Resumen

La espectroscopia con rayos X es una de las diferentes técnicas experimentales

mediante la cual se pueden realizar análisis composicional de muestras desconocidas,
teniendo patrones de identificación establecidos para la detección de los elementos
presentes.
También esta técnica nos permite identificar la composición estequiometria de cada
elemento presentes en la muestra a analizar.
Este método consiste en analizar una muestra previamente tratada para la efectuar el
análisis con los rayos X, a partir de los cuales observaremos las energías y las
longitudes de ondas de los fotones que se liberan al cubrir el espacio dejado por el
electrón arrancado.
 INTRODUCCION

Los rayos X son un tipo de radiación electromagnética descubierta por Röntgen en 1895.
Puede describirse en forma de ondas o en forma de partículas de energía. En su imagen
corpuscular, los rayos X se transmiten mediante cuantos de energía denominados
fotones. Un fotón es una partícula que transporta una unidad elemental de
energía E pero no tiene masa. En el vacío, todos los fotones viajan a la velocidad de la
luz c en línea recta y constituyen el haz de rayos X. En su imagen ondulatoria, los rayos
X se propagan en forma de ondas con máximos y mínimos en su distribución de campo
electromagnético siempre perpendiculares a la dirección de propagación.
Los fotones de rayos X tienen energías en el rango de los kilo-electronvoltios, entre 0.1
y 100 keV. La energía es directamente proporcional a la frecuencia e inversamente
proporcional a la longitud de onda de acuerdo con la ecuación.
En el caso de la aplicación espectrométria de los rayos X, la excitación de una muestra
se produce mediante el haz primario emergente de la fuente de rayos X. Esta radiación
primaria produce la excitación de los átomos presentes en la muestra, los que, tras su
recombinación electrónica, reemiten radiación X característica denominada secundaria.
Es a este fenómeno a lo que se denomina fluorescencia de rayos X. La radiación
secundaria, emitida por los átomos presentes en la muestra, es registrada usualmente
en forma de histograma, donde se representa el número de fotones emitidos por intervalo
de energía (fluorescencia por dispersión de energía, EDXRF). Otra forma alternativa del
espectro de la radiación secundaria es utilizando los principios de la difracción y
obteniendo un espectro de intensidad respecto a la longitud de onda de los fotones re-
emitidos (fluorescencia por dispersión de longitud de onda, WDXRF). En ambos casos
se consigue la descomposición espectral de los colores característicos de los átomos
presentes en la muestra analizada. Normalmente un espectro de fluorescencia de rayos
X consiste en dos partes diferenciadas, el espectro característico de los átomos
presentes y el espectro continuo que contribuye al fondo.
.
 OBJETIVOS

 Conocer los procesos físicos involucrados en el análisis por Espectrometría de

Rayos X.

 Distinguir las técnicas de Dispersión de energía, Dispersión de longitud de onda,

Fluorescencia y Difracción de Rayos X.

 Identificar los diferentes métodos de preparación de muestras disponibles para

análisis por Rayos X.
ESPECTROMETRIA DE RAYOS X

HISTORIA DE LOS RAYOS X

El Premio Nobel de Física de 1901 fue otorgado a Wilhelm Conrad Röntgen

"en reconocimiento de los extraordinarios servicios que ha prestado por el
descubrimiento de los rayos notables posteriormente llevan su nombre", él
nunca quiso que llevaran su nombre más bien les llamo rayos X.

LOS RAYOS X

Son el resultado de la combinación de ondas electromagnéticas, que al entrar en contacto con la materia
crea iones. Su energía está ubicada entre los rayos ultravioletas y los rayos gamma. Son una radiación
electromagnética de la misma naturaleza que las ondas de radio, las ondas de microondas, los rayos
infrarrojos, la luz visible, los rayos ultravioleta y los rayos gamma. Los rayos X son una radiación ionizante
porque al interactuar con la materia produce la ionización de los átomos de la misma.

