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2015-I
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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería de Petróleo Gas Natural y Petroquímica
01. Introducción
CROMATOGRAFÍA
La palabra cromatografía significa gráfica de colores y fue diseñada por Michael Tswett en
el 1903. Tswett llevó a cabo una extracción de una mezcla de pigmentos de hojas verdes y
luego pasó este extracto a través de un tubo de vidrio empacado con carbonato de calcio; de
esta forma logró separar los pigmentos presentes en las hojas.
CROMATOGRAFÍA DE GASES
La cromatografía de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge,
propusieron que la fase líquida móvil utilizada en la cromatografía líquida podría ser
reemplazado por un gas adecuado. La base de esta recomendación fue que, debido a que la
difusividad de los gases es mucho más alta de solutos en los gases en comparación con los
líquidos, el equilibrio en un proceso cromatográfico sería mucho más rápido y por lo tanto,
las columnas mucho más eficiente con tiempos de separación mucho más cortos.
La primera separación publicado por cromatografía de gases fue la de una serie
de ácidos grasos, un procedimiento de valoración se utiliza, junto con una micro bureta,
como detector, tiempo después la bureta se automatizó para proporcionar una respuesta
integra más eficaz. El cromatógrafo de gases fue también uno de los primeros instrumentos
de análisis que se asocian con un ordenador que controlaba el análisis, procesar los datos e
informó de los resultados.
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La cromatografía gas - sólido se basa en una fase estacionaria sólida en la cual se produce
la retención de los analitos como consecuencia de la adsorción física. La cromatografía gas
- sólido ha tenido una aplicación limitada debido a la retención semipermanente de las
moléculas activas o polares y a la obtención de picos de elución con colas (una
consecuencia del carácter no lineal del proceso de adsorción), de modo que esta técnica no
ha encontrado una gran aplicación excepto para la separación de ciertas especies gaseosas
de bajo peso molecular. Es por ello que se trata sólo brevemente en la final de este tema.
La cromatografía gas - líquido se basa en la distribución del analito entre una fase móvil
gaseosa y una fase líquida inmovilizada sobre la superficie de un sólido inerte. El concepto
de cromatografía gas - líquido fue enunciado por primera vez, en 1941, por Martin y Synge,
quienes fueron también los responsables del desarrollo de la cromatografía de distribución
líquido - líquido.
Más de una década tuvo que pasar, sin embargo, antes de que la importancia de la
cromatografía gas - líquido se demostrara experimentalmente. Tres años más tarde, en
1955, apareció en el mercado el primer aparato comercial para cromatografía gas - líquido.
Desde entonces, las aplicaciones de esta técnica han crecido de una forma espectacular.
APLICACIONES
En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía
se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería,
gases de combustión, etc.
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2) Una vez abierto el programa Logger Pro, se procede a ejecutarlo y a seleccionar las
condiciones con las cuales trabajara el equipo de cromatografía de gases , estas fueron las
siguientes:
4) Con la jeringa se procede a tomar 0.1 µL de la muestra, para luego inyectar está en el
inyector del equipo de cromatografía de gases; simultáneamente en el momento de la
inyección se comenzara la toma de datos en el programa Logger Pro por lapsos de tiempo
preestablecidos para cada muestra.
5) Una vez culminado estos lapsos de tiempo se detiene la toma de datos del programa
Logger Pro y se procede a calcular el tr (tiempo de retención) y el área que ocupa cada pico
que presenten las distintas muestras.
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Materiales:
El Mini GC Plus es un instrumento portátil para la separación, el análisis y la identificación de sustancias polares contenidos en una
muestra líquida o gaseosa volátil.
Especificaciones:
MCCD Detector
La Ciencia MEMS Chemi-capacitiva Detector única Seacoast es una tecnología de última generación que permite que el aire que se
utiliza como gas portador (patentes pendientes).
El sensor de chip MEMS se puede ajustar a cualquiera de los dos niveles de sensibilidad.
Modo de sensibilidad estándar funciona bien para compuestos polares tales como: cetonas, alcoholes y ésteres.
El modo de alta sensibilidad funciona bien para compuestos tales como alcanos halogenados y compuestos aromáticos sustituidos,
así como mezclas con uno o más compuestos de baja concentración.
Gaseros
Utilice el aire ambiental como gas portador.
Columna
Columna capilar de alta calidad Restek MXT-1 Acero (11 metros).
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Regulación de la presión
Software controlado regulación de la presión desde 1 hasta 21 kPa por encima del ambiente.
Regulación de la Temperatura
Regulación de la temperatura de software controlado 30-160 ° C
Columna de temperatura Rampa
Máximo de 10 ° C / minuto.
Corto Tiempo de calentamiento: rápido para la mayoría de los laboratorios, <10 minutos máximo
Inyección
Viene con una jeringa de vidrio 1μL de alta calidad, la aguja de acero de 2-7 / 8 pulgadas con sin núcleo punta biselada y
protección de la aguja, 1,5 pulgadas de longitud inyectable.
Peso y tamaño
1,3 kg 10,8 cm x 13,3 cm x 19,1 cm
Reactivos:
1) Metanol
2) 1-propanol
3) Mezcla de concentración conocida (metanol, 1-
propanol)
4) Mezcla de concentración desconocida
04. – Resultados y análisis
Metanol (2do)
Metanol (1ero)
tr (min) Área %Área
tr (min) Área %Área
1.250 532.27 100
1.385 205.53 100
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Grafica 3 – 1-propanol
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122.68 50
#1 = 139.114 %
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b) 1-propanol
330.47 50
#2 = 10.235
Entonces:
#1 139.114
% Metanol = 𝑇
x 100 = 149.349 x 100
% Metanol = 93.147
#2 10.235
% 1-propanol = x 100 = x 100
𝑇 149.349
% 1-propanol = 6.853
05. Conclusiones
06. Bibliografía
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