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Actividad puzolanica de cenizas de cascara de arroz. Estudio de faci jad en el empleo como adicién para el cemento Valeria SANTILLAN, Facundo CHERVAZ Centro de Investigacion y Desarrolo para la Construccién y Ia Vivienda -CECOVI- (Lavaysse 610, Santa Fe), Facultad Regional Santa Fe, UTN E-mail de contacto: cecovi_materiales@frst.utn edu. ar Este trabajo ha sido realizado bajo la direccién de la Lic. Anabela Guilarducci y la Tec. Loreley Beltramini, en el marco de un proyecto Interne CECOVL. Resumen La cascarilla de arroz es un subproducto agroindustrial utilizado como combustible debido a su elevado poder calorifico. Por efecto de la calcinacién, el material elimina dos de sus componentes principales, celulosa y lignina, obteniéndose finalmente una ceniza compuesta por silice amorfa con un alto grado de pureza. Este compuesto acttia como producto puzolanico de alto rendimiento y su contenido de silice depende de las condiciones de calcinacién. (Ospina 2009)(Bengochea 2008). En laboratorio se simul6 la produccién de este residuo mediante la utiizacion de un homo variando las condiciones de calcinacién (temperatura — tiempo) definidas segtin la bibliografia consultada, adoptandose temperaturas de 450 °C y 800 °C durante lapsos de una y dos horas. El enfriamiento se produjo en desecador bajo condicién de humedad controlada. A través del ensayo de puzolanicidad por via quimica se determind la actividad puzolénica que presenta cada muestra luego de los distintos tratamientos térmicos. Palabras Claves: Cascarilla de arroz; Cenizas; Adicior 1. Introduccién y Objetivos 1.1. Introduccién La cascarilla de arroz es el principal residuo que se obtiene en la produccién mundial de arroz. En nuestro pais se puede afirmar que la cantidad de cascarilla generada equivale al 20% de a produccién nacional de arroz Debido a la baja degradabilidad natural que se origina por la alta presencia de silice en su estructura, este residuo puede acumularse en el ambiente dando origen a graves problemas medioambientales. Se sabe que el poder calorifico de la cascara de arroz es de 3.281 Kcallkg (Caminos sf), por lo que presenta una importante fuente de generacién de energia a partir de biomasa. Las industrias arroceras han comenzado a utilizar este residuo en el proceso de acondicionamiento y secado del grano, 0 bien, es comercializado con industrias cercanas que utilizan esta biomasa para alimentar sus calderas y generar la energia o parte de la misma que necesita la planta. A partir de estas innovadoras practicas orientadas a incrementar la eficiencia energética de las industrias es que surge una nueva necesidad: encontrar un uso eficiente para las cenizas que artoja la combustién controlada de la cascara de arroz. Durante el proceso de calcinacién se busca eliminar los compuestos orgénicos de la cascarilla, dichos componentes son liberados en forma de gases de combustion por la chimenea del homo, obteniéndose finalmente el SiO, con actividad puzolénica. En la Tabla 1 pueden visualizarse los componentes quimicos principales que forman la estructura de la cascara de arroz (Rosaura Vasquez 2000). Tabla 1. Composicién quimica de la cascara de arroz ‘Componente Formula Composicién Celulosa: polimero de glucosa Csth90s 50% Lignina: polimero de fenol C7Hy903 30% Silice: componente primario de ceniza Si02 20% De esta manera, se logra reducir el volumen total de residuo en aproximadamente un 80% ya que la ceniza resultante de la combustion controlada de la cascara estara formada por silice de elevada pureza que podré ser utilizada en la industria cementera al aprovechar el hecho de que la silice amorfa puede actuar como un producto puzolénico de excelente rendimiento, Las puzolanas son materiales siliceos que reaccionan con el hidréxido de calcio producido en [a hidratacién del cemento dando lugar a un