1 Destilación continúa con rectificación.

Problema
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se destilará
en forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R =
L / D que se necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado
con una pureza no menor del 82% en masa.

Resultados
Para el inicio de la operación del equipo es necesario llevar a la mezcla de etanol-agua a una
composición entre el 30-35% en masa de etanol, para ello se hizo uso de un densímetro y, por
medio de una ecuación que relaciona la densidad con el porcentaje masa, llegar a una
composición de 34.51%.

CONDICIONES INICIALES DE
ALIMENTACIÓN

Densidad
0.945
(g / mL)

= densidad de la mezcla (g /mL)

Composición en % en masa 34.513748

MA(agua)[g/mol] 18
MB(etanol)[g/mol] 46

Se trabajó con tres relaciones de reflujo diferentes para que, por medio del
tratamiento de resultados, llegar a la relación de reflujo necesaria para resolver el
problema.

PRUEBA 1

L/D 2

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operación de llenado probeta (L / min) de llenado probeta (L / min)
2 Destilación continúa con rectificación.

(min) (min) (L) (min) (L)

10 0.5 0.052 0.104 1.21 0.05 0.0413

20 0.5 0.044 0.088 1.26 0.05 0.0397

30 0.5 0.041 0.082 1.2 0.05 0.0417

COMPOSICIONES

Fondos Destilado
Densidad
Tiempo Composición Densidad Composición
(

de
% masa ( % masa
operación F) Xmasa Xmasa

(min))
Fondos Fondos D) Destilado
Destilado

10 19.426 0.815 90.819

0.97 0.194 0.908

20 0.965 22.622 0.815 90.819

0.226 0.908

30 0.975 16.133 0.815 90.819

0.161 0.908
3 Destilación continúa con rectificación.

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
Precalenta
de operación Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza Entrada Salida
miento

(min) de agua de agua

10 79.5 77.8 73.2 72.6 72.4 77 18 20.4

20 80.2 78.6 73.4 72.7 72.4 60.7 18 20.2

30 80.9 78.3 73.4 72.8 72.6 77 18 20.5

PRUEBA 2

L/D 1

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operación de llenado probeta (L / min) de llenado probeta (L / min)
(min) (min) (L) (min) (L)

10 3 0.202 0.0673333 4.62 0.2 0.04329

20 3 0.192 0.064 4.68 0.2 0.042735

COMPOSICIONES

Fondos Destilado

Tiempo Densidad ( Composición Densidad Composición

de
% masa Xmasa ( % masa Xmasa
operación F)

(min)) Fondos Fondos Destilado

D)
4 Destilación continúa con rectificación.

Destilado

10.000 16.133 0.821 88.528

0.975 0.161 0.885

20.000 0.975 16.133 0.821 88.528

0.161 0.885

30.000 0.976 15.462 0.822 88.147

0.155 0.881

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8
de Precalent
Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza Entrada Salida
operación amiento

(min) de agua de agua

76.9 18.1 20.1
10 82.3 79.6 74.2 73.1 72.6

72.6 18.1 20.3

20 83.1 80.1 74.4 73.2 72.6

30 83.8 80.7 74.6 73.2 72.8 72.8 18.2 20.5

PRUEBA 3

L/D 0.5

FLUJOS

Fondos Destilado
Tiempo Tiempo Volumen Flujo Tiempo Volumen Flujo
de operación de llenado probeta (L / min) de llenado probeta (L / min)
(min) (min) (L) (min) (L)

10 3 0.182 0.0606667 3.4 0.16 0.0470588

16 3 0.188 0.0626667 3.66 0.16 0.0437158

22 3 0.188 0.0626667 3.58 0.16 0.0446927

5 Destilación continúa con rectificación.

COMPOSICIONES

Fondos Destilado

Tiempo Densidad ( Composición Densidad Composición

de
% masa ( % masa
operación F) Xmasa Xmasa

(min))
Fondos Fondos D) Destilado
Destilado

10.000 12.740 0.843 80.161

0.980 0.127 0.802

16.000 0.982 11.354 0.854 75.933

0.114 0.759

22.000 0.983 10.655 0.854 75.933

0.107 0.759

TEMPERATURAS

Tiempo T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8

de Precalent
Hervidor Platos 1 Platos 2 Platos 3 Cabeza Entrada Salida
operación amiento
(min) de agua de agua
10 85.2 81.4 83 76.9 74.4 77 18.2 20.5

