Вы находитесь на странице: 1из 21

Tercer Informe de Laboratorio

“AÑO DE CONSOLIDACION DEL MAR DE GRAU”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO N°3

CURSO :

QUÍMICA II CÓDIGO. AA223L

TEMA:

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

DOCENTE :

Dr. HUGO DAVID CHIRINOS COLLANTES

NOMBRE FANTASÍA DEL GRUPO :

INTEGRANTES : AUTOEVALUACIÓN

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO PRINCIPAL

Identificar a través de reacciones específicas los elementos C, H y los halógenos que


constituyen a los compuestos orgánicos.

1.2. OBJETIVOS SECUNDARIOS

Aprender a utilizar el método de lassaigne y el método de oxidación para la


determinación de los elementos más comunes en compuestos orgánicos.
Observar las características cualitativas de los elementos C, H y halógenos:
empleando el método de oxidación y lassaigne respectivamente.

2. MARCO TEÓRICO

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: Es aquel que se propone conocer la


calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se
caracteriza identificando sus elementos.

REACCIÓN DE LASSAIGNE: Sirve para las investigaciones cualitativas del


nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se
transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este
fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte
el azufre en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los
halógenos en halogenuros, el fósforo en fosfatos.

HALÓGENOS: (halogenuros-x): el nombre de halógeno significa “producto de


sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La
electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con el H forman
hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.

NITRÓGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de


ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas
sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo
quemado

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

AZUFRE: El azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una llama
azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2, se combina
con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a
más o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su
obtención de anhídrido sulfurado y ácido sulfúrico se puede preparar sulfuros de
carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
COMPUESTO ORGÁNICO: Es un compuesto químico que contiene carbono.
En muchos casos contienen oxígeno, nitrógeno, azufre, fósforo, boro, halógenos y
otros elementos menos frecuentes en su estado natural.

NITROPRUSIATO DE SODIO: El nitroprusiato de sodio es un fármaco


antihipertensivo potente, que produce vasodilatación directa tanto arterial como
venosa, su uso está limitado a las unidades de cuidados intensivos, y debe ser
usado con mucha precaución

TEST DE BEILSTEIN: La prueba de Beilstein es un método simple para


determinar la presencia de un halógeno (cloro, flúor, bromo y yodo). Para esta
prueba hay que calentar un alambre de cobre limpio en una llama de Bunsen hasta
que se ponga incandescente. Después se pone en contacto rápidamente el alambre
caliente con la muestra de ensayo y se retorna el alambre a la llama.

AGUA DE CAL: solución saturada de hidróxido de calcio; absorbente y antiácida;


se emplea también en gargarismos contra la difteria y en lociones contra la eccema.

3. METODOLOGÍA

3.1. MATERIALES

MATERIAL DESCRIPCION
BURETA Las buretas son recipientes de forma alargada, graduadas,
tubulares de diámetro interno uniforme, dependiendo del volumen,
de décimas de mililitro o menos. Su uso principal se da entre su uso
volumétrico, debido a la necesidad de medir con precisión
volúmenes de masa y de líquido invariables.
PIPETA Es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir la alícuota (parte
que se toma de un volumen), de un líquido con bastante precisión.
PROPIPETA O PERA Es un instrumento de laboratorio que se utiliza junto con la pipeta para
transvasar líquidos de un recipiente a otro evitando succionar con
la boca líquidos nocivos, tóxicos, corrosivos, con olores muy

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

fuertes o que emitan vapores. También se le denomina pera de


goma.
PROBETA Es un instrumento volumétrico, cilindro graduado de vidrio que, sirve para medir
volúmenes de forma aproximada. Está formado por un tubo
generalmente transparente de unos centímetros de diámetro y tiene
una graduación desde 5 ml, indicando distintos volúmenes. En la
parte inferior está cerrado y posee una base que sirve de apoyo,
mientras que la superior está abierta (permite

