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PRÁCTICA 6

PREPARACIÓN DEL TRICLORURO DE ANTIMONIO

(SbCl3)

PROPÓSITO GENERAL

Continuar capacitando al estudiante, en el estudio de la química de los elementos

del grupo 15, mediante, la preparación del tricloruro de antimonio, el estudio de
algunas de sus propiedades (hidrólisis, solubilidad, etc.,) y establecer una
comparación entre sus propiedades químicas y las del tricloruro de bismuto.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

1. Preparación del tricloruro de antimonio a partir de la reacción química del

trióxido de antimonio y el ácido clorhídrico concentrado.

2. Determinación de algunas propiedades físicas del tricloruro de antimonio

como, la densidad, punto de fusión, punto de ebullición y solubilidad en
diferentes solventes.

3. Estudio de la hidrólisis del compuesto preparado y análisis de los productos

de hidrólisis, determinando el contenido de antimonio en dicho producto y la
cantidad de ácido clorhídrico formado.

4. Determinación de la estequiometría de la reacción de hidrólisis del

compuesto preparado.

5. Reconocimiento del antimonio y sus reacciones características.

CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE

1. Características químicas y físicas de los elementos del grupo 15.

2. Método de separación de muestras líquidas empleando la técnica de

destilación.
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3. Determinación de puntos de fusión y ebullición de diferentes muestras.

4. Determinación de la densidad de una muestra problema.

5. Propiedades fisicoquímicas de los solventes empleados en la práctica.

6. Cálculos estequiométricos.

PARTE EXPERIMENTAL

1. Síntesis del SbCl3.

1.1. Secuencia experimental.

Sb2O3(s) + HCl (ac)

Fracción 1 Fracción 2 Fracción 3 Fracción 4

10,0 mL 110 – 225 °C 5,0 mL 220 – 221 °C
110 °C 215 – 220 °C punto de
fusión y
solubilidad

H2O H2O Hidrolizar

H2O

precipitado? precipitado? Filtrado + sólido blanco

titulación titulación
ácido base con KMnO4

mol HCl
mol SbCl 3 % Sb
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1.2. Monte el siguiente aparato, dentro de la campana según lo índica la figura.

H2O

H2O

I II III IV

1.3. Pese 20,0 g de trióxido de antimonio y añádalo a un balón de destilación al

cual previamente se le han añadido de 35 a 50 mL de ácido clorhídrico
concentrado. Coloque perlas de vidrio. Agite suavemente hasta que todo el
sólido se disuelva.
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Coloque el balón de nuevo en el aparato de destilación, que deberá

contener un termómetro de 250 °C. Recubra el balón y la cabeza de claisen
con papel de aluminio. Caliente y destile la mezcla recogiendo cuatro
fracciones en envases separados, tal como se indica en la sección 1.1.

Observe y anote la temperatura de destilación de cada fracción.

La primera fracción consiste aproximadamente en 10,0 mL de ácido

clorhídrico concentrado que no ha reaccionado, el cual destila a la
temperatura de ebullición del ácido clorhídrico. (Utilice una fiola para
recoger esta fracción).

La segunda fracción se recoge en una fiola de 250,0 mL y es una mezcla de

ácido clorhídrico y de tricloruro de antimonio. Una vez recogida esta
fracción, quitar el envase y colocar en la boca a la salida del condensador
un cilindro graduado de 10,0 mL previamente pesado y completamente
seco, con el objeto de recoger la próxima fracción.

La tercera fracción está constituida por el tricloruro de antimonio, el cual

comienza a destilar a 215 °C. Recoger aproximadamente unos 5,0 mL. Una
vez recogida la misma, quitar el envase; taparlo y guardarlo para la
determinación de la densidad y la realización del experimento de hidrólisis
del tricloruro de antimonio.

Finalmente la cuarta fracción se recoge en un tubo Gena previamente

pesado y completamente seco. Después de recoger el resto de tricloruro
de antimonio; tapar y guardar el envase para las determinaciones de la
solubilidad y el punto de fusión del tricloruro de antimonio.

NOTA: EVITE DESTILAR A SEQUEDAD.

Las dos últimas fracciones se dejan en reposo hasta que todo el líquido
solidifique. El líquido debe ser incoloro. Después que haya solidificado y
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este frío, determine el peso de tricloruro de antimonio obtenido. Determine

el rendimiento porcentual del producto obtenido considerando la masa total
de la tercera y cuarta fracción.

2. Propiedades físicas.

2.1. Determinación del punto de fusión.

Determinar el punto de fusión del SbCl3 a partir de una curva de

enfriamiento que deberá obtener a partir del producto de la cuarta fracción.
Pare ello, debe calentar suavemente la fracción, previamente pesada, hasta
que todo el producto esté fundido y luego medir la temperatura de
enfriamiento cada 30 segundos hasta que el producto se solidifique de
nuevo y se enfríe completamente.

NOTA: El siguiente esquema es un montaje sencillo que puede ayudarle

para unificar la toma de la temperatura del producto. En primer lugar el
termómetro es adaptado un alambre de la forma como se ilustra en la
sección derecha de la figura. Esta disposición alrededor del termómetro
permite realizar un movimiento uniforme a lo largo de todo el producto
contenido en el tubo Gena.

termómetro alambre que se adapta al termometro

tubo Gena que contiene la 4ta fracción

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Con los datos de temperatura obtenidos debe construir una gráfica de

temperatura (°C) en función del tiempo, t (seg.). Mediante esta gráfica se
obtendrá el correspondiente punto de fusión.

