceite esencial tienen rendimientos de extracción de 0.28% a una

presión de 1.2 psi, la diferencia entre ambos rendimientos es explicado por qué el

proceso de obtención de aceite esencial de flavedo se realizó en un equipo de extracción

a nivel piloto de mayor capacidad, con un caldero de 2 BHP generando presiones

mayores produciendo que los poros de epicarpio del flavedo se abran produciendo un

efecto favorable en la transferencia de masa de aceite esencial del flavedo.


66

Período de mayor extracción de aceite esencial

El comportamiento de los volúmenes obtenidos en los diferentes periodos de tiempo

se muestra en la Figura 20, en el que se observa dos periodos diferentes siendo el

periodo no estacionario el más significativo en la extracción frente al periodo estacionario,

discutidos a continuación:

El periodo no estacionario considerado como un proceso isotérmico, el calor del vapor

de agua y el aceite esencial se encuentran a una temperatura de 120°C, produciéndose

una transferencia de calor al condensador en forma irregular. Así mismo, en el periodo de

obtención, el aceite esencial es de 7.9 ml en un tiempo de 17 min, como se observa en el

Figura 20, el mismo que equivale al 17% del tiempo total durante el cual, se logra obtener

el 53.37% del volumen de aceite total, en este lapso de tiempo el vapor de agua es capaz

de solubilizar las moléculas de aceite esencial y arrastrarlas al condensador, siendo

determinante en el proceso, debido a que en un tiempo corto se extrae más del 50% del

volumen total.

En el período estacionario una vez alcanzado el equilibrio térmico, continúa la

extracción de aceite esencial hasta obtener 6.9 ml en 60 min, a partir de este tiempo, la

variación del volumen tiende ser constante, momento en el cual se finaliza la extracción.

Principal componente del aceite esencial

En la Tabla 14 se muestra los resultados de los análisis cromatográficos de los aceites

esenciales extraídos del flavedo respectivamente, así como los resultados de los

cromatogramas mostrados en las Figuras 17, 18, y 19, se observa variaciones en la

composición de volátiles de los aceites esenciales extraídos. Donde el componente que

destaca es el hidrocarburo monoterpénico denominado limoneno 90.80 % por su

abundancia, seguido por C-terpinene 5.44 %, A-myrceno 1.16 % y linalol 0.72 %. que

corresponde al proceso que opero a una presión de 10 psi y un tiempo de 132 min,

presentando valores por encima de los reportados por Neng-guo Tao (2008) en los

cuales el limoneno fue el más abundante (67,44%), seguido de β-mirceno (7,15%), 3-


67

careno (4,4%), α-pineno (2,52%), p-cimeno, entre otros. El análisis cromatográfico

permite discutir una comparación con los resultados de Neng-guo Tao respecto a la

obtención del limoneno, se determina una diferencia considerable debido al proceso de

extracción realizado en un equipo a nivel piloto de mayor capacidad con muestras de

2500 gr de flavedo, con un caldero de 2 BHP generando un efecto favorable en la

transferencia de masa de aceite esencial del flavedo. Neg-guo Tao (2008) realizo el

proceso a nivel de laboratorio (material de vidrio) con 80 gr de muestra a presión

ambiental y la utilización de insumos químicos como Ca (OH)2 para eliminar

polisacáridos.
68

Conclusiones

Conclusión 1

Por el método de superficie respuesta se logró optimizar el rendimiento de extracción

del aceite esencial de flavedo de mandarina siendo este 0.40% a una presión de 14 psi y

a un tiempo de 114 min.

Conclusión 2

El limoneno es el principal componente del aceite esencial de flavedo de mandarina y

corresponde a un 90.8%

Conclusión 3

En el periodo de extracción no estacionario se logró obtener el mayor volumen de

aceite esencial de flavedo de mandarina (53.4%) y un volumen de 41.9% para el periodo

estacionario.

Recomendaciones

 Se recomienda trabajar los procesos de extracción de aceites esenciales en la sierra

ya que nos permite trabajar a presiones menores evitando la degradación de la

materia prima.
69

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75

Anexo
76

ANEXO A.
Matriz de Consistencia.

