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INTRODUCCIÓN ...........................................................................................................................4
INDICACIONES GENERALES PARA EL ALUMNO ...........................................................................5
LISTA DE MATERIALES DE LABORATORIO POR GRUPO ..............................................................6
SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS...........................................................................................7
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD.........................................................................................8
ELIMINACION DE RESIDUOS .....................................................................................................9
SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN ..............................................................9
QUE HAY QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE: PRIMEROS AUXILIOS. ....................................9
CUADERNO DE LABORATORIO ..................................................................................................10
FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO .....................................................11
GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO .............................................12
CONCEPTOS BÁSICOS ................................................................................................................15
PATRÓN PRIMARIO.- ..............................................................................................................15
PESO EQUIVALENTE.- .............................................................................................................15
NORMALIDAD.- ......................................................................................................................16
TÍTULO.- .................................................................................................................................16
MOLARIDAD.- .........................................................................................................................16
ESTADÍSTICA ..............................................................................................................................16
PRÁCTICA Nº 1 ...........................................................................................................................19
CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN ......................19
PRÁCTICA Nº 2 ...........................................................................................................................27
PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE
SODIO. ........................................................................................................................................27
PRÁCTICA Nº 3 ...........................................................................................................................34
PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) CON HIDRÓXIDODE SODIO
...................................................................................................................................................34
PRÁCTICA Nº 4 ...........................................................................................................................37
DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO..........................37
PRÁCTICA Nº 5 ...........................................................................................................................41
DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO ...................41
PRÁCTICA Nº 6 ...........................................................................................................................44
CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y
DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA .................................................44
PRÁCTICA Nº 7 ...........................................................................................................................49
2
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD EN UNA MUESTRA DE AGUA Y DETERMINACION DE LA
ACIDEZ DE LA LECHE ...................................................................................................................49
PRÁCTICA Nº 8 - 1 ......................................................................................................................57
DETERMINACION DE ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS .....................57
PRÁCTICA Nº 8 – 2 ......................................................................................................................61
EFECTO DEL PH EN EL CRECIMIENTO MICROBIANO ...................................................................61
PRÁCTICA Nº 8 - 3 ......................................................................................................................64
DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSION ............................................64
PRÁCTICA Nº 8 - 4 ......................................................................................................................67
DETERMINACION DE LA ACIDEZ TITULABLE DE HARINA ............................................................67
PRÁCTICA Nº 9 ...........................................................................................................................71
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS y APLICACIÓN DE LA CAPACIDAD
AMORTIGUADORA .....................................................................................................................71
PRÁCTICA Nº 10.........................................................................................................................77
IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO-BASE EN LAS TITULACIONES VOLUMETRICAS ......77
PRÁCTICA Nº 11 .........................................................................................................................81
CURVA DE TITULACION PARTE I: VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
...................................................................................................................................................81
PRÁCTICA Nº 12 .........................................................................................................................85
CURVA DE TITULACION PARTE II: VALORACION DE UN ACIDO DEBIL (TRIPRÓTICO) CON UNA
BASE FUERTE ..............................................................................................................................85
ANEXOS ......................................................................................................................................89
ANEXO 1. TABLA PERIODICA DE LOS ELEMENTOS ................................................................89
ANEXO 2. CONCENTRACIONES DE DISOLUCIONES COMERCIALES DE ACIDOS Y BASES .......90
ANEXO 3. PUREZA DE LOS REACTIVOS SÓLIDOS ...................................................................90
ANEXO 4. TABLA DE CONSTANTES ........................................................................................91
ANEXO 5. INDICADORES COMUNES ......................................................................................94
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS .................................................................................................95
3
INTRODUCCIÓN
La intención de esta guía es entonces, el que sirva como un manual para la realización de las
prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes; de acuerdo a la formación de
investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas todos los alumnos
independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre una formación más uniforme en la
materia de QUÍMICA ANALITA CUANTITATIVA.
Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más representativas e
ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes, como de ayudantes y auxiliares
de laboratorio, además de la de los alumnos. Cada una de éstas, ha sido realizada varias veces
de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más confiables. Por supuesto; si se
cuenta con todo lo necesario para la adecuada realización de cada una de las prácticas.
Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de esta guía, serán bienvenidas; y
pueden hacerse llegar directamente al Laboratorio de Química Analítica Cualitativa y
Cuantitativa, o enviar sus comentarios a la página de Facebook Química Analítica Cuantitativa I
(https://www.facebook.com/profile.php?id=100010324458528)
AUTORES
LEMA ALEXIS S.
NARVÁEZ ENA
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INDICACIONES GENERALES PARA EL ALUMNO
2. El estudiante debe ingresar al laboratorio con mandil cifrado con su respectivo nombre,
guantes de nitrilo y gafas de seguridad, y con el material necesario para la práctica
además debe venir con los zapatos cerrados, pantalón largo y el cabello recogido en el
caso de tener pelo largo.
4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que
sucede.
5. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica antes
de la explicación de la misma (no será permitido que durante el transcurso de la práctica
se salga a traer material)
8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica
para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las prácticas
deberán anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones.
11. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos
experimentales registrados, los cuales deberes ser firmados por el profesor o el
ayudante.
5
limpieza no cumple eficazmente la limpieza tendrá una rebaja en el informe de dicha
práctica.
14. Se receptara la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de
la fecha indicada con un valor máximo de 10/20.
15. Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo a las especificaciones
indicadas y sujetas a variación dependiendo del experimento.
17. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de
la siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño y 2 puntos de un
examen que se tomara una semana antes del periodo de semana de exámenes.
6
2 rollos de papel film
1 litro de jabón de manos
2 litros de jabón lavavajillas
2 cepillos grandes para Matraz Erlenmeyer
1 cepillo grande para buretas
OBJETIVO:
1. Conocer y aplicar las normas de Seguridad en los Laboratorios para estar prevenidos en
caso de cualquier eventualidad.
NORMAS GENERALES
3. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos
colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
7
NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD.
3. Es necesario recogerse el pelo largo. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir
totalmente los pies.
5. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones (salvo que sean inertes) a los
desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos. En
cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al
desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas
6. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún
gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en sorbona con el aspirador en
funcionamiento y usar mascarilla. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más
limpia posible.
7. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco. No retornar
nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.
9. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y frases de
seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones
que hay que adoptar para su utilización.
10. No pipetear con la boca los reactivos, puede llegar a ingerirlos, se notificará de inmediato
al docente.
11. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes
de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya
que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la
dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en
baño de agua o hielo.
12. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de
que están fríos.
13. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la
mano hacia la nariz.
Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o
sospechosas, etc.
8
ELIMINACION DE RESIDUOS
3. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.
4. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a
los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe
materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el
agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o productos que sean
difícilmente biodegradables.
5. Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán
previamente, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.
Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son
potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela y
normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y del
grupo que se encuentre realizando una práctica.
Importante: Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del
laboratorio
2. Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común
en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente,
durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo,
lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito
adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.
3. Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante,
como mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente
peligrosos, ha de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta
con grandes cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los
laboratorios se utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea
grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa
9
contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es
necesario recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la
gravedad y la extensión de la herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la
persona afectada.
CUADERNO DE LABORATORIO
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse
hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben hacerse
directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir
ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.
2.- Fechar y numerar cada página del cuaderno a medida que se va usando.
3.- Dar a cada dato o serie de datos un título o encabezamiento y unas unidades. El
significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede dejar de serlo con el
paso del tiempo. Se debe utilizar solo esferográfico azul.
4.- No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo y colocar el valor
correcto lo más cerca posible.
5.- El formato para el cuaderno de laboratorio lo indicara el ayudante durante las primeras
semanas de clases.
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FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO
PRACTICA No ……
TITULO DE LA PRÁCTICA
1. RESUMEN: Un breve enunciado de los principios en los que se basa el análisis (2-5 líneas)
2. TABLA DE REACTIVOS: se realizara una tabla de las características físicas, de los riesgos y la
reactividad.
4. FORMULAS: se coloca los cálculos necesarios para la preparación de soluciones, o para los
cálculos necesarios para obtener los resultados
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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO
Columna Simple
1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden:
Apellido y primer nombre, marcándose con un* al editor del reporte de laboratorio y por ende
responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto.
Horario de laboratorio
Fecha realización y fecha de entrega
Grupo de trabajo
Correo de quien envía el informe
Nº de practica
2. OBJETIVOS
Objetivo general
Objetivos específicos
3. MARCO TEÓRICO
A. Fundamento Teórico
Palabras Claves:
(Denotaran las palabras más representativas e importante del experimento)
Hasta 5 palabras
A doble columna
B. Materiales, Y Reactivos :
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Se incorpora aclaraciones de seguridad para cada reactivo utilizado (de ser necesario).
Se realizara en tercera persona y con texto de corrido sin separación en las partes más que la
de salto de párrafo.
Cambios de color
Dificultad de disolución de algunos reactivos
Aparición de precipitados
Desprendimiento de calor
Generación de gases
Y otros que resulten de vital análisis para la descripción y entendimiento de la
práctica realizada
5. CÁLCULOS
6. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y figuras.
Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos.
Se puede utilizar referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y
proponer explicaciones. Evitar es especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas.
7. CONCLUSIÓN/ES:
8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA:
13
Utilice el formato de la APA para citar las referencias como el ejemplo
En la tabla se muestra como se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia consultada
ANEXOS
ELABORADO POR: MAURO MUÑOZ; REVISADO POR TAMARA FUKALOVA(3 DE OCTUBRE DEL
2016)
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CONCEPTOS BÁSICOS
PATRÓN PRIMARIO.-
Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química
como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características:
PESO EQUIVALENTE.-
Se define peso equivalente a la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza
o contiene un mol de sustancia. Un mol de una sustancia es la cantidad de dicha sustancia
que contiene 6.022*1023 moléculas de esa sustancia.
𝐏𝐞𝐬𝐨 𝐦𝐨𝐥𝐞𝐜𝐮𝐥𝐚𝐫
𝐏𝐞𝐪 =
𝐤
Donde k para:
SAL es la valencia del catión multiplicado por el número de átomos del catión desplazado.
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NORMALIDAD.-
Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución
TÍTULO.-
MOLARIDAD.-
Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución
Molessoluto Gramossoluto
M= =
Volumen (L)solución Peso molecularsoluto ∗ Volumen(L)solución
ESTADÍSTICA
MEDIA (x̅).- También llamada media aritmética o promedio; es el valor que se obtiene
al dividir la suma de las mediciones obtenidas entre el número total de mediciones
∑𝐍
𝐢=𝟏 𝐱 𝐢
̅=
𝐗
𝐍
RANGO (R).- Diferencia entre el mayor y el menor de los valores que toma una variable
estadística
𝐑 = |𝐗 𝐌𝐀𝐘𝐎𝐑 − 𝐗 𝐌𝐄𝐍𝐎𝐑 |
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PRUEBA DE “Q”.- Sirve para la detección de errores gruesos, mediante la comparación
de Qexperimental y una Qcrítica la cual se encuentra tabulada
𝐗 𝐝𝐮𝐝𝐨𝐬𝐨 − 𝐗 𝐜𝐞𝐫𝐜𝐚𝐧𝐨
𝐐𝐞𝐱𝐩 = | |
𝐑
Dónde:
Este cociente se compara con los valores de rechazo Qcrít. Si Qexp es mayor que Qcrít
el valor dudoso se rechaza y se realiza nuevamente todas las pruebas estadísticas con
los datos experimentales restantes.
3 0.970
4 0.829
5 0.710
6 0.625
𝐠𝐫𝐚𝐝𝐨 𝐥𝐢𝐛𝐞𝐫𝐭𝐚𝐝 = 𝐍 − 𝐫
∑𝐍 ̅ )𝟐
𝐢=𝟏(𝐱 𝐢 − 𝐱
𝐒= √
𝐍−𝟏
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confianza, se encuentra tabulada, y se la utiliza con N-1; es decir; si se tiene 4 datos
experimentales, en las tablas se elige el valor con 3 grados de libertad.
𝐗−𝐔
𝐭=
𝐒
VALORES DE “t”
1 12.70
2 4.30
3 3.18
4 2.78
5 2.57
6 2.45
𝐭∗𝐒
̅±
𝐋. 𝐂 = 𝐗
√𝐍
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PRÁCTICA Nº 1
1.1 FUNDAMENTO
El término error se utiliza aquí para referirse a la diferencia numérica entre el valor medido y
el valor real. En la química analítica es habitual actuar como si se conociera el valor real de una
cantidad cuando se cree que la inexactitud del valor es menor que la inexactitud de alguna
otra cosa con la que se está comparando.