incremento en el desarrollo de hidrosilicatos e hidroaluminatos. Al reemplazar parte del cemento por las cenizas con actividad puzolénica, se logra aumentar los gradientes de resistencia, principalmente a corto plazo. A la vez, se logra una reduccién del impacto ambiental dada la posibilidad de disminuir el consumo energético en la produccién de cemento (Beltramini 2013). Las propiedades puzolanicas dependen de las condiciones de activacién térmica y posterior enfriamiento, para lograr obtener una estructura de elevada amorficidad en la silice, lo cual obliga a disefiar combinaciones de temperatura — tiempo de calcinacion adecuadas. 1.2, Objetivos En el presente trabajo se aborda el andlisis de la actividad puzolanica que generan las diferentes condiciones de calcinacion de la cascarilla de arroz con el fin de determinar la factibilidad de uso de las cenizas obtenidas como puzolanas artificales. 2. Metodologia 2.1. Calcinacién y generacién de muestras La obtencién de las muestras se inicia una vez definidas las condiciones de tratamiento térmico. Este proceso comienza con la calcinacion de la cascara de arroz a 450 °C y 800 °C durante intervalos de una y dos horas; produciéndose cuatro muestras para el andlisis, las cuales se resumen y exponen en el Esquema 1. En ambos casos se utiliza un homo tipo mufia. Esquema 1, Resumen de las muestras generadas Lapso de 1 hora ~ Muestra A Calcinacion a 450 °C Lapso de 2 horas - Muestra B Lapso de 1 hora — Muestra C Calcinacion a 800 °C Lapso de 2 horas - Muestra D Finalizado el enfriamiento de las cenizas se procede a la molienda de las mismas de manera manual mediante mortero de porcelana, hasta lograr un tamajio de particula inferior a 75 im, es decir, pasante tamiz IRAM N° 200. La molienda y el tamizado de la muestra, representan una de las etapas con mayor requerimiento de tiempo, a la vez que resulta una actividad dificultosa por tratarse de un material pulverulento, 2.2 Puzolanicidad por via quimica Para evaluar la actividad puzoldnica de las cuatro muestras generadas se realiz6, mediante el método de Frattini, la determinacién de la concentracién de oxidrilos y de oxido de calcio presentes en una muestra de agua puesta en contacto con una mezcla de cemento Portland sin adiciones (CPN, IRAM 50000:2000; de categoria resistente CP40, identificado como CPO), al que se le incorporé un porcentaje de ceniza de cascarilla de arroz. Con los resultados obtenidos se realiz6 la comparacién con la isoterma de solubilidad de hidroxido de calcio en una disolucién alcalina Los ensayos fueron realizados a las edades de 2, 7 y 28 dias fijéndose reemplazos de 10% y 20 %. La determinacién de hidréxidos fue realizada mediante una titulacin con HCI hasta viraje del indicador anaranjado de metilo al color naranja fuerte (Figura 1). En simulténeo se determiné la concentracién de éxido de calcio titulando con EDTA la solucién ajustada a pH 13, utilizando murexida como indicador, pasando la solucién de un color rosa al color violeta (Figura 2). Figura 1. Titulacion acido base’ Figura 2.Titulacion complejométrica: determinacion de la concentracien de determinacién de la concentracion de hidrdxido. ‘éxido de calcio. 2.3 Densidad absoluta Para la determinacion de las densidades absolutas de materiales particulados, tales como el cemento 0 las adiciones minerales, se utiliza el principio del volumen de liquido desplazado por un peso conocido de este material en el frasco de Le Chatelier segtin el procedimiento establecido por la norma IRAM 1624:2004. A fin de evitar la hidratacién del material cementiceo se emplea kerosene como liquido. La cantidad de ceniza se adopto teniendo en cuenta que la muestra presenta menor densidad que el cemento, por lo tanto el peso en gramos de material a ensayar fue menor al que establece la norma Se realiza el ensayo a cada una de las muestras de cenizas y al cemento portland sin adiciones (CPN, IRAM 500002000; de categoria resistente CP40, identificado como CPO). 