Materiales y equipos

Materiales:
 1 vaso de precipitado de 100 mL
 1 piceta con agua destilada
 3 erlenmeyer de 150 mL
 1 bureta de 50 mL
 1 bagueta
 1 pipeta
 1 propipeta
 1 papel filtro
 1 embudo
 Soporte universal
 Gancho

Reactivos:
 KMnO4(ac) estandarizado
 Na2C2O4
 H2SO4 concentrado
 HCl concentrado
 (NH4)2C2O4
 NH3
 Rojo de metilo

Procedimiento experimental

a. Estandarización de la solución KMnO4

 A un vaso de precipitado agregar 5 mL de oxalato de sodio y completar con
agua hasta un volumen de 75 mL. Luego añadir con cuidado y de forma lenta
5 mL de H2SO4 concentrado, agitar hasta disolución completa.
 Agregar el 90% del volumen de KMnO4 requerido (teórico) mediante una
bureta, mientras se agita lentamente, calentar la solución a 60 – 70 ºC y
terminar la titulación hasta que el color rosa pálido persista 30 s, la última
porción de 1 -0,5 mL debe ser agregada gota a gota y antes de una nueva
adición debe esperarse que la solución se haya decolorado completamente.
 b. Determinación óxido de calcio
 Aproximadamente 5 mL de una muestra otorgada por el jefe de práctica se
debe diluir con agua hasta un volumen de 75, calentar a ebullición, retirar y
agregar 7,5 mL oxalato de amonio. Debe observarse la precipitación de un
polvo blanco que determina la presencia de oxalato de calcio.
 Calentar la solución y añadir a esta, lentamente y desde una bureta, una
solución de amoniaco (1:2) hasta que la solución sea neutra ligeramente
alcalina al rojo de metilo, dejar reposar la solución durante 1 hora al lado de la
estufa caliente, para asegurar la precipitación completa del oxalato de calcio.
 Enfriar, luego decantar la soluciona través de un papel de filtro. Luego lavar el
precitado, unas 3 o 4 veces con pequeñas cantidades de agua con el objetivo
de eliminar el exceso de oxalato de amonio.
 Disolver el precipitado con una solución de ácido sulfúrico (1:4) dejando
gotear desde el extremo de una varilla sobre el papel de filtro. Luego perforar
el papel de filtro con la varilla y lavar el papel con pequeños chorros de agua.
 Diluir la solución hasta unos 100 mL, calentar a 60 – 70 ºC y valorar la
solución de ácido oxálico con KMnO4 previamente estandarizado. Cerca
del punto final introducir el papel de filtro, usado en el proceso, en la
solución y continuar la valoración evitando deshacer el papel, hasta que la
coloración rosada persista por 30s.

Aplicaciones

Artículo: “Determinación del contenido de calcio en cáscara de huevo”

Objetivos: Se realizará una titulación ácido base por retroceso para determinar el
contenido de carbonato de calcio (CaCO3) existente en una cáscara de huevo.

Introducción: La concentración de calcio en una solución puede determinarse por

una titulación de forma indirecta. El procedimiento consiste en precipitar el calcio como
oxalato de calcio, filtrar el precipitado, disolverlo y luego titular el oxalato
(estequiométricamente equivalente al calcio) con solución de permanganato de potasio
previamente estandarizada. Las soluciones de permanganato de potasio se
descomponen fácilmente, por tanto deben mantenerse en frascos oscuros y deben
estandarizarse el mismo día en que se van a utilizar. La descomposición produce
compuestos insolubles que catalizan dicha descomposición, por lo cual es conveniente
filtrar la solución antes de estandarizarla. La filtración se debe llevar a cabo utilizando
lana de vidrio y nunca se debe utilizar papel de filtro.

Fundamento: La cáscara del huevo pesa aproximadamente el 11% del peso total
del huevo. Se compone de un 95% de Ca, Mg y P, con un 4% de sustancias orgánicas
y el 1% de agua. El contenido de la cáscara en calcio, magnesio y carbonato parece
permanecer constante, mientras que el porcentaje del fósforo y ácido cítrico está
expuesto a variaciones.

Formación del carbonato de calcio: Se forma cuando se aportan los iones de calcio
a través de la irrigación sanguínea, mientras que los iones de carbonato provienen de
la sangre y de la glándula del cascaron. Cualquier factor que reduzca el aporte
sanguíneo interferirá al máximo con los depósitos de CaCO3 en el cascaron del huevo,
quedara como resultado cascarones de mala calidad.

Procedimiento:

1) Pese (al 0,0001 g) 0,2 g de muestra de cáscara de huevo en un vaso de

precipitados de 400 mL. Anote la masa exacta pesada.
2) Añada 10 mL de agua destilada y 10 mL de HCl 6 mol/L.
3) Diluya hasta 100 mL con agua destilada.
4) Caliente la solución a ebullición.
5) Añada 100 mL de solución de (NH4)C2O4 al 6%
6) Añada unas gotas de rojo de metilo (4 o 5 gotas)
7) Añada solución de amoníaco hasta que el indicador cambie a un color amarillo
claro.
8) Mantenga la solución en digestión, en la plancha, durante media hora.
9) Filtre por gravedad y lave bien el precipitado hasta eliminar los cloruros (probar
con nitrato de plata).
10) Introduzca el papel de filtro junto con el precipitado en un vaso de precipitados
de 400 mL.
11) Añada 100 mL de agua destilada y 15,0 mL de H2SO4 3 mol/L.
12) Agite para disolver el precipitado. No saque el papel de filtro de la solución.
13) Caliente hasta 80 – 90 °C
14) Cure una bureta con la solución de permanganato de potasio. (Preferiblemente
use una bureta color ámbar). Llene la bureta hasta la marca de cero. Tenga
cuidado que no queden burbujas de aire en la punta de la bureta.
 15) Titule la solución caliente con permanganato agitando con un termómetro hasta
observar la aparición de una coloración rosado pálido que permanezca al
menos un minuto. Anote el volumen gastado.

Resultados: Debe determinarse el contenido CaCO3 de en la muestra y reportarlo en

porcentaje de masa.