Errores determinados
Los errores que pueden ser atribuidos, por lo menos en teoría a causas definidas, se llaman
errores determinados o sistemáticos. Un error determinado por lo general es unidireccional
con respecto al valor verdadero, en contraste con los errores indeterminados, que se discuten
más abajo, los cuales llevan a resultados altos y bajos con igual probabilidad. Los errores
determinados a menudo son reproducibles y en muchos casos se pueden predecir por una
persona que entienda por completo todos los aspectos de la medición. Ejemplos del origen de
errores determinados son: una pesa corroída, una bureta mal calibrada, una impureza en el
reactivo, la solubilidad apreciable de un precipitado, la reacción colateral de una titulación y el
calentar una muestra a una temperatura demasiado elevada.
Errores indeterminados
Si una medición es burda, su repetición dará el mismo resultado cada vez. Por ejemplo, al pesar
un objeto de 50 g a su aproximación más cercana en gramos, sólo una persona con una
negligencia excesiva podría obtener valores diferentes o bien un grupo de personas no
coincidirían por su técnica de pesado. Los únicos errores razonables en tales mediciones serían
los determinados, tal como una pesa muy defectuosa. Por otro lado, cualquier medición se
puede refinar hasta el punto en que es mera coincidencia si las repeticiones concuerdan hasta
el último dígito. Tarde o temprano el punto se aproxima a donde los factores im- predecibles
e imperceptibles introducen en la cantidad medida lo que parecen ser fluctuaciones al azar. En
algunos casos puede ser posible especificar variables definidas que están fuera de control
cerca del límite de funcionamiento de un instrumento: en un circuito electrónico son el ruido
y la interferencia estática, también las vibraciones dentro de un edificio causadas por el tráfico,
las variaciones de temperatura y cosas similares. Muchas veces se puede señalar como un
origen de error la falta de habilidad del ojo para detectar ligeros cambios en la escala en donde
se está haciendo la lectura de la medición. Sin duda, las variaciones que una persona
descuidada considera fortuitas, le pueden parecer obvias y controlables al observador
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cuidadoso, pero a pesar de esto debe alcanzarse el punto en donde cualquiera, por muy
meticuloso que sea, encontrará errores fortuitos que no pueden reducirse más.
MATERIAL VOLUMÉTRICO
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida
en los matraces volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada,
y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar
cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están
engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de
vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se
deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.
Bureta.- son unos recipientes de forma alargada, tubulares y están graduados. Las
buretas disponen de una llave de paso en su extremo inferior, esto sirve para regular el
líquido que dejan salir. El uso de las buretas es en trabajos volumétricos, los cuales se
realizan para valorar disoluciones de carácter ácido o básico. La bureta permite saber
con gran exactitud, la cantidad de base que se ha necesitado para neutralizar un ácido,
lo que permite calcular la concentración del mismo. La operación contraria, neutralizar
y valorar una base con un ácido, también es posible.
20
CALIBRACIÓN
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta
que:
𝜎𝑎𝑖𝑟𝑒 −1
𝑚𝑎𝑔𝑢𝑎 (1 − )
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑉𝑐𝑎𝑙 = 𝑉𝑎 − (1 − 𝛾) − (𝑇 − 20) = − (1 − 𝛾) − (𝑇 − 20)
𝜎𝑎𝑔𝑢𝑎
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2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Agua
- Balanza Granataria ±0.1g
- Balón aforado de 1000 ml
- Balón aforado de 250 ml
- Brocha de 1” de cerdas suaves
- Bureta de 25 o 50ml
- Equipo de seguridad
- Matraz de 250ml
- Papel Film
- Pera de succión de tres vías
- Pinza para bureta
- Pipeta volumétrica de 25 ml
- Vaso de precipitación de 100ml
2.2 PROCEDIMIENTO
PIPETA VOLUMÉTRICA
22
BALÓN AFORADO
Procedimiento A
Procedimiento B
BURETA
1. Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden
atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra por
la bureta con la llave abierta.
2. Comprobar que no escape agua por la llave para lo cual debe observarse que no varíe el
menisco el cual deberá quedar en la marca de 0.00mL.
3. Transferir lentamente de 10 mL en 10 mL hasta completar un total de 40 mL de agua en
el vaso de precipitación de 250 mL, previamente pesado
4. Pesar el vaso y su contenido en cada transferencia de agua destilada
5. Calcular la masa de agua transferida mediante la diferencia entre este valor y el del vaso
vació.
6. Calcular el valor del verdadero volumen transferido con ayuda de la tabla anexa y
comparar este volumen con el volumen nominal leído.
CALCULOS Informe
23
4.2 Calculo de la determinación del error porcentual del balón aforado ya sea por el
procedimiento A o el B
5. RESULTADOS
V corregido (ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
Procedimiento A
Procedimiento B
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Tabla 4. Tratamiento estadístico
V corregido
(ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
Medición V corregido
(ml)
1
2
3
4
V corregido
(ml)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°1
CALIBRACION Y ERRORES DE LOS INSTRUMENTOS DE MEDICION DE VOLUMEN
HOJA DE REGISTRO DE DATOS
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
Pipeta Volumétrica
Procedimiento A Procedimiento B
26
PRÁCTICA Nº 2
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
VOLUMETRÍA
En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o
estequiométrico. En la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error de
titulación. Siempre se elegirá el indicador y las condiciones experimentales, de modo que el
error de titulación sea lo más pequeño posible.
Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las siguientes
condiciones:
o Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar
por una ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar
cuantitativamente con el reactivo en relación estequiométrica o de equivalencia
química.
27
o La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La
mayoría de las reacciones interiónicas cumplen con esta condición. En algunos casos,
mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.
Los métodos volumétricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen
algunas ventajas con respecto a los métodos gravimétricos. Requieren aparatos sencillos,
frecuentemente evitan largas y difíciles separaciones y, además, son generalmente rápidos.
Para efectuar un análisis volumétrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas, pipetas y
matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparación de soluciones
valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la titulación.
o Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones
interiónicas.
o Reacciones de oxidación-reducción, involucran cambios de valencia, o dicho en otra
forma, transferencias de electrones.
Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.
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o bien, un ion complejo, como en la titulación de cianuro con solución de nitrato
de plata.
3. Reacciones de oxidación-reducción.- en esta clase se agrupan todas aquellas
reacciones que involucran un cambio del número de oxidación o transferencia
de electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones
valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son:
permanganato de potasio, dicromato de potasio, sulfato cérico, sulfato
mangànico, yodo, yodato de potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los
reductores empleados frecuentemente son: compuestos ferrosos y estannosos,
tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, y cloruro o sulfato titanoso.
2. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES
Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable.
En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un 0.02% y debe
ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad
conocida.
La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica como
para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire. Las sales
hidratadas por lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es conveniente que
el estándar primario tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los
errores al pesarlo.