NATURALEZA Y OBTENCIÓN DE LOS RAYOS X

Como es bien conocido, los rayos X son un tipo de radiación electromagnética descubierta por Röntgen
en 1895. Puede describirse en forma de ondas o en forma de partículas de energía. En su imagen
corpuscular, los rayos X se transmiten mediante cuantos de energía denominados fotones. Un fotón es
una partícula que transporta una unidad elemental de energía E pero no tiene masa. En el vacío, todos los
fotones viajan a la velocidad de la luz c en línea recta y constituyen el haz de rayos X. En su imagen
ondulatoria, los rayos X se propagan en forma de ondas con máximos y mínimos en su distribución de
campo electromagnético siempre perpendiculares a la dirección de propagación. Estas ondas se
caracterizan por una frecuencia de oscilación n y una longitud de onda l características.

Los fotones de rayos X tienen energías en el rango de los kilo-electronvoltios, entre 0.1 y 100 keV.
La energía es directamente proporcional a la frecuencia e inversamente proporcional a la longitud de onda
de acuerdo con la ecuación

, Ec. 1

donde h es la constante de Planck (h = 4.1357 x 10-18 keV· s; c = 2.9979 x 108 m/s). La conversión entre
energía (keV) y longitud de onda (nm) puede hacerse directamente mediante la relación

Los rayos X se producen, en una fuente convencional, mediante el impacto de electrones acelerados sobre
un material. Normalmente la radiación primaria es obtenida mediante tubos de rayos X del tipo de Coolidge
como se muestra en la figura 1.1. En esencia, consiste en un tubo de vidrio con un bloque metálico y un
filamento, todo ello sellado a vacío. El filamento, normalmente de W, actúa como cátodo caliente, y el
bloque de metal de alta pureza, de Cr, Cu, Mo o W, se utiliza como ánodo. Los electrones, que se emiten
desde el filamento caliente, son acelerados en la dirección del ánodo, mediante la aplicación de un alto
potencial eléctrico. El bombardeo de los electrones acelerados, a velocidades del orden de 1/3 de la
velocidad de la luz, resultan frenados por la interacción electrón-núcleo con los átomos del metal que
constituye el ánodo (radiación de frenado), o mediante la excitación de los átomos constituyentes a nivel
electrónico, dando lugar a la emisión de fotones de rayos X característicos (radiación característica). Estos
fenómenos producen la emisión de rayos X desde el bloque metálico anódico, que pasan a través de
delgadas ventanas, típicamente de berilio, por las que emerge un haz de rayos X intenso.

En el caso de la aplicación espectrométrica de los rayos X, la excitación de una muestra se produce

mediante el haz primario emergente de la fuente de rayos X. Esta radiación primaria produce la excitación
de los átomos presentes en la muestra, los que, tras su recombinación electrónica, reemiten radiación X
característica denominada secundaria. Es a este fenómeno a lo que se denomina fluorescencia de rayos
X. La radiación secundaria, emitida por los átomos presentes en la muestra, es registrada usualmente en
forma de histograma, donde se representa el número de fotones emitidos por intervalo de energía
(fluorescencia por dispersión de energía, EDXRF). Otra forma alternativa del espectro de la radiación
secundaria es utilizando los principios de la difracción y obteniendo un espectro de intensidad respecto a
la longitud de onda de los fotones re-emitidos (fluorescencia por dispersión de longitud de onda, WDXRF).
En ambos casos se consigue la descomposición espectral de los colores característicos de los átomos
presentes en la muestra analizada. Normalmente un espectro de fluorescencia de rayos X consiste en dos
partes diferenciadas, el espectro característico de los átomos presentes y el espectro continuo que
contribuye al fondo.
ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN POR RAYOS X

La espectroscopia de rayos x , al igual que la óptica, se basa en la medida de la emisión , absorción,

dispersión, fluorescencia y difracción de radiación electromagnética .los métodos de fluorescencia de rayos
x y absorción de rayos x son muy utilizados para la determinación cualitativa y cuantitativa de todos los
elementos de la tabla periódica con números atómicos superiores al del sodio .