16 85.6 81.9 83.2 81.8 76.3 76.9 18.2 20.7

85.8 82.8 83.6 82.3 76.7

22 73.6 18.3 20.5

Para el tratamiento de resultados únicamente se utilizan los datos del último tiempo
de operación pues se asume que en ese momento ya se llegó al estado
estacionario.

La ecuación empleada para calcular el porcentaje en masa de la mezcla es:

%𝑚𝑎𝑠𝑎 = −4606𝜌3 + 11475𝜌2 − 9909𝜌 + 3038.1
6 Destilación continúa con rectificación.

Para la Fracción masa de etanol en la mezcla

%𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑋𝑚𝑎𝑠𝑎 =
100

Cuestionario
1.- ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna con una
operación a reflujo total?
Tener flujos continuos de líquido y vapor.
2.- Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y de
destilado y con base en las Tablas de resultados, ¿Qué evidencias
experimentales indican que la columna está operando en el régimen
permanente?
Debido a que se presentan presiones, densidades y Temperaturas constantes.
Para todas las corridas a diferentes relaciones de reflujo L / D conteste lo siguiente:

3.- ¿Cuál es el flujo de alimentación (F), destilado (D) y fondos (B) en kg / h y en

kgmol / h?

F(Kg/h) D(Kg/h) B(Kg/h) D+B(Kg/h)

6.629924671 2.0375 4.797 6.8345
5.52847615 2.10769231 3.74784 5.85553231
5.934761354 2.29005587 3.69608 5.98613587
F(Kmol/h) D(Kmol/h) B(Kmol/h) B+D(kmol/h)
0.290949204 0.05061908 0.24033013 0.2909492

0.242612973 0.05399609 0.18861689 0.24261297

0.26044249 0.06842158 0.19202091 0.26044249

7 Destilación continúa con rectificación.

Para el recalculo del Flujo de alimentación en Kmol/h se tiene que se cumple el

balance de materia:
𝐹 =𝐷+𝐵
De los datos experimentales se tienen los flujos en L/min para convertirlos:
𝐾𝑔 𝐿 60𝑚𝑖𝑛 𝑔 1000𝑚𝐿 𝐾𝑔
𝐹[ ] = 𝑄[ ][ ]𝜌[ ][ ][ ]
ℎ 𝑚𝑖𝑛 ℎ 𝑚𝐿 𝐿 1000𝑔
𝐾𝑔
𝑘𝑚𝑜𝑙 𝐹[ ]
𝐹[ ]= ℎ
ℎ 𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 [
𝐾𝑚𝑜𝑙 ]
Donde PMMezcla es el peso molecular de la mezcla, el cual se obtiene como:

𝑃𝑀𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑃𝑀𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 + (1 − 𝑋𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 )𝑃𝑀𝑎𝑔𝑢𝑎

De los resultados puede notarse que a mayor reflujo menor es el flujo de destilado
lo cual tiene sentido ya que mayor cantidad de líquido se reingresa a la columna
permitiendo una menor salida de destilado por relaciones de reflujo grandes.
4.- ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en fracción peso
y en fracción mol?
Composición en fracción masa

xf xb xd
0.345 0.161 0.908
0.345 0.155 0.881
0.345 0.107 0.759

Composición en fracción mol

Xf xb xd

0.171 0.070 0.795

0.171 0.067 0.751
0.171 0.045 0.552
En ambos casos se tiene que para Reflujo mayor menor es la composición de etanol
en la mezcla en los fondos mientras que a mayor reflujo mayor es la cantidad de
etanol en los destilados. Esto se debe a la volatilidad de los compuestos (deviene
de sus puntos de ebullición), la tendencia natural del etanol (componente más
8 Destilación continúa con rectificación.