PROBLEMA OBJETIVOS HIPÓTESIS


VARIABLES INDICADORES MEDIDAS METODOLOGÍA
Problema General Objetivo General Hipótesis General
Hi: Mediante la aplicación de diferentes Independientes
2
Optimizar el rendimiento presiones y tiempos de extracción de aceite  Presión del proceso Manómetro Lb/in Tipo de Diseño:
¿Cómo lograr la
del aceite esencial de esencial de flavedo de mandarina, se logra la  Tiempo de operación Cronometro Min Experimental
optimización del
flavedo de mandarina optimización del rendimiento para obtener un Dependientes
rendimiento del aceite
mediante la aplicación de alto contenido de limoneno.  Rendimiento Rendimiento %
esencial de flavedo de Nivel de Estudio
mandarina para obtener
parámetros en el proceso Ho: Mediante la aplicación de diferentes  Contenido de GC-MS Dalton
de extracción para presiones y tiempos de extracción de aceite limoneno en el Explicativo
un alto contenido de experimental
obtener un alto contenido esencial de flavedo de mandarina, no se logra aceite esencial de
limoneno?
de limoneno. la optimización del rendimiento para obtener flavedo de
un alto contenido de limoneno. mandarina
Problema Específico 1 Objetivo Específico 1 Hipótesis Específica 1 Método de
Investigación
¿Cuál es el rendimiento Determinar el Independientes (tipo de
Hi: Las condiciones de operación óptimas
óptimo del aceite esencial rendimiento óptimo del
están determinadas por los parámetros  Presión del proceso Manómetro Lb/in
2 análisis):
de flavedo de mandarina aceite esencial de Cuantitativo
óptimos.  Tiempo de operación Cronometro Min
cuando se utiliza como flavedo de mandarina
Ho: Las condiciones de operación óptimas no Dependientes
parámetros la presión y el cuando se utiliza como
están determinadas por los parámetros  Rendimiento Rendimiento %
tiempo en el método de parámetros la presión y Muestra:
óptimos.
superficie respuesta? el tiempo. No probabilístico
Problema Específico 2 Objetivo Específico 2 Hipótesis Específica 2 Independientes de conveniencia
2
Hi: Mediante la aplicación de la GC-MS se  Presión del proceso Manómetro Lb/in
puede identificar y cuantificar al mayor  Tiempo de operación Cronometro Min
¿Cuál es el principal Determinar el principal componente del aceite esencial de flavedo de Dependientes
componente del aceite componente del aceite mandarina.  Contenido de GC-MS Dalton
esencial de flavedo esencial de flavedo Ho: Mediante la aplicación de la GC-MS no se limoneno en el
mandarina? mandarina. puede identificar y cuantificar al mayor aceite esencial de
componente del aceite esencial de flavedo de flavedo de
mandarina. mandarina
Problema Específico 3 Objetivo Específico 3 Hipótesis Específica 3
Hi: El periodo no estacionario presenta la Independientes
¿Cuál es el periodo de Determinar el periodo de mayor extracción de aceite esencial de
 Tiempo de operación Cronometro Min.
mayor extracción de mayor extracción de flavedo de mandarina.
Dependientes
aceite esencial de flavedo aceite esencial de Ho: El periodo no estacionario no presenta la
 Volumen Bureta ml.
de mandarina? flavedo de mandarina. mayor extracción de aceite esencial de
flavedo de mandarina.
77

ANEXO B.
Diseño Experimental.

DIAGRAMA DE FLUJO TRATAMIENTOS CONTROLES ANÁLISIS


Flavedo

Control de magulladuras en el flavedo.


Selección

Reducción
de tamaño Área de flavedo de mandarina.

Pesado Registro del peso de flavedo de mandarina


como dato para obtener el rendimiento.
(8) Control de los tratamientos
(2) (4) Trat. P (psi) T (min)
Vapor de 1 5 60
Extracción agua 2 5 120
por arrastre 3 15 60
Residuo (10)
4 15 120
de vapor (5) (6)
sólido (9) 5 2.93 90
6 17.07 90
Vapor de agua+ 7 10 47.58
Aceite esencial (1) (3) 8 10 132.42
9 10 90
(7)
10 10 90

Agua de Evaluación de los volúmenes


Condensación enfriamiento Control de la temperatura de la salida del condensados en el tiempo a una
Agua + agua del condensador (T° constante). presión constante. *Para dicha
Aceite esencial
evaluación se escoge 1 tratamiento.
Análisis del rendimiento de aceite:
Decantación Agua Control del rendimiento del aceite esencial 𝑅 = 𝑃𝑎⁄𝑃𝑚 × 100 Donde Pa= peso
Aceite extraído de los 10 tratamientos. del aceite esencial y Pm= peso del
esencial flavedo de mandarina.
- Análisis y determinación de los
componentes del aceite esencial
por cromatografía de gases con
Envasado y Na2SO4 anhidro Control de la temperatura de refrigeración
espectrometría de masas.
Almacenado activo de cada envase.
*Se escogerán 3 tratamientos para el
análisis cromatográfico.
- Análisis y evaluación estadística.
ANEXO C.
Propiedades de líquidos, sólidos y alimentos comunes.
ANEXO D.
Tabla de temperaturas.
ANEXO E.
Diseño Codificado (alfa=1.41) para DCC.

