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EL SEM Y SUS MODOS DE OPERACIÓN

La obtención de una imagen de baja magnificación (<1,000 x) de un objeto


tridimensional aproximada es muy fácil con un SEM. Para obtener toda la
información que el SEM puede proporcionar, sin embargo, requiere una
comprensión de los principales modos de microscopía y los parámetros del haz de
electrones que les afectan. Vamos a discutir los siguientes modos: modo de
microscopía resolución, modo de alta intensidad, de modo de profundidad de foco,
y el modo de bajo voltaje. El diámetro del haz de electrones a la muestra limita la
resolución de la imagen, y la cantidad de corriente de electrones en el final sonda
determina la intensidad de las señales de electrones y de rayos x secundarios y
retrodispersados. Desafortunadamente, el más pequeño de la sonda de
electrones, menor es la corriente de la sonda disponible y el más pobre es la
visibilidad de características de la imagen. El ángulo del haz cónico que incide
sobre la muestra gobierna la gama de alturas en la muestra que va a ser
simultáneamente en foco. El voltaje de aceleración (kilovoltios) de la viga
determina cómo la imagen fiel será en la representación de la superficie real de la
muestra. El operador debe controlar estos parámetros del haz para lograr
resultados óptimos en cada modo de microscopía. En este capítulo se describirá la
columna de la óptica de haz de electrones, las modalidades de la microscopía, y la
importante relación entre la corriente de sonda de electrones y el diámetro de la
sonda de electrones (tamaño del punto).

2.1. Cómo funciona el SEM

Los conceptos básicos dados a lo largo de este capítulo se aplican a todos los
SEM, aunque los detalles de diseño de electrones óptica varían de un fabricante a
otro. En esta sección se ofrece una breve visión general del funcionamiento de la
SEM mediante la descripción de las funciones de los distintos subsistemas.

2.1.1. Funciones de los Subsistemas de SEM

Los dos componentes principales de un SEM son la columna de electrones y la


consola de control (Fig. 2.1). La columna de electrones consiste en un cañón de
electrones y dos o más lentes de electrones, que influyen en las trayectorias de los
electrones que viajan por un tubo al vacío. La base de la columna se toma
generalmente con bombas de vacío que producen un vacío de aproximadamente
10 -4 Pa (aproximadamente 10-6 torr, o aproximadamente una mil millonésima
parte de la presión atmosférica). La consola de control consta de un (CRT)
pantalla de tubo de rayos catódicos de visualización y los botones y teclado de
ordenador que controlan el haz de electrones.

Figura 2.1. Las dos partes principales de la SEM, la columna de electrones y la consola
electrónica. (Reproducido con permiso de The Morning Call, Allentown, PA.)

2.1.1.1. Cañón de electrones y las lentes que producen un pequeño haz de


electrones

El cañón de electrones genera electrones y los acelera a una energía en el rango


de 0,1-30 keV (100-30.000 electrón voltios). El tamaño del punto de un arma de
horquilla de tungsteno es demasiado grande como para producir una imagen
nítida a menos que las lentes de electrones se utilizan para demagnify y ubique
un lugar mucho más pequeño enfocado de electrones sobre la muestra, como se
muestra esquemáticamente en la fig. 2.2. La mayoría de los SEM pueden producir
un haz de electrones en la muestra con ASI de tamaño inferior a 10 nm (100 A)
que contiene la sonda de corriente suficiente para formar una imagen aceptable.
El haz emerge de la lente final en la cámara de muestra, donde interactúa con la
muestra a una profundidad de aproximadamente 1μm y genera las señales
utilizadas para formar una imagen.
Figura 2.2. Dibujo esquemático de la columna electrónica que muestra el cañón de
electrones, las lentes, el sistema de deflexión, y el detector de electrones.

2.1.1.2. Sistema de desviación controles de ampliación

La imagen escaneada se formó punto por punto. El sistema de desviación hace


que el haz se mueva a una serie de localizaciones discretas a lo largo de una línea
y luego a lo largo de otra línea por debajo de la primera, y así sucesivamente,
hasta que se genera una "trama" rectangular en la muestra. Simultáneamente, el
mismo generador de exploración crea una trama similar en la pantalla de
visualización. Dos pares de bobinas de deflexión electromagnéticos (escanear
bobinas) se utilizan para barrer el haz a través de la muestra.