volátil) es dirigirse hacia el destilado mientras que la mayor parte del agua
alimentada se dirige a los fondos.
5.- Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación de reflujo L
/ D, explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

Flujo de Destilado (Kg/h) vs Reflujo

2.35

2.3
Flujo de Destilado (Kg/h)

2.25

2.2

2.15

2.1

2.05

2
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Reflujo (L/D)

Como se mencionó anteriormente, a mayor reflujo menor el flujo de destilado pues

el flujo de los fondos va aumentado mientras que el de los destilados disminuye.
6.- Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación de reflujo
L / D, explicar el comportamiento de estas variables

Fracción masa Destilado vs Reflujo

0.92
0.9
0.88
0.86
0.84
xd

0.82
0.8
0.78
0.76
0.74
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Reflujo (L/D)

A mayor reflujo mayor es la composición de etanol en el destilado, esto se debe a

que al aumentar la relación de reflujo se obtiene menos cantidad de destilado pero
con mayor contenido de etanol debido a que la masa de etanol obtenida disminuye
9 Destilación continúa con rectificación.

la densidad de la mezcla decrece con lo que se va aproximando cada vez más a la

del etanol por lo que el porcentaje masa de etanol en la mezcla aumenta.

7.- Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en (kg / h),
explicar el comportamiento obtenido

Flujo de Fondos (Kg/h) vs Reflujo

6

5
Flujo de fondos (Kg(h)

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Reflujo (L/D)

A mayor reflujo mayor es la cantidad de fondos, para una relación de reflujo fija se
tiene que mientras mayor sea se restringe un flujo de destilado menor y por la tanto
una cantidad de líquido mayor dando una relación L/D más grande.

Fracción masa Fondos vs Reflujo

0.18
0.16
0.14
0.12
0.1
xb

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Reflujo (L/D)

La tendencia marca que se obtienen composiciones de etanol menores debido que

el etanol al ser más volátil se “fuga” por el destilado y no por los fondos; ahora bien,
se tiene que a mayor reflujo mayor es la composición de los fondos esto porque
10 Destilación continúa con rectificación.

aumenta la cantidad de líquido y la densidad de los fondos disminuye con lo que se

aproxima al valor de la densidad del etanol teniendo así una mayor composición de
etanol a mayor relación de Reflujo.
8.- Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para cada
corrida experimental

R %recuperación
2 80.868
1 97.368
0.5 84.895
Para su obtención:

𝑥𝑑𝐷
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐸𝑡𝑂𝐻 = ∗ 100
𝑥𝑓𝐹
Donde D y F son los flujos másicos de destilado y alimentación

Xf y xd son las composiciones en porcentaje masa de etanol en la alimentación y en el destilado.

9.- Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la relación de
reflujo L / D, explicar su comportamiento

%recuperación vs R
100

95
%recuperación Etanol

90

85

80

75
0 0.5 1 1.5 2 2.5
R(L/D)

Para el reflujo de 2 el porcentaje de recuperación de etanol es menor que para las

demás relaciones de reflujo, en principio el mayor porcentaje de recuperación
debería de obtenerse con el menor reflujo pues menor cantidad de líquido se vuelve
11 Destilación continúa con rectificación.

a ingresar a la columna de destilación obteniendo un destilado con mayor cantidad

de etanol presente en la alimentación.
Se cree que para la relación de reflujo con valor de uno existieron errores
experimentales pues no se observa la tendencia esperada.

10.- ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol alimentado y
que produce un destilado del 82% de etanol como mínimo?
Para efectos de obtener una relación confiable, que permita calcular el reflujo
necesario para recuperar el 50% de etanol alimentado, se elimina el dato de
porcentaje de recuperación de la relación de reflujo igual a 1.
El reflujo obtenido es muy grande , en parte debido a las grandes cantidades de
recuperación para cada reflujo con el que se trabajó.
Con ello se tiene la línea de la recta:

y = -2.6848x + 86.237

Donde y= % recuperación de etanol en el destilado

X=Relación de reflujo

Para %recuperación=50 se tiene una relación de reflujo con valor de 13.4971

11.- Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de acuerdo a las

condiciones de alimentación a la columna, según el método de McCabe Thiele
12 Destilación continúa con rectificación.