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

introducir el líquido a medir) y suele tener un pico (permite verter


el líquido medido).
TUBOS DE ENSAYO El tubo de ensayo forma parte del material de vidrio de un laboratorio
químico. Consiste en un pequeño tubo de vidrio con una abertura en
la zona superior, y en la zona inferior se encuentra cerrado y
redondeado. Es el principal material que conlleva la preparación de
soluciones o la toma de muestras que luego serán depositadas en
este.
USO: En los laboratorios se utiliza para contener pequeñas muestras
líquidas, y preparar soluciones. Su almacenamiento se deposita en
gradillas, las cuales funcionan como sostén.
TUBO DE Es un tubo en forma de ángulo 1 que actúa como salida lateral de
DESPRENDIMIENTO algunos recipientes de vidrio de los usados en el laboratorio, y sirven
para evacuar los gases producidos en una reacción química para
poder aislarlos por atrapamiento haciéndolos borbotear en una
disolución adecuada.

MECHERO DE Es un instrumento utilizado en los laboratorios científicos para


BUNSEN calentar o esterilizar muestras o reactivos químicos. Es un quemador de gas natural
o preparado del tipo de pre - mezcla y la llama es el producto de la
combustión de una mezcla de aire y gas butano.

LUNA DE RELOJ Es una lámina de vidrio en forma circular cóncava-convexa. Se llama así
por su parecido con el vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. Se
utiliza en química para evaporar líquidos, pesar productos sólidos o
como cubierta de vasos de precipitados, y contener sustancias
parcialmente corrosivas.

VASO DE Es un recipiente cilíndrico que se utiliza muy comúnmente en el


PRECIPITADO laboratorio, sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar
líquidos. Son cilíndricos con un fondo plano; se les encuentra de
varias capacidades, desde 1 ml hasta de varios litros. Normalmente
son de vidrio, de metal o de un plástico en especial y son aquéllos
cuyo objetivo es contener gases o líquidos. Tienen componentes
de teflón u otros materiales resistentes a la corrosión.
SOPORTE Son un tipo de sujeción ajustable, generalmente de metal mediante
UNIVERSAL la cual se pueden sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos de laboratorio,
buretas, etc.).

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

ESTUFA La estufa u horno de secado está fabricado en su interior y exterior


con material de acero inoxidable, por lo cual tiene gran durabilidad, y
gracias a un microprocesador tiene uniformidad en

la temperatura. Se controla a través de un manual digital. Se usa


para secar y esterilizar recipientes de vidrio, los cuales provienen
de un lavado de laboratorio. Es decir que esta cámara con cavidad,
la cual tendrá una mayor temperatura a la del ambiente, quitará toda
la humedad del recipiente de metal o vidrio. La esterilización que
se hace efectiva dentro de esta estufa es denominada calor en seco
y solo se realiza con temperatura de 180 grados Celsius durante el
tiempo de 2 horas.
PISETA También llamada frasco lavador utiliza en el laboratorio de química o biología, para
contener algún solvente, por lo general agua destilada o
desmineralizada Este utensilio facilita la limpieza de tubos de
ensayo, vaso de precipitados y electrodos. También son utilizadas
para limpiar cristal esmerilado como juntas o uniones de vidrio.
PINZA Son un tipo de sujeción ajustable, generalmente de metal mediante la cual se pueden
sujetar diferentes objetos de vidrio (embudos, buretas, tubos de
ensayo, etc.). Se sujetan mediante una doble nuez.

3.2. REACTIVOS

REACTIVO DESCRIPCIÓN
ÓXIDO También llamado antiguamente óxido cúprico (CuO), es el óxido de
DE COBRE(II) cobre con mayor número de oxidación. Como mineral se conoce como tenorita,
es un óxido básico, así se disuelve en ácidos minerales tales como el
ácido clorhídrico, el ácido sulfúrico o el ácido nítrico.
Masa molar: 79,545
g/mol Densidad: 6,31
g/cm³ Cu + O2 → 2 CuO
.

ÁCIDO OXÁLICO Es un ácido carboxílico relativamente fuerte de fórmula H2C2O4. Este ácido
bicarboxílico es mejor descrito mediante la fórmula Su nombre deriva
del género de plantas Oxalis, por su presencia natural en ellas,
Posteriormente se encontró también en una amplia gama de otros
vegetales, incluyendo algunos consumidos como alimento como el
ruibarbo o las espinacas. Densidad: 1,9 g/cm³.