3. Resultados y Discusion 3.1 Calcinacién y generacién de muestras Los datos obtenidos en el proceso de calcinacién ponen en evidencia la gran capacidad de la cascara de arroz para desprender materiales volatiles, independientemente de la condicion de temperatura y tiempo que se considere, dado que existe una pérdida media de masa del 80% durante la combustién. Este porcentaje representa la eliminacién de los dos componentes organicos principales, celulosa y lignina En el Grafico 1 se representa la perdida por calcinacién para las condiciones definidas, pudiendo establecer que no existe gran diferencia entre las medias correspondientes a cada muestra 4des Muestra A, > Muestra B 80,42 V 79,25 Muestra ¢ Gréfico 1. Perdida por calcinacién para cada muestra En las muestras A y C se puede observar que parte de la cdscara no se calcina completamente, quedando un residuo de la combustion incompleta: carbén, que logra evidenciarse por la diferencia de coloracién que presentan estas muestras respecto de las B y D. Esto se puede atribuir al mayor tiempo de permanencia en homo. El contenido de carbén remanente en la ceniza es una de las variables a estudiar en caso que existan diferencias en la actividad puzolénica. 3.2 Puzolanicidad por via quimica En los Gréficos 2 y 3 se resumen los resultados del ensayo de puzolanicidad por via quimica para los reemplazos del 10% y 20%, respectivamente. En ambos casos, las muestras de cenizas ensayadas a 2 dias de edad (color verde) se encuentran por encima de la curva de solubilidad del hidréxido de calcio indicando que no poseen actividad puzolénica a esta edad. A los 7 dias de edad (color celeste) la presencia de oxidos de calcio disminuye y las muestras se encuentran por debajo de la curva, evidenciando que la actividad puzolanica ha iniciado. A 28 dias (color violeta), las muestras ensayadas con el 10% y 20% de reemplazo muestran claramente actividad puzolanica ya que no solo se encuentran por debajo de la curva sino que ademas estos valores estan por debajo de los obtenidos para la edad de 7 dias de ensayo. En el grafico 2 se resumen los resultados del ensayo de puzolanicidad con reemplazo de 10%. Puede observarse que el cemento y las muestras de cenizas ensayadas a 2 dias de edad (color verde), se encuentran arriba de la curva de solubilidad del hidroxido de calcio, lo cual implica que no existe actividad puzoldnica. A los 7 dias de edad (color celeste) la presencia de 6xidos de calcio disminuye considerablemente, lo cual provoca que tanto el cemento como las muestras se encuentren por debajo de la isoterma de solubilidad presentando propiedades puzoldnicas. Respecto a los ensayos de puzolanicidad a 28 dias (color violeta) puede analizarse que las muestras A y B manifiestan una disminucién pequefia en la cantidad de éxido de calcio en comparacion a las muestras ensayadas a 7 dias, en tanto que en las muestras C y D la disminucién es considerablemente mayor, alejandose atin mas de la curva de solubilidad y aumentando de esta manera la reactividad. El cemento a los 28 dias se encuentra sobre la curva de solubilidad, "7 cto.24 © ‘ ALTde c-Td BeTd 620 (mit) 0-7 *ct6-74 pote | ¢ A284 0 0 0 Aleanidadtotal O- (mk) Grdfico 2. Puzolanicidad por via quimica a edades 2, 7 y 28 dias con 10% de reemplazo En el grafico 3 se exponen los resultados de puzolanicidad por via quimica con reemplazo de 20%. En el ensayo realizado a dos dias de edad (color verde) se observa que la muestra D y el cemento estén arriba de la curva de solubilidad, lo que representa que no existe reactividad. Las muestras A y C se encuentran muy cercanas a la curva con lo cual comienzan a manifestar propiedades puzolanicas, en tanto que la muestra B, esta por debajo siendo consecuentemente reactiva. Las muestras ensayadas a 7 dias de