En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a una
concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de las
soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar como
estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de
exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar
primario. El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estándar primario
muy utilizado para soluciones básicas.
También son excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y
KH(IO3)2, yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son
el carbonato de sodio, Na2CO3 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido
como THAM.
29
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Bureta 25ml ±0,1mL - HCl comercial
- Balón aforado de 1 L - NaOH comercial
- Vaso de precipitación de 250 mL - Agua destilada
- 4 Erlenmeyer de 250 mL - KHF pp.
- Papel aluminio - Na2CO3 pp.
- Vidrio Reloj - Fenolftaleína
- Espátula - Verde de Bromo Cresol
- Equipo de Seguridad
- Varilla de Vidrio
- Tela blanca de algodón
- Pinza para bureta
- Soporte Universal
- Pipeta volumétrica de 25 mL
- Pipeta graduada 10 mL
- Pera de Succión
- Papel Absorbente
- 2 Frascos de Polietileno de 1 L
- Balanza Analítica ±0.0001 g
- Balanza Granataria ± 0.1 g
2.2 PROCEDIMIENTO
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de Na2CO3 para gastar un volumen
de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)
2. Pesar el Na2CO3 calculado en una balanza analítica
3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
4. Añadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Titular con HCl ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha cantidad en
una balanza granataria.
2. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
30
1. Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen de
25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza analítica
2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína
4. T
5. itular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
4. CALCULOS INFORME
4.2 Calculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentración 0.1N
4.3 Calculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 25ml de HCl 0.1N
4.5 Calculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentración 0.1N
4.6 Calculo de los g de KHF necesarios para titular 25ml de NaOH 0.1N
5. RESULTADOS
N HCl, eq/L
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
31
Límite de confianza (L.C)
Opción A
Opción B
N NaOH, eq/L
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
32
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°2
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
Ácido Clorhídrico
Hidróxido de Sodio
Opción A Opción B
33
PRÁCTICA Nº 3
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian
en más de una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio.
Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino
que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes
constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada
una de las sucesivas ionizaciones
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balón Volumétrico 250ml - NaOH ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - H3PO4 ©
- Equipo de Seguridad - Timolftaleina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Agua destilada
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
Preparación de H3PO4
34
1. Medir 25.00 ml de H3P04 ≈ 0.1M con una pipeta volumétrica
2. Añadir 1 o 2 gotas de indicador Timolftaleína
3. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
CALCULOS
Reacción Química
RESULTADOS
Tabla 1. Valoración de la solución de H3PO4.
M H3PO4
Promedio (𝒙̅)
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)
35
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°3
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
.
Mediciones V H3PO4 (ml) N NaOH V NaOH (ml)
36
PRÁCTICA Nº 4
1.1 FUNDAMENTO
Cuando existen interferencias o reacciones adversas con el primer reactivo estándar, además
cuando se puede mejorar la apreciación del punto final de la valoración. Aunque éste último
argumento no es considerado para algunos autores como suficiente
Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion
amonio.
Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en una
solución ácida de concentración conocida.
37
En la primera etapa, el hidrógeno y el oxígeno proteico, son oxidados hasta dióxido de
carbono y agua, mientras que el nitrógeno es convertido en sulfato de amonio, por la acción
de un agente oxidante en medio ácido y con la ayuda de un catalizador. Se han desarrollado
diferentes variantes en las cuales cambia el catalizador ó el agente oxidante, pero en todos
los casos, el objetivo final de la etapa de digestión es el de convertir el nitrógeno proteico en
sulfato de amonio.
𝐍𝐇𝟑 + 𝐇𝟐 𝐎 ↔ 𝐍𝐇𝟒+ + 𝐎𝐇 −
Las sales de amonio se determinan adecuadamente por conversión en amoniaco, con una
base fuerte (como lo indica el proceso inverso de la ecuación anteriormente mencionada) y
posteriormente destilación. El amoniaco se recoge y se titula como en el método de Kjeldahl.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Heliantina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml
- Papel absorbente
- Papel Indicador
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
38
2.2 PROCEDIMIENTO
CALCULOS
4.2 Calculo de los porcentajes de amoniaco de las diferentes sales de amonio indicadas por el
ayudante.
4.3 Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra y cálculo del error en
relación a su valor teórico
5. RESULTADOS
Medición %NH3
1
2
3
4
% NH3
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
39
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°4
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
40
PRÁCTICA Nº 5
TEORIA
FUNDAMENTO
7. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Fenolftaleína
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Muestra de Leche
41
- Mortero - Medicamento que contenga ASA
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 10ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
CALCULOS
4.1 Reacciones Químicas
RESULTADOS
Medición %ASA
1
2
3
4
% ASA
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
42
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°5
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
43
PRÁCTICA Nº 6
1.1 FUNDAMENTO
Factor de dilución.- indica el grado de dilución o en cuantas veces una solución esta o va a
ser diluida. Es adimensional y se define por la siguiente expresión:
𝐕𝐀𝐅𝐎𝐑𝐎
𝐅𝐃 =
𝐕𝐀𝐋𝐈𝐂𝐔𝐎𝐓𝐀
En una solución solo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre
ellos elimina al tercero.
Así, al mezclar hidróxido de sodio con hidrógeno carbonato de sodio se forma carbonato de
sodio hasta que se agota uno u otro (o ambos) de los reactivos iniciales. Si se consume el
hidróxido de sodio, la solución contendrá carbonato de sodio e hidrógeno carbonado de
sodio; si se agota el hidrógeno carbonado de sodio, permanecerá el carbonato de sodio y el
hidróxido de sodio; si se mezclan cantidades equimoleculares de hidrógeno carbonado de
sodio e hidróxido de sodio el soluto principal será el carbonato de sodio.
El análisis de estas mezclas requieren de dos titulaciones, una con un indicador con un
intervalo de viraje alcalino, como la fenolftaleína y la otra, con un indicador de viraje ácido,
44
como el verde de bromo cresol. Se podrá obtener la composición de la composición a partir
de los volúmenes requeridos para titular volúmenes iguales de muestra.
Una vez establecida la composición de la solución, se puede utilizar los datos de volumen
para determinar la concentración de cada componente en la muestra.