(0,+1.41)

(-1,+1) (+1,+1)

(-1.41,0) (0,0) (-1.41,0)

(0,0)

(-1,-1) (+1,-1)

(0,-1.41)
ANEXO F.
Rendimientos según el DCC.

132
0.37

120
0.25 0.38
Tiempo de extracción (min)

0.20 0.36 0.38


90
0.37

0.18 0.23
60

0.21
48

3 5 10 15 17
Presión (psi)
ANEXO G.
Gráfico de Pareto según el Modelo Matemático obtenido.

Diagrama de Pareto Estandarizada para rendimiento

+
B:tiempo
-

A:presion

AA

BB

AB

0 2 4 6 8
Efecto estandarizado
ANEXO H.
Simulación del Rendimiento según el Modelo Matemático.

Tabla H1
Camino de máximo ascenso incrementando el tiempo.
Predicción para
Presión Tiempo
rendimiento
(libra/pulgada
(min) (%)
cuadrada)
10.0 90.0 0.365
11.0 96.1495 0.384428
12.0 102.271 0.398089
13.0 108.36 0.406021
14.0 114.396 0.408272
15.0 120.289 0.404963
16.0 126.1 0.396231
17.0 131.851 0.382155
18.0 137.553 0.362795
19.0 143.211 0.338202
20.0 148.831 0.30842
21.0 154.416 0.273489
22.0 159.967 0.233446
23.0 165.487 0.188325
24.0 170.978 0.138156
25.0 176.442 0.0829703
26.0 181.878 0.0227945
27.0 187.289 -0.0423447
28.0 192.676 -0.112422
29.0 198.039 -0.187414
30.0 203.38 -0.267296
31.0 208.698 -0.352048
32.0 213.995 -0.441648
33.0 219.271 -0.536076
34.0 224.528 -0.635311
35.0 229.764 -0.739336
36.0 234.982 -0.84813
37.0 240.181 -0.961678
38.0 245.361 -1.07996
39.0 250.524 -1.20296
40.0 255.669 -1.33066
Tabla H2
Camino de máximo ascenso incrementando el la presión.
Predicción para
Presión Tiempo
rendimiento
(libra/pulgada
(min) (%)
cuadrada)
10.0 90.0 0.365
10.1623 91.0 0.368547
10.3248 92.0 0.371944
10.4873 93.0 0.37519
10.65 94.0 0.378286
10.8128 95.0 0.38123
10.9757 96.0 0.384024
11.1387 97.0 0.386666
11.3018 98.0 0.389157
11.4651 99.0 0.391496
11.6285 100.0 0.393684
11.792 101.0 0.39572
11.9556 102.0 0.397604
12.1194 103.0 0.399337
12.2834 104.0 0.400916
12.4475 105.0 0.402344
12.6117 106.0 0.403619
12.7761 107.0 0.404741
12.9407 108.0 0.40571
13.1055 109.0 0.406526
13.2705 110.0 0.407188
13.4358 111.0 0.407697
13.6013 112.0 0.408052
13.7671 113.0 0.408252
13.9335 114.0 0.408298
14.1003 115.0 0.408187
14.2673 116.0 0.407922
14.4344 117.0 0.4075
14.6015 118.0 0.406922
14.7687 119.0 0.406188
14.936 120.0 0.405297
15.1034 121.0 0.40425
15.2708 122.0 0.403047
15.4382 123.0 0.401688
15.6057 124.0 0.400172
15.7732 125.0 0.398499
15.9408 126.0 0.39667
16.1084 127.0 0.394684
16.2761 128.0 0.392541
16.4438 129.0 0.390241
16.6116 130.0 0.387785
16.7794 131.0 0.385172
16.9472 132.0 0.382402
ANEXO I.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=5psi y T=120min).
ANEXO J.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=10psi y T=132min).
ANEXO K.
Composición y Cromatograma del Aceite Esencial de Flavedo de Mandarina (P=15psi y T=120min).
ANEXO L.
Constancia de Laboratorio de Fitoquímica.
ANEXO M.
Panel Fotográfico.
Equipos utilizados para la desarrollo de la investigación.

Equipo piloto de extracción de aceite esencial mediante destilacion por arrastre con vapor

de agua.

Cromatógrafo de Gases unido a un Espectrómetro de Masas.


Imágenes para el Proceso de Destilación por Arrastre con Vapor de Agua del Aceite
Esencial de Flavedo de Mandarina.

Reducción de tamaño del flavedo de mandarina.

Pesado de muestra de 2500 gr. de flavedo de mandarina.


Vertido de flavedo de mandarina en el extractor.

Inyección de vapor al extractor.


Verificación de la presión de vapor en el extractor acorde al ensayo realizado.

Control del volumen del aceite esencial en un tiempo.


Envasado del aceite esencial de flavedo de mandarina.

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