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

AGUA DE CAL Solución saturada de hidróxido de calcio; absorbente y antiácida; se emplea


también en gargarismos contra la difteria y en lociones contra el
eccema(Enfermedad de la piel)
SULFATO FERROSO Se usa para purificación de agua por floculación y para eliminar fosfatos
en las plantas de depuración municipal e industrial para prevenir la
eutrofización de masas de agua superficiales.
Reactividad química
Estable en condiciones normales de uso y almacenamiento.
En cualquiera de sus formas hidratadas, pierde agua en contacto con aire
seco.
Bajo exposición a la humedad, se oxida formando un recubrimiento
marrón de sulfato de hierro (III), muy corrosivo
Al quemarse puede producir óxidos de azufre
Masa molar: 151,908 g/mol
Densidad: 2,84 g/cm³
ÁCIDO SULFÚRICO Es un compuesto químico extremadamente corrosivo cuya fórmula es
H2SO4. Es el compuesto químico que más se produce en el mundo, por
eso se utiliza como uno de los tantos medidores de la capacidad
industrial de los países. Una gran parte se emplea en la obtención de
fertilizantes. También se usa para la síntesis de otros ácidos y sulfatos
y en la industria petroquímica.
Densidad 1800 kg/m3; 1.8 g/cm3
Masa molar 98,08 g/mol
CLORURO FÉRRICO Es un sólido, bastante volátil pues su enlace es principalmente iónico y
por tanto direccional. Forma cristales moleculares de tipo laminar por
lo que presenta un aspecto de escamas brillantes de color verde oscuro
o rojo púrpura dependiendo del ángulo con el que se mire. Tiene una
presión de vapor alta por lo que sus puntos de fusión, ebullición, y
sublimación son relativamente bajos debido a que solo hay que romper
fuerzas de Van der Waals. Fórmula: FeCl3, Masa molar: 162,2 g/mol
Densidad: 2,9 g/cm³.
NITRATO DE PLATA Es una sal inorgánica mixta. Este compuesto es muy utilizado para
detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Corrosivo,
peligroso para el ambiente. Fórmula: AgNO3, Masa molar: 169,87
g/mol
Densidad: 4,35 g/cm³.
NITROPRUSIATO DE Causa relajación del músculo liso y es un vasodilatador arteriovenoso
SODIO más rápido y potente. Al igual que los nitratos actúa como un donador de óxido nítrico,
por lo que su acción vasodilatadora está mediada por la activación de

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

la guanililciclasa y la formación de GMP cíclico. Fórmula:


Na2[Fe(CN)5NO], Masa molar: 261,92 g/mol

3.3. DESCRIPCIÓN DEL EXPERIMENTO N°1 : RECONOCIMIENTO DEL


CARBONO E HIDRÓGENO SIMULTANEAMENTE

PASO 1: Secamos el óxido cúprico aproximadamente 10 min en la estufa, para luego mezclarlo
con el ácido oxálico en un tubo de ensayo.

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

PASO 2: calentamos con el mechero de bunsen al rojo vivo dicha mezcla, durante este
procedimiento observaremos la salida de un gas a través del tubo de desprendimiento.

PASO 3: En un segundo tubo, conectado previamente con tapón _tubo de


desprendimiento al primer tubo de ensayo, se recolectará el dióxido de carbono por el
agua de cal.

PASO 4: se observará los cambios que se dan, como los precipitados el empañamiento
del segundo tubo.

3.4. DESCRIPCIÓN DEL EXPERIMENTOI N°2: REACCIÓN DE LASSAIGNE.

Previamente es necesario de una muestra madre. En un tubo de ensayo se pone 0.5g de


muestra seca y un trocito de sodio metálico, estos calentar con un mechero al rojo vivo
durante unos 10-15 min. En posición horizontal para facilitar el calentamiento, luego este
tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml que contenga agua destilada un volumen
de 20ml, por ultimo calentar la solución del vasito para luego filtrarla. Se obtiene la
solución madre, este se utilizará en el reconocimiento de los siguientes elementos.

RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO:

PASO 1: En un tubo de ensayo colocar 5ml de la solución madre, inmediatamente agregar


sulfato ferroso.

PASO 2: Caliente la solución resultante en baño María.

PASO 3: Adicione gota a gota ácido sulfúrico al 10%, diluirlo. Enseguida agregamos una
solución concentrada de cloruro férrico.

PASO 4: Para el reconocimiento de nitrógeno se formará un precipitado de color azul de


ferrocianuro férrico.

RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

PASO 1: Tomamos 2ml de la solución madre en un tubo de ensayo.

PASO 2: Acidificamos con el ácido nítrico concentrado

PASO 3: Calentamos el tubo aprox. 3 minutos y agregar nitrato de plata 1 %.

Paso 4: Observamos un precipitado de color blanco.

RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

A 2 mL de la solución madre agregue gotas de disolución de nitroprusiato de Na fresca, o


simplemente, un pequeño cristal del reactivo.

Un color violeta intenso significa que la solución contiene S−2

DIAGRAMA DE FLUJO

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

4. DATOS Y OBSERVACIONES

_ 444 °C

_ 2.000 °C

4.2 OBSERVACIONES

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

EXPERIMENTO N01: Reconocimiento de carbono e hidrogeno mediante oxidación


catalizada por CuO

Es importante tener lavar los tubos de ensayo y secarlos bien antes de comenzar con el
experimento.

Al tomar la muestra de ácido oxálico y después de colocarlo en un luna de reloj es necesario


llevarlo en el horno a 80C0

Al instalar el equipo descrito en la guía, en un tubo tendremos la mezcla de ácido oxálico


previamente secado ; el otro tendrá agua de cal , en la cual el mechero se colocara debajo del
tubo de ensayo que contiene la mezcla.

EL tubo de ensayo que contiene la mezcla debe tener cierto ángulo de inclinación

El agua que se forma a expensas del hidrogeno reductor de la sustancia y el oxígeno del óxido
de cobre, se acumula en forma de finas gotas que empañan las paredes del tubo de ensayo.

Se observa el burbujeo presente en el tubo de ensayo ,este al detenerse indicara que la reacción
se detuvo

EXPERIMENTO N02:

La muestra problema brindada por el profesor en el laboratorio presenta una coloración


amarillenta.

Identificación de azufre

Al mezclar la solución A y 3 gotas de nitropusiato de Sodio podemos notar , que la mezcla en el


tubo de ensayo adquiere una coloración violeta.
Identificación de nitrógeno
• La mezcla de muestra problema y unos cuantos cristales de FeSO4 se debe calentar en baño
maría , para luego agregarle 3 gotas de acido sulfúrico concentrado.
• Podemos observar que la mezcla presente en el tubo de ensayo , presenta un precipitado de
color azul.

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

Identificación de halógenos
• La mezcla de la muestra problema y 3 gotas de Acido Nítrico 10 %,se debe calentar en baño
maría, después de esperar a que se caliente la solucion se le añade 3 gotas de Nitrato de Plata
al 5%
• Se puede observar que la mezcla presenta un precipitado blanco

Se debe colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para aprecias una buena combustión,
al calentar tener cuidado debido a que en algunas reacciones saltan al ser calentados

5. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Debido a la naturaleza cualitativa de esta práctica de laboratorio, en este ítem se detallarán


aspectos cualitativos como las reacciones que ocurrieron y los productos que se obtuvieron, mas
no se representarán aspectos como cantidades y operaciones matemáticas.

a) Determinación de Carbono e hidrógeno

Se presentan las siguientes reacciones y sus características:

C+CuO →CO2( gas)+Cu(s); dondeC eselcarbono presenteenelácidooxálico

2(g)+¿Ca(OH )2(ac)→CaCO3(s)↓+H2O(l): CO¿

dondeelcarbonatode decalcio precipita(blanco)

La observación del precipitado blanco (carbonato de calcio) indica que han ocurrido estas
reacciones, por ende la presencia de carbono queda determinada en esta muestra(ácido oxálico).