RELACION DE VOLUMENES EN EL ANALISIS DE MEZCLAS QUE CONTIENEN
IONES HIDRÓXIDO, CARBONATO E HIDROGENO CARBONATO
Relación entre VFENOLFTALEÍNA Y vVBC en
Componentes de la muestra la titulación de volúmenes iguales
de muestra
NaOH VF = VVBC
1
Na2CO3 VF = VVBC
2
NaHCO3 VF = 0 ; VVBC > 0
1
NaOH, Na2CO3 VF > VVBC
2
1
Na2CO3, NaHCO3 VF < VVBC
2
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balón aforado de 250mL - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - Agua destilada
45
- Papel absorbente - Fenolftaleína
- Pera de succión - Verde de Bromo Cresol (VBC)
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
4. CALCULOS
46
5. RESULTADOS
Medición N NaOH
1
2
3
4
TABLA 2. Tratamiento estadístico
N NaOHcorregida
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estándar (s)
Límite de confianza (L.C)
47
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°6
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
48
PRÁCTICA Nº 7
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
ALCALINIDAD DEL AGUA. La alcalinidad del agua se define como su capacidad para
neutralizar ácidos, debido a que la alcalinidad de mucha agua es función del contenido de
carbonato, bicarbonato o hidróxido se toma como un indicador de la concentración de estos
constituyentes. Los bicarbonatos representan la mayor contribución a la alcalinidad en aguas
naturales; su fuente es la disolución del CO2 atmosférico y la erosión de minerales que
contengan carbonatos. Otras sales de ácidos débiles (como boratos, silicatos y fosfatos),
amoníaco y bases orgánicas que provienen de materia orgánica natural, pueden estar
presentes en pequeñas concentraciones. La alcalinidad, por convención, se informa en mg/L
de CaCO3, porque la mayor parte de la alcalinidad proviene de la erosión de minerales que
contienen carbonatos.
Ni la alcalinidad ni la acidez (su inversa) tienen efectos perjudiciales para la salud, aunque las
aguas muy alcalinas o ácidas suelen tener mal sabor. Sin embargo, conocer estos parámetros
es importante porque:
5. El bicarbonato (HCO3 -) y el carbonato (CO3 2-) pueden formar complejos con otros
elementos y compuestos, alterando su toxicidad, transporte y destino en el medio
ambiente.
Los valores medidos también pueden incluir contribuciones de boratos, fosfatos, silicatos u
otras bases que estén presentes.
49
Figura 1. Relación del pH de algunas sustancias con el nivel de acidez y alcalinidad
Las aguas naturales pueden ser alcalinas por cantidades apreciables de hidróxido y
carbonatos, esto sucede mucho en agua superficiales con algas. Estas toman el CO₂ que está
en forma libre y lo combinan de tal forma que el pH pude aumentar a 9 y 10 debido a la
siguiente reacción:
El fundamento del método se basa en que los iones hidroxilo presente en una muestra como
resultado de la disociación o hidrólisis de los solutos reaccionan con las adiciones de ácidos
estándar. Por tanto la alcalinidad depende del pH del punto final utilizado.
La alcalinidad se determina por titulación con una solución estándar de un ácido mineral
fuerte a los puntos sucesivos de equivalencia del bicarbonato y el ácido carbónico. La
titulación se efectúa a temperatura ambiente con un pH metro y un titulador automático
calibrado o mediante indicadores coloreados. Cuando se emplean indicadores se debe
preparar y titular un blanco del indicador.
50
Para muestras de baja alcalinidad (menos de 20mg de CaCO3/L) se debe usar una técnica de
extrapolación basada en la proporcionalidad cercana a la concentración de iones hidrógeno
para el exceso de titulante más allá del punto de equivalencia. La cantidad de ácido requerido
para reducir el pH exactamente 0,30 unidades es medio cuidadosamente. Debido a que este
cambio de pH corresponde exactamente al doble de la concentración de iones hidrógeno,
una extrapolación simple se puede hacer hacia el punto de equivalente.
La diferencia entre las dos titulaciones proviene de la presencia de bicarbonatos. Notar que
los pH en los puntos finales están aproximados. Esto es porque el punto exacto de
equivalencia es dependiente de la concentración total de todas las especies carbónicas en la
disolución. A mayor alcalinidad menor será el pH del punto de equivalencia. Una discusión
detallada sobre el tema se puede consultar en Snoeyink y Jenkins (1980). Los siguientes
puntos de equivalencia para la alcalinidad total están sugeridos en Standard Methods (1992)
y son: pH = 5.1 para alcalinidad total menor que 50 mg/L, pH = 4.8 para 150 mg/L, y pH=4.5
para 500 mg/L.
3. Al pH = 4.5, la [H+] es igual a [HCO3 -]. Este es el punto de equivalencia para las
titulaciones de acidez mineral y de alcalinidad total.
51
Figura 3. Curvas de titulación de OH- y CO32- en presencia de ácido sulfúrico
52
Se prefiere entonces la acidez titulable, que se determina por medio de una reacción
estequiométrica entre un titulante alcalino y los constituyentes ácidos de la leche humana
hasta que ocurre la neutralización.
1. Dornic (°D)
2. Soxlet-Henkel (S.H.)
1. Escala Dornic
Empleado en Francia y Argentina, expresa el contenido de ácido láctico: la acidez expresada
en grados dornic (Dc º) son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/9
utilizados para valorar 10mL de leche. Como el peso molecular del ácido láctico es 90 g/mol,
1 º Dc equivale a 1mg de ácido láctico en 10mL de leche o a 0.01 % de ácido láctico.
2. Escala Soxlet-Henkel
Utilizado en Alemania y en Suiza, no toma al ácido láctico como referencia. Equivale a 1mL
de solución de hidróxido de sodio N/4 utilizado para valorar 100mL de leche. Tal vez este
concepto es más adecuado ya que la valoración no mide solo el ácido láctico formado.
(Frabro, 2008)
1. METODOLOGIA
53
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ±0.0001g - HCl ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - NaOH ≈ 0.1N
- Cocineta - Agua destilada
- Equipo de Seguridad - Fenolftaleína
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Muestra de Leche
- Mortero
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Piceta
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 10ml
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
Alcalinidad de agua
4. CALCULOS
5. RESULTADOS
54
TABLA 1. Determinación de la alcalinidad de una muestra de agua.