La espectroscopia de rayos X es un nombre genérico que abarca todas aquellas

técnicas espectroscópicas utilizadas para determinar la estructura electrónica de los materiales mediante
excitación por rayos X. La espectroscopia de rayos X tiene una amplia gama de aplicaciones, en especial
en la determinación de estructuras cristalinas y muestras sólidas.
Los rayos X son un tipo de radiación electromagnética con una energía muy superior a la radiación
ultravioleta que permite su absorción por los electrones de core. Los rayos X son especialmente capaces
de penetrar estructuras cristalinas: su longitud de onda, de un orden de magnitud igual al de las distancias
interatómicas.

Karl Manne Georg Siegbahn de Uppsala, Suecia (Premio Nobel 1924), fue uno de los pioneros en el
desarrollo de rayos X espectrometría de emisión (también llamado X-espectroscopía de fluorescencia de
rayos). Midió las longitudes de onda de los rayos X en muchos elementos de alta precisión, utilizando
electrones de alta energía como fuente de excitación.

Los rayos X intensos y de longitud de onda sintonizable son típicamente generados con sincrotrones. En
un material, los rayos X pueden sufrir una pérdida de energía en comparación con el haz de luz que entra.
Esta pérdida de energía del haz re-emergente refleja una excitación interna del sistema atómico, de forma
análoga a la conocida espectrometría Raman que se utiliza ampliamente en la región óptica.

En la región de los rayos X hay suficiente energía para producir cambios en el estado electrónico
(transiciones entre orbitales, lo que contrasta con la región óptica, donde la pérdida de energía es a
menudo debida a los cambios en el estado de rotación o los grados de libertad vibracionales). Por ejemplo,
en la región ultraligera de los rayos X (por debajo de aproximadamente 1 k eV), las excitaciones de los
campos cristalinos dan lugar a la pérdida de energía.

Podemos pensar en el proceso fotón-dentro-fotón-fuera como un evento de dispersión. Cuando la energía

del rayo X corresponde a la energía de enlace de un nivel electrónico básico, este proceso de dispersión
potencia su resonancia en muchos órdenes de magnitud. Este tipo de espectrometría de emisión de rayos
X se conoce a menudo como dispersión inelástica resonante de rayos X (RIXS).

Debido a la amplia separación de energías orbitales de los niveles básicos, es posible seleccionar un
determinado átomo de interés. Así, se puede obtener información valiosa sobre la estructura electrónica
local de sistemas complejos, y los cálculos teóricos son relativamente sencillos de realizar.

INSTRUMENTOS

Existen varios diseños eficientes para analizar un espectro de emisión de rayos X en la región de los rayos
X ultra ligeros. La cifra de valor para estos instrumentos es el rendimiento espectral, es decir, el producto
de la intensidad detectada y el poder de resolución espectral. Por lo general, es posible cambiar los
parámetros dentro de un cierto rango, mientras se mantiene su producto constante.

Espectrómetros de rejilla

Normalmente, los rayos X que emergen de una muestra deben pasar una hendidura que define la fuente,
y luego los elementos ópticos (espejos y/o rejillas) los dispersan por difracción según su longitud de onda
y, por último, se coloca un detector en sus puntos focales.
Monturas de rejilla esférica

Henry Augustus Rowland (1848-1901) desarrolló un instrumento que permitía el uso de un solo elemento
óptico que combina la difracción y la concentración: una rejilla esférica. La reflectividad de los rayos X es
baja, independientemente del material utilizado y, por tanto, la incidencia sobre la rejilla es necesaria.

Imaginemos un círculo con la mitad del radio R tangente al centro de la superficie de la rejilla. Este pequeño
círculo se llama círculo de Rowland. Si la hendidura de entrada están en cualquier parte de este círculo,
un haz de luz que pase por la hendidura y golpee la rejilla se dividirá en un haz reflejado especularmente,
y en haces de todos los órdenes de difracción, que van a concentrarse en determinados puntos en el
mismo círculo.