4 H+2CuO→2H2O (vapor)+2Cu(s)

La observación de pequeñas gotas de agua producto de su condensación indica la


presencia de hidrógeno en la muestra de ácido oxálico.

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

b) Determinación de Azufre

¿
¿
Muestra Matriz+Na2[ Fe (CN )5NO ]→ Na3 [ Fe (CN )5NaSNO] ¿
( …Na2S ) (Nitroprusiato de sodio)

La observación de la coloración violeta de la solución indica que en la muestra matriz


está presente el azufre(como ión azufre): N a2S∈ MuestraMatriz.

c) Determinación de Nitrógeno

Muestra Matriz+FeSO4→Na4(CN)2+ Na2S O4


( …NaCN )

Fe(CN)2+4 NaCN →Na4[Fe (CN )6]

Fe(CN)
[¿¿6]+4 FeCl3→ Fe4[Fe (CN )6]3↓(azul )+12 NaCl
3 N a4¿

(Ferrocianuro férrico)

La observación de un cambio de coloración de la solución a una coloración


azulvioleta se debe al ferrocianuro férrico (azul de Prusia) que precipita y cambia el
tono del color de la solución.

d) Determinación de halógenos

Muestramatriz+HN O3( con) →HCl+NaN O3 ( ac) (…NaCl)


HCl+AgN O3→ AgCl+HN O3(ac)

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

La observación del precipitado blanco: cloruro de plata indica que la muestra matriz
dada contenía cloro.

6. DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES

En la identificación de halógenos, en un primer momento se confundió la coloración que


adquirió la solución casi inmeditamente con el color del precipitado que se produjo no
tan rápido, concluyendo que es muy impirtante la observación y la paciencia en una
caracterización en donde se haga un análisis cualitativo como este caso.

La aparición de gotas de agua en el tubo de ensayo (en la determinación de hidrógeno)


así como el precipitado, no es tan prolongada, debido a ello se debe estar muy atento y
tener una observación muy detallada (buena visión) así como se debe tener el tubo de
ensayo lo más seco posible; para evitar confundir el hidrógeno de las gotas de agua
provenientes del ácido oxálico con el agua que hubiese habido si no estuviera seco el
tubo.

El uso de los adecuados reactivos es muy importante; ya que en este caso, al utilizar el
sulfato férrico como reactivo, no se logró identificar la precencia d enitrógeno (no se
observó un precipitado azul); en cambio cuando se utilizó sulfato férrico- tal como
menciona la guía- se pudo observar como se formó un precipitado del color previsto:
azul; concluyendo de esta forma que no se puede utilizar cualquier reactivo, siempre hay
uno en específico al que se le debe respetar.

Es posible que se haya cometido error en la identificación del halógeno correspondiente,


debido a múltiples factores como el material opaco de los tubos de ensayo que puede
distorsionar la percepción del color, así como la solución de color amarilla, además que
los colores amarillo, crema y blanco son muy parecidos en sus tonalidades.

7. RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1. Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones químicas correspondiente, ya sumen


una expresión matemática la forma de forma de realizar los cálculos (si es posible ) , de los
métodos para las determinaciones cuantitativas siguientes en compuestos orgánicos:
a Carbono

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

b Hidrógeno
c Nitrógeno por el método de kjeldah d Nitrógeno por el método de Dumas

A y b) Análisis del carbono


Muchos compuestos orgánicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La carbonización
de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del carbono. Si el
compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendrá carbono re hidrogeno,
particularmente si la llama contiene hollín.

El método más seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidación de la


materia orgánica.

