Informe 2

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
ANALISIS QUIMICO FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA
1) Introducción: FIGMM
En general el procedimiento o esquema de separación y de identificación
de los cationes que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha
analítica. Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones
químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características
comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un
determinado intervalo de pH. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados
químicamente para separar e identificar mediante reacciones especificas selectivas
de cada uno de los iones que lo componen. Como, por ejemplo: la formación de un
complejo coloreado en solución o la formación de un precipitado cuando se le
añade un determinado reactivo en condiciones químicas adecuadas.
La separación y análisis de cationes en solución sigue patrones

determinados por las diferencias de solubilidades de varios tipos de compuestos de
los iones metálicos. Es así, que compuestos de baja solubilidad como algunos:
cloruros, sulfatos, fluoruros, hidróxidos, sulfuros, fosfatos, entre otros, se pueden
utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturaleza más solubles. Este método
de separación es aplicable en aquellos casos en donde se pueda controlar
cuidadosamente la concentración de iones en solución (precipitación selectiva)
Figura 1.1. Marcha analítica de cationes del grupo I.
2) Objetivos:
2.1 Observar e identificar las reacciones características de los tres cationes
pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb+2 y Hg2+2) y determinar si una muestra
problema contiene algunos de estos iones. Los cationes de este grupo tienen la
particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos
diluidos.
2.2 Reconocer cada ion del grupo haciendo uso del análisis cualitativo.
2.3 Identificación de los cationes del grupo I, asimismo separar cada ion. y hacer
una buena separación de los cationes del grupo I.
SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 1

3) Fundamento Teórico: FIGMM

3.1) GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I):
Los compuestos de los metales (Ag+; Pb2+; Hg22+) se caracterizan por que
precipitan en forma de cloruros con ácido clorhídrico o con cloruros solubles.
Una partícula característica para el análisis de este grupo, lo encontramos en el
plomo, que es algo soluble en agua; razón por el cual encontramos algo de
iones de plomo en el segundo grupo. A los cationes de este grupo los
podemos observar mediante sus precipitados en forma de cloruros de color
blanco.
3.1.1) REACCIONES DEL IÓN PLOMO (Pb++): Para esto utilizamos una
solución Pb(NO3)2 o de acetato de plomo acidulado con ácido acético.
a) Reacciones en la vía húmeda:
a.1) Reacción con el ácido clorhídrico (HCl): Observamos un

precipitado de color blanco, soluble en agua caliente (33.4 gr. y 9,9
gr. por litro a 100°C y 20°C respectivamente). Ante un exceso de este
reactivo se forma el con H(PbCl3) que es también soluble y dificulta
el análisis.
a.2) Reacción con el yoduro de potasio: Observamos un
precipitado de color amarillo de yoduro de plomo, PbI2;
moderadamente soluble en agua caliente (100°C).
a.3) Reacción con el cromato de potasio: Se observa un precipitado
de color negro de PbS; insoluble en soluciones que contengan
sulfuros alcalinos, pero soluble en ácido nítrico diluido. Cabe
resaltar la insolubilidad del sulfuro de Plomo en agua (4.9x10-11gr/L),
que nos indica por que el sulfuro de hidrógeno es un agente
precipitante tan sensible.
a.4) Reacción con el hidróxido de sodio: Se observa un precipitado
blanco de Pb(OH)2; soluble ante un exceso de reactivo precipitante
debido a la formación del ion complejo de plumbito de sodio.
b) Reacciones en vía seca:

b.1) Al soplete: Calentando una sal de plomo con carbonato alcalino
sobre carbón; se obtiene un régulo maleable de plomo de color
blanco.
b.2) En llama: Azul pálido.

3.1.2) REACCIONES DEL IÓN MERCURIO (Hg22+): Para esto utilizamos una FIGMM
solución Hg3(NO3)2.2H2O.
a.1) Reacción con el ácido clorhídrico diluido (HCl): Observamos

un precipitado blanco, insoluble en agua caliente y en ácidos
diluidos; pero soluble en agua regia que lo convierte en cloruro
mercúrico, cuando se vierte sobre cloruro mercurioso, hidróxido de
amonio, el precipitado se torna negro debido a la formación del
cloruro amino mercurioso (blanco) y mercurio finamente dividido
(negro), soluble en agua regia (NHO3+HCl), pues esta brinda las
moléculas de Cl2 para la formación de HgCl2.
a.2) Reacción con el yoduro de potasio(KI): Observamos un
precipitado de color verde amarillento de Hg2I2; que en exceso de
reactivo forma al ion complejo el cual es soluble y mercurio
finalmente dividido.
color pardo, amorfo de cromato mercurioso, que en dilución
adquiere una tonalidad roja.