Monturas de hendidura plana

Los espectrómetros de hendidura plana son similares a los espectrómetros ópticos. En primer lugar
necesita una óptica que convierta los rayos divergentes emitidos por la fuente de rayos X en un haz
paralelo. Esto puede lograrse mediante la utilización de un espejo parabólico. Los rayos paralelos que
salen de este espejo golpean una rejilla plana (con una distancia de ranura constante) en el mismo ángulo,
y son difractados en función de su longitud de onda. Un segundo espejo parabólico, a continuación, recoge
los rayos difractados en un cierto ángulo y crea una imagen en un detector. Un espectro dentro de un
determinado rango de longitud de onda puede ser registrado simultáneamente usando un detector sensible
de posición bidimensional tal como una placa fotomultiplicadora de microcanal o un chip CCD sensible a
los rayos X (también se pueden utilizar placas de película fotográfica).

INTERFERÓMETROS

En lugar de utilizar el concepto de interferencia de haz múltiple que producen las rejillas, se puede dejar
simplemente que dos rayos interfieran. Registrando la intensidad de dos de esos rayos co-lineales en
algún punto fijo y cambiando su fase relativa, se obtiene una intensidad del espectro en función de la
diferencia de longitud de ruta. Se puede demostrar que esto es equivalente a una transformada de Fourier
del espectro en función de la frecuencia. La mayor frecuencia registrable de dicho espectro depende del
tamaño mínimo de paso elegido en la exploración y de la resolución de frecuencia (es decir, cómo de bien
una cierta onda puede definirse en términos de su frecuencia). Esta última característica permite un diseño
mucho más compacto para lograr alta resolución que para un espectrómetro de rejilla, porque las
longitudes de onda de los rayos X son pequeñas en comparación con las diferencias de longitud de ruta
alcanzables.

TIPOS DE FUENTES DE EXCITACIÓN

Existen distintas formas de obtener una fuente de radiación de rayos x.:

1) Por bombardeo de un blanco metálico ( ánodo ) con un haz de electrones de elevada energía(cinética)
este sistema consiste en un cátodo que emite electrones al aplicarle un elevado potencial, el ánodo o
blanco metálico emitiendo rayos x ( explicación del fenómeno luego)

2) Por una fuente secundaria que consiste en la exposición de una sustancia a un haz primario de rayos
x de manera que la sustancia genere un haz secundario de fluorescencia de rayos x, de esta manera se
evita el espectro continuo de la fuente primaria y se trabaja solo con los espectros lineales de la fuente
secundaria.
3) Utilizando una fuente radioactiva(generalmente isótopos) cuya desintegración genera una emisión de
rayos x.

EL ESPECTRO CONTINUO

En los espectros de emisión de rayos X, habitualmente se observa una distribución de intensidad

distribuida sobre un rango de energías, o longitudes de onda, amplio. A esta distribución “continua” se le
denomina espectro continuo o blanco. La procedencia inicial de dicha contribución espectral la
encontramos en la fuente de rayos X utilizada, como se ha mencionado anteriormente. Cuando los
electrones inciden sobre el ánodo metálico sienten la carga nuclear y sus trayectorias son alteradas. Este
hecho produce un “frenado energético”[9] que se compensa mediante dos vías; una la generación de calor,
mediante la excitación de fonones en el metal, y otra, a través de la generación de fotones de rayos X. La
energía de los fotones emitidos dependen de la intensidad del frenado que sienten los electrones, y este
frenado depende a su vez de la distancia a la que el electrón pase del núcleo. Como la distancia es una
variable continua, la distribución energética de fotones emitidos mediante este proceso de frenado también
lo es. Un electrón puede perder toda su energía cinética en una única colisión directa con el núcleo o
puede perderla mediante varias colisiones. Si una fuente de rayos X trabaja a un potencial U0 todos los
electrones llegan al ánodo con una energía E0 dada por la ecuación

donde e es la carga del electrón. Por lo tanto la energía máxima que puede tener un fotón emitido por una
fuente de rayos X vendrá dada por E0 y estará asociada a una colisión única. El resto de los fotones
emitidos tendrán energías inferiores hasta el límite cero. La figura 1.6 muestra la distribución del espectro
continuo en función del potencial U0 aplicado sobre una fuente de Mo, pudiendo observar el corrimiento
que sufre la distribución de fotones haciamayores energías (menores

longitudes de on da) cuanto mayor es el potencial aplicado[10].