Se efectúa, mezclándolas con exceso de óxido cúprico , y calentándose la mescla al rojo sombra,
en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapón, que deja pasar un tubo de desprendimiento
en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende anhídrido carbónico CO2,
que enturbia una disolución de agua de barita Ba (OH)2 formando un precipitado.
Análisis del hidrógeno
Carbono e hidrogeno simultáneamente:

MUESTRA + CuO⎯⎯→ CO2 + Cu2O +H2O

MUESTRA + Cu2O ⎯⎯→ CO2 + Cu + H2 O+ CO2 + Ca(OH)2 → CaCO3 ↓ +


H2OCO2 + Ba(OH)2 → BaCO2 ↓ + H2OH2 + 〖O 〗_2 → H2O

c. Método de Kjeldahl
Se caracteriza por el uso de ebullición, ácido sulfúrico concentrado que efectúa la destrucción
oxidativa de la materia orgánica de la muestra y la reducción del nitrógeno orgánico a amoníaco
el amonio es retenido como bisulfato de amonio y puede ser determinado in situ o por destilación
alcalina y titulación.
REACCIONES LLEVADAS A CABO EN EL MÉTODO DE KJELDAHL
DIGESTIÓN: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion
amonio mediante calentamiento (a una temperatura de 400º C aproximadamente) en bloque de

digestión con adición previa de ácido sulfúrico y catalizador (sulfato de cobre (II)), que
desencadenan la conversión del nitrógeno de la muestra en amonio.
Catalizadores→(1) n - C -NH2 + mH2SO4 CO2 + (NH4)2 SO4 + SO2 proteína calor→

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

NEUTRALIZACIÓN Y DESTILACIÓN: separación por arrastre con vapor del amoníaco y


posterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida.

En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida previamente, generándose


NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.

La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de NH3 a catión amonio,


el cual se encuentra junto con el exceso de solución ácida añadido.

El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de concentración conocida, o
bien, ácido bórico en exceso medido.

(2) (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O


(3) NH3 + H3BO3 (ácido bórico) → NH4 + H2BO3- (ión borato)
TITULACIÓN
El anión borato (proporcional a la cantidad de nitrógeno) es titulado con HCl (o H2SO4)
estandarizado:

(4) H2BO3- + H+ → H3BO3


De aquí se concluye que tiene como desventajas una digestión prolongada, conversión
cuantitativa de nitrógeno a amoníaco, espumosidad excesiva, acción excesiva y acción corrosiva
de ácido sulfúrico sobre el sistema de extracción de humos.
Catalizadores metálicos utilizados:
Oxido de mercurio, selenio o mezcla de sulfato de cobre y selenio, mezcla de sulfato de cobre y
dióxido de titanio.

d. Método de Dumas:
Este método se basa en la determinación de la densidad del vapor del compuesto en cuestión. A
diferencia del anterior, determina el volumen ocupado por un vapor a una temperatura superior a
su punto de ebullición y determina la masa de ese vapor por pesada, restándole el peso del
recipiente que lo contiene. La densidad así determinada será la del vapor a la temperatura que se
cerró el matraz; para hallar el peso molecular basta con aplicar la fórmula:

M = ρ RT/P

M: Peso molecular ρ:
densidad g/L
R: constante = 0.082 Latm/molK

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

T: temperatura superior a la cual se cerró el matraz (K)


P: presión atmosférica (atm)

Jean Dumas demostró que el peso molecular de algunos compuestos orgánicos era proporcional
a la densidad de vapor del compuesto. El hecho de que el gas no sea estrictamente ideal, no
presenta dificultad en la asignación de la fórmula molecular correcta. Las mediciones de la masa
molar han de realizarse a temperaturas suficientemente altas para garantizar su vaporización.
Además el hecho de que un gas real se parezca al ideal al disminuir la presión, se emplea como
base para la determinación de las masas molares de los gases.
Se caracteriza por pirolisis completa de la muestra y medición del contenido de nitrógeno de los
gases de combustión. El nitrógeno puede ser medido con manómetro después de absorber el
dióxido de carbono en una solución alcalina o por conductividad térmica en métodos
automatizados.

Ventaja: Muestra equivalencias satisfactorias al compararlo con el método de Kjeldahl en análisis


de forrajes y alimentos infantiles, aunque con valores levemente mayores.
Desventajas: Incluye nitrógeno inorgánico.
Requiere pequeñas cantidades de muestra 5-50 mg, finamente dividida y homogénea para
minimizar el error de muestreo. Este método no puede aplicarse a material húmedo por lo que
debe efectuarse un secado previo.

