RESUMEN

La práctica de laboratorio tuvo como objetivos determinar el porcentaje de

rendimiento de cristalización de una muestra impura mediante el proceso de
recristalización y, medir el punto de fusión de una muestra orgánica.
Para el proceso de recristalización se calentó hasta disolución 0.50g de una
muestra impuro (color rosa) acompañada de 0,25 g de carbón activado, luego se
filtró rápidamente en caliente por gravedad, después se dejó enfriar la disolución y
se filtró los cristales obtenidos, conservando el filtrado, se secó estos cristales en
una estufa a 70°C durante 20 minutos. Con el filtrado, se redujo su volumen hasta
una cuarta parte, dejando enfriar para obtener una segunda cosecha de cristales
siguiendo los pasos anteriores. Se reunió los cristales obtenidos y se pesó.
Para la determinación del punto de fusión, se trabajó con el método del tubo capilar.
Se pulverizó 0.10g-0.20g de una muestra seca de ácido esteárico y se introdujo en
un capilar, luego se unió el capilar al termómetro a la altura del bulbo de éste, se
introdujo el sistema en baño maría. A una temperatura de 75°C se tuvo cuidado de
medir el punto exacto de fusión, repitiendo este paso 2 veces más.
En el proceso de recristalizacion se obtuvo como peso de los cristales una masa
de 0.07 y como porcentaje de rendimiento de cristalización 14%. Para el caso del
punto de fusión se obtuvo como puntos preliminares las temperaturas de 69,70 y
75°C, se promedió y el punto de fusión final resultó 71,33°C que comparado con el
valor teórico de 67°C daba un porcentaje de error de 6.46%.
Se concluye que al obtener un 14% como porcentaje de rendimiento en la
recristalización, el procedimiento no fue el adecuado ya que la estufa debió estar
en un máximo de 50°C por lo que los cristales sublimizaron. Un porcentaje de error
de 6.46%, en el caso del punto de fusión, confirma que la comprobación
experimental del punto de fusión del ácido esteárico está en línea con los bajos
puntos de fusión y ebullición característicos de las muestras orgánicas.

Introducción
Productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados
de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado
en el mayor grado de pureza posible.

El método más adecuado para la eliminación de las impureza que contamina

un
sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en
una mezcla de disolventes. La recristianización además de otros métodos es
una Técnica instrumental muy utilizada en los Laboratorios para Llevar a
cabo la Purificación de sustancias solidas que
contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta Técnica se basa en el
hecho de que la mayoría de Los compuestos incrementan
su solubilidad aumentando la Temperatura.

El procedimiento en una sustancia pura el cambio de estado es muy rápido y la

temperatura es característica. La presencia de impurezas tiene una influencia
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 considerable sobre el punto de fusión. Según la ley de Raoult todo soluto
produce una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan
de soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente.
Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un
amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión.
Por eso, el punto de fusión es un dato utilizado en la identificación de un sólido.
Además, debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la
presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de
pureza.

Parte teórica:
1. Cristalización:
Es el nombre que se le da un proceso de purificación usado en química
por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un
gas, un líquido, o incluso a partir de una disolución. En este procedimiento
los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual forman
enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en
química con la finalidad de purificar una muestra sólida.
Mediante la cristalización se separa un componente de una solución en
estado líquido pasándolo a estado sólido en forma de cristales que se
precipitan.
El proceso de cristalización es acelerado generalmente por el
enfriamiento, un enfriamiento rápido puede producir cristales pequeños y
arrastrar impurezas; por el contrario, un enfriamiento lento produce la
obtención de cristales grandes y más puros.
Otro factor que podría conducir a la obtención de cristales impuros y de
menor tamaño son:
 La agitación
 Cristalizar a partir de soluciones demasiado concentradas
Favorecemos la cristalización al agregar cristales puros de la sustancia
de interés, estos servirán como núcleo de cristalización, esta acción es conocida
como “sembrado de cristales”; también se pueden obtener cristales de las
paredes internas del recipiente, algunas sales se adhieren a las paredes laterales
del recipiente, por eso es necesario rasparlas con un material y así no producir
pérdidas.

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 Vteórico−Vexperimental
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
Vteórico

2. Carbón activado:
Es una sustancia que está formada por carbón en forma de grafito de
tamaño de partícula pequeño.
Es utilizado principalmente para clarificar, desodorizar, decolorar y filtrar;
se usa como pigmentos para llantas de hule, para impresión y tintas para
dibujo.
El carbón activado tiene la propiedad de absorber a otras sustancias, por
lo que se usa junto al disolvente en este experimento.
El carbón activado se debe separar mediante filtración por gravedad.