 La

distribución de intensidad del espectro continuo puede describirse mediante la ecuación diferencial

Ec. 7

donde N(E)dE es el número de fotones con energías comprendidas entre E y E + dE, k es una
constante, i es la intensidad de la fuente de rayos X y Z es el número atómico medio del metal del ánodo.
La ecuación 7 muestra que el número de fotones es inversamente proporcional a la energía E de dichos
fotones, tendiendo a cero cuando E tiende a E0. Por otra parte, indica que la intensidad del espectro
continuo crece linealmente con la intensidad de la fuente i, con el potencial U0 , a través de la ecuación 6,
y con el número atómico del material que constituye el ánodo. Por esta razón, las fuentes de rayos X de
alta potencia utilizan ánodos constituidos por metales pesados, los cuales son los que típicamente se
emplean en análisis por fluorescencia de rayos X.

Si los fotones de rayos X del espectro continuo son utilizados para excitar una muestra, parte de ellos
son dispersados y, por tanto, contribuyen al espectro de fluorescencia detectado como una contribución
continua, característica de la fuente de rayos X utilizada. Esta contribución aparece solapada a los picos
de emisión de rayos X de los átomos presentes en la muestra analizada. Desde el punto de vista analítico.
Este hecho representa un inconveniente ruido[11] que debe de ser minimizado, eliminado o corregido, a
la hora de la cuantificación de los elementos detectados.

3 DISPERSIÓN DE LOS RAYOS X

El segundo efecto, responsable de la atenuación de los rayos X, es debido a la dispersión que

sufren los fotones en su trayectoria a través del material. Este efecto es, generalmente, menos
importante que la absorción fotoeléctrica. A diferencia de esta, los fotones primarios no ionizan un
átomo sino que simplemente varían su dirección de propagación. Para este efecto podemos
distinguir dos procesos diferentes:

(a) La dispersión elástica o dispersión Rayleigh, donde un fotón colisiona con un electrón
interno, firmemente unido al átomo, y produce un cambio de la dirección del fotón sin perdida
de energía.

(b) La dispersión inelástica o dispersión Compton, donde la colisión de un fotón con un

electrón externo, débilmente unido al átomo, produce un cambio en la dirección del fotón con
pérdida de energía.
 La intensidad de la radiación dispersada, muestra una dependencia significativa respecto a la
energía del fotón incidente y al ángulo de dispersión[17], tal y como muestra la figura 1.10. En dicha
figura podemos apreciar un mínimo de la intensidad dispersada alrededor de 90º,
independientemente de la energía de los fotones implicados. Este hecho es la razón por la cual la
disposición fuente-muestra-detector, utilizada en los espectrómetros de XRF y de TXRF,
normalmente definen un ángulo alrededor de 90º. En esta disposición se minimiza la dispersión
inelástica en la dirección del detector y, por tanto, se maximiza la intensidad de las señales
emergentes de la muestra asociadas a las emisiones de fluorescencia características de los
elementos presentes.

4 REFLEXIÓN Y REFRACCIÓN DE LOS RAYOS X

Un haz de rayos X se comporta ópticamente como lo que es, una onda electromagnética
equivalente a la luz visible. De esta manera, cuando un haz de rayos X atraviesa un medio
homogéneo, sigue una trayectoria recta. Pero si el haz de rayos X encuentra en su camino un nuevo
medio, su trayectoria variará respecto a la original. Esto se traduce en que parte del haz de rayos X
se reflejará dentro del primer medio y la restante se refractará dentro del segundo medio. Debido a
la importancia conceptual que tienen estos fenómenos en la técnica de TXRF, es necesario
abordarlos un poco más extensamente. Las leyes de la óptica geométrica conocidas para la luz
visible[18], son directamente aplicables a los rayos X, por lo que las siguientes reglas se cumplen:

(1) El haz de rayos X incidente, reflejado y refractado definen un plano que es perpendicular
al plano de la interfase entre dos medios diferentes.