2. Análisis cualitativo de dos compuestos orgánicos, A y B revelo la presencia solo de


carbono hidrogeno. Para el análisis cuantitativa d ambos compuestos se tomó 0.700 gr.
De muestra, resultando en el análisis de A 200 gr. De CO2 Y 0.009 gr. De H2O mientras
que en el análisis de B se obtuvo 1,025 gr. de CO2 y 0.420 gr. de H2O

a Muestre usted como estos datos pueden complementar el análisis cualitativo en lo


que respecta a la investigación de oxigeno de compuestos orgánicos y deduzca la
formula empírica de A y B.

A) Ecuación química: xHy + O2 CO2 + H2O


C
0.7 g 2g 0.009 g

Para el CO2 : 44 g de CO2 — 12 g de C

2 g de CO2 — m g de C m =0.5454 g de C

Para el H2o: 18 g de H2O — 2 g de H


0.0009 g de H2O — n g de H n=0.001 g de H

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

0.5454
Calculando moles de C : n= 12 =0.04545moles deC

0.001
=¿ 0.001 moles de H
• Calculando moles de H : n= 1
• Calculando el subíndices de C = 0.04545/0.001=45.4545……….(I)
• Calculando el subíndice de H= 0.001/0.001=1………………………..(ii)

Multiplicando por 11 a las ecuaciones (i) y (ii)

Por lo tanto la formula empírica del compuesto es: C500H11

B) Ecuación química: pHq + O2 CO2 + H2O


C
0.7 g 1.025 g 0.420 g

Para el CO2 : 44 g de CO2 — 12 g de C


1.025 g de CO2 — k g de C k =0.2795 g de C
Para el H2o: 18 g de H2O — 2 g de H
0.420 g de H2O — z g de H z=0.0466 g de H

0.2795
Calculando moles de C : n= 12 =0.02329molesdeC

0.0466
=¿ 0.0466 moles de H
• Calculando moles de H : n= 1

• Calculando el subíndices de C = 0.02329/0.02329=1


• Calculando el subíndice de H= 0.0466/0.02329=2.0008

Por lo tanto la formula empírica del compuesto es: CH2

3. En el análisis de combustión utilizado para determinar el carbono y el hidrogeno es útil


para el oxígeno ¿por qué?

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016


Tercer Informe de Laboratorio

Conocer la composición de un combustible es muy importante para poder determinar los


parámetros característicos estequiométricos de la reacción de combustión y conocer si en el
existen sustancias que puedan tener importancia posterior en cuanto a la contaminación o
nocividad de los productos de reacción.
La forma más común de indicar la composición de un combustible gaseoso es como porcentaje
en volumen de cada uno de sus componentes en condiciones normales.

Para un combustible gaseoso tipo hidrocarburo, la fórmula general es:


CmHn + [( 4m + n)/4]O2 ....................... m CO2 + (n/2) H2O
Es útil porque no se requiere saber cuando se ha empleado de oxígeno para la reacción
(siendo este el reactivo en exceso ).

4. Una solución de NaCl en agua de inmediatamente un precipitado blanco al ser tratado


con una solucion de nitrato de plata porque no es afectado el tetracloruo de carbono.

En la ecuación:

NaCl + AgNO 3
NaNO 3 + AgCl

Como el NaCl es un compuesto iónico se disocia y reacciona con el nitrato de plata que
también se disocia y ocurrirá una reacción de doble desplazamiento.

En cambio en la reacción de CCl 4 con el AgNO 3 no ocurre nada porque si bien el nitrato de plata
es un compuesto iónico (se disocia) sin embargo el tetracloruro de carbono no se disocia ya que
es un compuesto covalente y además es una molécula cuya momento dipolar resultante es cero
por lo tanto es una molécula apolar.

8. BIBLIOGRAFÍA

1. Morrisson y Boyd, “Química Orgánica”.


2. Galagovsky, Lydia, “Química Orgánica, Fundamentos teórico-prácticos para el
laboratorio”.
3. http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/PRACTICA_1_Metodo_Lassaig
ne.pdf
4. http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_12.pdf

Rímac, Lima, Lunes 19 de Septiembre de 2016

Вам также может понравиться