El primer par de bobinas desvía el haz fuera del eje óptico del microscopio y el
segundo par se inclina el haz de nuevo sobre el eje en el punto de la exploración
(Fig. 2.3) de pivote. La ampliación de la imagen M es la relación de la longitud de
la trama en la pantalla de visualización correspondiente a la longitud de la trama
sobre el espécimen (L). Por ejemplo, una amplia trama 100-micras en la muestra
aparece en una pantalla de visualización 10 cm de ancho genera una imagen de
aumento de 1000x. Cuando el operador solicita un aumento en la ampliación de la
imagen, las bobinas de exploración se excitan menos fuertemente, de modo que el
haz se desvía a través de una distancia menor en la muestra. Tenga en cuenta
que el tamaño de trama en la muestra también depende de la distancia de trabajo,
la distancia desde la muestra a la parte inferior de la lente final. En un SEM
moderna el aumento se compensa automáticamente para cada distancia de
trabajo para asegurar que el aumento indicado es correcto.

Figura 2.3. Sistema de desviación dentro de la lente final. Distancia de trabajo W es la


distancia entre la muestra y la parte inferior de la pieza polar final de la lente.

2.1.1.3. Detector Electron Recoge la señal

Contraste de una imagen surge cuando la señal obtenida de la interacción


espécimen de haz varía de un lugar a otro. Cuando el haz de electrones incide
sobre la muestra, se generan muchos tipos de señal (véase el capítulo 3 para una
discusión detallada de las interacciones del haz de muestra), y cualquiera de ellos
se pueden mostrar como una imagen. La electrónica del sistema detector
convierte las señales de punto por punto la intensidad cambia en la pantalla de
visualización y produce una imagen (véase el Capítulo 4 para una discusión
detallada de la formación de la imagen). Las dos señales más utilizadas para
producir imágenes de SEM son electrones secundarios (SE) y electrones
retrodispersados (B SE). El detector Everhart-Thornley estándar (E-T) recoge los
electrones secundarios y retrodispersados tanto, como se muestra en la figura.
2.4. Ambas señales SE y BSE se recogen cuando se aplica un voltaje positivo a la
pantalla de colector en frente del detector. Con un voltaje negativo en la pantalla
del colector, una señal de la EEB pura es capturado debido a que los PE de baja
energía son repelidos. Los electrones capturados por el centelleador /
fotomultiplicador se amplifican para su visualización en el CRT de visualización.
Aunque las PE y BSE se han discutido aquí, cualquier señal que puede ser
recogida y amplificada puede ser utilizado para formar una imagen en el SEM.

Figura 2.4. Diagrama que muestra la colección de electrones retrodispersados y


secundarios de estas señales por el Everhart Thornley (E-T) detector.

2.1.1.4. Cámara o registros computadorizados la imagen

SEM mayores tienen un CRT separada para la grabación de exploración lenta de


las imágenes sobre una película fotográfica o, alternativamente, una impresora de
vídeo para producir una copia impresa de la imagen CRT. SEM modernos
almacenan sus imágenes en forma digital en un ordenador para el procesamiento
y la impresión en un momento posterior.

2,1 1,5. Controles del operador

Los primeros controles que un operador debe dominar son las que controlan la
creación del haz de electrones: el voltaje de aceleración y la corriente de emisión.
A continuación vienen los controles de la lente: lente condensadora el control
determina tanto la cantidad de corriente de haz disponible y el tamaño mínimo del
haz, y el control de lente de objetivo permite que el haz sea enfocado de manera
que el diámetro más pequeño se encuentra exactamente en la superficie del
espécimen. Por último, debido a que algunos lugares de la superficie de la
muestra pueden ser muy clara o muy oscura en la pantalla de visualización,
controles de señal, contraste marcado (o "nivel de oscuridad") y el brillo, se
proporcionan para recortar o ampliar la intensidad mostrada hasta una imagen
razonable es se muestra en la pantalla de visualización. La observación de la traza
de la señal (forma de onda línea de exploración) en un osciloscopio es un
instrumento valioso para la comprensión de la acción de estos controles .; Tenga
en cuenta que mientras que el concentrarse es una actividad similar a la que en el
microscopio de luz, también se requieren ajustes frecuentes de la contraste y el
brillo entre las operaciones se centran en la SEM para producir una imagen en la
pantalla.

2.1.2. SEM modos de imagen

Las imágenes pueden proporcionar mucha más información sobre un espécimen


si entendemos las condiciones en las que se toman. La nitidez y característica de
límite de visibilidad de micrografías SEM dependen de cuatro parámetros: el
tamaño de la sonda de electrones dp, la sonda de electrones ip actual, el ángulo
de convergencia alfap sonda de electrones, y el haz de electrones voltaje de
aceleración Vo (kV) como se muestra en la figura. 2.5. La sonda o el tamaño del
punto dp se define como el diámetro del haz final en la superficie de la muestra.
En este libro el haz de electrones término se refiere a los electrones en cualquier
punto en la columna más allá de la pistola de electrones, mientras que la sonda de
electrones término se refiere al haz de electrones enfocado en la muestra. El ip
corriente de la sonda es la corriente que incide sobre la muestra y genera las
diversas señales de imagen. El ángulo de convergencia de sonda de electrones
alfap es el medio-ángulo del cono de electrones que convergen sobre la muestra.
Utilizamos el ángulo de convergencia plazo cuando se trata específicamente de la
viga en la muestra donde converge; en otros lugares de la columna el ángulo del
haz puede ser divergente.

