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ANALISIS DE CONCENTRADO DE

PLOMO UNIDAD
MALLAY
Área: LABORATORIO QUIMICO Versión: 4
Código: PET-MAL-LA-03.11 Pág. 1 de 2

1. PERSONAL
1.1. Analista de Laboratorio (A)
1.2. Ensayador (E)

2. EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL


2.1. Mameluco Antiácido
2.2. Guantes de nitrilo.
2.3. Respirador de media cara con cartucho para gases
2.4. Lentes de seguridad

3. EQUIPOS / HERRAMIENTAS / MATERIALES

3.1. Matraz de 2000ml


3.2. Espátula
3.3. Pinza para matraz
3.4. Pincel
3.5. Dispensador de ácidos
3.6. Embudo de vidrio
3.7. Papel filtro Wathman N° 40
3.8. Porta embudos
3.9. Agitador magnético
3.10. Piceta
3.11. vasos precipitados de 600 y 400 ml
3.12. Gotero.
3.13. Balanza Analítica 0.0001 g. precisión/ Estufa
3.14. Campana extractora/ Destilador de agua
3.15. HNO3 Q.P / HCL Q.P/ H2SO4 Q.P
3.16. Acetato de Amonio ( CH3COONH4,p.a )
3.17. Acético Glacial ( CH3COOH)
3.18. Patrón metálico de Plomo > al 99.997%
3.19. Agua destilada
3.20. EDTA

4. PROCEDIMIENTO

4.1. A. Identificar los peligros en el cuaderno de operación segura.


4.2. E,A. Preparación de Soluciones:
4.3.1 Extractiva de Plomo al 25% (250 gr de acetato de amonio + 30 ml ácido
acético, aforar a 1 L). Utilizando cucharas de plástico grandes.
4.3.2 Solución de EDTA 0.025 M (9.306 gr/L).
4.3.3 Indicador Naranja de Xilenol Orange, pesar 0.6 gr. de Xilenol, adicionar 60
ml. de alcohol, aforar a 100 ml.
4.3. E,A. Verificar el estado de Material de vidrio ( libre de rajaduras o roturas; limpio,
debidamente seco y ordenado) Reportar material que no cumplan con el debido
requerimiento anotar en el registro.
4.4. E,A. Verificar balanza analítica.
4.5. E,A. Pesar 0.15gr de muestra y transferir a vaso de 600ml, llevar al área de
ataque químico.
4.6. E,A. Agregar 5ml de HNO3, colocar lunas de reloj y subir a la plancha, hasta
eliminación de vapores nitrosos, bajar de la plancha y dejar enfriar. Adicionar 5
ml HCl; llevar a la plancha, hasta la aparición de precipitado de color blanco.
Sacar y dejar enfriar.
4.7. E,A. Adicionar 2.5 ml de H2SO4 y llevar a la plancha para sulfatar (hasta humos
densos aproximadamente 30 minutos), sacar y dejar enfriar.
4.8. E,A. Diluir con agua destilada fría hasta un volumen de 10 ml aproximadamente,
lavando la luna de reloj y paredes del vaso. Hervir cuidadosamente. Luego bajar
y dejar enfriar a temperatura ambiente.
4.9. E,A. Lavar luna y paredes del vaso, filtrar con papel Wathman N° 40, trasvasando
las sales precipitadas de PbSO4. Lavar el precipitado de PbSO4 5 veces con
Agua destilada. Usar piceta de punta fina.
4.10.E,A. Adicionar 25 ml de extractiva de Plomo, sobre el vaso de 600 ml.
4.11.E,A. Lavar el papel filtro dejando caer todo el precipitado sobre el vaso y trozar
en 5 partes el papel de filtro sobre el vaso, cuidando de no perder el precipitado
de PbSO4.
4.12.E,A. Hervir por espacio de 10 minutos aproximadamente, adicionar agua caliente
hasta 200 ml, lavar paredes del vaso hasta llegar a un volumen de 250 ml.
4.13.E,A. Titular en caliente con EDTA 0.025 M, usando 3 gotas de indicador Xilenol
Orange hasta un viraje de grosella a amarillo Champagne. Registrar el gasto de
EDTA utilizado en la titulación, y calcular con el factor de estandarización del
EDTA, anotando en los registros respectivos.
4.14.E,A. Estandarizar EDTA: Pesar 0.10 gr de plomo metálico 99.997%, en un vaso
de 600 ml., por triplicado. Adicionar 10 ml de HNO3 (1:1) y subir a la plancha
hasta disolver completamente el metálico, llevar a sequedad. Enfriar y adicionar
25 ml de extractiva de Plomo, subir a la plancha hasta reducir el volumen a la
mitad. Adicionar agua caliente hasta 250 ml. Titular con EDTA 0.025M usando 3
gotas de Xilenol Orange, hasta un viraje de grosella a amarillo Champagne.
4.15.E,A. Calcular las leyes de las muestras en análisis.
4.16.E,A. Lavar materiales, dejar secar sobre la mesa de trabajo, guardar en el
estante una vez secos .Ordenar y limpiar el área de trabajo.

5. RESTRICCIONES
5.1 Todo lo que se oponga a este procedimiento, estándares y requerimientos
legales.

PREPARADO POR REVISADO POR: REVISADO POR: APROBADO POR:

SUPERVISOR DEL ÁREA JEFE DEL ÁREA SUPERINTENDENTE DE GERENTE DE UNIDAD


Ing. Michael Calero Romero Ing. Augusto Verástegui SEGURIDAD Y SALUD Ing. Dante Gavidia Cannon
FECHA DE APROBACIÓN:
FECHA DE ELABORACIÓN: Velásquez. OCUPACIONAL
01-04-2017
01-03-2017 Ing. Sabino Velasquez Tiznado