Para saber la condición de alimentación se procede con la siguiente memoria de

cálculo:

1. Promedio de Temperatura de precalentamiento, T6

𝑇6𝑅 + 𝑇6𝑅 + 𝑇6𝑅
=1 =0.5 =2
𝐷 𝐷 𝐷
𝑇6𝑝𝑟𝑜𝑚 =
3
2. Con ese valor de temperatura se calcula el Cp de la mezcla:
Constantes de Cp para el etanol y el agua,

Agua Cp
A 92.053 B -4.00E-02 C -2.11E-04 D 5.35E-07 17.955
Etanol
A 59.342 B 3.67E-01 C -0.0012164 D 1.80E-06 27.623
Donde el Cp se calcula como:
𝑐𝑎𝑙 𝐴 + 𝐵𝑇 + 𝐶𝑇 2 + 𝐷𝑇 3
𝐶𝑝 [ ] =
𝑔𝑚𝑜𝑙 4.184
𝐶𝑝𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝑥𝐸𝑡𝑂𝐻 𝐶𝑝𝐸𝑡𝑂𝐻 + (1 − 𝑥𝐸𝑡𝑂𝐻 )𝐶𝑝𝐻2𝑂

3. Para una composición en porcentaje masa en la alimentación de etanol, xf=0.17 la

temperatura de saturación es de aproximadamente 79°C, Se utiliza el diagrama Entalpía
vs Composición para obtener la entalpía del líquido y del vapor.

𝑐𝑎𝑙
𝐻𝐿 [ ] = 1750
𝑚𝑜𝑙

𝑐𝑎𝑙
𝐻𝑉 [ ] = 11,500
𝑚𝑜𝑙
4. Se calcula la condición térmica de alimentación, q
(𝐻𝑣 − 𝐻𝐿) + 𝐶𝑝𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎(𝑇1 − 𝑇6)
𝑞= = 1.01872
(𝐻𝑣 − 𝐻𝐿)
Dicho valor corresponde a líquido saturado como condición de alimentación.
5. Cálculo de la pendiente de la línea de operación
𝑥𝑎
𝑙𝑖𝑛𝑒𝑎 𝑑𝑒 𝑜𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖ó𝑛, 𝑦 = 𝑚𝑥 − ( )
𝑞−1
𝑞
Donde 𝑚 = 𝑞−1 = 54.40

12.- En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA (fracción mol

en el líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de
operación para la alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11
13 Destilación continúa con rectificación.

curva de Equilibrio x,y

1.2

0.8

0.6 Curva de equlibrio

y

0.4 Línea de operación para la

alimentación

0.2

0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
x

Lo primera que hay que hacer es graficar la curva de equilibrio con los datos de
composición de etanol en líquido y en el vapor; para identificar la línea de
alimentación se necesitan como mínimo dos puntos.
Primer punto: Se sabe que la composición de etanol en la alimentación, xf=0.171
Empleando la ecuación de la línea de operación en la alimentación descrita en la
pregunta 11 con ese valor de xf1 se obtiene un valor correspondiente de
y1=0.1709
Segundo punto: Se escoge un punto aleatorio para y mayor al anterior, en este caso
se seleccionó 0.8; para ese valor se tiene una composición de etanol en el líquido
en la alimentación con valor de, xf2=0.1825
De acuerdo a la literatura para una condición de alimentación con q=1 se espera
que sea líquido saturado, para el cual la línea de operación es una recta vertical;
con los datos experimentales puede aproximarse ese comportamiento.

13.- Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación, de cada

corrida experimental según el método de McCabe Thiele, explicar el
comportamiento de las pendientes de estas líneas
Al igual que el procedimiento de la pregunta anterior se necesitan al menos dos
puntos para poder obtener las líneas de operación de la zona de rectificación
para cada reflujo.
La línea de operación para el enriquecimiento tiene la siguiente forma matemática:
14 Destilación continúa con rectificación.