El parámetro final del haz vamos a discutir aquí es el voltaje de aceleración Vo del
cañón de electrones. Cada uno de estos cuatro parámetros del haz domina uno de
los cuatro principales modos de imagen SEM: modo de resolución, modo de alta
actual, el modo de profundidad de enfoque y modo de bajo voltaje. Los efectos
sobre cada imagen realizan cuando los parámetros del haz clave son variados se
muestra en la figura. 2.6.
Figura 2.5. Cuatro principales parámetros del haz de electrones se definen en la sonda
de electrones donde incide sobre la muestra: diámetro de la sonda de electrones dp,
sonda electrónica ip corriente, sonda electrónica convergencia ap, y haz de electrones
acelerar tensión Vo.
Figura 2.6. Principales modos de
imagen de la SEM. Imágenes representativas de un filtro metálico de acero inoxidable
(cortesía de la Corporación Mott). (a) Efecto del tamaño de la sonda y la corriente de la
sonda de la resolución y el modo de alta corriente. Voltaje 20 kV; ampliación marcador =
890 nm. (Arriba a la izquierda) El más pequeño tamaño de la sonda que lleva la corriente
mínima de una imagen (dp aproximado de 15, ip = 1 pA). (Arriba a la derecha). Tamaño
Pequeño sonda con corriente adecuada (dp aproximado de 20 nm, ip = 5 pA). (Abajo)
Modo de alta corriente con un tamaño grande haz demasiado grande para una ampliación
de más de 10.000 x (dp aproximado de 130 nm, ip = 320 pA).

2.1.2.3. Profundidad-de-Modo de enfoque

Para el mejor profundidad de foco ap debe ser tan pequeño como sea posible. Al
hacer que el ángulo de convergencia de cruce, el diámetro del haz cambia sólo un
poco más de una distancia vertical de largo y tan características en la superficie de
varias alturas serán todos parecen estar enfocado al mismo tiempo. La figura
2.6b muestra un filtro de metal de acero inoxidable se ve con un ángulo de haz de
gran convergencia (ap = 15 mrad, izquierda) y un ángulo de convergencia de haz
pequeño (ap = 1 mrad, derecha). Para el ángulo de convergencia de haz grande,
la característica central por debajo de la superficie superior está fuera de foco y
ningún detalle de la superficie puede ser visto. Para el ángulo de convergencia de
haz pequeño, tanto la superficie superior y la superficie inferior están en foco. La
gran profundidad de foco de la SEM es una de sus mayores fortalezas.
Figura 2.6. (Continuación) (b) Efecto del ángulo de convergencia en el modo de
profundidad de foco. Tensión, 20 kV; ampliación marcador = 11,6 micras. La variación de
tamaño de la abertura. (Izquierda) ángulo de convergencia del haz grandes (ap = 15
mrad). (Derecha) ángulo de convergencia del haz Pequeño (ap = 1 mrad). Una pérdida de
características de fondo se produce como el ángulo de convergencia (y el tamaño de la
abertura) aumenta.

2.1.2.4. Modo de bajo voltaje

Voltajes de aceleración a baja (<5 kV), la interacción del haz con la muestra se
limita a las regiones muy cerca de la superficie. Esto proporciona una imagen que
es rica en detalle de la superficie en comparación con los obtenidos a voltajes más
altos de aceleración (15-30 kV), donde el haz penetra debajo de la superficie y los
electrones de señal emergentes mayoría llevan la información sobre el interior de
la muestra. Figura 2.6c muestra el detalle de la superficie de un crecimiento
superficial de óxido de cobre: la parte superior, 5 kV; medio, 15 kV; parte inferior,
30 kV. La imagen 5-kV muestra mayor detalle de la superficie. Las imágenes de
alta kilovoltios muestran cantidades decrecientes de información acerca de la
superficie de la muestra. Aunque el modo de bajo voltaje proporciona detalles de
la superficie mejorada, resolución de imagen puede ser más pobres.
2.1.3. ¿Por qué aprender acerca de óptica electrónica?