edad (color celeste) se encuentran todas por debajo de la isoterma de solubilidad presentando propiedades puzoldnicas. El cemento en esta edad tiene una concentracién de dxido de calcio tal que el punto se encuentra cercano a la curva A 28 dias de edad las muestras B, C y D presentan cantidades de éxido de calcio similares, menores que las muestras ensayadas a 7 dias, manifestando propiedades reactivas. La muestra A, a 28 dias, es la adicin con mayor actividad puzolénica, dado su baja concentracion de 6xido de calcio. El punto que representa al cemento se encuentra cercano a la curva de solubilidad, Puede observarse que en todas las edades de ensayo existe gran variacién en la concentracién de oxidrilos. cto-74 20 (mnt) AAT, 7 B-TékeD-7d cTo~264" Ee o-7d 28 Dodie” * 8-284 2 38 6 58 65 7% 85 98 Alcalnidad total OH- (mM) Gréfico 3. Puzolanicidad por via quimica a edades 2, 7 y 28 dias con 20% de reemplazo. 3.3 Densidad absoluta Las densidades absolutas obtenidas para el cemento portland sin adiciones y las muestras se resumen en la Tabla 2. Puede apreciarse que al aumentar la combinacién tiempo - temperatura de calcinacion resulta mayor la densidad de la ceniza Estos valores de densidad se emplean en la determinacién del indice de actividad puzoldnica con cemento, el cual se define como la relacion entre la resistencia a compresion de un mortero patrén (cemento portland sin adiciones) y la resistencia a compresién de un cemento mezcia (cemento con reemplazo parcial por cenizas a evaluar), a la edad de 28 dias. El reemplazo parcial se establece en base a una proporcién entre la densidad del cemento portland y la adicion a evaluar (Norma IRAM 1654:1968). Tabla 2. Densidades absolutas Muestras Densidad ‘Cemento 3,14 tim Muestra A, 4,88 tnim? Muestra B 2,07 tum? Muestra C 2,07 trim? Muestra D 2.26 trim? 4. Conclusiones De los resultados obtenidos, puede observarse que: + Lapérdida de masa de las cascaras por calcinacién depende en mayor medida del tiempo de permanencia en mufia, teniendo menor incidencia el pardmetro de temperatura Generando de esta manera dos grupos, los de una hora (muestra A y C) y dos horas (muestra B y D), cuyas diferencias porcentuales entre muestras son 3,32% y 0,93%, respectivamente ‘+ Los ensayos de densidad absoluta mostraron que para mayores valores de temperatura y tiempo de calcinacién, la densidad absoluta de la adicion resulta mayor. + La actividad puzolanica de las muestras para los reemplazos parciales de 10 y 20% queda evidenciada para las edades de 7 y 28 dias mientras que, a la edad de 2 dias todas las muestras en ambos reemplazos, no presentan actividad puzolénica Bibliografia Bengochea, L., Lopez, MP., Castillo Careaga, LR., Solis Gaona D. 2008. Caracterizacién mineraldgica de la silice de la ceniza de cascara de arroz. CONAMET/SAM 2006. Ciudad: Santiago, Chile. Carrasco, MF., Grether, R.O, Guilarducci, A., Beltramini, L. 2012. Analisis de la potencialidad de uso de un residuo de la Central Termoelectrica mediante su empleo como adiciones de cemento. (pags. 1-86). Ciudad Santa Fe. Ospina M., De Gutierrez R.M., Delvasto S., Monzé J., Borrachero M.V., Payé J. 2009. Modificacién de la morfologia de la ceniza de cascarilla de arroz por molienda de alta energia y sus efectos en las propiedades reolégicas de pasta de cemento portland adicionadas. Suplemento de la Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales, 2, 577-584 Beltramini, L., Guilarducci, A. Puzolanas artificiales. Estudio de la activacién térmica de residuos de carbén. JIT. 2013. Ciudad: Rafaela, Santa Fe. Rosaura Vasquez, A., Vigil, P. 2000 “Las cenizas de cascara de arroz, adicién puzolénica en cemento y conereto”. Recuperado de hitp:/www.asocem.org.pe/bivire/IC/ADIicenizas_cascara.paf Caminos, J. Eficiencia energética en la industria. Energia y ambiente consultora,

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