55
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N°7
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
56
PRÁCTICA Nº 8 - 1
1. TEORIA
1.1FUNDAMENTO
2. METODOLOGIA
Los jabones son sales alcalinas de ácidos grasos que poseen la combinación necesaria de
propiedades surfactivas, de limpieza y de consistencia. Las materias primas por lo tanto son
ácidos grasos y álcalis de sodio y potasio normalmente, así como el agua como medio de
reacción. Los ácidos grasos más comúnmente utilizados son aquellos cuya cadena de carbonos
se encuentra entre los 8 y los 22 carbonos para los jabones comerciales. Se utilizan asimismo
ácidos grasos saturados e insaturados indistintamente por lo general. Los jabones para lograr
un buen desempeño deben poseer un grado de solubilidad en agua. Los surfactantes son
agentes que reducen la tensión superficial de una solución, permitiendo una buena dispersión
y que las superficies se humedezcan. Esto redunda en una mayor limpieza, dado que mejora la
habilidad del agua como elemento de limpieza y humidificante en los intersticios de las prendas.
El grupo hidrofóbico o lipofílico es el otro extremo de la molécula que se alinea con los otros
componentes insolubles en agua como grasa y partículas de suciedad, mientras el hidrofílico se
alínea con el agua. Juntas ambas fases, el surfactante logra homogenizar la mezcla proveyendo
una mezcla consistente. En el caso de los jabones las propiedades surfactivas las provee el ácido
graso en su forma saponificada. En este caso un ejemplo de un ácido graso saturado
saponificado. Esto es la base de jabón o viruta, sobre la cual se basa el desarrollo de la jabonería
tradicional.
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Ácido Clorhidrico
Bureta 25ml±0.1ml - Alcohol etílico 95 %
- Equipo de seguridad - Naranja de metilo
- Erlenmeyer de 250ml - Fenolftaleina
- Espátula
- Papel Absorbente
57
- Papel Aluminio
- Pera de Succion
- Pinza para Bureta
- Pipeta Graduada 10ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
CALCULOS
Reacciones Químicas
58
Tabla 2. Tratamiento estadístico
59
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N° 8 -1
DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD LIBRE Y TOTAL DE AGENTES TENSOACTIVOS
HOJA DE REGISTRO DE DATOS
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
Jabón
Estado……………………
Marca……………………
60
PRÁCTICA Nº 8 – 2
1.1FUNDAMENTO
Los microorganismos son seres vivos que tienen como todo ser vivo sus condiciones óptimas
de vida, es por eso que el ambiente en donde se desenvuelven es importante para que ellos
crezcan y se multiplique, a pesar de ser pequeños y los primeros habitantes del planeta son
delicados en cuanto a determinado microorganismo, y son susceptibles a diferentes factores
como la temperatura, presiones, humedad, ph, disponibilidad de nutrientes, presencia de
productos tóxicos, las interacciones microbianas entres especies. Por ejemplo: Las
condiciones para una fermentación alcohólica es: temperatura:15 -20 °C, pH: 4 a 4,5,
concentración de azúcares: 10-18%, el microorganismo se llama Saccharomycescerevisiae.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- 3 Cajas Petri - Hidróxido de Sodio
- Termómetro - Ácido Clorhidrico
- Equipo de seguridad - Agua Destilada
- Potenciometro - Medio de Cultivo
- 3 tubos de ensayo - Agar nutritivo
- Papel Absorbente
- Estufa
- Pera de Succion
- Pipeta de 10 ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
2.2 PROCEDIMIENTO
61
5. RESULTADOS
Tabla 4.2-1
Resultados efecto de pH en placas
pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9
Tabla 4.2-2
Resultados efecto de pH en tubos de ensayo
pH UFC (mohos) UFC (mesofilos de la leche)
5
7
9
62
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N° 8 -2
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
63
PRÁCTICA Nº 8 - 3
1.1FUNDAMENTO
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Analítica ±0.0001g - Hidróxido de Sodio
- Bureta 25ml±0.1ml - Ácido Sulfúrico
- Equipo de seguridad - Carbonato de sodio
- Erlenmeyer de 250ml - Agua Destilada
- Espátula - Rojo de metilo
- Papel Absorbente - Muestra (Leche de magnesia)
- Papel Aluminio
- Pera de Succion
- Pinza para Bureta
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodón
- Vaso de precipitación 250ml
2.2 PROCEDIMIENTO
1. Realizar los cálculos necesarios para preparación de 250 ml de una solución de H2SO4
a una concentración de 1 N.
2. Realizar la valoración de la solución de H2SO4, con carbonato de sodio.
3. Realizar los cálculos necesarios para preparación de 250 ml de una solución de NaOH
a una concentración de 1 N.
4. Realizar la valoración de la solución de NaOH, con KHF.
PROCEDIMIENTO
64
1. Colocar en un matraz de 3 gramos de suspensión
2. Añadir 25 mililitros de ácido sulfúrico con pipeta volumétrica
3. Agregar dos gotas de indicador (rojo de metilo) después se titula con hidróxido de
sodio agitando.
4. CALCULOS
Reacciones Químicas
Calculo de la concentración del H2SO4
Calculo de la concentración del NaOH
Calculo del porcentaje % P/P de MgOH en la muestra.
Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q) del %
P/P de MgOH
5. RESULTADOS
Marca …………………………………………..
% P/P de MgOH
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)
65
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N° 8 -3
DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO EN SUSPENSION
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
MARCA …………………………………………..
66
PRÁCTICA Nº 8 - 4
1.1FUNDAMENTO
Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede
observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20
H14 O4), que vira (cambia) de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-
base. El agente titilante es una base, y el agente titilado es el ácido o la sustancia que contiene
el ácido.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza Grantaria ±0.0001g Hidróxido de Sodio
- Balon aforado de 500ml - Agua Destilada
- Bureta 25ml±0.1ml - Fenolftaleina
- Equipo de seguridad - Muestra (Harina)
- Erlenmeyer de 250ml
- Espátula
- Papel Absorbente
- Papel Aluminio
- Pera de Succion
67
- Pinza para Bureta
- Pipeta Graduada 10ml
- Pipeta Volumétrica de 25ml
- Soporte Universal
- Tela blanca de algodon
- Vaso de precipitación 250ml
- Crisol de 50 ml
2.2 PROCEDIMIENTO
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
PROCEDIMIENTO
4. CALCULOS
Reacciones Químicas
68
Tabla 1. Determinación de la Normalidad del NaOH
Medición N NaOH
(eq/L)
1
2
3
4
N NaOH (eq/L)
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)
% Humedad………………………………….
Medición % H2SO4
% H2SO4
̅)
Promedio (𝒙
Rango (R)
Desviación estandar (s)
Limite de confianza (L.C)
69
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
PRÁCTICA N° 8 -4
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
70
PRÁCTICA Nº 9
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
[𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨 𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞]
[𝐇 + ] = 𝐤𝐚
[𝐬𝐚𝐥 𝐨 𝐜𝐨𝐧𝐣𝐮𝐠𝐚𝐝𝐚]
[𝐬𝐚𝐥 𝐨 𝐜𝐨𝐧𝐣𝐮𝐠𝐚𝐝𝐚]
𝐩𝐇 = 𝐩𝐤𝐚 + 𝐥𝐨𝐠
[𝐚𝐜𝐢𝐝𝐨 𝐨 𝐛𝐚𝐬𝐞]
71
Cálculo del pH de disoluciones tampón.