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3. Punto de fusión
Es la temperatura a la cual un sólido se convierte en líquido, aquella
temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fase sólido-líquido.
El punto de fusión es una propiedad intensiva. En la mayoría de sustancias
el punto de fusión y de congelación es igual.
En tanto más puro sea el sólido a estudias, menor será el rango de
temperatura en que ocurre la fusión y más cercano será el valor medio de
este rango al punto de fusión.
Los compuestos impuros funden a temperaturas inferiores y dentro de un
intervalo de temperatura más amplia.
En nuestro experimento, para la correcta determinación del punto de fusión
se debe anotar la temperatura a la que comienzan los cambios iniciales,
así como la temperatura final a la que ha ocurrido la fusión
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 𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 … + 𝑥𝑛
𝑋𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜. 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜. 𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 =
𝑛
donde x1, x2, x3 …, xn son los valores de temperatura en donde se nota un
cambio o alteración en nuestra muestra.

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Detalles experimentales:
Materiales:
 Capilares para el punto de fusión
 Termómetro de -10° a 200°C
 Vaso de 50 ml
 Soporte universal
 30cm de pabilo
 Rejilla de abesto
 Cocina eléctrica
 Lupa
Muestras
 Muestra sólida desconocida
Reactivos
 Agua
Determinación del punto de fusión: Método del tubo capilar
 Colocar la muestra en el tubo capilar, presionando la boca sobre el sólido
pulverizado, luego hacer que la muestra se desplace al fondo del capilar
golpeando el extremo cerrado del mismo sobre la superficie de la mesa de
trabajo.
 Unir el capilar y el termómetro, garantizando que la muestra y el
termómetro estén a la misma altura. Introducir eso en el bano de agua
destilada.

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 Si no se tiene idea del punto de fusión de la muestra, se debe hacer una
medición preliminar con un tubo capilar, con calentamiento rápido,
aproximadamente 10°C por minuto; sin embargo, nosotros usamos agua
destilada por lo que el punto de fusión de nuestro medio era conocido.

 Para determinar el punto de fusión de la muestra, repita la determinación

con otro capilar calentado de manera rápida hasta 15-25°C por debajo de
1cm/min. Determine la temperatura inicial, final y promedio de la solución
según se explicó en la parte teórica.
 Repita este procedimiento hasta obtener varios valores que coincidan en
un rango no mayor a 2°C. Promedie estos valores y reporte la media como
punto de fusión de la muestra.
𝑥1 + 𝑥2 + 𝑥3 … + 𝑥𝑛
𝑋𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜. 𝑝𝑢𝑛𝑡𝑜. 𝑓𝑢𝑠𝑖ó𝑛 =
𝑛
69° + 70° + 75°
𝑥𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 71.33 °𝐶
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Donde X1= 69°
X2=70°
X3=75
 Hallando el porcentaje de error
Vteórico − Vexperimental
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100%
Vteórico
Donde
Vteórico=67°C
Vexperimental= 71.33°C
67−71.33
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | ∗ 100% = 6.46%
67

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 Conclusiones:
 El punto de fusión de un sólido desconocido se puede hallar mediante el
método del tubo capilar.
 Mientras más puro sea el sólido, menor será el rango de temperatura en
que ocurre la fusión y más cercano será el valor medio de este rango al
Punto de Fusión teórico.
 Para la óptima determinación del punto de fusión se debe anotar la
temperatura a la que comienzan los cambios iniciales, también la
temperatura final a la que ha ocurrido los cambios de fusión.
RECRISTALIZACION

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DETALLES EXPERIMENTALES

El material necesario para una recristalización consta de 1 vaso de 50mL, 1 vaso

de 100mL, 1 probeta de 10mL, 1 embudo de vástago corto (necesario realizar
una filtración por gravedad), 1 luna de reloj, 2 pedazos de papel filtro de 12x12
cm, una balanza analítica, un recipiente para colocar hielo y 2 baguetas.
Como reactivos tenemos una muestra impura de color rosa, carbón activado,
agua destilada y hielo.
A continuación, se describen brevemente los distintos pasos del proceso
experimental para la recristalizacion:

Paso 1: Se pesa 0.5 g de la muestra impura y agregamos 0.25 g de carbón

activado, preparamos solución al añadir las muestras ya pesadas en 15mL de
agua destilada (disolvente).

Ilustración 1 Mezcla acido benzoico impuro y carbón activado

Paso 2: Adecuamos en pliegues el papel filtro y lo colocamos en un embudo de

vástago corto (su uso evita que el sólido cristalice en el embudo).

Paso 3: Calentamos la solución hasta disolución total de la muestra y se filtra

rápidamente en caliente y si el sólido comienza a cristalizar en el filtro añadimos
una pequeña cantidad de disolvente a temperatura de ebullición para disolverlo.
Se observa impurezas en el papel filtro.

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 Ilustración 2 Filtro en caliente de la muestra

Paso 4: Después de filtrar se deja que la disolución se enfríe en un baño con

agua helado hasta que precipite suficiente sólido.

Paso 5: Cuando la disolución se enfría la solubilidad disminuye y el sólido

cristaliza, entonces se filtran a través de un papel filtro, los cristales se lavan con
agua helada.

Ilustración 3 Filtrado para obtener cristales

Paso 6: Se secan los cristales obtenidos en una estufa a 70°C durante 20

minutos.