Calentados con exceso de carbonato de sodio anhidro dan un espejo
gris, constituido por finas gotas de mercurio en la parte superior del
tubo delgado donde se esté realizando el calentamiento.
3.1.3) REACCIONES DEL IÓN PLATA (Ag2+): Para esto utilizamos una
solución Ag(NO3).
a.1) Reacción con el ácido clorhídrico (HCl): Se observa un

precipitado blanco de AgCl que oscurece con la luz; insoluble en
agua, ácidos; pero soluble en solución diluida de NH4(OH) debido a
la formación de (Ag(NH3)2)+ (diaminargético); precipita del complejo
amoniacal ante la adición de ácido nítrico diluido o de yoduro de
potasio bajo la forma de AgCl y AgI respectivamente.
a.2) Reacción con el yoduro de potasio: Observamos un precipitado
(AgI); Amarillo, insoluble en hidróxido de amonio, pero soluble en
cianuro de potasio y de tiosulfato de Sodio.
de color rojo de cromato de plata, insoluble en ácido acético diluido,

pero soluble en solución de Hidróxido de Amonio y ácido nítrico FIGMM

diluido.
b.1) Al soplete: Cuando la sal de plata se calienta con carbonato
alcalino sobre carbón da un régulo blanco, maleable, sin incrustación
de óxido, que es fácilmente soluble en ácido nítrico, la solución
precipita inmediatamente después de agregarle HCl diluido; pero no
por adición de H2SO4 (diferencia con el plomo).
Figura 3.1. Muestra filtrada con agua caliente y luego de haber echado diversos reactivos
como KI, Na2S. etc.

4) Materiales: FIGMM
4.1 Ocho tubos de ensayo. (Figura 4.1).
4.2 Una pipeta. (Figura 4.2).
4.3 Un embudo de vidrio. (Figura 4.3).
4.4 Una pinza. (Figura 4.4).
4.5 Un vaso de vidrio de 250 ml (Figura 4.5).
4.6 Dos papeles filtro. (Figura 4.6).
4.7 Papel tornasol. (Figura 4.7).
4.8 Reactivos. (Figura 4.8).
Figura 4.1.Ocho tubos de ensayo.
Figura 4.2. Una pipeta.
Figura 4.3. Un embudo de vidrio.
Figura 4.4.Una pinza..

FIGMM
Figura 4.5.Un vaso de vidrio de

250ml. Figura 4.6.dos papeles filtro..
Figura 4.7.Papel tornasol.

5) Procedimiento Experimental: FIGMM

5.1 Se recibe la solución que contiene los cationes del grupo I (Ag+, Pb+2, Hg+2).
Solución con los

cationes del grupo I.
5.2 Diluir la solucion ligeramente con H2O destilada.
Agua destilada.
Solución con los

cationes del grupo I.
5.3 Añadir a la solución HCl 6N gota a gota. ¿Observa algún cambio inicialmente?
Complete la reacción. Filtre y deseche la solución filtrada.
Precipitado blanquecino.

FIGMM
Filtramos la solucion con el

precipitado.
El precitado se queda en el
papel filtro.
La solucion que contiene los

cationes de los grupos II
hasta el grupo V.
Observaciones:
Se observa una turbidez blanca y la formación de un precipitado blanquecino
El precipitado contiene los cationes del primer grupo (Ag+, Pb+2, Hg+2)
Hg2Cl2 ↓↓
(Ag+, Pb2+, Hg2+)+ HCl  AgCl ↓↓
PbCl2 ↓↓
El precipitado obtenido es de color blanco
5.4 Lave el precipitado obtenido con H2O destilada caliente, sin necesidad de
retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operación añadiendo el agua
por los contornos del precipitado). Conserve el precipitado y la solución
filtrada (no retire el papel de filtro del embudo).
Observaciones:
Realizamos este proceso para separar los cationes de plomo ya que el PbCl 2 es
soluble en agua caliente, así la solución filtrada solo contiene dichos cationes.