(2) Los ángulos de incidencia a1 y de reflexión a1* , definidos por el haz de rayos X respecto
a la interfase, son iguales, lo que implica que

. Ec. 18

(3) Los ángulos de incidencia a1 y refractado a2, definidos por el haz de rayos X respecto a la
interfase, cumplen la ley de Snell

, Ec. 19

donde n1 y n2 son los índices de refracción absolutos de los medios 1 y 2, definidos por

, Ec. 20

tal que c es la velocidad de la luz en el vacío y v1,2 es la velocidad de fase del haz de rayos X en los
medios 1 y 2 respectivamente.
 Como
muestra la
figura 1.11,
podemos
distinguir
dos casos;
(i) que el
medio 2 sea

ópticamente más denso que el medio 1, esto es cuando n2 > n1, y (ii) que el medio 2 sea ópticamente
menos denso que el medio 1, es decir n2 < n1. Como muestra la figura, en el caso (i) el ángulo del
haz refractado a2 es mayor que a1 y tiende a alejarse de la dirección de la interfase. Por el contrario,
en el caso (ii) el ángulo a2es menor que a1 y tiende a acercarse a la dirección de la interfase.

FLUORESCENCIA DE RAYOS X

La fluorescencia de rayos X (FRX) es una técnica espectroscópica que utiliza la emisión secundaria o
fluorescente de radiación X generada al excitar una muestra con una fuente de radiación X. La radiación
X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del átomo. Los electrones de capas más
externas ocupan los lugares vacantes, y el exceso energético resultante de esta transición se disipa en
forma de fotones, radiación X fluorescente o secundaria, con una longitud de onda característica que
depende del gradiente energético entre los orbitales electrónicos implicados, y una intensidad directamente
relacionada con la concentración del elemento en la muestra.
ESPECTROMETRO DE RAYOS X

La espectrometría de emisión de rayos X inducida por electrones de baja energía (LEXES) consiste en
irradiar una muestra sólida mediante un haz de electrones de baja energía y analizar los rayos X blandos
emitidos por el objetivo. Debido a que los rayos X son característicos de los elementos emisores, se logra
un análisis elemental selectivo. La profundidad analizada se puede variar entre 1 y 700 nanómetros,
dependiendo de parámetros como el elemento, la matriz y la energía primaria del electrón.

El modelado preciso de la interacción primaria de electrón / materia y de la absorción de rayos X blandos

permite una cuantificación elemental precisa de la profundidad de la muestra en un amplio rango de
concentraciones (desde 100% hasta decenas de ppm). Los efectos de la matriz son pequeños y están bien
modelados. Por lo tanto, las muestras estándar están disponibles (materiales puros o compuestos
estequiométricos).

Una aplicación importante de la técnica LEXES es la medición de dosis cuantitativa rápida de implantes
ultrabajos en un amplio rango de dosis, con o sin recocido. Además de la medición de dosis, la información
de distribución de profundidad también se extrae del análisis de la señal a diferentes energías primarias
(diferentes profundidades muestreadas). LEXES es una técnica extremadamente sensible que se adapta
perfectamente a las necesidades de la tecnología de implantación LE y ULE (Ultra Low Energy). El tamaño
del haz es totalmente compatible con obleas estampadas.

Además de la metrología de implantes, se puede controlar la composición química en todas las pilas de
óxido y / o metal (desde unos pocos Å hasta varios cientos de nm). Se abordan los principales parámetros
críticos, como las dosis de lantano y aluminio en HKMG y la cuantificación de nitrógeno y oxígeno en
oxinitruros. En capas epitaxiales tales como SiGe, la composición y el espesor de la capa de SiGe se
pueden medir simultáneamente con el boro o el dopante de fósforo.