En la mayoría de los casos, nos gustaría tener los beneficios de todos estos
modos de imagen al mismo tiempo; Sin embargo, cada modo requiere ajustes
particulares del cañón de electrones, la fuerza de la lente, distancia de trabajo, y el
tamaño de la abertura. Algunos modos tienden a ser mutuamente excluyentes: ip
se reduce inevitablemente cuando dp y ap se hacen pequeñas. Cuando se baja la
tensión, aumenta dp y ip disminuye. Los cuatro parámetros del haz deben ser
elegidos para obtener condiciones de imagen apropiadas en cada situación. Por lo
tanto, una comprensión elemental de la óptica electrónica dentro de la columna de
electrones es necesaria para el funcionamiento inteligente SEM.

2.2. Electrón Armas

El propósito de la pistola de electrones es proporcionar un haz estable de


electrones de energía ajustable. Varios tipos de pistolas de electrones se utilizan
en SEM comerciales. Estos varían en la cantidad de corriente que pueden producir
en un pequeño punto, la estabilidad de la corriente emitida, y la vida útil de la
fuente. La mayoría de los SEM mayores utilizan tungsteno o termiónicos LaB6
emisores, pero, cada vez más nuevos microscopios están equipados con fuentes
de emisión de campo frío, térmicos o Schottky porque éstos proporcionar un mejor
rendimiento, la fiabilidad y vida útil.

2.2.1 tungsteno horquilla Electrón Armas

El cañón de electrones más común consiste en tres componentes: un filamento de


alambre de tungsteno ("horquilla") que sirve como el cátodo (electrodo negativo),
la tapa de rejilla o Wehnelt (electrodo de control), y el ánodo (electrodo positivo),
como se muestra esquemáticamente en la figura . 2.7. Estos componentes se
mantienen a diferentes voltajes eléctricos por conexiones adecuadas a la oferta de
alta tensión, que es variable en el intervalo de 0,1-30 kV. Por ejemplo, si el voltaje
de aceleración se establece en 20 kV, el filamento se colocará en -20.000 V con
respecto al ánodo, que está en potencial de tierra. La tapa de rejilla se fija a una
tensión ligeramente más negativa que el filamento para proporcionar un efecto de
enfoque en la viga.
Figura 2.7: Diagrama esquemático del tungsteno incandescente cañón de electrones
horquilla auto-sesgada convencional (Adaptado de Hall, 1966)

2.2.1.1 filamentos

La pistola de filamento de tungsteno horquilla es ahora más de 70 años de edad,


pero es fiable, bien entendida, y de bajo costo (Haine y Einstein, 1952; Haine y
Cosslett, 1961), y para muchas aplicaciones SEM, como las imágenes de bajo
aumento o microanálisis de rayos x, sigue siendo la mejor opción. El cátodo es un
alambre de tungsteno, alrededor de 100 micras de diámetro, doblado en una
horquilla en forma de V con un radio de punta de aproximadamente 100 micras
(Fig. 2.8). Emisión termoiónica produce la corriente de haz significativo sólo
cuando el filamento está en calor blanco. Así, el filamento se calienta por
resistencia por un xif actual a una temperatura de 2000-2700 K. termiónicas
electrones son entonces emite desde la punta sobre un área de aproximadamente
100 micras x 150 micras. Una discusión adicional de la emisión termoiónica de
electrones se da en el CD Mejoras, Sección E 2,1.

Figura 2.8: cañón de electrones del filamento horquilla tungsteno convencional. (a) de
alambre de filamento de soldadura de punto para apoyar ollas, (b) la punta del hilo que
muestra las marcas de trefilado, y (c) vista del cañón de electrones que muestra el
montaje de filamentos, tapa de rejilla y ánodo desplazados entre sí explotaron.

2.2.1.2. Casquillo rejilla.

Los electrones emitidos se extienden en un amplio cono de la zona de emisión de


filamento (Fig. 2.7). La tapa de rejilla (cilindro de Wehnelt) actúa para enfocar
electrones dentro de la pistola y para controlar la cantidad de emisión de
electrones. La tapa de rejilla está conectado al filamento se sustituye por una
corriente igual a la de filamentos a través de esta resistencia. Esto genera un
negativo por cero a positivo se trazan.

Los electrones se mueven hacia potenciales positivos, por lo que dejan el


filamento sólo cuando las líneas de campo electrostáticas positivas cumplen la
superficie del filamento. El voltaje de polarización provoca una alta curvatura en
los equipotenciales cerca del agujero en la tapa de la rejilla, produciendo una
acción centrado en los electrones emitidos. Esto obliga a los electrones a un cruce
de do diámetro y la divergencia ao entre la tapa de rejilla y el ánodo, como se
muestra en la Fig.2.7. Como veremos, el condensador y lentes objetivas entonces
producen una imagen demagnified (desampliada) de este cruce en la muestra, la
final dp sonda electrónica.
Figura 2.7: Diagrama esquemático del tungsteno incandescente cañón de electrones
horquilla auto-sesgada convencional (Adaptado de Hall, 1966)

2.2.1.3. Ánodo

Los electrones emitidos en el arma se aceleran desde el alto potencial negativo


del filamento (por ejemplo, 20 000 V) al potencial de tierra (0 V) en el ánodo. Un
agujero en el ánodo permite una fracción de estos electrones para continuar hacia
abajo de la columna de las lentes. Los electrones recogidos en el ánodo y en otros
lugares por el retorno de la columna a través de la tierra eléctrica a la fuente de
alimentación de alta tensión.