5.5 La solución obtenida en el paso anterior la dividiremos en tres partes. FIGMM

a) A la primera porción le agregamos gota a gota dicromato de potasio
K2CrO4.
Observaciones:
Se observa que en la solución se forma un precipitado amarillo, esto nos
indica la presencia del catión Pb+2↓↓
la reacción que resulta es:
Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4
b) A la segunda porción le agregamos gota a gota de yoduro de potasio KI.
Observaciones:
Se observa que en la solución se forma un precipitado amarillo, esto nos
indica la presencia del catión Pb+2↓↓
Pb+2 + I-1 PbI2

FIGMM
c) A la tercera porción le agregamos gota a gota de sulfuro de sodio sulfuro

de sodio Na2S.
Na2S
Observaciones:
El precipitado marrón y olor fuerte a material descompuesto (PbS)
indica la presencia del catión Pb+2.↓↓
Pb+2 + S-2 PbS
5.6 Lavar el precipitado obtenido en (5.4) con gotas de hidróxido de amonio

NH4OH 15N (siempre añadiendo el reactivo por los contornos del precipitado);
se obtiene dos productos: precipitado y solución.
El precipitado que se
queda en el papel filtro
adopta una coloración
negra oscura y presenta
un olor desagradable,
esto indica la presencia
Solución que contiene al catión Ag+.
de Hg2+2.↓↓ Formación de
la reacción que resulta es: complejo mercurioso
AgCl + NH4OH ↔ Ag(NH3)2Cl + 2H2O

5.7 La solución obtenida que contiene al catión Ag + en la parte (5.6) la dividimos FIGMM
en tres porciones:
a) A la primera porción le añadimos gota a gota ácido nítrico HNO3 6N, hasta
acidificar la solución, para danos cuenta de ello usaremos el papel
tornasol.
Observaciones:
Se forma un precipitado de color blanco, esto indica la presencia del
catión Ag+.
Ag(NH3)2+ + HNO3 + 2H2O ↔ AgNO3↓↓ + 2NH4OH
b) A la segunda porción le añadimos gota a gota dicromato de potasio

K2CrO4; también le agregamos agua destilada para diluir la solucion de
manera moderada a mínima.

Observaciones: FIGMM
Se forma un precipitado color rojizo, esto indica la presencia del catión
Ag+.
2Ag(NH3) +2 + CrO4-2 + 2H2O ↔ Ag2CrO4↓↓ + 4NH4OH
c) A la tercera porción le añadimos gota a gota de yoduro de potasio KI,

también como el caso anterior tenemos diluir un poco con agua destilada.
Observaciones:
Se forma un precipitado color anaranjado crema, esto indica la
presencia del catión Ag+.
Ag(NH3)2+ + I-1 + 2H2O ↔ AgI↓↓ + 2NH4OH

Solucion muestra
Diagrama de flujo
FIGMM
6) Diagrama de flujo:
+HCl Filtrar
Nuestra
H2O
solucion
hervida +
lavada ….
13
SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1
Antes de continuar al
siguiente paso que es: FIGMM
Lavar el precipitado
obtenido en el papel filtro;
después de diluir con agua Segunda lavada……
hervida los cationes de

plomo Pb+2; con gotas de
hidróxido de
amonioNH4OH 15N.
Debemos de asegurarnos Entonces……

de que en precipitado no
haya absolutamente nada
de cationes plomo Pb+2 por
eso realizaremos una
segunda lavada.
Luego de asegurarnos de que no

hay más catión de plomo en el
papel filtro procedemos a lavar con
hidróxido de amonio; ¿a ver qué
sucede?
14
FIGMM
A la primera porción le añadimos gota a
gota ácido nítrico HNO3 6N.
Se forma un precipitado de color blanco,
esto indica la presencia del catión Ag+.
Ag(NH3)2+ + HNO3 + 2H2O ↔ AgNO3↓↓ + 2NH4OH
A la segunda porción le añadimos gota a