Paso 7: Mientras, se concentra el filtrado por calentamiento hasta la cuarta parte

de su volumen, Se deja enfriar y se obtiene una segunda cosecha de cristales.
Se filtra y se seca siguiendo los pasos anteriores.

Paso 8: Se pesa los cristales obtenidos, y se calcula el porcentaje de muestra

pura o recristalizada.

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CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

1. Como indica la tabla a masa de la muestra impura fue de 0.50g, para la

primera cosecha de cristales la masa del papel filtro fue 0.82g y la masa
final de muestra (sustancia pura más papel filtro) fue 0.83g. Entonces se
tiene la Tabla 1.
Tabla 1 Datos primera cosecha

Peso muestra impura (g) 0.50

Peso muestra purificada (g) 0.01

2. En la segunda cosecha de cristales la masa del papel filtro fue 0.90g y la

masa final de la segunda muestra fue 0.96g. Datos que se resumen en la
Tabla 2 Datos segunda cosecha

Peso muestra purificada (g) 0.06

3. Con los datos de las Tabla 1 y Tabla 2 se obtiene :

Tabla 3 Pesos de la muestra impura y pura

Peso muestra impura (g) 0.50

Peso muestra purificada (g) 0.07

4. Procedemos a calcular el porcentaje de recristalizacion, que se calculara

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑢𝑟𝑎
mediante la ecuación: %rend.recrist. = 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎 𝑥 100 , reemplazando en
ecuación los datos de la Tabla 3 se tiene:
0.07
% rend.recrist =0.50 𝑥 100 = 14%

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 La cristalización como vimos consiste en la

disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del
disolvente adecuado en caliente. En consecuencia es un método
para purificar pero no es el único comparando con la sublimación
que es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y
viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar
como un modo especial de destilación de ciertas sustancias
sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de sublimación,
es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es igual a
la presión externa.
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  La extracción es una técnica de separación que se
puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas,
líquidas o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de
solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente
adecuado. La forma más simple de realizar una extracción
consiste en tratar la mezcla de compuestos con un disolvente de
manera que uno de los componentes se disuelva y los demás no.

 Viendo estos métodos la cristalización es la técnica

más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos
que a diferencia de los demás métodos sublimación extracción.

 En caso de otro método que es la destilación hace

uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las
sustancias que constituyen una mezcla siendo esto constituye
una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles a
diferencia de la cristalización.

CONCLUSIONES

 El primer experimento consistio en purificar un compuesto solido por el

método de cristalización la cual se determino usando el punto de fusión
como muestra de comparación.

 Como hemos visto la recristalizacion es una técnica muy usada en los

laboratorios:
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve.
Cuando la mezcla se enfría se genera una disolución del compuesto
sobresaturada, lo que favorece la formación de cristales de este al
encontrarse en mayor proporción.

 También vimos el proceso de la adsorción que por el cual moléculas de

impurezas se adhieren a la superficie del carbón activado.
La adherencia es gobernada por una atracción electro-química .

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El proceso de adsorción trabaja como un imán para mantener las impurezas en
la superficie del carbón activado.”

 Con esto concluimos claramente el porqué del éxito de la eliminación de

impurezas en el acido benzoico gracias al carbón activado.

Una vez separado el acido benzoico del carbón activado y las impurezas se
procede a enfriar formándose pequeños cristales por toda la sustancia que nos
lleva a pensar que se debe a que la solución es saturada y al disminuir la
temperatura altero el equilibrio que ayudo a la formación de los cristales

 Finalmente de esta forma obtenemos la sustancia deacido Benzoico

cristalizada y en un mayor estado de pureza.

 En el punto de fusión hemos observado que esta ligado con la

Recristalizacion ya que mediante el, se puede comprobar el grado de
pureza .Por ejemplo un aumento del punto de fusión representa cuando
la sustancia no posea impurezas

 La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya que es

necesarioencontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea solubleen caliente e insoluble en frio.

RECOMENDACIONES

 Tener cuidado a la hora de filtrar al vacio

 Secar bien los vasos de precipitados al poner en la estufa eléctrica para

prevenir que se quiebre el vaso de precipitados.

 Colocar bien el capilar y el termómetro, observando que no tenga un

desnivel y atar bien el termómetro y el capilar para prevenir durante la
prueba tenga un deslizamiento en consecuencia reacer la practica.

 Al momento de introducir muestra en el capilar hacerlo con mucha

tolerancia ya que el capilar es frágil y delgado.

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 No pasarse de 2-3 mm de altura del capilar

 Si quedo restos de la dilución en el vaso de precipitados asegurese que

el agua que añadirá este caliente.

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Bibliografía:
 Skoog, West, Holler, Crouch
Fundamentos de Química analítica.
Editorial: International Thomson Editores
8va edición
2005
Páginas: 59, 179, 182.
 Eduardo Espinoza Ramos
Análisis matemático
Editorial: Edukperú
6ta edición
2012
Páginas: 6, 225.
 Brown, Lemay, Bursten, Murphy, Woodward
Química, la ciencia central.
Editorial: Pearson.
Décimo segunda edición.
2014
Páginas:76, 424,438.

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