Los parámetros importantes para cualquier pistola de electrones son la cantidad


de corriente que produce y la estabilidad de esa corriente. La corriente total
emitida por el filamento se llama la "corriente de emisión" ie y la porción de la
corriente de electrones que deja el arma a través del agujero en el ánodo que se
llama la "corriente del haz" ib. En cada lente y la apertura a lo largo de la columna
de la corriente del haz se hace más pequeño y es varios órdenes de magnitud
más pequeñas cuando se mide en la muestra como la "Sonda de corriente" ip.
2.2.1.5. De control del operador del cañón de electrones

Dado que la información de la SEM se registra en serie como una función del
tiempo, la corriente de la sonda debe ser la misma para cada punto de la imagen.
Para asegurar una corriente de haz estable. El filamento de calentamiento if actual
se ajusta para lograr la condición conocida como "saturación" donde los pequeños
aumentos o disminuciones en el filamento if actual no va a cambiar el haz de
electrones ib actual porque una meseta que se ha alcanzado (Fig. 2.9). En la
saturación electrones sólo se emiten desde la punta del filamento y se concentran
en un haz apretado bajo la influencia de la tensión de polarización negativa. La
saturación es un proceso de retroalimentación negativa de auto-regulación que
asegura una corriente de haz estable. Si el filamento de calentamiento actuales
aumentos if, a continuación, un aumento en la emisión de electrones a partir de
los resultados de incandescencia. El aumento de la corriente de emisión que fluye
a través de la resistencia de polarización aumenta el voltaje de polarización
negativo en la tapa de rejilla, que se opone al aumento en la emisión. Esta
característica de auto-regulación de la pistola de electrones auto sesgada (Fig.
2.7) garantiza la intensidad de haz estable deseada. Cada tensión de aceleración
requiere un ajuste de filamento diferente para lograr la saturación, y muchos SEM
modernas compensar esto automáticamente.

Figura 2.9. Saturación de un cañón de electrones horquilla de tungsteno. A baja


calefacción filamento algunos electrones se emiten en varias direcciones desde el
filamento undersaturated (subsaturado) (imagen del filamento izquierda). A mayor
filamento de calentamiento, cerca de la saturación, los electrones se concentran en un
haz apretado (imagen del filamento derecha). Además filamento de calentamiento ofrece
un pequeño aumento en la corriente de haz. La pistola debe funcionar justo en el punto de
saturación.
2.2.2. Electrón Gun Características

Hay varias medidas de desempeño cañón de electrones: corriente de emisión de


electrones, brillo, tiempo de vida, tamaño de fuente, la distribución de energía, y la
estabilidad. El brillo es la más importante de ellas, porque la calidad de imagen
con una gran ampliación depende casi por completo de este parámetro.

2.2.2.1. Electrón actual de emisiones.

La corriente de emisión ie de una pistola de horquilla de tungsteno es típicamente


alrededor de 100 micro Amperes, mientras que las pistolas emisor de campo
generan corrientes de emisión de 10- 30 micro Ampere. Sin embargo, como se
mencionó anteriormente, sólo una pequeña porción de la corriente de emisión
arma pasa a través de la abertura del ánodo y el haz ib corriente disminuye más
abajo en la columna de la electrón como electrones son interceptados por diversas
aberturas. En cada abertura el área de sección transversal y la convergencia de la
modificación del haz, y esto hace que la corriente de emisión o de corriente de haz
por sí misma un parámetro insuficiente para evaluar el rendimiento de cañón de
electrones.