Analizaremos la gota dicromato de potasio K2CrO4
solucion de
Se forma un precipitado color rojizo, esto
cationes de
indica la presencia del catión Ag+.
plata Ag+
2Ag(NH3) +2 + CrO4-2 + 2H2O ↔ Ag2CrO4↓↓ + 4NH4OH
A la tercera porción le añadimos gota a gota

de yoduro de potasio KI
El precipitado que se queda en el papel filtro
adopta una coloración negra oscura y presenta un Se forma un precipitado color anaranjado
olor desagradable, esto indica la presencia de crema, esto indica la presencia del catión
Hg2+2 ↓↓ (Formación de complejo mercurioso). Ag+.
[NH2Hg2]Cl ↓↓ Ag(NH3)2+ + I-1 + 2H2O ↔ AgI↓↓ + 2NH4OH
15
FIGMM
Muestra con cationes del grupo I
Añadimos HCl
Precipitado Solución
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Cationes de otros grupos
Añadimos H2O caliente para diluir el catión de plomo Pb+2
Precipitado Solución
AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
Identificamos al catión Pb2+ con

Añadimos NH4OH K2CrO4, KI, y Na2S
precipitado Solución
[NH2Hg2]Cl ↓↓ Ag(NH3)2
Identificamos al catión Ag+ con

K2CrO4, KI y HNO3

7) Conclusiones: FIGMM
7.1 De esta manera podemos obtener los cationes del primer grupo y además
reconocerlos a cada uno de estos
7.2 Se demostró que el AgCl es soluble en NH4OH.
7.3 Se pudo comprobar la solubilidad del PbCl2 en agua caliente.
7.4 Se comprueba el efecto de la solubilidad; para la separación de compuestos
que se hayan diluidos en un mismo medio.
7.5 Cationes como el Ag+, Pb+2, Hg2+2 precipitan con HCl 6N (cloruros insolubles en
medio ácido).
7.6 Solubilidad del PbCl2 es mayor que la; solubilidad del Hg2Cl2 y AgCl.
7.7 El cloruro de mercurio Hg2Cl2 no es soluble en NH4OH; forma Hg° (negro).
Tabla 1. Conclusiones experimentales acerca de los cationes del grupo I.
Catión del grupo I Forma Color Formula Reactivos usados
Solucion Incolora (Ag(NH3)2) + NH4OH

Precipitado Anaranjado AgI ↓↓ KI
Ag+
crema
Precipitado Blanco AgCl ↓↓ HNO3
Precipitado Marrón oscuro PbS Na2S
Pb+2 Precipitado Amarillo PbCrO4 K2CrO4
Precipitado Amarillo crema PbI2 KI
Hg2+2 Precipitado Negro [NH2Hg2]Cl NH4OH
Tabla 2. Reacciones presentes durante la separación de los cationes del grupo I.
Catión del grupo I Reacciones
Ag(NH3)2+ + I- + 2H2O ↔ AgI↓↓ + 2NH4OH

2Ag(NH3)2+ + CrO4-2 + 2H2O ↔ Ag2CrO4↓↓ + 4NH4OH
Ag+
Ag (NH 3)2+ + HNO3 + 2H2O ↔ AgNO3↓↓ + 2NH4OH
PbCl2 + Na2S ↔ PbS↓↓ + 2NaCl
Pb+2 PbCl2 + K2CrO4 ↔ PbCrO4↓↓ + 2KCl
PbCl2 + KI ↔ PbI2↓↓ + 2KCl

