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Análisis de ácido Nítrico concentrado & bajas concentraciones Versión Fecha de

por el método de volumetría de neutralización (ácido-base) 1.0.0 implementación
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1.0.0. Objetivo:

Describir el método analítico para determinación del ácido nítrico concentrado y diluido,
así como el control de calidad del método.
2.0.0. Alcance:
Este procedimiento es aplicable para todas las áreas donde se requiera la concentración de
ácido nítrico.
3.0.0. Responsabilidades:
4.0.0. Definiciones:
5.0.0. Referencias:
5.1.0. Documentos de referencia:
Análisis químico cuantitativo, Fernando Orozco D, Editorial Porrúa, Pag 232.
6.0.0 Descripción.
6.0.1 Teoría.
El método se fundamenta en una reacción ácido-base, titulando con una solución valorada
de sosa caustica NaOH químicamente pura de concentración 0.05 N para concentraciones
bajas y 0.1 N para concentraciones altas de acuerdo con la siguiente reacción:
HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O
6.0.2 Limitaciones.
Ninguna
6.0.3 Interferencias.
Agua con cloro afecta el indicador
6.0.4 Material y equipo.
6.0.5 Reactivos.

Elaboro: Reviso: Autorizo:

Ing. Jorge Heriberto Calvillo G.

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6.0.6 Seguridad.
Equipo de seguridad
 Bata de laboratorio
 Lentes de seguridad
 Guantes de nitrilo
6.1.0 Procedimiento.
6.1.1 Agregar a un matraz volumétrico de aproximadamente 15 ml de agua para cuando el
ácido es concentrado para evitar emanación de vapores al vaciar la muestra afectando el
resultado por la pérdida de muestra, pesar y registrar el peso como W1 (este corresponde
al peso del matraz).
6.1.2 Transferir 1 ml de ácido al matraz volumétrico que contiene agua (Se utiliza un
matraz para evitar gastar mucha solución titulante de NaOH).
6.1.3 Coloque de nuevo el matraz en la balanza analítica y registre el peso como (W1+W2)
(este será el peso de la muestra de ácido nítrico en gramos).
6.1.4 Afore el matraz hasta la marca con agua destilada.
6.1.5 Selle el matraz con un tapón y agite para homogenizar.
6.1.6 Para muestras de ácido muy concentradas realice una dilución tomando una alicota
del matraz anteriormente homogenizado, utilizando una pipeta volumétrica de 10 ml,
tome una porción de muestra enjuague y deseche (para evitar contaminación por los
posibles residuos en la pipeta).
6.1.7 Una vez enjuagada la pipeta tomar una alícuota de 10 ml y transferir a un matraz
erlenmeyer de 250ml.
6.1.8 Para muestras de baja concentración transferir los 100 ml al matraz erlenmeyer de
250 ml
6.1.9 Adicione aproximadamente 20 ml de agua destilada (opcional para no tener poco
volumen en el matraz y el agitador magnético si se utiliza trabaje bien).

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6.1.10 Agregue de 4 a 15 gotas de rojo de metilo según su nivel de apreciación del vire.
6.1.11 Titule con NaOH a la 0.1N para muestras concentradas y 0.05N para muestras con
concentraciones bajas, agregue la solución hasta el cambio de color rojo a amarillo
brillante definitivo.
6.1.12 Registre los mililitros gastados como V.
6.2.0 Valoración blanco
6.2.1 En un matraz aforado de 100 ml agregue 50 ml del agua con la misma agua con la
que se preparo las muestras.
6.2.2 Agregar unas gotas de rojo de metilo, el agua deberá pintar de color amarillo, si pinta
de rojo nos indicara que el agua contiene ácido, interfiriendo con el resultado. De contener
ácido se deberá de valorar el agua como una muestra y determinar el % de ácido que
contiene el agua y restarlo al resultado de las muestras, en mejor práctica de laboratorio
se deberá de trabajar con agua libre de ácido.
6.3.0 Cálculos
6.3.1 Calculo de la concentración de HNO3 en la muestra en %W concentraciones bajas

V ∗ N ∗ Pe
HNO 3=
NaOH NaOH HNO 3
( Ecu. 1 )
[(W +W )−W ]∗10
1 2 1

6.3.2 Obtención de la formula y análisis dimensional

ml ¿
1 LsoluciónNaOH mol
NaOH
∗
63 g HNO3 1molHNO3
∗
NaOH
molHNO3 1molNaOH
1000mlsolucionNaOH
l
SoluciónNaOH

HNO [ = ]
3
∗100=
[g]

6.3.3 Cálculos y preparación de solución normal (N) de NaOH 0.1N & 0.05N
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W PM
N= ( Ecu .1 ) Pe= ( Ecu. 2 )
( Pe ) ( V ) n
Donde:
N = Normalidad de la solución del NaOH
W= Peso de soluto
Pe= Peso equivalente del NaOH
PM= Peso formula o molecular del NaOH
n = Número de iones oxidrilo “OH-“en la molécula de NaOH

6.3.2 Se calcula el peso específico con la ecuación 2.

PM NaOH = Na ( 22. 9897 )+ O ( 15 . 9994 ) + H ( 1. 00794 )=39 . 9970≈ 40

n=Na ( OH )=1
g
40
PM mol g
Pe= = =40
n 1 mol
6.3.3 Se despeja de la ecuación 1 el peso de soluto de NaOH que se requiere pesar para
preparar la normalidad requerida.

Para
mol
N=0 . 05
l
mol g
(
W = ( N )( Pe )( V )= 0 . 05
l
40)(
mol )
( 1l ) =2 g

Para
mol
N=0 . 1
l

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mol g
(
W= ( N )( Pe )( V )= 0 . 1
l )(
40
mol )
( 1 l )=4 g

6.3.4 Preparación de indicador rojo de metilo

7.0.0 Registros de calidad

8.0.0 Matriz de distribución.
9.0.0 Anexos.

Elaboro: Reviso: Autorizo:

Ing. Jorge Heriberto Calvillo G.