Una disolución que contiene un ácido débil, HA, y su base conjugada, A-, puede ser ácida, neutra
o básica, dependiendo de la posición que mantengan entre sí dos equilibrios competitivos:
[H3 O+ ][A− ]
HA + H2 O → H3 O+ + A− Ka = [HA]
[OH− ][HA]
A− + H2 O → OH − + HA Kb = [A− ]
Si el primer equilibrio tiende más hacia la derecha que el segundo, la disolución será ácida. Si en
más favorable el segundo equilibrio, la disolución será básica.
Para calcular el pH de una disolución que contiene un ácido, HA, y su base conjugada, NaA, es
necesario expresar las concentraciones de HA y NaA en función de sus concentraciones
analíticas molares. Un análisis de los dos equilibrios revela que la primera reacción reduce la
concentración de HA en una cantidad igual [H3O+], mientras que la segunda aumenta la
concentracion de HA en una cantidad igual a [OH-]. Por lo tanto, la concentración de la especie
HA se relaciona con su concentración analítica por medio de la ecuación:
𝒅𝒄𝒃 𝒅𝒄𝒂
𝜷= =−
𝒅𝒑𝑯 𝒅𝒑𝑯
72
4. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balanza analítica ± 0.0001g - De acuerdo a la solución
- Balón aforado 250 ml amortiguadora a preparar
- Bureta (25±0.1)ml - Agua Destilada
- Equipo de Seguridad - HCl ©
- Espátula - NaOH (s)
- Papel absorbente
- Vidrio Reloj
- Pera de succión
- Pipeta graduada 10ml
- Potenciómetro ±0.01
- Soporte Universal
2.2 PROCEDIMIENTO
2. Realizar los cálculos respectivos de masa de ácido y su conjugada para preparar 250 ml
de solución amortiguadora 0.1M
3. Prepararla y medir su pH
Capacidad amortiguadora
73
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N° 9
PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS Y CAPACIDAD
AMORTIGUADORA
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
CALCULOS
74
RESULTADOS
pH TEORICO pH EXPERIMENTAL
DATOS EXPERIMENTALES.
Capacidad Amortiguadora
pH inicial
Especie (1)
Especie (2)
Concentración corregida especie (1)
Concentración corregida especie (2)
Moles acido o base
75
CALCULOS
Cálculo para encontrar las moles de ácido o base fuerte necesarios para cambiar el pH de la
solución amortiguadora de pH ……………… a pH ………………….
RESULTADOS
pH TEORICO pH EXPERIMENTAL
76
PRÁCTICA Nº 10
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
Indicador.- Es una sustancia que siendo ácidos o bases débiles al añadirse a una muestra sobre
la que se desea realizar el análisis, se produce un cambio químico que es apreciable,
generalmente, un cambio de color; esto ocurre porque estas sustancias sin ionizar tienen un
color distinto que al ionizarse, este cambio se da en un rango de pH
Los indicadores presentan un comportamiento muy sencillo de comprender. Para realizar los
ejemplos, supongamos a un indicador que está constituido por un ácido débil monoprótico con
formula general Hln, de este modo, en una disolución acuosa se ionizará débilmente
produciendo la base conjugada correspondiente ln-.
HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−
Fórmula ácida Fórmula básica
(Amarilla) (Azul)
Una característica de los indicadores es que la forma ácida (Hln) y la forma básica (ln-), tienen
colores diferentes, por ejemplo, amarillo y azul, como en el caso de nuestro ejemplo. De las
cantidades de una u otra forma que se encuentran presentes en la disolución, es de lo que
depende el color de ésta.
Si se le añade a una disolución ácida HA, una pequeña cantidad de la disolución indicadora, se
producen al mismo tiempo dos procesos, el equilibrio de ionización del indicador, y también el
del ácido.
HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−
HA + H2 O ↔ H3 O+ + A−
Cuando aumenta la concentración de [H3O+], por efecto del ión común, el equilibrio que tiene el
indicador se desplaza a la izquierda. En consecuencia, el color que predomina en la disolución
será el color de la forma ácida, Hln.
HIn + H2 O ↔ H3 O+ + In−
77
B + H2 O ↔ BH + + OH −
La concentración [H3O+], se verá disminuida por la combinación de los iones H3O+, con los iones
OH-, Y el equilibrio del indicador se ve afectado, desplazándose hacia la derecha. En
consecuencia, dominará en la disolución el color de la forma básica ln -
Cada uno de los indicadores posee un intervalo de viraje que lo caracteriza, es decir, un entorno
en mayor o menor medida, reducido de unidades de pH. Dentro de dicho intervalo es donde se
produce el cambio de color, o viraje. Un indicador tiene mayor utilidad, cuanto más pequeño es
su intervalo de viraje, produciéndose así de forma más clara y sencilla el cambio de color.
2. METODOLOGIA
2.1 MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES REACTIVOS
- Bureta (25±0.1)ml - HCl ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - NaOH ≈ 0.1N
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Fenolftaleína
- Papel absorbente - Verde de Bromo Cresol (VBC)
- Pera de succión - Amarillo DE Bromo Timol (ABT)
- Pinza para bureta - Timolftaleina
- Pipeta Volumétrica 25ml - Rojo Congo
- Soporte Universal - Rojo Neutro
- Tela Blanca de algodón
78
2.2 PROCEDIMIENTO
Preparación de Indicadores
2. Medir 15.00 ml de HCI ≈ 0.1 N con una pipeta graduada en un matraz Erlenmeyer de
250.00 ml
3. Añadir 1 o 2 gotas de indicador
4. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de dos veces por cada
indicador
5. Realizar la curva de valoración teórica, indicando el rango de cada uno de los indicadores
utilizados
6. CALCULOS
Reacción Química
7. RESULTADOS
TABLA 1. Determinación de las especies presentes en la muestra.