Hg2+2 Hg2Cl2 + 2NH4OH ↔ Hg(NH2) Cl + Hg + NH4Cl+2H2O

8) Observaciones: FIGMM
8.1 Es necesario eliminar todo el PbCl2 en el lavado, para que este no afecte las
futuras reacciones que se van a realizar.
8.2 Puesto que el PbCl2 se disuelve en caliente, es necesario que la solución enfríe
para poder comprobar la presencia del catión Pb+2, o se puede correr el riesgo
de que alguna reacción no se realice.
8.3 Al agregar los reactivos; por ejemplo, HCl; se debe realizar gota a gota;
observando los cambios que se produce (precipitación) y no haya un exceso de
HCl en la solución.
8.4 Todos los precipitados, deben ser lavados con la solución obtenida; para evitar
la contaminación de estos con el reactivo que se usó; que quedan
impregnados en el precipitado.
8.5 Debemos tener cuidado al momento de agregar (HCl) a la solución dada, pues
un exceso de este podría favorecer la formación de iones complejos de Ag o
Pb, los cuales son solubles y no permitirá su precipitación.
8.6 Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que así previo
mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma deseada lo cual
generaría un buen filtrado.
8.7 Recomendamos que al momento de eliminar el Na2S de la solución en Baño
María poner en funcionamiento la campana extractora ya que de no ser así
podría causar problemas secundarios de este gas tóxico.

9) Resolución del cuestionario: FIGMM

10) Referencias bibliográficas: FIGMM

10.1 V.N. ALEXEIEV. (1975). Semimicroanalisis Químico Cualitativo (pags.489 – 494). Cuarto y
quinto grupo de cationes. URSS: Editorial Mir.1975.
10.2 Ing. Vizarreta Escudero Tomas. (2018). Guía de ANALISIS QUIMICO.Analisis del grupo I de
cationes. Lima - Perú: Escuela Profesional de Ingeniería Metalúrgica - Universidad Nacional de
Ingeniería.

Informe 2

Загружено:

Сведения о документе

Оригинальное название

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Informe 2

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

ANALISIS QUIMICO FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

La separación y análisis de cationes en solución sigue patrones

Figura 1.1. Marcha analítica de cationes del grupo I.

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 1

3) Fundamento Teórico: FIGMM

a.1) Reacción con el ácido clorhídrico (HCl): Observamos un

b) Reacciones en vía seca:

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 2

a.1) Reacción con el ácido clorhídrico diluido (HCl): Observamos

b) Reacciones en vía seca:

a.1) Reacción con el ácido clorhídrico (HCl): Se observa un

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 3

pero soluble en solución de Hidróxido de Amonio y ácido nítrico FIGMM

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 4

Figura 4.1.Ocho tubos de ensayo.

Figura 4.2. Una pipeta.

Figura 4.3. Un embudo de vidrio.

Figura 4.4.Una pinza..

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 5

Figura 4.5.Un vaso de vidrio de

Figura 4.7.Papel tornasol.

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 6

5) Procedimiento Experimental: FIGMM

Solución con los

5.2 Diluir la solucion ligeramente con H2O destilada.

Solución con los

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 7

Filtramos la solucion con el

La solucion que contiene los

(Ag+, Pb2+, Hg2+)+ HCl  AgCl ↓↓

El precipitado obtenido es de color blanco

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 8

5.5 La solución obtenida en el paso anterior la dividiremos en tres partes. FIGMM

la reacción que resulta es:

Pb+2 + CrO4-2 PbCrO4

b) A la segunda porción le agregamos gota a gota de yoduro de potasio KI.

la reacción que resulta es:

Pb+2 + I-1 PbI2

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 9

c) A la tercera porción le agregamos gota a gota de sulfuro de sodio sulfuro

la reacción que resulta es:

Pb+2 + S-2 PbS

5.6 Lavar el precipitado obtenido en (5.4) con gotas de hidróxido de amonio

AgCl + NH4OH ↔ Ag(NH3)2Cl + 2H2O

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 10

la reacción que resulta es:

Ag(NH3)2+ + HNO3 + 2H2O ↔ AgNO3↓↓ + 2NH4OH

b) A la segunda porción le añadimos gota a gota dicromato de potasio

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 11

2Ag(NH3) +2 + CrO4-2 + 2H2O ↔ Ag2CrO4↓↓ + 4NH4OH

c) A la tercera porción le añadimos gota a gota de yoduro de potasio KI,

Ag(NH3)2+ + I-1 + 2H2O ↔ AgI↓↓ + 2NH4OH

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 12

hervida los cationes de

Debemos de asegurarnos Entonces……

Luego de asegurarnos de que no

A la segunda porción le añadimos gota a

A la tercera porción le añadimos gota a gota

Añadimos H2O caliente para diluir el catión de plomo Pb+2

Identificamos al catión Pb2+ con

Identificamos al catión Ag+ con

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS – LABORATORIO N° 1 16