2.2.2.2. Brillo

Electron-brillo óptico, Betta (B) incorpora no sólo el ib corriente de haz, sino


también el área en sección transversal de la viga y d la propagación alfa(a)
angular de los electrones en varios puntos de la columna. El brillo se define como
la corriente de haz por unidad de área por ángulo sólido. Es importante porque se
"conserva", es decir, el brillo en cualquier punto de la columna es el mismo que el
brillo medido a la fuente de electrones en sí incluso cuando los valores
individuales de ib, d, alfa(a) y el cambio. Por ejemplo, si los cambios alfa(a)
porque se inserta un diafragma diferente tamaño, las otras dos variables cambian
de forma que, Betta (B) permanece constante. Por lo tanto las mediciones de brillo
de hecho a nivel muestra debe ser una estimación de la luminosidad cañón de
electrones. Podemos determinar el brillo de la siguiente ecuación:
[Tenga en cuenta que si alfa(a) es la convergencia del haz (o divergencia) de
ángulo en radianes, entonces, para pequeños valores de alfa(a), el ángulo sólido
es (pi * alfa ^ 2) estereorradianes (sr).] La "ecuación brillo" (2.1) es la primera de
las dos ecuaciones importantes para que el microscopia desarrollar una
comprensión práctica de las limitaciones de electrones-ópticos en las imágenes
SEM (la segunda es la "ecuación de umbral", que se desarrolla en el capítulo 4).

Mediante la sustitución de los valores experimentales de los parámetros del haz


en la ecuación. (2,1), se puede hacer una estimación de brillo arma. Defectos de la
lente, llamados aberraciones, hacen que esta estimación sea menor que el brillo
arma real. Debido a que el brillo es el indicador de desempeño más importante
para un cañón de electrones, aunque estas estimaciones relativas son valiosas.
Estimaciones teóricas de brillo para una pistola horquilla de tungsteno producen
un valor de (10 ^ 5 A / cm2 * sr) a 20 kV. Para todos los cañones de electrones, el
brillo aumenta linealmente con la tensión de aceleración, por lo que cada fuente de
electrones es 10 veces más brillante a 10 keV, ya que está a 1 keV. Para las
pistolas termiónicos, el brillo se optimiza en el punto de saturación y varía tanto
con la tensión de polarización y la separación de filamento a la cuadrícula
casquillo, por lo que los fabricantes de SEM proporcionan instrucciones detalladas
para la optimización de estos ajustes. Más información sobre el brillo se da en el
CD de Mejoras, Sección E 2.2.

2.2.2.3. vida

Debido a que el filamento de tungsteno opera a temperaturas al rojo vivo, se


evapora gradualmente con el tiempo. Finalmente, el alambre de tungsteno se
vuelve delgado y falla. El aumento de la temperatura del filamento (oversaturating
(saturación excesiva)) aumenta la velocidad de evaporación, causando un fallo
prematuro del filamento.

2.2.2.4. Tamaño Fuente, dispersión de energía, estabilidad de la viga.

El tamaño de fuente en el cruce de una pistola de horquilla de tungsteno es


típicamente alrededor de do aproximado a 50 micras, dependiendo de las
condiciones de configuración de pistola y de funcionamiento. Este tamaño
relativamente grande significa que se requiere considerable desmagnificación-
óptica de electrones para lograr la sonda de electrones pequeña necesaria para
una buena resolución en el SEM. Electrones armas más avanzados logran un
mayor brillo, proporcionando un tamaño de fuente más pequeño efectivo,
aproximadamente 5 micras para LaB6 y entre 5 y 25 nm para los emisores de
campo.
La energía del haz de electrones difundir DeltaE es la difusión de las energías de
electrones que salen del filamento. Para la pistola de horquilla de tungsteno
DeltaE es 3,0 eV en comparación con 1,5 eV para los emisores LaB6 y 0,3-0,7 eV
para emisores de campo. Este parámetro es el principal factor limitante en la
operación de bajo voltaje, que se discutirá más adelante.

La estabilidad de un cañón de electrones es una medida de la constante de la


emisión de electrones es más períodos de minutos u horas. Las fuentes más
estables (alrededor de 1% / h) son emisores de campo Schottky, pero todos los
emisores termoiónicos mostrar un buen rendimiento. Emisores de campo frío
tienen poca estabilidad.

2.2.2.5. Mejora Características Electrón Gun

Para mejorar el rendimiento de formación de imágenes en el SEM, el tamaño de la


sonda de electrones debe ser reducido sin provocar una pérdida de corriente de la
sonda. La única manera de lograr esto es para aumentar el brillo cañón de
electrones. Mejoras en el brillo de la fuente pueden, obtenerse cambiando el
material de filamento (a LaB6) o el mecanismo de emisión (de emisión de campo).
Estos cañones de electrones más avanzados están desplazando rápidamente el
filamento de tungsteno convencional para aplicaciones donde se requiere el más
alto rendimiento. Tabla 2.1 compara las principales características de pistolas de
electrones para las diversas fuentes de electrones.

Tabla 2.1. Comparación de las fuentes de electrones a 20 kV.