Curva de valoración teórica, indicando el rango de cada uno de los indicadores utilizados
79
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N° 10
IMPORTANCIA DE LOS INDICADORES ACIDO-BASE EN LAS TITULACIONES
VOLUMETRICAS
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
N NaOH,
INDICADOR Medición N HCl, eq/l V HCl, ml V NaOH, ml
eq/l
1
ABT
2
1
VBC
2
1
FENOLF
2
1
TIMOLF
2
1
ROJO CONGO
2
1
ROJO NEUTRO
2
80
PRÁCTICA Nº 11
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
Reactivo Limitante.- Es aquel reactivo que se ha consumido por completo en una reacción
química, pues determina o limita la cantidad de producto formado
Reactivo en exceso.- Es aquel reactivo que ha sobrado en una reacción química, y su exceso se
conoce mediante una diferencia de la cantidad total de éste reactivo menos la cantidad de
reactivo limitante
81
5. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Bureta (25±0.1)ml - HCl ≈ 0.1N
- Equipo de Seguridad - NaOH ≈ 0.1N
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
- Vaso de Precipitación de 100mL
2.2 PROCEDIMIENTO
4. Titular de 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones
de titulante, continuar este proceso hasta 5 ml antes del volumen punto de equivalencia
calculado
5. Titular de 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones
de titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen punto de
equivalencia experimental
7. Realizar la curva de valoración experimental y teórica en una sola gráfica, utilizando una
interpolación indicar el volumen experimental-teórico del punto de equivalencia
CALCULOS
Reacción Química
82
8. RESULTADOS
Grafica pH vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental (en la misma
grafica)
Grafica primera derivada vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental
(en la misma grafica)
Grafica segunda derivada vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el
experimental (en la misma grafica)
83
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°11
CURVA DE TITULACION PARTE I: VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE
HOJA DE REGISTRO DE DATOS
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
N HCl
N NaOH
V HCl
V NaOH,
# V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # V NaOH, ml pH # pH
ml
1 21 41 61
2 22 42 62
3 23 43 63
4 24 44 64
5 25 45 65
6 26 46 66
7 27 47 67
8 28 48 68
9 29 49 69
10 30 50 70
11 31 51 71
12 32 52 72
13 33 53 73
14 34 54 74
15 35 55 75
16 36 56 76
17 37 57 77
18 38 58 78
19 39 59 79
20 40 60 80
84
PRÁCTICA Nº 12
1. TEORIA
1.1 FUNDAMENTO
Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian
en más de una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio.
Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino
que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes
constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada
una de las sucesivas ionizaciones
Los cálculos de equilibrio para ácidos polipróticos son complejos porque las concentraciones de
las distintas especies presentes están determinadas por los equilibrios sucesivos. La resolución
requiere hacer aproximaciones. En primer término se considera la concentración de los iones
formados en la primera ionización.
El primer paso es siempre el más importante, ya que K1 > K2> K3>. Dentro de este nivel de
aproximación, se supone que los pasos restantes no producen cambios importantes sobre las
concentraciones calculadas. Ello permite usar los valores de estas últimas en las expresiones de
85
las constantes de equilibrio sucesivas y así obtener las concentraciones de las especies restantes.
Este nivel de aproximación es posible cuando las constantes de equilibrio de los pasos sucesivos
difieren considerablemente.
En todo caso siempre es conveniente verificar que las aproximaciones usadas son válidas.
Graficando la concentración de todas las especies en función del pH se consigue establecer
cuáles son importantes a medida que el pH varía.
2. METODOLOGIA
MATERIALES REACTIVOS
- Balón Volumétrico 250ml - NaOH ≈ 0.1N
- Bureta (25±0.1)ml - H3PO4 ©
- Equipo de Seguridad - Timolftaleina
- Matraces Erlenmeyer de 250ml - Agua destilada
- Papel absorbente
- Pera de succión
- Pinza para bureta
- Pipeta Volumétrica 25ml
- Potenciómetro
- Soporte Universal
- Tela Blanca de algodón
2.2 PROCEDIMIENTO
Curva de Titulación
3. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 4 ml antes del volumen del primer punto de equivalencia
calculado
4. Titular en 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml antes del volumen del primer punto de
equivalencia calculado
5. Titular en 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen del primer punto de
equivalencia experimental
6. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 4 ml antes del volumen del segundo punto de equivalencia
calculado
7. Titular en 0.5 ml en 0.5 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml antes del volumen del segundo punto de
equivalencia calculado
86
8. Titular en 0.1 ml en 0.1 ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de
titulante, continuar este proceso hasta 2 ml después del volumen del segundo punto de
equivalencia experimental
9. Titular en ml en ml con NaOH ≈ 0,1 N medir el pH en cada una de las adiciones de titulante,
continuar este proceso hasta 10 ml después del volumen del segundo punto de
equivalencia experimental
10. Realizar la curva de valoración experimental y teórica en una sola gráfica, utilizando una
interpolación indicar el volumen y el pH experimental-teórico de cada punto de
equivalencia
CALCULOS
Reacción Química
11. RESULTADOS
TABLA 1. Determinación de las especies presentes en la muestra.
V NaOH, pH
pH exp [H3PO4] [H2PO4-] [HPO42-] [PO43-] [H+] [OH-] pOH
ml teórico
(NOTA: se debe llenar esta tabla con todos los volúmenes utilizados en la parte experimental)
Grafica pH vs V NaOH, ml; tanto para el valor teórico como para el experimental (en la
misma grafica)
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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I
PRÁCTICA N°12
CURVA DE TITULACION PARTE II: VALORACION DE UN ACIDO DEBIL CON UNA BASE FUERTE
HOJA DE REGISTRO DE DATOS
Integrantes: Grupo:
Fecha:
Día y Hora de Laboratorio:
DATOS EXPERIMENTALES.
M H3PO4
M NaOH
V H3PO4
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ANEXOS
ANEXO 1. TABLA PERIODICA DE LOS ELEMENTOS
89
ANEXO 2. CONCENTRACIONES DE DISOLUCIONES COMERCIALES DE ACIDOS Y
BASES
HCl 37 1.19
H3PO4 85 1.75
HNO3 65 1.40
H2SO4 96 1.84
CH3COOH 96 1.06
CaCO3 100
NaCl 100
NaHCO3 99
Na2CO3 99
EDTA-Na2.2H2O 100
Na2S2O3.5H2O 100
KI 100
NaOH 99
KMnO4 99
90
ANEXO 4. TABLA DE CONSTANTES
91
92
93
ANEXO 5. INDICADORES COMUNES
94
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1. AYRES Gilbert, Análisis Químico Cuantitativo, 2ed, Ed. Harper & Row
Latinoamericana, México. 2001
2. DAY R. A., UNDERWOOD A. L.; Química Analítica Cuantitativa, 5ed, Ed. Pearson
Educación, Mexico.2001
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