UNIVERSIDAD TECNICA DE ORURO INGENIERIA METALURGICA Y CIENCIA DE MATERIALES MET 4325 FISICO QUIMICA DE SUPERFICIES. PRACTICA No 4 APLICACION DE LAS ISOTERMAS DE ADSORCION EN LA INTERFASE SOLIDO LiQuiDo INTRODUCCION La determinacién y aplicacién de las isotermas de adsorci6n en interfaces s6lido liquido, tiene mucha importancia en los procesos metalirgicos que van desde la concentracién de minerales por flotacién, la adsorcién de gases en operaciones pirometalirgicas hasta la captacién de iones disueltos en los procesos hidrometalurgicos. El estudio y determinacién de la adsorcién esta relacionado ademas con multiples aplicaciones: la catélisis heterogénea, la preparacién de nuevos materiales, la nanotecnologia, los procesos electroquimicos, los andlisis cromatogréficos, el tratamiento de residuos contaminados, etc. En esta practica se determinara cuantitativamente mediante la construccién de isotermas de adsorcién, cual es fa capacidad que tiene el carbén activado de adsorber acido acético en soluciones acuosas a diferentes concentraciones. Esto permite determinar el tipo de adsorcién que se genera y cual es la superficie especifica del carbon activado. También se determinard la superficie especifica de las arcillas de la ciudadela universitaria mediante la adsorcion de azul de metileno empleando espectrofotometria para establecer la concentracién residual de las soluciones. FUNDAMENTO TEORICO Tanto experimental como tedricamente, los fendmenos de adsorcion pueden describirse cuantitativamente mediante las isotermas de adsorcién Para el caso de la adsorci6n de un soluto (soluto en solucién liquida) sobre una superfi isoterma de adsorcién es una funcidn del tipo: Naas = fr (C) ie, ta Donde: Nads ‘epresenta la cantidad de adsorbato presente en la interfase en equilibrio con una concentracién C del adsorbato en la solucién, a una temperatura dada | Las isotermas de adsorcin son utiles para obtener las propiedades termodinamicas y/o el 4rea superficial (superficie especifica) del sustrato y frecuentemente se utilizan lasPara el caso de adsorcién en disolucién, las dos principales clase adsorcién estén representadas esqueméticomente en Ia Figura anterior. La isoterrna ; rpretar en térm u recubrimiento completo de la superficle por una cantidad nmax de adsorbato monocapa). Este tipo de isoterma es tipica de superficies homogéneas fa isoterma de adsorcién no presenta sich, £ Para el caso de las superficies heterogéne limite claro de adsorcién en monocapa. Se trata de una isoterma d particular, la adsorcién de moléculas pequelias sobre carbon activado (una superti bastante homogénea pero porosa) es un fer Langmuir y la de Freundlich, Isoterma de Langmuir Por su sencilez, su fécil deduccién y su utilidad para determinar et drea superficial del tar los datos experimentales con una ecuacién de ta material, en esta practica vamos a isoterma de Langmuir 2) Primero, vamos a deducir una reacién del tipo Maus = fr (C) para la adsorcidn on monocapa. y vamos a suponer que la superficie del substrato (carbon activado) « omogénea y que la entelpla Hads es constante y no varia con el grado de recubrimiento En estas condiciones, un equilibrio de adsorcién quimica puede tratarse de modo andio ‘8 un equilibrio quimico en un sistema homogéneo. Por ejemplo, la adsorcion ot cético en disoluciones acuosas por carbon activado ( C ) implica el siguiente equilbrio C+CH3COOH (aq) <—Z C-CHICOOH(ads) ») Por ef mismo procedimiento, realizaremos la determinacion de la superficie especifica tr umas ella de i Ciudadela unversitaria mediante la prueba de azul de metiene uterminacion Experimental de la lsoterma de adsorcion de acido acttico sobre carbon activado En esencia, la estrategla experimental consta de | ‘¢ Preparacién de una serie de disoluciones de ‘conocidas a las que se afiadir carbon activo que se sobre cuya superficie tendré lugar el fendmeno de adsorcion Acido acético con concentracione«Una vez alcanzado el equilibrio de adsorcidn (dejar pasar un tiempo), s¢ Jeterminaré las disoluciones de dcido acético residual con NaOH(aq) ¢ indicador quimico fenolftaleina. Una ver conocida la concentracién de acido en equilibrio con el acido adsorbid © determinar los moles de acético adsorbido por gramo de substrato + Finalmente, con el tratamiento de los datos obtenidos, calcular los pardmetros de la isoterma Pasos concretos a ejecutar 1) Realizar una valoracién (titulacién) de 10.0 mL de dcido acético 0.5 M utilizando el NaOH 1.0 M como agente valorante. Los pasos a tomar son: “Lavar la bureta con una pequemia porcién de NaOH(aq). “pipetear 10 ml. exactos de CH3COOH y recégelos en el matraz erlenmever de 100 mL. Afiadir dos gotas de indicador fenolftaleina. Determinar el consumo de NaOH (punto final) = mt Concentracin Exacta de CH3COOH = 2) Preparar las muestras de carbén activado. Pesar, culdadosament®, SO muestras de 3.00 gramos de carbén activo y utilizando los matraces Erlemenver numerados taparlos posteriormente. Anotar el peso exacto de cada muestra 5) utilizando probetas distintas, medir consecutivamente los voltimenes de acido acético 0.5 My agua destilada indicados en la siguiente Tabla, Afiadir las cantidades en los Erlenmeyer e incorporar el peso exacto del carbon activado correspondientes matraces (2er) MATRAZERLENMEYER 6 | peso w de carbén (er) | Agua destilada (ml) 90 [TeHsCOOH wee 10 [CHSCOOH] anna = 4) Agitar los matraces Erlenmeyer por el lapso de una hora para establecer un equilibrio enel proceso de adsorcion 5) Calcular la motaridad inicial de Acido ac: completar la anterior Tabla. 6) Para determinar la concentracién de CH3CO adsorcion se sigue los siguientes pasos: ‘rltrar por gravedad aproximadamente 20 ml de la disolucion 1. - Medir entonces exactamente 10 mL con la pipeta de la disolucién filtrada en la probeta y llevarlos al matraz Erlenmeyer para aloraciones{titulaciones). Afiadir dos gotas de fenolftaleina como indicador. ct eterminar la concentracién de écido acético en equilbrio con el carbon activado ({CH3COOHJequllibrio) por valoracién con NaOH(aq). Repetir estos pasos con las disoluciones 2-6, ~ Renlizada la primera valoracién de todas las disoluciones, repetir el proceso de fitrado y valoracién de una segunda porcion de 10 mt de cada una de ellas. ético en cada mezcla, [CH3COOHIinicial, 10H una vez alcanzado el equilibrio deMatraz No 1 uals. 4 5 6 valoracion | VeNaOH (mL) 2 valoracién | VeNaOH (mL) | [CHsCOOH Fx ‘Tratamiento de los Resultados Experimentales con carbén activado. Una vez completados todos los experimentos, resumir los datos obtenidos y obtener por simples célculos estequiométricos, la cantidad de dcido acético adsorbido por unidad de masa de carb6n activo y completar la siguiente Tabla: | z MATRAZ ERLENME Pao wneeal | [CHsCOOH] sesso i00_| 80 60 40 20 40 Moles iniciales de acético en solucién | | C= IcHscOOHjeam | Moles finales de acético en | solucién \ | nads= Moles de acético | | | | Adsorbido ee | | Mads/w_ (as ae | | Representar gréficamente Ia isoterma de adsorcién experimental obtenida a temperatura ambiente en forma de nads/w en funcién de C, segiin el siguiente modelo: am oy he ae 2 a | one ciel att ss : | May = Se(C) yw (wv \s fens (b/cDeterminacién de la superficie especifica de! carbén activado El pardmetro Nads/W de Ia isoterma de Langmuir (considerado en rir un gramo de la particular como el ntimero de moles de C }H3COOH requerido para rec Muestra de carbon activado) puede ser util para estimar el area super por unidad de masa como: ficial de! substrato 5 = [nmaximo/w] x Na x8 Donde: vnmaximo/w = maxima adsorcién segun el grafico de la isoterma de Langmuir Nj = niimero de Abogado 6.0221367-20" mol’ 8 = superficie transversal perpendicular de la molécula de dcido acético, 5=™.7 Siendo r radio molecular del acido acético. Se susiere asumirun rea c= 2.1-107m equivalente a 21 A’. rosidad en el carbén activado para la generacion para comprender la importancia que tiene la po! tra de carbon en de una elevada superficie especifica, caleular 8 superficie especifica de la muest treve al analisis granulométrico puro y simple utlizendo ta representacién de la funcién RRS en un diagrama bi logaritmico. ott ela type by diner? 22 SPE Spf s rtepnetoet nach TOL 0-8, sur Derwent von RAS-Vertelungen DETERMINACION DE LA SUPERFICIE ESPECIFICA DE LAS ARCILLAS DE LA CIUDADELA. UNIVERSITARIA POR ADSORCION DE AZUL DE METILENO