Capítulo 3: electrones de haz de muestras Interacciones
3.1. La historia hasta ahora

En la encuesta introductoria presentada en el capítulo 1, nos enteramos de que la


imagen de SEM se construye mediante el escaneo de una sonda finamente
enfocado en un patrón regular (la trama de exploración) en toda la superficie de la
muestra. La resolución espacial logrado en este proceso de formación de
imágenes, se limitada en última instancia por el tamaño y forma de la sonda de
centrado que golpea la muestra. En el capítulo 2 hemos aprendido cómo controlar
los parámetros críticos del haz de electrones, la energía, el diámetro, la corriente,
y la divergencia, a través del uso de campos eléctricos en la pistola, los campos
magnéticos en las lentes y stigmators, y aperturas de haz de definición. Hemos
visto cómo, dependiendo del tipo de fuente de electrones (horquilla tungsteno,
hexaboruro de lantano, de emisión de campo térmico, o de emisión de campo frío)
y su brillo inherente (una constante dependiente de la energía del haz que ha sido
seleccionado), es posible crear haces enfocados con tamaños que van desde
nanómetros hasta micrómetros (tres órdenes de magnitud) que llevan corrientes
que van desde picoamperios a microamperios (seis órdenes de magnitud). Esta
gran flexibilidad en las condiciones de funcionamiento permite que el SEM
microscopista / microanalyst para atacar con éxito una amplia gama de problemas,
siempre que se emplea la estrategia adecuada. La estrategia necesaria para la
selección de las condiciones de operación apropiadas depende críticamente de
entendimiento (1) lo que ocurre cuando el haz llega a la muestra y (2) cómo las
señales producidas por las interacciones de muestras de haz de electrones se
convierten en imágenes y / o espectros que transmiten información útil . Para
obtener información útil sobre la muestra, por ejemplo, el tamaño, forma,
composición, y algunas otras propiedades, una comprensión de las interacciones
de electrones haz de muestra es crítico.

3.2. El haz entra en el espécimen

Imaginemos que nuestra tarea es la imagen y analizamos una muestra de silicio.


Supongamos que primero seleccionamos una viga potencial de aceleración de 20
kV de una fuente de emisión de campo térmico (brillo 1 x 10 ^ 8 A / cm2 * sr). A
continuación elegimos la apertura (s), el condensador y puntos fuertes lente
objetivo, y las puntos fuertes astigmador tales que traemos a la muestra la
superficie una sonda enfocado con una sección transversal circular y un diámetro
de 1 nm, una divergencia de (5 x 10 ^ (-) 3 sr), y una corriente de haz de 60 pA.
Los campos eléctricos y magnéticos en la pistola y las lentes han determinado las
trayectorias de los electrones del haz a una distancia de unos 50 cm de la pistola a
la muestra. Los electrones viajan caminos casi paralelos (variando solamente en
un rango de (5 x 10 ^ (- 3) sr), o --0.3 grados) y de la energía son prácticamente
idénticos, 20000 ± 0,5 eV. Los electrones del haz están viajando a través de la
columna de la SEM en la que la presión se ha reducido por una serie de bombas
de vacío a aproximadamente 10 ^ (- 5) Pa (-10 ^ (- 7) torr). A esta presión hay tan
pocas moléculas de gas que sólo alrededor de 1 electrón en 10.000 chocará con
un átomo de gas a lo largo de la ruta de 50 cm desde el cañón de electrones a la
muestra y ser desviados de la viga, mientras que el resto no se ven afectados y
golpeó la muestra de la superficie en el círculo de 1 nm de diámetro. ¿Cuál es la
cantidad más pequeña de la materia que podríamos posiblemente interrogar con
un haz de tal? Si todas las señales de formación de imágenes y analíticos fueron
producidos inmediatamente por la primera capa de átomos Bajo la huella de 1 nm
de diámetro del haz enfocado ya que incide en la superficie. esto sería definir la
cantidad más pequeña de materia y por lo tanto la mejor resolución espacial
posible que podríamos lograr. Desafortunadamente, la física que gobierna la
interacción de electrones energéticos con los átomos conduce a un resultado muy
diferente, a saber, el gran volumen con las dimensiones mostradas en Fig.3-1
micras para un 1 nm de diámetro, 20-keV haz incidente sobre silicio. Con un
pequeño haz incidente de este tipo, lo que hace que este cambio extremo?