Las crecientes necesidades de una medición precisa de la dosis de los implantes ULE y la reconocida
experiencia de CAMECA en SIMS y EPMAllevaron al desarrollo de una herramienta de metrología única
e innovadora basada en la técnica LEXES, laEX-300 Shallow Probe .
APLICACIONES

La FRX tiene como finalidad principal el análisis químico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, de
los elementos comprendidos entre el flúor (F) y el uranio (U) de muestras sólidas (filtros, metales, rocas,
muestras en polvo, tejidos, etc.) y liquidas porque permite hacerlos sin preparación de la muestra. El único
requisito es que ésta tenga un tamaño inferior al del portamuestras. Están excluidos el H, Li, 61Pm, 43Tc,
84Po, 85At, los gases nobles (excepto el argón) y los actínidos del 89Ac al 103Lr (excepto 90Th y 92U.
Como complemento a las determinaciones cualitativas se dispone del programa informático IQ+ para
realizar análisis semicuantitativos en todo tipo de muestras. Este software corrige las interferencias
espectrales más habituales y los efectos matriz para parámetros fundamentales.

EQUIPAMIENTO

 Espectrómetro secuencial de rayos X (PHILIPS MAGIX PRO) equipado con tubo de rodio y
ventana de berilio. El PW2400 es un espectrómetro secuencial con una canal de medida
gobernado por un goniómetro, que cubre la totalidad del rango de medida del instrumento. Los
diferentes componentes del aparato son controlados por microprocesador, proporcionándole así
una gran flexibilidad. El conjunto del sistema es controlado por un ordenador externo, en el que se
ejecuta un paquete de software analítico.

Además de los componentes mencionados, el sistema incluye una serie de opciones y periféricos como
cambiadores de muestras y un módem (para el control remoto del aparato).

El software analítico es el SuperQ y lo forman un conjunto de programas que permiten el análisis de

muestras usando el espectrómetro PHILIPS MAGIX PRO .

El programa SuperQ controla el espectrómetro, almacena los resultados de las medidas en una base de
datos, procesa los resultados obtenidos mediante diferentes métodos y puede presentar dichos resultados
de múltiples formas. En el programa se especifican todos los parámetros de una determinada aplicación,
simplificando así la posterior realización de los análisis.

Los módulos disponibles en este servicio son:

 SuperQ Manager
 XRD Set-up (configuración del difractrómetro)
 System Set-up (configuración del sistema)
 IQ+
 Utilidades de la base de datos


REQUISITO DE LA MUESTRA

 Las muestras deberán enviarse al laboratorio correctamente identificadas, etiquetadas, envasadas

y acondicionadas para asegurar su identificación, integridad y conservación durante el transporte
y garantizar la seguridad del personal que lo realiza. El nombre debe coincidir con el indicado en
la solicitud @Lims.
 No se analizarán muestras para las que no se haya realizado la solicitud @Lims, aunque se hayan
enviado previamente a la Unidad.
 Para sólidos y aleaciones metálicas deberán presentar una superficie plana y pulida, de
dimensiones entre 45-35 mm de diámetro.
 Por limitaciones instrumentales:
Para el análisis de una pieza esta ha de poder entrar en un cilindro de 5 cm de diámetro y 4 cm de
altura máxima.

Para muestras en polvo es imprescindible un tamaño homogéneo de partícula, entre 10-20 micras

Para análisis en polvo será necesaria una cantidad suficiente de muestra para cubrir un
portamuestras de 27 mm de diámetro (1 hora) o al menos cubrir un portamuestras de 6 mm de
diámetro (1,5 horas).

Para su análisis en pastilla (trazas) serán necesarios 10 gramos de muestra.

Para análisis en perla (mayores) hará falta una cantidad mínima de 1 gramo de muestra.

 Para muestras liquidas con disolventes orgánicos será necesario comprobar por parte del Técnico
de la Unidad la compatibilidad del disolvente con el portamuestras utilizado. El volumen mínimo
requerido para muestras líquidas es de 5 ml.