2.2. Determinación de la solubilidad.

En tubos de ensayo, coloque 1,0 mL de cada uno de los siguientes

solventes: agua, etanol, tetracloruro de carbono, ácido clorhídrico diluido. A
continuación añada una pequeña porción del producto obtenido en la cuarta
fracción.

2.3. Determinación de la densidad.

Tomando en cuenta el volumen y el peso de la tercera fracción en estado

líquido, determine la densidad del tricloruro de antimonio.

Elabore una tabla con todos los datos del compuesto y los resultados del
estudio de las propiedades físicas.

3. Hidrólisis del SbCl3.

3.1. En una fiola de 500 mL, coloque exactamente 250 mL de agua destilada.

3.2. Añada cuantitativamente el producto de la tercera fracción y tape la fiola.

Agite suavemente hasta que todo el tricloruro de antimonio reaccione
formando un sólido blanco espeso.

3.3. Filtre la mezcla a través de una placa porosa y recolecte el filtrado en un

envase seco y limpio.

3.4. Luego de recoger 100 mL de filtrado, transfiéralos a otro matraz seco y

limpio y resérvelo para la titulación ácido-base. Al terminar de filtrar, se lava
el sólido con varias porciones de agua destilada; se seca en la estufa a 110
°C y se guarda tapado para, posteriormente, realizar el análisis del producto
de la hidrólisis.
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4. Titulación ácido-base.

De la solución recolectada en la sección 3.4., se toman tres alícuotas de 25.00

mL y se valoran con una disolución de hidróxido de sodio estandarizada 0,5 M
para determinar el contenido de ácido clorhídrico obtenido como producto de la
hidrólisis. Recuerde realizar, al menos, tres determinaciones.

Suponiendo que el volumen total del filtrado es de 250 mL se calculan los moles
totales de ácido clorhídrico producido en la hidrólisis. Determine la relación:
moles de ácido clorhídrico producido / moles de tricloruro de antimonio iniciales.

Con estos datos determinar la estequiometría de la reacción de hidrólisis,

sabiendo que cualquiera de las siguientes reacciones puede explicar la hidrólisis
del tricloruro de antimonio:

2 SbCl3(s) + 3 H2O(l) Sb2O3(s) + 6 HCl(ac) [1]

SbCl3(s) + H2O(l) SbOCl(s) + 2 HCl(ac) [2]

4 SbCl3(s) + 5 H2O(l) Sb4O5Cl2(s) + 10 HCl(ac) [3]

2 SbCl3(s) + H2O(l) Sb2OCl4(s) + 2 HCl(ac) [4]

5. Análisis del producto de hidrólisis.

Con el precipitado blanco obtenido de la reacción de hidrólisis se verifica el

resultado obtenido en el paso anterior (paso 4). Para ello pese, al menos, 3
muestras de 0,2000 g y disuelva cada una de ellas en 10,0 mL de ácido
clorhídrico concentrado; después diluya añadiendo 45,0 mL de ácido sulfúrico
3,0 M y 45,0 mL de agua destilada.
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Enfríe la disolución y valore frente a una disolución de permanganato de

potasio estandarizada 0,02 M.

Escriba la ecuación balanceada para la titulación.

Determine el % de antimonio a partir de los datos de la titulación y compárelos

con el % de antimonio teórico de los diversos productos posibles (véase las
ecuaciones [1], [2], [3] y [4].

6. Ensayos.

6.1. A 1,0 mL de disolución de SbCl3, añadir unas gotas de sulfuro de sodio 0.1
M. Observe y explique.

6.2. Tome una pequeña porción del tricloruro de antimonio obtenido por Ud. y
disuélvalo en ácido clorhídrico diluido, añada luego unas gotas de solución de
sulfuro de sodio. Observe y compare los resultados.

6.3. A unas gotas de tricloruro de antimonio 0,1 M añadir 1,0 mL de agua y unas
gotas de ácido clorhídrico 12 M. Agregar un alambre de hierro y calentar a
ebullición de manera de que se evapore a la mitad del volumen. Observe el
depósito negro sobre el alambre y el fondo del tubo. Explique con ecuaciones lo
que ocurre.

6.4. A unas gotas de tricloruro de antimonio añadir hidróxido de sodio 6.0 M gota
a gota. Observe. Ahora añada más hidróxido hasta que la solución quede
ligeramente alcalina, luego agregue un exceso. Observe y explique.

6.5. Repita el mismo experimento pero ahora con tricloruro de bismuto. Observe
y explique.

6.6. A las dos reacciones anteriores añada ácido nítrico concentrado. Observe y
explique.
Interprete los resultados y compare ambos cationes.
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6.7. Añada a 1,0 mL de agua unas gotas de tricloruro de antimonio. Observe y

explique.

6.8. Repita el experimento pero con tricloruro de bismuto. Compare y explique.

6.9. A los precipitados de las dos reacciones anteriores añada a ácido nítrico
concentrado. Observe y explique mediante ecuaciones.

BIBLIOGRAFÍA

1. F. C. Hentz; G.C. Long: Journal Chemical Education, 52, 3, 189 (1975).

2. F.A. Cotton, G. Wilkinson: Química Inorgánica Avanzada; Tercera

Edición. Editorial Limusa-Wiley, México (1975).

3. A.I. Vogel: Química Analítica Cuantitativa; Editorial Kapelusz, Buenos

Aires (1974).

4. I. M. Kolthoff; E. B. Sandell; S. Bruckenstein: Análisis Químico

Cualitativo; Editorial Nigor, Buenos Aires (1969).

5. D. A. Skoog; D.N. West: Fundamentos de Química Analítica; Editorial

Reverté, Barcelona (1970).