Figura 3.1. El volumen de interacción para un 20-keV sorprendente haz de silicio, tal
como se calcula con una simulación Monte Carlo trayectoria de los electrones (CASINO
por Hovington et al., 1997). Las trayectorias de electrones haz que surgen como
electrones retrodispersados se muestran como rastros de espesor.
Como los electrones del haz entrar la muestra, que interactúan como
negativamente las partículas cargadas con los campos eléctricos de los átomos de
muestras. La carga positiva de los protones está altamente concentrada en el
núcleo, mientras que la carga negativa de los electrones atómicos es mucho más
dispersa en una estructura de cáscara. El electrón-espécimen interacción átomo
de haz puede desviar los electrones del haz a lo largo de una nueva trayectoria
("dispersión elástica '", sin pérdida de energía cinética), haciendo que se extienden
lateralmente desde la huella del haz incidente. La dispersión elástica puede,
después de numerosos eventos, en realidad resultar en electrones del haz que
salen de la muestra (un proceso llamado "retrodispersión"), proporcionando una
clase importante de información para la imagen SEM. La probabilidad de
aumentos elásticas dispersión fuertemente con número atómico Z,
aproximadamente como Z ^ 2, porque átomos más pesados tienen una carga
mucho más fuerte positivo en la atómica, núcleo, y disminuye a medida que
aumenta la energía de electrones, aproximadamente como (1 / E ^ 2) . Una
descripción matemática de este proceso para un proceso de dispersión elástica en
ángulo mayor que un ángulo especificado ∅𝑜 tiene la forma:

Donde Q se llama la sección transversal (cm2) para la dispersión elástica (es


decir, la probabilidad de dispersión elástica). La distancia entre los eventos de
dispersión se conoce como el "camino libre medio," 𝝀 designado, y se calcula a
partir de la sección transversal y la densidad de átomos a lo largo de la ruta:

Simultáneamente con la dispersión elástica, los electrones del haz pierden, la


energía y transferir esta energía de diversas maneras a los átomos de muestras
("inelástica dispersión "), pero esta transferencia tiene lugar gradualmente, de
modo que los electrones del haz se propagan a través de muchas capas de
átomos en la muestra antes de perder toda su energía. Encontraremos que la
dispersión inelástica da lugar a útiles señales de imagen como electrones
secundarios y señales analíticas como radiografías. Bethe (1930) describe la tasa
de pérdida de energía con la distancia dE recorrida ds como:
Donde e es la carga del electrón (2 * pi * (e ^ 4) = 1.304 x 10 ^ (- 19) para E en
keV), No es el número de Avogadro, Z es el número atómico, p es la densidad (g
/ cm3 ), A es el peso atómico (g / mol), Ei es la energía de electrones (keV) en
cualquier punto en la muestra, y J es el promedio de pérdida en la energía por
evento (Berger y Seltzer, 1964). Tenga en cuenta que el signo negativo indica la
pérdida de energía.

La combinación de las constantes da:

El comportamiento de la pérdida de energía como una función de la energía del


haz para diferentes materiales se muestra en la figura. 3.2a para energías del haz
intermedio y alto, y en la figura. 3 2B para las energías bajo la viga, si una
modificación propuesta por Joy y Luo (1989) supera las limitaciones en la
expresión Bethe. Los valores típicos de (dE / ds) a 20 keV para los diversos
objetivos de elementos puros se dan en la Tabla 3.1. Para los compuestos u otras
mezclas, masas atómicas parámetros materiales fracción promediada (Z, A, y p)
se utilizan. ¿Cómo puede un viaje de electrones lejos del haz en la muestra?
Mediante la integración de la expresión Bethe sobre el rango de energía a partir
del valor incidente a un valor de umbral bajo (por ejemplo, 1 keV), una estimación
de la distancia total un electrón puede viajar en la muestra se obtiene, el llamado
"gama Bethe." Tenga en cuenta que la gama Bethe se mide a lo largo de la
trayectoria, independientemente de los cambios de dirección causados por
dispersión elástica. Aunque podemos llevar a cabo la microscopía útil y por lo
menos un primer nivel de microanálisis sin mucho conocimiento de la física de
electrones, hay una consecuencia fundamental de esta dispersión de la física que
incluso un estudiante que comienza debe ser consciente. El efecto combinado de
estos procesos de dispersión elásticas e inelásticas es distribuir los electrones del
haz sobre un "volumen de interacción" tridimensional con dimensiones en el rango
de los micrómetros, como se muestra en la figura. 3.1 para un haz de 20 keV en
silicio. Debemos entender la magnitud de los procesos pasando aquí. Nuestra
investigación inicial era sólo de 1 nm de diámetro (sólo unos diámetros de átomo),
y podríamos razonablemente haber esperado para lograr la imagen y resolución
analítica en esta escala. De hecho, el volumen de interacción que resulta de este
1-nm de diámetro, haz de 20 keV en la superficie de entrada tiene las dimensiones
lineales más de 1.000 veces mayor y las dimensiones de volumen alrededor de mil
millones de veces mayor que la capa atómica bajo la huella del haz! Usuarios
nuevos e incluso veteranos de la SEM son a menudo decepcionados al descubrir
que la resolución de los detalles finos a menudo es mucho más pobre que el
rendimiento de resolución especificada del SEM.

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