ANALISIS GRAVIMETRI

Gravimetri ???

Tiga cara gravimetri

1. Cara penguapan

2. Cara elektrolisis

3. Cara pengendapanGRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN

Dasar reaksi : a A + rR AaRr

Contoh

Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri

dengan cara pengendapan sebagai oksalat

dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi

kalsium oksida

Ca2+(aq) + C2O4

2-

(aq) CaC2O4

(p)

CaC2O4

(p) CaO(p) + CO2

(g) + CO(g) Syarat bentuk senyawa yang diendapkan

1. Kelarutannya rendah

2. Endapan mudah disaring dan dicuci

3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk

senyawa yang dapat ditimbang

Syarat bentuk senyawa yang ditimbang

1. Stoikhiometri

2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi

3. Faktor gravimetrinya kecilCONTOH BENTUK SENYAWA YANG

DIENDAPKAN DAN DITIMBANG

Ion yang Pereaksi Senyawa yang Senyawa yang

Ditetapkan Pengendap diendapkan ditimbang

Fe3+ NH4OH Fe(OH)3 Fe2O3

Ba2+ H2SO4 BaSO4 BaSO4

Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO

Cl- AgNO3 AgCl AgCl

SO4

2- BaCl2 BaSO4 BaSO4LANGKAH LANGKAH ANALISIS

GRAVIMETRI

1. Persiapan larutan sampel

2. Pengendapan

3. Penyaringan

4. Pencucian

5. Pengeringan atau pemijaran

6. Penimbangan

7. Perhitungan

*Alat-alat Gravimetri

1. Krus porselen bentuk dan ukuran bermacam-macam

platina kegunaan :

untuk memijarkan zat

ditempatkan pada

porselen di atas kaki 3

perlu tang krusCAWAN KRUS2. Desikator

yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk

menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan

atmosfir yang dikendalikan.

 Bahan Al

Gelas bentuk ukuran :

bermacam-macam

Zat Pengering : silika Gel

H2SO4P

CaO

dll.

Silika gel : Biru +H2O Merah

-H20

(150-180 C)DESIKATORPIPET VOLUMETRIPEREAKSI PENGENDAP

SENYAWA ANORGANIK

Contoh : NH4OH untuk Fe3+

H2SO4 untuk Ba2+

HCl untuk Ag+

NaOH untuk Cu2+

SENYAWA ORGANIK

Contoh : dimetilglioksim untuk nikel

8-hidroksikuinolin untuk magnesium

1-nitroso-2 naftol untuk kobalPEMBENTUKAN ENDAPAN

Proses pengendapan

ion-ion dlm larutan partikel koloid pengendapan-

10-8 cm 10-7 – 10-4 cm > 10-4 cm

Tahap-tahap pembentukan endapan

1. pengelompokan ion

2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan) NUKLEASI

3..partikel endapan yg makroskopik

Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristal

Jika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel

akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besarCARA MENGENDAPKAN

Pengendapan dilakukan dalam larutan

encer

Pereaksi ditambahkan perlahan-lahan

sambil diaduk

Pengendapan dilakukan dalam larutan

panas

Pengendapan dilakukan pada pH dekat

daerah pH dimana endapan terjadi secara

kuantitatif

Endapan di-digestKONTAMINASI ENDAPAN

KOPRESIPITASI

Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut

a. Oklusi

Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal

menjadI satu

Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan

partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni

Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal

Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil

diaduk perlahan-lahan

b. Adsorpsi permukaan

Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan

lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus

POSPRESIPITASI

Terjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan

karena ada garam yang sukar larut.

Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga

m,engendapMenyaring dan Mencuci Endapan

Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering atau

penyaring gelas

Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi

menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.

Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat dan

zat pengotor yang larut.

Dasar pemilihan zat pencuci :

a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak

melarutkan endapan

b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan

c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan

d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada

kemungkinan endapan dapat larut.

e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan

memungkinkanPengeringan dan Pemanasan

Endapan

Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian

dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai

beratnya konstan’

Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat

yang mudah menguap

Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam

suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui

dengan pasti
 Cara melipat kertas dan cara mencuci

Cara memindahkan kertas saring dan endapan

LIHAT GAMBARCARA MELIPAT KERTAS SARINGCara mel[pat kertas saringPemanggangan

endapanPERHITUNGAN DALAM ANALISIS

GRAVIMETRI

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan

ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel

dihitung.

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering

digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia

Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit

dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.

Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut

dalam faktor gravimetri harus ekivalen,

Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.

Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri

memberikan banyaknya gram analit dalam sampelContoh zat yang mengandung Cr3+

BaCrO4 ArCr = 52

+ Ba f = MrBaCr O4 253,3

CrCl3

.nH2O Cr 3+ +OH = 0,2053

Cr2O3 f = 2ArCr = 104

Cr2O3 152

S= 0,6842

• 1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr

• 1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053Perhitungan dalam Analisis

Gravimetri

x100%
berat sampel

berat A

%A

M endapan yang ditimbang

A atau M yang dicari Faktor gravimetri

rr

Berat A = berat P x faktor gravimetri

Maka :

x100%

berat sampel

berat P x faktor gravimetri %A

A = analit

P = endapanBeberapa Faktor Gravimetri

Senyawa yang ditimbang Senyawa/unsur yang

dicari

Faktor gravimetri

AgCl Cl

CuO Cu

BaSO4 Ba

Mg2P2O7 P

Mg2P2O7 MgO

Fe2O3 Fe

Fe2O3 FeOContoh soal

Penyelesaiannya:

Reaksinya Ag+ + Cl- AgCl (p)

Faktor gravimetri =
143,4

35,5

(107,9 35,5)

35,5

M AgCl

A Cl

0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya

diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan

perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata

beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.

x100%

berat sampel

berat Cl x faktor gravimetri %Cl x100%

0,6025 gram

0,7134 gram x 0,25

= 29,60 %Contoh soal

Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfor

diendapkan sebagai MgNH4PO4

.6H2O dan dipanggang menjadi

Mg2P2O7

. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah

persentase P2O5 dalam sampel.

Penyelesaian:

x100
berat sampel

berat endapan x faktor gravimetri %P2O5

x100

0,5428 gram

Mg P O

PO

0,2234 gram x

227

25

100

9,5428

222,6

142 0,2234

= 26,25APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRIAPLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

Zat yang

dianalisis

Endapan Zat yang ditimbang Contoh pengganggu

Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr

Al Al(OH)3 Al2O3 Fe, Ti, Cr

Al(OX)3 Al(OX)3 Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam

Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb

SO4

2- BaSO4 BaSO4 NO3

, PO4
3-

, ClO3

Cl- AgCl AgCl Br-

, I-

, SCN-

, CNAg AgCl AgCl Hg(I)

PO4

3- MgNH4PO4 Mg2P2O7 C2O4

, K+

Ni Ni(dmg)2 Ni(dmg)2 Pd

Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin

Dmg = dimetilglioksin