𝑅 𝑥𝑑
𝑦= 𝑥+
𝑅+1 𝑅+1
𝑅 𝑥𝑑
Donde 𝑅+1 = 𝑝𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑦 = 𝑜𝑟𝑑𝑒𝑛𝑎𝑑𝑎 𝑎𝑙 𝑜𝑟í𝑔𝑒𝑛
𝑅+1

El primer punto a evaluar es cuando la composición de etanol en el destilado es

igual a cero, el segundo corresponde a la composición de etanol en el destilado
experimentalmente; a continuación se muestran los resultados:

Pendiente
Reflujo Rectificación Ordenada x y x y
m=R/R+1 b=Xd/R+1
2 0.666666667 0.26490028 0 0.26490028 0.794700838 0.79470084
1 0.5 0.37561013 0 0.37561013 0.751220256 0.75122026
0.5 0.333333333 0.36832827 0 0.36832827 0.552492403 0.5524924

Con los datos obtenidos se trazan las líneas de operación para cada condición de
reflujo; cabe destacar que la línea de operación en la zona de rectificación
únicamente es aquella que se encuentra a la derecha del punto de intersección
con la línea de alimentación, le tramo de recta hacía la izquierda representa la
zona de agotamiento.

curva de Equilibrio x,y

1
0.9
0.8
Curva de equlibrio
0.7
0.6 Línea de operación para la
alimentación
0.5
y

R=2
0.4
0.3
R=1
0.2
0.1 R=0.5
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
x

A mayor reflujo mayor es la composición de etanol en el destilado aunado a ello

entre más relación de reflujo mayor es el valor de la pendiente. Lo cual hace
sentido ya que el destilado se enriquece con el componente más volátil, el
etanol.
15 Destilación continúa con rectificación.

14.- De acuerdo a la tendencias que tienen las líneas de rectificación en el diagrama

de equilibrio yA Vs. xA, trazar las líneas de rectificación correspondientes al
reflujo total. Trazar también la línea de rectificación correspondiente al reflujo
mínimo.

curva de Equilibrio x,y

1
y = 0.4463x + 0.44
0.8

0.6
y

0.4

0.2

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x

Curva de equlibrio
Línea de operación para la alimentación
R=2
Rmin

Par el reflujo de 2 se tiene que para Rmin

𝑥𝑑 0.79
𝑅𝑚𝑖𝑛 = ( )−1=( ) − 1 = 0.8061
𝑦 0.44

15.- La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene con el

reflujo mínimo?
Para un reflujo de 13.50 y con un reflujo mínimo igual a 0.8061, Se tiene que
R=16.75Rmin; una relación muy grande.

Conclusiones
La operación de destilación se emplea para separar componentes en base a su
volatilidad, en este caso el etanol al ser más volátil que el agua se incorpora al
destilado que sale por la parte superior de la columna mientras que el flujo contenido
en los fondos contiene principalmente agua; una variable muy importante que se
puede modificar es la relación de reflujo ya que con esta se controla la cantidad de
flujo que será destinado como fondos o destilados esto, indirectamente, afecta en
16 Destilación continúa con rectificación.

la composición del componente de interés en la salida superior de la columna; en

base a la práctica realizada puede apreciarse que a mayor relación de reflujo menor
es el flujo de destilados mientras que la composición de etanol en el destilado
aumenta con el reflujo debido a los cambios en la densidad de la mezcla ya que con
ello esta se aproxima más al valor de la densidad del etanol haciendo que la
corriente sea más rica en etanol al aumentar su composición.

Calificación del Encargado: Aldo López 10, en general lo hizo bien aunque hubo
un poco de desorden al iniciar la operación del equipo, de ahí en fuera se
desempeñó de forma óptima cuidando que todos hicieran sus tareas asignadas.
Calificación Personal:10, en teoría entendí bien el tema por lo que no se me
dificultó demasiado el entendimiento del tratamiento de resultados así como la
experimentación.